JPH0710923B2 - 高吸水性樹脂の造粒法 - Google Patents
高吸水性樹脂の造粒法Info
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- JPH0710923B2 JPH0710923B2 JP1131203A JP13120389A JPH0710923B2 JP H0710923 B2 JPH0710923 B2 JP H0710923B2 JP 1131203 A JP1131203 A JP 1131203A JP 13120389 A JP13120389 A JP 13120389A JP H0710923 B2 JPH0710923 B2 JP H0710923B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は高吸水性樹脂の造粒法に関する。さらに詳しく
は、たとえば紙おむつ、生理用品などの衛生関係の吸水
性向上剤、農・園芸用保水剤、土壌改良剤として使用す
ることができ、さらに汚泥の凝固、建材の結露防止や油
類の脱水などの種々の用途に好適に用いられる高吸水性
樹脂の造粒法に関する。
は、たとえば紙おむつ、生理用品などの衛生関係の吸水
性向上剤、農・園芸用保水剤、土壌改良剤として使用す
ることができ、さらに汚泥の凝固、建材の結露防止や油
類の脱水などの種々の用途に好適に用いられる高吸水性
樹脂の造粒法に関する。
［従来の技術］ 従来より、高吸水性樹脂は、紙おむつ、生理用品、使い
捨て雑巾などの衛生用品や保水剤、土壌改良剤などの農
園芸用品に使用されているほか、汚泥の凝固、建材の結
露防止、油類の脱水などの種々の用途に用いられてい
る。
捨て雑巾などの衛生用品や保水剤、土壌改良剤などの農
園芸用品に使用されているほか、汚泥の凝固、建材の結
露防止、油類の脱水などの種々の用途に用いられてい
る。
この種の高吸水性樹脂としては、アクリル酸塩重合体架
橋物、アクリル酸エステル‐酢酸ビニル共重合体架橋物
のケン化物、デンプン‐アクリル酸塩グラフト共重合体
架橋物、デンプン‐アクリロニトリルグラフト共重合体
架橋物のケン化物、無水マレイン酸グラフトポリビニル
アルコール架橋物、ポリエチレンオキシド架橋物などが
知られている。
橋物、アクリル酸エステル‐酢酸ビニル共重合体架橋物
のケン化物、デンプン‐アクリル酸塩グラフト共重合体
架橋物、デンプン‐アクリロニトリルグラフト共重合体
架橋物のケン化物、無水マレイン酸グラフトポリビニル
アルコール架橋物、ポリエチレンオキシド架橋物などが
知られている。
これらの高吸水性樹脂は、一般に逆相懸濁重合、逆相乳
化重合、水溶液重合または有機溶媒中での反応などの方
法によって重合体を合成し、そのまま乾燥して製造され
るか、または乾燥したのち、粉砕工程を経て製造されて
いる。
化重合、水溶液重合または有機溶媒中での反応などの方
法によって重合体を合成し、そのまま乾燥して製造され
るか、または乾燥したのち、粉砕工程を経て製造されて
いる。
しかしながら、これらの方法により製造された高吸水性
樹脂は、一般に100メッシュの標準ふるいを通過するよ
うな微粉末をかなりの割合で含むものであるので、つぎ
のような問題がある。
樹脂は、一般に100メッシュの標準ふるいを通過するよ
うな微粉末をかなりの割合で含むものであるので、つぎ
のような問題がある。
（イ） 粉塵が発生しやすく、作業環境と悪化や製品の
量の目減りをひきおこしやすい。
量の目減りをひきおこしやすい。
（ロ） 他の物質と混合する際の混合性、分散性がわる
い。
い。
（ハ） 液体と接触したときにママコを生成しやすい。
（ニ） 流動性がわるいので、ホッパーでのブリッジ形
成、フラッシュ現象などがおこりやすい。
成、フラッシュ現象などがおこりやすい。
これらの問題の解決方法としては、微粉末の除去やバイ
ンダーを用いて造粒するという方法が考えられる。しか
し、前者の方法は経済的に不利であるため好ましくな
い。また、後者の方法には、有機溶剤系のバインダーを
用いたばあいに造粒後の乾燥工程において引火の危険性
がある。また、乾燥が不充分なばあいには製品中に有機
溶剤などが残存することにより人体に対する安全性に問
題が生じる。バインダーとして水性液（水単独もしくは
水と混和性のある有機溶剤と水との混合液またはこれら
に水溶性高分子化合物を溶解させたもの）を用いたばあ
いには、有機溶剤系のバインダーを用いたばあいのよう
な問題は生じないが、造粒物が急速に水性液を吸収する
という性質を有するために、水性液の均一な分散や混合
が困難で、造粒体中に高密度の大きな塊り（以下、局所
ブロックという）を生じやすく、均質な造粒物をうるこ
とが困難であった。
ンダーを用いて造粒するという方法が考えられる。しか
し、前者の方法は経済的に不利であるため好ましくな
い。また、後者の方法には、有機溶剤系のバインダーを
用いたばあいに造粒後の乾燥工程において引火の危険性
がある。また、乾燥が不充分なばあいには製品中に有機
溶剤などが残存することにより人体に対する安全性に問
題が生じる。バインダーとして水性液（水単独もしくは
水と混和性のある有機溶剤と水との混合液またはこれら
に水溶性高分子化合物を溶解させたもの）を用いたばあ
いには、有機溶剤系のバインダーを用いたばあいのよう
な問題は生じないが、造粒物が急速に水性液を吸収する
という性質を有するために、水性液の均一な分散や混合
が困難で、造粒体中に高密度の大きな塊り（以下、局所
ブロックという）を生じやすく、均質な造粒物をうるこ
とが困難であった。
上記の欠点を解消した高吸収性樹脂の造粒方法として、
特開昭61-97333号公報および特開昭61-101536号公報に
あげられている高吸水性樹脂と無機粉末との混合物を特
殊装置により混合し、この混合物に水性液を添加する方
法があるが、この方法においては、水性液と高吸水性樹
