JPH07108765B2 - 分子線エピタキシー法による酸化物超伝導体薄膜の製造方法 - Google Patents
分子線エピタキシー法による酸化物超伝導体薄膜の製造方法Info
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- JPH07108765B2 JPH07108765B2 JP2098484A JP9848490A JPH07108765B2 JP H07108765 B2 JPH07108765 B2 JP H07108765B2 JP 2098484 A JP2098484 A JP 2098484A JP 9848490 A JP9848490 A JP 9848490A JP H07108765 B2 JPH07108765 B2 JP H07108765B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/01—Manufacture or treatment
- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
- H10N60/0296—Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers
- H10N60/0381—Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers by evaporation, e.g. MBE
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は分子線エピタキシー法（以下MBE法という）に
より酸化物高温超伝導体の製造方法に関する。
より酸化物高温超伝導体の製造方法に関する。
（従来の技術） 従来、酸化物高温超伝導薄膜の製造には、マグネトロン
スパッター法、レーザースパッター法、反応性蒸着法、
MBE法をはじめとして、種々の成膜方法が試みられてい
る。
スパッター法、レーザースパッター法、反応性蒸着法、
MBE法をはじめとして、種々の成膜方法が試みられてい
る。
それらの何れの方法でも、成膜条件を精密に制御するこ
とにより、酸化物超伝導体の構造を作ることは出来る。
とにより、酸化物超伝導体の構造を作ることは出来る。
又、結晶中に酸素を取込ませるために、種々な酸化ガス
が用いられており、使用するガスの種類によって酸化物
膜の成膜に要する温度が異なることが知られている。
が用いられており、使用するガスの種類によって酸化物
膜の成膜に要する温度が異なることが知られている。
一例としてBi−Sr−Cu−Ｏ超伝導体の結晶化の場合 酸化処理温度:500℃以上 酸化剤の種類による必要真空度 酸素ガス（O2）:10-2〜10-3Torr オゾン（O3）:10-5Torr 上述のように、従来最も活性であると言われているオゾ
ンを用いても、結晶化の温度は500℃以上、一般的には6
00〜700℃の温度が必要である。
ンを用いても、結晶化の温度は500℃以上、一般的には6
00〜700℃の温度が必要である。
又、オゾンのような活性度の高いガスを使用しても必要
とする真空度はせいぜい10-5Torr程度で、高真空領域で
はない。
とする真空度はせいぜい10-5Torr程度で、高真空領域で
はない。
（発明が達成しようとする課題） しかし、酸化物超伝導体の応用を考える時、特にエレク
トロニクスデバイスとして各種の材料との複合化をめざ
すには、500℃という温度は上記エレクトロニクスデバ
イスの耐熱温度から考えても高すぎ、現実的ではないと
言わざるを得ない。
トロニクスデバイスとして各種の材料との複合化をめざ
すには、500℃という温度は上記エレクトロニクスデバ
イスの耐熱温度から考えても高すぎ、現実的ではないと
言わざるを得ない。
又、上述のような成膜法により、高品質の薄膜を得るに
は、低い圧力（高真空領域）下で成膜することが望まし
い。この成膜時の圧力に関しては、最も活性度の高いオ
ゾンの場合でも10-4〜10-5Torr以上のガス圧が必要とさ
れてきた。この結果、低い圧力下で高品質の薄膜を得る
には程遠い圧力である。
は、低い圧力（高真空領域）下で成膜することが望まし
い。この成膜時の圧力に関しては、最も活性度の高いオ
ゾンの場合でも10-4〜10-5Torr以上のガス圧が必要とさ
れてきた。この結果、低い圧力下で高品質の薄膜を得る
には程遠い圧力である。
本発明は上述の問題を解決して、成膜時に理想とする低
い圧力（高真空領域）下で、かつエレクトロニクスデバ
イス等の各種材料との複合化のために支障を来さないよ
うな低い温度での薄膜の酸化が可能な方法を提供するこ
とを課題とする。
い圧力（高真空領域）下で、かつエレクトロニクスデバ
イス等の各種材料との複合化のために支障を来さないよ
うな低い温度での薄膜の酸化が可能な方法を提供するこ
とを課題とする。
（課題を達成するための手段） 上述の課題を達成するために、本発明では、分子線エピ
タキシー法により、基板上に得ようとする酸化物超伝導
体を構成する単一金属の単原子膜を順次形成して複数種
類の金属の積層膜を形成し、次いで二酸化窒素ガスを酸
化剤として前期積層膜に供給して前記積層膜を酸化せし
