JPH07100627B2

JPH07100627B2 - 再焼結ホウ素リツチ多結晶立方晶窒化ホウ素およびその製造方法

Info

Publication number: JPH07100627B2
Application number: JP62016340A
Authority: JP
Inventors: トマス・レイモンド・ラベンズ; フランシス・レイモンド・コリガン; リチャード・ルイス・ショット; ハロルド・ポール・ボーベンカーク
Original assignee: ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ
Priority date: 1986-01-29
Filing date: 1987-01-28
Publication date: 1995-11-01
Anticipated expiration: 2010-11-01
Also published as: CN87100500A; CA1260672A; EP0230926B1; US4673414A; IE59837B1; EP0230926A3; IE870036L; ATE76631T1; ZA869238B; EP0230926A2; CN1006630B; DE3779330D1; JPS62197357A

Description

【発明の詳細な説明】発明の背景本発明は多結晶立方晶窒化ホウ素（cubic boron nitrid
e＝CBN）の製造方法に関する。高温高圧技術によってCB
Nを製造することは当業界で公知であり、その代表的な
方法が基本的な単結晶CBNの特許であるウェントーフ（W
entorf）の米国特許第2,947,617号に記載されている。
米国特許第4,188,194号に、触媒をまったく用いずに熱
分解六方晶窒化ホウ素（pyrolytic hexagonal boron ni
tride＝PBN）を使用して焼結多結晶CBNコンパクトを製
造する方法が記載されている。コンパクトは、砥粒を自
己結合関係で（米国特許第3,852,078号および第3,876,7
51号参照）、または結合剤により（米国特許第3,136,61
5号、第3,233,988号、第3,743,489号、3,767,371号およ
び第3,918,931号参照）、またはこれらの組合せによっ
て相互に結合した塊である。米国特許第3,918,219号に
は、六方晶窒化ホウ素（hexagonal boron nitride＝HB
N）を炭化物塊と接触関係でCBNに触媒転化して、複合体
を製造する方法が教示されている。CBNのコンパクト
は、多数のCBN結晶を適切に結合して、大きな一体の強
靭でコーヒーレントな高強度の塊を形成したものであ
る。コンパクトは、たとえば機械加工、ドレッシングお
よび穴あけのような用途に使用することができる（米国
特許第3,136,615号および第3,233,988号参照）。

本発明で使用するホウ素リッチ多結晶CBNは、英国特許
第1,513,990号に記載されているようにHBN粉末とホウ素
元素または種々のホウ素含有化合物（例えばAlB₁₂）と
の混合物の高温高圧処理によって製造するか、米国特許
第4,289,503号に記載されているように真空焼成HBN粉末
を使用して表面に過剰のホウ素元素を生じさせ、次にこ
れをCBNに転化することによって製造することができ
る。これらの方法では、通常生成する多結晶CBNの大き
なチャンクを、種々の研削その他の用途に用いるのに適
した粒度に微粉砕する。通常、微粉砕の過程で材料の一
部が細かく破砕されすぎたり、研削用途に用いるには不
適当な形状だったりするので、このような役に立たない
材料の何らかの使途が望まれている。また現在市販され
ている多結晶CBNコンパクトは、エッジ強さを増強し、
脆性（衝撃強さの不足）を低減することによって改良す
ることができる。改良した多結晶CBN生成物が望まれて
いる。

