JPH0710508A - 過硼酸ナトリウム一水和物の製造法 - Google Patents
過硼酸ナトリウム一水和物の製造法Info
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- C01B15/12—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing boron
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 問題なしに工業的に常用される、例えば溝状
の流動層乾燥器に統合することができ、かつ付加的に従
来の運転方法と比較してエネルギー的に有利である、過
硼酸ナトリウム四水和物を流動層中で加熱された空気を
使用しながら脱水することによって高い耐摩耗性を有す
る過硼酸ナトリウム一水和物を製造するための方法。 【構成】 過硼酸ナトリウム一水和物を、過硼酸ナトリ
ウム四水和物を流動層中で加熱した空気で脱水すること
によって製造し、この場合流動層中に侵入する空気の温
度は８０〜２２０℃であり、かつ流動層の温度は４０〜
９０℃である方法の場合に、全体の面積が流動層の流動
底面の面積の１〜５００倍である接触面を流動層内に配
置する。
の流動層乾燥器に統合することができ、かつ付加的に従
来の運転方法と比較してエネルギー的に有利である、過
硼酸ナトリウム四水和物を流動層中で加熱された空気を
使用しながら脱水することによって高い耐摩耗性を有す
る過硼酸ナトリウム一水和物を製造するための方法。 【構成】 過硼酸ナトリウム一水和物を、過硼酸ナトリ
ウム四水和物を流動層中で加熱した空気で脱水すること
によって製造し、この場合流動層中に侵入する空気の温
度は８０〜２２０℃であり、かつ流動層の温度は４０〜
９０℃である方法の場合に、全体の面積が流動層の流動
底面の面積の１〜５００倍である接触面を流動層内に配
置する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、過硼酸ナトリウム一水
和物を、過硼酸ナトリウム四水和物を流動層中で加熱し
た空気で脱水することによって製造する方法に関する。
この方法は、高い耐摩耗性を有する過硼酸ナトリウム一
水和物を生じる。
和物を、過硼酸ナトリウム四水和物を流動層中で加熱し
た空気で脱水することによって製造する方法に関する。
この方法は、高い耐摩耗性を有する過硼酸ナトリウム一
水和物を生じる。
【０００２】
【従来の技術】約１５〜１６重量％の活性酸素含量を有
する過硼酸ナトリウム一水和物は、過硼酸ナトリウム四
水和物と比較してより高い活性酸素含量およびより高い
溶解速度のために洗剤および清浄剤の場合の漂白成分と
してますます重要なものとなっている。
する過硼酸ナトリウム一水和物は、過硼酸ナトリウム四
水和物と比較してより高い活性酸素含量およびより高い
溶解速度のために洗剤および清浄剤の場合の漂白成分と
してますます重要なものとなっている。
【０００３】過硼酸ナトリウム一水和物は、既にフラン
ス国特許第１０８１４２１号明細書に教示されているよ
うに、加熱された空気流を用いて過硼酸ナトリウムを脱
水することによって得ることができ、この場合この脱水
すべき物質は、流動化された状態で維持されている。こ
の方法の欠点は、僅かな耐摩耗性にあり、それによって
取り扱いの際、殊に空気輸送の際に問題が生じる。
ス国特許第１０８１４２１号明細書に教示されているよ
うに、加熱された空気流を用いて過硼酸ナトリウムを脱
水することによって得ることができ、この場合この脱水
すべき物質は、流動化された状態で維持されている。こ
の方法の欠点は、僅かな耐摩耗性にあり、それによって
取り扱いの際、殊に空気輸送の際に問題が生じる。
【０００４】脱水の間の条件を、高められた耐摩耗性を
有する一水和物が得られるように調節する試みは、必要
なことであった。
有する一水和物が得られるように調節する試みは、必要
なことであった。
【０００５】ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９３０
２８６号明細書に記載された方法によれば、流動層乾燥
器には、１８０〜２１０℃の温度を有する加熱された空
気が供給され、この空気の温度は、一定の値に維持され
る。温度が高いことは問題であり、それというのも、容
易に凝集体の形成および活性酸素の損失を生じるからで
あり；その上、得られた一水和物の耐摩耗性は、今日課
される要求をもはや充足させるものではない。
２８６号明細書に記載された方法によれば、流動層乾燥
器には、１８０〜２１０℃の温度を有する加熱された空
気が供給され、この空気の温度は、一定の値に維持され
る。温度が高いことは問題であり、それというのも、容
易に凝集体の形成および活性酸素の損失を生じるからで
