JPH0696847A - 面状発熱体およびその製造法 - Google Patents
面状発熱体およびその製造法Info
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- JPH0696847A JPH0696847A JP4243692A JP24369292A JPH0696847A JP H0696847 A JPH0696847 A JP H0696847A JP 4243692 A JP4243692 A JP 4243692A JP 24369292 A JP24369292 A JP 24369292A JP H0696847 A JPH0696847 A JP H0696847A
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- glass layer
- glass
- layer
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0054—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing PbO, SnO2, B2O3
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- Resistance Heating (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 電気絶縁性、耐熱性、耐久性に優れた面状発
熱体を提供すること。 【構成】 金属基体１と、金属基体１の表面に形成され
た結晶化ガラス層２と、そのガラス層２の表面にガラス
層４によって被覆、結合された電気発熱素子３とからな
る。 【効果】 本発明は、結晶化ガラス層２を用いるために
ガラス層２内の泡が大きく成長しない。そのため、絶縁
耐力も非常に高い値を示す。この結晶化ガラス層２は、
金属基体１の熱膨張係数とほぼ同程度の値を示している
ことから耐熱性にも優れている。このガラスは体積固有
抵抗が高く、しかも、電気泳動電着でガラス粒子を緻密
に被覆しているため、トータルのホーロの厚みを薄くし
ても絶縁性に優れた面状発熱体を形成することが可能で
ある。
熱体を提供すること。 【構成】 金属基体１と、金属基体１の表面に形成され
た結晶化ガラス層２と、そのガラス層２の表面にガラス
層４によって被覆、結合された電気発熱素子３とからな
る。 【効果】 本発明は、結晶化ガラス層２を用いるために
ガラス層２内の泡が大きく成長しない。そのため、絶縁
耐力も非常に高い値を示す。この結晶化ガラス層２は、
金属基体１の熱膨張係数とほぼ同程度の値を示している
ことから耐熱性にも優れている。このガラスは体積固有
抵抗が高く、しかも、電気泳動電着でガラス粒子を緻密
に被覆しているため、トータルのホーロの厚みを薄くし
ても絶縁性に優れた面状発熱体を形成することが可能で
ある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電気エネルギーを熱源
とした各種暖房器や調理機器に用いられる面状発熱体に
関するものである。
とした各種暖房器や調理機器に用いられる面状発熱体に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、面状発熱体として、樹脂フィルム
で電気発熱体本体を挟着したものが多用されているが、
樹脂フィルムの耐熱性が低いため、２００℃以上では使
用できない。
で電気発熱体本体を挟着したものが多用されているが、
樹脂フィルムの耐熱性が低いため、２００℃以上では使
用できない。
【０００３】そこで、特開昭６１−１２８４８７号公報
に示されているような、ホーロ鋼板上に、絶縁性ホーロ
層を形成した後、さらにホーロ層中に箔状の電気発熱素
子を一体に埋設した面状発熱体が提案されている。
に示されているような、ホーロ鋼板上に、絶縁性ホーロ
層を形成した後、さらにホーロ層中に箔状の電気発熱素
子を一体に埋設した面状発熱体が提案されている。
【０００４】この面状発熱体の構成を図５に示す。金属
基体１の表面に絶縁性ホーロ層１１が被覆してある。そ
の上に、チタン乳白ガラスからなるホーロ層１２が形成
されている。電気発熱素子３をホーロ層１２の表面にお
き、その上から、ホーロ層１３を形成するスリップを塗
布し、焼成してホーロ層１３を形成する。こうしてホー
ロ層１３によって被覆され、金属基体１と一体に結合さ
れた面状発熱体が得られる。この面状発熱体は電気絶縁
性に比較的優れているので、１５０℃〜３００℃の中高
温度域で使用するのに適し、しかも薄型で長寿命が期待
できるなどの特徴を有する。
基体１の表面に絶縁性ホーロ層１１が被覆してある。そ
の上に、チタン乳白ガラスからなるホーロ層１２が形成
されている。電気発熱素子３をホーロ層１２の表面にお
き、その上から、ホーロ層１３を形成するスリップを塗
布し、焼成してホーロ層１３を形成する。こうしてホー
ロ層１３によって被覆され、金属基体１と一体に結合さ
れた面状発熱体が得られる。この面状発熱体は電気絶縁
性に比較的優れているので、１５０℃〜３００℃の中高
温度域で使用するのに適し、しかも薄型で長寿命が期待
できるなどの特徴を有する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、電気用品規
格には、絶縁抵抗が使用時１ＭΩ以上、絶縁耐力１ｋＶ
以上と規定してある。従って、ホーロタイプの面状発熱
体の最大の問題は上記特性の安定化にある。
格には、絶縁抵抗が使用時１ＭΩ以上、絶縁耐力１ｋＶ
以上と規定してある。従って、ホーロタイプの面状発熱
体の最大の問題は上記特性の安定化にある。
【０００６】すなわち、面状発熱体の絶縁抵抗は次式に
よって表される。
よって表される。
【０００７】
【数１】Ｒ＝ρt×（ｄ／Ａ） ここでＲは面状発熱体の絶縁抵抗、ρt はホーロ層の体
積固有抵抗、Ａは電気発熱素子の面積、ｄはホーロ層の
膜厚を示す。
積固有抵抗、Ａは電気発熱素子の面積、ｄはホーロ層の
膜厚を示す。
【０００８】ここで、ホーロ層の膜厚はホーロ密着性の
観点から決定されるもので、たかだか１００〜３００μ
ｍ程度である。面状発熱体の絶縁抵抗を向上させるに