発明の概要本発明では、優れたエッジ強さと衝撃強さを有する、改
良した焼結ホウ素リッチ多結晶CBNコンパクトが提供さ
れる。本発明では、ホウ素リッチ多結晶CBNを微粉砕す
る際に生じる微粉砕副生物を有効利用する方法も提供さ
れる。本発明の焼結多結晶CBNコンパクトの製造方法
は、焼結ホウ素リッチ多結晶CBN粒子を高温高圧装置に
入れ、このホウ素リッチCBN粒子にCBN粒子を再焼結する
のに適当な圧力と温度を、多結晶CBN粒子を再焼結する
のに十分な時間加える工程を含む。この温度はCBNからH
BNへの再転化温度未満とする。この圧力と温度の組合せ
は、窒化ホウ素の状態図のCBN安定領域内である。次に
温度を、CBNからHBNへの再転化を阻止するのに十分な温
度（代表的には1000℃以下）まで下げてから圧力を下
げ、再焼結多結晶CBNコンパクトを回収する。この方法
は予想外なことに、触媒を用いずに行なう。ホウ素リッ
チ多結晶CBN粒子の焼結を妨害または阻害するおそれの
ある他の材料（焼結阻害不純物）も混入してはならな
い。また、結合（セメンティド）金属炭化物のようなサ
ポート材料（支持体材料）を、高温高圧装置中でホウ素
リッチCBN粒子に隣接して配置することによって、サポ
ート付き（支持体付き）多結晶CBNコンパクトをその場
で（インサイチュー）形成することもできる。圧力は約
45−80Kbarが望ましく、温度は約1500゜−2300℃の範囲
が好ましいが、CBN再転化温度未満とする。再転化（す
なわち逆転化）温度は、窒化ホウ素が立方晶結晶構造か
ら六方晶構造に再転化する温度と定義する。この温度
は、窒化ホウ素の状態図で六方晶窒化ホウ素安定領域と
立方晶窒化ホウ素安定領域とを隔てる平衡線に沿ってい
る。（米国特許第3,212,852号、第６図および第３コラ
ム、66行−第９コラム、42行参照）。

本発明の利点には、優れたエッジ強さを有する、著しく
強靭で耐衝撃性の物体を製造できることがある。別の利
点は焼結助剤を添加せずにこのような物体を製造できる
ことである。さらに別の利点として、高価なCBNコンパ
クトの製造に通常の微粉砕の副生物を有効利用できる。
これらの利点や他の利点は、本明細書の開示内容から当
業者に容易に理解できるであろう。

具体的説明本発明の焼結多結晶CBNコンパクトの製造に使用するホ
ウ素リッチ多結晶CBN粒子は、当業界で公知の適当な技
術で製造することができる。ホウ素リッチ多結晶CBNの
製造方法の１例では、英国特許第1,513,990号に記載さ
れたように、六方晶窒化ホウ素（HBN）粉末とホウ素元
素または種々のホウ素含有化合物（たとえばAlB₁₂）の
混合物の高温高圧処理を行なう。ホウ素リッチ多結晶CB
Nの別の製造方法では、酸化物を含まないHBNの表面に過
剰のホウ素を生成させてから、HBNをCBNに転化する。過
剰のホウ素の生成は、窒化ホウ素を六方晶窒化ホウ素の
熱分解領域の温度で真空焼成し、不活性雰囲気中で加熱
する予備処理によって行ない、次に窒化ホウ素を高温高
圧処理によってCBNに転化する。この方法は米国特許第
4,289,503号に記載されている。どの方法を用いても、
ホウ素リッチ多結晶CBNは通常大きなチャンクとして製
造され、このチャンクは大抵、種々の研削その他の用途
に使用するのに適切な粒度に微粉砕される。本発明のき
わだった利点は、このような微粉砕作業で生じた微粉砕
の副生物を有効利用できることである。本発明の焼結多
結晶CBNコンパクトにはこのような微粉砕の副生物、す
なわち微粉を有効利用することもできるが、本発明の方
法は250μ（60メッシュ）以下またはそれ以上の範囲の
粒度の、もっと大きな粒度のホウ素リッチCBN粒子でも
うまくゆく。この意味では、ホウ素リッチ多結晶CBN粒
子の粒度は、米国特許第3,767,371号に記載されたよう
な通常の多結晶コンパクト形成用の高温高圧処理に供さ
れる、通常のCBN粒子の粒度と同じでもよい。

本発明の別の利点は、たとえば米国特許第4,289,503号
の方法で製造した微晶質の性質のCBNを有効利用できる
ことである。この微晶質CBNの粒度の粒子をCBNコンパク
トの製造に用いると、CBNコンパクトのミクロ組織がさ
らに細かくなり、粒子のあらいコンパクトより靱性が向
上する。従来の方法では、このような細かい結晶粒の構
造物を製造するのは困難である。しかし本発明では、単
結晶CBNの細かい別個の粒子を別個に処理しなくともす
むので、本発明のような細かいミクロ組織のCBNコンパ
クトは、従来の方法によるより製造しやすい。

