JPH0692613A - フラーレンの単離 - Google Patents
フラーレンの単離Info
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- JPH0692613A JPH0692613A JP5105546A JP10554693A JPH0692613A JP H0692613 A JPH0692613 A JP H0692613A JP 5105546 A JP5105546 A JP 5105546A JP 10554693 A JP10554693 A JP 10554693A JP H0692613 A JPH0692613 A JP H0692613A
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- fullerenes
- isolating
- isolation
- microwaves
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 フラーレン含有の煤から、フラーレンを分解
すること無しに単離する。 【構成】 433〜24125メガヘルツの周波数を有
するマイクロ波によってフラーレン含有の煤を300〜
800℃に加熱し、蒸発したフラーレンを凝縮する。
すること無しに単離する。 【構成】 433〜24125メガヘルツの周波数を有
するマイクロ波によってフラーレン含有の煤を300〜
800℃に加熱し、蒸発したフラーレンを凝縮する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はフラーレン(C60/C
70)含有の煤からフラーレンを単離することに関す
る。
70)含有の煤からフラーレンを単離することに関す
る。
【0002】
【従来の技術】超純粋の黒鉛電極の蒸発によって発生す
る煤からフラーレンを単離する方法が、ネーチャー誌、
第347巻、1990年、第354頁以降に開示されて
いる。この文献によれば、煤は真空中で、または不活性
雰囲気の中で400℃に加熱され、その結果、揮発性の
フラーレンが冷却凝縮する。
る煤からフラーレンを単離する方法が、ネーチャー誌、
第347巻、1990年、第354頁以降に開示されて
いる。この文献によれば、煤は真空中で、または不活性
雰囲気の中で400℃に加熱され、その結果、揮発性の
フラーレンが冷却凝縮する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】この昇華法は、煤の熱
伝導度が劣る為に、従来方法によってフラーレンを蒸発
させる場合には非常に時間が掛かるという欠点を持って
いる。加えて、フラーレン含有煤が長時間に亙って高温
に曝されたならば、フラーレンが分解するという危険が
存在する。本発明の目的は、これらの欠点を克服するこ
とである。
伝導度が劣る為に、従来方法によってフラーレンを蒸発
させる場合には非常に時間が掛かるという欠点を持って
いる。加えて、フラーレン含有煤が長時間に亙って高温
に曝されたならば、フラーレンが分解するという危険が
存在する。本発明の目的は、これらの欠点を克服するこ
とである。
【0004】
【課題を解決するための手段】この目的はマイクロ波に
よって煤を300〜800℃に加熱し、蒸発したフラー
レンを冷却凝縮することによって達成される。加熱温度
は好ましくは350〜800℃である。
よって煤を300〜800℃に加熱し、蒸発したフラー
レンを冷却凝縮することによって達成される。加熱温度
は好ましくは350〜800℃である。
【0005】煤は不活性気体の存在と不在に於いて大気
圧下に加熱するか又は≦1000ミリバールの減圧下に
加熱することができる。例えば、大気圧の下で保護気体
の中で煤を加熱することができる。煤の加熱は433〜
24125メガヘルツの周波数を有するマイクロ波によ
って行なうことができる。
圧下に加熱するか又は≦1000ミリバールの減圧下に
加熱することができる。例えば、大気圧の下で保護気体
の中で煤を加熱することができる。煤の加熱は433〜
24125メガヘルツの周波数を有するマイクロ波によ
って行なうことができる。
【0006】発明の主な利点は、フラーレン含有の煤が
マイクロ波の場と非常に効果的にカップリングし、数秒
以内に蒸発温度に達するということである。更には、純
粋なフラーレン又はフラーレンの混合物はマイクロ波に
よって加熱されない。
マイクロ波の場と非常に効果的にカップリングし、数秒
以内に蒸発温度に達するということである。更には、純
粋なフラーレン又はフラーレンの混合物はマイクロ波に
よって加熱されない。
【0007】以下に、実施例によって更に詳細に本発明
を説明する。
を説明する。
【0008】
【実施例】市販の研究室用マイクロ波装置(D−732
0 ゲッピンゲンのBuchi社製、タイプMLS 12
00)を使用し、フラーレン含有の煤を石英ガラスの管
(長さ:230mm、内径:50mm)中でマイクロ波(80
0ワット)によって520℃に加熱した。15秒後に、
褐色の蒸気が煤から蒸発し、石英ガラスの管の内壁面に
凝縮した。
0 ゲッピンゲンのBuchi社製、タイプMLS 12
00)を使用し、フラーレン含有の煤を石英ガラスの管
(長さ:230mm、内径:50mm)中でマイクロ波(80
0ワット)によって520℃に加熱した。15秒後に、
褐色の蒸気が煤から蒸発し、石英ガラスの管の内壁面に
凝縮した。
【0009】高性能液体クロマトグラフィー(HPL
C)で分析したところ、大凡そ75%のC60と大凡そ
25%のC70が凝縮物の中に存在することが分かっ
た。
C)で分析したところ、大凡そ75%のC60と大凡そ
25%のC70が凝縮物の中に存在することが分かっ
た。
【0010】実験の結果、凝縮物中のC70に対するC
60の比は、マイクロ波の出力を変えることによって変
化し得ることが分かった。真空昇華法では、凝縮する表
面(容器の壁)を冷却するのが有利な場合もあった。保