は、体積固有抵抗の優れたガラスフリットで絶縁ホーロ
層を形成すれば良い。ガラスフリットの体積固有抵抗は
ガラス中のアルカリ成分（Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ、Ｌｉ2Ｏ）
によって大きく影響を受ける。アルカリ成分量の少ない
ガラスフリットの選択によって絶縁抵抗の安定化が達成
できる。
観点から決定されるもので、たかだか１００〜３００μ
ｍ程度である。面状発熱体の絶縁抵抗を向上させるに
は、体積固有抵抗の優れたガラスフリットで絶縁ホーロ
層を形成すれば良い。ガラスフリットの体積固有抵抗は
ガラス中のアルカリ成分（Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ、Ｌｉ2Ｏ）
によって大きく影響を受ける。アルカリ成分量の少ない
ガラスフリットの選択によって絶縁抵抗の安定化が達成
できる。
【０００９】しかしながら、絶縁耐力については、上記
の絶縁抵抗ほど明確な関係が得られず、使用するガラス
フリットの種類、膜厚、焼成条件等によってその特性が
著しく変化する。本発明者らは特開昭６１−１２８４８
７号公報で示したように、図５のホーロ層１２にチタン
乳白フリットを用いれば、絶縁耐力の向上化が達成でき
ることを見いだした。ところが、この方法だけでは、絶
縁耐力の安定化は完璧ではない。特に、ヒートサイクル
試験（４００℃〜水中急冷）を行うとホーロ層１２に亀
裂が生じるため、未だ絶縁抵抗や絶縁耐力の劣化が課題
として残っている。
の絶縁抵抗ほど明確な関係が得られず、使用するガラス
フリットの種類、膜厚、焼成条件等によってその特性が
著しく変化する。本発明者らは特開昭６１−１２８４８
７号公報で示したように、図５のホーロ層１２にチタン
乳白フリットを用いれば、絶縁耐力の向上化が達成でき
ることを見いだした。ところが、この方法だけでは、絶
縁耐力の安定化は完璧ではない。特に、ヒートサイクル
試験（４００℃〜水中急冷）を行うとホーロ層１２に亀
裂が生じるため、未だ絶縁抵抗や絶縁耐力の劣化が課題
として残っている。
【００１０】本発明は、このような従来の面状発熱体の
課題を考慮し、絶縁抵抗や絶縁耐力に問題の無い面状発
熱体及びその製造方法を提供することを目的とするもの
である。
課題を考慮し、絶縁抵抗や絶縁耐力に問題の無い面状発
熱体及びその製造方法を提供することを目的とするもの
である。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の面状発熱体は、
金属基体と、その金属基体の表面に形成された結晶化ガ
ラス層と、結晶化ガラス層の表面にガラス層によって被
覆、結合された電気発熱素子とを有するものである。
金属基体と、その金属基体の表面に形成された結晶化ガ
ラス層と、結晶化ガラス層の表面にガラス層によって被
覆、結合された電気発熱素子とを有するものである。
【００１２】
【作用】例えば、アルカリ成分（Ｌｉ2Ｏ、Ｎａ2Ｏ、Ｋ
2Ｏ）を全く含まない無アルカリ結晶化ガラスを用いた
場合は、電気絶縁性が飛躍的に向上する。また、このガ
ラスは金属基体に焼き付けるときに無数の微結晶が析出
するので、セラミックスに近く、耐熱性（９００℃程
度）が大幅に向上する。それに比べて通常用いられるガ
ラスはアモルファスであるため耐熱温度（６００℃程
度）が低い。例えば、電気発熱素子を７００℃で形成す
ると、アモルファスガラスは耐熱温度以上ではガラス
が、軟化、流動するので、ガラス中の小さな泡が成長し
て大きな泡となる。その結果、その大きな泡が原因とな
って絶縁耐力の低下を招く。それに対して無アルカリ結
晶化ガラスは、結晶の析出により耐熱性が向上するので
電気発熱素子を８００℃で焼き付けても、結晶化ガラス
層が軟化、流動することがなく、結晶化ガラス層中の泡
が大きく成長することがない。故に、絶縁耐力も高い値
を示す。
2Ｏ）を全く含まない無アルカリ結晶化ガラスを用いた
場合は、電気絶縁性が飛躍的に向上する。また、このガ
ラスは金属基体に焼き付けるときに無数の微結晶が析出
するので、セラミックスに近く、耐熱性（９００℃程
度）が大幅に向上する。それに比べて通常用いられるガ
ラスはアモルファスであるため耐熱温度（６００℃程
度）が低い。例えば、電気発熱素子を７００℃で形成す
ると、アモルファスガラスは耐熱温度以上ではガラス
が、軟化、流動するので、ガラス中の小さな泡が成長し
て大きな泡となる。その結果、その大きな泡が原因とな
って絶縁耐力の低下を招く。それに対して無アルカリ結
晶化ガラスは、結晶の析出により耐熱性が向上するので
電気発熱素子を８００℃で焼き付けても、結晶化ガラス
層が軟化、流動することがなく、結晶化ガラス層中の泡
が大きく成長することがない。故に、絶縁耐力も高い値
を示す。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。 （１）金属基体 本発明に使用される金属基体は、例えばホーロ用鋼、ス
テンレス鋼、珪素鋼、ニッケル−クロム−鉄、ニッケル
−鉄、コバール、インバーなどの各種合金材やそれらの
クラッド材などが選択される。特に、本発明において使
用される金属材料は、ガラス層との膨張率を整合させる
必要があることから、膨張率１００〜１４０×１０-7／
℃のステンレス鋼が好ましい。
て説明する。 （１）金属基体 本発明に使用される金属基体は、例えばホーロ用鋼、ス
テンレス鋼、珪素鋼、ニッケル−クロム−鉄、ニッケル
−鉄、コバール、インバーなどの各種合金材やそれらの
クラッド材などが選択される。特に、本発明において使
用される金属材料は、ガラス層との膨張率を整合させる
必要があることから、膨張率１００〜１４０×１０-7／
℃のステンレス鋼が好ましい。
【００１４】金属基体の材質が決定されれば、所望の形
状加工、穴加工等が通常の機械加工、エッチング加工、
レーザ加工等で施される。
状加工、穴加工等が通常の機械加工、エッチング加工、
レーザ加工等で施される。
【００１５】これら金属基体はガラス層の密着性を向上
させる目的で、表面脱脂された後、ニッケル、コバルト
などの各種メッキを施したり、熱酸化処理によって酸化
被覆層を形成したりする。
させる目的で、表面脱脂された後、ニッケル、コバルト
