JPH0694384B2

JPH0694384B2 - セラミックス泥漿の製造方法

Info

Publication number: JPH0694384B2
Application number: JP1095658A
Authority: JP
Inventors: 宗之岩渕; 健福田
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1989-04-14
Filing date: 1989-04-14
Publication date: 1994-11-24
Anticipated expiration: 2009-11-24
Also published as: JPH02275744A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は泥漿鋳込、ドクターブレード、コーティング等
によりセラミックス成形物を得るためのセラミックス泥
漿の製造方法に関する。

（従来技術）一般にセラミックス泥漿を製造するには、泥漿用セラミ
ックス原料を解膠剤、保形剤、消泡剤とともに泥漿用媒
体中にて混合する方法が採られている。解膠剤はセラミ
ックス原料を均一に分散させるために、粘結剤および可
塑剤等の保形剤は泥漿成形により形成されたセラミック
ス成形物の保形のために、消泡剤はセラミックス成形物
の内部欠陥を防止すべく泥漿中の気泡を除去するために
それぞれ用いられる。

これらの解膠剤、保形剤、消泡剤等の相互の関連につい
ては定かではなく、泥漿中のセラミックス原料の解膠状
態が鋳込成形物における原料充填状態に大きく関連する
ことが知られている程度である。従って、上記した各添
加剤は媒体中に同時に或いは適宜の順序で添加されてる
のが一般である。

（発明が解決しようとする課題）ところで、泥漿成形においては成形物の種類に応じた最
適なセラミックス泥漿を使用することが最も重要であ
り、またかかるセラミックス泥漿は長時間安定でかつ製
造毎に品質が変化するものであってはならない。しかし
ながら、従来の製造方法によってはこのような特性のセ
ラミックス泥漿が常に製造し得るとはかぎらず、泥漿成
形に支障をきたすことがある。

本発明者等はかかる問題に対処すべく検討した結果、上
記した良好な特性のセラミックス泥漿を得るには解膠剤
の添加順序、添加量が大きく関与していることを知得し
た。従って、本発明の目的は解膠剤との関連で上記特性
のセラミックス泥漿を得ることにある。

（課題を解決するための手段）本発明は、泥漿用セラミックス原料を解膠剤、保形剤、
消泡剤とともに泥漿用媒体中にて混合して泥漿成形用の
セラミックス泥漿を製造するセラミックス泥漿の製造方
法において、（１）前記媒体中に先づセラミックス原料および解膠剤
を添加して混合した後前記保形剤および消泡剤を添加し
て混合することを特徴とするセラミックス泥漿の製造方
法（２）前記解膠剤の添加量によりセラミックス泥漿の粘
度を制御することを特徴とするセラミックス泥漿の製造
方法にある。

本発明で採用する解膠剤には有機系、無機系のものがあ
り、下記の物質を挙げることができる。

有機系解膠剤：アクリル酸またはメタクリル酸のオリゴマーまたはNH₄
塩、ポリカルボン酸型アニオン系界面活性剤、ギ酸、酢
酸、クエン酸、酒石酸等。

無機系解膠剤： NaOH、NH₄OH、ピロリン酸本発明で採用する保形剤には粘結剤、可塑剤等を包含
し、下記の物質を挙げることができる。

CMC-Na塩、CMC-NH₄塩、ポリアクリル酸またはアルギン
酸のオリゴマー、Na塩またはNH₄塩、PVA等なお、解膠剤および保形剤においても物質の種類により
場合によっては解膠剤として機能しかつ保形剤として機
能するもので、上記した有機系物質中ポリカルボン酸型
アニオン系界面活性剤、CMC-Na塩、CMC-NH₄塩、ポリア
クリル酸またはアルギン酸のオリゴマー、Na塩またはNH
₄塩、PVA等は重合度の相違により選択的に両剤のいずれ
か一方になる。通常は重合度の大きいもの程保形剤とし
て機能し、かつ重合度の小さいもの程解膠剤として機能
する。また、セラミックス原料の粒径、比重等の相違に
より同一物質が保形剤として機能し、また解膠剤として
機能する。