ホウ素リッチ多結晶CBN粒子はすでにその製造時に「焼
結」されているので、本発明の方法は「再焼結」方法と
記述するのが適当である。本発明が従来技術と著しく異
なるのは、焼結ホウ素リッチ多結晶CBN粒子を再焼結し
て強くてコーヒーレントなコンパクトを形成できるとい
う全く予想外の知見である。通常の粒度調整した立方晶
窒化ホウ素粒子から焼結多結晶コンパクトに形成するに
は、米国特許第2,947,617号に記載された触媒や他の結
合形成手段を使用することが多い。しかし本発明では意
外にも、触媒を利用する方法で通常用いる温度および圧
力条件で、触媒の助けを借りずにホウ素リッチ多結晶CB
N粒子を再焼結することによって、さらに優れた多結晶C
BNコンパクトを形成している。

本発明を実施する際には、ホウ素リッチCBN粒子を米国
特許第4,289,503号に記載されたような高温高圧装置に
入れ、再焼結が生じるのに十分な時間にわたって圧力、
次に温度を加える。次に、CBNからHBNへの再転化または
逆転化が防止されることが当業界で公知の圧力でサンプ
ルを冷却し、最後に圧力を大気圧に下げ、再焼結多結晶
CBN塊を回収する。本発明の教示にしたがって焼結多結
晶CBNコンパクトを製造するには、第１−４図の反応領
域組立体、すなわちセルを使用する。なお、第１−４図
は米国特許第2,947,611号、第2,941,241号および第2,94
1,248号に記載されたような高温高圧装置内で用いる反
応領域組立体（またはセル）の種々の構造を示す断面図
である。図示の反応領域組立体またはセルはパイロフィ
ライトの円筒ブッシュ10を備える。ブッシュはほかにガ
ラス、軟質セラミック、タルク、ハロゲン化アルカリ、
ステアタイトすなわち石けん石の成形品から製造するこ
ともできる。ブッシュ10に隣接してその内側には、黒鉛
の抵抗加熱管12が同心に配置されている。ブッシュ10と
黒鉛管12の間には、必要に応じて汚染シールドとして金
属箔ラップ30（第２−４図）を介挿することもできる。
シールド金属は耐火金属で、ジルコニウム、チタン、タ
ンタル、タングステンおよびモリブデンよりなる群から
選択することができる。

黒鉛管12内には耐火金属管14（第１図）が同心に保持さ
れており、この金属管は上記耐火金属から形成すること
ができる。黒鉛管でライニングしたセル組立体（第２−
４図）では無傷のシリンダが得られることが多く、第１
図の耐火金属、たとえばチタンの管構成では欠けたり破
砕したサンプルが生じる。第１および２図の組立体で
は、円筒状ハウジング組立体内にホウ素リッチ多結晶CB
N粒子のサンプル16が配置され、ハウジング組立体の端
部にはサンプル16に隣接した黒鉛プラグ18と、黒鉛プラ
グ18の外側に配置した圧力伝達プラグ20が設けてある。
プラグ20としては、熱間圧縮した六方晶窒化ホウ素のプ
ラグを通常の方法で用いればよい。

第３図では、サンプル16に隣接して、かつサンプル16と
黒鉛プラグ18の間に、黒鉛プラグ40が配置されている。
第４図では、複数のサンプル間に黒鉛ディスク52を配置
した単一のセル組立体中で、複数のサンプルを製造する
ことができる。上記以外の実施態様の反応セルも利用す
ることができ、これらも本発明の範囲内にもちろん含ま
れる。高温高圧反応セルについての詳細は、米国特許第
3,767,371号、第4,188,194号および第4,289,503号を参
照されたい。

好ましくは、反応セル内に配置するホウ素リッチ多結晶
CBN粒子は、触媒材料を含有してはならず、汚染物とな
るかCBNの焼結過程を妨害する他の物質、すなわちCBN焼
結阻害不純物も含有してはならない。ホウ素リッチ多結
晶CBN粒子以外にも、たとえば上掲の英国特許第1,513,9
90号に教示されているように、ホウ素のソースとして他
のホウ素含有化合物（たとえばAlB₁₂）などをセル内に
入れることができる。いずれにしても、サンプルには約
45Kbar以上の圧力を加え、この圧力は通常約45−80Kbar
の範囲である。温度は約1500℃以上でなくてはならない
が、CBN再転化温度未満でなくてはならない。好ましく
は、温度は約1500−約2300℃の範囲でなくてはならな
い。再焼結が生じるのに必要な時間は、当業界で公知の
ように、選択した温度と圧力の組合せに必然的に左右さ
れる。実施例によって、本発明の新規な再焼結多結晶CB
Nコンパクトを製造する反応条件をさらに詳述する。