などの各種メッキを施したり、熱酸化処理によって酸化
被覆層を形成したりする。
【００１６】（２）ガラス層 本発明に用いられるガラス層には、電気絶縁性、耐熱性
の観点から、無アルカリ結晶化ガラス（焼成によって、
たとえば、MgO系の結晶相を析出）で構成されるほうが
好ましい。そのガラス組成は、特に、MgOが16−50重量
％,SiO2が7−30重量％,B2O3が5−34重量％、BaOが0−50
重量％,La2O3が0−40重量％,CaOが0−20重量％,P2O5が0
−5重量％,MO2が0−5重量％（但し、MはZr,Ti,Snのうち
少なくとも一種の元素）からなるときがより好ましい。
の観点から、無アルカリ結晶化ガラス（焼成によって、
たとえば、MgO系の結晶相を析出）で構成されるほうが
好ましい。そのガラス組成は、特に、MgOが16−50重量
％,SiO2が7−30重量％,B2O3が5−34重量％、BaOが0−50
重量％,La2O3が0−40重量％,CaOが0−20重量％,P2O5が0
−5重量％,MO2が0−5重量％（但し、MはZr,Ti,Snのうち
少なくとも一種の元素）からなるときがより好ましい。
【００１７】このように、結晶化ガラス材料が選択され
る理由の１つは、ガラス層の耐熱温度が高くなるためで
ある。すなわち、ガラス層上に電気発熱素子を形成する
とき、高温（800℃以上）で焼成するのでガラス層の耐
熱温度は少なくとも900℃以上必要である。ガラスを結
晶化させることにより耐熱温度が900℃以上（900℃でも
ガラスが流動しないので、800℃で電気発熱素子を形成
しても、ガラス層内の泡が大きく成長しない。その結果
絶縁耐力は劣化しない）になる。それに対して一般の非
晶質ガラスは、再加熱しても結晶化しないので耐熱性
（約600℃以上でガラスが流動するので、電気発熱素子
を800℃以上で形成すると、ガラス層内の泡が大きく成
長して絶縁耐力の低下を招く）は向上しない。
る理由の１つは、ガラス層の耐熱温度が高くなるためで
ある。すなわち、ガラス層上に電気発熱素子を形成する
とき、高温（800℃以上）で焼成するのでガラス層の耐
熱温度は少なくとも900℃以上必要である。ガラスを結
晶化させることにより耐熱温度が900℃以上（900℃でも
ガラスが流動しないので、800℃で電気発熱素子を形成
しても、ガラス層内の泡が大きく成長しない。その結果
絶縁耐力は劣化しない）になる。それに対して一般の非
晶質ガラスは、再加熱しても結晶化しないので耐熱性
（約600℃以上でガラスが流動するので、電気発熱素子
を800℃以上で形成すると、ガラス層内の泡が大きく成
長して絶縁耐力の低下を招く）は向上しない。
【００１８】結晶化ガラス材料を選択するもう１つの理
由は、金属基体とガラス層との密着性を強固にするため
である。特に、上記の組成のガラスは、密着性が非常に
強固である。
由は、金属基体とガラス層との密着性を強固にするため
である。特に、上記の組成のガラスは、密着性が非常に
強固である。
【００１９】上記結晶化ガラス層を金属基体上に被覆す
る方法として、通常のスプレー法、粉末静電塗装法、電
気泳動電着法等がある。被膜の緻密性、電気絶縁性等の
観点から、電気泳動電着法が、最も好ましい。
る方法として、通常のスプレー法、粉末静電塗装法、電
気泳動電着法等がある。被膜の緻密性、電気絶縁性等の
観点から、電気泳動電着法が、最も好ましい。
【００２０】この方法に用いられるスラリーは、ガラス
とアルコールおよび少量の水を入れてボールミル中で約
20時間粉砕、混合し、調製される。本発明のスラリー中
のガラスの平均粒径は１〜５μm程度である。得られた
スラリーを電解槽に入れて、液を循環する。そして、金
属基体を、このスラリー中に浸漬し、100〜400Ｖで陰分
極させることにより、金属基体表面にガラス粒子を析出
させる。これを乾燥後、850〜900℃で１０分〜１時間焼
成する。これによって、ガラスの微粒子が溶融すると共
に、ガラスの成分と金属材料が、相互拡散するためガラ
ス層と金属基体との強固な密着が得られる。
とアルコールおよび少量の水を入れてボールミル中で約
20時間粉砕、混合し、調製される。本発明のスラリー中
のガラスの平均粒径は１〜５μm程度である。得られた
スラリーを電解槽に入れて、液を循環する。そして、金
属基体を、このスラリー中に浸漬し、100〜400Ｖで陰分
極させることにより、金属基体表面にガラス粒子を析出
させる。これを乾燥後、850〜900℃で１０分〜１時間焼
成する。これによって、ガラスの微粒子が溶融すると共
に、ガラスの成分と金属材料が、相互拡散するためガラ
ス層と金属基体との強固な密着が得られる。
【００２１】なお、焼成は常温から徐々に昇温して上記
温度に到達させる方が微細針状結晶が無数に析出し、耐
熱性がより向上する。
温度に到達させる方が微細針状結晶が無数に析出し、耐
熱性がより向上する。
【００２２】（３）電気発熱素子 本発明に用いられる電気発熱素子は、基本的には薄帯状
またはラス網状のＦｅ−Ｎｉ，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ，ステ
ンレス鋼などの各種電気発熱材、あるいは印刷法で形成
した酸化ルテニウム−ガラス、Ａｇ−Ｐｄ−ガラス、カ
ーボンなどの抵抗体が好ましい。
またはラス網状のＦｅ−Ｎｉ，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ，ステ
ンレス鋼などの各種電気発熱材、あるいは印刷法で形成
した酸化ルテニウム−ガラス、Ａｇ−Ｐｄ−ガラス、カ
ーボンなどの抵抗体が好ましい。
【００２３】本発明の面状発熱体における電気発熱素子
の形成法としては、以下に述べる転写法、印刷法が好ま
しい。
の形成法としては、以下に述べる転写法、印刷法が好ま
しい。
【００２４】（４）電気発熱素子層の形成法 転写法で電気発熱素子を形成する場合は、その素子の材
料としてNi−Cr合金箔またはステンレス箔が好ましい。
図２は電気発熱素子を内包した転写紙の構成を示す。転
写用台紙５の表面には、水溶性の糊層６を介してホーロ
層を形成するためのガラス粉末層４とオーバーコート層
７が形成されている。電気発熱素子３を内包するガラス
粉末層は４ａ、４ｂの２層で構成されている。次に、こ
