JPH0697277B2 - 放射性廃イオン交換樹脂の処理方法 - Google Patents
放射性廃イオン交換樹脂の処理方法Info
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- JPH0697277B2 JPH0697277B2 JP61101393A JP10139386A JPH0697277B2 JP H0697277 B2 JPH0697277 B2 JP H0697277B2 JP 61101393 A JP61101393 A JP 61101393A JP 10139386 A JP10139386 A JP 10139386A JP H0697277 B2 JPH0697277 B2 JP H0697277B2
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Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
発明の目的
本発明は、放射性廃イオン交換樹脂を赤外線の照射下に
酸化分解する処理方法に関する。
酸化分解する処理方法に関する。
原子力発電所の廃棄物処理装置において発生する低レベ
ル放射性廃液は、蒸発濃縮を行なって濃縮廃液は固化処
理し、蒸発した水分は凝縮後イオン交換樹脂で処理して
再利用している。この復水処理に伴って発生する使用済
みの放射性廃イオン交換樹脂は、蓄積量をできるだけ減
らすために、放射性核種の拡散を避けて、無機化し減容
する必要がある。 このような廃樹脂の無機化減容処理方法には、いわゆる
湿式法と乾式法の二種がある。 湿式法としては、たとえば特開昭57−1446号公報に開示
されているように、鉄触媒の存在下で過酸化水素を用い
て廃樹脂を分解する方法がある。しかし、この方法は高
価なH2O2を大量に消費するために処理コストがかかるこ
とに加え、大量に発生する廃液の処理に多大のエネルギ
ーを必要とする。 一方、乾式法としては、第一段で廃樹脂を400〜500℃に
加熱して有機物を炭化し、第二段で酸化銅触媒を用いて
600〜700℃で第一段の分解生成物を酸化分解する、二段
プロセスが提案されている（特開昭60−35038号）。 この方法には、第一段の分解処理に伴って発生するイオ
ウ化合物が第二段の触媒を失活させるおそれがあること
と、第二段の分解処理に高温（電気炉加熱）を要すると
いう問題がある。 別法として、第一段で廃樹脂の交換基に金属触媒を吸着
させ、不活性雰囲気下に低温（350℃）で交換基の離脱
を行ない、離脱により生成した無機物（SOx，NOxなど）
をスクラバーで処理し、残渣を500〜700℃まで昇温して
酸化分解するというという方法が開示されている（特開
昭60−125600号）。この方法は、上記の方法と同様に二
段法で処理するため、装置が複雑かつ大型化する。この
ほか、硫酸−硝酸を用いて酸分解法（特開昭53−88500
号）、銅触媒を用いた高圧湿式酸化法（特開昭51−2873
9号）などが提案されたが、いずれも難点があり、実用
化に至っていない。
ル放射性廃液は、蒸発濃縮を行なって濃縮廃液は固化処
理し、蒸発した水分は凝縮後イオン交換樹脂で処理して
再利用している。この復水処理に伴って発生する使用済
みの放射性廃イオン交換樹脂は、蓄積量をできるだけ減
らすために、放射性核種の拡散を避けて、無機化し減容
する必要がある。 このような廃樹脂の無機化減容処理方法には、いわゆる
湿式法と乾式法の二種がある。 湿式法としては、たとえば特開昭57−1446号公報に開示
されているように、鉄触媒の存在下で過酸化水素を用い
て廃樹脂を分解する方法がある。しかし、この方法は高
価なH2O2を大量に消費するために処理コストがかかるこ
とに加え、大量に発生する廃液の処理に多大のエネルギ
ーを必要とする。 一方、乾式法としては、第一段で廃樹脂を400〜500℃に
加熱して有機物を炭化し、第二段で酸化銅触媒を用いて
600〜700℃で第一段の分解生成物を酸化分解する、二段
プロセスが提案されている（特開昭60−35038号）。 この方法には、第一段の分解処理に伴って発生するイオ
ウ化合物が第二段の触媒を失活させるおそれがあること
と、第二段の分解処理に高温（電気炉加熱）を要すると
いう問題がある。 別法として、第一段で廃樹脂の交換基に金属触媒を吸着
させ、不活性雰囲気下に低温（350℃）で交換基の離脱
を行ない、離脱により生成した無機物（SOx，NOxなど）
をスクラバーで処理し、残渣を500〜700℃まで昇温して
酸化分解するというという方法が開示されている（特開
昭60−125600号）。この方法は、上記の方法と同様に二
段法で処理するため、装置が複雑かつ大型化する。この
