JPH0710519A - ジシランの製造方法及びこれに使用する反応器 - Google Patents

ジシランの製造方法及びこれに使用する反応器

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JPH0710519A
JPH0710519A JP6039495A JP3949594A JPH0710519A JP H0710519 A JPH0710519 A JP H0710519A JP 6039495 A JP6039495 A JP 6039495A JP 3949594 A JP3949594 A JP 3949594A JP H0710519 A JPH0710519 A JP H0710519A
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JP
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monosilane
disilane
temperature
gas mixture
reaction chamber
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JP6039495A
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Frederic Bernard
ベルナール，フレデリツク
Valerie Borg
ボルグ，ヴアルリエ
Pierre Didier
デイデイエ，ピエール
Daniel Guerin
ジユラン，ダニエル
Michel Gastiger
ガステイジエ，ミシエル
Pierre Karinthi
カランテイ，ピエール
Alain Villermet
ヴイレメ，アラン
Antoine Willemot
ウイルモー，アントワーヌ
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • C01B33/04—Hydrides of silicon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
    • B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明はモノシランからジシランを製造する方
法及びこの反応の実施に使用する反応器に関する。 【構成】本発明によれば、ガス状モノシランを反応帯域
に通送し、該反応帯域でガス状モノシランを高周波電流
によって発生させた放電に暴露することによりモノシラ
ンからジシランを製造する方法において、 a)モノシランをヘリウム及びアルゴンからなる群から選
ばれた少なくとも１種の不活性ガスとの混合物の形で使
用すること、 b)反応帯域内のガス混合物の圧力は0.1 〜 3バールであ
ること及び c)ガス混合物を反応帯域内でかつ放電の下で、ジシラン
の飽和蒸気圧を無視するのに十分に低い温度であるが、
モノシランが作動分圧下において凝縮するのに十分な
程、低くない温度に冷却されている器壁と接触させるこ
とを特徴とするジシランの製造方法が提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は放電と極低温トラッピン
グ(cryogenic trapping)によりモノシランからジシラン
を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び解決すべき課題】ミクロ電子工業にお
いてジシランを使用して半導体非晶質珪素(semi-conduc
ting amorphous silicon) を沈着させることは、沈着速
度を増大させかつ沈着温度を低下させるという、非常に
大きな利点を有する。これらの利点は重要であり得る
が、ジシランの価格が極めて高いという問題に遭遇する
（ジシランの価格はモノシランの10倍以上高い）。
【０００３】現在、ジシランは金属珪化物と無機酸との
化学反応又はヘキサクロロシランと水素化アルミニウム
及び水素化リチウムとの化学反応により、非常に低い収
率で製造されている。
【０００４】商業的に入手されるジシランは高価である
ばかりでなしに、クロロシラン、シロキサン及び炭化水
素化合物のごとき不純物によってしばしば汚染されてい
る。グロー放電を使用するかつ非常に低い圧力下で行わ
れる、モノシランからのジシランの製造方法も米国特許
第 4,568,437号明細書から知られている。しかしなが
ら、この方法で得られるジシランの収率は中程度に過ぎ
ず（最大でも約40％）またこの種の方法は真空下で行う
ことが必要であるため、このことがこの方法を工業的な
規模で使用することを困難にしている。
【０００５】従って、厄介な不純物を含まないジシラン
を高い収率で製造することができかつ経済的に実施可能
なジシランの製造方法が開発されることは非常に有利で
あろう。
【０００６】
【発明の目的、構成及び効果】本発明の目的は、特に、
この種の方法に関するものである。本発明によれば、ガ