脂とを均一に混合するためには、水性液を微細な液滴の
形で供給する必要があった。しかし、バインダーとして
水溶性高分子化合物を使用するばあい、その水溶液を微
細な液滴の形で供給するには水溶液の粘度が高いためバ
インダーの量を少なくするか、バインダーを多量の水に
溶解して使用せざるをえないので、強度のある造粒体が
えられなかったり、造粒体の乾燥に多大のエネルギーと
時間を必要とするという欠点がある。また、特殊装置で
の高速攪拌下に微細な水滴の形で水を供給しないばあい
には、均一な造粒体がえられず局所ブロックが発生して
しまうという問題があった。
特開昭61-97333号公報および特開昭61-101536号公報に
あげられている高吸水性樹脂と無機粉末との混合物を特
殊装置により混合し、この混合物に水性液を添加する方
法があるが、この方法においては、水性液と高吸水性樹
脂とを均一に混合するためには、水性液を微細な液滴の
形で供給する必要があった。しかし、バインダーとして
水溶性高分子化合物を使用するばあい、その水溶液を微
細な液滴の形で供給するには水溶液の粘度が高いためバ
インダーの量を少なくするか、バインダーを多量の水に
溶解して使用せざるをえないので、強度のある造粒体が
えられなかったり、造粒体の乾燥に多大のエネルギーと
時間を必要とするという欠点がある。また、特殊装置で
の高速攪拌下に微細な水滴の形で水を供給しないばあい
には、均一な造粒体がえられず局所ブロックが発生して
しまうという問題があった。
［発明が解決しようとする課題］ そこで本発明者らは、前記従来技術に鑑みて鋭意研究を
重ねた結果、実用に適さない微粉末を多く含んでいる高
吸水性樹脂の造粒において、乾燥工程において引火の
危険性があり、また有機溶剤の残存による人体への安全
性に問題があり、えられる造粒体に局所ブロックが発
生するという従来技術の課題を解決し、しかもえられる
造粒体が実用に適した粒度の粒子を多く有し、さらには
その吸水速度も大きいものとなる高吸水性樹脂の造粒法
を初めて見出し、本発明を完成するにいたった。
重ねた結果、実用に適さない微粉末を多く含んでいる高
吸水性樹脂の造粒において、乾燥工程において引火の
危険性があり、また有機溶剤の残存による人体への安全
性に問題があり、えられる造粒体に局所ブロックが発
生するという従来技術の課題を解決し、しかもえられる
造粒体が実用に適した粒度の粒子を多く有し、さらには
その吸水速度も大きいものとなる高吸水性樹脂の造粒法
を初めて見出し、本発明を完成するにいたった。
［課題を解決するための手段］ すなわち、本発明は含水率を10〜60重量％に調整した高
吸水性樹脂粉末と水溶性高分子化合物の粉末とを混合
し、ついで乾燥することを特徴とする高吸水性樹脂の造
粒法に関する。
吸水性樹脂粉末と水溶性高分子化合物の粉末とを混合
し、ついで乾燥することを特徴とする高吸水性樹脂の造
粒法に関する。
［作用および実施例］ 本発明に使用される高吸水性樹脂粉末としては、たとえ
ばアクリル酸塩系重合体架橋物、アクリル酸エステル‐
酢酸ビニル共重合体架橋物のケン化物、デンプン‐アク
リル酸塩グラフト共重合体架橋物、デンプン‐アクリロ
ニトリルグラフト共重合体架橋物のケン化物、無水マレ
イン酸グラフトポリビニルアルコール架橋物などの粉末
があげられ、そのながでもおむつなどの製品としたとき
にたとえば吸水速度などの物性がすぐれたものになるの
でアクリル酸塩系重合体架橋物の粉末が好ましい。
ばアクリル酸塩系重合体架橋物、アクリル酸エステル‐
酢酸ビニル共重合体架橋物のケン化物、デンプン‐アク
リル酸塩グラフト共重合体架橋物、デンプン‐アクリロ
ニトリルグラフト共重合体架橋物のケン化物、無水マレ
イン酸グラフトポリビニルアルコール架橋物などの粉末
があげられ、そのながでもおむつなどの製品としたとき
にたとえば吸水速度などの物性がすぐれたものになるの
でアクリル酸塩系重合体架橋物の粉末が好ましい。
これらの高吸水性樹脂粉末は、一般に逆相懸濁重合、逆
相乳化重合、水溶液重合または有機溶媒中での反応など
の方法によって重合体を合成し、そのまま乾燥すること
により製造されるか、または乾燥したのち、粉砕工程を
経て製造されているが、本発明に用いられる高吸水性樹
脂粉末はこれらの方法に限定されず、いかなる方法で製
造されてもよい。
相乳化重合、水溶液重合または有機溶媒中での反応など
の方法によって重合体を合成し、そのまま乾燥すること
により製造されるか、または乾燥したのち、粉砕工程を
経て製造されているが、本発明に用いられる高吸水性樹
脂粉末はこれらの方法に限定されず、いかなる方法で製
造されてもよい。
また、これらの高吸水性樹脂粉末は、架橋が均一なもの
および特開昭58-180233号公報、特開昭58-117222号公
報、特開昭58-42602号公報に開示されている表面架橋剤
を用いて表面架橋化処理が施されることにより吸水性速
度および水の分散性が高められたもののいずれのもので
も使用することができる。
および特開昭58-180233号公報、特開昭58-117222号公
報、特開昭58-42602号公報に開示されている表面架橋剤
を用いて表面架橋化処理が施されることにより吸水性速
度および水の分散性が高められたもののいずれのもので
も使用することができる。
前記表面架橋剤の具体例としては、たとえば式： で表わされるエポキシ化合物、長鎖二塩基酸とエピクロ
ルヒドリンとの縮合物、ビスフェノールＡとエピクロル
ヒドリンとの反応生成物などがあげられる。かかる表面
架橋剤の使用量は原料の高吸水性樹脂粉末100部（重量
部、以下同様）に対して0.0005〜３部、好ましくは0.01
〜１部程度とするの望ましい。かかる使用量が３部をこ
えるばあい、吸水性能が低下する傾向がある。
ルヒドリンとの縮合物、ビスフェノールＡとエピクロル
ヒドリンとの反応生成物などがあげられる。かかる表面
架橋剤の使用量は原料の高吸水性樹脂粉末100部（重量
