JPH0696477B2

JPH0696477B2 - 高周波電源出力安定化装置とこの装置を用いた単結晶自動育成装置

Info

Publication number: JPH0696477B2
Application number: JP1223747A
Authority: JP
Inventors: 茂樹大谷; 高穂田中; 芳夫石沢; 力万武藤
Original assignee: 科学技術庁無機材質研究所長
Priority date: 1989-01-26
Filing date: 1989-08-30
Publication date: 1994-11-30
Anticipated expiration: 2009-11-30
Also published as: JPH02275793A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は高周波源源の出力安定化装置に係り、より詳細
には、電源電圧が変動しても発振管のフィラメント電
圧、陽極電圧を安定化できる装置に関し、更にはこの装
置を、単結晶の育成法の１つであるフローティング・ゾ
ーン法（以下、「FZ法」という）に適用した単結晶自動
育成装置に関する。

（従来の技術）高周波誘導加熱によるFZ法は、ルツボを使用せず、試料
自信が発熱体となるため、高融点物質の単結晶育成に最
適な方法である。

現在、熱電子放射材であるLaB₆（融点2600℃）単結晶が
この方法により育成され、広く実用に供せられている。
また、電界電子放射材として注目されているTiC（融点3
100℃）単結晶もこの方法により育成されている。最近
では、過酷な使用条件に耐える材料への要求と共に、ま
すます、高周波加熱FZ法による単結晶の育成法が重要と
なってきている。

（発明が解決しようとする課題）ところで、高周波電源は、一般に、形状の変化しない被
加熱物を加熱するのに用いられるため、ワークコイルと
試料間の誘導加熱効率が変化せず、高周波電流を制御す
る方式の出力安定化装置が用いられてきた。例えば、第
１図に示すように、高周波発振機（発振管）１の高周波
電流をアナログ検出器で検出し、フィードバックする方
式である。

しかし、FZ法の場合は、育成中に融帯の形状が時間と共
に変化し、ワークコイルと試料間の誘導加熱効率が変化
するため、高周波電流を制御する従来の出力安定化装置
をFZ法に用いることができなかった。そのため、FZ法の
場合には、高周波電源を手動状態で、すなわち、出力安
定化装置なしで使用されていた。その結果、電源の出力
安定度が悪く、日常しばしば起こる電源電圧（200V、３
相）の変動に対し、その都度、手動により加熱電力を修
正する必要が生じ、単結晶が大きな温度変動を受けなが
ら育成され、品質を著しく低下させていた。

このような問題は、被加熱物が上述の融帯である場合の
みに限られず、形状が加熱と共に変化する他の被加熱物
を加熱する場合にも、同様であった。

一方、高周波加熱FZ法により単結晶を育成する場合、育
成中に融帯の形状が変化するため、融帯形状を制御しな
ければ、高品質の単結晶を得ることが困難である。

しかし、従来のFZ方による単結晶育成法では、融帯形状
をうまく検出できる装置がなかったため、実験者が直接
目で融帯形状を観察しながら、加熱電力を適正値になる
ように手動で制御し、単結晶を育成せざると得なかっ
た。そのため、手動で温度を制御するのでは緩やかな温
度制御が難しく、育成される単結晶の品質を低下させて
いた。

本発明は、上記従来技術の問題点を解決するためになさ
れたものであって、電源電圧の変動にも拘らず、高周波
電源の出力変動を可及的に小さくすることができる出力
安定化装置を提供することを目的とするものであり、ま
た特に高周波誘導加熱によるFZ法に適用した場合、単結
晶の自動育成を可能にする装置を提供することを目的と
するものである。

（課題を解決するための手段）本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた
結果、まず、電源電圧（200V、３相）の変動に伴う高周
波電源の出力を変動させる原因として、発振管のフィラ
メント電圧と陽極電圧の変動によることを究明した。そ
こで、その対策について検討したところ、フィラメント
電圧を一定化させるために定電圧電源を設置し、また陽
極電圧を検出して一定になるようにコンピュータで制御
する方式を見い出した。その結果、高周波電源の出力安
定度を従来よりも１桁上げることができた。本発明者ら
は、この知見に基づいて陽極電圧を制御する新しいタイ
プの出力安定化装置の開発に成功したものである。