本発明で特定する好適な温度および圧力は高圧技術によ
る推定値にすぎないと理解されたい。高圧技術では、こ
の分野で生じる高圧高温を正確に測定するのが困難なの
で、ある程度のばらつきがあることが認められている。
本発明の方法で重要なのは、CBNの焼結に適当で（CBNの
再転化に不適当な）圧力および温度条件を、CBNの再焼
結が生じるのに十分な時間保持することである。

再焼結多結晶CBNコンパクトは、著しく強靭で有用なCBN
粒子を製造するために微粉砕または磨砕を行なうことが
でき、得られるCBN粒子は樹脂ボンド研削砥石、メタル
ボンド研削砥石、メタルボンド鋸部品などの通常の研削
および研磨工具の製造に使用することができる。また無
傷の多結晶コンパクトは洗浄して、付着した炭素、チタ
ン、その他の物質を除去することができる。洗浄後、サ
ンプルを研削用途に必要な粒度に微粉砕するか、円板お
よび円筒形状のものを切削工具向きに整形することがで
きる。この場合、コンパクトはサポートなしで用いて
も、炭化タングステンあるいは他のサポートを使用した
通常のサポート付きの形態で用いてもよい。多結晶CBN
コンパクトのサポートへの接着は、高温高圧セル中でコ
ンパクトを形成する前にサポート材料をホウ素リッチCB
N粒子に隣接して配置することによってその場で行なっ
てもよいが、焼結多結晶CBNコンパクトの形成後にろう
付けあるいは他の技術によって接合することもできる。

以下の実施例によって本発明をどのように実施するかを
示すが、本発明は以下の実施例によって何ら限定される
ものではない。本明細書では、特記しない限りすべての
パーセントおよび割合は重量基準で、すべての単位はメ
ートル法である。また本明細書で言及した引例はすべて
先行文献として挙げてある。

実施例実施例１米国特許第4,289,503号にしたがって製造したホウ素リ
ッチ多結晶CBNを微粉砕することにより、170メッシュ
（88μ）より細かい粉末を製造した。各再焼結工程で
は、微粉砕粉末のサンプルを5g使用し、このサンプルは
米国特許第4,289,503号の洗浄工程にしたがって洗浄し
てから、第２図に示す構造の反応セルに入れた。この洗
浄工程は、すべての実施例のCBN材料について採用し
た。焼結条件は、推定圧力67Kbar、約2,000℃で８分間
とした。焼結塊を反応セルから回収し、熱10％硝酸/90
％硫酸中で洗浄して付着したすべての黒鉛を除去し、そ
して60メッシュ（250μ）以下の粒度に微粉砕した。微
粉砕後、粒度が60/80メッシュ（88−250μ）の部分を超
音波水浴中で洗浄し、アセトン中で洗い、空気乾燥し、
Ｍ−４焼入工具鋼を乾式研削する砥石試験に使用するた
めに60重量％の燐酸ニッケルコーティングで被覆した。

フェノール樹脂砥石を、75重量％（38.6体積％）の上記
再焼結CBN砥粒を含有するように製造した。砥石は9.525
cm×3.81cm×3.175cm（3.75インチ×1.5インチ×1.25イ
ンチ）で0.3175cm（0.125インチ）幅のリムを有する標
準11V9試験砥石とした。砥石をグラインダに装着し、形
なおしブレーキと炭化珪素の砥石を使用して砥石が0.2
−0.3mm（0.008−0.012インチ）削れるまで形なおしし
た。次に220グリットの「Ｇ」硬さの酸化アルミニウム
スティックで、砥石を目なおしした。砥石の摩滅量、被
削材の研削量、電力および表面仕上げに関するデータを
集めた。各試験条件について研削比を通常の方法で計算
した。乾式研削試験を以下の条件で行なった。

