JPH069277A - セラミックマトリックス複合材料の製造方法 - Google Patents

セラミックマトリックス複合材料の製造方法

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JPH069277A
JPH069277A JP3321605A JP32160591A JPH069277A JP H069277 A JPH069277 A JP H069277A JP 3321605 A JP3321605 A JP 3321605A JP 32160591 A JP32160591 A JP 32160591A JP H069277 A JPH069277 A JP H069277A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 セラミックマトリックス複合材料の製造方法
において、短繊維を用い、特定の軸に沿った、または特
定の面内における繊維の配列を制御する。 【構成】 セラミックマトリックス材料の粉末、有機結
合剤、ある方向に配列した複数の長尺無機補強繊維から
なるプリプレグを形成する。このプリプレグ中の長尺補
強繊維の少なくとも一部を破断させ、短繊維プリプレグ
材料を得る。この短繊維プリプレグ材料を、半製品形状
中の一つ以上の予め選択した強い軸に沿って繊維を少な
くとも部分的に配列させるように、この半製品形状に成
形する。この半製品形状の結合剤を除去し、この半製品
形状を固化させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックマトリック
ス複合材料に関し、より詳しくは短い補強繊維を含み、
複合材料製品の物理特性を調整するために繊維の並びを
制御できる、繊維強化セラミックマトリックス複合材料
に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、多くのガラス、ガラスセラミッ
ク、およびセラミックマトリックス複合材料がプリプレ
グと呼ばれる固化していない材料から形成されている。
プリプレグは、一般にガラスまたは結晶性セラミック粉
末の様な、粒状の選択されたマトリックス材料を詰めた
補強繊維を組み立てたものからなる。また、プリプレグ
中には、粉末のセラミック材料と繊維を合わせて保持す
る結合剤、通常は有機重合体も存在する。
【０００３】米国特許第4,615,987 号は、従来のセラミ
ックマトリックス複合材料の製造方法を開示し、個々の
トウ(tow) プリプレグおよびシートプリプレグの調製を
記載している。現在製造されている様なシートプリプレ
グは、３つの形の連続繊維トウ、すなわち平行トウ、平
行トウと個々の髭状繊維の組合わせ（「ハイブリッド」
プリプレグと呼ばれる）、または二次元的に織った、ま
たは編んだ布を含む。
【０００４】単純なシートの形のプリプレグは、一般に
連続的に含浸した繊維トウまたはヤーンをドラムに巻き
付けて形成する。プリプレグテープは、複数の連続トウ
を平行に並べ、固めて連続リボンに固めることにより製
造することができる。
【０００５】プリプレグは一般に、ある平面内の一つの
軸に沿って、または幾つかの選択された軸に沿ってある
方向に並べた、長いまたは連続した繊維または繊維トウ
から形成されているので、プリプレグトウから形成され
たセラミック複合材料製品は、本来、異方性（方向に依
存する）を有する。一軸繊維配列（すべての繊維を共通
の方向に配列）は、単一の強力な軸を備えた複合材料棒
またはビームを形成するのに対し、平面繊維配列（繊維
がある平面または湾曲した面内に平らに、ただし不規則
な方向に配置されている）は、その繊維の面内で高い剛
性および強度を備えた、湾曲した、または平らなシート
を形成する。
【０００６】複雑な三次元的形状の複合材料は、鋳造ま
たは成形方法により製造する場合、一般により短い、不
規則に並んだ補強繊維を含み、特に強い軸または面を持
たない。多くの場合、不規則に配列した繊維相、および
その結果得られる等方性の強度特性は好ましいと考えら
れる。しかし、常にそうであるわけではない。
【０００７】米国特許第4,921,518 号は、短繊維複合材
料の製造方法が記載されているが、そこでは、長い補強
繊維をガラスマトリックス材料と組合わせ、加熱してガ
ラスを軟化させ、次いで細かく切って部分的に固めた半
製品を形成し、それを熱ガラス成形法で複合材料製品に
する。別の方法では、組み合わせた繊維およびマトリッ
クス材料を最初に切って固まっていないガラス／短繊維
混合物を形成し、その混合物を結合剤燃焼および熱プレ
スにかけ、最終製品を製造する。
【０００８】米国特許第4,511,663 号は、セラミックマ
トリックス複合材料の製造方法を開示しているが、そこ
では、金属被覆した繊維を粉末化したガラスと組み合わ
