JPH069906A - 目止め用化合物の製造方法及びその使用 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】特に車輌補修ラッカー塗装に使用することがで
きるような目止め用化合物の製造方法の提供。 【構成】第一段階において混合物が高速アジテーターミ
ル中で分散されうることを確保するため必要な溶剤の少
なくとも９０重量％及び必要な結合剤の８０〜１００重
量％を必要な顔料及び／又はエクステンダーのそのよう
な割合と一緒に、並びに場合により必要な添加剤と一緒
に高速アジテーターミル特にビーズミル又はサンドミル
中で分散させ、その後生じた分散させた材料を、第二段
階において溶解機中で残りの量の顔料及び／又はエクス
テンダー並びに場合により残りの量の結合剤及び溶剤と
混合し、そして所要の粉末度まで分散させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は目止め用化合物、特に工業ラッカ
ー塗装及び車輌ラッカー塗装並びに車輌及び工業用物体
の補修ラッカー塗装に適する目止め用化合物（stopping
compounds）に関する。

【０００２】実際には目止め用化合物は溶剤含有バイン
ダーに顔料とエクステンダーを分散させ、酸化的方法で
物理的に乾燥させるか、又は化学的に硬化させることに
より製造される。そのような目止め用化合物は１５,０
００mPa.s.から１００,０００mPa.s.を上回る極めて高
い粘度を持つため、これまではその製造に特別の分散装
置すなわちいわゆる三円筒ミル（Dr. Hans Kittel,
「ラッカーと塗装の手引き」（W.A. Colomb as part of
the Heeneman GmbH, 1976年刊），IV巻、64ページ参
照）を必要とした。

【０００３】しかしながら、これらの分散方法は大量の
溶剤蒸気が空気中に排出される原因となり、その結果そ
れらは環境汚染物質として影響を与える。密閉循環装置
であって溶剤を環境中に全く漏らさないか又は漏らして
も極めて小量である最近のサンドミル又はビーズミルを
用いる分散も、目止め用化合物が高粘度であるため今ま
では不可能であった。目止め用化合物の分散の目的でビ
ーズミル又はサンドミルを用いて目止め用化合物を希釈
して粘度を下げ、次いで溶剤を蒸発させることは、蒸発
溶剤の処理がエネルギー消費と有毒な液体又は気体物質
の生成を必然的に伴うので難かしく、不経済であり、且
つ環境を汚染することになる。

【０００４】単にいわゆる溶解機を用いて顔料及びエク
ステンダーを分散すると、特に車輌補修用として適当な
目止め用化合物に要求される標準よりはるかに品質の劣
る製品を生ずる。

【０００５】従って、本発明は、環境にやさしい方法で
実行することが可能であり、純粋性（均質性）、優れた
分散性及び良好なドローアビリティー（drawability）
が具っており使用の際の良好な表面特性を備えた品質の
定常性の改良された目止め用化合物を生ずる目止め用化
合物の製造方法を提供しようとするものであった。

【０００６】この目的は、必要な溶剤の１００重量％ま
で及び必要な結合剤の１００重量％までを含むことがで
き、一方目止め用化合物に含むことのできる顔料及び／
又はエクステンダーの一部のみを含む目止め用化合物の
一部を高速アジテーターミル特にビーズミル又はサンド
ミル中で分散させるか又は磨砕し、その際生じたものを
残りの量の顔料及び／又はエクステンダー並びに場合に
より残りの量の結合剤及び場合により残りの量の溶剤と
混合し、このような追加の分散を好ましくは高速ディス
クアジテーターすなわちいわゆる溶解機中で実行するこ
とにより達成されうることが分かった。

【０００７】従って本発明の目的は結合剤、溶剤、顔料
及びエクステンダー並びに場合により添加剤を混合する
ことによる目止め用化合物の製造方法である。この方法
は第一段階においてアジテーターミルにおける分散性を
確保するため、好ましくは溶剤の少なくとも９０重量％
及び好ましくは結合剤の８０〜１００重量％をそのよう
な割合の顔料及び／又はエクステンダー並びに場合によ
り慣用の添加剤と一緒に高速アジテーターミル特にビー
ズミル又はサンドミル中で分散又は磨砕し、そして工程
の第二段階においてアジテーターミルに含まれるものを
残りの量の顔料及び／又はエクステンダー並びに場合に
より残りの量の溶剤及び結合剤と高速ディスクアジテー
ターすなわちいわゆる溶解機を用いて分散させながら混
合することからなる。

【０００８】好ましくは着色顔料並びに場合により比例
する量の非着色顔料及びエクステンダーを第一段階にお
いて十分に混和する。

【０００９】他の好ましい実施態様においては微細な一
次粒子例えば０.１μｍ未満〜５μｍ程度の顔料及び／
又はエクステンダーを工程の第一段階において十分に分
散させる。

