JPH0699227B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH0699227B2 JPH0699227B2 JP1024578A JP2457889A JPH0699227B2 JP H0699227 B2 JPH0699227 B2 JP H0699227B2 JP 1024578 A JP1024578 A JP 1024578A JP 2457889 A JP2457889 A JP 2457889A JP H0699227 B2 JPH0699227 B2 JP H0699227B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pulling
- single crystal
- crystal
- melt
- weight
- Prior art date
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、単結晶製造方法に関し、特にチョクラルスキ
ー法（液体封止チョクラルスキー法を含む）による単結
晶の成長方法に利用される技術に関する。
ー法（液体封止チョクラルスキー法を含む）による単結
晶の成長方法に利用される技術に関する。
［従来の技術］ GaAsやInPのような化合物半導体単結晶の成長方法の一
つに、るつぼ内に原料を入れて加熱、溶融させ、その融
液表面に種結晶を接触させてから徐々に引き上げること
によって結晶方位の揃った単結晶を成長させるチョクラ
ルスキー法がある。
つに、るつぼ内に原料を入れて加熱、溶融させ、その融
液表面に種結晶を接触させてから徐々に引き上げること
によって結晶方位の揃った単結晶を成長させるチョクラ
ルスキー法がある。
このチョクラルスキー法による結晶成長においては種結
晶引上げ開始時における融液表面の温度が高すぎると種
結晶が溶けてしまって結晶は成長せず、また低すぎると
結晶欠陥が発生する。そのため、チョクラルスキー法で
は種付け時の融液温度と引上げタイミングの決定が非常
に重要である。
晶引上げ開始時における融液表面の温度が高すぎると種
結晶が溶けてしまって結晶は成長せず、また低すぎると
結晶欠陥が発生する。そのため、チョクラルスキー法で
は種付け時の融液温度と引上げタイミングの決定が非常
に重要である。
種付け時の融液表面温度を正確に知るには、熱電対を融
液表面に接触させてやればよいが、熱電対を挿入するこ
とにより融液の対流が乱れ、融液内温度分布が変化し
て、単結晶を成長させることができなくなってしまう。
液表面に接触させてやればよいが、熱電対を挿入するこ
とにより融液の対流が乱れ、融液内温度分布が変化し
て、単結晶を成長させることができなくなってしまう。
また、光温度計を用いて、非接触で融液表面の温度を測
定することも可能であるが、この場合、炉内の雰囲気ガ
スやその対流、炉の窓材の影響があり、正確な融液表面
の温度を再現性よく測定できるまでには至っていない。
定することも可能であるが、この場合、炉内の雰囲気ガ
スやその対流、炉の窓材の影響があり、正確な融液表面
の温度を再現性よく測定できるまでには至っていない。
そこで、従来は、炉体に設けられたのぞき窓より種結晶
と融液との接触部の状態を観察して、目視により引上げ
開始タイミングを決定していた。
と融液との接触部の状態を観察して、目視により引上げ
開始タイミングを決定していた。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記目視による種付け温度測定方法にあ
っては、正確な温度の決定が困難であり、長年の経験と
熟練を要するとともに、作業者によるバラツキが大きく
単結晶の育成ごとに形状が異なってしまい再現性が十分
でなく、結晶欠陥も生じ易いという問題点があった。
っては、正確な温度の決定が困難であり、長年の経験と
熟練を要するとともに、作業者によるバラツキが大きく
単結晶の育成ごとに形状が異なってしまい再現性が十分
でなく、結晶欠陥も生じ易いという問題点があった。
この発明は上記のような問題点に着目してなされたもの
で、チョクラルスキー法による単結晶の育成工程におい
て、結晶欠陥が少なくかつ形状のバラツキの少ない単結
晶を再現性よく成長させることができるようにすること
を目的とする。
で、チョクラルスキー法による単結晶の育成工程におい
て、結晶欠陥が少なくかつ形状のバラツキの少ない単結
晶を再現性よく成長させることができるようにすること
を目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、融液温度を変えて引上げを繰返し行な
い、そのときの結晶重量の変化率について調べた。その
結果、第２図（ａ）〜（ｃ）に示すように、融液表面温
度Tintによって結晶重量の変化率の軌跡が異なることを
見出した。すなわち、融液表面温度が高い状態から引き
上げるほど、同図（ａ）のごとく軌跡が緩やかになり、
低い状態から引き上げるほど軌跡が急峻になるというも
のである。さらに、この重量の変化率の軌跡が少なくと
も引上げ開始後20〜30分の間だけ、最適温度から引き上
げた場合の軌跡に合致すれば、十分に再現性の良い結晶
成長を行なえることを見出した。
い、そのときの結晶重量の変化率について調べた。その