め、再び同様の操作を所定回繰り返すことにより所定厚
さの酸化物超伝導体薄膜を形成することを特徴とする分
子線エピタキシー法による酸化物超伝導体薄膜の製造方
法を提供する。
タキシー法により、基板上に得ようとする酸化物超伝導
体を構成する単一金属の単原子膜を順次形成して複数種
類の金属の積層膜を形成し、次いで二酸化窒素ガスを酸
化剤として前期積層膜に供給して前記積層膜を酸化せし
め、再び同様の操作を所定回繰り返すことにより所定厚
さの酸化物超伝導体薄膜を形成することを特徴とする分
子線エピタキシー法による酸化物超伝導体薄膜の製造方
法を提供する。
又、前記二酸化窒素ガスを酸化剤として導入して前記金
属の積層膜を酸化せしめる過程で、雰囲気温度を300〜3
80℃に保持するようにしたものである。
属の積層膜を酸化せしめる過程で、雰囲気温度を300〜3
80℃に保持するようにしたものである。
更に、前記酸化過程での真空度を10-7Torr程度に保持す
るようにしたものである。
るようにしたものである。
（作用） 本発明においては、分子線エピタキシー法により、基板
上に得ようとする酸化物超伝導体を構成する単一金属の
単原子膜を順次形成して複数種類の金属の積層膜を形成
するが、これによりある程度酸化物超伝導体の結晶の基
本骨格が形成され、その後分子状の二酸化窒素を供給す
ることにより極めて反応性が高まる。従って、この操作
を所定回繰り返すことにより、全体として必要な厚さの
薄膜を、低温、高真空において得ることができる。
上に得ようとする酸化物超伝導体を構成する単一金属の
単原子膜を順次形成して複数種類の金属の積層膜を形成
するが、これによりある程度酸化物超伝導体の結晶の基
本骨格が形成され、その後分子状の二酸化窒素を供給す
ることにより極めて反応性が高まる。従って、この操作
を所定回繰り返すことにより、全体として必要な厚さの
薄膜を、低温、高真空において得ることができる。
（実施例） 本発明の方法を実施した場合の一例を第１図の基板を含
む薄膜部分の断面図、第２図のMBEのタイミング図によ
り示す。
む薄膜部分の断面図、第２図のMBEのタイミング図によ
り示す。
この実施例では基板１としてSrTiO3（100）を使用し、
この基板１を第３図に示すような原子層制御酸化物薄膜
形成装置（以下薄膜形成装置という）に収容し、反応室
内を２×10-10Torrに減圧しておく。
この基板１を第３図に示すような原子層制御酸化物薄膜
形成装置（以下薄膜形成装置という）に収容し、反応室
内を２×10-10Torrに減圧しておく。
この基板１の上に第１図に示すように第１群の金属単原
子層2aとして基板１側から順にSr、Cu、Srを10-8Torrの
真空中で、かつ常温でMBEにより成膜する。
子層2aとして基板１側から順にSr、Cu、Srを10-8Torrの
真空中で、かつ常温でMBEにより成膜する。
第１群の金属単原子層2aの成膜完了後、10-7Torrで300
℃の雰囲気でNO2ガスを導入し、第１群の金属単原子層2
aを酸化する。
℃の雰囲気でNO2ガスを導入し、第１群の金属単原子層2
aを酸化する。
酸化過程進行中に反射高速電子線回折により酸化膜形成
の進行程度を測定する。NO2で酸化の進行中では縞状と
スポットが見えるが、更に酸化を続けると縞状のみとな
り、酸化が完了したことを示す。
の進行程度を測定する。NO2で酸化の進行中では縞状と
スポットが見えるが、更に酸化を続けると縞状のみとな
り、酸化が完了したことを示す。
第１群の金属単原子層2aの酸化が完了した後、第１群と
同様な方法で第２群としてBi、Bi、Sr、Cu、Srの金属単
原子層2bを成膜し、この金属単原子層2bも同様な方法で
NO2により酸化し、同様な方法で酸化の完了を確認す
る。
同様な方法で第２群としてBi、Bi、Sr、Cu、Srの金属単
原子層2bを成膜し、この金属単原子層2bも同様な方法で
NO2により酸化し、同様な方法で酸化の完了を確認す
る。
この方法で、必要な厚さの薄膜に成膜するまで繰り返
す。
す。
上述の成膜を行う装置としての薄膜形成装置を第３図に
示す。同図で（イ）は側面図、（ロ）は平面図で、主要
部として反射高速電子回折装置11、電子分光装置12、及
び多元素蒸着装置13からなる。
示す。同図で（イ）は側面図、（ロ）は平面図で、主要
部として反射高速電子回折装置11、電子分光装置12、及
び多元素蒸着装置13からなる。
このうち、反射高速電子回折装置11には試料搬入機構11
1、気体導入機構112、マニピュレーター113、排気系114
を具備している。
1、気体導入機構112、マニピュレーター113、排気系114
を具備している。
上述の反射高速電子線回折による酸化膜形成の進行程度
の測定結果を第４図に示す。同図で（イ）は金属単原子
層成長前の基板１の表面の状態。
の測定結果を第４図に示す。同図で（イ）は金属単原子
層成長前の基板１の表面の状態。
（ロ）はNO2で酸化（温度350℃、圧力２×10-7Torr、20
分）後の状態で、縞状とスポットが見えている。（ハ）
は基板１の上にSr、Cu、Biを成膜した状態。（ニ）は更
にNO2で酸化（温度350℃、圧力２×10-7Torr、30分）後
の状態で、縞状のみになる。
