JPH07108980B2 - 炭化水素原料のクラツキング方法 - Google Patents

炭化水素原料のクラツキング方法

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JPH07108980B2
JPH07108980B2 JP61239462A JP23946286A JPH07108980B2 JP H07108980 B2 JPH07108980 B2 JP H07108980B2 JP 61239462 A JP61239462 A JP 61239462A JP 23946286 A JP23946286 A JP 23946286A JP H07108980 B2 JPH07108980 B2 JP H07108980B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、流動可能なクラッキング触媒の存在下で金属
を含まない炭化水素原料をクラッキングする方法に関
し、該触媒が、超安定Ｙ型ゼオライト及びマトリックス
材料に加えてセピオライトを含むことを特徴とする。
この種の方法は、欧州特許第112601号に開示されてい
る。ここに記載されている方法は、マトリックスのほか
に非分散型セピオライトおよび結晶性アルミノシリケー
トを含む触媒を用いて金属含有原料をクラッキングする
ものであり、Ｘ型またはＹ型ゼオライトあるいは超安定
シーブを使用するのが好ましいとされている。
該セピオライトは、触媒に、金属含有炭化水素原料由来
の金属に対する耐性を与える働きをする。該特許で論じ
られているように、セピオライトの欠点は、触媒を高温
で再生する際にゼオライトの結晶化度を損うということ
である。その結果、触媒の性能は低下する。従って、触
媒の耐金属性がほとんど重要でないプロセスにおいてゼ
オライト系クラッキング触媒中にセピオライトを使用す
ることは明らかでない。
特定のセピオライト含有ゼオライト系クラッキング触媒
を使用すると有利であることを見い出した。本発明は、
上記の公知方法において、金属を含まない炭化水素原料
を使用することより成る。
本発明方法において、超安定Ｙ型ゼオライトに加えてセ
ピオライトが触媒マトリックスに存在すると、常に触媒
組成物の活性および選択性が改善されることを見い出し
た。このような改善は、Ｙ型ゼオライトを含有する、本
発明の触媒とは異なる触媒を使用した場合には決して見
られなかったものである。
ここで、金属を含まない炭化水素原料とは、多くても痕
跡量の金属（ニッケルおよびバナジウム）を含むものを
指す。一般に、本発明の炭化水素原料の金属含有量は0.
1ppm未満であり、いずれにしても1ppm未満である。
また、米国特許第4,266,672号には、欧州特許第112601
号の方法のように、金属含有原料のクラッキングに向け
られた方法が記載されていることをつけ加える必要があ
る。この方法で使用されている触媒は、分散した棒状繊
維形のセピオライトを含んでいる。ゼオライトが触媒の
マトリックスに混入されてもよい。超安定ゼオライトに
ついての記述はない。
米国特許第4,465,558号および同第4,465,779号は、金属
を高比率で含む原料をクラッキングするための触媒およ
びその使用に関する。該触媒は、触媒的に活性な粒子の
混合物より構成され、好ましくはゼオライト、特にＸ型
ゼオライトまたはＹ型ゼオライト、およびセピオライト
などのマグネシウム化合物を含む他の粒子を含有する。
セピオライトについては、“Clay Mineralogy（粘土鉱
物学）“アール・イー・グリム（R.E.Grim）著、マック
グロウヒル社（Mc.Graw−Hill）発行、第２版（1968
年）およびThe Electron−Optical Investigation of C
lays（粘土の電子光学的研究）“ジェー・エー・ガード
（J.A.Gard）著、Mineralogcal Society（鉱物学会）発
行、1971年に記載されている。