結果、第２図（ａ）〜（ｃ）に示すように、融液表面温
度Tintによって結晶重量の変化率の軌跡が異なることを
見出した。すなわち、融液表面温度が高い状態から引き
上げるほど、同図（ａ）のごとく軌跡が緩やかになり、
低い状態から引き上げるほど軌跡が急峻になるというも
のである。さらに、この重量の変化率の軌跡が少なくと
も引上げ開始後20〜30分の間だけ、最適温度から引き上
げた場合の軌跡に合致すれば、十分に再現性の良い結晶
成長を行なえることを見出した。
この発明は上記のような知見に基づいてなされたもの
で、単結晶引上げ軸に重量測定器を接続して単結晶の引
上げを開始し、その後上記重量測定器からの検出信号に
基づいて結晶重量の変化率を逐次算出し、少なくとも引
上げ開始後20分間その変化率の軌跡が予め設定しておい
た許容範囲に入るように引上げ開始時の融液表面温度を
決定するようにした。
で、単結晶引上げ軸に重量測定器を接続して単結晶の引
上げを開始し、その後上記重量測定器からの検出信号に
基づいて結晶重量の変化率を逐次算出し、少なくとも引
上げ開始後20分間その変化率の軌跡が予め設定しておい
た許容範囲に入るように引上げ開始時の融液表面温度を
決定するようにした。
［作用］ 上記した手段によれば、重量の変化率dw/dtの変化を一
定の範囲内にして単結晶を引上げることにより、再現性
の良い結晶成長が可能となる。
定の範囲内にして単結晶を引上げることにより、再現性
の良い結晶成長が可能となる。
［実施例］ 第１図は、本発明の一実施例において使用する単結晶引
上げ炉を示すもので、密閉型の高圧容器３内には、略円
筒状のヒータ４が配設されており、このヒータ４の中央
には、口径約６インチのpBN製のるつぼ５が配置されて
いる。そして、このるつぼ５中には、融液６が入れられ
ており、融液６の上面はB2O3からなる液体封止剤層７で
覆われている。また、るつぼ５は、その下端に固着され
た支持軸８により回転および上下動可能に支持されてい
る。９は支持軸８の下端に設けられた支持軸回転・上下
駆動機構である。なお、11はヒータ４の外周を囲繞する
ように配置された断熱部材である。
上げ炉を示すもので、密閉型の高圧容器３内には、略円
筒状のヒータ４が配設されており、このヒータ４の中央
には、口径約６インチのpBN製のるつぼ５が配置されて
いる。そして、このるつぼ５中には、融液６が入れられ
ており、融液６の上面はB2O3からなる液体封止剤層７で
覆われている。また、るつぼ５は、その下端に固着され
た支持軸８により回転および上下動可能に支持されてい
る。９は支持軸８の下端に設けられた支持軸回転・上下
駆動機構である。なお、11はヒータ４の外周を囲繞する
ように配置された断熱部材である。
一方、るつぼ５の上方からは、高圧容器３内に結晶引上
げ軸12が回転かつ上下動可能に垂下されており、この結
晶引上げ軸12の下端に種結晶を保持し、るつぼ５中の融
液６の表面に接触させることができるようになってい
る。13は結晶引上げ軸12の上端に設けられた引上げ軸回
転・上下駆動機構である。また、結晶引上げ軸12には、
結晶の重量を測定できる重量センサ14が取付けられてい
る。
げ軸12が回転かつ上下動可能に垂下されており、この結
晶引上げ軸12の下端に種結晶を保持し、るつぼ５中の融
液６の表面に接触させることができるようになってい
る。13は結晶引上げ軸12の上端に設けられた引上げ軸回
転・上下駆動機構である。また、結晶引上げ軸12には、
結晶の重量を測定できる重量センサ14が取付けられてい
る。
さらに、高圧容器３の側壁上部には、高圧のArガスを導
入するためのガス導入管15が接続され、側壁下部には、
そのArガスを高圧容器３外部へ排出するガス排出管16が
接続されている。これらガス導入管15およびガス排出管
16を介して高圧容器３内を加圧、減圧して内部圧力を所
定圧力とすることができるようになっている。
入するためのガス導入管15が接続され、側壁下部には、
そのArガスを高圧容器３外部へ排出するガス排出管16が
接続されている。これらガス導入管15およびガス排出管
16を介して高圧容器３内を加圧、減圧して内部圧力を所
定圧力とすることができるようになっている。
以下、上記構成の単結晶引上げ炉を用いて、LBC法によ
ってInP単結晶を育成する場合の実施例について説明す
る。
ってInP単結晶を育成する場合の実施例について説明す
る。
先ず、原料としてInP多結晶を用意し、これをるつぼ５
中に入れる。
中に入れる。
次に、B2O3を封止剤としてるつぼ５内に入れ、このるつ
ぼ５をヒータ４の内側に設置した後、高圧容器３内に高
圧のArガスを導入するとともに、ヒータ４を加熱してる
つぼ５内の原料を融解させる。
ぼ５をヒータ４の内側に設置した後、高圧容器３内に高
圧のArガスを導入するとともに、ヒータ４を加熱してる
つぼ５内の原料を融解させる。
次に、引上げ軸回転・上下駆動機構13を作動させて先ず
引上げ軸12を降下させて、その下端に保持されている種
結晶をるつぼ５内の原料融液６の表面に接触させる。
引上げ軸12を降下させて、その下端に保持されている種
結晶をるつぼ５内の原料融液６の表面に接触させる。
単結晶の引上げを開始した後、重量センサ14による重量
測定で、検出された重量変化△Ｗより重量の変化率dw/d
tを算出し、その変化率の軌跡が少なくとも20分間第３