せてプリプレグを形成し、それを小さく切り、金型中に
積み重ね、熱プレスして最終製品を製造する。米国特許
第4,780,432 号では、高温高圧でガラス射出成形により
複合材料を製造している。
【０００９】重合体の分野では、短くしたガラスおよび
炭素繊維を使用して樹脂マトリックス材料を補強する方
法が知られている。例えば、米国特許第4,856,146 号、
4,856,147 号、および4,857,385 号は、複合材料補強用
のいわゆる緊張破断繊維糸の製造を開示している。この
方法では、ヤーンを粘性被覆で被覆し、次に各繊維を緊
張破断し、最終的に被覆緊張破断ヤーンを一体化させマ
トリックス重合体としている。残念ながら、粘性被覆お
よびそれに続く繊維の緊張破断は、被覆またはセラミッ
クマトリックス材料含浸の前にのり剤、その他の有機物
質をすべて繊維から除去する必要がある、従来のセラミ
ック複合材料製造技術とは相入れない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】複雑なセラミック成形
に短繊維を使用することは、加工の観点からは有利であ
るが、短繊維は最終製品に必要とされる物理特性を常に
与えるとは限らない。先に述べた様に、従来の短繊維プ
リプレグ材料から製作した複雑な形状では、繊維の配列
が一般的に不規則なので、特定の軸または面に沿って繊
維を配列し、高い強度を達成するのは困難である。とこ
ろが、複雑な形状中に強力な軸または面が存在すること
が非常に重要である場合が多いのである。
【００１１】複雑な形状のセラミックマトリックス複合
材料中に、長い、ある方向に配列した繊維補強を取り入
れることは非常に困難である。従来、セラミックマトリ
ックス複合材料半製品における、有機結合剤成分をすべ
て燃焼させた後の空隙の体積比率は、75〜80体積％であ
る。つまり、燃焼させた半製品は、緻密な複合材料を得
るためには、固める際に３〜５のファクターで嵩を縮め
なければならない。
【００１２】固める複合材料が、繊維と平行な方向で繊
維をほとんど動かす必要のない、単純な平面構造を有す
る場合には、嵩を縮めることは問題にはならない。しか
し、形状が複雑で、長い連続繊維が存在する場合には、
嵩を縮めるには、層を滑らせて半製品構造を再配列する
必要がある。この層間の運動により、十分に固めるため
には、圧縮される所では繊維が曲げられ、張力のかかる
所では繊維が破断する。さらに、繊維が十分に強く、破
断も曲がりもしない所では、複合材料製品内に著しい空
隙が残ることが予想される。どちらの場合も製品は弱く
なる。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、短くした繊維
を使用するが、特定の軸に沿った、または特定の面内に
おける繊維の配列程度を細かく制御することができる、
複雑な形状の複合材料製品の製造方法を提供する。これ
によって、複合材料中の繊維は一軸配列し、その形状製
品内に強力な軸を形成し、真っ直ぐなまたは湾曲した面
内の共通方向と平行に配列して特定方向で高い平面剛性
および強度を与えることができる、あるいはそうでなけ
れば、特定面内で不規則に配列し、多軸横方向剛性およ
び強度を与えることができる。
【００１４】本方法の最初の工程は、セラミックマトリ
ックス材料の粉末、有機結合剤、および複数の方向に配
列した長尺無機補強繊維からなる複合材料プリプレグを
製造することである。長尺無機繊維とは、平均長さが数
十センチメートル、より一般的には数メートルの繊維で
ある。その様な繊維は、市販の繊維トウ、ヤーン、また
はテープの主成分である。
【００１５】この様にして得られた、補強繊維が高度に
配列したプリプレグを次にプリプレグ形で処理し、その
中にある長尺繊維の少なくとも一部、好ましくは大部分
を破断、つまり短くする。この処理を施した製品は、連
続短繊維プリプレグ、あるいは不連続な切断した、また
は「フレーク状にした」短繊維プリプレグでよい。前者
の場合、連続プリプレグは、出発プリプレグの、ある方
向に並んだ繊維配列を保持している。後者の場合は、フ
レークは不規則に配向できるが、各フレークは繊維が配
列した区域を保持している。
【００１６】この様にして得た短繊維プリプレグを次
に、その結合剤の燃焼温度より低い温度で、半製品形状
に成形する。この形状は、複合材料製品のために選択し
た構造を有し、成形は、半製品中の短繊維の配列を制御
する様に行う。適切な連続または形状プリプレグを使用
し、繊維配列を、その製品の最終用途に必要などの方向
にも合わせることができる。こうして、連続トウを巻き
付けて、その半製品の平らな、湾曲した、あるいは閉じ
た湾曲面または表面にある、一つ、または複数の、直線
または湾曲軸に平行な繊維配列を与えることができる。
あるいは、平らな、または湾曲した面内の不規則な繊維
配列は、フレーク状にしたプリプレグを望ましい平面ま
