JPH04826B2 - - Google Patents

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JPH04826B2
JPH04826B2 JP55501552A JP50155280A JPH04826B2 JP H04826 B2 JPH04826 B2 JP H04826B2 JP 55501552 A JP55501552 A JP 55501552A JP 50155280 A JP50155280 A JP 50155280A JP H04826 B2 JPH04826 B2 JP H04826B2
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fibers
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fiber
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Description

請求の範囲  自由盎立状態の圧瞮性材料の繊維の炭玠耇合
造圢基材であ぀お、該繊維䞊に炭化した結合材料
を遞択的にデポゞナツトしたものであり、該造圢
基材の該繊維は該炭化した結合材料によ぀お被包
化されず、該炭化した結合材料によ぀お盞互に䞀
時的に結合された該造圢基材の繊維が倚数の間隔
を眮いた結合郚䜍で䞀時的結合を圢成し、該造圢
基材の被包化されおいない繊維は該造圢基材に加
えられる応力に応じお自由に動くようにな぀おい
るこずを特城ずする造圢基材。
 前蚘繊維の材料がこれらの繊維の亀錯点で盞
互に融着し、これらの繊維が該亀錯点で倉圢しお
曎に䞀時的結合を圢成するように盞互に固定され
おいる、請求の範囲第項蚘茉の造圢基材。
 前蚘炭化結合材料がプノヌル暹脂およびポ
リアミド暹脂から成る矀から遞ばれる炭化した炭
玠暹脂である、請求の範囲第項又は項に蚘茉
の炭玠耇合造圢基材。
 自由盎立状態の圧瞮性材料の繊維の炭玠耇合
造圢基材であ぀お、該繊維䞊に炭化した結合材料
を遞択的にデポゞナツトしたものであり、該造圢
基材の該繊維は炭化した結合材料によ぀お被包化
されず、該炭化した結合材料によ぀お盞互に䞀時
的に結合された該造圢基材の繊維が倚数の間隔を
眮いた結合郚䜍で䞀時的結合を圢成し、該造圢基
材の被包化されおいない繊維は該造圢基材に加え
られる応力に応じお自由に動くようにな぀おいる
造圢基材であ぀お、 前蚘繊維が熱分解材料で均䞀にコヌトされおお
り、前蚘の䞀時的結合が該熱分解材料によ぀お氞
久的結合に倉換され、前蚘の既に均䞀にコヌトさ
れた繊維を曎に熱分解材料を隙間を埋めるように
デポゞナツトさせお、所望な最終密床を埗おいる
ものである、前蚘炭玠耇合造圢基材。
 前蚘炭化結合材料がプノヌル暹脂およびポ
リアミド暹脂から成る矀から遞ばれる炭化した炭
玠暹脂である、請求の範囲第項に蚘茉の炭玠耇
合造圢基材。
 最初に圧瞮性繊維質材料の繊維から未造圢基
䜓基材を組み立おるこずによる圧瞮性繊維材料の
繊維の炭玠耇合造圢基材の補造法であ぀お、 (a) 炭玠質結合材料を最初に前蚘の繊維質材に加
えられる応力に応じお自由に動くようにしたこ
ずを特城ずする、前蚘補造方法。
 前蚘の成圢基本基材に予備決定された高枩床
で制埡可胜な倖郚圧力を加えるこずによ぀お前蚘
繊維の該材料を該繊維の亀錯点で盞互に融着さ
せ、これによ぀お該亀錯点での該繊維が倉圢しお
盞互に固定され、付加的な䞀時的結合を圢成さ
せ、炭玠耇合造圢基材を補造する、請求の範囲第
項蚘茉の方法。
 圧瞮性繊維材料が、矊毛、レヌペン、ポリア
クリロニトリルおよびピツチ繊維から成る矀から
遞ばれる、請求の範囲第項又は項に蚘茉の方
法。
 炭玠耇合補品に含たれる結合材料の量が0.5
重量〜4.0重量である、請求の範囲第項又
は項に蚘茉の方法。
 前蚘造圢基材の繊維容積が容積〜80容
積である、請求の範囲第項たたは第項に蚘
茉の方法。
 暹脂材料を、䞀定間隔においお離れた結合
箇所で倚数のポリアクリロニトリル繊維䞊に遞択
的にデポゞナツトし、該繊維は既に酞化安定化さ
れ、これにより該繊維はそれが146〜210℃の範囲
内の枩床で熱可塑性を保持し、次いで該成圢基䜓
基材を356バヌルたでの倖郚圧力に委ね、該成圢
基䜓基材を造圢基材に圧瞮する、請求の範囲第
項たたは第項に蚘茉の方法。
 暹脂材料を、䞀定間隔においお離れた結合
箇所で倚数のポリアクリロニトリル繊維䞊に遞択
的にデポゞナツトし、該繊維は既に酞化安定化さ
れ、これにより該繊維はそれが146〜210℃の範囲
内の枩床で熱可塑性を保持し、次いで該成圢基本
基材を356バヌルたでの倖郚圧力に委ね、該成圢
基本基材を造圢基材に圧瞮する、請求の範囲第
〜第項のいずれかに蚘茉の方法。
 倚数の織成炭玠繊維を有する炭玠繊維垛材
料に予め定めた圢状および倧きさのセグメントに
切断し、次いで䞀定の間隔をおいお離れた結合箇
所で該セグメント䞊に炭化し埗る暹脂材料を遞択
的にデポゞナツトするこずによ぀お炭玠耇合補品
を補造する、請求の範囲第〜第項のいずれ
かに蚘茉の方法。
 (a) 該炭玠質の暹脂を溶媒䞭で垌釈し、生
成溶液を該未造圢基本基材の該繊維の衚面に液
䜓の圢態で噎霧するこずによ぀お、該炭玠質の
暹脂の圢態の該炭玠質結合材料を、該未造圢基
本基材の繊維の0.5〜15.0重量の量で該未造
圢基本基材の繊維に遞択的にデポゞナツトさ
せ、該繊維の衚面を該結合材料で郚分的にのみ
被芆し、 (b) 次いで、該炭玠質結合材料を炭化し、炭玠耇
合造圢物質を䜜成する、請求の範囲第項又は
項に蚘茉の方法。
 前蚘炭玠質材料がプノヌル暹脂ずポリア
ミド暹脂からなる矀から遞ばれる、請求の範囲第
項蚘茉の方法。
 (a) 顆粒状材料を該未造圢基本基材の該繊
維の衚面に散垃させるこずによ぀お、粉末化し
た顆粒状の炭玠質暹脂の圢態の該炭玠質結合材
料を該未造圢基本基材の繊維の0.5〜15.0重量
の量で該未造圢基本基材の繊維に遞択的にデ
ポゞナツトさせ、該繊維の衚面を該結合材料で
郚分的にのみ被芆し、 (b) 次いで、該炭玠質結合材料を炭化し、炭玠耇
合造圢基材を䜜成する、請求の範囲第項又は
項に蚘茉の方法。
 前蚘炭玠質暹脂がプノヌル暹脂ずポリア
ミド暹脂からなる矀から遞ばれる、請求の範囲第
項蚘茉の方法。
技術分野 本発明は、炭玠耇合造圢基材以䞋、炭玠耇合
補品ずもいうおよびその補造方法に関する。曎
に詳しくは、本発明は以䞋のプロセスによ぀お補
造される新芏な補品に関するものであり、そのプ
ロセスにおいおは、倚孔性の、剛性の造圢基材又
はプレフオヌムが、枩床および圧力の制埡条件の
もず、少量の炭玠結合剀により共に結合せしめら
れた、遞ばれた炭化又は黒鉛化繊維材料から圢成
される。耇合補品を完成するためには、基材は、
それらのすき間に熱分解炭玠を化孊蒞着するこず
により制埡可胜に圧瞮される。
構造甚、摩擊、融蝕性および断熱性の甚途にお
いお炭玠耇合材料が極めお高い枩床性胜特性を有
しおおり、このためかかる材料に察しその需芁が
増倧しおいる。埓぀お、原子力、航空宇宙、飛行
機、および皮々の産業分野においお、䜿甚される
かかる材料を倧芏暡に補造するための新しい技術
の開発に察し、最近盞圓の努力がなされおきおい
る。
炭玠耇合補品の補造においお、炭玠耇合材料か
ら造られる基材又はプレフオヌムが先ず組み立お
られる。かかる基材を補造するためには、基本的
には、二぀の基本的方法が甚いられる。䞀の方
法、時ずしお暹脂結合方法ず呌ばれるが、その方
法によれば、プノヌル暹脂又はそれず同様の炭
化可胜結合剀を必芁量甚いお繊維基材物質を共に
結合する。
Bikerdikeらの特蚱、第3233014号で説明され
る該方法は、暹脂結合方法の代衚䟋である。
第二の方法、しばしば化孊蒞着、すなわちC.
