JPH04826B2 - - Google Patents

Description

請求の範囲 １ 自由直立状態の圧縮性材料の繊維の炭素複合
造形基材であつて、該繊維上に炭化した結合材料
を選択的にデポジユツトしたものであり、該造形
基材の該繊維は該炭化した結合材料によつて被包
化されず、該炭化した結合材料によつて相互に一
時的に結合された該造形基材の繊維が多数の間隔
を置いた結合部位で一時的結合を形成し、該造形
基材の被包化されていない繊維は該造形基材に加
えられる応力に応じて自由に動くようになつてい
ることを特徴とする造形基材。

２ 前記繊維の材料がこれらの繊維の交錯点で相
互に融着し、これらの繊維が該交錯点で変形して
更に一時的結合を形成するように相互に固定され
ている、請求の範囲第１項記載の造形基材。

３ 前記炭化結合材料がフエノール樹脂およびポ
リアミド樹脂から成る群から選ばれる炭化した炭
素樹脂である、請求の範囲第１項又は２項に記載
の炭素複合造形基材。

４ 自由直立状態の圧縮性材料の繊維の炭素複合
造形基材であつて、該繊維上に炭化した結合材料
を選択的にデポジユツトしたものであり、該造形
基材の該繊維は炭化した結合材料によつて被包化
されず、該炭化した結合材料によつて相互に一時
的に結合された該造形基材の繊維が多数の間隔を
置いた結合部位で一時的結合を形成し、該造形基
材の被包化されていない繊維は該造形基材に加え
られる応力に応じて自由に動くようになつている
造形基材であつて、 前記繊維が熱分解材料で均一にコートされてお
り、前記の一時的結合が該熱分解材料によつて永
久的結合に変換され、前記の既に均一にコートさ
れた繊維を更に熱分解材料を隙間を埋めるように
デポジユツトさせて、所望な最終密度を得ている
ものである、前記炭素複合造形基材。

５ 前記炭化結合材料がフエノール樹脂およびポ
リアミド樹脂から成る群から選ばれる炭化した炭
素樹脂である、請求の範囲第４項に記載の炭素複
合造形基材。

６ 最初に圧縮性繊維質材料の繊維から未造形基
体基材を組み立てることによる圧縮性繊維材料の
繊維の炭素複合造形基材の製造法であつて、 (a) 炭素質結合材料を最初に前記の繊維質材に加
えられる応力に応じて自由に動くようにしたこ
とを特徴とする、前記製造方法。

７ 前記の成形基本基材に予備決定された高温度
で制御可能な外部圧力を加えることによつて前記
繊維の該材料を該繊維の交錯点で相互に融着さ
せ、これによつて該交錯点での該繊維が変形して
相互に固定され、付加的な一時的結合を形成さ
せ、炭素複合造形基材を製造する、請求の範囲第
６項記載の方法。

８ 圧縮性繊維材料が、羊毛、レーヨン、ポリア
クリロニトリルおよびピツチ繊維から成る群から
選ばれる、請求の範囲第６項又は７項に記載の方
法。

９ 炭素複合製品に含まれる結合材料の量が0.5
重量％〜4.0重量％である、請求の範囲第６項又
は７項に記載の方法。

１０ 前記造形基材の繊維容積が５容積％〜80容
積％である、請求の範囲第６項または第７項に記
載の方法。

１１ 樹脂材料を、一定間隔において離れた結合
箇所で多数のポリアクリロニトリル繊維上に選択
的にデポジユツトし、該繊維は既に酸化安定化さ
れ、これにより該繊維はそれが146〜210℃の範囲
内の温度で熱可塑性を保持し、次いで該成形基体
基材を356バールまでの外部圧力に委ね、該成形
基体基材を造形基材に圧縮する、請求の範囲第６
項または第７項に記載の方法。

１２ 樹脂材料を、一定間隔において離れた結合
箇所で多数のポリアクリロニトリル繊維上に選択
的にデポジユツトし、該繊維は既に酸化安定化さ
れ、これにより該繊維はそれが146〜210℃の範囲
内の温度で熱可塑性を保持し、次いで該成形基本
基材を356バールまでの外部圧力に委ね、該成形
基本基材を造形基材に圧縮する、請求の範囲第６
〜第１０項のいずれかに記載の方法。

１３ 多数の織成炭素繊維を有する炭素繊維帛材
料に予め定めた形状および大きさのセグメントに
切断し、次いで一定の間隔をおいて離れた結合箇
所で該セグメント上に炭化し得る樹脂材料を選択
的にデポジユツトすることによつて炭素複合製品
を製造する、請求の範囲第６〜第１２項のいずれ
かに記載の方法。

１４ (a) 該炭素質の樹脂を溶媒中で希釈し、生
成溶液を該未造形基本基材の該繊維の表面に液
体の形態で噴霧することによつて、該炭素質の
樹脂の形態の該炭素質結合材料を、該未造形基
本基材の繊維の0.5〜15.0重量％の量で該未造
形基本基材の繊維に選択的にデポジユツトさ
せ、該繊維の表面を該結合材料で部分的にのみ
被覆し、 (b) 次いで、該炭素質結合材料を炭化し、炭素複
合造形物質を作成する、請求の範囲第６項又は
７項に記載の方法。

１５ 前記炭素質材料がフエノール樹脂とポリア
ミド樹脂からなる群から選ばれる、請求の範囲第
１４項記載の方法。

１６ (a) 顆粒状材料を該未造形基本基材の該繊
維の表面に散布させることによつて、粉末化し
た顆粒状の炭素質樹脂の形態の該炭素質結合材
料を該未造形基本基材の繊維の0.5〜15.0重量
％の量で該未造形基本基材の繊維に選択的にデ
ポジユツトさせ、該繊維の表面を該結合材料で
部分的にのみ被覆し、 (b) 次いで、該炭素質結合材料を炭化し、炭素複
合造形基材を作成する、請求の範囲第６項又は
７項に記載の方法。

１７ 前記炭素質樹脂がフエノール樹脂とポリア
ミド樹脂からなる群から選ばれる、請求の範囲第
１６項記載の方法。

技術分野 本発明は、炭素複合造形基材（以下、炭素複合
製品ともいう）およびその製造方法に関する。更
に詳しくは、本発明は以下のプロセスによつて製
造される新規な製品に関するものであり、そのプ
ロセスにおいては、多孔性の、剛性の造形基材又
はプレフオームが、温度および圧力の制御条件の
もと、少量の炭素結合剤により共に結合せしめら
れた、選ばれた炭化又は黒鉛化繊維材料から形成
される。複合製品を完成するためには、基材は、
それらのすき間に熱分解炭素を化学蒸着すること
により制御可能に圧縮される。