【００１０】本発明で使用する高速アジテーターミルは
特にビーズミル及びサンドミルであり、そして例えば
「表面コーティング、第２巻−塗料及びそれらの塗装」
（TAFEEDUCATION BOOKS; RANDWICK AUSTRALIA 2031, 19
84), 442ページ及びEP-A1-0 369 149に記述されてい
る。ビーズミルのビーズの直径は例えば約１〜３mmに達
する。

【００１１】サンドミル又はビーズミルは溶剤を環境中
に全く漏らさないか又は漏れても極めて小量である密閉
循環装置である。

【００１２】溶解機は高速ディスクアジテーター、例え
ば撹拌用ディスクとして大歯付きディスク又は小歯付き
ディスクを持つそれである。小歯付きディスクは１０,
０００mPa.s.〜５０,０００mPa.s.の粘度値の原料の磨
砕用として、そして荒歯付きディスクは５０,０００mP
a.s.以上の、例えば１００,０００mPa.s.までのまたは
それ以上の粘度値の原料の磨砕用としてより適してい
る。もちろん、アジテーターディスクを担持する数本の
シャフトを有する２軸溶解機並びに場合により真空装置
の付いた真空溶解機を使用することもできる。

【００１３】溶解機は必要条件の低い塗装のための塗料
化合物を製造するための分散装置又はいっそう要求の厳
しい塗装のための塗料化合物を得るための磨砕原料の予
備分散用の分散装置として一般に知られている。この原
料はその後によりすぐれた分散装置例えば三円筒ミル、
ビーズミル又はサンドミルを用いて分散させる。

【００１４】本発明の好ましい実施態様によると、高速
アジテーターミル例えばビーズミル又はサンドミルで分
散させる材料はそれらをアジテーターミルに投入する
前、ペーストにするか又は溶解機で予備分散させてもよ
い。

【００１５】目止め用化合物を製造するためには顔料粒
子及び／又はエクステンダー粒子を結合剤中に分散させ
るが、この工程に伴って高粘度が達成される。ラッカー
塗料、下塗り剤及び目止め用化合物製造の範囲において
は、分散は表面力により一緒に保持されている顔料粒子
を剪断力により可能な限り個々の顔料粒子に分離するこ
とであり、すなわちまたそれらを磨砕しそして同時にそ
れらを湿潤することである。

【００１６】「顔料」なる用語は溶剤又は結合剤に事実
上不溶性である有機又は無機の、有色（tinctorial）又
は非有色（non-tinctorial）着色剤を意味する。この定
義によると塗膜形成剤中の同じか又はほぼ同じ屈折率を
有する有色性でない着色剤すなわち溶剤に希釈可能な目
止め用化合物も顔料と考えられ、例えばケイ酸アルミニ
ウム、カオリン、（粉砕頁岩）、ケイ酸マグネシウム
（タルク）及び二酸化ケイ素例えば微細に分散した二酸
化ケイ素並びにベントナイト及びヘクトライトである。
非有色顔料は一般的な言葉では体質顔料とも記載され
る。

【００１７】本発明により使用することができる有色顔
料の例は無機顔料例えば二酸化チタン、赤色酸化鉄、黄
色酸化鉄、プルシャンブルー及び硫化亜鉛並びに有機顔
料例えばフタロシアニンブルー、フタロシアニングリー
ン又はアゾ顔料並びにカーボンブラックである。

【００１８】着色顔料及び体質顔料（非有色顔料）の粒
度は極めて広範囲に、例えば０.１未満〜１００μｍの
範囲で変動する。下記に示すのは好ましくはビーズミル
で処理されるような有色顔料の粒度及び好ましくは溶解
機で処理されるような体質顔料の粒度である。

【００１９】 体質顔料（約０.８〜１００μｍ） 平 均 最 大 値 １ａ） 硫酸バリウム ０.８〜１０μｍ １ｂ） タルク型 ６〜２５μｍ ５０〜１００μｍ １ｃ） 粉砕頁岩 １２μｍ ６０μｍ 方解石 ６.５μｍ ４０μｍ

【００２０】本発明により、特に自動車補修ラッカー塗
装のための環境にやさしい目止め用化合物の製造上の問
題は以外な方法で解決可能であることが分かった。例え
ば、最初に目止め用化合物用有色顔料のみ及び場合によ
り追加の顔料例えば方解石型の炭酸カルシウム顔料を、
サンドミル又は好ましくはビーズミルを使用して、場合
により溶解機を用いて予備分散後、磨砕し、その後目止
め用化合物に色を与えない、そして例えばケイ酸アルミ
ニウム（カオリン、粉砕頁岩）、ケイ酸マグネシウム
(タルク）及び二酸化ケイ素の群に属する顔料を溶解機
により撹拌する。