ほか、硫酸−硝酸を用いて酸分解法（特開昭53−88500
号）、銅触媒を用いた高圧湿式酸化法（特開昭51−2873
9号）などが提案されたが、いずれも難点があり、実用
化に至っていない。
本発明者らは、上記した従来技術の問題点を解決すべく
研究した結果、従来は廃樹脂のイオン交換基が離脱した
のちの高分子基体の熱分解には600℃以上の高温を与え
るエネルギーが必要とされていたものが、赤外線を照射
して光化学反応を利用することにより、500℃以下の比
較的低温で、一段で酸化分解できるという事実を見出し
た。 さらに本発明者らは、廃樹脂のイオン交換基に特定の金
属イオンを吸着させておいて上記の赤外線照射を行なう
ことにより、いっそう低温で酸化分解が起り、しかも発
熱が抑制され、H2Sの発生がなくなるという事実をも見
出した。 本発明の目的は、これらの知見を利用して、放射性廃イ
オン交換樹脂を、放射性核種の拡散の危険を避けながら
一段で酸化分解し、安全かつ低コストで処理する方法を
提供することにある。 発明の構成
研究した結果、従来は廃樹脂のイオン交換基が離脱した
のちの高分子基体の熱分解には600℃以上の高温を与え
るエネルギーが必要とされていたものが、赤外線を照射
して光化学反応を利用することにより、500℃以下の比
較的低温で、一段で酸化分解できるという事実を見出し
た。 さらに本発明者らは、廃樹脂のイオン交換基に特定の金
属イオンを吸着させておいて上記の赤外線照射を行なう
ことにより、いっそう低温で酸化分解が起り、しかも発
熱が抑制され、H2Sの発生がなくなるという事実をも見
出した。 本発明の目的は、これらの知見を利用して、放射性廃イ
オン交換樹脂を、放射性核種の拡散の危険を避けながら
一段で酸化分解し、安全かつ低コストで処理する方法を
提供することにある。 発明の構成
本発明の放射性廃イオン交換樹脂の処理方法は、放射性
廃イオン交換樹脂に、Fe,Cu,Co,NiおよびMnからえらん
だ金属のイオン１種または２種以上を吸着させて、イオ
ン交換基の少なくとも30％をこれらの金属で置換したも
のに対し、赤外線の照射下に酸素または空気を作用させ
ることにより、温度400〜500℃で酸化分解することを特
徴とする。「酸素または空気」は、それらの混合物すな
わち酸素富化空気であってもよい。しかし、空気で十分
である。廃イオン交換樹脂は、通常は湿った状態で処理
工程に回されるが、差し支えない。 図面を参照して上記の代表例を説明すれば、第１図にお
いて、１は廃樹脂を分解処理するための横型反応器であ
って、内部上方に赤外線照射装置２、長手方向に廃樹脂
移送用のベルトコンベア３が設けてある。反応器１の入
口側において、ホッパー４に貯留された廃樹脂は、送風
機５からの空気とともに一定量ずつコンベア３上にスク
リュー41により供給され、赤外線照射を受けつつ反応器
１の出口側に移行する。 廃樹脂は、赤外線の照射により、好ましくは400〜500℃
に加熱される。反応器内の処理時間は、処理温度や廃樹
脂の種類すなわちカチオン交換樹脂かアニオン交換樹脂
か、などの条件によって異なるが、反応器容積１あた
り、20〜30、好ましくは約25g乾燥樹脂/hrとなるよう
に、ベルトコンベア４の移送速度を調整する。酸素の供
給源として空気を使用する場合、その量は廃樹脂1kgあ
たり１〜４m3／分が適当である。処理時間は分解処理温
度を高めることにより短縮できるが、放射性核種の飛散
を防止するという観点からは、高くしない方が好まし
い。 廃樹脂は、ベルトコンベア４により反応器出口側に達す
るまでの間に、完全に酸化分解される。廃樹脂がNa型の
カチオン交換樹脂（代表的にはスチレンとジビニルベン
ゼンとの共重合体を高分子基体とし、これにイオン交換
基としてスルホン酸基を有するもの）の場合には、加熱
により、まず高分子基体から交換基が離脱する。スルホ
ン酸基（−SO3Na）は、約半分がNa2SO4に転化し、反応
器１の出口において残渣回収槽６に回収される。そのほ
かのイオウ化合物であるH2SとSOxのうち、H2Sは分解塔
７において吸着または分解され、SOxとともに循環回収
液槽９を備えたスクラバー８で、アルカリ洗浄水などに
より回収除去される。一方、高分子基体は、CO2，H2Oな
どに酸化分解生成され、生成した無害なガスはスクラバ
ー８の塔頂から排出される。 H2S分解塔７には、たとえばZnOを充填しておけば、 ZnO＋H2S→ZnS＋H2O （１） ZnS＋3O2→ZnO＋2SO2 （２） SO2＋O22SO3 （３） の反応が連続的に起って、H2Sが分解される。この触媒
は、劣化のおそれがない。ZnOのほかに、酸化バナジウ
ム、チタン−モリブデン系複合酸化物触媒などを使用す
ることもできる。 廃樹脂がスルホン酸基の代りに第四級アンモニウム塩