あり；その上、得られた一水和物の耐摩耗性は、今日課
される要求をもはや充足させるものではない。
【０００６】１つの改善された脱水方法は、ドイツ連邦
共和国特許第２２５８３１９号明細書に教示されてい
る：この場合、結晶粒を包囲する空気中には、４０〜８
０％の相対湿度が維持され、かつ溶融を達成しようとす
るために、空気の温度は、少なくとも６０℃に調節され
る。必要な湿度は、乾燥空気に蒸気を供給することによ
って調節される。またこのために、付加的要件を備えた
ドイツ連邦共和国特許第２４４４７８０号明細書の記載
によれば、相対空気湿度は、蒸発する結晶水によっても
得られるが、しかし、それによって脱水の時間は本質的
に延長され、したがって空時収量は減少する。
共和国特許第２２５８３１９号明細書に教示されてい
る：この場合、結晶粒を包囲する空気中には、４０〜８
０％の相対湿度が維持され、かつ溶融を達成しようとす
るために、空気の温度は、少なくとも６０℃に調節され
る。必要な湿度は、乾燥空気に蒸気を供給することによ
って調節される。またこのために、付加的要件を備えた
ドイツ連邦共和国特許第２４４４７８０号明細書の記載
によれば、相対空気湿度は、蒸発する結晶水によっても
得られるが、しかし、それによって脱水の時間は本質的
に延長され、したがって空時収量は減少する。
【０００７】欧州特許第０１９４９５２号明細書の記載
によれば、２つの先に述べた方法の場合には、２工程の
実施ならびにダストの形成および搬出は、欠点として挙
げられており、これとは異なり、１００〜１８０℃の温
度、６５〜８０℃の流動層温度および１０〜４０％の流
動層中の空気の相対湿度を有する１工程法は、好ましい
ものであることが判明している。四水和物を量産規模で
脱水するために、この方法は、円筒形の流動層乾燥器の
使用に限定している。構造形式に応じて、乾燥空気の僅
かに許容される流れ速度および僅かに許容される湿度の
ために、乾燥空気の僅かな物質流、ひいては乾燥エネル
ギーが流動層中に搬送可能であり、したがって僅かな生
成物の通過のみが可能である。
によれば、２つの先に述べた方法の場合には、２工程の
実施ならびにダストの形成および搬出は、欠点として挙
げられており、これとは異なり、１００〜１８０℃の温
度、６５〜８０℃の流動層温度および１０〜４０％の流
動層中の空気の相対湿度を有する１工程法は、好ましい
ものであることが判明している。四水和物を量産規模で
脱水するために、この方法は、円筒形の流動層乾燥器の
使用に限定している。構造形式に応じて、乾燥空気の僅
かに許容される流れ速度および僅かに許容される湿度の
ために、乾燥空気の僅かな物質流、ひいては乾燥エネル
ギーが流動層中に搬送可能であり、したがって僅かな生
成物の通過のみが可能である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、過硼
酸ナトリウム四水和物を流動層中で加熱された空気を使
用しながら脱水することによって高い耐摩耗性を有する
過硼酸ナトリウム一水和物を製造するための他の方法を
提示することである。この方法は、問題なしに工業的に
常用される、例えば溝状の流動層乾燥器に統合すること
ができ、かつ付加的に従来の運転方法と比較してエネル
ギー的に有利であるはずである。
酸ナトリウム四水和物を流動層中で加熱された空気を使
用しながら脱水することによって高い耐摩耗性を有する
過硼酸ナトリウム一水和物を製造するための他の方法を
提示することである。この方法は、問題なしに工業的に
常用される、例えば溝状の流動層乾燥器に統合すること
ができ、かつ付加的に従来の運転方法と比較してエネル
ギー的に有利であるはずである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】過硼酸ナトリウム一水和
物を、過硼酸ナトリウム四水和物を流動層中で加熱した
空気で脱水することによって製造し、この場合流動層中
に侵入する空気の温度は８０〜２２０℃であり、かつ流
動層の温度は４０〜９０℃である方法が見い出され、こ
の方法は、全体の面積が流動層の流動底面（Anstroembo
den）の面積の１〜５００倍である接触面を流動層内に
配置することによって特徴付けられる。
物を、過硼酸ナトリウム四水和物を流動層中で加熱した
空気で脱水することによって製造し、この場合流動層中
に侵入する空気の温度は８０〜２２０℃であり、かつ流
動層の温度は４０〜９０℃である方法が見い出され、こ
の方法は、全体の面積が流動層の流動底面（Anstroembo
den）の面積の１〜５００倍である接触面を流動層内に
配置することによって特徴付けられる。
【００１０】接触面は、流動層装置の流動底面の面積の
特に２〜１００倍、殊に２〜２０倍の大きさである。