たは湾曲形状の半製品にプレス加工することにより、達
成できる。
【００１７】最後に、この様にして得られた半製品形状
を、脱結合剤および固化工程にかけ、結合剤を除去し、
この形状を緻密なセラミックマトリックス複合材料に変
換する。その形状は単独でも、他のプリプレグ材料また
は形状と組み合わせて固化し、望ましい複雑な構造の最
終製品を形成することができる。
【００１８】上記の本発明に係わる方法は、複雑な形状
の複合材料製品を製造するための従来の方法に比べて、
多くの長所を有する。第一に、半製品における繊維配列
の方向を効果的に調整し、任意の形状を容易に作製する
ことができる。最終製品に近い構造を有する半製品の成
形は、結合剤の燃焼温度より低い温度で成形することに
より著しく容易になるが、その際、結合剤の熱可塑性に
より、成形に必要な繊維と結合剤の再配列が容易にな
り、同時に、半製品固化の前の期間内に予め選択した半
製品の形状を固定し易くなる。
【００１９】プリプレグ内の繊維を短くしてあるので、
半製品の成形が容易になるだけではなく、固化の際に、
繊維の長さ方向と平行な方向で必要に応じて繊維が移動
できる。先に述べた様に、嵩を縮める、および固化させ
る際の繊維の曲りを少なくすること、並びに繊維破断の
防止および／または制御は、十分な固化および固化した
製品内の高い強度を達成するのに極めて重要である。
【００２０】上記の製法の製品は、新規な構造の繊維強
化セラミックマトリックス複合材料製品である。従来の
製品と同様に、この製品もセラミックマトリックス中に
配置した複数の無機補強繊維を含む。しかし、これらの
複合材料では、補強繊維のすべて、または少なくとも一
部が、マトリックス中に、繊維の切断または破断工程に
より短くした、平行に配列された繊維のグループであ
る、識別できる繊維グループの構成要員として存在す
る。その製法の本質により、プリプレグ材料中の長尺繊
維のグループを切り抜ける度に、グループ対と呼ぶ、２
つの短く切った繊維のグループが形成される。好ましい
複合材料では、各対を形成するグループ（第一および第
二短繊維グループと呼ぶことにする）は軸方向で互いに
並列したままである、すなわち対の各グループにおける
繊維末端が互いに比較的近接している。さらに、最終複
合材料の形状に応じて、２つの繊維グループの裂け目の
すぐ近くにある繊維末端は共通の方向に配列することが
多い。
【００２１】以下の説明から明らかな様に、本発明は、
特定のセラミックマトリックス材料の使用に限定するも
のではなく、その代わりに、先行技術のセラミック複合
材料の製造に使用されるどのセラミック材料でも利用で
きる。これらの材料には、粉末化したガラス、例えば粉
末化したアルミノケイ酸ガラスまたは粉末化したホウケ
イ酸ガラス、並びに熱的に結晶化して、β−スポジュー
メン、アノーサイト、コージーライト、または他のガラ
ス−セラミックを含む耐火性ガラス−セラミック材料を
形成することができる、粉末化したアルミノケイ酸ガラ
スがある。アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、窒化ケ
イ素、等の従来の結晶性セラミックも使用できる。
【００２２】同様に、特定の補強剤の使用に限定するも
のではなく、炭素、炭化ケイ素、ガラス、窒化ケイ素、
アルミナ、ムライト、または類似の材料の繊維を含む、
セラミックマトリックス補強に公知の各種の繊維を使用
することができる。同様に繊維の物理的形状も重要では
ないが、現在は、プリプレグトウまたはテープの製造に
は繊維トウが非常に好ましい。
【００２３】選択した繊維およびセラミックマトリック
ス材料を、再成形できるプリプレグの形に結合するに
は、可撓性の結合剤が必要であり、熱可塑性固体である
結合剤を使用することにより良好な結果が得られる。こ
れらの結合剤により、結合剤を燃焼させずに、必要であ
れば繰り返し、加熱することにより再成形できるプリプ
レグ材料が得られる。
【００２４】多くの異なった結合剤配合を使用できる
が、好ましい配合は、一つ以上の熱可塑性重合体と一つ
以上の低融点ワックスからなる熱可塑性結合剤である。
特に好ましい熱可塑性結合剤を以下に説明するが、他の
その様な結合剤は、ここに参考として含める、熱可塑性
結合剤のその他の説明に参照することができる、R.E.ジ
ョンソンらにより1989年５月30日に提出された、審査中
の、共に譲渡された米国特許出願第07/358,571号に記載
されている。
【００２５】好ましい熱可塑性結合剤の例は、10-40 重
量％の熱可塑性重合体、例えば一つ以上の超高分子量ポ
リエチレン、アクリルまたはポリエチレン／アクリル共
重合体、およびスチレントリ−ブロック共重合体エラス
トマーを含む結合剤配合である。ワックス成分は結合剤
の35-90 重量％になるのが好ましく、一つ以上の脂肪