本発明の記載に使用しているセピオライトという用語も
アタパルガイトなどのセピオライト関連鉱物を意味す
る。
セピオライトは通常、大体平行に配向した棒の束の形で
存在する。セピオライトは、この非分散型で使用するの
が好ましい。所望により、セピオライトは挽かれ、非分
散型が本質的に保たれるような粒子にされる。あるい
は、このセピオライトを所望により、それぞれの棒が互
に接触しないように処理してもよい。この分散化処理
は、セピオライトを非常に強く混合したり、ニーディン
グすることにより行うことができる。しかしながら、こ
れらの処理は、時間がかかり、コストも高く、最終的な
触媒の性能も最適ではない。
本発明方法のための触媒の製造では、セピオライトを一
以上の触媒成分の懸濁物、ゲルスラリーまたはゾルに直
接添加することができる。あるいは、セピオライトをま
ず（酸性）水性懸濁物にして、それから一以上の他成分
に添加してもよい。
超安定Ｙ型ゼオライトは、本質的にＹ型ゼオライトとは
異なり、Ｙ型ゼオライトを熱処理することにより製造さ
れうる。超安定化工程中にアルシナがゼオライト結晶格
子から脱離してシリカにより置き換えられる。と同時に
結晶格子の格子定数が一般に24.55〜24.20nmに、しばし
ば24.50〜24.35nmに減少し、ゼオライトの熱安定性が増
大する。そして、流動可能なクラッキング触媒の再生に
今日用いられている高温（700゜〜800℃）に対して、ゼ
オライトの耐性はより大きくなる。超安定Ｙ型ゼオライ
トの好ましい製造方法は、米国特許第3,293,192号なら
びにシー・ブイ・マクダニエル（C.V.Daniel）およびピ
ー・ケー・マハー（P.K.Maher）著“Monograph Molecul
ar Sieves（モノグラフ モレキュラー シーブズ）“S
ociety of Chemical Engineering［化学工業学会（ロン
ドン）］発行、第186頁（1968年）に記載されている。
また、超安定化の際に結晶格子から脱離するアルミナを
除去するために、超安定Ｙ型シーブに例えば酸抽出など
の後処理を施してもよい。このような後処理について
は、米国特許第3,506,400号およびオランダ特許第7,60
4,264号に記載されている。準備された超安定Ｙ型ゼオ
ライトは所望により、希土類金属イオンおよび／または
アンモニウムイオンまたは水素イオンを含む溶液で処理
してもよい。できた触媒は、一般に１重量未満、好まし
くは0.5重量％未満のナトリウムを含む。
マトリックス材料としては、ゼオライト系結晶性アルミ
ノシリケートを埋め込むのに適した公知のもの全てを使
用することができ、例えばシリカ、アルミナ、マグネシ
ア、ジルコニア、チタニア、ボリア、アルミニウムクロ
ロハイドロールおよびこれらの混合物が挙げられる。好
ましいのはシリカ、シリカ−アルミナおよびアルミナで
ある。
セピオライトおよび超安定Ｙ型ゼオライトに加えて、他
の成分をマトリックス材料に混合してもよい。その例と
して、カオリン、ベントナイトのような粘土、米国特許
第3,252,757号、同第3,252,889号および同第3,743,594
号で論じられている層状粘土、モンモリロナイト粘土な
どが挙げられる。
生成するガソリン留分のオクタン価を高めるために、米
国特許第4,182,693号に記載されているアルミナ粒子を
触媒組成物に混入してもよい。更に、該触媒組成物は、
アンチモン、スズなどの１種以上の不動態化剤を通常量
含んでいてもよい。これらは、特に、クラッキング工程
中に水素が過剰に生成するのを防ぐ働きをする。
SOx放出を少なくし、CO/CO2転化を促進させるために、
0.05〜1000ppmの酸化促進金属または金属化合物を本発
明の組成物に混入してもよい。一般に、クラッキング触
媒組成物は、0.05〜1000ppmの酸化促進金属または金属
化合物を含有する。この目的に適するのは、Pt、Pd、I
r、Rh、OsおよびRuなど周期律表第VIII族に属する貴金
