JPH08259380A - シリコン結晶成長方法 - Google Patents

シリコン結晶成長方法

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JPH08259380A
JPH08259380A JP7064065A JP6406595A JPH08259380A JP H08259380 A JPH08259380 A JP H08259380A JP 7064065 A JP7064065 A JP 7064065A JP 6406595 A JP6406595 A JP 6406595A JP H08259380 A JPH08259380 A JP H08259380A
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JP
Japan
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oxygen concentration
crystal
crucible
melt
silicon
Prior art date
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Pending
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JP7064065A
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English (en)
Inventor
Koichi Kakimoto
浩一 柿本
Kiyouu Ri
京雨 李
Taketoshi Hibiya
孟俊 日比谷
Kusuhiro Mukai
楠宏 向井
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NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 シリコン結晶育成中に融液中の酸素濃度をそ
の場で測定し、結晶成長条件に負帰還をかけることによ
り、所望の酸素濃度を含むシリコン結晶を育成する。 【構成】 チョクラルスキー法もしくはフローティング
ゾーン法によるシリコン単結晶の育成において、固体電
界質を用いた酸素センサーを用いて融液中の酸素濃度お
よび、その時間的変動を検出し、これによりるつぼ回転
数等の結晶成長操作条件に負帰還制御して、酸素濃度の
均一なシリコン結晶を育成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン結晶育成時に
結晶中の酸素濃度を制御する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】シリコン単結晶を用いるULSI(Ul
tra Large Scale Integrati
on)などの超高集積メモリ素子などにおいては、素材
であるシリコン結晶の、Fe,Cr,Ni,Cuなどの
汚染による素子の歩留まり低下を回避するために、シリ
コン結晶中に1017−1018atoms/cm3 程度の酸
素を含有させることが行われている。酸素の供給源はチ
ョクラルスキー法にあってはるつぼ材である石英(Si
2 )の溶解により行われる。また、フローティングゾ
ーン法においては、融液と接する酸素を含有する気相よ
り供給される。
【0003】るつぼから育成されるチョクラルスキー法
の場合には、結晶成長の進行に伴い、融液と接するるつ
ぼ壁の面積が減少することからるつぼ壁の溶解による酸
素の供給が減少すること、また、融液の高さが低くなる
ことから対流の状況が変化し酸素の輸送量が変化するこ
とから、結晶育成の開始時と終了時では、シリコン結晶
に含まれる酸素の含有量が異なる。
【0004】このため、従来の技術においては、結晶と
るつぼの回転数の膨大な組み合わせによる実験結果から
経験的に諸条件を決定し、それら多数の結晶引き上げ実
験からの経験に基づき、結晶育成の進行に伴いるつぼの
回転数を増加させるなどして、なるべく結晶中の酸素含
有量が一定となるような工夫がなされていた。
【0005】また、融液の対流が振動流であるために、
シリコン融液とシリコン結晶界面での融解中の酸素濃度
が振動し、この結果として、結晶中の酸素濃度分布が結
晶の育成方向に振動的になるという、いわゆる成長縞の
発生の問題があった。
【0006】成長縞の発生の防止に関しては、かなり強
い直流磁場の印加により、対流の強度を抑制して結晶を
育成する方法が提案されている(特開平1−28218
4号公報参照)。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】従来の技術において
は、適正な結晶中の酸素濃度を得るための諸条件を求め
るために、多数の結晶育成実験を行わなければならなか
った。
【0008】本発明はこのような従来の問題点に鑑み、
シリコン結晶作成時に融液中の酸素濃度そのものをその
場測定し、所望の酸素濃度の結晶を育成できるように結
晶育成条件をその場で制御する方法を提供することにあ
る。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、原料となるシ
リコン融液中の酸素濃度およびその時間的変動を、結晶
を作成している時に固体電界質を用いた酸素センサーに
より検出し、この測定データを用いて結晶とるつぼの回
転数、るつぼ加熱用ヒーター電力、るつぼとヒーターと
の相対位置、印加磁場強度等の操作条件に負帰還制御す
る結晶育成方法を提供する。この方法を用いると、シリ
コン融液中の酸素濃度を結晶育成中にその場測定し、こ
のデーターを用いて所望の酸素濃度との差の信号を結晶
とるつぼの回転数等の上記操作条件に負帰還することに
より、自動的に結晶中の酸素濃度を所望の値に制御する