酸、脂肪グリセリド、または好ましくは室温で固体であ
り、80℃未満で融解する脂肪族アルコールワックスを含
む。
【００２６】本発明の方法で出発材料として使用する繊
維トウの製造は、粉末化したセラミックマトリックス材
料の液体または液化し得る熱可塑性懸濁液を使用して繊
維トウを含浸または浸透させるための従来の方法に従
う。好ましくは前処理してのり剤、その他の異物を除去
した、選択された連続繊維トウまたはヤーンを、加熱し
て低粘度に維持した懸濁液または分散液を通して搬送す
る。トウの含浸は、浸漬により急速に起こり、その後、
トウを引上げ、冷却し、集める。次いで、得られたプリ
プレグトウを直接処理して短繊維プリプレグトウを得る
ことができる、あるいは先ず一直線にした、処理できる
プリプレグテープ、マットまたは布中に取り込むことが
できる。
【００２７】上記の様に製作した繊維トウまたはテープ
の切断は、繊維を短くする効果的な方法であるが、切断
したのではなく細長くしたプリプレグの製造は、特定の
半製品、例えばリングまたは円筒の様な閉じた円筒形状
に好ましい。これらの場合、閉じた半製品の周方向の様
な、単一方向における平行繊維配列が好ましいことがあ
る。
【００２８】この種の配列を達成するには、複数の平行
配列した長尺繊維からなるプリプレグテープ、マットま
たはトウを処理し、プリプレグを分割せずに、長尺繊維
中に複数の断絶箇所を与える。プリプレグの長さに沿っ
て複数の不規則な、または図形化した点にあるこれらの
繊維断絶箇所は、引き伸ばしたプリプレグの物理的連続
性が保存される様に、各分離点においてプリプレグ断面
内の繊維のすべてではなく、一部だけを分離する。得ら
れたプリプレグは、半製品内のどの箇所においても、切
断された繊維の隣接する部分を含めて、隣接繊維の平行
配列が保持されているので、繊維の配向が容易に制御さ
れ、半製品に成形できる。
【００２９】本発明に係わる短繊維プリプレグを使用す
る利点の多くは、セラミックマトリックス複合材料のリ
ング構造の製造に関与する問題点を考慮することにより
理解できる。これらの製品の幾つかは、高い周方向の、
つまり円形強度、すなわちリングの周を形成する湾曲し
た軸または面内の高い引っ張り強度を必要とする。その
様な製品の効果的な製造方法では、膨脹可能なコア部材
の回りに、連続した平行配列した繊維を含むプリプレグ
トウまたはテープを単純に巻き付け、次いでコア部材を
膨脹させ、巻き付けたプリプレグを外側の固い円筒形の
金型に対して圧迫し、半製品を熱的に固化させる。
【００３０】その様な複合材料構造の製造に好適な装置
を図１に示す。図１は、一軸ピストン圧が静水力学的圧
力媒体により放射状に向けられた固化力に変換される、
円筒形半製品を固化するための固化装置の断面図であ
る。
【００３１】図１に示す様に、この装置は、堅い円筒形
の外側金型１２内に位置し、その金型キャビティ内にあ
る膨脹可能な静水力学的圧力素子１４を取り囲む、多孔
質なセラミックマトリックス複合材料リング半製品１０
を縮め、固化する様に形成されている。上部プランジャ
ー１６により圧力媒体１４にかけられ、底部プラグ１８
により押さえられた圧力が、媒体１４を半製品１０に対
して膨脹させ、半製品１０を円筒形金型１２の堅い壁に
対して圧迫する。この作用により、半製品は外側の金型
壁に向かって固化される。
【００３２】リング半製品の幾何学的構造に対する、そ
の様な固化工程の影響は著しい。図２は、図１のリング
１０の様な円筒形リングの、固化の前と後の断面図であ
る。固化の前に相当する図2(a)では、リング１０はＩＤ
で表す内径および初期の内周Ｃを含む初期寸法を有す
る。リングを10' で表す図2(b)の固化後の図では、内径
がＩＤ' に膨脹し、リングの内周が本質的にＣ' に伸び
ている。
【００３３】リングの周と平行に位置する補強繊維に対
するその様な膨脹の影響は、外径が約2.5 インチ(6.4 c
m)で円筒壁の厚さが約0.05インチ(0.13 cm) の円筒形半
製品の様な、実際の例を考えると分かり易い。前に述べ
た様に、その様なリング用の半製品は、結合剤の燃焼後
の空隙は60-80%であり、固化工程で、３−５の体積ファ
クターで嵩を縮める必要がある。
【００３４】多孔質リング半製品の本来の内径は、約2.
125 インチ(5.4 cm)である。嵩縮めファクターを約3.5
とすると、リングの内径を固化の再に約2.4 インチ(6.1
cm)膨脹させる必要があろう。したがって、内壁の周は
6.68インチ(17 cm) から約7.54インチ(19.2 cm) に増加
（12.8% の増加）する必要がある。
【００３５】この増加に基づいて、円筒の内周上に位置
するどの連続繊維も、固化の際に12.8% のひずみを受け
る。しかし、ニカロンR 炭化ケイ素繊維の様な代表的な
セラミック補強繊維はひずみ−対−破損値が僅かに約1.