部、以下同様）に対して0.0005〜３部、好ましくは0.01
〜１部程度とするの望ましい。かかる使用量が３部をこ
えるばあい、吸水性能が低下する傾向がある。
前記高吸水性樹脂粉末の平均粒径は高吸水性樹脂粉末の
種類などにより異なるので一概には決定することができ
ないが、おむつなどの用途を考慮すると100〜500μｍ、
好ましくは150〜400μｍであることが望ましい。かかる
平均粒径が前記範囲をこえるばあい、吸水速度が低下す
る傾向があり、前記範囲よりも小さいばあい、粉塵が発
生したり体液と接触したときにママコが生成する傾向が
ある。
種類などにより異なるので一概には決定することができ
ないが、おむつなどの用途を考慮すると100〜500μｍ、
好ましくは150〜400μｍであることが望ましい。かかる
平均粒径が前記範囲をこえるばあい、吸水速度が低下す
る傾向があり、前記範囲よりも小さいばあい、粉塵が発
生したり体液と接触したときにママコが生成する傾向が
ある。
本発明において、高吸水性樹脂粉末は、含水率が10〜60
％（重量％、以下同様）に調整されていればよいが、か
かる含水率が15〜50％、なかんづく20〜45％に調整され
ることが、高吸水性樹脂粉末と水溶性高分子化合物の粉
末との混合が容易であり、しかも混合後に加水操作なし
で加熱乾燥のみで造粒体がえられ、該造粒体は局部ブロ
ックがないものとなり、さらに用途に適した粒度（12〜
100メッシュ）を有するものとなるという点で好まし
い。
％（重量％、以下同様）に調整されていればよいが、か
かる含水率が15〜50％、なかんづく20〜45％に調整され
ることが、高吸水性樹脂粉末と水溶性高分子化合物の粉
末との混合が容易であり、しかも混合後に加水操作なし
で加熱乾燥のみで造粒体がえられ、該造粒体は局部ブロ
ックがないものとなり、さらに用途に適した粒度（12〜
100メッシュ）を有するものとなるという点で好まし
い。
水溶性高分子化合物は、通常、水分を有するが（該水溶
性高分子化合物中の含水率:10％前後）、本発明に用い
られるものとしては、かかる含水率に関係なく、通常の
状態で粉末状（粒度:48メッシュ以下）を呈するもので
あればよい。
性高分子化合物中の含水率:10％前後）、本発明に用い
られるものとしては、かかる含水率に関係なく、通常の
状態で粉末状（粒度:48メッシュ以下）を呈するもので
あればよい。
前記高吸水性樹脂粉末は水溶性高分子化合物と混合され
る。かかる水溶性高分子化合物の具体例としては、たと
えばポリビニルアルコール（以下、PVAという）および
その誘導体、ポリアクリル酸およびその塩、デンプンお
よびその誘導体、セルロースおよびその誘導体などがあ
げられ、これらのなかでも、バインダー効果がすぐれて
いるという点でPVAが好ましく用いられる。
る。かかる水溶性高分子化合物の具体例としては、たと
えばポリビニルアルコール（以下、PVAという）および
その誘導体、ポリアクリル酸およびその塩、デンプンお
よびその誘導体、セルロースおよびその誘導体などがあ
げられ、これらのなかでも、バインダー効果がすぐれて
いるという点でPVAが好ましく用いられる。
本発明においては、高吸水性樹脂粉末と水溶性高分子化
合物との混合前に、該高吸水性樹脂粉末を有機溶媒に溶
かしたHLB2.0〜4.7のソルビタン系界面活性剤と混合す
る処理を行なってもよい。かかる処理が行なわれると、
高吸水性樹脂粉末と水溶性高分子化合物との混合後に水
の添加を行なったばあいにも、えられる造粒体に局部ブ
ロックが発生することがないので好ましい。
合物との混合前に、該高吸水性樹脂粉末を有機溶媒に溶
かしたHLB2.0〜4.7のソルビタン系界面活性剤と混合す
る処理を行なってもよい。かかる処理が行なわれると、
高吸水性樹脂粉末と水溶性高分子化合物との混合後に水
の添加を行なったばあいにも、えられる造粒体に局部ブ
ロックが発生することがないので好ましい。
前記HLB2.0〜4.7のソルビタン系界面活性剤の具体例と
しては、たとえばソルビタンモノステアレート、ソルビ
タンジステアレート、ソルビタンモノオレート、ソルビ
タンジオレートなどがあげられるが、これらのなかで
も、着色や臭気がないという点でソルビタンモノステア
レート、ソルビタンジステアレートが好ましい。
しては、たとえばソルビタンモノステアレート、ソルビ
タンジステアレート、ソルビタンモノオレート、ソルビ
タンジオレートなどがあげられるが、これらのなかで
も、着色や臭気がないという点でソルビタンモノステア
レート、ソルビタンジステアレートが好ましい。
前記界面活性剤は、HLBが2.0未満であるばあい、造粒体
の吸水速度が小さくなる傾向があり、また4.7をこえる
ばあい、疎水性が小さくなるため、水添加時に水との均
一混合性が低下する傾向がある。
の吸水速度が小さくなる傾向があり、また4.7をこえる
ばあい、疎水性が小さくなるため、水添加時に水との均
一混合性が低下する傾向がある。
前記界面活性剤は高吸水性樹脂粉末に対する比率が50〜
5000ppm、好ましくは100〜1500ppm、とくに好ましくは1
50〜1000ppmとなるように配合されることが望ましい。
前記比率が50ppm未満であるばあい、高吸水性樹脂粉末
と水との混合が均一となりにくくなる傾向があり、また
5000ppmをこえるばあい、えられる造粒体の吸水速度が
小さくなりすぎる傾向がある。
5000ppm、好ましくは100〜1500ppm、とくに好ましくは1
50〜1000ppmとなるように配合されることが望ましい。
前記比率が50ppm未満であるばあい、高吸水性樹脂粉末
と水との混合が均一となりにくくなる傾向があり、また
5000ppmをこえるばあい、えられる造粒体の吸水速度が
小さくなりすぎる傾向がある。
前記有機溶媒は、界面活性剤を溶解させるために使用さ
れるものであり、その具体例としては、たとえばシクロ