構造用、摩擦、融蝕性および断熱性の用途にお
いて炭素複合材料が極めて高い温度性能特性を有
しており、このためかかる材料に対しその需要が
増大している。従つて、原子力、航空宇宙、飛行
機、および種々の産業分野において、使用される
かかる材料を大規模に製造するための新しい技術
の開発に対し、最近相当の努力がなされてきてい
る。

炭素複合製品の製造において、炭素複合材料か
ら造られる基材又はプレフオームが先ず組み立て
られる。かかる基材を製造するためには、基本的
には、二つの基本的方法が用いられる。一の方
法、時として樹脂結合方法と呼ばれるが、その方
法によれば、フエノール樹脂又はそれと同様の炭
化可能結合剤を必要量用いて繊維基材物質を共に
結合する。

Bikerdikeらの特許、第3233014号で説明され
る該方法は、樹脂結合方法の代表例である。

第二の方法、しばしば化学蒸着、すなわちC.
V.D.法とよばれる方法に従い、公知の化学蒸着
（C.V.D.）法を用いて熱分解炭素のすきま蒸着に
よつて、繊維基材物質を共に結合させる。Bauer
の特許、第3895084号は、C.V.D.法を明確に説明
している。この方法に最も関連したものに、
Williamsの英国特許第1455891号がある。

樹脂、又は炭素質結合剤を用いる方法は幾つか
の利点が認められている。例えば、この方法を用
いる場合、高密度の製造安定性を有するプレフオ
ームが、通常の成形および加圧結合方法も用いて
容易に製造され得る。この方法によつて形成され
たプレフオームは、好都合に造形されそして取扱
いが容易である。しかし、樹脂結合剤方法は、基
材物質の予備含浸、「Ｂ」ステージおよび係合剤
の炭化を含めた、比較的費用のかかる幾つかの予
備加工工程を要求する。更に、この方法を用いる
場合、繊維および収縮加工結合剤との間の満足な
相容性を達成するのに困難であつたり、更に離層
又は微小亀裂を伴わないで種々の基材を加工する
工程中許容し得る完全部分を保持するプレフオー
ムを日常製造するのに困難があつた。同様に、満
足に炭化し得る基材を製造するに必要な、比較的
高量の炭化可能な結合剤には、結合剤の炭化中、
容積破壊、ガス発生および寸法安定性の問題があ
つた。樹脂結合方法は、基材中、好ましくない空
隙を除去するための試みにおいて基材の個々の繊
維を全体的に被包することをしばしばその目的と
する。

C.V.D.法、すなわち、この方法において基材
結合はメタン又は他の炭素含有源ガスを分離して
得られる炭素を基板繊維上にデポジユトすること
によつて行なわれるが、この方法には又幾つかの
利点が認められる。例えば、この技術を用いる
と、正確に制御できる部分的又は完全な基板強化
を可能にする限りにおいて最大の開孔度を有する
基材が得られる。更に、該方法の固有の点は以下
の事実にある。すなわち、基材の各繊維が、デポ
ジユトされた物質で均一にコートされており、該
物質は繊維を実質的に不浸透性にしかつ高温にお
いてさえ腐蝕に対する抵抗性を異常に付与する。
更に、繊維自身上および繊維の交錯点でのコーチ
ングの厚さは、所望基材の剛性を得るために正確
に規制することができる。

C.V.D.法の主な不利な点は、以下の点にある。
すなわち、十分な熱分解炭素が繊維状構造物を剛
性にするためデポジユトされるまでに高価でかつ
しばしばかさ張つた形状を有する保持具が要求さ
れることである。

かかる硬質製品は、高価であり、炉生産性を実
質的に減少する。と言うのは、該製品は、厳格に
制限された炉の加工容積の重要な部分を占め、そ
して重要な組立および分解の問題を提供するから
である。

後に説明される内容からも明らかなように、本
発明方法は、前記各方法の有する不利益を実質的
に排除しながら樹脂およびC.V.D.法の双方の利
点を実現せんとする。

発明の要約 要約すると、本発明は独得の複合製品および該
製品を組立てる新規な方法に関する。特に本発明
方法の新規な面は、開孔性の、剛直な繊維状基
材、又はプレフオームの製造に関する。その方法
は、基材体中の全ての繊維又は個々の繊維が全体
的に包みこまれるのを避けながら、基材の個々の
繊維を多くの個所で共に選択的に結合せしめるた
めの炭素質結合剤を極めて少量用いることからな
る。かくして、多くの結合個所で達成される繊維
−繊維結合は基材を含んでなる繊維塊が高度に多
孔性になることを排除して繊維状基材を剛性化す
る傾向にある。本発明の結合された基材の重要な
特徴は、結合位置の間に配置された包まれていな
い繊維フイラメントが、材料によつて発生する応
力と樹脂結合剤の収縮を収容するために動きうる
能力を有していることにある。かかる応力又は収
縮を収容できる能力があるため、後の炭化又は熱
処理加工工程中の、通常の、又は十分に被包され
た樹脂結合構造物に関連した微少亀裂および離層
の欠点が実質的に除去される。

本発明方法によれば、好ましい樹脂が、表面ス
プレー法、特別の形態で樹脂をローラブラツジン
グして適用する方法、静電スプレー法、又は少量
の炭化し得る有機結合剤の材料を繊維塊の全体を
包むことなく繊維状物品に制御可能に適用するた
めの他のいかなる方法によつても、繊維状物質に
適用され得る。

本発明の実施において、0.5なしい15重量％と
同程度の小量の樹脂を繊維状物質に適用すると、
プレス接着、成型、オートクレーブ法および他の
通常用いられる加工技術が加能となり、直接のC.
V.D.浸透に対し好ましい剛性の、多孔の基材、
又はプレフオームを成功裏に得ることができる。
本発明の実施において使用される有機樹脂結合剤
が少量であるので、基材がC.V.D.浸透温度に加
熱される時間中に結合剤が有効に炭化されるの
で、これによつて別個の樹脂炭化工程の必要性を
排除することができる。以下の事実は、重要であ
る。すなわち、基材微少亀裂、離層、容積破壊、
収縮、および樹脂マトリツクスによる、十分な繊
維被包法が用いられる通常のラミネート法に関連
して通常生ずるボイド被包の問題が、使用される
樹脂が少量のためかつ剛性化された基材が実質的
に開いた多孔性のものであるために有効に最少限
化されることである。