【００２１】微細に分散した二酸化ケイ素は、例えば残
りの顔料をアジテーターミルにより分散させた後、溶解
機を用いて撹拌することができる。粒子径が小さいた
め、磨砕又はアジテーターミルによる分散はしばしば必
要がない。しかしながら、最初の分散の過程で磨砕を行
ってもよい。これはベントナイト及びヘクトライトにも
適用される。

【００２２】有色顔料はすべての結合剤及び溶剤と一緒
に分散させることができる。時にはビーズミル又はサン
ドミルによる分散後そして場合により溶解機を用いる分
散後に限って溶剤及び／又は結合剤の一部に混合するの
が有利である。最後に添加する小量の溶剤は、例えば最
終粘度の調整又は容器の清浄化に使用することができ
る。粘度を大きく増加させる結合剤は例えばビーズミル
で分散後にのみ添加することができる。

【００２３】本発明の方法において、目止め用化合物に
慣用的に使用されるすべての結合剤例えば自己乾燥バイ
ンダー例えば風乾バインダー、いわゆるニトロバインダ
ー並びに化学的自己−及び外部架橋性バインダー例えば
ポリエステルを使用することができる。

【００２４】溶剤としては慣用的に目止め用化合物に使
用される溶剤、例えば芳香族溶剤例えばキシレン、又は
脂肪族溶剤例えばアルコール、例えばｎ−ブタノール及
びエステル例えば酢酸エチルを使用することができる。
溶剤として反応性液体成分例えばスチレンを反応性希釈
剤として使用することもできる。

【００２５】慣用的な目止め用化合物添加剤例えば触媒
（例えばオクタン酸コバルト）を添加することも可能で
ある。

【００２６】本発明により製造した目止め用化合物は一
般的試験基準に合致する。本発明の方法は溶剤放出の相
当な減少という利点の外に、この方法で生産される目止
め用化合物の改良された品質、並びにより短い製造時間
及びより少ない材料の消耗を必然的に伴う。三円筒製造
法に比べて到達し得る品質の改良はとりわけ、生産され
る目止め用化合物のよりすぐれた反復性、他の方法では
いずれも溶剤の蒸発のためその後の補正を必要とするの
にそのような補正を必要としないか又は極めてわずかな
程度にのみ必要とするということ及びよりすぐれたドロ
ーアビリティー、より高度の粉末度及びよりすぐれた表
面特性並びにより一定した品質により特徴付けられる目
止め用化合物の生産にまで達する。

【００２７】本発明により製造される目止め用化合物は
その良好な表面特性のため特に表面ラッカー塗装及び例
えば多層コーティングの形成に役立つ。それらは好まし
くは車輌特に自動車車体又はそれらの部品を補修ラッカ
ー塗装並びにあらゆる種類の器機の工業ラッカー塗装に
使用することができる。

【００２８】本発明を次の実施例により説明する。すべ
てのパーセンテージは特記しない限り質量に関連する。

【００２９】実施例１ キシレン中のスチレン−改質アルキド樹脂（スチレン３
０％、乾性油３３％）の４５％溶液１２８ｇを調製し、
それに１ｇのメチルイソブチルケトキシム、２ｇの２−
エトキシエタノール、９ｇのキシレン、２ｇのブタノー
ル−（１）、１０ｇの赤色酸化鉄（ＤＩＮ５３ １９９
による油価２６）、並びに３０％の硫酸亜鉛及び７０％
の硫酸バリウム（ＤＩＮによる油価８）の混合物２２６
ｇを添加し、混合物の温度が４５℃を超えないようにし
ながら撹拌する。十分に撹拌した混合物をビーズミル中
で約４５℃、１０〜４５分の滞留時間で分散させる。次
に６６ｇのタルク（ＤＩＮによる油価３０）及び５６ｇ
の粉砕頁岩（ＤＩＮによる油価２６）を高速溶解機を用
いて混合し、そして約４５℃、１６〜２５ｍ／秒のディ
スク周速で１０〜２０分間分散させる。

【００３０】参照試験Ａ 実施例１におけると同じ原料と量を一緒に混合し、そし
て三円筒ミルを用いて３回磨砕通過させて磨砕する。

【００３１】実施例１及び参照試験Ａにより製造した目
止め用化合物を鋼板に塗布する。実施例１による目止め
用化合物は参照試験Ａによる目止め用化合物より清浄
度、粉末度、表面特性及びドローアビリティーの点です
ぐれている。