ス状モノシランを反応帯域に通送し、該反応帯域でガス
状モノシランを高周波電流によって発生させた放電に暴
露することによりモノシランからジシランを製造する方
法において、 a)モノシランをヘリウム及びアルゴンからなる群から選
ばれた少なくとも１種の不活性ガスとの混合物の形で使
用すること、 b)反応帯域内のガス混合物の圧力は0.1 〜 3バールであ
ること及び c)ガス混合物を反応帯域内でかつ放電の下で、ジシラン
の飽和蒸気圧を無視するのに十分に低い温度であるが、
モノシランが作動部分圧下において凝縮するのに十分な
程、低くない温度に冷却されている器壁と接触させるこ
とを特徴とするジシランの製造方法が提供される。
【０００７】本発明の方法はプラズマ形成性放電と、反
応帯域自体内に設けられた極低温トラップ(cryogenic t
rap)とを組合せて使用することに基づいている。
【０００８】サイレント放電又はコロナ放電と呼ばれる
種類の放電がモノシラン分子に作用してイオン、ラジカ
ル及び励起された(excited) 分子を生成させ、これの反
応剤が、最初に、相互に反応してジシランを形成する；
ついで、このジシランをトリシランに、ついでポリシラ
ンに転化させそして最終的に水素化非晶質珪素粒子に転
化させ得る。本発明によれば、ジシランをこれが生成し
たときであって、かつ、ジシランそれ自体がかなりの程
度に、より高級な化合物に転化する前に捕捉する(trap)
ために、反応帯域それ自体内に極低温トラップが設けら
れる。
【０００９】ガス混合物の絶対圧は0.1 〜 3バール、好
ましくは、 1〜 1.3バールである。0.1 バール以下及び
3バール以上の圧力では、必要な装置が複雑なものにな
る。更に、3 バール以上では、ガス混合物中のモノシラ
ンの割合が低い水準に制限され、さもなければ、放電を
開始させるのに必要な電圧が高すぎるものとなりかつ破
壊を生ずる。
【００１０】原料モノシランの分圧は 0.01 〜 0.1バー
ル、好ましくは、 0.04 〜 0.08 バールであることが必
要であること、分圧が 0.01 バール以下の場合には所望
のジシランの収率が低下すること及び放電のための開始
電圧は反応帯域内のシランの分圧により影響を受けると
いう事実のため、シランの分圧が 0.1バール以上の場合
には、放電を行わせるのに高い開始電圧を必要とし、こ
の高い開始電圧は破壊を生じ、これが装置を損傷し得る
ことが認められている；従って、ガス混合物の組成は操
作圧力に大きく依存する。
【００１１】従って、本発明の方法を可能な最低圧力
(0.1バール）に近い圧力で行う場合にはモノシランがガ
ス混合物の大部分を構成し得る。本発明の方法は大気圧
又はこれより僅かに高い圧力で行うことが好ましいが、
この場合には、ガス混合物が 1〜10容量％、好ましく
は、 4〜 8容量％の SiH4 と、90〜99容量％、好ましく
は、92〜96容量％の前記不活性ガスを含有していること
が有利である。
【００１２】モノシランと不活性ガスの他に、ガス混合
物は少量の（例えば、10容量％以下の）水素を含有する
ことができ、このことは本発明の方法に有害な影響を与
えないことに留意すべきである。
【００１３】理由は明らかではないが、電流の周波数は
ジシランの収率に影響すると考えられる。例えば、利用
し得るかつ以下に述べるごとき装置については、3KHzの
周波数の使用により、50KHz の周波数を使用した場合に
比較して、ジシランの収率が著しく改善される。従っ
て、1 〜10KHz 、特に 2〜 5KHz の周波数が好ましいと
考えられる。
【００１４】反応帯域内でのガス混合物の滞留時間は短
いこと、例えば、10秒以下、好ましくは、4 秒以下、更
に好ましくは、2 秒以下であることが有利である。
【００１５】更に、冷器壁の温度は非常に重要である。
この温度は、ジシランの飽和蒸気圧を無視するのには十
分に低い温度であるが、モノシランが作動分圧下におい
て凝縮するのには不十分な温度でなければならない。−
120 ℃〜−145 ℃の冷器壁温度は本発明の目的に対し
て、通常、満足し得るものである。
【００１６】以下の記載する条件は、勿論、例示的な条
件であり、本発明はこれらの条件によって限定されるも
のではない。
【００１７】本発明の方法を使用することにより、50％
以上であってかつ95％という高い値に到達可能なジシラ
ンの収率（理論最大分子数と比較した、形成されたジシ
ランの分子数）を得ることができる。
【００１８】本発明は、更に、特に、本発明の方法の実
施に使用し得る新規な反応器に関する。特に、本発明
は、反応室、この反応室にガス混合物を連続的に供給す
るための導管、反応室と、反応室内で放電を発生させ
る、一対の電極からなる装置とを横断した残留ガスを連
続的に排出するための導管及び高周波電流源とからなる
反応器において、上記反応室は、少なくとも一部分が、
非常に低い温度に冷却し得る器壁によって区画されてい
ることを特徴とする反応器に関する。
【００１９】器壁は−120 ℃又はそれ以下の温度に冷却
することが好ましい。
【００２０】特に好ましい一つの態様によれば、反応室