また、これをFZ法による単結晶の育成に適用する場合、
育成中の融帯形状が融帯を加熱している高周波電流によ
り判断できることを見い出し、その結果、高周波電流の
変化を検出して加熱電力或いは育成炉上下軸の移動速度
を制御することにより、単結晶を自動的に育成できるこ
とを実証したものである。

すなわち、本発明は、高周波電源の出力を安定化する方
式において、発振管のフィラメント電圧電源として定電
圧電源を用いると共に、陽極電圧を検出してフィードバ
ック制御する陽極電圧制御装置を設け、フィラメント電
圧及び陽極電圧を安定化することを特徴とする高周波電
源出力安定化装置を要旨とするものである。

また、本発明は、かゝる高周波電源出力安定化装置を用
いて単結晶を自動育成する装置において、育成中の高周
波電流の変化に基づいて加熱電力或いは育成炉上下軸の
移動速度を制御する制御部を設けたことを特徴とする単
結晶自動育成装置を要旨とするものである。

以下に本発明を更に詳細に説明する。

（作用）第１図は本発明による出力安定化装置を備えた高周波発
振機の出力制御装置をFZ法に適用した場合を示してい
る。

図中、１は高周波発振機（発振管）、２は電源（200V、
３相）、３は高周波電流検出器（デジタルボルトメータ
ー）、４は陽極電圧検出器（デジタルボルトメータ
ー）、５は検出値を設定値と比較する演算部並びに制御
部を有するCPU、６はフィラメント安定化電源、７は単
結晶育成炉を示している。

前述の如く、高周波電源は一般に形状が変化しない被加
熱物を加熱するのに用いられていたため、高周波電流を
制御する方式が採用されており、高周波電流をアナログ
検出器にて検出して発振管にフィードバック制御し、出
力の安定化が図られていた。

しかし、被加熱物が単結晶育成の融帯のように形状が加
熱と共に変化する場合には、そのような方式は適用でき
ず、電源２の変動の都度、手動により陽極電圧が調整さ
れていたのである。

これに対し、本発明では、高周波発振機（発振管）１の
出力の安定度がフィラメント電圧と陽極電圧の変動によ
ることに鑑みて、フィラメント電源として定電圧電源を
用い、かつ、陽極電圧を検出機４にて検出してフィード
バック制御する方式としたものである。CPU5では、検出
器４にて検出した陽極電圧値を設定値と比較し、その結
果をD/Aコンバータを介して高周波発振機（発振管）１
にフィードバックし、陽極電圧が制御される。なお、検
出機としてはデジタル式のものが好ましく、制御精度が
向上できる。

また、本発明は、断面が変化する鋼線等々の被加熱物を
連続的に熱処理する場合などにも適用可能である。

なお、電源２に安定化電源を使用することも考えられる
が、そのような装置は容量が大きく非常に高価であり、
また高周波発振機を形状が変化しない被加熱物の加熱用
電源として利用したい場合には、従来からある高周波電
流を制御する出力安定化装置でよく、そのような高価な
安定化電源は不要であり、いずれにしても経済的でな
い。また、高周波電流をデジタルボルトメーター３にて
制御する高周波電流制御装置は本発明の高周波電源出力
安定化装置では必須ではない。

次に、この高周波電源出力安定化装置を単結晶自動育成
装置に適用した場合の具体的構成について第４図を用い
て説明する。

第４図において、１〜７は第１図の場合と同一であり、
更に８は上軸、８′は下軸、９、９′はホルダー、10は
焼結棒、10′は融帯、11は育成した単結晶、12は高周波
コイル、13は上軸駆動部、13′は下軸駆動部、14は演算
部、15は制御部である。

本発明の単結晶自動育成装置は、従来法において融帯形
状を観察しながら手動で加熱電力を制御するのに対し、
融帯形状の変化に応じて高周波電流が変化することを利
用して、加熱電力を自動的に制御する装置である。