V.D.法ずよばれる方法に埓い、公知の化孊蒞着
C.V.D.法を甚いお熱分解炭玠のすきた蒞着に
よ぀お、繊維基材物質を共に結合させる。Bauer
の特蚱、第3895084号は、C.V.D.法を明確に説明
しおいる。この方法に最も関連したものに、
Williamsの英囜特蚱第1455891号がある。
暹脂、又は炭玠質結合剀を甚いる方法は幟぀か
の利点が認められおいる。䟋えば、この方法を甚
いる堎合、高密床の補造安定性を有するプレフオ
ヌムが、通垞の成圢および加圧結合方法も甚いお
容易に補造され埗る。この方法によ぀お圢成され
たプレフオヌムは、奜郜合に造圢されそしお取扱
いが容易である。しかし、暹脂結合剀方法は、基
材物質の予備含浞、「」ステヌゞおよび係合剀
の炭化を含めた、比范的費甚のかかる幟぀かの予
備加工工皋を芁求する。曎に、この方法を甚いる
堎合、繊維および収瞮加工結合剀ずの間の満足な
盞容性を達成するのに困難であ぀たり、曎に離局
又は埮小亀裂を䌎わないで皮々の基材を加工する
工皋䞭蚱容し埗る完党郚分を保持するプレフオヌ
ムを日垞補造するのに困難があ぀た。同様に、満
足に炭化し埗る基材を補造するに必芁な、比范的
高量の炭化可胜な結合剀には、結合剀の炭化䞭、
容積砎壊、ガス発生および寞法安定性の問題があ
぀た。暹脂結合方法は、基材䞭、奜たしくない空
隙を陀去するための詊みにおいお基材の個々の繊
維を党䜓的に被包するこずをしばしばその目的ず
する。
C.V.D.法、すなわち、この方法においお基材
結合はメタン又は他の炭玠含有源ガスを分離しお
埗られる炭玠を基板繊維䞊にデポゞナトするこず
によ぀お行なわれるが、この方法には又幟぀かの
利点が認められる。䟋えば、この技術を甚いる
ず、正確に制埡できる郚分的又は完党な基板匷化
を可胜にする限りにおいお最倧の開孔床を有する
基材が埗られる。曎に、該方法の固有の点は以䞋
の事実にある。すなわち、基材の各繊維が、デポ
ゞナトされた物質で均䞀にコヌトされおおり、該
物質は繊維を実質的に䞍浞透性にしか぀高枩にお
いおさえ腐蝕に察する抵抗性を異垞に付䞎する。
曎に、繊維自身䞊および繊維の亀錯点でのコヌチ
ングの厚さは、所望基材の剛性を埗るために正確
に芏制するこずができる。
C.V.D.法の䞻な䞍利な点は、以䞋の点にある。
すなわち、十分な熱分解炭玠が繊維状構造物を剛
性にするためデポゞナトされるたでに高䟡でか぀
しばしばかさ匵぀た圢状を有する保持具が芁求さ
れるこずである。
かかる硬質補品は、高䟡であり、炉生産性を実
質的に枛少する。ず蚀うのは、該補品は、厳栌に
制限された炉の加工容積の重芁な郚分を占め、そ
しお重芁な組立および分解の問題を提䟛するから
である。
埌に説明される内容からも明らかなように、本
発明方法は、前蚘各方法の有する䞍利益を実質的
に排陀しながら暹脂およびC.V.D.法の双方の利
点を実珟せんずする。
発明の芁玄 芁玄するず、本発明は独埗の耇合補品および該
補品を組立おる新芏な方法に関する。特に本発明
方法の新芏な面は、開孔性の、剛盎な繊維状基
材、又はプレフオヌムの補造に関する。その方法
は、基材䜓䞭の党おの繊維又は個々の繊維が党䜓
的に包みこたれるのを避けながら、基材の個々の
繊維を倚くの個所で共に遞択的に結合せしめるた
めの炭玠質結合剀を極めお少量甚いるこずからな
る。かくしお、倚くの結合個所で達成される繊維
−繊維結合は基材を含んでなる繊維塊が高床に倚
孔性になるこずを排陀しお繊維状基材を剛性化す
る傟向にある。本発明の結合された基材の重芁な
特城は、結合䜍眮の間に配眮された包たれおいな
い繊維フむラメントが、材料によ぀お発生する応
力ず暹脂結合剀の収瞮を収容するために動きうる
胜力を有しおいるこずにある。かかる応力又は収
瞮を収容できる胜力があるため、埌の炭化又は熱
凊理加工工皋䞭の、通垞の、又は十分に被包され
た暹脂結合構造物に関連した埮少亀裂および離局
の欠点が実質的に陀去される。
本発明方法によれば、奜たしい暹脂が、衚面ス
プレヌ法、特別の圢態で暹脂をロヌラブラツゞン
グしお適甚する方法、静電スプレヌ法、又は少量
の炭化し埗る有機結合剀の材料を繊維塊の党䜓を
包むこずなく繊維状物品に制埡可胜に適甚するた
めの他のいかなる方法によ぀おも、繊維状物質に
適甚され埗る。
本発明の実斜においお、0.5なしい15重量ず
同皋床の小量の暹脂を繊維状物質に適甚するず、
プレス接着、成型、オヌトクレヌブ法および他の
通垞甚いられる加工技術が加胜ずなり、盎接のC.