本発明で採用する消泡剤としてはノルマルオクチルアル
コール等、商品名としては「トーレシリコーン」（東レ
株式会社製）、「消泡剤Ｐ」（東亜合成化学工業株式会
社製）等を挙げることができる。

本発明における媒体は一般には水であるが、原料が水と
反応する場合には以下の媒体が使用される。

石油エーテル、イソブチルアセテート、イソオクタン、
グリセリン、グリコール類、トリハロメタン。

（発明の作用・効果）セラミックス泥漿を製造する場合、泥漿媒体中への解膠
剤、保形剤、消泡剤の添加を同時にまたは添加順序を誤
ると、媒体中の原料が凝集して解膠、分散が不十分とな
ることがある。このため、長期間安定でかつ常に品質が
一定の泥漿を得ることができないが、本発明の製造方法
のごとく解膠剤を保形剤および消泡剤に先立って媒体中
に添加しセラミックス原料と共に十分に混合する方法を
採れば、長期間安定でかつ常に一定品質の泥漿を得るこ
とができる。

また、かかる泥漿の製造方法において、媒体の条件を一
定として解膠剤の添加量を変更するとこの添加量に対応
して泥漿の粘度が第３図の実線（Ｉ）で示す変化の傾向
が認められ、また泥漿の粘度変化に対応して泥漿成形物
の充填密度が同図の１点鎖線（II）で示す変化の傾向が
認められる。すなわち、泥漿の粘度が最も低い領域では
原料が最も充填された緻密な成形物が、またこれよりわ
ずかに高い粘度の領域では原料が中程度に充填された成
形物が、さらにまたこれよりわずかに高い粘度の領域で
は粗に充填された成形物がそれぞれ得られ、これらのこ
とは解膠剤の添加量により泥漿の粘度を制御することに
より、所望の充填密度の成形物を得るのに最適な泥漿を
製造することができることを示している。

なお、上記した３種類の泥漿のうち中間の粘度の泥漿に
よれば構成部品の肉厚比の大きな成形物を成形すること
ができ、かつ必要により同成形物にラバープレスを施せ
ば緻密な成形物を得ることができる。

（実施例）本実施例においては、セラミックス原料としてジルコニ
アおよびアルミナを用いて各種のセラミックス泥漿を製
造し、これらの泥漿の成形性、安定性を試験した。

（１）泥漿用原料 ○セラミックス原料ジルコニア（a₁）：Y₂O₃を3mol％含有する平均粒径0.4
μｍのZrO₂。但し、CaO、MgO、Fe₂O₃、Ns₂O等の不純物
を1wt％以下含有。

アルミナ（a₂）：平均粒径0.4μｍのAl₂O₃。但し、不純
物はジルコニアと同様。

○解膠剤ポリカルボン酸NH₄(b₁)、アクリル酸NH₄(b₂)、NH₄OH
(b₃)・・・上記b₁またはb₂と併用 ○消泡剤「消泡剤P:東亜合成化学工業株式会社製」（c₁）、ノル
マルオクチルアルコール（c₂） ○保形剤ポリアクリル酸NH₄(d₁)、カルボキシメチルセルロースN
a（d₂） ○媒体：水（２）泥漿の製造媒体である水（40wt％）、原料（60wt％）、消泡剤（0.
05wt％）の使用量を一定とし、下記のE₁〜E₅法に基づい
て泥漿を製造した。但し、（）内の物質は同時に混合
することを意味し、かつ矢印は各物質の混合順序を意味
する。泥漿の製造には混練機を使用し、各物質の添加後
５〜60分混合した。