（NR3OH）のような交換基を有するアニオン交換樹脂で
ある場合には、酸化分解によりNH3，NOxなどが生成す
る。これも上記酸化物触媒により酸化されるから、HNO3
またはNaNo3として回収すればよい。
廃イオン交換樹脂に、Fe,Cu,Co,NiおよびMnからえらん
だ金属のイオン１種または２種以上を吸着させて、イオ
ン交換基の少なくとも30％をこれらの金属で置換したも
のに対し、赤外線の照射下に酸素または空気を作用させ
ることにより、温度400〜500℃で酸化分解することを特
徴とする。「酸素または空気」は、それらの混合物すな
わち酸素富化空気であってもよい。しかし、空気で十分
である。廃イオン交換樹脂は、通常は湿った状態で処理
工程に回されるが、差し支えない。 図面を参照して上記の代表例を説明すれば、第１図にお
いて、１は廃樹脂を分解処理するための横型反応器であ
って、内部上方に赤外線照射装置２、長手方向に廃樹脂
移送用のベルトコンベア３が設けてある。反応器１の入
口側において、ホッパー４に貯留された廃樹脂は、送風
機５からの空気とともに一定量ずつコンベア３上にスク
リュー41により供給され、赤外線照射を受けつつ反応器
１の出口側に移行する。 廃樹脂は、赤外線の照射により、好ましくは400〜500℃
に加熱される。反応器内の処理時間は、処理温度や廃樹
脂の種類すなわちカチオン交換樹脂かアニオン交換樹脂
か、などの条件によって異なるが、反応器容積１あた
り、20〜30、好ましくは約25g乾燥樹脂/hrとなるよう
に、ベルトコンベア４の移送速度を調整する。酸素の供
給源として空気を使用する場合、その量は廃樹脂1kgあ
たり１〜４m3／分が適当である。処理時間は分解処理温
度を高めることにより短縮できるが、放射性核種の飛散
を防止するという観点からは、高くしない方が好まし
い。 廃樹脂は、ベルトコンベア４により反応器出口側に達す
るまでの間に、完全に酸化分解される。廃樹脂がNa型の
カチオン交換樹脂（代表的にはスチレンとジビニルベン
ゼンとの共重合体を高分子基体とし、これにイオン交換
基としてスルホン酸基を有するもの）の場合には、加熱
により、まず高分子基体から交換基が離脱する。スルホ
ン酸基（−SO3Na）は、約半分がNa2SO4に転化し、反応
器１の出口において残渣回収槽６に回収される。そのほ
かのイオウ化合物であるH2SとSOxのうち、H2Sは分解塔
７において吸着または分解され、SOxとともに循環回収
液槽９を備えたスクラバー８で、アルカリ洗浄水などに
より回収除去される。一方、高分子基体は、CO2，H2Oな
どに酸化分解生成され、生成した無害なガスはスクラバ
ー８の塔頂から排出される。 H2S分解塔７には、たとえばZnOを充填しておけば、 ZnO＋H2S→ZnS＋H2O （１） ZnS＋3O2→ZnO＋2SO2 （２） SO2＋O22SO3 （３） の反応が連続的に起って、H2Sが分解される。この触媒
は、劣化のおそれがない。ZnOのほかに、酸化バナジウ
ム、チタン−モリブデン系複合酸化物触媒などを使用す
ることもできる。 廃樹脂がスルホン酸基の代りに第四級アンモニウム塩
（NR3OH）のような交換基を有するアニオン交換樹脂で
ある場合には、酸化分解によりNH3，NOxなどが生成す
る。これも上記酸化物触媒により酸化されるから、HNO3
またはNaNo3として回収すればよい。
以下に、廃樹脂が赤外線照射により低温で分解する事実
を、実験データにもとづいて説明する。 第２図は、Na型カチオン交換樹脂IR−120B（Na）の空気
および窒素雰囲気中での示差熱分析の結果を示すグラフ
である。空気中では、390〜400℃において重量減少が約
80％に達し、交換基の離脱を示す発熱ピークと白煙の発
生が確認された。また、400〜720℃では、Ｃ−Ｃ、Ｃ−
Ｈ結合の開裂を示唆するピークが認められ、重量減少は
85％に達した。これに対し、窒素雰囲気中では、270〜4
20℃での重量減少は60％程度であり、交換基の離脱を示
唆する明確なピークが認められない。また、1000℃にお
いても、重量減少が73％と少ない。これは燃焼による酸
化分解が起らないためであろう。 第３図は、カチオン交換樹脂SK−1B（Ｈ）の示差熱分析
の結果を示す。空気中および窒素雰囲気中とも同様のピ
ークパターンを示し、400℃付近で交換基の急激な離脱
が起り、以降は徐々にＣ−C,C−Ｈの開裂が起る。この
ように、Ｈ型はNa型と異なり、窒素雰囲気中でも空気中
と同じ位置に発熱反応が起る。 アニオン交換樹脂IRA−400（Cl）の場合は、第４図に示
すように、カチオン樹脂とは際立って異なる現象がみら
れる。すなわち、カチオン交換樹脂と比較して発熱が大
きく、空気中および窒素雰囲気中でのピークパターンは
あまり変らず、重量減少が早く、650℃でほぼ一定とな