本発明方法は、熱的に安定な（十分に炭化され
又は黒鉛化されている）かつ部分的に炭化された
（安定化されるか又は予備酸化されている）繊維
を用いることにより成功裏に実施することができ
る。米国特許第3728423号に示唆されているが如
き、樹脂マトリツクスを繊維容量収縮に特に合致
させることは、本発明に従つた、欠点のない基材
又は組成物を得るためには必要とされない。同様
に、前記の特許で論議されている如く、繊維の表
面活性化は、繊維結合に対する十分なマトリツク
スを得るためには必要とされない。何故なら、本
発明の基材において、樹脂結合の個所は、結合に
有用な繊維の表面積のわずか0.5％ないし10％を
構成するにすぎずそして本質的に該個所は一時の
結合であるからであり、従つて表面の活性化は要
求されない。後に大いに論述される如く、本発明
の基材内で繊維結合に対する大部分のマトリツク
スは、最初のC.V.D.侵入工程中、未コートの
（未被包の）基材繊維上および繊維間に熱分解炭
素を蒸着することによつて完成される。かくして
得られた繊維結合に対する熱分解炭素マトリツク
スは、より十分な基材強度と剛性を与える。

本発明方法を実施するに当つて、種々のタイプ
の繊維の混合物が、混成型基材を得るのに使用す
ることができるし、又単一型の繊維も通常のタイ
プの基材を製造するのに使用できる。いずれの場
合においても、５ないし80％（重量）の範囲の繊
維容積が、本発明方法を用いた欠点のない基材を
製造するのに見出された。正確に繊維容積を制御
することは、基材造形工程中、基材に適用される
圧力を制御することによつて容易に達成される。
更に、厚さ、又は繊維容積の制御も、スペーサー
又は予備決定された厚みの「停止装置」を備えた
機械的手段を用いることにより容易に達成され
る。更に、所望の基材の孔径分布および均一性
は、樹脂および基材造形技術を適当に選択するこ
とにより実現可能である。

粒状物、すなわち結合剤物質としてホツトメル
ト型熱可塑性樹脂の使用中、液状樹脂システムに
基づく溶剤の使用に関連した重大な危険性が事実
上除去される。加えて、かかる樹脂を使用すると
基材間において結合個所の間隔および結合面積を
正確に制御できる。更に、他のタイプの樹脂の硬
化と関連する水や揮発物のやつかいな発生は、ポ
リイミド樹脂を用いて有効に除去される。

本発明の他の重要な面は、以下の如き事実にあ
る。すなわち、本発明の方法が、本発明の発明者
の一人によつて出願された同時係属の米国特許出
願第548418号に開示された熱可塑性繊維結合方法
を拡大するのに有効に使用され得るということで
ある。

以上の記載に照らして、本発明の目的は炭素複
合製品を製造する新規な方法を提供することであ
り、その方法においては、多数多様の繊維状物質
が使用され、均一の孔径と孔分布を有する先駆物
質基材を製造することができ、この先駆物質基材
は、基材のすき間に熱分解物質を蒸着することに
より自由直立状態で制御可能に圧縮されうる。

本発明方法は、実質的に開口した多孔性、取扱
性およびその後加工性を与えるために十分な程度
の構造保全性および予じめ定められた繊維体積を
保持する独得の前駆物品基材を製造することを特
に企図している。更に詳しくは、先のパラグラフ
で説明したと同様の方法を提供することを本発明
の目的とし、その方法においては、基材を製造す
るに当り、粒状又は液状のいずれかで炭素質結合
剤が使用され、多くの結合個所で繊維状物質が共
に結合される。

本発明の他の目的は、先のパラグラフで説明さ
れた如き方法を提供することであり、その方法に
おいては、結合材物質内側に繊維が実質的に被包
されることを注意深く避けその結果結合個所の間
に位置する個々の繊維部分が自由に動くことがで
き、材料収縮および他のプロセスに関連した原因
によつて基材内に発生する応力を吸収しそして分
布し得る。

本発明の更に他の目的は、以下にのべる特徴を
有する方法を提供することにあり、その方法にお
いては、造形基材は十分に剛直であり、それ故、
該基材は、その基材形状を保持可能に保つ保持具
又は他の手段を必要とすることなく真空炉加工法
による熱分解物質をすきまに蒸着することによつ
て制御可能に圧縮強化され得る。

本発明の他の目的は、説明される種類の基礎と
なる基材を製造するための新規な方法を提供する
ことにあり、ここにおいて多くの形態の繊維状物
質が、布帛、トウ、マツト、フエルト、切断繊
維、又はミルドフアイバーを含めて使用され得
る。繊維状物質は、一部又は全部炭化され又は黒
鉛化されてもよく、そしてセルロース、ポリアク
リロニトリル、又はピツチ片の前駆物質材料を含
んでなる。

本発明は他の目的は、説明される種類の造形基
材を製造する新規の方法を提供することにあり、
ここにおいては種々の炭素質結合材物質が、多種
類およびフエノール、ポリイミド、フルフラルも
しくはピツチ樹脂を含めて使用できる。更に本発
明の他の目的は、炭素結合材料を製造する方法を
提供することにあり、そこにおいては、保持具に
対する要求を排除することにより、使用可能な真
空炉の能力を最大限活用でき、これによつて炉取
出し速度を著しく増加しかつ加工費用を著しく低
下できる。

更に又、本発明の他の目的は、先のパラグラフ
において説明された特徴を有する方法を提供する
ことにあり、ここにおいて炭素質結合材物質は強
化工程中安全に炭化され、これによつて特別な結
合剤炭化工程に対する要求を排除することができ
る。

更に本発明の目的は、前述の特徴を有する方法
を提供することにあり、ここにおいて、部分的炭
化、完全炭化もしくは黒鉛化繊維状基材物質が使
用でき、許容できる前駆物質基材を得るために繊
維および炭素質の結合剤の大きな収縮をつり合わ
せる必要はない。

本発明の他の目的は、説明された種類の方法を
提供することにあり、ここにおいて、デポジユト
されるべき最初の強化工程において繊維状基材物
質の繊維の表面上に熱分解炭素の実質的部分がデ
ポジユトせしめられ、これによつて高い構造保全
性を有する部分強化基材を得ることができる。

更に、本発明の特別の目的は、ポリアクリルニ
トリル前駆物質又は造形基材を製造する方法を提
供することにあり、ここにおいて、炭素質結合剤
が非常に少量使用され、同時係属出願第518418号
に開示された方法に従つて制御された高温度およ
び圧力を基材に適当にかける際、繊維の交錯点で
自然に発生した熱可塑性結合を収容できる。

更に本発明の他の目的は、多数の交錯した繊維
から構成される新規な複合製品を提供することに
あり、該繊維は炭素質結合剤物質によつて一定の
間隔をおいて離れた結合個所で共に結合されてお
り、個々の繊維は熱分解物質によつて均一にコー
トされておりそして隣接繊維はそれらの交錯点で
熱分解物質のコーチングによつて更に共に結合さ
れている。