（３）成形性各種泥漿を用いて石膏型にてエアーを圧力媒体として2k
g/cm²の圧力で３時間鋳込成形し成形の可否、成形物の
密度、成形体の形状の評価を行った。

○石膏型：第１図に示す上型１および下型２からなる石
膏型 ○成形の可否：鋳込成形後離型できたものを○、離型で
きなかったものを×とする。

○成形体の密度：第２図に示す鋳込成形体を乾燥後、同
成形体から一辺15mmの正方形で厚み5mmの角板（ｆ）を
切出し、アリキメデス法にて密度を測定する。

○成形体の形状:3時間の鋳込成形後泥漿が中実の成形体
形状に着肉したものを中実、成形体の中央部分が泥漿の
状態にあって泥漿を排泥した後離型が可能で中空状態の
ものを中空とする。

（４）考察得られた結果を第１表に示す。同表から明らかなよう
に、本実施例に係る泥漿製造法を採用した泥漿について
は成形性がよく、密度が大、中、小でかつ中実、中空の
成形体が得られる。これに対して、比較例（実験No.7,N
o.10,No.11,No.25,No.28,No.29）においては調製された
泥漿が不安定または凝集し、実験No.11,No.29を除き成
形が不可能である。

また、実験No.1〜No.4の泥漿について解膠剤の添加量と
泥漿粘度との関係、同添加量と成形体の密度との関係を
検討したところ第２表および第３図に示す関係を得た。
同図においてグラフＩは実験No.1〜No.4の泥漿の粘度
に、高粘度の泥漿を得べく解膠剤を0.1wt％（No.37）、
0.8wt％（No.38）添加した泥漿の粘度を付加したものである。グラフIIは
添加剤として解膠剤のみを採用した場合の粘度を示し、
グラフIIIはグラフＩに対応する成形体の密度を示して
いる。これらのグラフから明らかなように、泥漿の粘度
を解膠剤の添加量により制御することによって、大、
中、小密度の成形体の鋳込成形に適した泥漿を得ること
ができる。なお、泥漿の粘度の測定にはリオン株式会社
製粘度計を使用した。

（実施例２）セラミックス原料として上記したジルコニア（a₁）を用
い上記した泥漿の製造方法E₁,E₅により繰返し日を変え
て調合を行い、それぞれ調合した各泥漿を用いて上記し
た鋳込成形の可否により品質安定性を判定した。成形可
能な場合を○、不可能な場合を×としてその結果を第３
表に示す。なお、この場合使用した各物質の量はジルコ
ニア（a₁）70wt％、解膠剤（b₁）0.5wt％、消泡剤
（c₁）0.05wt％、保形剤（d₁）1wt％、媒体（水）30wt
％である。

第３表から明らかなように、本実施例である実験No.39
においては日を異にするそれぞれの調合間の泥漿粘度に
はほとんど差が認められず、いずれの泥漿を用いても成
形性が良好であるのに対し、添加剤を同時に添加した比
較例である実験No.40においては、調合間の泥漿粘度に
大きな差が認められ、半分の泥漿が成形不可能であっ
た。

この理由は、保形剤がセラミックス原料の結合剤、凝集
剤としての機能を備えており、保形剤が解膠剤に優先し
て作用するとセラミックス原料が凝集して沈降し鋳込不
能になるからである。また、消泡剤についてもこれが優
先して作用した場合にもセラミックス原料の分散が不充
分となる。実験No.40のごとく解膠剤、保形剤、消泡剤
を同時に添加した場合には、調合雰囲気により各剤の作
用が異なり、第３表のごとく結果となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は鋳込成形用の石膏型の縦断面図、第２図は同型
にて得られた成形体の側面図、第３図は解膠剤の添加量
と泥漿粘度、成形体密度との関係を示すグラフである。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】泥漿用セラミックス原料を解膠剤、保形
剤、消泡剤とともに泥漿用媒体中にて混合して泥漿成形
用のセラミックス泥漿を製造するセラミックス泥漿の製
造方法において、前記媒体中に先づセラミックス原料お
よび解膠剤を添加して混合した後前記保形剤および消泡
剤を添加して混合することを特徴とするセラミックス泥
漿の製造方法。
【請求項２】第１項に記載の製造方法において、前記解
膠剤の添加量によりセラミックス泥漿の粘度を制御する
ことを特徴するセラミックス泥漿の製造方法。