5 である、つまり、リングを完全に固化させると、高リ
ング強度に必要な周辺部の補強繊維の多くが破断するこ
とになる。
【００３６】この潜在的な破断の問題は、短繊維プリプ
レグ材料を使用して円筒リング用の円筒形半製品を形成
することにより、本質的に軽減される。その様なプリプ
レグの効果的な形態を図３に示す。図３は、セラミック
粉末および重合体結合剤からなるマトリックス材料２２
の中に補強繊維２４が配置されている短繊維プリプレグ
テープ２０の断面平面図である。
【００３７】従来の様式で製造できるテープ２０は、例
えば金属製の刃でテープを繰り返し突き通し、テープを
通して多数の細長い穴２６を形成することにより、補強
繊維２４を選択的に短くする処理を行う。不規則な、ま
たは予め決めた図形に従うこれらの穴は、繊維２４中に
破断箇所を形成し、プリプレグテープ中の平均繊維長を
低下させ、それによってその中の補強繊維と平行な方向
でプリプレグをより容易に固化させることができる。
【００３８】プリプレグ繊維トウまたはヤーンも同様に
処理し、どの点でもプリプレグトウまたはヤーンを完全
に切断すること無く、不規則な、または図形に従う繊維
破断箇所を導入することができる。この様にして、プリ
プレグトウまたはテープの本来の繊維平行構造が維持さ
れ、トウまたはテープは、複合材料製品用の半製品中で
どの望ましい方向にも配列し、その製品に強力な軸また
は面を与える。
【００３９】穴の開いたテープまたは同様の繊維を短く
したプリプレグ材料を使用することにより、セラミック
マトリックス複合材料に特に望ましい構造が与えられ
る。再び図３に関して、各テープ穴２６が、平行に配列
した繊維からなる、グループ対と呼ぶ２つの短繊維グル
ープ（穴の両側に一つずつ）を作る。プリプレグ中で、
特に一般的にプリプレグの固化により得られる最終複合
材料製品中で、各破断箇所２６に隣接する繊維末端は互
いに軸方向で並列したままである。固化の際に繊維が再
配分されるために位置が移動するにも関わらず、各グル
ープ対の中の繊維グループは大部分、末端と末端を突き
合わせて（ただし一般的には接触せず）並列し、近接す
る繊維末端は、少なくとも各破断箇所に隣接する繊維部
分に沿って互いに本質的に平行に配列する。この様にし
て、連続短繊維プリプレグを使用して複合材料半製品中
に導入された繊維配列パターンが保存される。
【００４０】本発明の工程で出発材料として使用するの
に適したプリプレグテープは、公知の方法により製作で
きる。好ましいテープは、日本カーボンカンパニー、東
京、日本、から市販されている炭化ケイ素繊維トウ、ニ
カロンR NLM-202 から製作する。このトウを先ずチュー
ブ炉を通してのり剤を除去し、熱可塑性結合剤中のガラ
ス粉末分散液を通して搬送し、トウに十分に分散液を含
浸させる。
【００４１】使用する分散液は、粉末ガラスを熱可塑性
結合剤または樹脂と、50重量％ガラスおよび残りが結合
剤の比率で混合して調製する。ガラスは、平均粒子径が
約10ミクロンで、適切な熱処理により熱的に結晶化し、
アノーサイトガラスセラミックにしたアルミノケイ酸カ
ルシウムガラスである。
【００４２】使用する熱可塑性結合剤は、約60重量部の
脂肪族アルコールワックス（アルフォールTM1418 DDB脂
肪族アルコールワックス混合物、ビスタ ケミカル カ
ンパニー、ヒューストン、テキサスから市販）、約20重
量部のスチレン−エチレン／ブチレン−スチレン熱可塑
性トリ−ブロック共重合体（クラトンTMG1650 熱可塑性
エラストマー、シェル ケミカル カンパニー、ヒュー
ストン、テキサスから市販）、約20重量部のポリブテン
樹脂可塑剤（パラポール950 オイル添加剤、エクソン
ケミカル、ヒューストン、テキサスから市販）、および
約0.4 重量部の分散剤（ハイパーマーKD3 分散剤、ICI
アメリカ、ウィルミントン、デラウェアから市販）から
なる。結合剤は先ず、分散剤とブロック共重合体を除い
たすべての成分を140 ℃で混合し、次いでさらに約167
℃に加熱して共重合体を加え、均質な混合物が得られる
まで十分に混合する。
【００４３】結合剤中に粉末ガラスを十分に分散させる
には、先ず分散剤を含む有機液体担体（トルエン）中に
ガラスを分散させ、次いで分散したガラスと担体を結合
剤と、加熱したプラネタリーミキサー中で約140 ℃で混
合し、担体を除去し、十分に混合する。得られた熱可塑
性分散液は140 ℃では流体であるが、約100 ℃に冷却す
ると凝固する。この分散液は、炭化ケイ素繊維トウを約
10 ft/min の搬送速度でこの液化した分散液中を搬送す
ることにより、トウを含浸するのに使用する。この分散
液中を搬送した後、トウを取り出し、冷却し、スプール
上にプリプレグ繊維トウとして集める。
【００４４】この様にして得られたプリプレグトウを次
に平行化工程により多数のトウを含むプリプレグテープ
に成形する。16個のプリプレグ繊維トウのスプールを糸
巻軸架上に載せ、スプールから来るヤーン末端を厚め、
くしを通して約4 ft/minの搬送速度で引きだし、トウを
平行に配列する。互いに平行に接する様に配列したトウ