他の目的は、多数の交錯した安定化PAN繊維
から構成された新規な複合製品を提供することに
あり、この製品においては、隣接する繊維が、そ
れらの交錯点で繊維内で形成した相互変形によ
り、一定間隔において離れた多数の結合個所に置
かれた炭素質結合剤物質により、更に製品内で交
錯点で該繊維を実質的に被包する熱分解物質をコ
ートすることによつて相互に固定される。

最後に、本発明の目的は、高い層間の剪断強
さ、高端屈曲強度および高フラツト屈曲強度を含
めて優れた機械的性質を有する、前述の複合製品
を提供することにある。

本発明はこれらのそして他の目的は、以下の工
程を含んでなる独得の方法およびそれによつて得
られる製品によつて実現される：炭素質結合剤物
質を圧縮性繊維状物質の繊維上に選択的にデポジ
ユツトし：繊維状物質から基本基材、この基本基
材の容積は最終製品の容積よりもより大である
が、かかる基本基材を組み立て：最終製品の所望
の形状に実質的に対応する予じめ定められた容積
および形状を有する造形基材に、前記基本基材を
圧縮するために予備決定された高温で前記基本基
材に制御可能な外部圧力をかける工程であつて、
これによつて繊維が一定間隔をおいて離れた多く
の結合個所で共に結合され、該結合個所の中間に
存る該繊維部分が該造形基材に付与された圧力に
対応して自由に動くことができるようにし：制御
可能に熱分解物質を造形基材のすきまにデポジユ
ツトさせながら該造形基材を自由直立状態で高温
度に委ねこれにより炭素質結合材物質が炭化され
そして該繊維が熱分解物質によつて永久的に共に
結合され、そして所望の最終製品密度が達成され
るまで熱分解物質のすき間への蒸着を継続するこ
とを含んでなる方法である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、繊維材料を加圧定盤上に組み立てる
方法を説明する、斜視的、分解図である。

第２図は、炭素質結合材料が選択的にデポジユ
ツトされている複数のたておよび横糸から構成さ
れている繊維材料の一部を示す、部分拡大図であ
る。

第３図は、炭素質結合材料が糸上にデポジユツ
トされている状態を示す第２図において、説明さ
れた特徴を有する布帛から引き出された単糸の外
観を示す平面図である。

第４図は、第２図に示される特徴を有する布帛
から引き出された単糸の断面図であり、糸を構成
する個々のフイラメント間の結合剤物質の侵入を
示す。

第５図は、安定化したPAN繊維からなる造形
基材の極微部分を非常に拡大して示す模式図であ
り、糸の交錯点での糸のけん縮を示すかつ結合剤
物質によつて個々の糸が共に結合されている状態
を示す。

発明を実施するための最良の形態 本発明の好ましい形態を詳説するに先立ち、本
発明中使用される専門用語の定義を以下に掲げ、
本発明の精神および範囲の明確な理解に供する： １ 炭素複合製品−繊維状物、酸化、安定化、部
分炭化、完全炭化もしくは黒鉛化されうる繊
維、炭素質結合物質および繊維状物質のすき間
をうめるようにデポジユツトされる熱分解物質
からなる製品。

２ 熱可塑性繊維−加熱すると軟化しそして冷却
すると再たび硬化する性質を有する繊維。

３ 基本もしくは前駆物質基材−本発明において
は、基材を造形基材に圧縮する前の出発基材も
しくは中間製造物、 ４ 造形基材−熱分解後の造形物質で熱分解炭素
又は同様の物質で理想的にすきま蒸着される。

５ 炭素繊維状基材−熱分解後、熱分解炭素又は
同様の物質を間隙充填するのに理想的に適合し
た造形基材 ６ 炭素繊維−繊維状の形態にある炭素材料 ７ 炭素質結合剤−繊維の実質部分を被包するこ
となく選択された結合個所で造形基材の繊維を
共に結合するのに適した物質 ８ 熱分解物質−熱分解すなわち熱による化学蒸
着によつて得られる物質。本発明の圧縮工程に
おいては、熱分解炭素、熱分解黒鉛、窒化ホウ
素の如き窒化物、タンタル、タングステン、モ
リブデンおよびコロンビウムの如き耐火性金属
並びに炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ジルコ
ニウム、炭化ハフニウム、および炭化珪素を含
む炭化物を含めて種々の熱分解物質が使用され
る。

９ 炭素質ガス−炭素を含有するガス。

10 ポリアクリロニトリル繊維−合成繊維。

11 酸化、又さもなくば安定化されたポリアクリ
ロニトリル繊維−ポリアクリロニトリル繊維を
張力下適当に酸化又は他の化学的変形により得
られる黒色繊維。

12 繊維容積−与えられた基材中に存する繊維の
容積。

13 ノンウーブン−心綿又はフエルトの如く、糸
による均一な縫合を行うことなく形成された凝
集性繊維状物質。

14 ウーブン−繊維又は同様の物でたて糸および
横糸を交錯することにより形成された布状物。

15 自由直立状態−外的支持具なしで、自身を支
えることのできる状態。

16 応力に応じで動く−応力に応じて自由に屈曲
し、曲がり、伸張しおよび／又は収縮する。

以下に述べる実施例から明らかに説明される如
く、簡易な表現で説明される本発明方法は、以下
の複数工程を含んでなる：先ず、フエノール樹
脂、ポリイミド樹脂又は同様の物の如き好ましい
炭素質結合剤を少量、選択された炭素繊維状物質
に適用する。結合材は、ローラーブラシを用い
て、ハンドスプリンクリング法により前記物質に
適用され得る。次に、繊維状物質を、目的製品の
容積よりもより大きい容積を有する基本的又は出
発基材に組立る。次いで基本基材を、制御された
温度および圧力に委ね、高度の開口多孔性、予じ
め定められた容積および所望の最終製品の形状に
実質的に対応する形状を有する造形基材を形成す
る。この「プレス接着」工程中、炭素繊維材料の
個々の繊維は、多くの個所で結合材物質によつて
選択的に共に結合される。これらの結合すなわち
「タツクス」は、基材を剛性化し、その結果、後
の加工工程中、該基材は自由直立の形態で容易に
処理され得る。最後に、造形基材は、自由直立の
形態で選択された熱分解物質を化学蒸着して該基
材の間隙を充填することにより、部分的又は完全
に濃密化する。使用できる種々の熱分解物質は、
以下の実施例３で説明される。

特に使用される出発物質および結合剤に応じ
て、一時の炭化工程が必要とされる。この炭化工
程は、濃密化工程に先立ち、そして結合剤および
ある場合には、基本基材を構成する繊維を制御可
能に炭化する。更に、ある適用に対しては、一時
の又は最終熱処理工程が行なわれる。