砥石周速度:20m/秒（4,000SPFM）テーブル速度:2.44m/分（8FRM）被削材:M−２、Rc60−62 6.4mm（0.250インチ）×203mm（８インチ）、８個切込み量:0.050mm（0.002インチ）被削材の研削速度:0.79cm³/分（0.048立法インチ／分）本発明の新規な再焼結CBN砥粒の他に、米国特許第4,28
9,503号に従って製造したホウ素リッチ多結晶CBN粉末
と、通常の市販されている立方晶窒化ホウ素砥粒を用い
て比較試験を行なった。以下のデータが記録された。

第１表に示すデータに基づいて、通常のCBN砥石の研削
比を1.0として計算したところ以下の相対的研削比が得
られた。

第２表相対的研削比 CBNの種類相対研削比通常のCBN 1.00 USP4,289,503 1.39 新規な再焼結CBN 1.51 このように、本発明の新規な再焼結CBN砥粒が、本発明
の再焼結CBNの製造原料であるホウ素リッチCBN（米国特
許第4,289,503号）、および通常の市販のCBN粉末と比べ
て、はるかに優れた研削性能を有することが、意外では
あるが極めて説得力をもって示された。したがって本発
明の新規な再焼結CBN粉末には、これまで入手可能であ
ったCBN砥粒より優れた研削比を実現する能力がある。

実施例２ 270メッシュ（53μ）より細かいホウ素リッチ多結晶CBN
凝集材料について、種々の圧力および温度条件で、一連
の高温高圧、焼結試験を行なった。CBN材料は、米国特
許第4,289,503号に記載されたように製造したホウ素リ
ッチ多結晶CBN凝集チャンクを繰り返し破砕することに
よって製造した。サンプルは粒度が270メッシュ（53
μ）から粉塵までの粒子を含有していた。

各試験は、第１図に示す構造の高圧セルに7gの粉末CBN
を装填して行なった。セルを装填するには、まずチタン
管の一端に円板状の黒鉛のプラグと熱間圧縮窒化ホウ素
のプラグを挿入した。次にサンプル粉末を管に装入し、
黒鉛プラグと熱間圧縮窒化ホウ素プラグでふたをした。
組立て後、セルを高圧ベルト装置に入れ、圧力を第３表
に示すレベルまで上げた。所望の圧力に達した後、セル
に通常の方法で電流を通すことにより各サンプルを加熱
した。加熱後、そのままの圧力でサンプルを１分間放冷
してから圧力を下げた。

各試験での全加熱時間は７分間とした。この一連の試験
では直接的な圧力または温度の検定を行なわなかったの
で、以下に掲げる圧力および温度は推定値である。

第３表試験番号圧力（Kbar）温度（℃）１ 72 2050 ２ 72 2000 ３ 72 1925 ４ 69 2000 ５ 68 2000 ６ 67 2000 ７ 62 1800 ８ 62 1700 ９ 62 1200 試験１−８では、回収したサンプルは主に、厚さ0.6cm
（0.25インチ）、直径1.3cm（約0.5インチ）までの範囲
の大きさの円盤状の大きな黒色焼結塊の形態であった。
試験１−８で得られた各再焼結サンプルは、通常のCBN
多結晶コンパクトを容易に傷つけた。しかし試験９で得
られたディスクは明らかに色が薄く、多結晶CBNコンパ
クトを傷つけるこができなかった。多くの商業用途に望
まれるレベルの再焼結を行なうには、試験９で使用した
温度が低すぎたのだと考えられる。

実施例３これらの試験では、実施例２で使用したのと同じホウ素
リッチCBN粉末のサンプル1gを、第３図に示す構造のセ
ル内でプレスした。以下に示す推定圧力および温度条件
とともに、７分間の全加熱時間を用いた。

第４表試験番号圧力（Kbar）温度（℃） 10 58 2000 11 58 1775 12 58 1600 13 58 1450 14 58 1275 上記のすべての試験でコンパクトと呼べる大きな一体物
が得られた。試験10−12で得られたコンパクトは、通常
の多結晶CBNコンパクトを傷つけたが、試験13および14
で得られたコンパクトは傷つけなかった。再焼結コンパ
クトの通常の多結晶CBNコンパクトに対する引掻能力を
望ましい焼結の判別基準として使用すると、上表の結果
から、低くても58Kbar以上の圧力と1600℃以上（CBNの
再転化温度未満）の推定温度を組み合わせると、十分焼
結した塊が得られることがわかる。