る。 別に、赤外線照射による効果を明らかにするため、第５
図に示すように、石英反応管10と赤外線電気炉11との間
にアルミナ管12を置いて、赤外線の直射を一部遮断する
実験装置を製作した。図において、13はブロア、14およ
び15は10％−H2O2を入れた吸収ビン、16がバッファー、
17はガスメータである。 この反応管10に、カチオン交換樹脂IR−120Bを20g（乾
燥基準で11.2g）を充填し、分解温度400℃、空気流量20
Nl/hr、分解時間6hrの条件で酸化分解処理したのち、反
応器のNo.2,4および６の部分における残渣を示差熱分析
にかけた。その結果を第６図に示す。 アルミナ管12で保護した部分（No.3〜No.6）の残渣は黒
色であり、チャートは第６図のNo.4およびNo.6にみると
おりであって、分解が進んでいないことを示した。ま
た、赤外線が照射された部分（No.2）の残渣は白色で、
それ以上の重量減少は認められず、完全に分解したこと
を示している。この白色残渣は水に易溶であって、Ｘ線
回析の結果、Na2SO4と同定された。なお、Na2SO3，NaHS
O3，NaHSO4・H2O，Na2S2O3の存在についても検討した
が、ピークパターンの類似したものは検出されなかっ
た。 以上の実験事実から、廃樹脂に赤外線を照射することに
より、低温度で分解処理できることが明らかとなった。 放射性核種として挙げられる60Co，137Cs，59Fe，90S
r、54Mnなどの、酸化物またはその塩であって本発明の
処理方法で用いる分解温度に最も近い融点をもつもの
は、Cs2O（融点490℃）である。ここでは代表としてNa2
SO4（融点884℃）をえらび、Naの廃ガス中への移行につ
いて検討したが、Na+は検出されなかった。すなわち、
分解処理の結果、H2O2吸収ビン14および15にはいずれも
Na+が認められず（ICP分析測定）、放射能核種の飛散ま
たは排ガスへの随伴は事実上無視できることが十分に推
認できる。 次に、放射性廃イオン交換樹脂の交換基に特定の金属イ
オンを吸着させて、赤外線照射下の酸化分解を行なう態
様を、やはり実験データにもとづいて説明する。 第12図は、Na型カチオン交換樹脂IR−120B（Na）に、Fe
またはCuのイオンを酸化分解反応の触媒として吸着させ
たものの熱天秤および示差熱分析の結果を示す、第２図
と同様なグラフである。図の熱天秤による重量変化にみ
るとおり、分解開始温度が無触媒のもの（405℃）にく
らべ、Feを吸着したもの（220℃）、Cuを吸着したもの
（270℃）と、130〜180℃低くなる。示差熱分析によれ
ば、無触媒では450℃と570℃付近に発熱のピークがみら
れるのに対し、Feを吸着したものは500℃にピークがあ
るだけであり、Cuを吸着したものはごく小さい。このこ
とから、これらの金属は発熱を小さくする効果があると
いえる。 触媒として吸着させる金属の種類による効果の差は、カ
チオン交換樹脂SKN−１（Ｈ）に種々の金属を吸着させ
たもの熱天秤測定から、つぎの順であることがわかっ
た。 （大）Fe−Cu−Co−Ni−Mn−Ｈ（小） 同じCuを吸着させた場合、分解開始温度は、IR−120B
（Na）の方が、SKN−１（Ｈ）より約30℃ほど近いこと
もわかった。 SKN−１樹脂に種々の金属イオンを吸着させたときの示
差熱分析の結果は、第13図ＡおよびＢに示すとおりであ
って、Cuを使用したときは発熱がごくわずかであるこ
と、また発熱があっても分解が早いものほど発熱開始温
度が低い傾向にあることがわかる。 触媒とする金属の吸着量の影響は、第14図に示すとおり
であって、Naをおよそ30％以上CuやFeで置換したもの
は、熱分解開始温度が100％置換したものと大差ないこ
とが明らかになった。
を、実験データにもとづいて説明する。 第２図は、Na型カチオン交換樹脂IR−120B（Na）の空気
および窒素雰囲気中での示差熱分析の結果を示すグラフ
である。空気中では、390〜400℃において重量減少が約
80％に達し、交換基の離脱を示す発熱ピークと白煙の発
生が確認された。また、400〜720℃では、Ｃ−Ｃ、Ｃ−
Ｈ結合の開裂を示唆するピークが認められ、重量減少は
85％に達した。これに対し、窒素雰囲気中では、270〜4
20℃での重量減少は60％程度であり、交換基の離脱を示
唆する明確なピークが認められない。また、1000℃にお
いても、重量減少が73％と少ない。これは燃焼による酸
化分解が起らないためであろう。 第３図は、カチオン交換樹脂SK−1B（Ｈ）の示差熱分析
の結果を示す。空気中および窒素雰囲気中とも同様のピ
ークパターンを示し、400℃付近で交換基の急激な離脱
が起り、以降は徐々にＣ−C,C−Ｈの開裂が起る。この