の転写紙の詳細について説明する。
料としてNi−Cr合金箔またはステンレス箔が好ましい。
図２は電気発熱素子を内包した転写紙の構成を示す。転
写用台紙５の表面には、水溶性の糊層６を介してホーロ
層を形成するためのガラス粉末層４とオーバーコート層
７が形成されている。電気発熱素子３を内包するガラス
粉末層は４ａ、４ｂの２層で構成されている。次に、こ
の転写紙の詳細について説明する。
【００２５】（ａ）転写用台紙５ 転写用台紙５は、耐水性で厚みは１００〜６００μｍ程
度が好ましく、台紙の上に積層する構成要素に合わせて
台紙の厚さと台紙の腰の強さを調整する必要がある。
度が好ましく、台紙の上に積層する構成要素に合わせて
台紙の厚さと台紙の腰の強さを調整する必要がある。
【００２６】（ｂ）糊層６ 台紙５の上に形成する糊層６は、再湿性接着剤が好まし
く、水溶性ポリマーのカゼイン、デキストリン、澱粉、
にかわ、ポリビニルアルコール、ポリアセチル酸塩、ポ
リビニルピロリドン等が用いられ、なかでもデキストリ
ンが最も好ましい。
く、水溶性ポリマーのカゼイン、デキストリン、澱粉、
にかわ、ポリビニルアルコール、ポリアセチル酸塩、ポ
リビニルピロリドン等が用いられ、なかでもデキストリ
ンが最も好ましい。
【００２７】（ｃ）ガラス層４ ここで用いられるガラスは、電気発熱素子３との濡れ性
が良く、かつ軟化点の低いチタン乳白ガラスが好まし
い。その組成は以下の通りである。
が良く、かつ軟化点の低いチタン乳白ガラスが好まし
い。その組成は以下の通りである。
【００２８】
【表１】
【００２９】（ｄ）オーバーコート層７ オーバーコート層７としての樹脂膜の役割はきわめて重
要である。転写紙を使用前に水に浸漬すると再湿性糊層
は水を吸収して膨潤し、台紙と転写部とに分離する。こ
の時、転写部を基板に転写し、基板と転写部が結合する
まで転写部の柔軟性と機械的強度を維持する必要があ
る。また、基板と結合させる際、焼成時に酸化燃焼して
灰を残すことなく消失する機能も必要である。この目的
を果たすものとして、塩化ビニール樹脂、アクリル樹脂
などがあり、特にアクリル樹脂が優れている。アクリル
樹脂を適当な溶剤で粘度を調整し、スプレーまたは印刷
法でオーバーコート層を形成する。
要である。転写紙を使用前に水に浸漬すると再湿性糊層
は水を吸収して膨潤し、台紙と転写部とに分離する。こ
の時、転写部を基板に転写し、基板と転写部が結合する
まで転写部の柔軟性と機械的強度を維持する必要があ
る。また、基板と結合させる際、焼成時に酸化燃焼して
灰を残すことなく消失する機能も必要である。この目的
を果たすものとして、塩化ビニール樹脂、アクリル樹脂
などがあり、特にアクリル樹脂が優れている。アクリル
樹脂を適当な溶剤で粘度を調整し、スプレーまたは印刷
法でオーバーコート層を形成する。
【００３０】次に、印刷法で形成する場合について説明
する。
する。
【００３１】印刷法で電気発熱素子を形成する場合は、
酸化ルテニウムおよびガラスフリットを主成分とするペ
ースト、Ａｇ−Ｐｄおよびガラスフリットを主成分とす
るペースト等を結晶化ガラス層上に印刷し、その後焼成
する。これらのペーストの成分には、主成分の酸化ルテ
ニウム、Ａｇ−Ｐｄおよびガラスフリット（ホウケイ酸
系ガラス等）のほか、フィラー（ZrO2等）、酸化ビスマ
ス、エチルセルロース、ブチルカルビトールアセテート
（テルピネオールでもよい）等が含まれている。また、
これらのペーストは、単体で用いても組み合わせて用い
てもかまわない。すなわち、Ａｇ−Ｐｄ単体で電気発熱
素子として用いてもかまわないし、酸化ルテニウムを抵
抗体、Ａｇ−Ｐｄをリードを取り出すための電極として
組み合わせて用いても良い。
酸化ルテニウムおよびガラスフリットを主成分とするペ
ースト、Ａｇ−Ｐｄおよびガラスフリットを主成分とす
るペースト等を結晶化ガラス層上に印刷し、その後焼成
する。これらのペーストの成分には、主成分の酸化ルテ
ニウム、Ａｇ−Ｐｄおよびガラスフリット（ホウケイ酸
系ガラス等）のほか、フィラー（ZrO2等）、酸化ビスマ
ス、エチルセルロース、ブチルカルビトールアセテート
（テルピネオールでもよい）等が含まれている。また、
これらのペーストは、単体で用いても組み合わせて用い
てもかまわない。すなわち、Ａｇ−Ｐｄ単体で電気発熱
素子として用いてもかまわないし、酸化ルテニウムを抵
抗体、Ａｇ−Ｐｄをリードを取り出すための電極として
組み合わせて用いても良い。
【００３２】次に、更に具体的な実施例について説明す
る。
る。
【００３３】（実施例１）SUS430基体（100mm×100mm×
0.5mm）の表面に、（表２）〜（表６）に示す組成の結
晶化ガラス層を厚さ100μm電気泳動電着し、880℃で10
分間焼成しサンプルの表面粗度、うねり性、耐熱性等の
諸特性を調べた。その結果を組成とともに（表２）〜
（表６）に示している。
0.5mm）の表面に、（表２）〜（表６）に示す組成の結
晶化ガラス層を厚さ100μm電気泳動電着し、880℃で10
分間焼成しサンプルの表面粗度、うねり性、耐熱性等の
諸特性を調べた。その結果を組成とともに（表２）〜
（表６）に示している。
【００３４】なお、表面粗度はタリサーフ表面粗さ計で
測定し、表面中心線平均粗さRaで示し、うねり性はタリ
サーフ表面粗さ計で得られた山と谷の差Rmaxで表わし
た。
測定し、表面中心線平均粗さRaで示し、うねり性はタリ
サーフ表面粗さ計で得られた山と谷の差Rmaxで表わし
た。
【００３５】耐熱性は、サンプルを850℃の電気炉中に1
0分間入れ、炉から取り出し30分間、自然放冷を繰り返
すスポーリングテストを行って、サンプルのクラックや
剥離の状態を調べた。なお、クラックは赤インク中に浸
漬し、その後、表面を拭き取って、目視観察によって、
その有無を調べた。表中の○、△、×は、○が10サイク
ル以上行っても、異常が認められないもの、△は５〜９
サイクルで発生したもの、×は４サイクル以下で発生し
たものを示す。
0分間入れ、炉から取り出し30分間、自然放冷を繰り返
すスポーリングテストを行って、サンプルのクラックや
剥離の状態を調べた。なお、クラックは赤インク中に浸
漬し、その後、表面を拭き取って、目視観察によって、
その有無を調べた。表中の○、△、×は、○が10サイク