実施例４上記実施例で使用したのと同じホウ素リッチCBN粉末7g
を、第２図の構造のセルに充填し、約67Kbar、1800℃で
10分間プレスした。長さ0.6インチ（1.524cm）、直径0.
52−0.54インチ（1.32−1.37cm）の一体で円筒形状の焼
結塊が得られた。このサンプルは、鋼製ハンマーで繰り
返したたいてもこわれなかった。

実施例５第１の多結晶CBNコンパクトを、複数のサンプルセル内
で約59Kbar−約45Kbar、約1500℃−1900℃のプレス条件
で５分間プレスして製造した。これらの別の試験でのセ
ルの構成は、黒鉛プラグ（18）／熱間圧縮BN端部プラグ
（20）の２部品のかわりに、単一の黒鉛プラグを用いた
以外は第２図のセルの構造と同様とした。さらに、黒鉛
のディスク（0.381mm、すなわち0.15インチ）をサンプ
ルと黒鉛端部プラグとの間に配置した。それぞれが2gの
サンプル２個または３個を、配向黒鉛ディスクで互いに
隔ててセルに装填した。コンパクト形状に再焼結するの
に使用するホウ素リッチ多結晶CBN材料のサンプルは、
米国特許第4,289,503号によって製造したホウ素リッチ
多結晶CBNコンパクトを微粉砕することによって生じ
た。270メッシュ（53μ）以下の屑であった。サンプル
材料はセルに入れる前に、酸（HNO₃/HF）で洗浄して金
属および石の不純物を除去しておいた。

セルに入れたサンプル材料の一部は、10重量％のAlB₁₂
粉末との、また25重量％の真空焼成HBN粉末との混合物
とした。得られた多数のコンパクトを表面研削で平らに
し、そして円筒研削で直径1.27cm（0.5インチ）の耐摩
耗性試験用ディスクにした。これらのコンパクトをAlB
₁₂添加剤の評価用に選んだのは、これらのコンパクトの
再焼結条件（圧力および温度）が添加剤なしの場合に用
いた再焼結条件とほぼ同じだったからである。耐摩耗性
試験では、シリカ充填硬質ゴム工作物を所定の時間にわ
たって施削した。コンパクトの摩滅に対する相対的な性
能を、各コンパクトの摩滅量から決定した。コンパクト
の摩滅量から、耐摩耗性係数（abrasive resistance fa
ctor＝ARF）を次式によって計算した。

ARF＝t/100×Ｗ式中で、ｔ＝試験時間（分）Ｗ＝コンパクト、すなわち工具の摩滅（インチ）以下の結果が得られた。

第５表の結果からわかるように、再焼結コンパクト（サ
ンプル番号3Aおよび3B）には、市販の炭化タングステン
サポート付きCBNコンパクトに比べて、優れた耐摩耗性
性能が認められた。添加剤AlB₁₂を含有するサンプルNo.
2にも優れた耐摩耗性性能が観察された。

別のコンパクトのサンプルを用いて焼入鋼（D2型の鋼）
の工作物を施削した。この一連の試験では、0.95cm（0.
375インチ）の正方形コンパクトのインサートを使用し
た。焼入鋼の工作物を、コンパクトの摩滅が0.381mm
（0.015インチ）となるまで施削または切削した。この
摩滅量に達するまでの時間（分）を記録したところ次表
のようであった。

これらの結果から、焼入鋼工作物の研削の際にも、再焼
結ホウ素リッチ多結晶CBNコンパクトが優れた性能を有
することがわかる。また、本発明のコンパクトを製造す
るためにプレスするサンプル粉末にAlB₁₂添加剤を加え
た場合にも、性能の向上が認められた。

実施例６第４図の構造のセル中で、多数の再焼結ホウ素リッチ多
結晶CBNコンパクトを製造した（必要に応じて用いるこ
とのできるタンタル箔のラップ30はサンプルによって用
いたものと用いなかったものがある）。サンプルの量は
それぞれ3gとし、多重にした２または３個のサンプル装
填材料（それぞれ2.8gおよび2.0gのサンプル）を以下に
説明する種々のプレス条件で使用した次表の圧力および
温度で５分間）。