護気体として使用し得るものは、窒素、ヘリウム、アル
ゴンその他であった。
60の比は、マイクロ波の出力を変えることによって変
化し得ることが分かった。真空昇華法では、凝縮する表
面(容器の壁)を冷却するのが有利な場合もあった。保
護気体として使用し得るものは、窒素、ヘリウム、アル
ゴンその他であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨアヒム・ゼメル ドイツ連邦共和国デー−6239 エップスタ イン/タウヌス,ツム・カールヴァルトフ ェルト 6
Claims (4)
- 【請求項1】 マイクロ波によって煤を300〜800
℃に加熱し、そして、蒸発したフラーレンを冷却凝縮す
ることから成る、フラーレン含有煤からフラーレンを単
離する方法。 - 【請求項2】 大気圧の下で保護気体の中で煤を加熱す
ることから成る、請求項1に記載のフラーレンを単離す
る方法。 - 【請求項3】 ≦1000ミリバールの圧力に於いて煤
を加熱することから成る、請求項1に記載のフラーレン
を単離する方法。 - 【請求項4】 433〜24125メガヘルツの周波数
を有するマイクロ波によって煤を加熱することから成
る、請求項1に記載のフラーレンを単離する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4214980:0 | 1992-05-06 | ||
| DE4214980 | 1992-05-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0692613A true JPH0692613A (ja) | 1994-04-05 |
Family
ID=6458304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5105546A Pending JPH0692613A (ja) | 1992-05-06 | 1993-05-06 | フラーレンの単離 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5458742A (ja) |
| EP (1) | EP0568918B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0692613A (ja) |
| AT (1) | ATE131453T1 (ja) |
| AU (1) | AU657618B2 (ja) |
| CA (1) | CA2095573A1 (ja) |
| DE (1) | DE59301138D1 (ja) |
| ES (1) | ES2082546T3 (ja) |
| RU (1) | RU2082734C1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000500906A (ja) * | 1995-11-15 | 2000-01-25 | イー・アイ・デユポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 焼きなまし炭素すす電界放射体およびそれを用いて製造した電界放射体陰極 |
| JP2006517505A (ja) * | 2002-07-03 | 2006-07-27 | ナノ−シー,インク. | フラーレンの分離と精製 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4319049A1 (de) * | 1993-06-08 | 1994-12-15 | Hoechst Ag | Verfahren zur Abtrennung von Fulleren aus fullerenhaltigem Ruß |
| US5688332A (en) * | 1995-12-14 | 1997-11-18 | Cha; Chang Yul | Pipe cleaning using microwave energy |
| CA2458223C (en) * | 2001-08-31 | 2012-02-21 | Nano-C, Inc. | Method for combustion synthesis of fullerenes |
| US20050129608A1 (en) * | 2003-12-16 | 2005-06-16 | Hiroaki Takehara | Method for producing fullerenes |
| CN113773897B (zh) * | 2021-10-13 | 2022-06-03 | 巢湖学院 | 一种微波诱导降低含碳烟润滑油摩擦磨损的方法及其产品 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2513991A (en) * | 1946-03-19 | 1950-07-04 | Lyophile Cryochem Corp | Process for the esiccation of aqueous materials from the frozen state |
| US4313786A (en) * | 1979-07-23 | 1982-02-02 | Smith Jerold B | Magnetron solvent recovery system |
| US5024740A (en) * | 1987-11-27 | 1991-06-18 | Birken Stephen M | Mineral refinement by high RF energy application |
| US5277773A (en) * | 1989-12-27 | 1994-01-11 | Exxon Research & Engineering Co. | Conversion of hydrocarbons using microwave radiation |