ように、Ｈ型はNa型と異なり、窒素雰囲気中でも空気中
と同じ位置に発熱反応が起る。 アニオン交換樹脂IRA−400（Cl）の場合は、第４図に示
すように、カチオン樹脂とは際立って異なる現象がみら
れる。すなわち、カチオン交換樹脂と比較して発熱が大
きく、空気中および窒素雰囲気中でのピークパターンは
あまり変らず、重量減少が早く、650℃でほぼ一定とな
る。 別に、赤外線照射による効果を明らかにするため、第５
図に示すように、石英反応管10と赤外線電気炉11との間
にアルミナ管12を置いて、赤外線の直射を一部遮断する
実験装置を製作した。図において、13はブロア、14およ
び15は10％−H2O2を入れた吸収ビン、16がバッファー、
17はガスメータである。 この反応管10に、カチオン交換樹脂IR−120Bを20g（乾
燥基準で11.2g）を充填し、分解温度400℃、空気流量20
Nl/hr、分解時間6hrの条件で酸化分解処理したのち、反
応器のNo.2,4および６の部分における残渣を示差熱分析
にかけた。その結果を第６図に示す。 アルミナ管12で保護した部分（No.3〜No.6）の残渣は黒
色であり、チャートは第６図のNo.4およびNo.6にみると
おりであって、分解が進んでいないことを示した。ま
た、赤外線が照射された部分（No.2）の残渣は白色で、
それ以上の重量減少は認められず、完全に分解したこと
を示している。この白色残渣は水に易溶であって、Ｘ線
回析の結果、Na2SO4と同定された。なお、Na2SO3，NaHS
O3，NaHSO4・H2O，Na2S2O3の存在についても検討した
が、ピークパターンの類似したものは検出されなかっ
た。 以上の実験事実から、廃樹脂に赤外線を照射することに
より、低温度で分解処理できることが明らかとなった。 放射性核種として挙げられる60Co，137Cs，59Fe，90S
r、54Mnなどの、酸化物またはその塩であって本発明の
処理方法で用いる分解温度に最も近い融点をもつもの
は、Cs2O（融点490℃）である。ここでは代表としてNa2
SO4（融点884℃）をえらび、Naの廃ガス中への移行につ
いて検討したが、Na+は検出されなかった。すなわち、
分解処理の結果、H2O2吸収ビン14および15にはいずれも
Na+が認められず（ICP分析測定）、放射能核種の飛散ま
たは排ガスへの随伴は事実上無視できることが十分に推
認できる。 次に、放射性廃イオン交換樹脂の交換基に特定の金属イ
オンを吸着させて、赤外線照射下の酸化分解を行なう態
様を、やはり実験データにもとづいて説明する。 第12図は、Na型カチオン交換樹脂IR−120B（Na）に、Fe
またはCuのイオンを酸化分解反応の触媒として吸着させ
たものの熱天秤および示差熱分析の結果を示す、第２図
と同様なグラフである。図の熱天秤による重量変化にみ
るとおり、分解開始温度が無触媒のもの（405℃）にく
らべ、Feを吸着したもの（220℃）、Cuを吸着したもの
（270℃）と、130〜180℃低くなる。示差熱分析によれ
ば、無触媒では450℃と570℃付近に発熱のピークがみら
れるのに対し、Feを吸着したものは500℃にピークがあ
るだけであり、Cuを吸着したものはごく小さい。このこ
とから、これらの金属は発熱を小さくする効果があると
いえる。 触媒として吸着させる金属の種類による効果の差は、カ
チオン交換樹脂SKN−１（Ｈ）に種々の金属を吸着させ
たもの熱天秤測定から、つぎの順であることがわかっ
た。 （大）Fe−Cu−Co−Ni−Mn−Ｈ（小） 同じCuを吸着させた場合、分解開始温度は、IR−120B
（Na）の方が、SKN−１（Ｈ）より約30℃ほど近いこと
もわかった。 SKN−１樹脂に種々の金属イオンを吸着させたときの示
差熱分析の結果は、第13図ＡおよびＢに示すとおりであ
って、Cuを使用したときは発熱がごくわずかであるこ
と、また発熱があっても分解が早いものほど発熱開始温
度が低い傾向にあることがわかる。 触媒とする金属の吸着量の影響は、第14図に示すとおり
であって、Naをおよそ30％以上CuやFeで置換したもの
は、熱分解開始温度が100％置換したものと大差ないこ
とが明らかになった。
【参考例１】 第５図に示す装置において、アルミナ管12を取り外し
て、表に示す各種の廃樹脂を反応管10に充填し（乾燥量
基準で11.2g）、赤外線照射下に、温度500℃、空気流量
60Nl/hr、反応時間6hrの条件で分解処理を行ない、イオ
ウの物質収支を求めた。その結果を第７図に示す。 イオウ量の分析は、分解残渣とガスとに分けて、次のよ
うに行なった。 （１）分解残渣は、高温燃焼後SO2に変換し、赤外線ス
ペクトルにより測定した。 （２）同じく分解残渣を水に溶解し、SO4 2-はイオンク
ロマトグラフィーで、またNa+はICPで、それぞれ測定し