分）後の状態で、縞状とスポットが見えている。（ハ）
は基板１の上にSr、Cu、Biを成膜した状態。（ニ）は更
にNO2で酸化（温度350℃、圧力２×10-7Torr、30分）後
の状態で、縞状のみになる。
又、第５図はＸ線光電子分光装置（XPS）による測定結
果で、必要な元素が薄膜中にあることを示している。第
６図は同じくXPSの測定結果で、各元素のうち最も酸化
し難い銅ですら必要な酸化状態にあることを示してい
る。第７図は形成された膜の構造がBi2Sr2Cu1O6の構造
をしていることを示している。
果で、必要な元素が薄膜中にあることを示している。第
６図は同じくXPSの測定結果で、各元素のうち最も酸化
し難い銅ですら必要な酸化状態にあることを示してい
る。第７図は形成された膜の構造がBi2Sr2Cu1O6の構造
をしていることを示している。
（発明の効果） 本発明によれば、SrTiO3（100）の基板１の上に300℃、
２×10-7TorrでNO2によりBi2Sr2CuOを一層ずつ成長させ
ることが可能となり、従来方法と比べて低温、高真空状
態での成膜が出来、高品質の膜を得ることが出来る。
２×10-7TorrでNO2によりBi2Sr2CuOを一層ずつ成長させ
ることが可能となり、従来方法と比べて低温、高真空状
態での成膜が出来、高品質の膜を得ることが出来る。
又、成膜温度を下げることが可能であるので、他のエレ
クトロニクスデバイスとの複合化が容易となる。
クトロニクスデバイスとの複合化が容易となる。
第１図は基板を含む薄膜部分の断面図、第２図は分子線
エピタキシー法のタイミング図、第３図は原子層制御酸
化物薄膜形成装置の外観図で、（イ）は側面図、（ロ）
は平面図、第４図は反射高速電子線回折による測定図形
で、（イ）は基板の表面状態、（ロ）は酸化20分後の表
面状態、（ハ）はSr、Cu、Biを成膜した後の表面状態、
（ニ）は更に酸化30分後の表面状態、第５、６図はＸ線
光電子分光装置（XPS）による測定結果、第７図は形成
された膜の構造を示す測定結果である。 1:基板、2a:第１群の金属単原子層、2b:第２群の金属単
原子層、11:反射高速電子回折装置、12:電子分光装置、
13:多元素蒸着装置。
エピタキシー法のタイミング図、第３図は原子層制御酸
化物薄膜形成装置の外観図で、（イ）は側面図、（ロ）
は平面図、第４図は反射高速電子線回折による測定図形
で、（イ）は基板の表面状態、（ロ）は酸化20分後の表
面状態、（ハ）はSr、Cu、Biを成膜した後の表面状態、
（ニ）は更に酸化30分後の表面状態、第５、６図はＸ線
光電子分光装置（XPS）による測定結果、第７図は形成
された膜の構造を示す測定結果である。 1:基板、2a:第１群の金属単原子層、2b:第２群の金属単
原子層、11:反射高速電子回折装置、12:電子分光装置、
13:多元素蒸着装置。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 12/06 ＺＡＡ 13/00 ５６５ Ｄ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｂ
Claims (3)
- 【請求項１】分子線エピタキシー法により、基板上に得
ようとする酸化物超伝導体を構成する単一金属の単原子
膜を順次形成して複数種類の金属の積層膜を形成し、次
いで二酸化窒素ガスを酸化剤として前記積層膜に供給し
て前記積層膜を酸化せしめ、再び同様の操作を所定回繰
り返すことにより所定厚さの酸化物超伝導体薄膜を形成
することを特徴とする分子線エピタキシー法による酸化
物超伝導体薄膜の製造方法。 - 【請求項２】前記二酸化窒素ガスを酸化剤として導入し
前記金属の積層膜を酸化せしめる過程で、雰囲気温度を
300〜380℃に保持することを特徴とする請求項１に記載
の分子線エピタキシー法による酸化物超伝導体薄膜の製
造方法。 - 【請求項３】前記二酸化窒素ガスを酸化剤として導入し
て前記金属の積層膜を酸化せしめる過程で、真空度を10
-7Torr程度に保持することを特徴とする請求項１又は請
求項２に記載の分子線エピタキシー法による酸化物超伝
導体薄膜の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2098484A JPH07108765B2 (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | 分子線エピタキシー法による酸化物超伝導体薄膜の製造方法 |
| DE69110179T DE69110179T2 (de) | 1990-04-13 | 1991-03-28 | Methode zur Herstellung von oxydischen Hochtemperatursupraleitern mit Hilfe der Molekularstrahlepitaxie. |
| EP91105025A EP0451641B1 (en) | 1990-04-13 | 1991-03-28 | Method of manufacturing oxide high-temperature superconductor thin film by means of molecular-beam epitaxy |