ヘキサン、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンな
どがあげられるが、このなかでも処理後の乾燥が容易で
あるという点で、n-ヘキサン、シクロヘキサンが好まし
い。
れるものであり、その具体例としては、たとえばシクロ
ヘキサン、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンな
どがあげられるが、このなかでも処理後の乾燥が容易で
あるという点で、n-ヘキサン、シクロヘキサンが好まし
い。
界面活性剤混合時の前記有機溶媒の配合量は、用いられ
る高吸水性樹脂粉末および界面活性剤の種類などにより
異なるため、一概には決定することができないが、通
常、高吸水性樹脂粉末100部に対して５〜40部、好まし
くは15〜25部程度であればよい。
る高吸水性樹脂粉末および界面活性剤の種類などにより
異なるため、一概には決定することができないが、通
常、高吸水性樹脂粉末100部に対して５〜40部、好まし
くは15〜25部程度であればよい。
前記有機溶媒を用いたばあいには、水溶性高分子化合物
と混合する前にあらかじめ高吸水性樹脂粉末中の有機溶
媒を常法により揮発させて少なくしておくことが好まし
い。揮発させたのちに残存している有機溶媒の高吸水性
樹脂粉末中の含有率は５％以下、好ましくは１％以下、
とくに好ましくは0.5％以下であることが望ましい。か
かる含有率が５％をこえるばあい、水溶性高分子化合物
との混和性やえられる造粒体の衛生性・安全性が問題と
なる傾向がある。
と混合する前にあらかじめ高吸水性樹脂粉末中の有機溶
媒を常法により揮発させて少なくしておくことが好まし
い。揮発させたのちに残存している有機溶媒の高吸水性
樹脂粉末中の含有率は５％以下、好ましくは１％以下、
とくに好ましくは0.5％以下であることが望ましい。か
かる含有率が５％をこえるばあい、水溶性高分子化合物
との混和性やえられる造粒体の衛生性・安全性が問題と
なる傾向がある。
前記水溶性高分子化合物は、前記高吸水性樹脂粉末に対
する比率が0.01〜５％、好ましくは0.1〜３％、とくに
好ましくは0.1〜１％となるように、前記高吸水性樹脂
粉末と混合される。かかる比率が0.01％未満であるばあ
い、えられる造粒体の強度が小さくなる傾向があり、ま
た５％をこえるばあい、吸水速度および吸水倍率が低下
する傾向がある。
する比率が0.01〜５％、好ましくは0.1〜３％、とくに
好ましくは0.1〜１％となるように、前記高吸水性樹脂
粉末と混合される。かかる比率が0.01％未満であるばあ
い、えられる造粒体の強度が小さくなる傾向があり、ま
た５％をこえるばあい、吸水速度および吸水倍率が低下
する傾向がある。
前記高吸水性樹脂粉末と水溶性高分子化合物は混合され
たのち、該混合物には必要に応じて、水溶性高分子化合
物の溶解を完全にする目的および造粒体の強度を向上さ
せる目的で水の添加が行なわれる。かかる水の種類には
とくに限定はないが、イオン交換水であることが好まし
い。
たのち、該混合物には必要に応じて、水溶性高分子化合
物の溶解を完全にする目的および造粒体の強度を向上さ
せる目的で水の添加が行なわれる。かかる水の種類には
とくに限定はないが、イオン交換水であることが好まし
い。
添加される水の量は、用いられる高吸水性樹脂粉末およ
び水溶性高分子化合物の種類などにより異なるので一概
には決定することができないが、いずれにしても、高吸
水性樹脂粉末に対する比率が60％以下となるように添加
される。
び水溶性高分子化合物の種類などにより異なるので一概
には決定することができないが、いずれにしても、高吸
水性樹脂粉末に対する比率が60％以下となるように添加
される。
本発明においては、高吸水性樹脂粉末と水溶性高分子化
合物の混合物が、常温〜80℃で0.5〜２時間処理された
のち、大気圧下および真空下で水溶性高分子化合物が溶
解する温度以上で加熱乾燥されることにより造粒体がえ
られる。
合物の混合物が、常温〜80℃で0.5〜２時間処理された
のち、大気圧下および真空下で水溶性高分子化合物が溶
解する温度以上で加熱乾燥されることにより造粒体がえ
られる。
なお、かかる乾燥は通常大気中にて50〜80℃で１〜２時
間、さらに真空乾燥機にて50〜90℃にて１〜２時間程度
行なわれることが好ましい。
間、さらに真空乾燥機にて50〜90℃にて１〜２時間程度
行なわれることが好ましい。
本発明の造粒法によってえられる造粒体は、局所ブロッ
クの発生がなく、溶媒がほとんど残存していないので衛
生的で安全であり、しかも微粉末が少なく用途に適した
粒度（約12〜100メッシュ）のものを多く含み、さらに
吸水速度が従来品よりもはるかにすぐれたものである。
クの発生がなく、溶媒がほとんど残存していないので衛
生的で安全であり、しかも微粉末が少なく用途に適した
粒度（約12〜100メッシュ）のものを多く含み、さらに
吸水速度が従来品よりもはるかにすぐれたものである。
つぎに、本発明の高吸水性樹脂の造粒法を実施例および
比較例に基づいて詳細に説明するが、本発明はかかる実
施例のみに限定されるものではない。
比較例に基づいて詳細に説明するが、本発明はかかる実
施例のみに限定されるものではない。
製造例１［逆相懸濁重合による微粒状ポリアクリル酸ソ
ーダ架橋物の製造］ アクリル酸100gを500cc容のビーカに取り、35℃以下の
冷却下25.9％のカセイソーダ水溶液157gで中和し、73モ
ル％部分中和されたアクリル酸モノマーをえた（以下、
部分中和アクリル酸水溶液という）。これを300cc容の
滴下ロートに移し、30分間N2バブリングを行なった。つ
いで、これに７％APS（過硫酸アンモニウム）水溶液3cc
および１％N,N′‐メチレンビスアクリルアミド水溶液1
ccを加え、よく混合して調整液とした。
ーダ架橋物の製造］ アクリル酸100gを500cc容のビーカに取り、35℃以下の