すなわち、育成中、融帯10′が細くなれば、コイル12と
融帯10′の間のインピーダンスが小さくなり、高周波電
流が増加する。一方、逆に融帯10′が太くなれば、高周
波電流が小さくなる。したがって、高周波電流を検出器
３で検出し、またその時の陽極電圧を検出器４で検出
し、CPU5の演算部14にて融帯形状を判断し、制御部15に
て加熱電力を制御する。

実際に単結晶を自動育成する場合、どれだけ融帯形状が
変化すれば、どれだけ加熱電力を制御するのが適切であ
るかは、単結晶の材質に依存しているため、手動状態で
の単結晶の予備実験の結果に基づき、単結晶の材質毎に
予め決めておき、それをプログラムの中に反映させてお
く。

このように融帯形状に基づき加熱電力のみを制御する方
式は、焼結棒10の密度が高い場合（一般に密度70％以
上）に好適である。しかし、焼結棒10の密度が低い場合
は、育成中、融帯10′の一部が焼結棒10の中に染み込
み、突然融帯が細くなったり、或いは染み込んだ部分が
融帯に溶込む際、融帯が太くなったりして、融帯形状が
適正加熱電力からのヅレ以外の要因により変化してしま
う。このような場合に安定して単結晶を育成するには、
加熱電力の制御だけでなく、上軸下軸の移動速度を設定
値より変化させる必要がある。融帯が設定形状よりも太
くなった場合に不安定になるのか或いは細くなった場合
に不安定になるのかは、育成する単結晶の材質に依存し
ているため、不安定になる場合にのみ上軸下軸の移動速
度を設定値から変化させ、元の融帯形状に戻すのであ
る。いずれにしても、焼結棒10が融帯10′にスムーズに
溶け込まない場合に、上下軸の移動速度を変化させ、通
常は上軸のみ移動速度を変化させる。なお、この上軸下
軸の移動速度制御は、２回目以降の融帯移動に有効であ
る。これは、融帯10′に送り込まれる原料棒（焼結棒）
の太さが一様でないことがあるためである。

自動育成を安定に行うためには、CPU5は、適正加熱電力
への電力制御能力を有するほか、設定陽極電圧に陽極電
圧を保持する出力安定化能力を備えている必要がある。
すなわち、検出器４にて陽極電圧を検出して設定値と比
較し、その結果を高周波発振機（発振管）１にフィード
バック制御する出力安定化制御である。また更には、発
振管１のフィラメント電源６として定電圧電源を用いて
フィラメント電圧を一定化すれば、より効果的である。

（実施例）次に本発明の一実施例を示す。

実施例１高周波電源の出力安定性を調べるために、以下の実験を
行った。

第１図に示した高周波発振機を接続した高圧型単結晶育
成炉（FZ炉）に100mmφ×200mm寸法のMo棒をセットし、
５気圧のHe雰囲気中で加熱を行い、電源電圧（200V、３
相）の変動による高周波電源の安定性を調べた。加熱条
件は、陽極電圧5KV、高周波電流180Aであった。

第２図に、本発明に係る出力安定化装置を設置しない場
合、すなわち、従来法による結果を示す。電源電圧8V
（４％）の変動に対し、発振管のフィラメント電圧は４
％、陽極電圧は5V（0.1％）変化した。その結果、高周
波電流が0.5A（0.3％）変動した。このような変動で
は、単結晶育成時に手動で加熱電力を調節する必要が生
じる。

一方、第３図に本発明に係る出力安定化装置を設置した
場合の結果を示す。発振管のフィラメント電圧は、定電
圧電源（2KVA）を用いることにより、変動を0.1％以下
に抑制できた。また、陽極電圧は、デジタルボルトメー
タにより検出し、コンピュータ制御することにより、変
動を±0.5V以下（＜0.01％）に抑制できた。その結果、
高周波電流の変動を±0.05A以下（＜0.03％）に抑える
ことができた。