特に２〜１００倍、殊に２〜２０倍の大きさである。
【００１１】流動層装置は、円筒形にかまたは長手方向
に延長されて、即ち通路状もしくは溝状に構成されてお
り、１つまたはそれ以上の段もしくは帯域を包含するこ
とができる。有利なのは、特に多数の帯域に分割されて
いる溝状の流動層装置であり、この場合帯域は、有利に
堰によって互いに分離されている。この帯域は、乾燥／
流動化空気を有する唯１つまたは有利に少なくとも２つ
の別個の空気供給管を備えていてもよい。種々の帯域に
供給される空気の温度は、異なっていてもよい。有利な
のは、多くの場合に四水和物も導入される第１の帯域に
供給される空気の温度が次の帯域に供給される空気の温
度よりも低い一般に４０〜８０℃以下に保持されること
である。
に延長されて、即ち通路状もしくは溝状に構成されてお
り、１つまたはそれ以上の段もしくは帯域を包含するこ
とができる。有利なのは、特に多数の帯域に分割されて
いる溝状の流動層装置であり、この場合帯域は、有利に
堰によって互いに分離されている。この帯域は、乾燥／
流動化空気を有する唯１つまたは有利に少なくとも２つ
の別個の空気供給管を備えていてもよい。種々の帯域に
供給される空気の温度は、異なっていてもよい。有利な
のは、多くの場合に四水和物も導入される第１の帯域に
供給される空気の温度が次の帯域に供給される空気の温
度よりも低い一般に４０〜８０℃以下に保持されること
である。
【００１２】有利に、接触面は、熱交換器、特に板状熱
交換器として形成されている。熱交換器には、通常、液
状の伝熱媒体が貫流する。入口温度は、一般に７０〜１
４０℃、特に８０〜１３０℃、殊に１００〜１３０℃の
範囲内にある。伝熱媒体の出口温度は、一般に入口温度
よりも低い５〜３０℃になる。有利には、伝熱媒体の入
口温度および流速は、熱交換器面の表面温度が１２０℃
以下、特に９０〜１１０℃に調節されるように選択され
る。１１０℃の表面温度は、殊に供給範囲内および過硼
酸四水和物のなお高い含量を有する帯域内で超過するこ
とがない。それというのも、とにかく焼き付けを排除す
ることができるからである。
交換器として形成されている。熱交換器には、通常、液
状の伝熱媒体が貫流する。入口温度は、一般に７０〜１
４０℃、特に８０〜１３０℃、殊に１００〜１３０℃の
範囲内にある。伝熱媒体の出口温度は、一般に入口温度
よりも低い５〜３０℃になる。有利には、伝熱媒体の入
口温度および流速は、熱交換器面の表面温度が１２０℃
以下、特に９０〜１１０℃に調節されるように選択され
る。１１０℃の表面温度は、殊に供給範囲内および過硼
酸四水和物のなお高い含量を有する帯域内で超過するこ
とがない。それというのも、とにかく焼き付けを排除す
ることができるからである。
【００１３】板状接触面もしくは熱交換器の装置は、本
質的に溝状流動層乾燥器中の流動底面に対して垂直であ
り、本質的には溝の長手方向に対して平行でもある。
“本質的に”の概念は、生成物の滞留も生成物の堆積も
熱交換器の傾斜部材上に生じない場合には、傾斜したジ
グザグの形の装置をも包含する。板は、流動層乾燥器中
で、流動層を板の間に維持することができるように狭く
並列的に配置させることができる。接触面を増大させる
ために、過硼酸塩物質の流れが不利に損なわれない限
り、構造化された板を使用することもできるし、付加的
に個々の板の間に横ウェブ板を配置することもできる。
質的に溝状流動層乾燥器中の流動底面に対して垂直であ
り、本質的には溝の長手方向に対して平行でもある。
“本質的に”の概念は、生成物の滞留も生成物の堆積も
熱交換器の傾斜部材上に生じない場合には、傾斜したジ
グザグの形の装置をも包含する。板は、流動層乾燥器中
で、流動層を板の間に維持することができるように狭く
並列的に配置させることができる。接触面を増大させる
ために、過硼酸塩物質の流れが不利に損なわれない限
り、構造化された板を使用することもできるし、付加的
に個々の板の間に横ウェブ板を配置することもできる。
【００１４】溝状の流動層乾燥器には、１端で過硼酸ナ
トリウム四水和物が供給され、別の端部で過硼酸ナトリ
ウム一水和物は除去され、かつ通常の冷却装置に供給さ
れる。また、冷却装置は、有利に内蔵された接触面を有
する流動層冷却器であることができる。
トリウム四水和物が供給され、別の端部で過硼酸ナトリ
ウム一水和物は除去され、かつ通常の冷却装置に供給さ
れる。また、冷却装置は、有利に内蔵された接触面を有
する流動層冷却器であることができる。
【００１５】１つの好ましい実施態様によれば、溝状の
流動層乾燥器中への過硼酸ナトリウム四水和物の供給位
置の範囲内には、有利に接触面は配置されていない。そ
れというのも、この場合には、過硼酸四水和物または部
分脱水された過硼酸四水和物の焼き付きの危険が存在す