冷却下25.9％のカセイソーダ水溶液157gで中和し、73モ
ル％部分中和されたアクリル酸モノマーをえた（以下、
部分中和アクリル酸水溶液という）。これを300cc容の
滴下ロートに移し、30分間N2バブリングを行なった。つ
いで、これに７％APS（過硫酸アンモニウム）水溶液3cc
および１％N,N′‐メチレンビスアクリルアミド水溶液1
ccを加え、よく混合して調整液とした。
２容のセパラブルフラスコにシクロヘキサン760ccを
入れ、ソルビタンモノステアレート（HLB4.7）4gを溶解
し、ついで25℃にてN2バブリングを30分間（全N2体積:1
0）行ない、溶存酸素および気相部の空気を除いたの
ち、系内を72℃に昇温した。かかるフラスコ中に前記調
整液を１時間にわたって滴下し、撹拌下で重合を行な
い、さらに３時間72℃に維持して重合を完結させた。室
温まで冷却したのち、325メッシュの金網を用いて生成
した粒子を別し、ついで90℃にて約0.5時間真空乾燥
を行なって含水率35％のアクリル酸塩系重合体架橋物
（ポリアクリル酸ソーダ架橋物）である高吸水性樹脂を
えた。えられた高吸水性樹脂は、平均粒径110μｍのパ
ール状粒子であった。
入れ、ソルビタンモノステアレート（HLB4.7）4gを溶解
し、ついで25℃にてN2バブリングを30分間（全N2体積:1
0）行ない、溶存酸素および気相部の空気を除いたの
ち、系内を72℃に昇温した。かかるフラスコ中に前記調
整液を１時間にわたって滴下し、撹拌下で重合を行な
い、さらに３時間72℃に維持して重合を完結させた。室
温まで冷却したのち、325メッシュの金網を用いて生成
した粒子を別し、ついで90℃にて約0.5時間真空乾燥
を行なって含水率35％のアクリル酸塩系重合体架橋物
（ポリアクリル酸ソーダ架橋物）である高吸水性樹脂を
えた。えられた高吸水性樹脂は、平均粒径110μｍのパ
ール状粒子であった。
製造例２［静置水溶液重合によるポリアクリル酸ソーダ
架橋物の製造］ 製造例１と同様の操作により、部分中和アクリル酸水溶
液/APS/N,N′‐メチレンビスアクリルアミドの混合水溶
液を調製した。
架橋物の製造］ 製造例１と同様の操作により、部分中和アクリル酸水溶
液/APS/N,N′‐メチレンビスアクリルアミドの混合水溶
液を調製した。
ポリエステルシートで完全に上面をシールした平底ステ
ンレス製バット（200×150mm）の上面シートの中央部に
約10mmφの孔をあけ、ゴムホースを通して、系内を充分
にN2置換した。
ンレス製バット（200×150mm）の上面シートの中央部に
約10mmφの孔をあけ、ゴムホースを通して、系内を充分
にN2置換した。
前記混合水溶液を前記バットに注いでからバットを60℃
の温浴に浸し、重合を行なった。約10分後に最高温度10
5℃を示した。以後、60℃の温浴に浸した状態で２時間
保持したのち30℃まで冷却してシート状のアクリル酸塩
系重合体架橋物（ポリアクリル酸ソーダ架橋物）をえ
た。
の温浴に浸し、重合を行なった。約10分後に最高温度10
5℃を示した。以後、60℃の温浴に浸した状態で２時間
保持したのち30℃まで冷却してシート状のアクリル酸塩
系重合体架橋物（ポリアクリル酸ソーダ架橋物）をえ
た。
バットよりかかる重合体をとり出し、はさみで細片に切
り、真空乾燥機にて90℃で３時間乾燥した。かかる乾燥
された細片を粉砕機にて粉砕し、70〜200メッシュの粒
度の樹脂を分取した。
り、真空乾燥機にて90℃で３時間乾燥した。かかる乾燥
された細片を粉砕機にて粉砕し、70〜200メッシュの粒
度の樹脂を分取した。
製造例３ N,N′‐メチレンビスアクリルアミドの使用を省略した
以外は製造例１と同様の方法で重合を行ない、平均粒径
110μｍ、含水率25％のパール状の高吸水性樹脂である
微粒状ポリアクリル酸ソーダをえた。ついで、該高吸水
性樹脂をヌッチェロート、吸引ピンおよび紙を用いて
減圧下にて別した。該高吸水性樹脂をフラスコにもど
し、シクロヘキサン１を用いて30℃にて30分間攪拌下
で処理を行なったのち、ヌッチェロート、吸引ピンおよ
び紙を用いるという操作を５回行ない、ソルビタンモ
ノステアレートが完全に除かれた高吸水性樹脂をえた。
以外は製造例１と同様の方法で重合を行ない、平均粒径
110μｍ、含水率25％のパール状の高吸水性樹脂である
微粒状ポリアクリル酸ソーダをえた。ついで、該高吸水
性樹脂をヌッチェロート、吸引ピンおよび紙を用いて
減圧下にて別した。該高吸水性樹脂をフラスコにもど
し、シクロヘキサン１を用いて30℃にて30分間攪拌下
で処理を行なったのち、ヌッチェロート、吸引ピンおよ
び紙を用いるという操作を５回行ない、ソルビタンモ
ノステアレートが完全に除かれた高吸水性樹脂をえた。
実施例１ 製造例１でえられた平均粒径110μｍの微粒状ポリアク
リル酸ソーダ架橋物200gを１容のニーダーにとり、混
練を開始するとともに、PVA（日本合成化学工業（株）
製、150メッシュパス品、ケン化度:99.6％以上、平均重
合度:1800）1.0gを添加し、30分間混合した。ついで昇
温を開始し、70℃で１時間維持したのち、ニーダーの蓋
を開き、大気圧下で１時間乾燥し、さらに真空乾燥機で
90℃にて1.5時間乾燥することにより、高吸水性樹脂の
造粒体をえた。
リル酸ソーダ架橋物200gを１容のニーダーにとり、混
練を開始するとともに、PVA（日本合成化学工業（株）
製、150メッシュパス品、ケン化度:99.6％以上、平均重
合度:1800）1.0gを添加し、30分間混合した。ついで昇
温を開始し、70℃で１時間維持したのち、ニーダーの蓋
を開き、大気圧下で１時間乾燥し、さらに真空乾燥機で
90℃にて1.5時間乾燥することにより、高吸水性樹脂の
造粒体をえた。
なお、含水率の測定は、以下に示す方法にしたがって行
なった。
なった。
（含水率） 試料10gをアルミホイル製カップ（80mmφ×30mmH）に取