を、次に２枚の剥離紙の間に挟み、これを約120 ℃に加
熱した胴と接触させ、熱可塑性結合剤を軟化させる。そ
の後、軟化したトウを一連の絞りローラーとピンチロー
ラーとの間を通し、トウを溶融し、テープ厚を設定し、
約７℃で運転する冷却板に接触させて結合剤を硬化さ
せ、テープの寸法を設定する。この方法により製作した
テープは、幅が約1.75インチ(4.5 cm)、厚さが約0.010
インチ(0.03 cm) である。
【００４５】上記の様な平行化したテープから連続短繊
維プリプレグを製造する方法、およびその様なプリプレ
グを使用して、高密度で良好な周方向強度を備えたセラ
ミックマトリックス複合材料リングを製造する方法を下
記の実施例により説明する。
【００４６】
【実施例】短繊維プリプレグテープを、テープ穴開け技
術により平行化したテープから製作する。選択したテー
プは、アルミノケイ酸カルシウムガラスマトリックス粉
末および平行に配列した炭化ケイ素繊維トウ補強からな
り、幅が約２インチ(5 cm)である。このテープを先ず台
の上に平らにおき、細いのみを使用し、テープの厚さを
通し、幅を横切り、テープの長さに沿って任意の点に穴
を開ける。突き通した後のテープの外観を図３に示す。
その結果、テープ中の平均長さは、１メートルのオーダ
ーから４インチ(10 cm) のオーダーに減少する。
【００４７】この様にして得られた短繊維プリプレグテ
ープを次に加熱して熱可塑性結合剤を軟化させ、直径が
約10 cm の中空でない円筒形のマンドレルの回りに縦方
向に巻き付け、複合材料リング用の円筒形半製品を形成
する。この半製品は壁厚が約0.2 インチ(0.5 cm)、リン
グの高さが約２インチ(5 cm)である。このマンドレル
は、ガラスとフレークグラファイト充填材の溶融混合物
からなり、ガラスは約20重量％であり、マンドレル材料
の残りはグラファイト充填材である。
【００４８】次にマンドレルと半製品を、図１に示す様
な固化金型機構内の円筒形金型キャビティ内に置く。こ
の半製品は、底部プランジャー１８上に位置するグラフ
ァイトスリーブ１２の中のマンドレル１４上のリング１
０として配置される。次いで、リング、マンドレル、お
よびプランジャーを予め約550 ℃の温度に約４時間加熱
して熱可塑性結合剤を半製品から除去する。
【００４９】結合剤を除去した後、上部プランジャー１
６をマンドレルの上に載せ、この機構全体を熱プレス炉
内の水圧ラム下に起き、マンドレル中のガラスの流動点
より高い約850 ℃の初期固化温度に加熱する。この加熱
工程中に、水圧ラムを経由してガラス／グラファイトマ
ンドレル１４に徐々に圧力をかけ、最終的に半製品に対
して2500 psiの圧力を達成する。
【００５０】圧力下の金型機構の加熱は、約1340℃の最
高温度に達するまで続ける。この加熱および加圧によ
り、固化および結晶化工程が完了する。最後に圧力を除
き、金型機構を冷却し、プレスから取り外し、固化した
複合材料リングを成形装置から取り外し、検査する。
【００５１】この実施例の製品は、周方向に配向した補
強繊維を含む十分に緻密化した複合材料の円筒形リング
である。このリングは、高密度および高周方向つまり円
形強度の両方を示す。このガラス−セラミックマトリッ
クス内、特にそのリングの内周表面近くの部分には破断
繊維の形の繊維不連続性が存在するが、プリプレグテー
プを選択的に穴開けすることにより、破断の位置および
程度が制御される。この様にして、短繊維プリプレグを
使用しない場合によく起こる、内側リング壁における破
滅的な裂け目や亀裂を生じることなく、完璧に固化され
る。
【００５２】上記の実施例のリング構造を製作するため
に使用する方法は、他の構造の製品の製造にも応用で
き、一般的に、これらの製品の特性は、長尺繊維のみを
含むプリプレグ材料の特性に比べて非常に好ましい。例
えば、一つの試験で、同じ組成の、一方は長尺繊維を含
み、他方は短繊維を含む、２つの平らな複合材料板のそ
れぞれから切り取った同じ棒を、強度および弾性につい
て比較した。両試料とも高結晶性アノーサイトガラス−
セラミックマトリックス中に、一軸配向した炭化ケイ素
補強繊維を含む。
【００５３】この試験から得られた、各試料に対する、
微小亀裂降伏(MCY) 応力およびひずみ水準、および究極
つまり破損(ULT) 応力およびひずみ水準を含むデータを
下記の表１に示す。
【００５４】 表 １ 複合材料引っ張り特性 ＭＣＹ ＭＣＹ ＵＬＴ ＵＬＴ 複合材料 応力 ひずみ 応力 ひずみ 試料の種類 (KSI) (%) (KSI) (%) 短繊維 プリプレグ 25.8 0.13 57.2 0.38 標準 29.0 0.16 64.5 0.96 （長繊維プリプレグ）表１のデータから明らかな様に、
長尺繊維では複合材料の強度および破損に対する高いひ
ずみを示していないのに対し、短繊維製品は非常に望ま
しい強度および破損に対するひずみ特性を示している。
短繊維製品は、長尺製品より、固化破断および／または
不完全固化に対して著しく耐性が高い。
【００５５】無論、実施例１に示す不規則なテープ穴