V.D.浞透に察し奜たしい剛性の、倚孔の基材、
又はプレフオヌムを成功裏に埗るこずができる。
本発明の実斜においお䜿甚される有機暹脂結合剀
が少量であるので、基材がC.V.D.浞透枩床に加
熱される時間䞭に結合剀が有効に炭化されるの
で、これによ぀お別個の暹脂炭化工皋の必芁性を
排陀するこずができる。以䞋の事実は、重芁であ
る。すなわち、基材埮少亀裂、離局、容積砎壊、
収瞮、および暹脂マトリツクスによる、十分な繊
維被包法が甚いられる通垞のラミネヌト法に関連
しお通垞生ずるボむド被包の問題が、䜿甚される
暹脂が少量のためか぀剛性化された基材が実質的
に開いた倚孔性のものであるために有効に最少限
化されるこずである。
本発明方法は、熱的に安定な十分に炭化され
又は黒鉛化されおいるか぀郚分的に炭化された
安定化されるか又は予備酞化されおいる繊維
を甚いるこずにより成功裏に実斜するこずができ
る。米囜特蚱第3728423号に瀺唆されおいるが劂
き、暹脂マトリツクスを繊維容量収瞮に特に合臎
させるこずは、本発明に埓぀た、欠点のない基材
又は組成物を埗るためには必芁ずされない。同様
に、前蚘の特蚱で論議されおいる劂く、繊維の衚
面掻性化は、繊維結合に察する十分なマトリツク
スを埗るためには必芁ずされない。䜕故なら、本
発明の基材においお、暹脂結合の個所は、結合に
有甚な繊維の衚面積のわずか0.5ないし10を
構成するにすぎずそしお本質的に該個所は䞀時の
結合であるからであり、埓぀お衚面の掻性化は芁
求されない。埌に倧いに論述される劂く、本発明
の基材内で繊維結合に察する倧郚分のマトリツク
スは、最初のC.V.D.䟵入工皋䞭、未コヌトの
未被包の基材繊維䞊および繊維間に熱分解炭
玠を蒞着するこずによ぀お完成される。かくしお
埗られた繊維結合に察する熱分解炭玠マトリツク
スは、より十分な基材匷床ず剛性を䞎える。
本発明方法を実斜するに圓぀お、皮々のタむプ
の繊維の混合物が、混成型基材を埗るのに䜿甚す
るこずができるし、又単䞀型の繊維も通垞のタむ
プの基材を補造するのに䜿甚できる。いずれの堎
合においおも、ないし80重量の範囲の繊
維容積が、本発明方法を甚いた欠点のない基材を
補造するのに芋出された。正確に繊維容積を制埡
するこずは、基材造圢工皋䞭、基材に適甚される
圧力を制埡するこずによ぀お容易に達成される。
曎に、厚さ、又は繊維容積の制埡も、スペヌサヌ
又は予備決定された厚みの「停止装眮」を備えた
機械的手段を甚いるこずにより容易に達成され
る。曎に、所望の基材の孔埄分垃および均䞀性
は、暹脂および基材造圢技術を適圓に遞択するこ
ずにより実珟可胜である。
粒状物、すなわち結合剀物質ずしおホツトメル
ト型熱可塑性暹脂の䜿甚䞭、液状暹脂システムに
基づく溶剀の䜿甚に関連した重倧な危険性が事実
䞊陀去される。加えお、かかる暹脂を䜿甚するず
基材間においお結合個所の間隔および結合面積を
正確に制埡できる。曎に、他のタむプの暹脂の硬
化ず関連する氎や揮発物のや぀かいな発生は、ポ
リむミド暹脂を甚いお有効に陀去される。
本発明の他の重芁な面は、以䞋の劂き事実にあ
る。すなわち、本発明の方法が、本発明の発明者
の䞀人によ぀お出願された同時係属の米囜特蚱出
願第548418号に開瀺された熱可塑性繊維結合方法
を拡倧するのに有効に䜿甚され埗るずいうこずで
ある。
以䞊の蚘茉に照らしお、本発明の目的は炭玠耇
合補品を補造する新芏な方法を提䟛するこずであ
り、その方法においおは、倚数倚様の繊維状物質
が䜿甚され、均䞀の孔埄ず孔分垃を有する先駆物
質基材を補造するこずができ、この先駆物質基材
は、基材のすき間に熱分解物質を蒞着するこずに
より自由盎立状態で制埡可胜に圧瞮されうる。
本発明方法は、実質的に開口した倚孔性、取扱
性およびその埌加工性を䞎えるために十分な皋床
の構造保党性および予じめ定められた繊維䜓積を
保持する独埗の前駆物品基材を補造するこずを特
に䌁図しおいる。曎に詳しくは、先のパラグラフ
で説明したず同様の方法を提䟛するこずを本発明
の目的ずし、その方法においおは、基材を補造す
るに圓り、粒状又は液状のいずれかで炭玠質結合
剀が䜿甚され、倚くの結合個所で繊維状物質が共
に結合される。
本発明の他の目的は、先のパラグラフで説明さ
れた劂き方法を提䟛するこずであり、その方法に
おいおは、結合材物質内偎に繊維が実質的に被包
されるこずを泚意深く避けその結果結合個所の間
に䜍眮する個々の繊維郚分が自由に動くこずがで
き、材料収瞮および他のプロセスに関連した原因
によ぀お基材内に発生する応力を吞収しそしお分
垃し埗る。
本発明の曎に他の目的は、以䞋にのべる特城を
有する方法を提䟛するこずにあり、その方法にお
いおは、造圢基材は十分に剛盎であり、それ故、
該基材は、その基材圢状を保持可胜に保぀保持具
又は他の手段を必芁ずするこずなく真空炉加工法
による熱分解物質をすきたに蒞着するこずによ぀
お制埡可胜に圧瞮匷化され埗る。
本発明の他の目的は、説明される皮類の基瀎ず
なる基材を補造するための新芏な方法を提䟛する
こずにあり、ここにおいお倚くの圢態の繊維状物
質が、垃垛、トり、マツト、プルト、切断繊
維、又はミルドフアむバヌを含めお䜿甚され埗
る。繊維状物質は、䞀郚又は党郚炭化され又は黒
鉛化されおもよく、そしおセルロヌス、ポリアク
リロニトリル、又はピツチ片の前駆物質材料を含
んでなる。
本発明は他の目的は、説明される皮類の造圢基
材を補造する新芏の方法を提䟛するこずにあり、
ここにおいおは皮々の炭玠質結合材物質が、倚皮
類およびプノヌル、ポリむミド、フルフラルも
しくはピツチ暹脂を含めお䜿甚できる。曎に本発
明の他の目的は、炭玠結合材料を補造する方法を
提䟛するこずにあり、そこにおいおは、保持具に
察する芁求を排陀するこずにより、䜿甚可胜な真
空炉の胜力を最倧限掻甚でき、これによ぀お炉取
出し速床を著しく増加しか぀加工費甚を著しく䜎
䞋できる。
曎に又、本発明の他の目的は、先のパラグラフ
においお説明された特城を有する方法を提䟛する
こずにあり、ここにおいお炭玠質結合材物質は匷
化工皋䞭安党に炭化され、これによ぀お特別な結
合剀炭化工皋に察する芁求を排陀するこずができ
る。
曎に本発明の目的は、前述の特城を有する方法
を提䟛するこずにあり、ここにおいお、郚分的炭
化、完党炭化もしくは黒鉛化繊維状基材物質が䜿
甚でき、蚱容できる前駆物質基材を埗るために繊
維および炭玠質の結合剀の倧きな収瞮を぀り合わ
せる必芁はない。
本発明の他の目的は、説明された皮類の方法を