り、90℃の真空乾燥機中で４時間乾燥し、乾燥前後の重
量差より含水率を求めた。
り、90℃の真空乾燥機中で４時間乾燥し、乾燥前後の重
量差より含水率を求めた。
えられた造粒体を12メッシュおよび100メッシュの金網
にて粒度分けを行なった結果、使用上適度な12〜100メ
ッシュの粒度であるものが造粒体全体の94％であったこ
とから造粒性がよいことかわかった。
にて粒度分けを行なった結果、使用上適度な12〜100メ
ッシュの粒度であるものが造粒体全体の94％であったこ
とから造粒性がよいことかわかった。
また、造粒体の物性の測定を12〜100メッシュ分につい
て以下に示す方法にしたがって行なった。造粒体の粒度
分布および物性の測定の結果を第１表に示す。
て以下に示す方法にしたがって行なった。造粒体の粒度
分布および物性の測定の結果を第１表に示す。
（人工尿吸収速度） えられた造粒体のうち12〜100メッシュのものについて
ティーバッグ法にしたがって人工尿吸収速度を測定し
た。
ティーバッグ法にしたがって人工尿吸収速度を測定し
た。
（生理食塩水またはイオン交換水の吸収倍率） 500cc容のビーカに造粒体0.2g（乾燥状態で）を入れ、
生理食塩水（0.9％塩化ナトリウム水溶液）60gまたはイ
オン交換水200gを加えてガラス棒で軽く攪拌してから１
時間室温に放置し、325メッシュの金網で濾過を行な
い、濾過残ゲルの重量を測定して、次式により吸収倍率
を求めた。
生理食塩水（0.9％塩化ナトリウム水溶液）60gまたはイ
オン交換水200gを加えてガラス棒で軽く攪拌してから１
時間室温に放置し、325メッシュの金網で濾過を行な
い、濾過残ゲルの重量を測定して、次式により吸収倍率
を求めた。
（吸収倍率） ＝（濾過残ゲル重量（ｇ）−0.2）/0.2（倍） （尿拡散性） シート状に加工した綿状パルプ（120×280×5mm）の中
央部（100×240mm）にえられた造粒体5.0gを均一に散布
し、ついで前記綿状パルプと同形の綿状パルプシートを
上面より密着させてテスト用おむつを作製した。
央部（100×240mm）にえられた造粒体5.0gを均一に散布
し、ついで前記綿状パルプと同形の綿状パルプシートを
上面より密着させてテスト用おむつを作製した。
かかるおむつの上面中央部に滴下ロートを通して人工尿
を約200cc注入した。30分経過後、上部フラフパルプを
除き、人工尿で膨脹した造粒体の長さ（横）を計測し、
拡散長（mm）とした。
を約200cc注入した。30分経過後、上部フラフパルプを
除き、人工尿で膨脹した造粒体の長さ（横）を計測し、
拡散長（mm）とした。
かかる拡散長が長いものほど、造粒体がより広範囲に吸
収にあずかることを示唆するため、尿拡散性はおむつな
どの吸収帯をもつ製品にとって非常に重要な物性であ
る。
収にあずかることを示唆するため、尿拡散性はおむつな
どの吸収帯をもつ製品にとって非常に重要な物性であ
る。
実施例２ PVAのかわりにポリアクリル酸ソーダ（東亜合成化学工
業（株）製、商品名:A-20P3、110メッシュパス品、平均
重合度:40000）を2.0g用いた以外は実施例１と同様にし
て高吸水性樹脂の造粒体をえた。
業（株）製、商品名:A-20P3、110メッシュパス品、平均
重合度:40000）を2.0g用いた以外は実施例１と同様にし
て高吸水性樹脂の造粒体をえた。
えられた造粒体の粒度分布および物性の測定を実施例１
と同様にして行なった。その結果を第１表に併せて示
す。
と同様にして行なった。その結果を第１表に併せて示
す。
実施例３ 製造例３でえられた含水率が25％に調整された平均粒径
110μｍの微粒状ポリアクリル酸ソーダ200gを１容の
ニーダーにとり、ついで、ソルビタンモノステアレート
（HLB4.7）0.1g、式： で表わされるエポキシ化合物0.04gおよびシクロヘキサ
ン50gからなる溶液を前記ニーダーに添加し、混合した
のち、温度40℃、減圧下にてシクロヘキサンを揮発させ
て前記ポリアクリル酸ソーダ中のシクロヘキサンの含有
率が0.5％以下となるようにした。
110μｍの微粒状ポリアクリル酸ソーダ200gを１容の
ニーダーにとり、ついで、ソルビタンモノステアレート
（HLB4.7）0.1g、式： で表わされるエポキシ化合物0.04gおよびシクロヘキサ
ン50gからなる溶液を前記ニーダーに添加し、混合した
のち、温度40℃、減圧下にてシクロヘキサンを揮発させ
て前記ポリアクリル酸ソーダ中のシクロヘキサンの含有
率が0.5％以下となるようにした。
つぎに実施例１と同じPVA2.0gを前記ニーダーに添加
し、さらにイオン交換水30gを添加し、75℃にて１時間
処理してからニーダーの蓋を開け、大気圧下で１時間乾
燥した。さらに真空乾燥機にて90℃で1.5時間乾燥を行
なうことにより、高吸水性樹脂の造粒体をえた。
し、さらにイオン交換水30gを添加し、75℃にて１時間
処理してからニーダーの蓋を開け、大気圧下で１時間乾
燥した。さらに真空乾燥機にて90℃で1.5時間乾燥を行
なうことにより、高吸水性樹脂の造粒体をえた。
えられた造粒体の粒度分布および物性の測定を実施例１
と同様にして行なった。その結果を第１表に併せて示
す。
と同様にして行なった。その結果を第１表に併せて示
す。
なお、ポリアクリル酸ソーダ中のシクロヘキサンの含有
率の測定は以下の方法にしたがって行なった。
率の測定は以下の方法にしたがって行なった。
（有機溶媒の含有率） 造粒体1gを30ccのガラスピンに取り、メタノール10ccを
加えて時々振とうしながら、３時間放置した。上澄液を
ガスクロマトグラフィーにて分布することにより有機溶
媒の含有率を求めた。
加えて時々振とうしながら、３時間放置した。上澄液を
ガスクロマトグラフィーにて分布することにより有機溶
媒の含有率を求めた。
実施例４ 高吸水性樹脂粉末の含水率およびPVAの比率を第１表に
示すようにした以外は実施例３と同様の操作を行なうこ