ことが可能となる。
【0010】
【作用】従来の結晶成長装置では、所望の結晶中の酸素
濃度を得るために膨大な数の実験を行う必要があった。
本発明では、まず図1に示すように、結晶育成中に結晶
の原料となる融液の中の酸素濃度を固体電界質を用いた
酸素センサーを用いて結晶を作成している時に測定す
る。この測定データを用いて、酸素濃度の設定値との差
信号を結晶とるつぼの回転数等のいくつかの操作条件に
負帰還制御することにより、所望の酸素濃度を持つ結晶
育成が可能となった。具体的には、結晶育成方向の酸素
濃度が所望の範囲で一定な結晶を作成することが可能と
なった。
【0011】使用した酸素センサーは固体電界質を用い
るもので、固体電界質としては例えばZrO2 −CaO
などが使用でき、参照電極としてはNi/NiOなどを
用いた。
【0012】
【実施例】本発明の一実施例について以下に示す。
【0013】(実施例1)石英るつぼを用いて5インチ
径シリコン結晶をチョクラルスキー法により育成する場
合を示す。固体電界質を用いた酸素センサーにより、結
晶育成時間にともなって変化していく融液中の酸素濃度
を起電力として検出した。この電圧をあらかじめ設定し
た酸素濃度に匹敵する電圧値との差として検出し、この
信号をるつぼの回転数を決定するモーターにフィードバ
ックした。すなわち、結晶育成開始時には16rpmで
あったるつぼ回転数を、融液中の酸素濃度の低下を検出
し、その濃度に対応させて最大24rpm迄増加させ
た。
【0014】この結果、結晶育成の初期から終了時に至
るまで、酸素濃度が(1±0.05)×1018atom
s/cm3 のシリコン結晶が得られた。
【0015】(実施例2)石英るつぼを用いて4インチ
径シリコン結晶をチョクラルスキー法により育成する場
合を示す。酸素濃度が結晶育成時間にともなって変化し
ていくことを、固体電界質を用いた酸素センサーにより
起電力として検出する。この電圧をあらかじめ設定した
酸素濃度に匹敵する電圧値の差として検出し、これをる
つぼ加熱用電源の電力にフィードバックする。これによ
り、石英るつぼ壁からの酸素の溶解量を制御し、るつぼ
中の酸素の溶解量を(1±0.03)×1018atom
s/cm3 の一定量に保つことができた。これにより長手
方向に均一化することが可能となった。
【0016】(実施例3)石英るつぼを用いて6インチ
径シリコン結晶をチョクラルスキー法により育成する場
合を示す。固体電界質を用いた酸素センサーにより、結
晶育成時間にともなって変化していく融液中の酸素濃度
を起電力として検出した。この電圧をあらかじめ設定し
た酸素濃度に匹敵する電圧値との差として検出し、この
信号をるつぼとヒーターとの相対位置を変化するように
フィードバックした。具体的には以下のように行った。
すなわち、結晶育成開始の際にはヒーターの最高温部を
融液の液面から15mmのところに設置した。結晶育成の
進行に伴う液面の降下により、ヒーターと融液面の相対
位置が変化し、ヒーター最高温部は液面に近いところに
相対的に移動して対流の強さを徐々に弱くし、この結
果、融液中の酸素濃度は当初の6×1017atoms/
cm3 から減少し4×1017atoms/cm3 となった。
【0017】ここで、酸素センサーを作用させ、あらか
じめ設定した6×1017atoms/cm3 に相当する起
電力が得られるようヒーター位置を当初の位置より10
mm下げて対流を活性化し、融液中の酸素濃度を増加さ
せた。これにより、結晶中の引き上げ軸方向の酸素濃度
を(1±0.07)×1018atoms/cm3 の範囲で
均一にすることが可能となった。
【0018】(実施例4)12インチ直径のシリコン結
晶を、磁束の方向が結晶の育成方向と平行な縦磁場で育
成する場合を示す。磁場の強さを結晶育成開始時におい
ては、固液界面での融液中の酸素濃度が振動的になるこ
とを防げる最小の値である350ガウスとした。結晶育
成開始時の融液中の酸素濃度は3×1017atoms/
cm3 であった。結晶育成の進行に伴い融液の高さが低く
成るに伴い酸素センサーにより検知される融液の酸素濃
度が1×1017atoms/cm3 まで減少した。そこ
で、るつぼとヒーターとの相対位置を変化させ、結晶育
成が開始時と比較し、ヒーターの最高温度の位置が15
mm下方となるようにした。これにより、結晶中の酸素濃
度は結晶育成開始時の3×1017atoms/cm3 まで
に回復した。しかし、対流の強度が強くなったために融
液中の酸素濃度は振動的になった。そこで印加する磁場
を380ガウスまで増加したところ、酸素センサーで検
出される酸素濃度の振動現象は停止し、シリコン中に酸
素濃度が振動することによる成長縞の発生が止まった。
この結果結晶育成方向に酸素濃度が(2.5±0.0
7)×1018atoms/cm3 と均一なシリコン結晶が
得られ、かつ成長縞の発生も抑制できた。
【0019】(実施例5)12インチ直径のシリコン結
晶を、磁束の方向が結晶の育成方向と平行な横磁場で育
成する場合を示す。磁場の強さを結晶育成開始時におい
ては、固液界面での融液中の酸素濃度が振動的になるこ
とを防げる最小の値である350ガウスとした。結晶育
成開始時の融液中の酸素濃度は3×1017atoms/
cm3 であった。結晶育成の進行に伴い融液の高さが低く
成るに伴い酸素センサーにより検知される融液の酸素濃
度が1×1017atoms/cm3 まで減少した。そこ
で、るつぼとヒーターとの相対位置を変化させ、結晶育
成が開始時と比較し、ヒーターの最高温度の位置が15
mm下方となるようにした。これにより、結晶中の酸素濃
度は結晶育成開始時の3×1017atoms/cm3 まで
に回復した。しかし、対流の強度が強くなったために融
液中の酸素濃度は振動的になった。そこで印加する磁場
を380ガウスまで増加したところ、酸素センサーで検