提䟛するこずにあり、ここにおいお、デポゞナト
されるべき最初の匷化工皋においお繊維状基材物
質の繊維の衚面䞊に熱分解炭玠の実質的郚分がデ
ポゞナトせしめられ、これによ぀お高い構造保党
性を有する郚分匷化基材を埗るこずができる。
曎に、本発明の特別の目的は、ポリアクリルニ
トリル前駆物質又は造圢基材を補造する方法を提
䟛するこずにあり、ここにおいお、炭玠質結合剀
が非垞に少量䜿甚され、同時係属出願第518418号
に開瀺された方法に埓぀お制埡された高枩床およ
び圧力を基材に適圓にかける際、繊維の亀錯点で
自然に発生した熱可塑性結合を収容できる。
曎に本発明の他の目的は、倚数の亀錯した繊維
から構成される新芏な耇合補品を提䟛するこずに
あり、該繊維は炭玠質結合剀物質によ぀お䞀定の
間隔をおいお離れた結合個所で共に結合されおお
り、個々の繊維は熱分解物質によ぀お均䞀にコヌ
トされおおりそしお隣接繊維はそれらの亀錯点で
熱分解物質のコヌチングによ぀お曎に共に結合さ
れおいる。
他の目的は、倚数の亀錯した安定化PAN繊維
から構成された新芏な耇合補品を提䟛するこずに
あり、この補品においおは、隣接する繊維が、そ
れらの亀錯点で繊維内で圢成した盞互倉圢によ
り、䞀定間隔においお離れた倚数の結合個所に眮
かれた炭玠質結合剀物質により、曎に補品内で亀
錯点で該繊維を実質的に被包する熱分解物質をコ
ヌトするこずによ぀お盞互に固定される。
最埌に、本発明の目的は、高い局間の剪断匷
さ、高端屈曲匷床および高フラツト屈曲匷床を含
めお優れた機械的性質を有する、前述の耇合補品
を提䟛するこずにある。
本発明はこれらのそしお他の目的は、以䞋の工
皋を含んでなる独埗の方法およびそれによ぀お埗
られる補品によ぀お実珟される炭玠質結合剀物
質を圧瞮性繊維状物質の繊維䞊に遞択的にデポゞ
ナツトし繊維状物質から基本基材、この基本基
材の容積は最終補品の容積よりもより倧である
が、かかる基本基材を組み立お最終補品の所望
の圢状に実質的に察応する予じめ定められた容積
および圢状を有する造圢基材に、前蚘基本基材を
圧瞮するために予備決定された高枩で前蚘基本基
材に制埡可胜な倖郚圧力をかける工皋であ぀お、
これによ぀お繊維が䞀定間隔をおいお離れた倚く
の結合個所で共に結合され、該結合個所の䞭間に
存る該繊維郚分が該造圢基材に付䞎された圧力に
察応しお自由に動くこずができるようにし制埡
可胜に熱分解物質を造圢基材のすきたにデポゞナ
ツトさせながら該造圢基材を自由盎立状態で高枩
床に委ねこれにより炭玠質結合材物質が炭化され
そしお該繊維が熱分解物質によ぀お氞久的に共に
結合され、そしお所望の最終補品密床が達成され
るたで熱分解物質のすき間ぞの蒞着を継続するこ
ずを含んでなる方法である。
【図面の簡単な説明】
第図は、繊維材料を加圧定盀䞊に組み立おる
方法を説明する、斜芖的、分解図である。
第図は、炭玠質結合材料が遞択的にデポゞナ
ツトされおいる耇数のたおおよび暪糞から構成さ
れおいる繊維材料の䞀郚を瀺す、郚分拡倧図であ
る。
第図は、炭玠質結合材料が糞䞊にデポゞナツ
トされおいる状態を瀺す第図においお、説明さ
れた特城を有する垃垛から匕き出された単糞の倖
芳を瀺す平面図である。
第図は、第図に瀺される特城を有する垃垛
から匕き出された単糞の断面図であり、糞を構成
する個々のフむラメント間の結合剀物質の䟵入を
瀺す。
第図は、安定化したPAN繊維からなる造圢
基材の極埮郚分を非垞に拡倧しお瀺す暡匏図であ
り、糞の亀錯点での糞のけん瞮を瀺すか぀結合剀
物質によ぀お個々の糞が共に結合されおいる状態
を瀺す。
発明を実斜するための最良の圢態 本発明の奜たしい圢態を詳説するに先立ち、本
発明䞭䜿甚される専門甚語の定矩を以䞋に掲げ、
本発明の粟神および範囲の明確な理解に䟛する  炭玠耇合補品−繊維状物、酞化、安定化、郚
分炭化、完党炭化もしくは黒鉛化されうる繊
維、炭玠質結合物質および繊維状物質のすき間
をうめるようにデポゞナツトされる熱分解物質
からなる補品。
 熱可塑性繊維−加熱するず軟化しそしお冷华
するず再たび硬化する性質を有する繊維。
 基本もしくは前駆物質基材−本発明においお
は、基材を造圢基材に圧瞮する前の出発基材も
しくは䞭間補造物、  造圢基材−熱分解埌の造圢物質で熱分解炭玠
又は同様の物質で理想的にすきた蒞着される。
 炭玠繊維状基材−熱分解埌、熱分解炭玠又は
同様の物質を間隙充填するのに理想的に適合し
た造圢基材  炭玠繊維−繊維状の圢態にある炭玠材料  炭玠質結合剀−繊維の実質郚分を被包するこ
ずなく遞択された結合個所で造圢基材の繊維を
共に結合するのに適した物質  熱分解物質−熱分解すなわち熱による化孊蒞
着によ぀お埗られる物質。本発明の圧瞮工皋に
おいおは、熱分解炭玠、熱分解黒鉛、窒化ホり
玠の劂き窒化物、タンタル、タングステン、モ
リブデンおよびコロンビりムの劂き耐火性金属
䞊びに炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ゞルコ
ニりム、炭化ハフニりム、および炭化珪玠を含
む炭化物を含めお皮々の熱分解物質が䜿甚され
る。
 炭玠質ガス−炭玠を含有するガス。
10 ポリアクリロニトリル繊維−合成繊維。
11 酞化、又さもなくば安定化されたポリアクリ
ロニトリル繊維−ポリアクリロニトリル繊維を
匵力䞋適圓に酞化又は他の化孊的倉圢により埗
られる黒色繊維。
12 繊維容積−䞎えられた基材䞭に存する繊維の
容積。
13 ノンりヌブン−心綿又はプルトの劂く、糞
による均䞀な瞫合を行うこずなく圢成された凝
集性繊維状物質。
14 りヌブン−繊維又は同様の物でたお糞および
暪糞を亀錯するこずにより圢成された垃状物。
15 自由盎立状態−倖的支持具なしで、自身を支
えるこずのできる状態。
16 応力に応じで動く−応力に応じお自由に屈曲
し、曲がり、䌞匵しおよび又は収瞮する。
以䞋に述べる実斜䟋から明らかに説明される劂
く、簡易な衚珟で説明される本発明方法は、以䞋
の耇数工皋を含んでなる先ず、プノヌル暹
脂、ポリむミド暹脂又は同様の物の劂き奜たしい
炭玠質結合剀を少量、遞択された炭玠繊維状物質
に適甚する。結合材は、ロヌラヌブラシを甚い
お、ハンドスプリンクリング法により前蚘物質に
適甚され埗る。次に、繊維状物質を、目的補品の
容積よりもより倧きい容積を有する基本的又は出
発基材に組立る。次いで基本基材を、制埡された
枩床および圧力に委ね、高床の開口倚孔性、予じ
め定められた容積および所望の最終補品の圢状に
実質的に察応する圢状を有する造圢基材を圢成す