るからである。この危険は、温度条件により特に第１の
帯域として構成されている供給部で別々の乾燥空気供給
管を使用し、かつこの第１の帯域に供給される乾燥空気
および過硼酸四水和物の量を、この帯域部で本質的に薄
い被覆層のみが過硼酸四水和物からなる核上の過硼酸一
水和物から形成させるように互いに一致させる場合に回
避される。第１の帯域に対する流入空気の温度を１００
〜１４０℃、殊に１１０〜１３０℃に調節することは有
利である。この一水和物の被覆層は、次の帯域の接触面
での粒子の焼き付きを阻止し、この場合には、生成され
た過硼酸ナトリウム一水和物の高い耐摩耗性および高い
破壊強度を維持するために本質的な含量を有していても
よい粒子内で溶融過程は極めて十分に進行する。
流動層乾燥器中への過硼酸ナトリウム四水和物の供給位
置の範囲内には、有利に接触面は配置されていない。そ
れというのも、この場合には、過硼酸四水和物または部
分脱水された過硼酸四水和物の焼き付きの危険が存在す
るからである。この危険は、温度条件により特に第１の
帯域として構成されている供給部で別々の乾燥空気供給
管を使用し、かつこの第１の帯域に供給される乾燥空気
および過硼酸四水和物の量を、この帯域部で本質的に薄
い被覆層のみが過硼酸四水和物からなる核上の過硼酸一
水和物から形成させるように互いに一致させる場合に回
避される。第１の帯域に対する流入空気の温度を１００
〜１４０℃、殊に１１０〜１３０℃に調節することは有
利である。この一水和物の被覆層は、次の帯域の接触面
での粒子の焼き付きを阻止し、この場合には、生成され
た過硼酸ナトリウム一水和物の高い耐摩耗性および高い
破壊強度を維持するために本質的な含量を有していても
よい粒子内で溶融過程は極めて十分に進行する。
【００１６】乾燥空気が一緒のかまたは多数の別々の供
給機関により供給される溝状の流動層乾燥器の供給帯域
に続く帯域には、１個またはそれ以上の熱交換器が存在
する。伝熱媒体は、直流で導かれるが、しかし、有利に
は、脱水すべき過硼酸塩の流れ方向に対して向流で導か
れる。伝熱媒体の入口温度は、有利に約１１０℃〜約１
３０℃の範囲内にある。出口温度は、通常入口温度より
も５〜３０℃低くなっている。熱交換器の表面温度は、
有利に１１０℃よりも低く維持される。それというの
も、図示されたように向流を導く場合には、とにかく焼
き付きを生じる可能性があるからである。エネルギー的
観点から見て、媒体の入口温度と出口温度とのできるだ
け大きな温度差が必要とされる。
給機関により供給される溝状の流動層乾燥器の供給帯域
に続く帯域には、１個またはそれ以上の熱交換器が存在
する。伝熱媒体は、直流で導かれるが、しかし、有利に
は、脱水すべき過硼酸塩の流れ方向に対して向流で導か
れる。伝熱媒体の入口温度は、有利に約１１０℃〜約１
３０℃の範囲内にある。出口温度は、通常入口温度より
も５〜３０℃低くなっている。熱交換器の表面温度は、
有利に１１０℃よりも低く維持される。それというの
も、図示されたように向流を導く場合には、とにかく焼
き付きを生じる可能性があるからである。エネルギー的
観点から見て、媒体の入口温度と出口温度とのできるだ
け大きな温度差が必要とされる。
【００１７】第２の帯域および場合によっては次の帯域
の流入空気温度は、有利に１４０〜１９０℃の範囲内、
殊に１６０〜１９０℃の間にある。流動層の温度は、第
１の帯域中で過硼酸ナトリウム四水和物の融点よりも低
く、一般に５０℃であり、次の帯域中では、融点および
融点よりも高く、即ち６０℃およびそれ以上から約９０
℃までである。
の流入空気温度は、有利に１４０〜１９０℃の範囲内、
殊に１６０〜１９０℃の間にある。流動層の温度は、第
１の帯域中で過硼酸ナトリウム四水和物の融点よりも低
く、一般に５０℃であり、次の帯域中では、融点および
融点よりも高く、即ち６０℃およびそれ以上から約９０
℃までである。
【００１８】本発明による接触面、例えば管または板
（但し、この場合には、板が有利である）によって流動
層装置の１つまたはそれ以上の乾燥帯域中で過硼酸ナト
リウム四水和物の脱水の場合に過硼酸ナトリウム一水和
物の耐摩耗性は高められることが見い出された。同時
に、エネルギー的効率は、空気の減少された流速、減少
された再混合（Rueckvermischung）および吹込の損失に
より改善される。
（但し、この場合には、板が有利である）によって流動
層装置の１つまたはそれ以上の乾燥帯域中で過硼酸ナト
リウム四水和物の脱水の場合に過硼酸ナトリウム一水和
物の耐摩耗性は高められることが見い出された。同時
に、エネルギー的効率は、空気の減少された流速、減少
された再混合（Rueckvermischung）および吹込の損失に
より改善される。
【００１９】接触面を熱交換器として形成させることに
よって、エネルギー的利点ならびに品質は、ＩＳＯ ５