属またはその化合物であり、希土類金属またはその化合
物も適している。また、好適な酸化促進剤の例として、
クロムおよび銅ならびにそれらの化合物も挙げられる。
第VIII族の貴金属を0.1〜100ppm、特に0.1〜50ppm使用
するのが好ましい。最も好ましくは、0.1〜10ppmの白金
またはパラジウムを触媒に混入する。これらの金属は、
公知の方法、例えば対応の塩溶液で含浸することにより
触媒に混入することができる。
触媒組成物の成分は、自体公知の方法でマトリックス材
料と一緒にすることができる。好適な製造法は、特に、
米国特許第3,609,103号および同第3,676,330号に記載さ
れている。例えば、セピオライトおよび超安定Ｙ型ゼオ
ライトは、ゲル状のマトリックス材料と一緒にすること
ができる。適当に撹拌し、次いで噴霧乾燥すると、出来
上りの触媒組成物が得られる。あるいは、各種成分をゾ
ル状のマトリックス材料に添加してもよい。このゾル結
合剤は、噴霧乾燥の前または間にゲル化される。後者の
方法の方が、触媒組成物の密度が比較的高くなるという
点で好ましい。すなわち、0.5g/ml、好ましくは0.7g/ml
より高い見掛け密度が容易に実現できる。
セピオライトおよび超安定Ｙ型ゼオライトは、好ましく
は、１つの同じマトリックスにひとまとめにして含めら
れる。本発明の好ましい触媒組成物は、５〜70重量％、
好ましくは20〜40重量％の超安定Ｙ型ゼオライトおよび
５〜70重量％、好ましくは20〜50重量％、更に込ましく
は20〜30重量％のセピオライトを含み、この２成分は、
10〜90重量％のマトリックス材料に埋め込まれる。該マ
トリックスは、好ましくは、10〜30重量％のシリカ、シ
リカ−アルミナおよび／またはアルミナならびに５〜85
重量％、特に20〜50重量％の粘土を含む。超安定Ｙ型ゼ
オライトは、希土類金属イオンおよび／またはアンモニ
ウムまたは水素イオンで交換するのが好ましい。マトリ
ックス材料としては、組成物全体を噴霧乾燥することに
よってゲル化されたシリカ、シリカ−アルミナまたはア
ルミナを用いるのが好ましい。触媒組成物は、所望によ
り、例えば10重量％までの非超安定化Ｙ型ゼオライトを
含んでいてもよく、また該Ｙ型ゼオライトは、希土類金
属イオンで交換されていてもよい。特に、SOx放出の減
少を要求される用途においては、触媒組成物に0.1〜10p
pmの白金を混入するのが好ましい。
本発明のクラッキング触媒組成物は、所望により次のａ
およびｂの物理的混合物より成ることができる。
a.マトリッス材料に埋め込まれた超安定Ｙ型ゼオライト
を含有する触媒的に活性な粒子。
b.マトリックス材料に埋め込まれたセピオライトを含有
する触媒的に比較的活性でない粒子。
本発明のこの態様は、添加するセピオライトの量が、ク
ラッキングされる原料に対して単純な方法で適応できる
という利点を有する。
好ましい物理的混合物は次の通りである。
a.10〜80重量％、好ましくは30〜50重量％の超安定Ｙ型
ゼオライト、５〜60重量％、好ましくは10〜30重量％の
シリカ、シリカ−アルミナまたはアルミナおよび５〜85
重量％、好ましくは20〜50重量％の粘土を含有する触媒
的に活性な粒子。
b.10〜80重量％、好ましくは20〜60重量％のセピオライ
トおよび10〜90重量％、好ましくは10〜30重量％のシリ
カ、シリカ−アルミナまたはアルミナを含有し、所望に
より10〜80重量％の粘土を含んでいてもよい触媒的に比
較的活性でない粒子。
また、この混合物において、触媒的に活性なおよび／ま
たは比較的活性でない粒子中のシリカ、シリカ−アルミ
ナまたはアルミナは、各々の粒子を噴霧乾燥することに
よりゲル化されたシリカ、シリカ−アルミナまたはアル
ミナより成るのが好ましい。
本発明の触媒組成物は、金属を含まない炭化水素原料、
すなわち、密度850〜950Kg/m3および沸点範囲300゜〜60
0℃の減圧ガスオイルのような、せいぜい痕跡量で、い
ずれにしても1ppm未満の金属（ニッケルおよびバナジウ