図の斜線で示す許容範囲から外れないように引上げ開始
時の融液表面温度を決定する。許容範囲から外れた場合
は再度融液表面温度を調節して、単結晶を引き上げる。
測定で、検出された重量変化△Ｗより重量の変化率dw/d
tを算出し、その変化率の軌跡が少なくとも20分間第３
図の斜線で示す許容範囲から外れないように引上げ開始
時の融液表面温度を決定する。許容範囲から外れた場合
は再度融液表面温度を調節して、単結晶を引き上げる。
本発明者らは、上記実施例に従って引上げ開始直後の重
量変化率の軌跡が第３図の斜線内に入っていることを確
認した後、引き続きマニュアル制御でInP単結晶インゴ
ットの成長を行なった。その結果、同一形状で欠陥も少
ないInP単結晶を再現性良く得ることができることを確
認した。
量変化率の軌跡が第３図の斜線内に入っていることを確
認した後、引き続きマニュアル制御でInP単結晶インゴ
ットの成長を行なった。その結果、同一形状で欠陥も少
ないInP単結晶を再現性良く得ることができることを確
認した。
［発明の効果］ 以上説明したようにこの発明は、単結晶引上げ軸に重量
測定器を接続して単結晶の引上げを開始し、その後上記
重量測定器からの検出信号に基づいて結晶重量の変化率
を逐次算出し、少なくとも引上げ開始後20分間その変化
率の軌跡が予め設定しておいた許容範囲に入るように引
上げ開始時の融液温度を決定するようにしたので、同一
形状でしかも欠陥の少ない単結晶を再現性よく成長させ
ることができるという効果がある。
測定器を接続して単結晶の引上げを開始し、その後上記
重量測定器からの検出信号に基づいて結晶重量の変化率
を逐次算出し、少なくとも引上げ開始後20分間その変化
率の軌跡が予め設定しておいた許容範囲に入るように引
上げ開始時の融液温度を決定するようにしたので、同一
形状でしかも欠陥の少ない単結晶を再現性よく成長させ
ることができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の実施に使用した単結晶引上げ炉の一例
を示す縦断面図、 第２図（ａ），（ｂ），（ｃ）は引上げ開始時の融液表
面温度を変えたときの重量の変化率の軌跡の違いを示す
グラフ、 第３図は本発明によりInP単結晶を成長させる場合の引
上げ開始直後における重量の変化率の推移の許容範囲を
示すグラフである。 ３……高圧容器、４……ヒータ、５……るつぼ、６……
原料融液、７……液体封止剤層、８……支持軸、12……
結晶引上げ軸、14……重量センサ、15……ガス導入管、
16……ガス排出管。
を示す縦断面図、 第２図（ａ），（ｂ），（ｃ）は引上げ開始時の融液表
面温度を変えたときの重量の変化率の軌跡の違いを示す
グラフ、 第３図は本発明によりInP単結晶を成長させる場合の引
上げ開始直後における重量の変化率の推移の許容範囲を
示すグラフである。 ３……高圧容器、４……ヒータ、５……るつぼ、６……
原料融液、７……液体封止剤層、８……支持軸、12……
結晶引上げ軸、14……重量センサ、15……ガス導入管、
16……ガス排出管。
Claims (1)
- 【請求項１】単結晶引上げ軸に重量測定器を接続して単
結晶の引上げを開始し、その後上記重量測定器からの検
出信号に基づいて結晶重量の変化率を逐次算出し、少な
くとも引上げ開始後20分間その変化率の軌跡が予め設定
しておいた許容範囲に入るように引上げ開始時の融点表
面温度を決定するようにしたことを特徴とする単結晶の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1024578A JPH0699227B2 (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1024578A JPH0699227B2 (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02204388A JPH02204388A (ja) | 1990-08-14 |
| JPH0699227B2 true JPH0699227B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=12142048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1024578A Expired - Lifetime JPH0699227B2 (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699227B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56164098A (en) * | 1980-05-21 | 1981-12-16 | Toshiba Corp | Preparation of single crystal |
-
1989
- 1989-02-02 JP JP1024578A patent/JPH0699227B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02204388A (ja) | 1990-08-14 |
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