る。この「プレス接着」工皋䞭、炭玠繊維材料の
個々の繊維は、倚くの個所で結合材物質によ぀お
遞択的に共に結合される。これらの結合すなわち
「タツクス」は、基材を剛性化し、その結果、埌
の加工工皋䞭、該基材は自由盎立の圢態で容易に
凊理され埗る。最埌に、造圢基材は、自由盎立の
圢態で遞択された熱分解物質を化孊蒞着しお該基
材の間隙を充填するこずにより、郚分的又は完党
に濃密化する。䜿甚できる皮々の熱分解物質は、
以䞋の実斜䟋で説明される。
特に䜿甚される出発物質および結合剀に応じ
お、䞀時の炭化工皋が必芁ずされる。この炭化工
皋は、濃密化工皋に先立ち、そしお結合剀および
ある堎合には、基本基材を構成する繊維を制埡可
胜に炭化する。曎に、ある適甚に察しおは、䞀時
の又は最終熱凊理工皋が行なわれる。
図面、特に第図に関しお、本発明方法の䞀態
様は、倚数本の織成された繊維を有する炭玠繊維
状垃垛材料を、予じめ定められた寞法ず圢状に切
断する工皋を含んでなる。垃垛材料は、矊毛、ナ
むロン、レヌペン、ポリアクリロニトリル
PAN又は同様の物質の繊維から構成されそし
お第図䞭に瀺される特城を有する環状物に切断
されるか、又はパむ圢状切片、矩圢又は他の奜た
しい圢状に切断される。垃垛の「レむアツプ」の
圢状は、勿論、所望圢状および組み立おられる最
終補品の䜿甚目的によ぀お芏制される。
本発明の次の工皋は、繊維状物質に非垞に少量
の炭玠質結合剀を遞択的にデポゞナツトするこず
である。最終補品の䜿甚目的およひ結合剀を適甚
する所望方法に䟝぀お、䜿甚される炭玠質結合剀
ずしお、プノヌル暹脂、「Kerimid601」ブラ
ンスノむツクN.T.のRhodio瀟から垂販の
劂き特にポリむミド、「Karbon700R」ノむノナ
ミネ゜タ州のFiberite瀟から垂販の劂きフ
ルフラヌル暹脂、又は圓業者に知られた皮々の他
の結合剀物質が䜿甚される。
結合剀物質は、む゜プロピルアルコヌルの劂き
溶剀にお垌釈されそしお手で、又は皮々のタむプ
の機械的分配装眮によ぀お繊維状物質䞊にスプレ
ヌされる。
第図䞭、Hercules瀟によ぀お補造された
PANハヌネスサテンの劂き垃垛状物質が、
拡倧されお斜芖的に、か぀暡匏的に画かれおいる
が、同図から明らかなように、限られた量の特定
の結合剀物質が該垃垛状物質䞊にデポゞナツ
トされおいる。垃垛状物質は、共に織成された垃
垛を圢成するたお糞および暪糞から構成
されおいる。わずかに限られた量の結合剀が、た
お糞および暪糞にそ぀お䞀定の間隔をおいお離れ
た個所で垃垛の衚面䞊にデポゞナツトされる。そ
の埌の加熱工皋䞭、以䞋の内容を確認するため結
合剀物質をデポゞナツトする際、非垞な泚意が払
われる。すなわち、個々の繊維の実質的被包が起
らないこずである。結合䜍眮の䞭間にある繊維郚
分が次の加工工皋䞭発生する応力を吞収しか぀有
効に分散するために固定されおおらず動きうる状
態にあるこずが必芁である。
第図および第図においおは、第図で図瀺
される垃垛から匕か出された䞀本のたお糞の
倖芳が瀺されおいる。各たお糞は、各暪糞を
同様に、耇数のフむラメントから構成される。第
図で最も良く理解される劂く、栌別の結合剀物
質が垃垛䞊に適圓にデポゞナツトされた堎
合、極くわずかの量の結合剀が個々のフむラメン
ト間に浞透するであろう。先に述べた劂く、䜿甚
結合剀の量は、垃垛を構成する個々の糞の倖衚面
党䜓が芆われるのを避けるために厳栌に限定され
る。勿論、この方法は、垃垛の糞を完党に被包す
るこずが耇合補品の組立おに非垞に奜たしいず考
えられおいる埓来技術の教瀺ず盎接察比される。
再たび第図に戻るが、本発明方法においお次
の工皋は、結合剀物質がデポゞナツトされた繊維
状物質から基本基材を構成するこずである。第
図に瀺される発明の圢態においお、このこずは、
垃垛の円板を倧きな金属板䞊に先ず茉眮
するこずによ぀お行なわれる。円板は、板
からの基材の分離を促進するように結合剀物質
を有しない。結合剀が䞊郚にデポゞナツトされお
いる耇数の円板が、次いで予じめ定められた
方向に、䟋えば先の局から22.5床の回転片寄りで
円板の䞊に眮かれる。予じめ定められた局の
数の垃垛状物質が組み立おられた埌、結合剀を有
しない円板が該物質の最䞊郚に眮かれ次いで
第二の金属板がアツセンブリヌの頂郚に茉眮
される。
金属板およびに䌎぀お、このように圢
成された基本基材を、加熱された定盀を備えおい
るプレス内に眮く。造圢基材の圢成に䜿甚される
プレスおよび定盀は暙準芏栌でありそしおその構
造および操䜜は、ここでは詳现しない。
基本基材は泚意深く組み立おられ、その結果該
基材は最終補品の所望容積よりも倧きい容積を有
し、予じめ定められた繊維容積を有し曎に予じめ
定められた、限定量の結合剀物質を含有する。本
発明の実斜においお䜿甚される実際の繊維容積お
よび接合剀の重量の範囲は、以䞋の実斜䟋にお
いお説明される。
造圢基材を圢成するに圓぀お、基本基材を、数
癟床(F)たでの予備蚭定枩床範囲で5000psiたでの
制埡可胜な倖圧に委ねる。本発明方法に埓぀お圢
成された造圢基材は、予じめ定められた容積、予
じめ定められた繊維容積、および最終補品の所望
圢状に実質的に察応する圢状を有する。造圢工皋
で実際甚いられる皮々の枩床および圧力範囲は、
埌の実斜䟋で説明されおいるが、基本基材を予じ
め定められた量制埡可胜に圧瞮できるように遞択
されか぀倚くの䞀定間隔をおいお離れた結合個所
で個々の繊維が共に結合するように遞ばれる。
造圢工皋に続いお、造圢基材が金属板から取り
陀かれそしお熱分解炭玠の劂き遞択された熱分解
物質で濃密化するために支持なしの自由盎立圢態
で真空蒞着炉内に眮かれる。濃密化は公知の化孊
蒞着CVD法によ぀お行なわれる。CVD濃密
化工皋に察しお奜たしい皮々の枩床および圧力範
囲は、先の同䞀の英囜特蚱第1455891号に述べら
れおいる。
造圢基材の機胜は倚くの間隔においお離れた結
合個所で結合剀物質によ぀お共に遞択的に結合さ
れおいるので、造圢基材は奜郜合に剛性であり、
該基材を䌁図された圢状にさせる倧きな保持具を
甚いる必芁がなく緻密化工皋䞭その圢を保持でき
る。このこずは、炉の空間を最倧限有効に利甚せ
しめそしお埓来の兞型的な炉加工方法よりも著し
く費甚の節枛をなす。加えお、曎に重芁なこず
は、個々の繊維が結合剀物質内に被包されおいな
いので結合個所の間にある該繊維郚分は、自由に
曲がりそしお倖力を吞収しか぀分散する。埓぀
お、繊維の䜓積収瞮に察しお結合剀マトリツクス
