JPH0710871B2 - シリカからのアルコキシドの直接製造方法 - Google Patents
シリカからのアルコキシドの直接製造方法Info
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- JPH0710871B2 JPH0710871B2 JP62107670A JP10767087A JPH0710871B2 JP H0710871 B2 JPH0710871 B2 JP H0710871B2 JP 62107670 A JP62107670 A JP 62107670A JP 10767087 A JP10767087 A JP 10767087A JP H0710871 B2 JPH0710871 B2 JP H0710871B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガラスの低温合成などの原料として低価格の
製造法の開発の求められているシリコン・アルコキシド
を、酸化物を還元したり、塩化物に作り変えたりするプ
ロセスを経ないで直接製造する方法に関するものであ
る。
製造法の開発の求められているシリコン・アルコキシド
を、酸化物を還元したり、塩化物に作り変えたりするプ
ロセスを経ないで直接製造する方法に関するものであ
る。
これまで、シリカからシリコン・アルコキシドを作るに
は、まず四塩化ケイ素を作り、それをアルコールと反応
させる方法が知られている。四塩化ケイ素は塩素気流中
でケイ素、炭化ケイ素、または炭素とシリカとの混合物
を熱するか、あるいはシリカに高温でホスゲンを反応さ
せて得られる。ケイ素はシリカを電気炉中で炭素で還元
して得る。炭化ケイ素もシリカと炭素とを電気炉中で高
温に加熱して得る。
は、まず四塩化ケイ素を作り、それをアルコールと反応
させる方法が知られている。四塩化ケイ素は塩素気流中
でケイ素、炭化ケイ素、または炭素とシリカとの混合物
を熱するか、あるいはシリカに高温でホスゲンを反応さ
せて得られる。ケイ素はシリカを電気炉中で炭素で還元
して得る。炭化ケイ素もシリカと炭素とを電気炉中で高
温に加熱して得る。
一方、特公昭33-1776号広報によれば、次の反応によっ
てシリコン・アルコキシドを生成する方法が示されてい
る。
てシリコン・アルコキシドを生成する方法が示されてい
る。
SiO2＋4ROH→（RO）4Si＋SH2O （式中、Ｒはアルキル基を示す） この方法においては、水が副生するが、反応を促進させ
るためにはこの副生水の除去が必要である。従って、こ
の方法では、副生水を連続的に蒸発除去しながら反応を
行っている。
るためにはこの副生水の除去が必要である。従って、こ
の方法では、副生水を連続的に蒸発除去しながら反応を
行っている。
本発明が解決しようとする問題点は、シリカから直接シ
リコン・アルキシドを製造するに際し、副生水を生じな
い方法を見出す点にある。
リコン・アルキシドを製造するに際し、副生水を生じな
い方法を見出す点にある。
本発明者は、この問題点を解決するために、種々研究し
た結果、アルカリ金属アルコキシドを非水溶媒体中に溶
解させた溶液中にシリカを分散させ、このシリカ分散液
を加熱し、アルカリ金属アルコキシドとシリカを反応さ
せるとともに、生成したシリコン・アルコキシドをシリ
カ分散液から留出させることにより、シリコン・アルコ
キシドを製造し得ることを見出し、本発明を完成するに
至った。本発明の反応は次の式で表される。
た結果、アルカリ金属アルコキシドを非水溶媒体中に溶
解させた溶液中にシリカを分散させ、このシリカ分散液
を加熱し、アルカリ金属アルコキシドとシリカを反応さ
せるとともに、生成したシリコン・アルコキシドをシリ
カ分散液から留出させることにより、シリコン・アルコ
キシドを製造し得ることを見出し、本発明を完成するに
至った。本発明の反応は次の式で表される。
SiO2＋4MORSi（OR）２＋2M2O （式中、Ｍはナトリウムやカリウム等のアルカリ金属、
Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキ
チル基等のアルキル基である。） 本発明の反応を実施するには、アルカリ金属アルコキシ
ドをアルコールに解かした液中に、シリカを入れ、H2O
が外から入らないように密封し、加熱し、蒸留する。こ
の場合、アルカリ金属アルコキシドは、シリカ１モルに
対し、１モル以上の割合で使用する。蒸留して得られた
液の中に、シリコン・アルコキシドが存在することが、
ガスクロマトグラフ分析で確認された。
Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキ
チル基等のアルキル基である。） 本発明の反応を実施するには、アルカリ金属アルコキシ
ドをアルコールに解かした液中に、シリカを入れ、H2O
が外から入らないように密封し、加熱し、蒸留する。こ
の場合、アルカリ金属アルコキシドは、シリカ１モルに
対し、１モル以上の割合で使用する。蒸留して得られた
液の中に、シリコン・アルコキシドが存在することが、
ガスクロマトグラフ分析で確認された。
このようにして蒸留して得られた液の中には、シリコン
・アルコキシドのほか、大量のアルコールと、他の微量
の物質が含まれる。この中からシリコン・アルコキシド
だけを分離すれば、ガラスの低温合成、気相反応でのシ