実施例２本例は、本発明に係る高周波電源出力安定化装置をLaB₆
単結晶の育成装置に適用した例である。

LaB₆粉末を焼結し、直径約1cm、長さ20cmの焼結棒を作
製した。これをFZ炉の上軸下軸にBNホルダーを介して固
定した。FZ炉に８気圧のHeを充填した後、高周波加熱に
より初期融帯を形成した。融帯移動は、焼結棒と育成さ
れる単結晶を下方に1cm/hrの速度で移動することにより
行った。約0.5cm融帯を移動した後、自動育成を開始し
た。

LaB₆単結晶育成の場合、融帯が落下し易く、小さな高周
波電流の変化で加熱電力を調節する必要があった。すな
わち、高周波電流が0.1A増加した時、陽極電圧を4V下げ
た。また、高周波電流が0.1A減少した時、すなわち融帯
が太くなった時、特に融帯が落下し易いため、陽極電圧
を3.5V下げると同時に、焼結棒の移動速度を下げ、元の
融帯形状に戻した。その結果、加熱電力は融帯移動に伴
い減少した。これは、蒸発による融帯組成の変化のた
め、融帯の融点が融帯移動に伴い低下したためである。

５時間の自動育成終了時の加熱条件は、5.474V−195.2A
であった。このようにして、直径8mm、長さ5.5cmのLaB₆
単結晶が得られた。手動で育成された単結晶では、融帯
が落下気味で育成されるため、表面はスムーズでない
が、本例で自動育成された単結晶は、細かい加熱電力制
御が行われるため、表面が非常にスムーズであった。ま
た、その品質も、手動で育成された単結晶と比較してバ
ラツキが小さく、良質のものであった。

（発明の効果）以上説明したように、本発明によれば、電源電圧の変動
にも拘らず、高周波電源の出力変動を可及的に小さくす
ることができ、安定度を１桁上げることが可能である。
また安定化電源に比べて装置も極めて安価である。した
がって、加熱と共に形状が変化する被加熱物の高周波加
熱に適している。

特に、高周波加熱FZ法に適用した場合、上記効果に加え
て、高周波電流の変化に基づいて加熱電力或いは上下軸
移動速度を制御すれば、上記効果も重畳して、高品質の
単結晶を安定して自動的に育成できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る出力安定化装置を備えた高周波発
振機の出力制御装置並びにこれを単結晶育成炉に適用し
た場合を示す説明図、第２図は従来の高周波電源の安定性を示す図で、電源電
圧の変動に対する陽極電圧及び高周波電流の変動
度合を示しており、第３図は本発明に係る出力安定化装置を備えた場合の高
周波電源の安定性を示す図で、電源電圧の変動に対す
る陽極電圧及び高周波電流の変動度合とフィラメン
ト電圧を示しており、第４図は出力安定化装置を備えた単結晶自動育成装置の
一例を示す説明図である。１……高周波発振機（発振管）、２……電源（200V、３
相）、３……高周波電流検出器（デジタルボルトメータ
ー）、４……陽極電圧検出器（デジタルボルトメータ
ー）、５……CPU、６……発振管フィラメント安定化電
源、７……単結晶育成炉、８……上軸、８′……下軸、
９、９′……上軸下軸ホルダー、10……焼結棒、10′…
…融帯、11……単結晶、12……高周波コイル、13……上
軸駆動部、13′……下軸駆動部、14……演算部、15……
制御部、……電源電圧、……陽極電圧、……フィ
ラメント電圧、……高周波電流。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】高周波電源の出力を安定化する方式におい
て、発振管のフィラメント電圧電源として定電圧電源を
用いると共に、陽極電圧を検出してフィードバック制御
する陽極電圧制御装置を設け、フィラメント電圧及び陽
極電圧を安定化することを特徴とする高周波電源出力安
定化装置。
【請求項２】陽極電圧の検出にデジタル検出器を用いる
請求項１に記載の装置。
【請求項３】請求項１に記載の装置を用いて単結晶を自
動育成する装置において、育成中の高周波電流の変化に
基づいて加熱電力を制御する制御部を設けたことを特徴
とする単結晶自動育成装置。
【請求項４】請求項１に記載の装置を用いて単結晶を自
動育成する装置において、育成中の高周波電流の変化に
基づいて加熱電力と育成炉上下軸の移動速度を制御する
制御部を設けたことを特徴とする単結晶自動育成装置。