【００３２】実施例２ スチレン中の不飽和ポリエステル樹脂の６５％溶液１６
１ｇを調製し、そして２６ｇのスチレン、４ｇのエタノ
ール、６ｇの微細分散二酸化ケイ素、７ｇの赤色酸化鉄
（ＤＩＮによる油価３０）、８ｇの二酸化チタン（ＤＩ
Ｎによる油価１９）並びに１１２ｇの方解石（ＤＩＮに
よる油価１６）を添加し、磨砕原料の温度が４５℃を超
えないようにしながら撹拌する。十分に撹拌した混合物
をビーズミル中で約４５℃、１０〜４５分の滞留時間で
分散させる。次に６８ｇの超微粉砕ケイ酸マグネシウム
（ＤＩＮによる油価３０）を高速溶解機により混合しな
がら添加し、そして約４５℃、１６〜２５ｍ／秒のティ
スク周速で１０〜２０分間分散させる。次いで酢酸エチ
ル中３３％の２ｇのオクタン酸コバルトを添加して撹拌
する。

【００３３】参照試験Ｂ 実施例２におけると同じ原料を同じ割合で、三円筒ミル
を用いて２回磨砕通過させて磨砕する。

【００３４】実施例２及び参照試験Ｂにより製造した目
止め用化合物を２％減感した有機過酸化物中に混合した
後上記方法で試験する。本発明により製造した目止め用
化合物はすなわちより高い清浄度並びによりすぐれた表
面特性及び接着力の点ですぐれている。

【００３５】本発明方法の好ましい実施態様によれば、
第一段階は同段階中に粘度が１１０００〜１６０００mP
a.s.の生成物が得られるような条件下（成分の選択、量
の選択および／または分散条件の選択などにより）で行
われる。その後で第二段階は粘度が５００００〜１５０
０００mPa.s.好ましくは６００００〜１０００００mPa.
s.の目止め組成物が最終的に得られるような条件下（成
分の選択、量の選択および／または分散条件の選択など
により）で行われる。いずれの場合にも粘度は見かけ粘
度すなわち、回転粘度計中で２０℃においてずり速度
（shear rate）１５秒^-1で測定されたものである。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 １種又は数種の結合剤、１種又は数種の
   溶剤、１種又は数種の顔料及び／又はエクステンダー並
   びに場合により１種又は数種の慣用的な添加剤を一緒に
   混合することによる目止め用化合物の製造方法におい
   て、第一段階において混合物が高速アジテーターミル中
   で分散されうることを確保するため必要な溶剤の少なく
   とも９０重量％及び必要な結合剤の８０〜１００重量％
   をそのような割合の必要な顔料及び／又はエクステンダ
   ーと一緒に、並びに場合により添加剤と一緒に高速アジ
   テーターミル中で分散させ、そして第二段階において、
   生じた分散した材料を残りの量の顔料及び／又はエクス
   テンダー及び場合により残りの量の結合剤、溶剤及び／
   又は添加剤と混合し、そして所要の粉末度まで溶解機中
   で分散させることを特徴とする目止め用化合物の製造方
   法。
2. 【請求項２】 第一段階において実質的にすべての有色
   顔料を、場合により比例する量の非有色顔料及びエクス
   テンダーと一緒に混和することを特徴とする請求項１記
   載の方法。
3. 【請求項３】 方法の第一段階において実質的にすべて
   の５μｍまでの一次粒子の有色顔料及び／又は体質顔料
   を混和することを特徴とする請求項１記載の方法。
4. 【請求項４】 高速アジテーターミルとしてビーズミル
   又はサンドミル、特に密閉循環式ビーズミル又はサンド
   ミルを使用することを特徴とする請求項１〜３のいずれ
   か一項記載の方法。
5. 【請求項５】 密閉循環式アジテーターミル中で分散さ
   せる材料を溶解機を用いる予備分散処理することを特徴
   とする請求項１〜４のいずれか一項記載の方法。
6. 【請求項６】 工業における物体又は車輌の多層ラッカ
   ー塗装における請求項１〜５のいずれか一項記載の方法
   により製造される目止め用化合物の使用。
7. 【請求項７】 工業及び車輌補修ラッカー塗装のための
   請求項１〜５のいずれか一項記載の方法により製造され
   る目止め用化合物の使用。
8. 【請求項８】 第一段階を粘度が１１０００〜１６００
   ０mPa.s.の生成物が得られるような条件下に行い、第二
   段階を粘度が５００００〜１５００００mPa.s.の最終的
   な目止め化合物が得られるような条件下に行うことを特
   徴とする請求項１〜５のいずれか一項記載の方法。