た。 （３）残渣中、水不溶解分のイオウは、上記（１）のＳ
−上記（２）のＳとして求められる。 （４）ガス中のイオウ分は、H2O2水吸収液に吸収された
ものをSO4 2-イオンクロマトグラフィーにより、未吸収
のものをH2Sとして検知管により、それぞれ測定した。 その結果によれば、カチオン樹脂＋アニオン樹脂の混合
物の方が、H2S生成量が多い。これはアニオン樹脂から
発生する水素分に対応して濃度が高くなるからであろ
う。また、Ｓ分は約73％が離脱する（実験番号119参
照）。さらに、廃樹脂は湿潤状態で分解するとNa2SO4が
生成しやすい傾向があり、H2Sの生成量が減少する。
て、表に示す各種の廃樹脂を反応管10に充填し（乾燥量
基準で11.2g）、赤外線照射下に、温度500℃、空気流量
60Nl/hr、反応時間6hrの条件で分解処理を行ない、イオ
ウの物質収支を求めた。その結果を第７図に示す。 イオウ量の分析は、分解残渣とガスとに分けて、次のよ
うに行なった。 （１）分解残渣は、高温燃焼後SO2に変換し、赤外線ス
ペクトルにより測定した。 （２）同じく分解残渣を水に溶解し、SO4 2-はイオンク
ロマトグラフィーで、またNa+はICPで、それぞれ測定し
た。 （３）残渣中、水不溶解分のイオウは、上記（１）のＳ
−上記（２）のＳとして求められる。 （４）ガス中のイオウ分は、H2O2水吸収液に吸収された
ものをSO4 2-イオンクロマトグラフィーにより、未吸収
のものをH2Sとして検知管により、それぞれ測定した。 その結果によれば、カチオン樹脂＋アニオン樹脂の混合
物の方が、H2S生成量が多い。これはアニオン樹脂から
発生する水素分に対応して濃度が高くなるからであろ
う。また、Ｓ分は約73％が離脱する（実験番号119参
照）。さらに、廃樹脂は湿潤状態で分解するとNa2SO4が
生成しやすい傾向があり、H2Sの生成量が減少する。
【参考例２】 参考例１と同様に、廃樹脂としてIR−120Bを第５図に示
す反応管10に充填し、廃樹脂の分解に及ぼす温度および
時間などの影響を調べた。 分解温度と残渣の残存率との関係を、第８図のグラフに
示す。分解に及ぼす温度依存性は大きく、500℃におけ
る残存率は約30％に低下する。この値は、廃樹脂中のNa
がすべてNa2SO4に転化すると仮定した場合の計算値28.6
％とよく一致する。 分解温度と炭素、イオウおよび水素の除去率との関係を
第９図のグラフに示す。イオウの除去は、300℃付近か
ら急激に始まることがわかる。イオウの除去すなわち交
換基の離脱は、Ｃ−Ｃ結合の開裂前に進み、さらにベン
ゼン環の開裂には400〜500℃の温度を必要とすることが
わかる。反応時間1hr後の残渣は黒色であって、まだＣ
−Ｃ結合の開裂が進行していない（50％）ことを示す。
６時間後には白色（Na2SO4）となった。ただし、水素
は、１時間でほとんどがなくなっていた。 分解時間とNa2SO4に換算した-SO3Na残存率との関係を、
第10図のグラフに示す。分解率は反応後１時間で57％
（残存率の30％がNa2SO4として）であるが、６時間でほ
ぼ100％に達する。
す反応管10に充填し、廃樹脂の分解に及ぼす温度および
時間などの影響を調べた。 分解温度と残渣の残存率との関係を、第８図のグラフに
示す。分解に及ぼす温度依存性は大きく、500℃におけ
る残存率は約30％に低下する。この値は、廃樹脂中のNa
がすべてNa2SO4に転化すると仮定した場合の計算値28.6
％とよく一致する。 分解温度と炭素、イオウおよび水素の除去率との関係を
第９図のグラフに示す。イオウの除去は、300℃付近か
ら急激に始まることがわかる。イオウの除去すなわち交
換基の離脱は、Ｃ−Ｃ結合の開裂前に進み、さらにベン
ゼン環の開裂には400〜500℃の温度を必要とすることが
わかる。反応時間1hr後の残渣は黒色であって、まだＣ
−Ｃ結合の開裂が進行していない（50％）ことを示す。
６時間後には白色（Na2SO4）となった。ただし、水素
は、１時間でほとんどがなくなっていた。 分解時間とNa2SO4に換算した-SO3Na残存率との関係を、
第10図のグラフに示す。分解率は反応後１時間で57％
（残存率の30％がNa2SO4として）であるが、６時間でほ
ぼ100％に達する。
第５図に示す装置を使用して、Feを交換容量の30％吸着
させたIR−120B樹脂10.4g（乾燥量基準）を、赤外線照
射下に、温度400℃、空気流量120Nl/hr、反応時間３時
間の条件で分解処理した。温度は反応管内の方が平均約
30℃、最高50℃高く、これは酸化反応による発熱と考え
られる。 この分解処理における元素分析結果はつぎのとおりであ
る。（単位ｇ） この結果にもとづけば、廃樹脂を酸化分解することによ