図面、特に第１図に関して、本発明方法の一態
様は、多数本の織成された繊維を有する炭素繊維
状布帛材料を、予じめ定められた寸法と形状に切
断する工程を含んでなる。布帛材料は、羊毛、ナ
イロン、レーヨン、ポリアクリロニトリル
（PAN）又は同様の物質の繊維から構成されそし
て第１図中に示される特徴を有する環状物に切断
されるか、又はパイ形状切片、矩形又は他の好ま
しい形状に切断される。布帛の「レイアツプ」の
形状は、勿論、所望形状および組み立てられる最
終製品の使用目的によつて規制される。

本発明の次の工程は、繊維状物質に非常に少量
の炭素質結合剤を選択的にデポジユツトすること
である。最終製品の使用目的およひ結合剤を適用
する所望方法に依つて、使用される炭素質結合剤
として、フエノール樹脂、「Kerimid601」（ブラ
ンスヴイツク（N.T.）のRhodio社から市販）の
如き特にポリイミド、「Karbon700R」（ヴイノナ
（ミネソタ州）のFiberite社から市販）の如きフ
ルフラール樹脂、又は当業者に知られた種々の他
の結合剤物質が使用される。

結合剤物質は、イソプロピルアルコールの如き
溶剤にて希釈されそして手で、又は種々のタイプ
の機械的分配装置によつて繊維状物質上にスプレ
ーされる。

第２図中、Hercules社によつて製造された
PAN８ハーネスサテンの如き布帛状物質１４が、
拡大されて斜視的に、かつ模式的に画かれている
が、同図から明らかなように、限られた量の特定
の結合剤物質１６が該布帛状物質上にデポジユツ
トされている。布帛状物質は、共に織成された布
帛を形成するたて糸１８および横糸２０から構成
されている。わずかに限られた量の結合剤が、た
て糸および横糸にそつて一定の間隔をおいて離れ
た個所で布帛の表面上にデポジユツトされる。そ
の後の加熱工程中、以下の内容を確認するため結
合剤物質をデポジユツトする際、非常な注意が払
われる。すなわち、個々の繊維の実質的被包が起
らないことである。結合位置の中間にある繊維部
分が次の加工工程中発生する応力を吸収しかつ有
効に分散するために固定されておらず動きうる状
態にあることが必要である。

第３図および第４図においては、第２図で図示
される布帛から引か出された一本のたて糸１８の
外観が示されている。各たて糸１８は、各横糸を
同様に、複数のフイラメントから構成される。第
２図で最も良く理解される如く、格別の結合剤物
質１６が布帛上に適当にデポジユツトされた場
合、極くわずかの量の結合剤が個々のフイラメン
ト間に浸透するであろう。先に述べた如く、使用
結合剤の量は、布帛を構成する個々の糸の外表面
全体が覆われるのを避けるために厳格に限定され
る。勿論、この方法は、布帛の糸を完全に被包す
ることが複合製品の組立てに非常に好ましいと考
えられている従来技術の教示と直接対比される。

再たび第１図に戻るが、本発明方法において次
の工程は、結合剤物質がデポジユツトされた繊維
状物質から基本基材を構成することである。第１
図に示される発明の形態において、このことは、
布帛２４の円板を大きな金属板２６上に先ず載置
することによつて行なわれる。円板２４は、板２
６からの基材の分離を促進するように結合剤物質
を有しない。結合剤が上部にデポジユツトされて
いる複数の円板１２が、次いで予じめ定められた
方向に、例えば先の層から22.5度の回転片寄りで
円板２４の上に置かれる。予じめ定められた層の
数の布帛状物質が組み立てられた後、結合剤を有
しない円板３０が該物質の最上部に置かれ次いで
第二の金属板３２がアツセンブリーの頂部に載置
される。

金属板２６および３２に伴つて、このように形
成された基本基材を、加熱された定盤を備えてい
るプレス内に置く。造形基材の形成に使用される
プレスおよび定盤は標準規格でありそしてその構
造および操作は、ここでは詳細しない。

基本基材は注意深く組み立てられ、その結果該
基材は最終製品の所望容積よりも大きい容積を有
し、予じめ定められた繊維容積を有し更に予じめ
定められた、限定量の結合剤物質を含有する。本
発明の実施において使用される実際の繊維容積お
よび接合剤の重量％の範囲は、以下の実施例にお
いて説明される。

造形基材を形成するに当つて、基本基材を、数
百度(F)までの予備設定温度範囲で5000psiまでの
制御可能な外圧に委ねる。本発明方法に従つて形
成された造形基材は、予じめ定められた容積、予
じめ定められた繊維容積、および最終製品の所望
形状に実質的に対応する形状を有する。造形工程
で実際用いられる種々の温度および圧力範囲は、
後の実施例で説明されているが、基本基材を予じ
め定められた量制御可能に圧縮できるように選択
されかつ多くの一定間隔をおいて離れた結合個所
で個々の繊維が共に結合するように選ばれる。

造形工程に続いて、造形基材が金属板から取り
除かれそして熱分解炭素の如き選択された熱分解
物質で濃密化するために支持なしの自由直立形態
で真空蒸着炉内に置かれる。濃密化は公知の化学
蒸着（CVD）法によつて行なわれる。CVD濃密
化工程に対して好ましい種々の温度および圧力範
囲は、先の同一の英国特許第1455891号に述べら
れている。

造形基材の機能は多くの間隔において離れた結
合個所で結合剤物質によつて共に選択的に結合さ
れているので、造形基材は好都合に剛性であり、
該基材を企図された形状にさせる大きな保持具を
用いる必要がなく緻密化工程中その形を保持でき
る。このことは、炉の空間を最大限有効に利用せ
しめそして従来の典型的な炉加工方法よりも著し
く費用の節減をなす。加えて、更に重要なこと
は、個々の繊維が結合剤物質内に被包されていな
いので結合個所の間にある該繊維部分は、自由に
曲がりそして外力を吸収しかつ分散する。従つ
て、繊維の体積収縮に対して結合剤マトリツクス
を特別に調整することは、要求されず、欠点のな
い完全又は部分的に濃密化された同的製品を得る
ことができる。かかる独得のかつ重要な結果は、
先行技術においては何ら開示も示唆もされていな
い。

CVD濃密化工程中、造形基材中の結合剤物質
は完全に炭化されている。同時に、一時の結合剤
物質での繊維結合は、基材の空隙にデポジユツト
されて熱分解物質によつて形成された永久繊維結
合によつて増加される。