は 2個の同心円筒状部材によって区画されており、内部
円筒状部材は誘電体(dielectric material) から形成さ
れておりかつその外部円筒状部材と反対側の表面に金属
被覆が設けられておりそして外部円筒状部材は金属から
形成されておりかつ冷却剤が移動するコイルにより外部
から冷却し得る。
【００２１】反応室の器壁の一方と電極の一方を形成す
るために金属被覆誘電材料が使用されているために、均
一な放電を得ることが可能でありかつ形成されたプラズ
マ内でのホットスポット(hot spot)の形成が抑制され
る。
【００２２】外部円筒状部材は電気加熱抵抗体(electri
c heating resistor) も設けられていることが有利であ
り、その結果、冷却剤をコイルに通送することと電気加
熱抵抗体を作動させることとを必要に応じて交互に行う
ことにより、冷却される器壁の温度を冷却剤により通常
発生される温度より高い選択された温度設定点に調節可
能である。
【００２３】以下においては、図面を参照して本発明を
説明する。図面には本発明による反応器の断面図が示さ
れている。参照番号 1によって全体的に示されているこ
の反応器は、間隔を置いて設けられている、ステンレス
スチール製の外壁 2と内壁 3とによって形成される密閉
された囲い(enclosure) によって形成されており、外壁
2と内壁 3の間は熱絶縁の目的で真空になっている。内
壁 3の下方部の内側に同心円筒状部材 4が設けられてお
り、内壁 3と円筒状部材 4によりその間に反応室5 が形
成されている。内壁3 の下方部には、更に、その表面に
冷却コイル 6が設けられており、コイル 6の周囲に電気
加熱抵抗体 7が巻付けられている。液体窒素を供給する
ための導管 8とガス状窒素を排出させるための導管 9に
より、ガス状窒素の冷流がコイル内に形成される。底部
4a が閉鎖されている内部円筒状部材 4は誘電体、例え
ば、アルミナ又は珪硼酸ガラスからなりかつその、内壁
3と反対側の表面に金属被覆10、例えば銀メッキ層が設
けられている；金属被覆10は接触体(contact) 11と導電
体(conductor) 12により高周波電流源13に接続されてい
る。この部分のための金属壁 3は地面に接続されてい
る。
【００２４】反応器は、更に、原料ガス混合物を供給す
るための導管14を有しており、このガス混合物は円筒状
部材 4の底部 4a を横断し、円筒状部材 4の底部 4a と
内壁3 の底部の間に形成された間隙15内に開放される；
反応器は、更に、反応室 5の上部に設置されている囲い
の一部で発生する残留ガス混合物を排出させるための導
管16も有する。
【００２５】円筒状部材 4は一定の間隔で配置されてい
るスペーサー部材17（部材 4の一体部分を形成する）に
より、内壁 3と囲いの底部とから間隔を置いて保持され
ている。ガス状フラックスはこれらの間を通過し得る。
【００２６】例えば、後記の実施例で使用される反応器
は約 3cmの直径を有する円筒状部材からなり、これらの
部材は、その間に、反応室を形成するかつ約 1mmの厚さ
を有する間隙を形成している。反応室の高さは単に円筒
状部材 4を交換することにより 1〜3 cmの間で変動させ
得る。部材 4を形成する誘電体（アルミナ）の厚さは約
1.5 mmである。
【００２７】
【実施例】実施例 上記で述べた反応器を使用してジシランの合成を数回行
った。操作条件と得られた結果は後記の表に要約されて
いる。
【００２８】形成されたジシランは冷却された器壁上に
凝縮しそして被膜の形で器壁上に残留するか又は反応器
の底に落下した。反応の終了時に、ガス混合物の供給を
停止し、冷却剤の供給を停止しそして反応器をヘリウム
でパージして残留モノシランを除去し、ついでジシラン
をヘリウムと反応器を加熱した際に反応器から自然に生
ずる少量のトリシランとのガス混合物の形で捕集した。
捕集されたガス混合物は典型的には下記の組成（容量
％）を有していた: ジシラン 60％ トリシラン 1％ 残留モノシラン 1％ ヘリウム 38％
【００２９】変法として、例えば反応器の底部に放出弁
(bleed valve) を設けることにより、反応器に液体の状
態で形成された生成物を回収するための装置を設け得
る。
【００３０】後記の表は本発明の方法によりジシランが
高い収率で得られることを明らかに示している。
【００３１】上述した態様は勿論本発明を例示したもの
であり、特に、本発明の範囲内で均等的な技術によって
置換可能である。
【００３２】特に、本発明の反応器をジシランの製造に
使用する場合について述べたが、この反応器の有用性は
特定の用途に限定されるものではないこと、この反応器
は放電によって製造し得る任意の化学物質について使用
可能であることそしてこの化学物質が形成されたときで
あってかつそれが他の化学物質に転化される前に捕捉す
ることが有利であることに注目すべきである。
【００３３】この形式の 2個の反応器−その一方は先行
する合成操作において製造されたジシランをその用途に
供給する反応器であり、他方はジシランを合成する方法