９３７による耐摩耗性および破壊強度（ボールミル試
験）に関連して予想されなかった程度にさらに上昇され
る。同じ乾燥効率の場合には、接触面での粒子と対流の
熱の搬入により、熱い流入空気量は、流動化に必要とさ
れる最少の値に減少される。それによって、流出空気の
損失は、減少される。更に、流出空気のダスト含量は減
少された空気の速度のために僅かであるので、排出空気
の一部を再循環させることができ、それによって更に節
約が明らかになる。
よって、エネルギー的利点ならびに品質は、ＩＳＯ ５
９３７による耐摩耗性および破壊強度（ボールミル試
験）に関連して予想されなかった程度にさらに上昇され
る。同じ乾燥効率の場合には、接触面での粒子と対流の
熱の搬入により、熱い流入空気量は、流動化に必要とさ
れる最少の値に減少される。それによって、流出空気の
損失は、減少される。更に、流出空気のダスト含量は減
少された空気の速度のために僅かであるので、排出空気
の一部を再循環させることができ、それによって更に節
約が明らかになる。
【００２０】必要とされる熱の一部は、四水和物の脱水
のために熱交換器により生成物上に輸送されるので、熱
い流入空気の温度は若干減少させることができ、それに
よって運転の安全性が高められる。それというのも、高
い底面温度のために、もはや四水和物は溶融しないから
である。
のために熱交換器により生成物上に輸送されるので、熱
い流入空気の温度は若干減少させることができ、それに
よって運転の安全性が高められる。それというのも、高
い底面温度のために、もはや四水和物は溶融しないから
である。
【００２１】実際に、内蔵された熱交換器を有する流動
層乾燥器を、過硼酸ナトリウムの乾燥のために低い温度
水準で熱を間接的に供給するために使用することは、公
知である（Sulzer Escher Wyss社の宣伝パンフレット
“Fliessbett-Technik”（23.0831 RBhe 15）第２頁お
よび第８頁、参照）が、しかし、この刊行物には、過硼
酸ナトリウム四水和物を過硼酸ナトリウム一水和物に変
換することの指摘は何も認めることができない。まさ
に、過硼酸ナトリウム四水和物の低い融点（約６４℃）
のために、熱交換器での焼き付きの恐れを懸念しなけれ
ばならなかった。この種の焼き付きが生じないことは、
（ａ）粒子が熱交換器の表面との接触前に既に薄い一水
和物被覆物を有し、かつ（ｂ）熱交換器の表面温度がな
お主に四水和物からなる粒子の範囲内で１１０℃を超え
ない場合には、予想することができなかった。意外なこ
とに、記載した条件下で顕著な効果が達成され、即ち耐
摩耗性が著しく高められる。
層乾燥器を、過硼酸ナトリウムの乾燥のために低い温度
水準で熱を間接的に供給するために使用することは、公
知である（Sulzer Escher Wyss社の宣伝パンフレット
“Fliessbett-Technik”（23.0831 RBhe 15）第２頁お
よび第８頁、参照）が、しかし、この刊行物には、過硼
酸ナトリウム四水和物を過硼酸ナトリウム一水和物に変
換することの指摘は何も認めることができない。まさ
に、過硼酸ナトリウム四水和物の低い融点（約６４℃）
のために、熱交換器での焼き付きの恐れを懸念しなけれ
ばならなかった。この種の焼き付きが生じないことは、
（ａ）粒子が熱交換器の表面との接触前に既に薄い一水
和物被覆物を有し、かつ（ｂ）熱交換器の表面温度がな
お主に四水和物からなる粒子の範囲内で１１０℃を超え
ない場合には、予想することができなかった。意外なこ
とに、記載した条件下で顕著な効果が達成され、即ち耐
摩耗性が著しく高められる。
【００２２】本発明方法の特に好ましい実施態様は、略
示された図面に記載されている：流動層乾燥器１は、４
つの帯域を有し、この場合には、表面的一水和物形成の
帯域Ｉ（予備乾燥）および本来の脱水の帯域ＩＩ〜ＩＶ
（主要乾燥）が使用される。空気の流れおよび生成物の
流れと平行の方向に配置を定められた板状熱交換器２
は、帯域ＩＩおよびＩＩＩ中に存在する。熱交換器のた
めの流動性熱媒体は、生成物の流れに対して向流方向に
熱媒体の入口管３および出口管４を流れる。四水和物
は、熱交換器のない帯域Ｉの導管５を介して供給され；
一水和物は、乾燥器の別の端部で導管６を介して取り出
され、かつ図示されていない冷却装置中で冷却される。
帯域Ｉおよび帯域ＩＩ〜ＩＶは、別々の空気入口管７も
しくは８を使用しており、したがって予備乾燥および主
要乾燥は、異なる空気温度で実施することができ、この
場合には、予備乾燥帯域中での温度のほうが低い。帯域
Ｉ〜ＩＶから出る空気は、共通に導管９を介して導出さ
れ、かつ図示されていない脱塵部および場合による部分
的な再循環部に供給される。帯域Ｉの下方の空気箱１０
は、帯域ＩＩ〜ＩＶの空気箱１１と、薄板１２によって