は、嵩収縮および固化特性を改良するためにプリプレグ
中の繊維を短くする一方法に過ぎない。短繊維プリプレ
グの調製工程でより多くの、またはより少ない数の繊維
を弱くする、または破断させる、より系統的な破断パタ
ーンを採用することもできる。
【００５６】先に述べた様に、本発明に係わるセラミッ
ク複合材料製造に有用な、別の形態の短繊維プリプレグ
は、不連続、または切断繊維プリプレグである。この形
態のプリプレグも、その中の補強繊維を短くするための
長繊維プリプレグの処理を含む。しかし、この場合、プ
リプレグ自体を短くする、または切断してプリプレグペ
レット、短リボン、またはフレークにする。
【００５７】プリプレグの切断方法は重要ではなく、手
作業で切る、または自動切断装置で切ることができる。
プリプレグフレークを迅速に製造するのに特に効果的な
装置の一形態を図４に示す。
【００５８】自動切断装置の平面図と立面図を並列して
示す図４に示す様に、上記の手順により製造したプリプ
レグテープ３０を先ず切断刃３２の列を通過させる。切
断刃３２はテープを迎える様に配置され、テープ幅内で
平行なスリット３３の列を形成し、それによってテープ
をプリプレグ材料からなる平行リボン３４の列に変換す
る。
【００５９】切断刃３２を通過した後、テープは連続プ
リプレグリボンを通して周期的に駆動される裁断刃３５
の下を通過する。裁断刃３５により形成される一連の切
れ目３６がテープをさらに細分するので、テープは多数
の小さなプリプレグ「フレーク」３８になる。
【００６０】フレーク３８は容易にばらばらになり、後
に続く再構成作業の際に必要に応じて任意に再配分する
ことができる。しかし、明らかな様に、個々のフレーク
の繊維配列は一軸で、繊維はすべてテープの面内で平行
に配列している。したがって、フレークは堅い平らなま
たは湾曲した面を持つ製品の形成に特に好適である。こ
れらの製品では、繊維は成形表面の面内でこれと平行に
配列しているが、その面内で不規則に配向している。し
たがって、フレークは複合材料製品に高い平面剛性およ
び強度を与える。
【００６１】特に、熱可塑性結合剤を含むフレーク３８
の様なプリプレグフレークを再構成するのに適した装置
を図５に図式的に示す。図５に示す様に、フレーク３８
はローラー４２から供給される剥離紙４０の様な基材上
に不規則に配置することができる。紙４０は移動ベルト
５０により支持されるが、そのベルトは、そのベルト表
面の下に示す矢印の方向で剥離紙４０の速度と適合する
速度で移動する。
【００６２】フレークが剥離紙４０上に体積すると、剥
離紙４１のカバーシートがローラー４４から供給され、
フレークは対向する剥離紙４０と４４の間に挟まれる。
次いで、得られたプリプレグフレークとそれを覆う剥離
紙の組み合わせが加熱され、ピンチローラー４５−４６
の間に供給され、そのピンチローラーがフレークを圧縮
して連続プリプレグシートに変換し、繊維をシートの面
内で配列させ、シートを望ましい厚さに設定する。
【００６３】シートが形成された後、シートは冷却さ
れ、上側の剥離紙が剥離され、ローラー４７に巻き取ら
れる。次いで、再形成されたシートはローラー４８を通
って装置から搬出される。
【００６４】この工程により形成されたプリプレグシー
トの厚さは、剥離紙上に堆積されるフレーク材料の量お
よびピンチローラー間の隙間により調整できる。テープ
中の繊維は一般にテープの面と良く並列しているが、そ
の面内で不規則に配向している。有利なことに、この方
法により、繊維の再配列程度を、ピンチローラーを通過
する加熱されたフレーク材料の移動速度によりある程度
変えることができる。移動速度が高い程、低い移動速度
におけるよりも、高度に配向した繊維相が多くなる。し
たがって、上記の様に製造した短繊維プリプレグシート
から形成された複合材料製品の最終的な特性は、従来の
切断トウ方法により製造した製品の特性よりも制御し易
い。
【００６５】以上、本発明を特定の材料および特定の方
法により説明したが、無論、これらの材料および製法は
説明目的のためにのみ記載したのであり、本発明を制限
するものではない。したがって、当業者には、ここに特
別に記載する組成物および製法に対して多くの変形およ
び修正が、請求項の範囲内で可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わるセラミックマトリックス複合材
料を固化するのに効果的な装置を示す説明図
【図２】立体的セラミック複合材料製品の物理的寸法に
対する固化の影響を示す平面図
【図３】本発明の製法に有用な連続短繊維プリプレグの
形態を示す説明図
【図４】本発明に係わる不連続短繊維プリプレグを製造
するための装置を示す説明図
【図５】 本発明に係わる短繊維プリプレグを製造する
ための装置を示す説明図
【符号の説明】