製造したコンパクトを、耐摩耗性試験用に外径が0.88cm
（0.347インチ）となるまで平坦に研削した。実施例５
で説明した式にしたがって耐摩耗性係数（ARF）を計算
した。以下の結果が記録された。温度は推定値である
が、かなり正確であると考えられる。

第７表の結果からも、本発明の新規な再焼結ホウ素リッ
チ多結晶CBNコンパクトを用いると、優れた耐摩耗性性
能が得られることがわかる。このような優れた耐摩耗性
性能が、上記のように広範囲のプレス条件について認め
られた。

実施例７高圧セル内で、ホウ素リッチCBN粉末に隣接して、結合
（セメンティド）炭化タングステンのディスクを配置し
たサンプルを用いて、一連の高圧焼結試験を行なった。
再焼結条件は、圧力約50−60Kbar、温度約1500℃推定さ
れた。焼結窒化ホウ素の層が炭化タングステンのディス
クにその場で結合した無傷のサンプルが多数得られた。
このようなサンプルの一つを、耐摩耗性試験用に、平ら
に研削し、直径0.347インチまで外径を研削した。製造
に用いたホウ素リッチ多結晶CBN粉末は、実施例５で使
用した粉末と同じであった。このサンプルの耐摩耗性を
実施例５で説明した通りに試験したところ、実施例５お
よび６の市販のWCサポート付きCBNコンパクトの耐摩耗
性係数が12.3であったのに対し、本発明のコンパクトの
耐摩耗性係数は15.0であった。

【図面の簡単な説明】

第１乃至４図は、高温高圧装置内で用いる反応領域組立
体（またはセル）の種々の構造を示す断面図である。符号の説明： 10……ブッシュ、12……黒鉛管、14……耐火金属管、16
……サンプル、18,40……黒鉛プラグ、20……BNプラ
グ、30……金属箔ラップ、52……黒鉛ディスク。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ハロルド・ポール・ボーベンカークアメリカ合衆国、オハイオ州、ウォーシントン、シーベリイ・ドライブ、522番

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（ａ）触媒を含有しない焼結ホウ素リッチ
多結晶立方晶窒化ホウ素（CBN）粒子を高温高圧装置に
入れ、上記粒子は焼結阻害不純物を含有せず、（ｂ）上記ホウ素リッチ立方晶窒化ホウ素粒子に、これ
ら粒子を再焼結するのに適当な4500MPa〜8000MPa（45Kb
ar〜80Kbar）の圧力と温度を加え、この温度はCBNの再
転化温度未満とし、（ｃ）上記温度および圧力を、上記装置でホウ素リッチ
立方晶窒化ホウ素粒子を再焼結するのに十分な時間保持
し、そして（ｄ）上記再焼結多結晶立方晶窒化ホウ素を上記装置か
ら回収する工程を含む再焼結多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法。
【請求項２】上記圧力が4500MPa（45Kbar）以上で、上
記温度が1500℃以上からCBNの再転化温度未満までの範
囲である特許請求の範囲第１項記載の方法。
【請求項３】上記温度が1500℃〜2300℃の範囲である特
許請求の範囲第１項記載の方法。
【請求項４】上記ホウ素リッチ立方晶窒化ホウ素がさら
にホウ素含有化合物を含有する特許請求の範囲第１項記
載の方法。
【請求項５】上記装置に入れた上記立方晶窒化ホウ素の
粒度が95μｍ（270）メッシュ以下の範囲である特許請
求の範囲第１項記載の方法。
【請求項６】複数の再焼結コンパクトを上記装置で同時
に製造する特許請求の範囲第１項記載の方法。
【請求項７】上記粒子に隣接して支持体材料を配置し
て、支持体付きコンパクトをその場で形成する特許請求
の範囲第１項記載の方法。
【請求項８】工程（ａ）の焼結立方晶窒化ホウ素粒子
を、焼結ホウ素リッチ立方晶窒化ホウ素の微粉砕によっ
て得る特許請求の範囲第１項記載の方法。