実施例 実施例 １ ８ハーネス−サテン（8H／Ｓ）およびニツト
タイプの双方の十分に炭化したPAN布帛パネル
を、数枚の11.30インチの円板に切断した。モン
サント社で製造されかつSC1008と命名されてい
るフエノール樹脂の結合剤物質を適用に対し３：
１の割合でイソプロピルアルコールにて希釈し
た。次いで樹脂溶剤混合物を、標準タイプのスプ
レーガンを用い各円板の両側をスプレーした。次
いで、複数の円板を室温で24時間風乾した。次い
で、該円板の重量を再たび測定しそして樹脂の吸
尽程度を決定した。名目上の樹脂吸尽重量％は、
PAN8H／Ｓおよびニツトのそれぞれから造られ
る円板に対し、それぞれ6.25％および5.3％であ
つた。

次いで、各円板を、外径（OD）10.30インチお
よび内径3.85インチを有する45°セグメントに切
断した。グラフアイトのセンター「スパツド」す
なわち支柱を有する大きなアルミ板上に、前記セ
グメントを積み重ねた。各連続層（４セグメント
グループ）は、先の層から回転方向に22.5度離れ
ていた。未コートの黒鉛布帛が、コートされた材
料の両側上で離型層として用いた。プレス内に基
本基材を挿入る前に第二のアルミ板を積層材料の
頂部に載置した。複数のアルミシートは、加熱さ
れた定盤に該材料が接着する可能性を防止するた
め「当て」板として使用された。

布帛アツセンブリーすなわち基本基材を、加熱
される定盤を備えた350トンプレスを用いて圧縮
した。加圧定盤を250〓に加熱し、材料に挿入し、
次いでプレスを閉じた。材料内に配置された熱電
対が、基材内で250〓の温度に達したのを示すま
で、定盤温度を250〓に保持した。次いで定盤温
度と材料温度を350〓に上昇せしめた。該材料を、
10分間350〓に保ち次いで１時間にわたつて冷却
させた。パーツ上への圧力を、加圧サイクル中、
１平方インチ当たり350ポンド（PSI）に維持し
た。

剛性化されたプレフオーム、すなわち造形基材
が得られた。PAN8H／ＳおよびPANニツトか
らのプレフオームについての繊維容積は、それぞ
れ27.9％および24.7％であつたプレフオームの密
度は、8H／Ｓに対し１平方cm当たり0.531ｇ（ｇ
ｍ／c.c.）であり、そしてニツトに対しては0.467
ｇｍ／c.c.であつた。可視的およびＸ線分析の双方
によつて決定されたプレフオームの特性は、優秀
なものであつた。離層又は微少亀裂は観察されな
かつた。

次いで二枚の造形基材を、CVD加工サイクル
に付した。このサイクルでは、炭化、更に繊維結
合、およびプレフオーム濃密化が、同時に達成さ
れる。寸法変化、すなわちODおよびIDの変化
は、最少であつた（0.04〜2.2％）。更に、
PAN8H／ＳからのプレフオームおよびPANニ
ツトからのプレフオームの双方において、大きな
厚み膨張は発生しなかつた。それぞれのプレフオ
ームの厚さの変化は、35.7％および37.7％であつ
た。対応する繊維容積（減少）は20.4％および
18.2％であつた。計算された樹脂炭化程度は、そ
れぞれ0.9％および0.65％（容積）。濃密化された
プレフオーム（複合材料）の特性は、優れたもの
であつた。離層や微少亀裂も見られなかつた。か
くして、得られた厚さおよび繊維容積の大きな変
化は、構造破壊なく成功裏に吸収された。高度の
基材が、維持されそして均一性が増加した。

更にCVD加工は、最終製品、炭素／炭素複合
物において、1.782ｇms／c.c.（PAN8H／Ｓ）お
よび1.760ｇｍ／c.c.（PANニツト）の密度をもた
らした。最終の複合材料の特性は、すぐれており
（構造的に完全であり）そして機械的性質は、非
常に満足できるものであつた。

実施例 ２ 十分黒鉛化した（レーヨンプリカーサー）黒鉛
8H／Ｓ布帛を、実施例１に述べたPAN布帛にお
けると全く同様の方法で処理した。しかし、樹脂
含量は10％であつた。加圧硬化プレフオームの特
性は、以下の如くであつた： 繊維容積 52.9％ プレフオーム密度 0.868ｇｍ／c.c. プレフオームの空隙含有％ 40.9％ プレフオームＸ線特性 非常に良好 プレフオームの濃密化、樹脂炭化、更に繊維結
合を、最初のCVD加工サイクルにおいて再たび
行なつた。可視およびＸ−線分析によつて明らか
にされた複合材料の強度は、すぐれたものであつ
た。更に１回のCVDサイクルが複合材料を1.484
ｇｍ／cm³に更に濃密化するため行なわれた。

実施例 ３ スタツクポール（Stack pole）社によつて製
造されそして1600℃に熱処理されたPANニツト
布帛を７インチおよび５インチの矩形を有するパ
ネルに切断しそして各々を、特定の（粉末の）形
態にあるポリイミド樹脂（ローデイア（Rhodia）
社による製造、Kerimid601と命名されている）
結合剤を用いてコートした。布帛状パネルを基本
基材に組立て、そして先に述べた如く、それら
は、CVD加工による濃密化用の剛性で、多孔性
の造形基材に加圧結合せられた。樹脂の適用は、
ハンド「スプリンクリング」によつて、通常の粉
振りかけ器を用い各パネルの表面に粉末樹脂が均
一になるように行なわれた。布帛表面の顕微鏡検
査で、樹脂粒体は、布帛の表面に位置する繊維お
よび糸上に主に集まつていることが分つた。更
に、布帛の表面に位置する位置束およびフイラメ
ントは、該特定樹脂によつてわずか30〜35％覆わ
れているようであつた。加えて、樹脂の侵入、布
帛の繊維束内および与えられた一個の繊維束内の
個々のフイラメント間の両方において最少である
ことが分かつた（第３図および第４図参照）。

44個のコートされたパネル（層）を、一のパネ
ルを他の頂部にという具合で積み重ね、基本基材
を形成した。繊維、又は布帛の重量は、226ｇで
あつた。布帛パネル上の樹脂の重量は、34グラム
であり、これは初期樹脂含有率13.1重量％であつ
た。

基本基材の造形基材への加圧結合は、30％の繊
維容積までの圧縮に制限するように企図された機
械的停止装置（黒鉛質スペーサー）を有する350
トンプレスで行なわれた。積層された層を、予熱
された（250〓）加圧定盤内に挿入し、停止装置
が設けられているが、そして停止装置に定盤を受
座させるための十分な圧力を加えて、プレスを閉
じた。次いで、定盤および材料温度を、0.5時間
にわたつて360〓に増加した。プレスを開口しプ
レフオームを取り出す前に、定盤および材料を
360〓に保持した。プレスから取り出す前にプレ
フオームの冷却は行なわなつた。