り、その重量を約1/4に減少させることができる。 別に、イオウの物質収支をしらべた。その結果を第15図
に示す。分析法は、実施例１において記したとおりであ
る。 発明の効果 本発明の処理方法によれば、放射性廃イオン交換樹脂を
赤外線の照射により一段で酸化分解処理することができ
るから、その装置は第１図に示すようにきわめて簡素化
される。分解は400〜500℃の低温度で行なわれるから、
放射性核種の飛散がなく安全であり、反応器の材質の選
定や装置の運転、保守も容易であり、設備費および運転
費をあわせた処理コストを低く抑えることができる。 廃樹脂の分解処理による残渣は、Na型のカチオン交換樹
脂の場合はNa2SO4が主体であり、アニオン交換樹脂の場
合には実質上残渣がなく、ほとんどCO2,CO,H2Oに酸化分
解されるから、減容比を大にすることができる。他の分
解生成物であるSOxやNOxガスは容易に処理でき、放射能
核種の随伴による汚染の心配がなく、硫酸塩や硝酸塩の
形態で固定することができる。 金属イオンを吸着させ酸化分解反応の触媒として使用す
る好ましい態様によれば、いっそうの低温で速やかに反
応が進行する。この場合はH2Sの生成がないから、排ガ
スの処理は簡単である。 供給される廃樹脂は通常水を含んでいる（含水率50〜70
％）。樹脂中に水を含むことにより酸化分解時に起る発
熱反応が抑制される。即ち、次式に示す吸熱反応が起る
ものと考えられる。 Ｃ＋H2O→Co＋H2−31.4kcal/g.mol Ｃ＋H2O→CO2＋2H2−21.5kcal/g.mol
させたIR−120B樹脂10.4g（乾燥量基準）を、赤外線照
射下に、温度400℃、空気流量120Nl/hr、反応時間３時
間の条件で分解処理した。温度は反応管内の方が平均約
30℃、最高50℃高く、これは酸化反応による発熱と考え
られる。 この分解処理における元素分析結果はつぎのとおりであ
る。（単位ｇ） この結果にもとづけば、廃樹脂を酸化分解することによ
り、その重量を約1/4に減少させることができる。 別に、イオウの物質収支をしらべた。その結果を第15図
に示す。分析法は、実施例１において記したとおりであ
る。 発明の効果 本発明の処理方法によれば、放射性廃イオン交換樹脂を
赤外線の照射により一段で酸化分解処理することができ
るから、その装置は第１図に示すようにきわめて簡素化
される。分解は400〜500℃の低温度で行なわれるから、
放射性核種の飛散がなく安全であり、反応器の材質の選
定や装置の運転、保守も容易であり、設備費および運転
費をあわせた処理コストを低く抑えることができる。 廃樹脂の分解処理による残渣は、Na型のカチオン交換樹
脂の場合はNa2SO4が主体であり、アニオン交換樹脂の場
合には実質上残渣がなく、ほとんどCO2,CO,H2Oに酸化分
解されるから、減容比を大にすることができる。他の分
解生成物であるSOxやNOxガスは容易に処理でき、放射能
核種の随伴による汚染の心配がなく、硫酸塩や硝酸塩の
形態で固定することができる。 金属イオンを吸着させ酸化分解反応の触媒として使用す
る好ましい態様によれば、いっそうの低温で速やかに反
応が進行する。この場合はH2Sの生成がないから、排ガ
スの処理は簡単である。 供給される廃樹脂は通常水を含んでいる（含水率50〜70
％）。樹脂中に水を含むことにより酸化分解時に起る発
熱反応が抑制される。即ち、次式に示す吸熱反応が起る
ものと考えられる。 Ｃ＋H2O→Co＋H2−31.4kcal/g.mol Ｃ＋H2O→CO2＋2H2−21.5kcal/g.mol
第１図は、本発明の処理方法を実施するための装置の一
例を示す説明図である。 第２図、第３図および第４図は、それぞれ本発明の原理
を説明するための、各種廃樹脂の示差熱分析結果を示す
グラフである。 第５図は、本発明の完成に使用した実験装置の説明図で
ある。 第６図は、やはり本発明の原理を説明するための、廃樹
脂の赤外線照射下における分解残渣の示差熱分析の結果
を示すグラフである。 第７図は、本発明の参考例における、イオン交換樹脂中
のイオウの物質収支を示す系統図とデータである。 第８図ないし第12図は、いずれも本発明の参考例のデー
タを示すものであって、第８図は分解温度と残渣の残存
率との関係、第９図は分解温度と炭素、イオウおよび水
素の除去率との関係、第10図は分解時間と炭素および水
素の除去率との関係、そして第11図は分解時間と-SO3Na
（Na2SO4換算）の残存率との関係を示すグラフである。 第12図は、本発明の原理を説明するための、金属イオン
を吸着した廃樹脂の示差熱分析結果を示す、第２図と同
様なグラフである。 第13図ＡおよびＢは、廃樹脂に種々の金属イオンを吸着
させた場合の示差熱分析結果を示す、第６図に類似のグ