出される酸素濃度の振動現象は停止し、シリコン中に酸
素濃度が振動することによる成長縞の発生が止まった。
この結果結晶育成方向に酸素濃度が(2.2±0.0
7)×1018atoms/cm3 なシリコン結晶が得ら
れ、かつ成長縞の発生も抑制できた。
【0020】(実施例6)フローティングゾーン法によ
り5インチ直径のシリコン結晶を育成する場合を示す。
結晶中の酸素濃度を、気相からの酸素の溶剤と酸素の融
液からの蒸発とをバランスさせて8×1017atoms
/cm3 とするために、気相中の酸素分圧を0.002気
圧とした。融体部に酸素センサーを挿入して、融液中の
酸素濃度を測定した。ヒーターパワーの変動により融液
中の酸素濃度が変動したが、これを酸素センサーで検出
し、気相中の酸素分圧を制御することにより、融液中の
酸素濃度を一定に保つことができた。
【0021】これにより結晶育成開始から終了時まで、
酸素濃度が(2.1±0.07)×1018atoms/
cm3 のシリコン単結晶を得ることができた。
【0022】
【発明の効果】本発明によれば、結晶育成時におきる結
晶中の酸素濃度の変動を、融液中の酸素濃度をその場で
測定し、それをるつぼの回転数など成長育成条件系にフ
ィードバックすることにより、酸素濃度が結晶育成の長
手方向に均一で、また成長縞の発生が抑制された結晶中
において酸素濃度の変動の無い均一なシリコン結晶が得
られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例である酸素センサーを用いた
結晶育成装置の構成を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G01N 27/411 H01L 21/208 P H01L 21/208 G01N 27/58 C (72)発明者 向井 楠宏 福岡県北九州市戸畑区仙水町1番1号 九 州工業大学内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶
    の育成時に、固体電界質を用いた酸素センサーによりシ
    リコン融液中の酸素濃度および、前記酸素濃度の時間的
    変動を検出し、前記酸素濃度と前記時間的変動によりる
    つぼ回転数を制御して、前記結晶中の酸素濃度を均一に
    することを特徴とするシリコン結晶成長方法。
  2. 【請求項2】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶
    の育成時に、固体電界質を用いた酸素センサーによりシ
    リコン融液中の酸素濃度および、前記酸素濃度の時間的
    変動を検出し、前記酸素濃度と前記時間的変動によりる
    つぼを加熱するヒーター電力を制御し、るつぼである石
    英の融液への溶解速度を制御することにより、前記結晶
    中の酸素濃度を均一にすることを特徴とするシリコン結
    晶成長方法。
  3. 【請求項3】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶
    の育成時に、固体電界質を用いた酸素センサーによりシ
    リコン融液中の酸素濃度および、前記酸素濃度の時間的
    変動を検出し、前記酸素濃度と前記時間的変動によりる
    つぼと前記るつぼを加熱するヒーターの相対位置を制御
    することにより、前記結晶中の酸素濃度を均一にするこ
    とを特徴とするシリコン結晶成長方法。
  4. 【請求項4】チョクラルスキー法もしくはフローティン
    グゾーン法によるシリコン単結晶の育成時に、固体電界
    質を用いた酸素センサーによりシリコン融液中の酸素濃
    度および、前記酸素濃度の時間的変動を検出し、前記酸
    素濃度と前記時間的変動により前記融液に印加する磁場
    を制御することにより、前記結晶中の酸素濃度を均一に
    することを特徴とするシリコン結晶成長方法。
JP7064065A 1995-03-23 1995-03-23 シリコン結晶成長方法 Pending JPH08259380A (ja)

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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11228286A (ja) * 1998-02-13 1999-08-24 Shin Etsu Handotai Co Ltd 単結晶製造方法
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KR100831052B1 (ko) * 2007-07-04 2008-05-22 주식회사 실트론 실리콘 단결정 잉곳의 산소농도 조절방법, 이를 사용하여제조된 잉곳
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WO2026045014A1 (zh) * 2024-08-29 2026-03-05 西安奕斯伟材料科技股份有限公司 氧含量可控的单晶硅和硅晶圆、单晶硅生长方法及系统

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JPH06211594A (ja) * 1991-03-12 1994-08-02 Sumitomo Sitix Corp 単結晶育成方法及び装置

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Legal Events

Date Code Title Description
A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 19970902