| US5023056A (en) * | 1989-12-27 | 1991-06-11 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Plasma generator utilizing dielectric member for carrying microwave energy |
| US5132105A (en) * | 1990-02-02 | 1992-07-21 | Quantametrics, Inc. | Materials with diamond-like properties and method and means for manufacturing them |
| JP2938118B2 (ja) * | 1990-03-20 | 1999-08-23 | 株式会社東芝 | 真空容器内の水素の排気方法とその装置 |
| US7494638B1 (en) * | 1990-08-30 | 2009-02-24 | Mitsubishi Corporation | Form of carbon |
| US5273729A (en) * | 1991-05-24 | 1993-12-28 | Massachusetts Institute Of Technology | Combustion method for producing fullerenes |
| US5196396A (en) * | 1991-07-16 | 1993-03-23 | The President And Fellows Of Harvard College | Method of making a superconducting fullerene composition by reacting a fullerene with an alloy containing alkali metal |
| US5227038A (en) * | 1991-10-04 | 1993-07-13 | William Marsh Rice University | Electric arc process for making fullerenes |
| JPH07113147B2 (ja) * | 1991-11-01 | 1995-12-06 | 工業技術院長 | 新炭素材料の製造方法 |
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| US5281406A (en) * | 1992-04-22 | 1994-01-25 | Analytical Bio-Chemistry Laboratories, Inc. | Recovery of C60 and C70 buckminsterfullerenes from carbon soot by supercritical fluid extraction and their separation by adsorption chromatography |
-
1993
- 1993-04-28 AT AT93106904T patent/ATE131453T1/de not_active IP Right Cessation
- 1993-04-28 EP EP93106904A patent/EP0568918B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-28 ES ES93106904T patent/ES2082546T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-28 DE DE59301138T patent/DE59301138D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-05-04 US US08/057,124 patent/US5458742A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-05-05 CA CA002095573A patent/CA2095573A1/en not_active Abandoned
- 1993-05-05 AU AU38372/93A patent/AU657618B2/en not_active Ceased
- 1993-05-05 RU RU9393004805A patent/RU2082734C1/ru active
- 1993-05-06 JP JP5105546A patent/JPH0692613A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2006517505A (ja) * | 2002-07-03 | 2006-07-27 | ナノ−シー,インク. | フラーレンの分離と精製 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE131453T1 (de) | 1995-12-15 |
| DE59301138D1 (de) | 1996-01-25 |
| AU657618B2 (en) | 1995-03-16 |
| ES2082546T3 (es) | 1996-03-16 |
| EP0568918B1 (de) | 1995-12-13 |
| EP0568918A1 (de) | 1993-11-10 |
| CA2095573A1 (en) | 1993-11-07 |
| AU3837293A (en) | 1993-11-11 |
| US5458742A (en) | 1995-10-17 |
| RU2082734C1 (ru) | 1997-06-27 |
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