ル以上行っても、異常が認められないもの、△は５〜９
サイクルで発生したもの、×は４サイクル以下で発生し
たものを示す。
【００３６】密着性は、基体の曲げ試験を行い、ガラス
層が剥離して金属部が露出したものを×、金属部が一部
だけ露出したものを△、金属部が露出していないものを
○とした。
層が剥離して金属部が露出したものを×、金属部が一部
だけ露出したものを△、金属部が露出していないものを
○とした。
【００３７】以上の評価にもとずき総合評価を行い、そ
の結果を○、△、×で示した。No１〜８は他の成分を一
定として、SiO2とB2O3を変化させたもの、No９〜15は、S
iO2/B2O3をほぼ一定にし、MgO量を変化させたもの、No1
6〜19 は同じく、CaO量を変化させたもの。No20〜24
は、同じくBaO量を変化させたもの。 No25〜29は、同じ
くLa2O3量を変化させたもの。No30〜42はそれぞれ、ZrO
2、TiO2、SnO2、P2O5、ZnOの影響を示す。
の結果を○、△、×で示した。No１〜８は他の成分を一
定として、SiO2とB2O3を変化させたもの、No９〜15は、S
iO2/B2O3をほぼ一定にし、MgO量を変化させたもの、No1
6〜19 は同じく、CaO量を変化させたもの。No20〜24
は、同じくBaO量を変化させたもの。 No25〜29は、同じ
くLa2O3量を変化させたもの。No30〜42はそれぞれ、ZrO
2、TiO2、SnO2、P2O5、ZnOの影響を示す。
【００３８】これら表から明らかなように、SiO2を増加
させれば、耐熱性は向上するが、表面性、および密着性
が悪くなる。逆に、B2O3量を増加させれば、表面性、密
着性は向上するが耐熱性は低下する。したがって、本発
明では、SiO2７〜30重量％、B2O3５〜34重量％の範囲内
が好ましい。
させれば、耐熱性は向上するが、表面性、および密着性
が悪くなる。逆に、B2O3量を増加させれば、表面性、密
着性は向上するが耐熱性は低下する。したがって、本発
明では、SiO2７〜30重量％、B2O3５〜34重量％の範囲内
が好ましい。
【００３９】MgO量は結晶性と相関があり、16重量％以
下では結晶析出が不十分で、耐熱性に劣る。また、50重
量％以上では、結晶が析出しやすく、ガラス溶融時に簡
単に結晶化し、均質なガラスを得ることが難しく、ま
た、表面粗度が大きくなる。
下では結晶析出が不十分で、耐熱性に劣る。また、50重
量％以上では、結晶が析出しやすく、ガラス溶融時に簡
単に結晶化し、均質なガラスを得ることが難しく、ま
た、表面粗度が大きくなる。
【００４０】CaO量は、20重量％以上入れると、表面性
が悪くなり好ましくない。
が悪くなり好ましくない。
【００４１】BaO量は、50重量％以上では、耐熱性、お
よび密着性が劣化し好ましくない。
よび密着性が劣化し好ましくない。
【００４２】La2O3は、40重量％以上では、耐熱性が劣
化し好ましくない。
化し好ましくない。
【００４３】その他の添加可能な成分はZrO2、TiO2、Sn
O2、P2O5、ZnOなどが挙げられるが、５重量％以下まで
なら添加可能である。
O2、P2O5、ZnOなどが挙げられるが、５重量％以下まで
なら添加可能である。
【００４４】
【表２】
【００４５】
【表３】
【００４６】
【表４】
【００４７】
【表５】
【００４８】
【表６】
【００４９】（実施例２）図１に基づいて転写法で電気
発熱素子を形成した面状発熱体について説明する。
発熱素子を形成した面状発熱体について説明する。
【００５０】２００ｍｍ×２００ｍｍの金属基体１を脱
脂・水洗・酸洗・水洗・ニッケルメッキ・水洗して基材
の前処理を行った後、（表２）の組成のNo.７ガラス粒
子からなるスラリー中に浸漬して、対極と金属基体間に
直流電圧を印加して、金属基体上にガラス粒子を１００
μｍ被覆し、常温から880℃まで４時間かけて昇温し、
さらにこの温度で10分間保持する焼成を行ない結晶化ガ
ラス層２を形成した。次に、（表１）の組成からなるガ
ラスを用いて図２の構成の転写紙を作製した。次に、こ
の転写紙を水に浸漬して、オーバーコート層で支持され
たガラス層と電気発熱素子を台紙から剥して結晶化ガラ
ス層２の表面に設置し、十分乾燥した後、８００℃で焼
成して面状発熱体を形成した。
脂・水洗・酸洗・水洗・ニッケルメッキ・水洗して基材
の前処理を行った後、（表２）の組成のNo.７ガラス粒
子からなるスラリー中に浸漬して、対極と金属基体間に
直流電圧を印加して、金属基体上にガラス粒子を１００
μｍ被覆し、常温から880℃まで４時間かけて昇温し、
さらにこの温度で10分間保持する焼成を行ない結晶化ガ
ラス層２を形成した。次に、（表１）の組成からなるガ
ラスを用いて図２の構成の転写紙を作製した。次に、こ
の転写紙を水に浸漬して、オーバーコート層で支持され
たガラス層と電気発熱素子を台紙から剥して結晶化ガラ
ス層２の表面に設置し、十分乾燥した後、８００℃で焼
成して面状発熱体を形成した。
【００５１】（実施例３）図３に基づいて印刷法で電気
発熱素子を形成した面状発熱体について説明する。
発熱素子を形成した面状発熱体について説明する。
【００５２】外形２００ｍｍ×２００ｍｍの金属基体１
を脱脂・水洗・酸洗・水洗・ニッケルメッキ・水洗して
前処理を行った後、（表２）の組成のNo.７ガラス粒子
からなるスラリー中に浸漬して、対極と金属基体間に直
流電圧を印加して、金属基体上にガラス粒子を１００μ
ｍ被覆し、常温から880℃まで４時間かけて昇温し、さ
らにこの温度で10分間保持する焼成を行ない結晶化ガラ
ス層２を形成した。次に、結晶化ガラス層２の表面にAg
−Pdペーストをスクリーン印刷法でパターン印刷、８５
０℃で焼成して電極８とした。更にこの電極８上にＲｕ
Ｏ2ペーストを同じく印刷し、８３０℃で焼成して電気
発熱素子９を形成、面状発熱体とした。
を脱脂・水洗・酸洗・水洗・ニッケルメッキ・水洗して
前処理を行った後、（表２）の組成のNo.７ガラス粒子
からなるスラリー中に浸漬して、対極と金属基体間に直
流電圧を印加して、金属基体上にガラス粒子を１００μ
ｍ被覆し、常温から880℃まで４時間かけて昇温し、さ
らにこの温度で10分間保持する焼成を行ない結晶化ガラ