分離されている。個々の帯域の間には、堰１３が存在す
る。流動底面１４としては、コニドゥーア（Conidur）
薄板が使用された。
示された図面に記載されている：流動層乾燥器１は、４
つの帯域を有し、この場合には、表面的一水和物形成の
帯域Ｉ（予備乾燥）および本来の脱水の帯域ＩＩ〜ＩＶ
（主要乾燥）が使用される。空気の流れおよび生成物の
流れと平行の方向に配置を定められた板状熱交換器２
は、帯域ＩＩおよびＩＩＩ中に存在する。熱交換器のた
めの流動性熱媒体は、生成物の流れに対して向流方向に
熱媒体の入口管３および出口管４を流れる。四水和物
は、熱交換器のない帯域Ｉの導管５を介して供給され；
一水和物は、乾燥器の別の端部で導管６を介して取り出
され、かつ図示されていない冷却装置中で冷却される。
帯域Ｉおよび帯域ＩＩ〜ＩＶは、別々の空気入口管７も
しくは８を使用しており、したがって予備乾燥および主
要乾燥は、異なる空気温度で実施することができ、この
場合には、予備乾燥帯域中での温度のほうが低い。帯域
Ｉ〜ＩＶから出る空気は、共通に導管９を介して導出さ
れ、かつ図示されていない脱塵部および場合による部分
的な再循環部に供給される。帯域Ｉの下方の空気箱１０
は、帯域ＩＩ〜ＩＶの空気箱１１と、薄板１２によって
分離されている。個々の帯域の間には、堰１３が存在す
る。流動底面１４としては、コニドゥーア（Conidur）
薄板が使用された。
【００２３】
【実施例】例１〜７ 図示された１つの装置中に過硼酸ナトリウム一水和物
（ＮａＰｂ−ｍｈ）中の過硼酸ナトリウム四水和物（Ｎ
ａＰｂ−ｔｈ）を入れる。流動層乾燥器の流動面は、
０．３ｍ2の面積を有し；帯域ＩＩおよびＩＩＩ中に
は、０．６ｍ2の面積を有する３枚の平行な板からなる
熱交換器が配置されていた。温度Ｔ(I)を有する流入空
気の質量流を帯域Ｉに対して調節しかつ温度Ｔ(II-IV)
を有する流入空気の質量流を共通に供給される帯域ＩＩ
−ＩＶに対して調節した後、ＮａＰｂ−ｔｈを、搬出さ
れるＮａＰｂ−ｍｎのＯa含量が少なくとも１５％であ
るような量で搬入した。運転日、供給されｔＮａＰｂ−
ｔｈ １ｋｇ当たりの測定された流出空気のエネルギー
損失、ＩＳＯ試験５９３７による耐摩耗性および製造さ
れた過硼酸ナトリウム一水和物のボールミル試験（ＫＭ
試験）後の脆性は、次の表に記載されている。出願が生
産した過硼酸ナトリウム四水和物を使用した。
（ＮａＰｂ−ｍｈ）中の過硼酸ナトリウム四水和物（Ｎ
ａＰｂ−ｔｈ）を入れる。流動層乾燥器の流動面は、
０．３ｍ2の面積を有し；帯域ＩＩおよびＩＩＩ中に
は、０．６ｍ2の面積を有する３枚の平行な板からなる
熱交換器が配置されていた。温度Ｔ(I)を有する流入空
気の質量流を帯域Ｉに対して調節しかつ温度Ｔ(II-IV)
を有する流入空気の質量流を共通に供給される帯域ＩＩ
−ＩＶに対して調節した後、ＮａＰｂ−ｔｈを、搬出さ
れるＮａＰｂ−ｍｎのＯa含量が少なくとも１５％であ
るような量で搬入した。運転日、供給されｔＮａＰｂ−
ｔｈ １ｋｇ当たりの測定された流出空気のエネルギー
損失、ＩＳＯ試験５９３７による耐摩耗性および製造さ
れた過硼酸ナトリウム一水和物のボールミル試験（ＫＭ
試験）後の脆性は、次の表に記載されている。出願が生
産した過硼酸ナトリウム四水和物を使用した。
【００２４】脆性の測定（ＫＭ試験）：ＶＡからなるボ
ールミル、高さ１０ｃｍ、内径１１ｃｍ、回転数１５０
ｒｐｍ、時間６分間；充填量：試料５０ｇおよび８ＶＡ
ボール（φ＝２０ｍｍ）。ボールミル中で処理した試料
および未処理の試料をそれぞれ１０分間篩別した。目開
き０．０２４６ｍｍおよび目開き０．０５３ｍｍを有す
る篩（ＤＩＮ ４１８８）。脆性（％）＝粉砕されてい
ない試料を２回篩別した残留物の総和から粉砕した試料
を２回篩別した残留物の総和を差し引いた差。
ールミル、高さ１０ｃｍ、内径１１ｃｍ、回転数１５０
ｒｐｍ、時間６分間；充填量：試料５０ｇおよび８ＶＡ
ボール（φ＝２０ｍｍ）。ボールミル中で処理した試料
および未処理の試料をそれぞれ１０分間篩別した。目開
き０．０２４６ｍｍおよび目開き０．０５３ｍｍを有す
る篩（ＤＩＮ ４１８８）。脆性（％）＝粉砕されてい
ない試料を２回篩別した残留物の総和から粉砕した試料
を２回篩別した残留物の総和を差し引いた差。
【００２５】
【表１】
【００２６】比較例１および２ ４つの帯域を有するが、しかし、本発明による接触面を
有しない、例で使用された通路状の流動層乾燥器中で、
過硼酸ナトリウム四水和物を脱水して一水和物に変換し
た。
有しない、例で使用された通路状の流動層乾燥器中で、
過硼酸ナトリウム四水和物を脱水して一水和物に変換し
た。