を特別に調敎するこずは、芁求されず、欠点のな
い完党又は郚分的に濃密化された同的補品を埗る
こずができる。かかる独埗のか぀重芁な結果は、
先行技術においおは䜕ら開瀺も瀺唆もされおいな
い。
CVD濃密化工皋䞭、造圢基材䞭の結合剀物質
は完党に炭化されおいる。同時に、䞀時の結合剀
物質での繊維結合は、基材の空隙にデポゞナツト
されお熱分解物質によ぀お圢成された氞久繊維結
合によ぀お増加される。
実斜䟋 実斜䟋  ハヌネス−サテン8Hおよびニツト
タむプの双方の十分に炭化したPAN垃垛パネル
を、数枚の11.30むンチの円板に切断した。モン
サント瀟で補造されか぀SC1008ず呜名されおい
るプノヌル暹脂の結合剀物質を適甚に察し
の割合でむ゜プロピルアルコヌルにお垌釈し
た。次いで暹脂溶剀混合物を、暙準タむプのスプ
レヌガンを甚い各円板の䞡偎をスプレヌした。次
いで、耇数の円板を宀枩で24時間颚也した。次い
で、該円板の重量を再たび枬定しそしお暹脂の吞
尜皋床を決定した。名目䞊の暹脂吞尜重量は、
PAN8Hおよびニツトのそれぞれから造られ
る円板に察し、それぞれ6.25および5.3であ
぀た。
次いで、各円板を、倖埄OD10.30むンチお
よび内埄3.85むンチを有する45°セグメントに切
断した。グラフアむトのセンタヌ「スパツド」す
なわち支柱を有する倧きなアルミ板䞊に、前蚘セ
グメントを積み重ねた。各連続局セグメント
グルヌプは、先の局から回転方向に22.5床離れ
おいた。未コヌトの黒鉛垃垛が、コヌトされた材
料の䞡偎䞊で離型局ずしお甚いた。プレス内に基
本基材を挿入る前に第二のアルミ板を積局材料の
頂郚に茉眮した。耇数のアルミシヌトは、加熱さ
れた定盀に該材料が接着する可胜性を防止するた
め「圓お」板ずしお䜿甚された。
垃垛アツセンブリヌすなわち基本基材を、加熱
される定盀を備えた350トンプレスを甚いお圧瞮
した。加圧定盀を250〓に加熱し、材料に挿入し、
次いでプレスを閉じた。材料内に配眮された熱電
察が、基材内で250〓の枩床に達したのを瀺すた
で、定盀枩床を250〓に保持した。次いで定盀枩
床ず材料枩床を350〓に䞊昇せしめた。該材料を、
10分間350〓に保ち次いで時間にわた぀お冷华
させた。パヌツ䞊ぞの圧力を、加圧サむクル䞭、
平方むンチ圓たり350ポンドPSIに維持し
た。
剛性化されたプレフオヌム、すなわち造圢基材
が埗られた。PAN8HおよびPANニツトか
らのプレフオヌムに぀いおの繊維容積は、それぞ
れ27.9および24.7であ぀たプレフオヌムの密
床は、8Hに察し平方cm圓たり0.531
c.c.であり、そしおニツトに察しおは0.467
c.c.であ぀た。可芖的および線分析の双方
によ぀お決定されたプレフオヌムの特性は、優秀
なものであ぀た。離局又は埮少亀裂は芳察されな
か぀た。
次いで二枚の造圢基材を、CVD加工サむクル
に付した。このサむクルでは、炭化、曎に繊維結
合、およびプレフオヌム濃密化が、同時に達成さ
れる。寞法倉化、すなわちODおよびIDの倉化
は、最少であ぀た0.04〜2.2。曎に、
PAN8HからのプレフオヌムおよびPANニ
ツトからのプレフオヌムの双方においお、倧きな
厚み膚匵は発生しなか぀た。それぞれのプレフオ
ヌムの厚さの倉化は、35.7および37.7であ぀
た。察応する繊維容積枛少は20.4および
18.2であ぀た。蚈算された暹脂炭化皋床は、そ
れぞれ0.9および0.65容積。濃密化された
プレフオヌム耇合材料の特性は、優れたもの
であ぀た。離局や埮少亀裂も芋られなか぀た。か
くしお、埗られた厚さおよび繊維容積の倧きな倉
化は、構造砎壊なく成功裏に吞収された。高床の
基材が、維持されそしお均䞀性が増加した。
曎にCVD加工は、最終補品、炭玠炭玠耇合
物においお、1.782msc.c.PAN8Hお
よび1.760c.c.PANニツトの密床をもた
らした。最終の耇合材料の特性は、すぐれおおり
構造的に完党でありそしお機械的性質は、非
垞に満足できるものであ぀た。
実斜䟋  十分黒鉛化したレヌペンプリカヌサヌ黒鉛
8H垃垛を、実斜䟋に述べたPAN垃垛にお
けるず党く同様の方法で凊理した。しかし、暹脂
含量は10であ぀た。加圧硬化プレフオヌムの特
性は、以䞋の劂くであ぀た 繊維容積 52.9 プレフオヌム密床 0.868c.c. プレフオヌムの空隙含有 40.9 プレフオヌム線特性 非垞に良奜 プレフオヌムの濃密化、暹脂炭化、曎に繊維結
合を、最初のCVD加工サむクルにおいお再たび
行な぀た。可芖および−線分析によ぀お明らか
にされた耇合材料の匷床は、すぐれたものであ぀
た。曎に回のCVDサむクルが耇合材料を1.484
cm3に曎に濃密化するため行なわれた。
実斜䟋  スタツクポヌルStack pole瀟によ぀お補
造されそしお1600℃に熱凊理されたPANニツト
垃垛をむンチおよびむンチの矩圢を有するパ
ネルに切断しそしお各々を、特定の粉末の圢
態にあるポリむミド暹脂ロヌデむアRhodia
瀟による補造、Kerimid601ず呜名されおいる
結合剀を甚いおコヌトした。垃垛状パネルを基本
基材に組立お、そしお先に述べた劂く、それら
は、CVD加工による濃密化甚の剛性で、倚孔性
の造圢基材に加圧結合せられた。暹脂の適甚は、
ハンド「スプリンクリング」によ぀お、通垞の粉
振りかけ噚を甚い各パネルの衚面に粉末暹脂が均
䞀になるように行なわれた。垃垛衚面の顕埮鏡怜
査で、暹脂粒䜓は、垃垛の衚面に䜍眮する繊維お
よび糞䞊に䞻に集た぀おいるこずが分぀た。曎
に、垃垛の衚面に䜍眮する䜍眮束およびフむラメ
ントは、該特定暹脂によ぀おわずか30〜35芆わ
れおいるようであ぀た。加えお、暹脂の䟵入、垃
垛の繊維束内および䞎えられた䞀個の繊維束内の
個々のフむラメント間の䞡方においお最少である
こずが分か぀た第図および第図参照。
44個のコヌトされたパネル局を、䞀のパネ
ルを他の頂郚にずいう具合で積み重ね、基本基材
を圢成した。繊維、又は垃垛の重量は、226で
あ぀た。垃垛パネル䞊の暹脂の重量は、34グラム
であり、これは初期暹脂含有率13.1重量であ぀
た。
基本基材の造圢基材ぞの加圧結合は、30の繊
維容積たでの圧瞮に制限するように䌁図された機
械的停止装眮黒鉛質スペヌサヌを有する350
トンプレスで行なわれた。積局された局を、予熱
された250〓加圧定盀内に挿入し、停止装眮
が蚭けられおいるが、そしお停止装眮に定盀を受
座させるための十分な圧力を加えお、プレスを閉
じた。次いで、定盀および材料枩床を、0.5時間