かくして形成された基材は、剛性であり、平ら
であり、樹脂のばりはなく、そして良好に結合さ
れていた。Ｘ−線分析法により決定された成形品
結着性は、秀れたものであることが判明した。布
帛面に平行に複数の筋のついた（明／暗）密度線
が観察され、これは良好に結合した隣接布帛層間
に相当の開口多孔性があることを示唆している。

次いで、標準CVD法を用いて基材の濃密化を、
開始した。主にメタンを含有する炭素質源ガス
を、蒸着ガスとして用いた。プレフオームの後の
硬化、炭化、又は熱処理は行なわなかつた。

源ガスとして、メタンを用いたけれども、種々
の熱分解物質が使用でき、これには、窒化ホウ素
の如き窒化物、タンタル、タングステン、モリブ
テンおよびコロンビウムの如き耐火性金属並びに
炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ジルコニウム、
炭化ハフニウム、および炭化珪素が含まれる。こ
れらの物質を用いて基材を濃密化する技術は、当
業者に公知であり、文献に開示されている。

部分的に濃密化した形状の基材を調べた結果、
12.0％の対応する繊維容積減少を伴つて、14.8％
の厚みの膨張が初期CVD濃密化サイクル中に起
つていることが分かつた。可視およびＸ−線分析
の双方によつて決定された成形品粘着度は、秀れ
たものであつた。検知しうる量の微少亀裂又は離
層の存在は、見出されなかつた。基材内で生じた
主な寸法変化は、何らの構造的崩壊を伴うことな
く有効に調製された。

引き続き、CVD濃密化加工によつて密度1.79
ｇｍ／c.c.および非常に均一な厚さ密度勾配を有す
る最終製品が得られた。得られた濃密化の割合又
は最終密度の程度に関して何ら不都合の結果は、
見られなかつた。双方とも、充分に固定された繊
維基材を直接CVD結合法によつて濃密化するた
めの従来の技術に関するものに匹敵した。

実施例 ４ 十分炭化した（1600℃）PAN8H／Ｓ布帛を、
外側の直径が16.5インチおよび内側の直径が6.1
インチを有する環状形状の複数シートに切断し
た。

粉末のKerimid601樹脂を、機械篩および分配
器具を用いて各シートの片面に施用した。56枚の
コートされたシートを互いに積み重ねそして２枚
の黒鉛プレートの間に取りつけた。基本基材の樹
脂含量は16.7重量％であつた。次いで、アツセン
ブリーを真空バツグし次いでオートクレーブ内に
取りつけた。真空バツグを真空システムに接続
し、加工中導出するガスをそこから除く。オート
クレーブは、室温から約340〓に7.5時間にわたつ
て次第に加熱せられた。250PSIの圧力が、全サ
イクル中オートクレーブ内で保持された。水銀柱
24インチの真空下で操作する真空系によつて、脱
ガス物を真空バツグアツセンブリーから除去し
た。次いでオートクレーブを室温に冷却しそして
真空バツグされたアツセンブリーを取り除いた。

繊維容積36.4％を有する剛性化成形品がオート
クレーブ法によつて得られた。Ｘ−線分析の結
果、成形品の特性は、厚み面全体において適度の
高／低密度（バンド状）領域を示した。Ｘ線又は
可視によつても何ら離層は観察されなかつた。

次いで剛性化基材を、後硬化、炭化、もしくは
更に熱処理することなくCVD浸透を行つた。
CVD浸透化基材は、厚みが58.1％増加し、つま
り繊維容積は36.4％から23.1％に減少していた。
他の寸法変化は無視される。基材を、可視的にお
よＸ−線法に調べた結果、離層や微少亀裂はなか
つた。オートクレーブ処理後基材内で観察された
厚み密度の筋（バンド）は強度が減少していた。
基材容量の大きな変化を受けた後に、この著しい
品質の改良は全く予期されていなかつた。構造粘
着性を保持しながら、寸法調整を行うのに耐えう
る基材の能力は再たび証明された。

更に行う濃密化サイクルにより、その厚さ全体
にわたつて均一な密度面を示す高特性の炭素／炭
素複合材料が得られた。

第５図には、本発明のもう一つの方法によつて
造られた独自の二重に結合された基材の内部の繊
維の配向を模式的に示す。この基材において、こ
こにおいては、酸化された安定化されたPANが
出発物質として用いられているが、PANの熱可
塑性の特徴は、炭素質結合剤によつて形成された
結合を吸収する第二の繊維結合を形成するのに好
都合に用いられる。本発明の共同発明者の一人に
よつて出願されている同時係属出願第518418号に
更に詳説されているように、制御された条件での
温度および圧力のもとで圧縮すると、酸化され、
安定化したPAN繊維３４がそれらの交錯点で結
合し、第５図中の文字「Ｃ」によつて示されるク
リンプを形成する。これらのクリンプは、繊維を
共に強固に相互に固定させる傾向にありそして第
５図中文字「Ｂ」によつて示される多くの一定間
隔をおいて離れた結合個所で形成される繊維結合
を実質的に増加させる。この新規な二重結合形状
基材を形成するのに要求される特定の温度および
圧力は以下の実施例に示される。

実施例 ５ 部分的に炭化した、酸化安定化PAN8H／Ｓ布
帛を、外径16.5インチおよび内径6.1インチを有
する複数の環状シートに打抜いた。布帛の繊維
を、酸素の存在下で約220℃の温度にそれらを加
熱することにより予備酸化して安定化せしめた。
56枚のシートがフアイベライト（Fiberite）社
（ヴイノマ、ミネソタ州）で製造される樹脂で
Karbon700R樹脂（56.7％固形分）と称されてい
る樹脂で両面をスポツトコートされた。56枚のシ
ートを組立て、樹脂含量0.9重量％を有する基本
基材となした。1.3〜2.0重量％の樹脂含量を有す
る別の２個の基材も又56枚のシートを用い、それ
ぞれ構成された。基本基材の形成は、基本基材に
50PSI圧を印加し、基材を室温から約300〓ない
し350〓に加熱し、該温度で２時間保持し、約
750PSIに圧力を増加し、約350〓〜410〓でかつ
750PSIで２時間基材を保持し、そしてプレスか
ら該基材を取り出す前に最後に該基材を120〓に
冷却した。繊維容積66.7％〜68.6％の造形基材が
得られた。

造形基材の繊維および樹脂の炭化は、５日間の
炭化サイクル中で完成したが、このサイクルにお
いて温度は室温から1400〓に次第に上昇せしめら
れた。炭化中、重要の寸法変化（OD、IDおよび
厚み）が生じた。43.6〜46.7％の繊維容積減少
が、39.1％〜39.3％の基材重量減少と共に測定さ
れた。繊維および樹脂を1600℃に熱処理すること
が、CVD法により濃密化に先立ち、十分に炭化
し、純化し、そして基材に寸法安定性を与えるた
めに、炉内で行なわれた。わずかな寸法の変化
が、1600℃に熱処理されたプリフオームに対し
39.5〜41.0％の繊維容積範囲内で起こるのが認め
られた。