１０ セラミックマトリックス複合材料リング半製品 １２ 金型、グラファイトスリーブ １４ 膨脹可能な水圧素子、マンドレル １６ 上側プランジャー、上部プランジャー １８ 底部プラグ、底部プランジャー ２０ 短繊維プリプレグテープ ２２ マトリックス材料 ２４ 補強繊維 ２６ 穴 ３０ プリプレグテープ ３２ 切断刃 ３４ リボン ３６ 切れ目 ３８ フレーク ４０、４１ 剥離紙 ４２、４４、４７、４８ ローラー ４５、４６ ピンチローラー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴィクター フェリクス ジェイナス アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14845 ホースヘッズ ブルーグラス ドライヴ 431

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セラミックマトリックス複合材料製品の
    製造方法であって、 セラミックマトリックス材料の粉末、有機結合剤、複数
    の、ある方向に配列した長尺無機補強繊維からなるプリ
    プレグを形成し、 そのプリプレグ中の長尺補強繊維の少なくとも一部を破
    断させ、短繊維プリプレグ材料を得、 その短繊維プリプレグ材料を半製品形状に成形するが、
    その際、その形状中の一つ以上の予め選択した強い軸に
    沿って繊維を少なくとも部分的に配列させ、 その半製品形状の結合剤を除去し、その半製品形状を固
    化させて緻密なセラミックマトリックス複合材料にする
    ことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 セラミックマトリックス複合材料製品の
    製造方法であって、 セラミックマトリックス材料の粉末、有機結合剤、複数
    の、平行に配列した長尺無機補強繊維からなる細長いプ
    リプレグを形成し、 そのプリプレグの長さに沿った複数の破断点で長尺繊維
    の少なくとも一部に複数の破断箇所を形成し、各破断箇
    所が、その破断点でプリプレグの断面における繊維の一
    部を分断する様にして短繊維プリプレグ材料を得、 その短繊維プリプレグ材料を半製品形状に成形し、 その半製品形状の結合剤を除去し、その半製品形状を固
    化させて緻密なセラミックマトリックス複合材料にする
    ことを特徴とする方法。
  3. 【請求項３】 有機結合剤が熱可塑性有機結合剤である
    ことを特徴とする請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 細長いプリプレグがプリプレグ繊維トウ
    または繊維テープであることを特徴とする請求項２記載
    の方法。
  5. 【請求項５】 短繊維プリプレグ中の平均繊維長が15 c
    m 未満であることを特徴とする請求項２記載の方法。
  6. 【請求項６】 短繊維プリプレグが裁断したプリプレグ
    繊維トウまたはテープであることを特徴とする請求項１
    記載の方法。
  7. 【請求項７】 裁断したプリプレグ繊維トウまたはテー
    プを半製品形状に成形し、熱可塑性有機結合剤の軟化点
    より高い温度に加熱することを特徴とする請求項６記載
    の方法。
  8. 【請求項８】 短繊維プリプレグが単一のプリプレグト
    ウであることを特徴とする請求項２記載の方法。
  9. 【請求項９】 短繊維プリプレグが、複数の平行配列し
    た繊維からなるプリプレグテープまたはマットであるこ
    とを特徴とする請求項２記載の方法。
  10. 【請求項１０】 半製品形状が閉じた円筒形状であるこ
    とを特徴とする請求項２記載の方法。
  11. 【請求項１１】 無機補強繊維で強化したセラミックマ
    トリックスからなるセラミックマトリックス複合材料製
    品であって、補強繊維の少なくとも一部が、そのマトリ
    ックス中の短くした、平行配列繊維のグループからな
    り、各グループが、第一および第二の短くした繊維グル
    ープからなるグループ対の構成要員を含み、各対におけ
    る第一の繊維グループが第二の繊維グループと軸方向で
    並列して配置されていることを特徴とする製品。
  12. 【請求項１２】 セラミックマトリックスが、ガラス、
    ガラス−セラミック、およびセラミックからなるグルー
    プから選択されることを特徴とする請求項１１記載のセ
    ラミックマトリックス複合材料製品。
  13. 【請求項１３】 無機補強繊維が、炭化ケイ素、シリコ
    ンオキシカーバイド、ムライトおよびグラファイト繊維
    からなるグループから選択されることを特徴とする請求
    項１２記載のセラミックマトリックス複合材料製品。
  14. 【請求項１４】 無機補強繊維が、炭化ケイ素またはシ
    リコンオキシカーバイド繊維であることを特徴とする請
    求項１３記載のセラミックマトリックス複合材料製品。
  15. 【請求項１５】 閉じた円筒形状を有することを特徴と
    する請求項１２記載のセラミックマトリックス複合材料
    製品。
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