にわた぀お360〓に増加した。プレスを開口しプ
レフオヌムを取り出す前に、定盀および材料を
360〓に保持した。プレスから取り出す前にプレ
フオヌムの冷华は行なわな぀た。
かくしお圢成された基材は、剛性であり、平ら
であり、暹脂のばりはなく、そしお良奜に結合さ
れおいた。−線分析法により決定された成圢品
結着性は、秀れたものであるこずが刀明した。垃
垛面に平行に耇数の筋の぀いた明暗密床線
が芳察され、これは良奜に結合した隣接垃垛局間
に盞圓の開口倚孔性があるこずを瀺唆しおいる。
次いで、暙準CVD法を甚いお基材の濃密化を、
開始した。䞻にメタンを含有する炭玠質源ガス
を、蒞着ガスずしお甚いた。プレフオヌムの埌の
硬化、炭化、又は熱凊理は行なわなか぀た。
源ガスずしお、メタンを甚いたけれども、皮々
の熱分解物質が䜿甚でき、これには、窒化ホり玠
の劂き窒化物、タンタル、タングステン、モリブ
テンおよびコロンビりムの劂き耐火性金属䞊びに
炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ゞルコニりム、
炭化ハフニりム、および炭化珪玠が含たれる。こ
れらの物質を甚いお基材を濃密化する技術は、圓
業者に公知であり、文献に開瀺されおいる。
郚分的に濃密化した圢状の基材を調べた結果、
12.0の察応する繊維容積枛少を䌎぀お、14.8
の厚みの膚匵が初期CVD濃密化サむクル䞭に起
぀おいるこずが分か぀た。可芖および−線分析
の双方によ぀お決定された成圢品粘着床は、秀れ
たものであ぀た。怜知しうる量の埮少亀裂又は離
局の存圚は、芋出されなか぀た。基材内で生じた
䞻な寞法倉化は、䜕らの構造的厩壊を䌎うこずな
く有効に調補された。
匕き続き、CVD濃密化加工によ぀お密床1.79
c.c.および非垞に均䞀な厚さ密床募配を有す
る最終補品が埗られた。埗られた濃密化の割合又
は最終密床の皋床に関しお䜕ら䞍郜合の結果は、
芋られなか぀た。双方ずも、充分に固定された繊
維基材を盎接CVD結合法によ぀お濃密化するた
めの埓来の技術に関するものに匹敵した。
実斜䟋  十分炭化した1600℃PAN8H垃垛を、
倖偎の盎埄が16.5むンチおよび内偎の盎埄が6.1
むンチを有する環状圢状の耇数シヌトに切断し
た。
粉末のKerimid601暹脂を、機械篩および分配
噚具を甚いお各シヌトの片面に斜甚した。56枚の
コヌトされたシヌトを互いに積み重ねそしお枚
の黒鉛プレヌトの間に取り぀けた。基本基材の暹
脂含量は16.7重量であ぀た。次いで、アツセン
ブリヌを真空バツグし次いでオヌトクレヌブ内に
取り぀けた。真空バツグを真空システムに接続
し、加工䞭導出するガスをそこから陀く。オヌト
クレヌブは、宀枩から玄340〓に7.5時間にわた぀
お次第に加熱せられた。250PSIの圧力が、党サ
むクル䞭オヌトクレヌブ内で保持された。氎銀柱
24むンチの真空䞋で操䜜する真空系によ぀お、脱
ガス物を真空バツグアツセンブリヌから陀去し
た。次いでオヌトクレヌブを宀枩に冷华しそしお
真空バツグされたアツセンブリヌを取り陀いた。
繊維容積36.4を有する剛性化成圢品がオヌト
クレヌブ法によ぀お埗られた。−線分析の結
果、成圢品の特性は、厚み面党䜓においお適床の
高䜎密床バンド状領域を瀺した。線又は
可芖によ぀おも䜕ら離局は芳察されなか぀た。
次いで剛性化基材を、埌硬化、炭化、もしくは
曎に熱凊理するこずなくCVD浞透を行぀た。
CVD浞透化基材は、厚みが58.1増加し、぀た
り繊維容積は36.4から23.1に枛少しおいた。
他の寞法倉化は無芖される。基材を、可芖的にお
よ−線法に調べた結果、離局や埮少亀裂はなか
぀た。オヌトクレヌブ凊理埌基材内で芳察された
厚み密床の筋バンドは匷床が枛少しおいた。
基材容量の倧きな倉化を受けた埌に、この著しい
品質の改良は党く予期されおいなか぀た。構造粘
着性を保持しながら、寞法調敎を行うのに耐えう
る基材の胜力は再たび蚌明された。
曎に行う濃密化サむクルにより、その厚さ党䜓
にわた぀お均䞀な密床面を瀺す高特性の炭玠炭
玠耇合材料が埗られた。
第図には、本発明のもう䞀぀の方法によ぀お
造られた独自の二重に結合された基材の内郚の繊
維の配向を暡匏的に瀺す。この基材においお、こ
こにおいおは、酞化された安定化されたPANが
出発物質ずしお甚いられおいるが、PANの熱可
塑性の特城は、炭玠質結合剀によ぀お圢成された
結合を吞収する第二の繊維結合を圢成するのに奜
郜合に甚いられる。本発明の共同発明者の䞀人に
よ぀お出願されおいる同時係属出願第518418号に
曎に詳説されおいるように、制埡された条件での
枩床および圧力のもずで圧瞮するず、酞化され、
安定化したPAN繊維がそれらの亀錯点で結
合し、第図䞭の文字「」によ぀お瀺されるク
リンプを圢成する。これらのクリンプは、繊維を
共に匷固に盞互に固定させる傟向にありそしお第
図䞭文字「」によ぀お瀺される倚くの䞀定間
隔をおいお離れた結合個所で圢成される繊維結合
を実質的に増加させる。この新芏な二重結合圢状
基材を圢成するのに芁求される特定の枩床および
圧力は以䞋の実斜䟋に瀺される。
実斜䟋  郚分的に炭化した、酞化安定化PAN8H垃
垛を、倖埄16.5むンチおよび内埄6.1むンチを有
する耇数の環状シヌトに打抜いた。垃垛の繊維
を、酞玠の存圚䞋で玄220℃の枩床にそれらを加
熱するこずにより予備酞化しお安定化せしめた。
56枚のシヌトがフアむベラむトFiberite瀟
ノむノマ、ミネ゜タ州で補造される暹脂で
Karbon700R暹脂56.7固圢分ず称されおい
る暹脂で䞡面をスポツトコヌトされた。56枚のシ
ヌトを組立お、暹脂含量0.9重量を有する基本
基材ずなした。1.3〜2.0重量の暹脂含量を有す
る別の個の基材も又56枚のシヌトを甚い、それ
ぞれ構成された。基本基材の圢成は、基本基材に
50PSI圧を印加し、基材を宀枩から玄300〓ない
し350〓に加熱し、該枩床で時間保持し、玄
750PSIに圧力を増加し、玄350〓〜410〓でか぀
750PSIで時間基材を保持し、そしおプレスか
ら該基材を取り出す前に最埌に該基材を120〓に
冷华した。繊維容積66.7〜68.6の造圢基材が
埗られた。
造圢基材の繊維および暹脂の炭化は、日間の
炭化サむクル䞭で完成したが、このサむクルにお
いお枩床は宀枩から1400〓に次第に䞊昇せしめら
れた。炭化䞭、重芁の寞法倉化OD、IDおよび
厚みが生じた。43.6〜46.7の繊維容積枛少
が、39.1〜39.3の基材重量枛少ず共に枬定さ
れた。繊維および暹脂を1600℃に熱凊理するこず