とにより高吸水性樹脂の造粒体をえた。
示すようにした以外は実施例３と同様の操作を行なうこ
とにより高吸水性樹脂の造粒体をえた。
えられた造粒体の粒度分布および物性の測定を実施例１
と同様にして行なった。その結果を第１表に示す。
と同様にして行なった。その結果を第１表に示す。
実施例５および６ 高吸水性樹脂粉末の含水率およびPVAの比率を第１表に
示すようにした以外は実施例１の同様の操作を行なうこ
とにより高吸水性樹脂の造粒体をえた。
示すようにした以外は実施例１の同様の操作を行なうこ
とにより高吸水性樹脂の造粒体をえた。
えられた造粒体の粒度分布および物性の測定を実施例１
と同様にして行なった。その結果を第１表に示す。
と同様にして行なった。その結果を第１表に示す。
比較例１および２ 高吸水性樹脂粉末として、製造例１でえられた微粒状ポ
リアクリル酸ソーダ架橋物を乾燥したもの（含水率５
％）（比較例１）または製造例２でえられたポリアクリ
ル酸ソーダ架橋物を乾燥したもの（含水率５％）（比較
例２）を用いた以外は実施例１と同様にして高吸水性樹
脂の造粒体をえた。
リアクリル酸ソーダ架橋物を乾燥したもの（含水率５
％）（比較例１）または製造例２でえられたポリアクリ
ル酸ソーダ架橋物を乾燥したもの（含水率５％）（比較
例２）を用いた以外は実施例１と同様にして高吸水性樹
脂の造粒体をえた。
えられた造粒体の粒度分布および物性の測定を実施例１
と同様にして行なった。その結果を第１表に併せて示
す。
と同様にして行なった。その結果を第１表に併せて示
す。
第１表に示した結果より、実施例１〜６でえられた造粒
体はいずれも実用上適度な12〜100メッシュの粒度であ
るものが造粒体全体の65％以上であるので本発明の造粒
法は造粒性がよく、しかもえられた造粒体は人工尿吸収
速度、イオン交換水吸収倍率、生理食塩水吸収倍率およ
び尿拡散性のいずれもすぐれていることがわかる。
体はいずれも実用上適度な12〜100メッシュの粒度であ
るものが造粒体全体の65％以上であるので本発明の造粒
法は造粒性がよく、しかもえられた造粒体は人工尿吸収
速度、イオン交換水吸収倍率、生理食塩水吸収倍率およ
び尿拡散性のいずれもすぐれていることがわかる。
［発明の効果］ 本発明の造粒法によってえられる高吸水性樹脂粉末の造
粒体は、局所ブロックの発生がなく、溶媒がほとんど残
存しないので衛生的で安全であり、しかも微粉末が少な
く用途に応じた粒度分布を有するので粉塵の発生による
製品の量の目減りや作業環境の悪化などがなくなり、さ
らに混合性、分散性、流動性にすぐれたものとなるた
め、ホッパーでのブリッジ形成、フラッシュ現象がおこ
りにくく、液体と接触させたばあいにママコも生成しに
くいという効果を奏する。
粒体は、局所ブロックの発生がなく、溶媒がほとんど残
存しないので衛生的で安全であり、しかも微粉末が少な
く用途に応じた粒度分布を有するので粉塵の発生による
製品の量の目減りや作業環境の悪化などがなくなり、さ
らに混合性、分散性、流動性にすぐれたものとなるた
め、ホッパーでのブリッジ形成、フラッシュ現象がおこ
りにくく、液体と接触させたばあいにママコも生成しに
くいという効果を奏する。
さらに、前記造粒体は前記の効果に加えて吸水速度が従
来のものよりはるかにすぐれているという効果を奏する
ので、衛生用品、農園芸用品などの種々の用途に好適に
用いられうるものである。
来のものよりはるかにすぐれているという効果を奏する
ので、衛生用品、農園芸用品などの種々の用途に好適に
用いられうるものである。
Claims (4)
- 【請求項１】含水率を10〜60重量％に調整した高吸水性
樹脂粉末と水溶性高分子化合物の粉末とを混合し、つい
で乾燥することを特徴とする高吸水性樹脂の造粒法。 - 【請求項２】前記混合の前に含水率を10〜60重量％に調
製した前記高吸水性樹脂粉末とHLB2.0〜4.7のソルビタ
ン系界面活性剤および有機溶媒とを混合し、該有機溶媒
を揮発させて高吸水性樹脂粉末中の有機溶媒の含有率を
５重量％以下とする処理を行なう請求項１記載の造粒
法。 - 【請求項３】高吸水性樹脂粉末中の有機溶媒の含有率を
５重量％以下に調整し、水溶性高分子化合物の粉末を混
合したのち、水をさらに添加し、ついで乾燥する請求項
２記載の造粒法。 - 【請求項４】前記高吸水性樹脂粉末がアクリル酸塩系重
合体架橋物の粉末である請求項１、２または３記載の造
粒法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1131203A JPH0710923B2 (ja) | 1989-05-24 | 1989-05-24 | 高吸水性樹脂の造粒法 |
| GB9010834A GB2233656B (en) | 1989-05-24 | 1990-05-15 | Process for preparing particles of high water-absorbent resin |
| US07/524,771 US5112902A (en) | 1989-05-24 | 1990-05-17 | Process for preparing particles of high water-absorbent resin |
| DE4016338A DE4016338A1 (de) | 1989-05-24 | 1990-05-21 | Verfahren zur herstellung von teilchen aus einem harz mit einem hohen wasserabsorptionsvermoegen |