| US07/844,876 US5214025A (en) | 1990-04-13 | 1992-03-03 | Method of manufacturing oxide high-temperature superconductor thin film by means of molecular-beam epitaxy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2098484A JPH07108765B2 (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | 分子線エピタキシー法による酸化物超伝導体薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03295896A JPH03295896A (ja) | 1991-12-26 |
| JPH07108765B2 true JPH07108765B2 (ja) | 1995-11-22 |
Family
ID=14220925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2098484A Expired - Lifetime JPH07108765B2 (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | 分子線エピタキシー法による酸化物超伝導体薄膜の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0451641B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07108765B2 (ja) |
| DE (1) | DE69110179T2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0586774B1 (en) * | 1992-09-11 | 1997-05-02 | International Business Machines Corporation | Process for manufacturing thin films by multilayer deposition |
| FR2712429B1 (fr) * | 1993-11-12 | 1996-01-26 | Michel Jean Robert Lagues | Materiau supraconducteur constitue de couches monomoleculaires superposees |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2211209A (en) | 1987-10-16 | 1989-06-28 | Philips Electronic Associated | A method of forming a defect mixed oxide |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR910007384B1 (ko) * | 1987-09-16 | 1991-09-25 | 가부시끼가이샤 한도다이 에네르기 겐뀨쇼 | 초전도 산화물 형성방법 및 장치 |
| JPH02133316A (ja) * | 1988-11-14 | 1990-05-22 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 超伝導材料の製造方法 |
-
1990
- 1990-04-13 JP JP2098484A patent/JPH07108765B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-03-28 DE DE69110179T patent/DE69110179T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-03-28 EP EP91105025A patent/EP0451641B1/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2211209A (en) | 1987-10-16 | 1989-06-28 | Philips Electronic Associated | A method of forming a defect mixed oxide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0451641A1 (en) | 1991-10-16 |
| EP0451641B1 (en) | 1995-06-07 |
| DE69110179T2 (de) | 1995-12-14 |
| DE69110179D1 (de) | 1995-07-13 |
| JPH03295896A (ja) | 1991-12-26 |
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