【００２７】 ＶＢ１ ＶＢ２ ￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣ ＮａＰｂ−ｔｈの供給量： 48.9kg/h 32kg/h 帯域Ｉへの流入空気 温度： 123℃ 125℃ 量： 129kg/h 129kg/h 帯域ＩＩ−ＩＶへの流入空気 温度： 179℃ 183℃ 量： 533kg/h 286kg/h 帯域Ｉの流動層温度： 59℃ 55℃ 帯域ＩＩの流動層温度： 61℃ 61℃ 帯域ＩＩＩの流動層温度： 67℃ 64℃ 帯域ＩＶの流動層温度： 97℃ 76℃ 流出空気のエネルギー損失 （kJ/kg NaPb-th） 544 430 ￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣ ＮａＰｂ−ｍｈ Ｏa： 15.2％ 15.4％ 耐摩耗性（ＩＳＯ ５９３７） 14.1％ 14.2％ ＫＭ試験： 18.0％ 15.9％ 本発明による例を比較例と比較した場合には、本発明に
よる方法は、本質的に高い耐摩耗性を有するＮａＰｂ−
ｍｈを生じることが判明する。その上、流動層中で接触
面としてのみ作用する加熱されていない熱交換器が配置
されている場合には、例えば例２とＶＢ１との比較また
は例４とＶＢ２との比較により、流出空気のエネルギー
損失は、既に明らかに減少されている。更に、エネルギ
ー損失の減少は、例えば例２と１との比較または例４と
５との比較により、接触面の加熱によって達成される。
よる方法は、本質的に高い耐摩耗性を有するＮａＰｂ−
ｍｈを生じることが判明する。その上、流動層中で接触
面としてのみ作用する加熱されていない熱交換器が配置
されている場合には、例えば例２とＶＢ１との比較また
は例４とＶＢ２との比較により、流出空気のエネルギー
損失は、既に明らかに減少されている。更に、エネルギ
ー損失の減少は、例えば例２と１との比較または例４と
５との比較により、接触面の加熱によって達成される。
【図１】図１は、本発明による方法を実施するための装
置の１形式を示す略図である。
置の１形式を示す略図である。
１ 流動層乾燥器、 ２ 板状熱交換器、 ３ 入口
管、 ４ 出口管、 ５，６，９ 導管、 ７，８ 入
口管、 １０，１１ 空気箱、 １２ 薄板、１３ 堰
管、 ４ 出口管、 ５，６，９ 導管、 ７，８ 入
口管、 １０，１１ 空気箱、 １２ 薄板、１３ 堰
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クラース−ユルゲン クラーゼン ドイツ連邦共和国 ローデンバッハ フラ ンクフルターシュトラーセ 23 (72)発明者 ハンス−クリスティアン アルト ドイツ連邦共和国 ゲルンハウゼン シュ ペッサルトシュトラーセ ９
Claims (8)
- 【請求項１】 過硼酸ナトリウム一水和物を、過硼酸ナ
トリウム四水和物を流動層中で加熱された空気で脱水す
ることによって製造し、この場合流動層中に侵入する空
気の温度は８０〜２２０℃であり、かつ流動層の温度は
４０〜９０℃である方法において、全体の面積が流動層
の流動底面の面積の１〜５００倍である接触面を流動層
内に配置することを特徴とする、過硼酸ナトリウム一水
和物の製造法。 - 【請求項２】 全体の面積が流動層の流動底面の面積の
２〜１００倍である板状接触面を使用し、この場合この
板状接触面は流動底面に対して本質的に垂直方向の配置
に定められている、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 接触面として熱交換器、有利に板状熱交
換器を使用する、請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 熱交換器に７０〜１４０℃の範囲内の入
口温度を有する液状伝熱媒体を貫流させ、この場合この
入口温度および伝熱媒体の流速は、有利に熱交換器の表
面で９０〜１１０℃の温度が生じるように選択される、
請求項３記載の方法。 - 【請求項５】 脱水を接触面、有利に１つまたはそれ以
上の板状熱交換器を備えた、長手方向に延びた１つの帯
域または多数の帯域の流動層乾燥器（流動層溝）中で実
施し、この場合乾燥器の１端で連続的に過硼酸ナトリウ
ム四水和物が供給され、かつ別の端部で過硼酸ナトリウ
ム一水和物が導出される、請求項１から４までのいずれ
か１項に記載の方法。 - 【請求項６】 流動層中への過硼酸ナトリウム四水和物
の供給位置の範囲内ならびに供給された過硼酸ナトリウ
ム四水和物がなお過硼酸ナトリウム一水和物被覆層を有
しない帯域中には接触面が配置されない、請求項５記載
の方法。 - 【請求項７】 流動層溝の少なくとも１つの帯域中に配
置された熱交換器に脱水すべき過硼酸塩の流れ方向に対
して向流方向で液状の伝熱媒体を供給し、熱交換器の表
面の温度を有利に９０〜１１０℃の範囲内に維持する、
請求項５または６に記載の方法。 - 【請求項８】 脱水を板状熱交換器の板が流動底面に対
して本質的に垂直の方向に向きかつ溝の長手方向に対し
て平行である少なくとも１つの板状熱交換器を備えてい
る少なくとも２つの帯域の溝状流動層乾燥器中で実施
し、この場合には、有利に接触面を有しない第１の帯域
に１００〜１４０℃の流入空気温度を有する乾燥空気を
供給し、かつ次の帯域に１４０〜１９０℃の流入空気温
度を有する乾燥空気を供給する、請求項５から７までの
いずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4316320.3 | 1993-05-15 | ||
| DE4316320A DE4316320A1 (de) | 1993-05-15 | 1993-05-15 | Verfahren zur Herstellung von Natriumperborat-monohydrat |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0710508A true JPH0710508A (ja) | 1995-01-13 |
Family
ID=6488192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6098803A Pending JPH0710508A (ja) | 1993-05-15 | 1994-05-12 | 過硼酸ナトリウム一水和物の製造法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5595001A (ja) |
| EP (1) | EP0626343B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0710508A (ja) |
| AT (1) | ATE128951T1 (ja) |
| DE (2) | DE4316320A1 (ja) |
| ES (1) | ES2078127T3 (ja) |
| SI (1) | SI9400216A (ja) |
| TR (1) | TR28438A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022547340A (ja) * | 2019-10-31 | 2022-11-11 | ティッセンクルップ フェルティリツァー テクノロジー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 流動床造粒機 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3581729B2 (ja) * | 1994-11-21 | 2004-10-27 | 株式会社パウダリングジャパン | 流動乾燥又は流動冷却装置及び流動乾燥又は流動冷却方法 |
| DE19514187C1 (de) * | 1995-04-21 | 1996-05-15 | Degussa | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Granulaten durch Wirbelschicht-Sprühgranulation |
| KR100417196B1 (ko) * | 1995-11-15 | 2004-04-29 | 가부시키 가이샤 에바라 세이사꾸쇼 | 유동층반응기 |
| EP0857930A1 (de) * | 1997-02-11 | 1998-08-12 | Allgaier-Werke GmbH & Co. KG | Vorrichtung und Verfahren zum Trocknen von feuchten Feststoffpartikeln in Wirbelschichten |
| AU3498900A (en) * | 1999-02-23 | 2000-09-14 | Caliper Technologies Corporation | Sequencing by incorporation |
| EP1401570B1 (en) * | 2001-06-13 | 2007-08-15 | BETA Technologie AG | Bulk polymerization reactors and methods for polymerization |
| US20040052690A1 (en) * | 2002-09-12 | 2004-03-18 | Eaton Gerald B. | Polymerization reactant injection system |
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