における反応器である−を交互に作動させることが可能
であり、その結果、ユーザーにジシランを連続的に供給
し得る。
【００３４】
【００３５】
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の反応器の断面図である。
【符号の説明】
１ 反応器； ２ 外壁； ３ 内壁； ４ 円
筒状部材；５ 反応室； ６ 冷却コイル； ７
電気加熱抵抗体；８、９ 導管； １０ 金属被覆；
１１ 接触体；１２ 導電体； １３高周波電流源
１４、１６ 導管；１５ 間隙； １７ スペーサ
ー部材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ボルグ，ヴアルリエ フランス国．38000・グルノーブル．ブー ルバール・マレシヤル・レクレルク．11 (72)発明者 デイデイエ，ピエール フランス国．38000・グルノーブル．リ ユ・エベル．16 (72)発明者 ジユラン，ダニエル フランス国．77500・シエル．リユ・アレ キサンドル・ビツカル．バー．33．レシダ ンス・デユ・ヴアル・フルリ (72)発明者 ガステイジエ，ミシエル フランス国．91400・オルセイ．アブニ ユ・ドルジユヴアル．４ (72)発明者 カランテイ，ピエール フランス国．78350・ジユイ・アン・ジヨ サ．リユ・アナトル・フランス．66 (72)発明者 ヴイレメ，アラン フランス国．78220・ヴイロフレイ．バー. ２．リユ・リユゼツク．27 (72)発明者 ウイルモー，アントワーヌ フランス国．92350・ソー．リユ・ド・マ レシヤル・ジヨフル．１

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガス状モノシランを反応帯域に通送し、
    該反応帯域でガス状モノシランを高周波電流によって発
    生させた放電に暴露することによりモノシランからジシ
    ランを製造する方法において、 a)モノシランをヘリウム及びアルゴンからなる群から選
    ばれた少なくとも１種の不活性ガスとの混合物の形で使
    用すること、 b)反応帯域内のガス混合物の圧力は0.1 〜 3バールであ
    ること及び c)ガス混合物を反応帯域内でかつ放電の下で、ジシラン
    の飽和蒸気圧を無視するのに十分に低い温度であるが、
    モノシランが作動分圧下において凝縮するのに十分な
    程、低くない温度に冷却されている器壁と接触させるこ
    とを特徴とするジシランの製造方法。
  2. 【請求項２】 圧力は 1〜 1.3バールである、請求項１
    に記載の方法。
  3. 【請求項３】 ガス混合物は 1〜10容量％のモノシラン
    と、90〜99容量％の、低いイオン化エネルギーを有する
    不活性ガスとを含有する、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 ガス混合物は 4〜 8容量％のモノシラン
    と、92〜96容量％の不活性ガスとを含有する、請求項１
    に記載の方法。
  5. 【請求項５】 冷却された器壁の温度は−120 ℃〜−14
    5 ℃である、請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 放電を発生させる電流の周波数は 1〜10
    KHzである、請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 反応室(5) 、この反応室にガス混合物を
    連続的に供給するための導管(14)、反応室と、反応室内
    で放電を発生させる、一対の電極(3,10)からなる装置と
    を横断した残留ガスを連続的に排出するための導管(16)
    及び高周波電流源(13)とからなる反応器において、上記
    反応室は、少なくとも一部分が、非常に低い温度に冷却
    し得る器壁(3) によって区画されていることを特徴とす
    る反応器。
  8. 【請求項８】 器壁は−120 ℃又はそれ以下の温度に冷
    却し得る、請求項７に記載の反応器。
  9. 【請求項９】 反応室は 2個の同心円筒状部材(3,4) に
    よって区画されており、内部円筒状部材(4) は誘電材料
    から形成されておりかつその外部円筒状部材(3) と反対
    側の表面に金属被覆(10)が設けられており、外部円筒状
    部材(3) は金属から形成されておりかつ冷却剤により外
    部から冷却し得る、請求項７に記載の反応器。
  10. 【請求項１０】 外部円筒状部材(3) は電気加熱抵抗体
    (7) も設けられており、それによって、冷却された器壁
    の温度を所望の設定温度に調節できる、請求項７に記載
    の反応器。
JP6039495A 1993-03-11 1994-03-10 ジシランの製造方法及びこれに使用する反応器 Pending JPH0710519A (ja)

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