炭化後および繊維熱処理後の造形基材特性が、
可視的およびＸ−線法の双方により秀れているこ
とが分かつた。低密度領域および離層、これらは
付加樹脂結合を有しない基材中に時として認めら
れるが、それらは事実上除去された。樹脂結合個
所間を自由に動くことができかつ加工応力を分散
できる繊維の能力により、離層および微少亀裂が
除去された。熱可塑性結合による樹脂結合の増大
は、加工中のかかる問題の除去に事実上役立つて
いると思われる。

全ての三種の「熱加圧」／樹脂スポツト結合に
より拡大されたプレフオームの以後の濃密化は、
成形品の特性に何の影響を与えることなく常法で
行なわれた。

実施例 ６ 11インチの外径および7.5インチの高さを有す
る二種の円筒形状の基本基材を、ストツクポール
（Stock pole）の安定化（Pyton）RANニツト
布帛150層から造られた。基本基材を組立てる前
に、粉末固体のKermid610ポリイミド樹脂を、
各シートの表面全体に均一にそつと振りかける。
次いで、約300〓〜約410〓間の温度（中央の堆積
接触熱電対の温度）で約４時間、かつ約100トン
圧で、該基本基材を圧縮した。かくして得られた
造形基材は、高さ約2.7インチであり繊維容積約
34％を有していた。停止装置が、最終複合材料内
の所望の繊維容積を得るのに用いられた。停止装
置の正しい高さは、複合材料の収縮および重量損
失の予備知識並びに炭化されかつ熱処理された繊
維の密度に関する知識から決定されうる。更に詳
しくは、繊維容積は、炭化されかつ熱処理された
繊維密度の割合から決定されうる。これらの2.7
インチの高さを有する安定化PAN基材は、炭化
および熱処理後、厚さ方向に約18％かつ直径方向
に約10％収縮した。造形基材は、支持具がなく自
由直立状態で1.75ｇ／cm³の密度の成功裏に濃密化
された。最終の成形品の構造結着性は、すぐれて
いた。

本発明の実施に使用される他の重要な出発物質
はピツチのマツトである。以下の実施例は、該物
質の使用を説明しておりそして非常に低い繊維容
積を有する造形基材を得る能力を実証している。

実施例 ７ ピツチマツト（UCC VMAタイプ）を8″×
8″の複数のパネルに切断した。樹脂のコーチング
は、Fiberite Karbon700Rフラン樹脂の希釈溶液
を用いてパネルの両側にスプレーすることにより
行つた。スプレー用のフラン樹脂の溶液希釈は、
一部の樹脂溶液（56.7％固形分）に対し４部のア
セトンを用いて行なわれた。パネル樹脂含量は、
自然乾燥５日後、パネル重量の35.9％を構成する
ように決定された。十分にコートされたピツチマ
ツチパネルは、材料の加圧結合により５％の繊維
容積を含有する剛性化パネルとなるように、一の
パネルの上に次のパネルを重ねるという様に組み
立てた。機械的停止装置（スペーサー）を、予熱
した（225〓）加圧定盤間に取りつけそして組み
立てられた材料をプレス内に挿入した。定盤を閉
じるため、十分な圧力をプレスにて印加しそして
該定盤を機械的停止装置で保持した。定盤温度
を、225〓で１時間保持し次いで360〓に上昇せし
めた。360〓の温度を１時間保持した後、プレス
を冷却しそして成形品を検査用に取り出した。

加圧硬化パネルの不均一な縁を機械的に平らに
しそしてパネル密度を0.142ｇms／c.c.と定めた。
機械加工されたパネルの寸法は、8″×8″×
0.728″厚であつた。繊維容積は所望の５％のレベ
ルであつた。成形品は、剛性でありそして離層又
はクラツクは可視的に観察されなかつた。Ｘ−線
分析の結果、離層はないが厚さ方向に貴重な密度
こう配があることが分かつた。このことは、ピツ
チマツトが与えられたロール長全体にわたつて嵩
密度の変化があるので幾分期待されていた。プレ
ス接着されたパネル樹脂含量は、全てのプレス接
着重量損失は、プレス接着中樹脂から離脱した揮
発物であると仮定してパネル重量の34.2％である
と計算された。呼称基材多孔度は計算上91.4％に
近似したものであつた。

先の実施例で説明された方法で製造された、本
発明の目的製品は、著しく秀れた機械的性質を均
等に示している。

例えば、本発明方法によつて得られる種々の複
合製品は、次の複合材料の機械的性質を示してい
る： 試験特性 結 果 (a) エツジフレツクス 8737−17346PSI (b) フラツトフレツクス 8108−16466PSI (c) 層間剪断応力 1900−3975PSI (d) アイゾツド衝撃強さ0.324−1.53ft Lbs／In (e) 縁圧縮 9867−22707PSI (f) フラツト圧縮 12400−23670PSI 上述のテストを行う技術および装置は、当業者
に周知であり、ここでは説明しない。

本発明の重要製品は、安定化PAN繊維から構
成される複合製品である。

この製品は、繊維の交錯点で繊維中に形成され
た相互変形によつて個々の繊維が相互により固定
されることにより、繊維の交錯点での材料溶融に
より、一定の間隔をおいて離れた接着個所でデポ
ジユツトされた炭素質結合剤により、そして繊維
の交錯点で繊維を被包する熱分解物質を均一にコ
ーチングすることによつて独得に特徴づけられ
る。かかる製品は、多くの工業および航空宇宙産
業分野において極めて有用である。

本発明方法による別の重要な製品は、造形前駆
物品製品、又は基材であり、これらはCVD法の
如き方法で熱分解物質をすきま蒸着することによ
り、自由直立の形態で濃密化され得る。この仮製
品は、全く剛直でかつ完全又は部分濃密化中実質
的な内的応力および外的応力に耐えうる独自の能
力を有している。この前駆物品製品は、自由な取
り扱いおよび輸送が可能でありそして大型でかつ
高価な保持具を必要とすることなく離れておかれ
た真空蒸着炉内で容易に濃密化され得る。

以上、特許法の規定に従つて本発明を詳細に説
明したが、特定の要求又は条件に合致させるため
個々の部品又はそれらの関連アツセンブリーにお
いて、当業者が変形および修正することには何ら
困難はないであろう。かかる変形および修正は、
以下の請求の範囲に記載される、発明の範囲およ
び精神から逸脱することなく行なわれうる。