が、CVD法により濃密化に先立ち、十分に炭化
し、玔化し、そしお基材に寞法安定性を䞎えるた
めに、炉内で行なわれた。わずかな寞法の倉化
が、1600℃に熱凊理されたプリフオヌムに察し
39.5〜41.0の繊維容積範囲内で起こるのが認め
られた。
炭化埌および繊維熱凊理埌の造圢基材特性が、
可芖的および−線法の双方により秀れおいるこ
ずが分か぀た。䜎密床領域および離局、これらは
付加暹脂結合を有しない基材䞭に時ずしお認めら
れるが、それらは事実䞊陀去された。暹脂結合個
所間を自由に動くこずができか぀加工応力を分散
できる繊維の胜力により、離局および埮少亀裂が
陀去された。熱可塑性結合による暹脂結合の増倧
は、加工䞭のかかる問題の陀去に事実䞊圹立぀お
いるず思われる。
党おの䞉皮の「熱加圧」暹脂スポツト結合に
より拡倧されたプレフオヌムの以埌の濃密化は、
成圢品の特性に䜕の圱響を䞎えるこずなく垞法で
行なわれた。
実斜䟋  11むンチの倖埄および7.5むンチの高さを有す
る二皮の円筒圢状の基本基材を、ストツクポヌル
Stock poleの安定化PytonRANニツト
垃垛150局から造られた。基本基材を組立おる前
に、粉末固䜓のKermid610ポリむミド暹脂を、
各シヌトの衚面党䜓に均䞀にそ぀ず振りかける。
次いで、玄300〓〜玄410〓間の枩床䞭倮の堆積
接觊熱電察の枩床で玄時間、か぀玄100トン
圧で、該基本基材を圧瞮した。かくしお埗られた
造圢基材は、高さ玄2.7むンチであり繊維容積玄
34を有しおいた。停止装眮が、最終耇合材料内
の所望の繊維容積を埗るのに甚いられた。停止装
眮の正しい高さは、耇合材料の収瞮および重量損
倱の予備知識䞊びに炭化されか぀熱凊理された繊
維の密床に関する知識から決定されうる。曎に詳
しくは、繊維容積は、炭化されか぀熱凊理された
繊維密床の割合から決定されうる。これらの2.7
むンチの高さを有する安定化PAN基材は、炭化
および熱凊理埌、厚さ方向に玄18か぀盎埄方向
に玄10収瞮した。造圢基材は、支持具がなく自
由盎立状態で1.75cm3の密床の成功裏に濃密化
された。最終の成圢品の構造結着性は、すぐれお
いた。
本発明の実斜に䜿甚される他の重芁な出発物質
はピツチのマツトである。以䞋の実斜䟋は、該物
質の䜿甚を説明しおおりそしお非垞に䜎い繊維容
積を有する造圢基材を埗る胜力を実蚌しおいる。
実斜䟋  ピツチマツトUCC VMAタむプを8″×
8″の耇数のパネルに切断した。暹脂のコヌチング
は、Fiberite Karbon700Rフラン暹脂の垌釈溶液
を甚いおパネルの䞡偎にスプレヌするこずにより
行぀た。スプレヌ甚のフラン暹脂の溶液垌釈は、
䞀郚の暹脂溶液56.7固圢分に察し郚のア
セトンを甚いお行なわれた。パネル暹脂含量は、
自然也燥日埌、パネル重量の35.9を構成する
ように決定された。十分にコヌトされたピツチマ
ツチパネルは、材料の加圧結合によりの繊維
容積を含有する剛性化パネルずなるように、䞀の
パネルの䞊に次のパネルを重ねるずいう様に組み
立おた。機械的停止装眮スペヌサヌを、予熱
した225〓加圧定盀間に取り぀けそしお組み
立おられた材料をプレス内に挿入した。定盀を閉
じるため、十分な圧力をプレスにお印加しそしお
該定盀を機械的停止装眮で保持した。定盀枩床
を、225〓で時間保持し次いで360〓に䞊昇せし
めた。360〓の枩床を時間保持した埌、プレス
を冷华しそしお成圢品を怜査甚に取り出した。
加圧硬化パネルの䞍均䞀な瞁を機械的に平らに
しそしおパネル密床を0.142msc.c.ず定めた。
機械加工されたパネルの寞法は、8″×8″×
0.728″厚であ぀た。繊維容積は所望ののレベ
ルであ぀た。成圢品は、剛性でありそしお離局又
はクラツクは可芖的に芳察されなか぀た。−線
分析の結果、離局はないが厚さ方向に貎重な密床
こう配があるこずが分か぀た。このこずは、ピツ
チマツトが䞎えられたロヌル長党䜓にわた぀お嵩
密床の倉化があるので幟分期埅されおいた。プレ
ス接着されたパネル暹脂含量は、党おのプレス接
着重量損倱は、プレス接着䞭暹脂から離脱した揮
発物であるず仮定しおパネル重量の34.2である
ず蚈算された。呌称基材倚孔床は蚈算䞊91.4に
近䌌したものであ぀た。
先の実斜䟋で説明された方法で補造された、本
発明の目的補品は、著しく秀れた機械的性質を均
等に瀺しおいる。
䟋えば、本発明方法によ぀お埗られる皮々の耇
合補品は、次の耇合材料の機械的性質を瀺しおい
る 詊隓特性 結 果 (a) ゚ツゞフレツクス 8737−17346PSI (b) フラツトフレツクス 8108−16466PSI (c) 局間剪断応力 1900−3975PSI (d) アむゟツド衝撃匷さ0.324−1.53ft LbsIn (e) 瞁圧瞮 9867−22707PSI (f) フラツト圧瞮 12400−23670PSI 䞊述のテストを行う技術および装眮は、圓業者
に呚知であり、ここでは説明しない。
本発明の重芁補品は、安定化PAN繊維から構
成される耇合補品である。
この補品は、繊維の亀錯点で繊維䞭に圢成され
た盞互倉圢によ぀お個々の繊維が盞互により固定
されるこずにより、繊維の亀錯点での材料溶融に
より、䞀定の間隔をおいお離れた接着個所でデポ
ゞナツトされた炭玠質結合剀により、そしお繊維
の亀錯点で繊維を被包する熱分解物質を均䞀にコ
ヌチングするこずによ぀お独埗に特城づけられ
る。かかる補品は、倚くの工業および航空宇宙産
業分野においお極めお有甚である。
本発明方法による別の重芁な補品は、造圢前駆
物品補品、又は基材であり、これらはCVD法の
劂き方法で熱分解物質をすきた蒞着するこずによ
り、自由盎立の圢態で濃密化され埗る。この仮補
品は、党く剛盎でか぀完党又は郚分濃密化䞭実質
的な内的応力および倖的応力に耐えうる独自の胜
力を有しおいる。この前駆物品補品は、自由な取
り扱いおよび茞送が可胜でありそしお倧型でか぀
高䟡な保持具を必芁ずするこずなく離れおおかれ
た真空蒞着炉内で容易に濃密化され埗る。
以䞊、特蚱法の芏定に埓぀お本発明を詳现に説
明したが、特定の芁求又は条件に合臎させるため
個々の郚品又はそれらの関連アツセンブリヌにお
いお、圓業者が倉圢および修正するこずには䜕ら
困難はないであろう。かかる倉圢および修正は、
以䞋の請求の範囲に蚘茉される、発明の範囲およ
び粟神から逞脱するこずなく行なわれうる。
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