ス層２を形成した。次に、結晶化ガラス層２の表面にAg
−Pdペーストをスクリーン印刷法でパターン印刷、８５
０℃で焼成して電極８とした。更にこの電極８上にＲｕ
Ｏ2ペーストを同じく印刷し、８３０℃で焼成して電気
発熱素子９を形成、面状発熱体とした。
【００５３】（比較例１）比較例として、特開昭６１−
１２８４８７号公報に掲示した従来例の面状発熱体を作
製した。図５に示した外形２００ｍｍ×２００ｍｍの金
属基体１を脱脂・水洗・酸洗・水洗・ニッケルメッキ・
水洗して前処理を行った後、ＳｉＯ2：４３．５、Ｂ2Ｏ
3：２１．０、Ｎａ2Ｏ：０．８、Ｋ2Ｏ：２．２、Ｌｉ2
Ｏ：１．０、ＣａＯ：１１．３、ＢａＯ：６．０、Ｍｇ
Ｏ：２．９、ＺｎＯ：５．５，Ａｌ2Ｏ3：３．１、Ｚｒ
Ｏ2：２．７の組成のガラス（低アルカリ非晶質ガラ
ス）粒子とＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｆ−１０、水からなる
ホーロスリップを１５０μｍ程度の厚さに塗布し、乾燥
後８５０℃で１０分間焼成して第１のホーロ層１１を形
成した。次に同様な方法で、（表１）組成のガラス（チ
タン乳白ガラス）と粘土、亜硝酸ナトリウム、水からな
るホーロスリップを第１のホーロ層１１上に１５０μｍ
程度塗布し、乾燥後８１０℃で１０分間焼成して第２の
ホーロ層１２を形成した。さらにその上に、第２のホー
ロ層と同じガラスと粘土、亜硝酸ナトリウム、２ＭｇＯ
・ＳｉＯ2、水からなるホーロスリップを第２のホーロ
層１２上に塗布し、表面が濡れているうちに図４の電気
発熱素子３を設置した。さらにその上から同じスリップ
を塗布し、乾燥して、８００℃で１０分間焼成して面状
発熱体を形成した。
１２８４８７号公報に掲示した従来例の面状発熱体を作
製した。図５に示した外形２００ｍｍ×２００ｍｍの金
属基体１を脱脂・水洗・酸洗・水洗・ニッケルメッキ・
水洗して前処理を行った後、ＳｉＯ2：４３．５、Ｂ2Ｏ
3：２１．０、Ｎａ2Ｏ：０．８、Ｋ2Ｏ：２．２、Ｌｉ2
Ｏ：１．０、ＣａＯ：１１．３、ＢａＯ：６．０、Ｍｇ
Ｏ：２．９、ＺｎＯ：５．５，Ａｌ2Ｏ3：３．１、Ｚｒ
Ｏ2：２．７の組成のガラス（低アルカリ非晶質ガラ
ス）粒子とＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｆ−１０、水からなる
ホーロスリップを１５０μｍ程度の厚さに塗布し、乾燥
後８５０℃で１０分間焼成して第１のホーロ層１１を形
成した。次に同様な方法で、（表１）組成のガラス（チ
タン乳白ガラス）と粘土、亜硝酸ナトリウム、水からな
るホーロスリップを第１のホーロ層１１上に１５０μｍ
程度塗布し、乾燥後８１０℃で１０分間焼成して第２の
ホーロ層１２を形成した。さらにその上に、第２のホー
ロ層と同じガラスと粘土、亜硝酸ナトリウム、２ＭｇＯ
・ＳｉＯ2、水からなるホーロスリップを第２のホーロ
層１２上に塗布し、表面が濡れているうちに図４の電気
発熱素子３を設置した。さらにその上から同じスリップ
を塗布し、乾燥して、８００℃で１０分間焼成して面状
発熱体を形成した。
【００５４】（比較例２）図６に示した外形２００ｍｍ
×２００ｍｍの金属基体１を脱脂・水洗・酸洗・水洗・
ニッケルメッキ・水洗して基材の前処理を行った後、Ｓ
ｉＯ2：４３．５、Ｂ2Ｏ3：２１．０、Ｎａ2Ｏ：０．
８、Ｋ2Ｏ：２．２、Ｌｉ2Ｏ：１．０、ＣａＯ：１１．
３、ＢａＯ：６．０、ＭｇＯ：２．９、ＺｎＯ：５．
５，Ａｌ2Ｏ3：３．１、ＺｒＯ2：２．７の組成のガラ
ス粒子からなるスラリー中に浸漬して、対極と金属基体
間に直流電圧を印加して、金属基体上に被覆し、常温か
ら850℃まで４時間かけて昇温し、さらにこの温度で10
分間保持する焼成を行ないガラス層１４を形成した。次
に、ガラス層１４の表面に実施例１と同様な方法で電気
発熱素子３を形成し、面状発熱体とした。
×２００ｍｍの金属基体１を脱脂・水洗・酸洗・水洗・
ニッケルメッキ・水洗して基材の前処理を行った後、Ｓ
ｉＯ2：４３．５、Ｂ2Ｏ3：２１．０、Ｎａ2Ｏ：０．
８、Ｋ2Ｏ：２．２、Ｌｉ2Ｏ：１．０、ＣａＯ：１１．
３、ＢａＯ：６．０、ＭｇＯ：２．９、ＺｎＯ：５．
５，Ａｌ2Ｏ3：３．１、ＺｒＯ2：２．７の組成のガラ
ス粒子からなるスラリー中に浸漬して、対極と金属基体
間に直流電圧を印加して、金属基体上に被覆し、常温か
ら850℃まで４時間かけて昇温し、さらにこの温度で10
分間保持する焼成を行ないガラス層１４を形成した。次
に、ガラス層１４の表面に実施例１と同様な方法で電気
発熱素子３を形成し、面状発熱体とした。
【００５５】以上の実施例２，３と比較例１，２の面状
発熱体について金属基体と電気発熱素子間の絶縁抵抗と
絶縁耐力を測定した。なお、絶縁抵抗は電圧５００Ｖ印
加の時の抵抗を測定した。絶縁耐力は国洋電機（株）製
耐圧絶縁自動試験器を用い、遮断電流を１０ｍＡに設定
し、１分間電圧印加し、ショートしたときの電圧で示し
た。また、上記の面状発熱体を４００℃に加熱し、１０
分間保持した後、水中に投入するヒートショック試験を
２０サイクル行った。２０サイクル後の絶縁抵抗と絶縁
耐力も測定した。以上の結果を（表７）に示す。
発熱体について金属基体と電気発熱素子間の絶縁抵抗と
絶縁耐力を測定した。なお、絶縁抵抗は電圧５００Ｖ印
加の時の抵抗を測定した。絶縁耐力は国洋電機（株）製
耐圧絶縁自動試験器を用い、遮断電流を１０ｍＡに設定
し、１分間電圧印加し、ショートしたときの電圧で示し
た。また、上記の面状発熱体を４００℃に加熱し、１０
分間保持した後、水中に投入するヒートショック試験を
２０サイクル行った。２０サイクル後の絶縁抵抗と絶縁
耐力も測定した。以上の結果を（表７）に示す。
【００５６】
【表７】
【００５７】以上のように本発明の面状発熱体は４００
℃〜水中急冷試験を行っても絶縁抵抗や絶縁耐力が劣化
しないことがわかる。それに対して比較例はヒートショ
ック試験後、絶縁抵抗、絶縁耐力共大きく劣化している
のがわかる。この理由は、金属基体とガラスとの熱膨張
係数差が大きく異なることによるものである。特に比較
例は３層構造になっているためトータルのホーロ層も厚
く、より亀裂が生じやすくなり、劣化が激しくなったも
のと考えられる。
℃〜水中急冷試験を行っても絶縁抵抗や絶縁耐力が劣化
しないことがわかる。それに対して比較例はヒートショ