| FR9006478A FR2647364B1 (fr) | 1989-05-24 | 1990-05-23 | Procede de preparation des particules de resine a capacite d'absorption d'eau elevee |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1131203A JPH0710923B2 (ja) | 1989-05-24 | 1989-05-24 | 高吸水性樹脂の造粒法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02308820A JPH02308820A (ja) | 1990-12-21 |
| JPH0710923B2 true JPH0710923B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=15052455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1131203A Expired - Fee Related JPH0710923B2 (ja) | 1989-05-24 | 1989-05-24 | 高吸水性樹脂の造粒法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5112902A (ja) |
| JP (1) | JPH0710923B2 (ja) |
| DE (1) | DE4016338A1 (ja) |
| FR (1) | FR2647364B1 (ja) |
| GB (1) | GB2233656B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021504519A (ja) * | 2017-12-11 | 2021-02-15 | エルジー・ケム・リミテッド | 高吸水性樹脂およびその製造方法 |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2684217B2 (ja) * | 1989-06-15 | 1997-12-03 | 三洋化成工業株式会社 | 成形性吸水性樹脂組成物 |
| US5478879A (en) * | 1991-01-22 | 1995-12-26 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method for production of absorbent resin |
| DE4131045C1 (ja) * | 1991-09-18 | 1992-11-19 | Cassella Ag, 6000 Frankfurt, De | |
| JPH08508050A (ja) * | 1993-03-29 | 1996-08-27 | ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー | ダスチング傾向の少ない吸収性ポリマー |
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| DE19717394C2 (de) * | 1997-04-24 | 2001-11-29 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Druckfähige Einkomponentenquellpaste und deren Verwendung |
| AU2002232673A1 (en) * | 2000-12-27 | 2002-07-08 | Stockhausen, Inc. | Method and apparatus using super absorbent polymers for dehydration of oil |
| FR2829494B1 (fr) * | 2001-07-13 | 2005-10-28 | Rhodia Chimie Sa | Compositions aqueuses comprenant un microgel chimique associe a un polymere pontant, preparation et utilisation |
| EP1433526A3 (en) * | 2002-12-26 | 2007-03-14 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Water-absorbent resin composition |
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| US8177997B2 (en) | 2009-01-29 | 2012-05-15 | Midwest Industrial Supply, Inc. | Chemical method and composition for soil improvement |
| CL2010000073A1 (es) | 2009-01-29 | 2011-01-07 | Midwest Ind Supply Inc | Composicion para mejora quimica del suelo que comprende un fluido sintetico y un reductor del punto de fluidez; composicion que comprende fluido sintetico, material biodegradable y fibras sinteticas; composicion que comprende un aceite base y poliisobutileno; composicion que comprende fluido sintetico y un ligante; metodo de aplicacion. |
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