ム）しか含まない炭化水素原料のクラッキングに適して
いる。流動可能なクラッキング触媒を用いる炭化水素原
料の接触クラッキングは通常、375゜〜650℃、特に、46
0゜〜560℃の温度で行われる。加える圧力は、一般に１
〜７気圧の範囲であり、特に１〜３気圧にゲージ圧が用
いられる。空気中でのクラッキング触媒の再生は、一般
に540゜〜825℃、特に700゜〜750℃で行われる。
実施例１ 表１に挙げたクラッキング触媒組成物を製造した。すな
わち、酸性シリカ−アルミナゾルに各種成分を加え、得
られた混合物をコロイドミルに通し、噴霧乾燥すること
によりゲル化した。できた触媒の活性および選択性は、
例えば、ケチェン シンポジウム（Ketjen Symposium）
1982（オランダ、アムステルダム）に関する書物第82〜
84頁に記載されている公知のASTM MATテストに従って
測定した。
参照触媒Ｉは、超安定Ｙ型ゼオライトを含むが、セピオ
ライトは含まない（表１参照）。触媒IIは、カオリンの
一部が非分散型セピオライトで置き換えられている点
で、触媒Ｉと異なる。
このテスト結果から、触媒IIは、高転化率およびガソリ
ン収率を与え、残留物の割合をより低くし、更に、原料
転化率が高いわりにコークスの生成が少ないことがわか
る。触媒III、IVおよびＶのデータにより、更に本発明
を説明する。
実施例２ 触媒組成物VIおよびVIIは、共に超安定Ｙ型ゼオライト
およびセピオライトを含む。組成物VIのセピオライトは
非分散型である。触媒組成物VIIの場合は、ダイノミル
（Dynomil）中でかなり高度に挽くことによりセピオラ
イトを分散させて、他の触媒成分に添加した。
２種の触媒組成物の性能は、MATテストで求めた。表２
の結果から、非分散型セピオライトを使用すると、転化
率およびガソリン収率がより高くなることがわかる。
実施例３ 触媒組成物VIIIおよびIXは、本発明の触媒組成物と異な
り、超安定Ｙ型ゼオライトではなくＹ型ゼオライトを含
む。組成物IXは、セピオライトを含む点で組成物VIIIと
異なる。
２種の触媒組成物の性能は、MAT−テストで求めた。表
３の結果から、本発明の触媒においてセピオライトを併
用する場合とは逆に、本実施例でのセピオライトの併用
は、金属を含まない原料のクラッキングに対してマイナ
スの効果を与えていることがわかる。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】流動可能なクラッキング触媒の存在下で金
    属を含まない炭化水素原料をクラッキングする方法にお
    いて、該触媒が、超安定Ｙ型ゼオライト及びマトリック
    ス材料に加えてセピオライトを含むことを特徴とするク
    ラッキング方法。
  2. 【請求項２】特許請求の範囲第１項記載の方法におい
    て、セピオライト及び超安定Ｙ型ゼオライトをひとまと
    めにしてマトリックスに含める方法。
  3. 【請求項３】特許請求の範囲第２項記載の方法におい
    て、クラッキング触媒組成物中のセピオライトの量が５
    〜70重量％である方法。
  4. 【請求項４】特許請求の範囲第３項記載の方法におい
    て、クラッキング触媒組成物中のセピオライトの量が20
    〜30重量％である方法。
  5. 【請求項５】特許請求の範囲第２〜４項のいずれか一つ
    に記載の方法において、クラッキング触媒組成物中の超
    安定Ｙ型ゼオライトの量が５〜70重量％である方法。
  6. 【請求項６】特許請求の範囲第５項記載の方法におい
    て、クラッキング触媒組成物中の超安定Ｙ型ゼオライト
    の量が20〜40重量％である方法。
  7. 【請求項７】特許請求の範囲第１〜６項のいずれか一つ
    に記載の方法において、セピオライトが非分散型である
    方法。
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