ック試験後、絶縁抵抗、絶縁耐力共大きく劣化している
のがわかる。この理由は、金属基体とガラスとの熱膨張
係数差が大きく異なることによるものである。特に比較
例は３層構造になっているためトータルのホーロ層も厚
く、より亀裂が生じやすくなり、劣化が激しくなったも
のと考えられる。
【００５８】以上のように本発明の面状発熱体は、結晶
化ガラス材料からなるガラス層を用いているためにガラ
ス層内の泡が大きく成長しない。そのため、絶縁耐力も
非常に高い値を示している。
化ガラス材料からなるガラス層を用いているためにガラ
ス層内の泡が大きく成長しない。そのため、絶縁耐力も
非常に高い値を示している。
【００５９】本発明に用いられる結晶化ガラスが、金属
基体の熱膨張係数とほぼ同程度の値を示している場合、
耐ヒートサイクル試験を行ってもホーロ層が剥がれた
り、亀裂が生じたりすることはない。このガラスは体積
固有抵抗が高く、しかも、電気泳動電着でガラス粒子を
緻密に被覆しているため、トータルのホーロの厚みを薄
くしても絶縁性に優れた面状発熱体を形成することが可
能である。その結果、高温熱サイクル試験をおこなって
も、ホーロの剥離が生じることはない。
基体の熱膨張係数とほぼ同程度の値を示している場合、
耐ヒートサイクル試験を行ってもホーロ層が剥がれた
り、亀裂が生じたりすることはない。このガラスは体積
固有抵抗が高く、しかも、電気泳動電着でガラス粒子を
緻密に被覆しているため、トータルのホーロの厚みを薄
くしても絶縁性に優れた面状発熱体を形成することが可
能である。その結果、高温熱サイクル試験をおこなって
も、ホーロの剥離が生じることはない。
【００６０】なお、本発明の結晶化ガラスは必ずしも無
アルカリ性のものである必要はない。
アルカリ性のものである必要はない。
【００６１】
【発明の効果】以上述べたところから明らかなように、
本発明は、金属基体の表面に形成された結晶化ガラス層
を利用するので、絶縁抵抗や絶縁体力に問題の無い面状
発熱体を実現することが出来る。
本発明は、金属基体の表面に形成された結晶化ガラス層
を利用するので、絶縁抵抗や絶縁体力に問題の無い面状
発熱体を実現することが出来る。
【図１】本発明の一実施例における転写法で形成した面
状発熱体の断面図である。
状発熱体の断面図である。
【図２】本発明の一実施例における転写シートの断面図
である。
である。
【図３】本発明の一実施例における印刷法で形成した面
状発熱体の断面図である。
状発熱体の断面図である。
【図４】本発明の一実施例における電気発熱素子の平面
図である。
図である。
【図５】従来の第１の比較例における面状発熱体の断面
図である。
図である。
【図６】従来の第２の比較例における面状発熱体の断面
図である。
図である。
１ 金属基体 ２ 結晶化ガラス層 ３ 電気発熱素子 ４ オーバーコート層 ５ 転写用台紙 ６ 糊層 ７ 転写用オーバーコート層 ８ 電極 ９ 抵抗体（電気発熱素子） １０ オーバーコート層 １１、１４ 第１のホーロ層 １２ 第２のホーロ層 １３ オーバーコート層
Claims (4)
- 【請求項１】 金属基体と、その金属基体の表面に形成
された結晶化ガラス層と、前記結晶化ガラス層の表面に
ガラス層によって被覆、結合された電気発熱素子とを備
えたことを特徴とする面状発熱体。 - 【請求項２】 結晶化ガラス材料の組成が、MgOが16−5
0重量％、SiO2が 7−30重量％、B2O3が5−34重量％、BaOが0−50重量％、
La2O3が0−40重量％、CaOが0−20重量％、P2O5が0−5重
量％、MO2が0−5重量％（但し、MはZr,Ti,Snのうち少な
くとも一種の元素）を含むことを特徴とする請求項１記
載の面状発熱体。 - 【請求項３】 金属基体上に電気泳動電着法でガラス粒
子を被覆・焼成して結晶化ガラス層を得る工程と、転写
用台紙にガラス層を介して電気発熱素子を積層する転写
シート形成工程と、前記結晶化ガラス層上に前記転写シ
ートを張り付け・焼成して一体化する工程とを備えたこ
とを特徴とする面状発熱体の製造法。 - 【請求項４】 金属基体上に電気泳動電着法でガラス粒
子を被覆した後、焼成して結晶化ガラス層を得る工程
と、この結晶化ガラス層上に、抵抗成分を含むペースト
を印刷した後焼成して電気発熱素子を形成する工程と、
この電気発熱素子上にガラスペーストを印刷して保護層
を形成する工程とを備えたことを特徴とする面状発熱体
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4243692A JPH0696847A (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 面状発熱体およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4243692A JPH0696847A (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 面状発熱体およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0696847A true JPH0696847A (ja) | 1994-04-08 |
Family
ID=17107572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4243692A Pending JPH0696847A (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 面状発熱体およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0696847A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005069690A1 (ja) * | 2003-12-24 | 2005-07-28 | Kyocera Corporation | セラミックヒータ及びその製造方法 |
| EP1988747A3 (en) * | 2007-05-03 | 2009-06-17 | Apro Systems Co., Ltd | Method of manufacturing film heater using heat-resistant crystallized glass |
| JP2013521207A (ja) * | 2010-03-02 | 2013-06-10 | サン−ゴバン グラス フランス | 電気接続素子を備えた窓ガラス |
| JP2014519149A (ja) * | 2011-05-10 | 2014-08-07 | サン−ゴバン グラス フランス | 電気的な接続素子を備えているガラス板 |
| US9496632B2 (en) | 2012-06-06 | 2016-11-15 | Saint-Gobain Glass France | Disk having an electrical connection element |
| US9837727B2 (en) | 2012-09-14 | 2017-12-05 | Saint-Gobain Glass France | Pane having an electrical connection element |
| US9967967B2 (en) | 2012-09-14 | 2018-05-08 | Saint-Gobain Glass France | Pane having an electrical connection element |
| US10305239B2 (en) | 2011-05-10 | 2019-05-28 | Saint-Gobain Glass France | Pane comprising an electrical connection element |
| US10355378B2 (en) | 2011-05-10 | 2019-07-16 | Saint-Gobain Glass France | Pane having an electrical connection element |
| KR20220144710A (ko) * | 2021-04-20 | 2022-10-27 | (주)밴엔지니어링 | 법랑 온돌 패널 및 이의 제조방법 |
| JP2022189421A (ja) * | 2021-06-11 | 2022-12-22 | 株式会社オーティーエス | 面状ヒーター |
-
1992
- 1992-09-11 JP JP4243692A patent/JPH0696847A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7982166B2 (en) | 2003-12-24 | 2011-07-19 | Kyocera Corporation | Ceramic heater and method for manufacturing the same |
| EP1988747A3 (en) * | 2007-05-03 | 2009-06-17 | Apro Systems Co., Ltd | Method of manufacturing film heater using heat-resistant crystallized glass |
| JP2013521207A (ja) * | 2010-03-02 | 2013-06-10 | サン−ゴバン グラス フランス | 電気接続素子を備えた窓ガラス |
| JP2013521180A (ja) * | 2010-03-02 | 2013-06-10 | サン−ゴバン グラス フランス | 電気接続素子を備えた窓ガラス |
| US10305239B2 (en) | 2011-05-10 | 2019-05-28 | Saint-Gobain Glass France | Pane comprising an electrical connection element |
| JP2014519149A (ja) * | 2011-05-10 | 2014-08-07 | サン−ゴバン グラス フランス | 電気的な接続素子を備えているガラス板 |
| US10355378B2 (en) | 2011-05-10 | 2019-07-16 | Saint-Gobain Glass France | Pane having an electrical connection element |
| US11217907B2 (en) | 2011-05-10 | 2022-01-04 | Saint-Gobain Glass France | Disk having an electric connecting element |
| US11456546B2 (en) | 2011-05-10 | 2022-09-27 | Saint-Gobain Glass France | Pane having an electrical connection element |
| US9496632B2 (en) | 2012-06-06 | 2016-11-15 | Saint-Gobain Glass France | Disk having an electrical connection element |
| US9837727B2 (en) | 2012-09-14 | 2017-12-05 | Saint-Gobain Glass France | Pane having an electrical connection element |
| US9967967B2 (en) | 2012-09-14 | 2018-05-08 | Saint-Gobain Glass France | Pane having an electrical connection element |
| KR20220144710A (ko) * | 2021-04-20 | 2022-10-27 | (주)밴엔지니어링 | 법랑 온돌 패널 및 이의 제조방법 |
| JP2022189421A (ja) * | 2021-06-11 | 2022-12-22 | 株式会社オーティーエス | 面状ヒーター |
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