ラフである。 第14図は、廃樹脂の金属イオンの吸着量が熱分解開始温
度に及ぼす影響を示すグラフである。 第15図は、本発明の実施例における、イオン交換樹脂中
のイオウの物質収支を示す、第７図と同様な系統図であ
る。 １…反応器、２…赤外線照射装置 ３…ベルトコンベア、４…ホッパー ５…送風機、６…残渣回収槽 ７…H2S分解塔、８…スクラバー ９…循環回収液槽
例を示す説明図である。 第２図、第３図および第４図は、それぞれ本発明の原理
を説明するための、各種廃樹脂の示差熱分析結果を示す
グラフである。 第５図は、本発明の完成に使用した実験装置の説明図で
ある。 第６図は、やはり本発明の原理を説明するための、廃樹
脂の赤外線照射下における分解残渣の示差熱分析の結果
を示すグラフである。 第７図は、本発明の参考例における、イオン交換樹脂中
のイオウの物質収支を示す系統図とデータである。 第８図ないし第12図は、いずれも本発明の参考例のデー
タを示すものであって、第８図は分解温度と残渣の残存
率との関係、第９図は分解温度と炭素、イオウおよび水
素の除去率との関係、第10図は分解時間と炭素および水
素の除去率との関係、そして第11図は分解時間と-SO3Na
（Na2SO4換算）の残存率との関係を示すグラフである。 第12図は、本発明の原理を説明するための、金属イオン
を吸着した廃樹脂の示差熱分析結果を示す、第２図と同
様なグラフである。 第13図ＡおよびＢは、廃樹脂に種々の金属イオンを吸着
させた場合の示差熱分析結果を示す、第６図に類似のグ
ラフである。 第14図は、廃樹脂の金属イオンの吸着量が熱分解開始温
度に及ぼす影響を示すグラフである。 第15図は、本発明の実施例における、イオン交換樹脂中
のイオウの物質収支を示す、第７図と同様な系統図であ
る。 １…反応器、２…赤外線照射装置 ３…ベルトコンベア、４…ホッパー ５…送風機、６…残渣回収槽 ７…H2S分解塔、８…スクラバー ９…循環回収液槽
Claims (3)
- 【請求項１】放射性廃イオン交換樹脂に、Fe,Cu,Co,Ni
およびMnからえらんだ金属のイオン１種または２種以上
を吸着させて、イオン交換基の少なくとも30％をこれら
の金属で置換したものに対し、赤外線の照射下に酸素ま
たは空気を作用させることにより、温度400〜500℃で酸
化分解することを特徴とする放射性廃イオン交換樹脂の
処理方法。 - 【請求項２】放射性廃イオン交換樹脂1g（乾燥重量基
準）に対し、１〜4l/minの割合で空気を流通させて実施
する特許請求の範囲第１項の処理方法。 - 【請求項３】放射性廃イオン交換樹脂がスルホン酸型カ
チオン交換樹脂であって、その末端基に含まれるイオウ
の約半分をNa2SO4として回収し、残りをSOxに変換して
アルカリで固定する工程を含む特許請求の範囲第１項の
処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61101393A JPH0697277B2 (ja) | 1986-05-01 | 1986-05-01 | 放射性廃イオン交換樹脂の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61101393A JPH0697277B2 (ja) | 1986-05-01 | 1986-05-01 | 放射性廃イオン交換樹脂の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62257099A JPS62257099A (ja) | 1987-11-09 |
| JPH0697277B2 true JPH0697277B2 (ja) | 1994-11-30 |
Family
ID=14299501
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61101393A Expired - Lifetime JPH0697277B2 (ja) | 1986-05-01 | 1986-05-01 | 放射性廃イオン交換樹脂の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0697277B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5872096B1 (ja) * | 2015-07-22 | 2016-03-01 | 株式会社神鋼環境ソリューション | 除染・減容化方法及び除染・減容化システム |
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1986
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