リコン系材料の製作の原料として使うことができる。
・アルコキシドのほか、大量のアルコールと、他の微量
の物質が含まれる。この中からシリコン・アルコキシド
だけを分離すれば、ガラスの低温合成、気相反応でのシ
リコン系材料の製作の原料として使うことができる。
次に実施例によって、本発明をさらに詳細に説明する。
図面に示した下部が二またになった詮のできるガラス管
を用いた。その一方の管に（Ａ）にｎ−ブタノールに金
属状ナトリウムを入れて作った約1Nナトリウム・ｎ−ブ
トキシドのｎ−ブタノール溶液5mlと高純度シリカ（ア
ルドリッチ製、5N）約0.2gを入れ、ゴム詮をし、気密に
シールをした。二またのガラス管の、試料を入れたほう
（Ａ）をグルセリンの浴に入れ、約112℃に加熱し、も
う片方（Ｂ）を氷水で冷却することを約30時間行った
ら、冷却されている側に、少量の液が得られた。この液
をガスクロマトグラフ分析した結果、シリコン・ｎブト
キシドのはっきりしたピークが見られ、シリコン・ｎ−
ブトキシドの生成が確認された。なお、このときのアル
コキシドの濃度は炭素の量に換算して、3.8％で、残り
はほとんどｎ−ブタノールであった。
を用いた。その一方の管に（Ａ）にｎ−ブタノールに金
属状ナトリウムを入れて作った約1Nナトリウム・ｎ−ブ
トキシドのｎ−ブタノール溶液5mlと高純度シリカ（ア
ルドリッチ製、5N）約0.2gを入れ、ゴム詮をし、気密に
シールをした。二またのガラス管の、試料を入れたほう
（Ａ）をグルセリンの浴に入れ、約112℃に加熱し、も
う片方（Ｂ）を氷水で冷却することを約30時間行った
ら、冷却されている側に、少量の液が得られた。この液
をガスクロマトグラフ分析した結果、シリコン・ｎブト
キシドのはっきりしたピークが見られ、シリコン・ｎ−
ブトキシドの生成が確認された。なお、このときのアル
コキシドの濃度は炭素の量に換算して、3.8％で、残り
はほとんどｎ−ブタノールであった。
図面は実施例で用いた二またガラスの説明図である。
Claims (1)
- 【請求項１】アルカリ金属アルコキシドを非水溶媒体中
に溶解させた溶液中にシリカを、アルカリ金属アルコキ
シドとシリカとのモル比が１以上になるように分散さ
せ、このシリカ分散液を加熱し、アルカリ金属アルコキ
シドとシリカとを反応させるとともに、生成したシリコ
ン・アルコキシドをシリカ分散液から留出させることを
特徴とするシリコン・アルコキシドの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62107670A JPH0710871B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | シリカからのアルコキシドの直接製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62107670A JPH0710871B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | シリカからのアルコキシドの直接製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63270689A JPS63270689A (ja) | 1988-11-08 |
| JPH0710871B2 true JPH0710871B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=14465024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62107670A Expired - Lifetime JPH0710871B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | シリカからのアルコキシドの直接製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0710871B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015170665A1 (ja) * | 2014-05-09 | 2015-11-12 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | テトラアルコキシシランの製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS531776A (en) * | 1976-06-25 | 1978-01-10 | Tadao Yamazaki | Demodulation system with erroneous operation prevent circuit of fm remote control receiver |
-
1987
- 1987-04-30 JP JP62107670A patent/JPH0710871B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63270689A (ja) | 1988-11-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |