JPH10317003A - 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 - Google Patents
永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH10317003A JPH10317003A JP9143580A JP14358097A JPH10317003A JP H10317003 A JPH10317003 A JP H10317003A JP 9143580 A JP9143580 A JP 9143580A JP 14358097 A JP14358097 A JP 14358097A JP H10317003 A JPH10317003 A JP H10317003A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rare earth
- powder
- gas
- alloy powder
- phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0573—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 磁気的異方性を発現するための添加元素Ｍを
含有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系永久磁石用希土類合金粉末の
製造に際して、添加元素Ｍの使用量を低減し、かつＣｕ
を効果的にて含有させて磁気異方性が十分に大きく高保
磁力を有する異方性永久磁石用希土類合金粉末を効率よ
く安定的に製造可能なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｃｕ−Ｂ系永久磁石
用希土類合金粉末の製造方法の提供。 【解決手段】 Ｃｕを０．０１〜０．３ａｔ％及び特定
量のＭを添加し、鋳塊を所定粒度に粉砕し、水素雰囲気
の所定条件にて加熱、保持して水素化し、Ｒ水素化物、
Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物の少なくとも４
相の混合組織とした後、所定雰囲気、所定温度で脱水素
処理を行うことで、添加元素ＭのほとんどをＲ2Ｔ14Ｂ
化合物相に導入でき、磁気異方性が十分に大きく、かつ
極微細結晶で高保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｃｕ−Ｂ系
永久磁石用希土類合金粉末を得る。
含有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系永久磁石用希土類合金粉末の
製造に際して、添加元素Ｍの使用量を低減し、かつＣｕ
を効果的にて含有させて磁気異方性が十分に大きく高保
磁力を有する異方性永久磁石用希土類合金粉末を効率よ
く安定的に製造可能なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｃｕ−Ｂ系永久磁石
用希土類合金粉末の製造方法の提供。 【解決手段】 Ｃｕを０．０１〜０．３ａｔ％及び特定
量のＭを添加し、鋳塊を所定粒度に粉砕し、水素雰囲気
の所定条件にて加熱、保持して水素化し、Ｒ水素化物、
Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物の少なくとも４
相の混合組織とした後、所定雰囲気、所定温度で脱水素
処理を行うことで、添加元素ＭのほとんどをＲ2Ｔ14Ｂ
化合物相に導入でき、磁気異方性が十分に大きく、かつ
極微細結晶で高保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｃｕ−Ｂ系
永久磁石用希土類合金粉末を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、各種モーター、
アクチュエーター等に用いることが可能な高保磁力を有
するＲ（希土類元素）−Ｔ（鉄属元素）−Ｍ（添加元
素）−Ｃｕ−Ｂ系のボンド磁石用異方性永久磁石粉末の
製造方法に係り、本系粗粉砕粉を水素ガス中で加熱保持
する水素化処理、並びに所定雰囲気で加熱保持する再結
晶処理を行い結晶粒を１μｍ以下の極微細結晶とした、
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｃｕ−Ｂ系永久磁石用希土類合金粉末の製
造方法に関する。
アクチュエーター等に用いることが可能な高保磁力を有
するＲ（希土類元素）−Ｔ（鉄属元素）−Ｍ（添加元
素）−Ｃｕ−Ｂ系のボンド磁石用異方性永久磁石粉末の
製造方法に係り、本系粗粉砕粉を水素ガス中で加熱保持
する水素化処理、並びに所定雰囲気で加熱保持する再結
晶処理を行い結晶粒を１μｍ以下の極微細結晶とした、
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｃｕ−Ｂ系永久磁石用希土類合金粉末の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類系永久磁石粉末の水素処理法によ
る製造方法は、例えば、特公平６−８２５７５号公報や
特公平７−６８５６１号公報に開示されている。すなわ
ち、かかる水素処理法とは、Ｒ−Ｔ（−Ｍ）−Ｂ系原料
合金インゴットまたは粉末を、Ｈ2ガス雰囲気またはＨ2
ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で温度５００℃〜１０
００℃に保持して上記合金のインゴットまたは粉末にＨ
2を吸蔵させた後、Ｈ2ガス圧力１３Ｐａ（１×１０-1Ｔ
ｏｒｒ）以下の真空雰囲気またはＨ2ガス分圧１３Ｐａ
（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の不活性ガス雰囲気になる
まで温度５００℃〜１０００℃で脱Ｈ2処理し、ついで
冷却することを特徴とするＲ−Ｔ（−Ｍ）−Ｂ系合金磁
石粉末の製造方法である。
る製造方法は、例えば、特公平６−８２５７５号公報や
特公平７−６８５６１号公報に開示されている。すなわ
ち、かかる水素処理法とは、Ｒ−Ｔ（−Ｍ）−Ｂ系原料
合金インゴットまたは粉末を、Ｈ2ガス雰囲気またはＨ2
ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で温度５００℃〜１０
００℃に保持して上記合金のインゴットまたは粉末にＨ
2を吸蔵させた後、Ｈ2ガス圧力１３Ｐａ（１×１０-1Ｔ
ｏｒｒ）以下の真空雰囲気またはＨ2ガス分圧１３Ｐａ
（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の不活性ガス雰囲気になる
まで温度５００℃〜１０００℃で脱Ｈ2処理し、ついで
冷却することを特徴とするＲ−Ｔ（−Ｍ）−Ｂ系合金磁
石粉末の製造方法である。
【０００３】上記方法で製造されたＲ−Ｔ（−Ｍ）−Ｂ
系合金磁石粉末は、磁気異方性を有し、かつ常温ではあ
る程度大きな保磁力を有する。これは、上記処理によっ
て、非常に微細な再結晶粒径、実質的には０．１μｍ〜
１μｍの平均再結晶粒径を持つ組織となり、磁気的には
正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の単磁区臨界粒径に近い
結晶粒径となっており、なおかつ、これらの極微細結晶
がある程度結晶方位を揃えて再結晶しているためであ
る。
系合金磁石粉末は、磁気異方性を有し、かつ常温ではあ
る程度大きな保磁力を有する。これは、上記処理によっ
て、非常に微細な再結晶粒径、実質的には０．１μｍ〜
１μｍの平均再結晶粒径を持つ組織となり、磁気的には
正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の単磁区臨界粒径に近い
結晶粒径となっており、なおかつ、これらの極微細結晶
がある程度結晶方位を揃えて再結晶しているためであ
る。
【０００４】上記のような、水素処理法において結晶方
位がそろった再結晶組織を得るためには、例えば、特公
平３−１２９７０２号公報や特公平３−１２９７０３号
公報に開示されているような、Ｇａ、Ｚｒ、Ｈｆなどの
添加元素を用いることが有効である。これら添加元素
は、水素処理に用いる原料合金の正方晶構造Ｎｄ2Ｆｅ
14Ｂ型化合物のＴ（Ｔ：Ｆｅ、Ｃｏ）などと置換して存
在することで、水素処理後の磁石粉末が磁気的異方性を
発現する役目を担うことが、例えば、Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｆ Ａｌｌｏｙｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ２
４２（１９９６）１２９〜１３５頁に示されている。ま
た、特公平６−８２５７５号公報、特開平４−１３３４
０６号公報、特開平４−１３３４０７号公報には、水素
処理用合金の添加元素として、新たにＣｕが開示されて
いる。
位がそろった再結晶組織を得るためには、例えば、特公
平３−１２９７０２号公報や特公平３−１２９７０３号
公報に開示されているような、Ｇａ、Ｚｒ、Ｈｆなどの
添加元素を用いることが有効である。これら添加元素
は、水素処理に用いる原料合金の正方晶構造Ｎｄ2Ｆｅ
14Ｂ型化合物のＴ（Ｔ：Ｆｅ、Ｃｏ）などと置換して存
在することで、水素処理後の磁石粉末が磁気的異方性を
発現する役目を担うことが、例えば、Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｆ Ａｌｌｏｙｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ２
４２（１９９６）１２９〜１３５頁に示されている。ま
た、特公平６−８２５７５号公報、特開平４−１３３４
０６号公報、特開平４−１３３４０７号公報には、水素
処理用合金の添加元素として、新たにＣｕが開示されて
いる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、磁気的異方
性を発現するための添加元素Ｍは、原料合金粉末中の正
方晶構造Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物中にＴと置換して存在
するだけでなく、そのほかの合金中の相、例えばＲリッ
チなＲ−Ｔ−Ｍ系の相などを形成してしまい、水素処理
後の磁石粉末が磁気的異方性を発現する上で、合金中に
含まれる添加元素の全てがその効果を発揮するわけでは
ない。
性を発現するための添加元素Ｍは、原料合金粉末中の正
方晶構造Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物中にＴと置換して存在
するだけでなく、そのほかの合金中の相、例えばＲリッ
チなＲ−Ｔ−Ｍ系の相などを形成してしまい、水素処理
後の磁石粉末が磁気的異方性を発現する上で、合金中に
含まれる添加元素の全てがその効果を発揮するわけでは
ない。
【０００６】このようなＭを含むＲリッチな相は強磁性
相ではないので、磁気特性を向上させようとして添加元
素を多く添加しても、原料合金粉末中のＲリッチ相を増
やすことになり、結果として合金粉末中の磁石として機
能する相の体積割合が減少し、磁石特性、特に残留磁束
密度や最大エネルギー積を低下させてしまうという欠点
があった。
相ではないので、磁気特性を向上させようとして添加元
素を多く添加しても、原料合金粉末中のＲリッチ相を増
やすことになり、結果として合金粉末中の磁石として機
能する相の体積割合が減少し、磁石特性、特に残留磁束
密度や最大エネルギー積を低下させてしまうという欠点
があった。
【０００７】そして、これらの添加元素、例えばＧａ
は、その価格が高いために、使用量が多いとコスト高を
招くという欠点があり、解決が望まれていた。またＣｕ
を添加元素として使用する場合、原料合金粉末の成分範
囲や水素処理などの製造条件、そしてその具体的な効果
は何ら提案されていない。
は、その価格が高いために、使用量が多いとコスト高を
招くという欠点があり、解決が望まれていた。またＣｕ
を添加元素として使用する場合、原料合金粉末の成分範
囲や水素処理などの製造条件、そしてその具体的な効果
は何ら提案されていない。
【０００８】また、水素処理法を用いて異方性磁石合金
粉末を製造する場合、その脱水素工程において、脱水素
条件と雰囲気をＨ2ガス圧力１３Ｐａ（１×１０-1Ｔｏ
ｒｒ）以下の真空雰囲気またはＨ2ガス分圧１３Ｐａ
（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の不活性ガス雰囲気といっ
た水素分圧のみで規定すると処理量が多くなったり、処
理炉の形状を変えると脱水素後の磁気特性が低下してし
まうという問題があった。
粉末を製造する場合、その脱水素工程において、脱水素
条件と雰囲気をＨ2ガス圧力１３Ｐａ（１×１０-1Ｔｏ
ｒｒ）以下の真空雰囲気またはＨ2ガス分圧１３Ｐａ
（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の不活性ガス雰囲気といっ
た水素分圧のみで規定すると処理量が多くなったり、処
理炉の形状を変えると脱水素後の磁気特性が低下してし
まうという問題があった。
【０００９】この発明は、磁気的異方性を発現するため
の添加元素Ｍを含有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系永久磁石用希
土類合金粉末の製造に際して、添加元素Ｍの使用量を低
減し、かつＣｕを効果的に含有させて磁気異方性が十分
に大きく高保磁力を有する異方性永久磁石用希土類合金
粉末を効率よく安定的に製造可能なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｃｕ−
Ｂ系永久磁石用希土類合金粉末の製造方法の提供を目的
としている。
の添加元素Ｍを含有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系永久磁石用希
土類合金粉末の製造に際して、添加元素Ｍの使用量を低
減し、かつＣｕを効果的に含有させて磁気異方性が十分
に大きく高保磁力を有する異方性永久磁石用希土類合金
粉末を効率よく安定的に製造可能なＲ−Ｔ−Ｍ−Ｃｕ−
Ｂ系永久磁石用希土類合金粉末の製造方法の提供を目的
としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記の目的
を達成するため、原料合金粉末の組成と組織そして構成
相との関係を詳細に検討した結果、Ｃｕの原料合金にお
ける効果を新たに見出した。すなわち、発明者らはＣｕ
をＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系原料合金に加えると、原料合金中で
は正方晶構造のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物ではなく、Ｒリ
ッチな相にほとんど濃縮し、さらにＲリッチな相に含ま
れる添加元素Ｍを正方晶構造Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物に
追い出すことを知見し、これによって添加元素量が減少
することでコストが低減できることを知見した。
を達成するため、原料合金粉末の組成と組織そして構成
相との関係を詳細に検討した結果、Ｃｕの原料合金にお
ける効果を新たに見出した。すなわち、発明者らはＣｕ
をＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系原料合金に加えると、原料合金中で
は正方晶構造のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物ではなく、Ｒリ
ッチな相にほとんど濃縮し、さらにＲリッチな相に含ま
れる添加元素Ｍを正方晶構造Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物に
追い出すことを知見し、これによって添加元素量が減少
することでコストが低減できることを知見した。
【００１１】さらに発明者らは、Ｍの添加量を増加させ
ても、Ｍを含むＲリッチな相が生成しないためにより大
きな効果が引き出せることを知見し、また、発明者らは
水素処理法において、脱水素雰囲気を不活性ガスの減圧
気流とすることで炉内の水素分圧の均一性を高めること
ができること、さらに、減圧気流を用いることで効率よ
く炉内の雰囲気を置換し続けるために、水素処理法の処
理量と水素処理炉の形状に関係なく、水素処理後に均一
な磁気特性が得られることを知見し、この発明を完成し
た。
ても、Ｍを含むＲリッチな相が生成しないためにより大
きな効果が引き出せることを知見し、また、発明者らは
水素処理法において、脱水素雰囲気を不活性ガスの減圧
気流とすることで炉内の水素分圧の均一性を高めること
ができること、さらに、減圧気流を用いることで効率よ
く炉内の雰囲気を置換し続けるために、水素処理法の処
理量と水素処理炉の形状に関係なく、水素処理後に均一
な磁気特性が得られることを知見し、この発明を完成し
た。
【００１２】すなわち、この発明は、組成が、Ｒ １１
〜１５ａｔ％（Ｒ：Ｙを含む希土類元素の少なくとも１
種で、Ｐｒ又はＮｄの１種または２種をＲのうち５０ａ
ｔ％以上含有）、Ｔ ７６〜８４ａｔ％（Ｔ：Ｆｅまた
はＦｅの一部を５０ａｔ％以下のＣｏで置換）、Ｍ
０．０５〜５ａｔ％（Ｍ：Ｇａ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎ
ｂ、Ｗ、Ｔａのうち１種または２種以上）、Ｃｕ ０．
０１〜０．３ａｔ％、Ｂ ５〜９ａｔ％の合金鋳塊を、
（１）粗粉砕して平均粒度が５０μｍ〜５０００μｍの
少なくとも８０ｖｏｌ％以上が正方晶構造のＮｄ2Ｆｅ
14Ｂ型化合物からなる粗粉砕粉となした後、（２）前記
粗粉砕粉を原料粉末としてこれを１０ｋＰａ〜１０００
ｋＰａのＨ2ガス中で、６００℃〜７５０℃の温度域を
昇温速度１０℃／ｍｉｎ〜２００℃／ｍｉｎ以上で昇温
し、さらに７５０℃〜９００℃に１５分〜８時間加熱保
持し、組織をＲ水素化物、Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｔ
14Ｂ化合物の少なくとも４相の混合組織とした後、
（３）さらにＡｒガスまたはＨｅガスによる絶対圧１０
Ｐａ〜５０ｋＰａの減圧気流中にて７００℃〜９００℃
に５分〜８時間の保持をする脱Ｈ2処理を行い、（４）
ついで冷却して得られる平均結晶粒径が０．０５μｍ〜
１μｍである粉末を粉砕し、平均粒度２０〜４００μｍ
の磁気的に異方性を有する合金粉末を得る、ことを特徴
とする永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法であ
る。
〜１５ａｔ％（Ｒ：Ｙを含む希土類元素の少なくとも１
種で、Ｐｒ又はＮｄの１種または２種をＲのうち５０ａ
ｔ％以上含有）、Ｔ ７６〜８４ａｔ％（Ｔ：Ｆｅまた
はＦｅの一部を５０ａｔ％以下のＣｏで置換）、Ｍ
０．０５〜５ａｔ％（Ｍ：Ｇａ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎ
ｂ、Ｗ、Ｔａのうち１種または２種以上）、Ｃｕ ０．
０１〜０．３ａｔ％、Ｂ ５〜９ａｔ％の合金鋳塊を、
（１）粗粉砕して平均粒度が５０μｍ〜５０００μｍの
少なくとも８０ｖｏｌ％以上が正方晶構造のＮｄ2Ｆｅ
14Ｂ型化合物からなる粗粉砕粉となした後、（２）前記
粗粉砕粉を原料粉末としてこれを１０ｋＰａ〜１０００
ｋＰａのＨ2ガス中で、６００℃〜７５０℃の温度域を
昇温速度１０℃／ｍｉｎ〜２００℃／ｍｉｎ以上で昇温
し、さらに７５０℃〜９００℃に１５分〜８時間加熱保
持し、組織をＲ水素化物、Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｔ
14Ｂ化合物の少なくとも４相の混合組織とした後、
（３）さらにＡｒガスまたはＨｅガスによる絶対圧１０
Ｐａ〜５０ｋＰａの減圧気流中にて７００℃〜９００℃
に５分〜８時間の保持をする脱Ｈ2処理を行い、（４）
ついで冷却して得られる平均結晶粒径が０．０５μｍ〜
１μｍである粉末を粉砕し、平均粒度２０〜４００μｍ
の磁気的に異方性を有する合金粉末を得る、ことを特徴
とする永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法であ
る。
【００１３】
【発明の実施の形態】この発明において、原料合金に用
いるＲ、すなわち希土類元素は、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｌｕが包括され、このうちの１種または２種以上と
する。Ｒの５０ａｔ％以上をＰｒ、Ｎｄのうちの少なく
とも１種とするのは、５０ａｔ％未満では十分な磁化が
得られないためである。
いるＲ、すなわち希土類元素は、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｌｕが包括され、このうちの１種または２種以上と
する。Ｒの５０ａｔ％以上をＰｒ、Ｎｄのうちの少なく
とも１種とするのは、５０ａｔ％未満では十分な磁化が
得られないためである。
【００１４】Ｒは、１１ａｔ％未満ではα−Ｆｅ相の析
出により保磁力が低下し、また１５ａｔ％を越えると、
目的とする正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物以外に、Ｒリ
ッチの第２相が多く析出し、この第２相が多すぎると合
金の磁化を低下させるため好ましくなく、よってＲの範
囲は１１〜１５ａｔ％とする。また、好ましい範囲は、
１１．５〜１３．５ａｔ％である。
出により保磁力が低下し、また１５ａｔ％を越えると、
目的とする正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物以外に、Ｒリ
ッチの第２相が多く析出し、この第２相が多すぎると合
金の磁化を低下させるため好ましくなく、よってＲの範
囲は１１〜１５ａｔ％とする。また、好ましい範囲は、
１１．５〜１３．５ａｔ％である。
【００１５】Ｔは、鉄属元素であって、Ｆｅ、Ｃｏを包
含し、その含有が７６ａｔ％未満では低保磁力、低磁化
の第２相が析出して磁気的特性が低下し、８４ａｔ％を
越えるとα−Ｆｅ相の析出により保磁力、角型性が低下
するため、７６〜８４ａｔ％とする。Ｔの好ましい範囲
は、７８〜８２ａｔ％である。
含し、その含有が７６ａｔ％未満では低保磁力、低磁化
の第２相が析出して磁気的特性が低下し、８４ａｔ％を
越えるとα−Ｆｅ相の析出により保磁力、角型性が低下
するため、７６〜８４ａｔ％とする。Ｔの好ましい範囲
は、７８〜８２ａｔ％である。
【００１６】また、Ｆｅのみでも必要な磁気的特性は得
られるが、Ｃｏの適量の添加は、キュリー温度の向上、
すなわち、耐熱性の向上に有用であり、Ｃｏは必要に応
じて添加できる。ＦｅとＣｏの原子比においてＣｏが５
０％を越えるとＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の飽和磁化その
ものの減少量が大きくなってしまうため、Ｔのうち原子
比でＣｏを５０％以下とした。Ｃｏの好ましい範囲は５
〜２０％である。
られるが、Ｃｏの適量の添加は、キュリー温度の向上、
すなわち、耐熱性の向上に有用であり、Ｃｏは必要に応
じて添加できる。ＦｅとＣｏの原子比においてＣｏが５
０％を越えるとＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の飽和磁化その
ものの減少量が大きくなってしまうため、Ｔのうち原子
比でＣｏを５０％以下とした。Ｃｏの好ましい範囲は５
〜２０％である。
【００１７】添加元素Ｍの効果は、水素化時に母相の分
解反応を完全に終了させずに、母相、すなわちＲ2Ｔ14
Ｂ相を安定化して故意に残存させるのに有効な元素が望
まれる。特に顕著な効果を持つものとして、Ｇａ、Ａ
ｌ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗである。Ｍの添加量
は、０．０５ａｔ％未満では水素中で母相のＲ2Ｔ14Ｂ
相が安定化して残存しないために水素化再結晶処理後の
粉末の異方化度が不十分になり、十分な磁化が得られな
い。また、添加量が５ａｔ％を越えると強磁性でない第
２相が析出して磁化を低下させることから、Ｍは０．０
５〜５ａｔ％とした。さらに好ましい範囲は０．０８〜
０．５ａｔ％である。
解反応を完全に終了させずに、母相、すなわちＲ2Ｔ14
Ｂ相を安定化して故意に残存させるのに有効な元素が望
まれる。特に顕著な効果を持つものとして、Ｇａ、Ａ
ｌ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗである。Ｍの添加量
は、０．０５ａｔ％未満では水素中で母相のＲ2Ｔ14Ｂ
相が安定化して残存しないために水素化再結晶処理後の
粉末の異方化度が不十分になり、十分な磁化が得られな
い。また、添加量が５ａｔ％を越えると強磁性でない第
２相が析出して磁化を低下させることから、Ｍは０．０
５〜５ａｔ％とした。さらに好ましい範囲は０．０８〜
０．５ａｔ％である。
【００１８】Ｃｕの添加効果は、前記添加元素Ｍの効果
を最大限に発揮させるためのものでり、Ｃｕが処理用原
料合金のＲリッチな相に濃縮してＲリッチ相中の添加元
素Ｍを正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物中に吐き出させる
ことで、同等の効果を得るのに必要な添加元素Ｍの添加
量を減らすことができる。このため、水素処理後の正方
晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の割合を多くして磁化や残留
磁束密度を向上させることができ、さらに、ＧａやＺ
ｒ、Ｔａ等の高価な添加元素の含有量を低減して合金コ
ストも低減させることができる。
を最大限に発揮させるためのものでり、Ｃｕが処理用原
料合金のＲリッチな相に濃縮してＲリッチ相中の添加元
素Ｍを正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物中に吐き出させる
ことで、同等の効果を得るのに必要な添加元素Ｍの添加
量を減らすことができる。このため、水素処理後の正方
晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の割合を多くして磁化や残留
磁束密度を向上させることができ、さらに、ＧａやＺ
ｒ、Ｔａ等の高価な添加元素の含有量を低減して合金コ
ストも低減させることができる。
【００１９】Ｃｕは、０．０１ａｔ％未満では上記の効
果が少なく十分な磁化が得られず、また、添加量が０．
３ａｔ％を越えると強磁性でない第２相が析出して磁化
を低下させることから、０．０１〜０．３ａｔ％とし
た。好ましいＣｕの含有範囲は０．０２〜０．１５ａｔ
％である。
果が少なく十分な磁化が得られず、また、添加量が０．
３ａｔ％を越えると強磁性でない第２相が析出して磁化
を低下させることから、０．０１〜０．３ａｔ％とし
た。好ましいＣｕの含有範囲は０．０２〜０．１５ａｔ
％である。
【００２０】Ｂは、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を
安定して析出させるためには必須元素であり、その添加
量５ａｔ％未満ではＲ2Ｔ17相が析出して保磁力を低下
させ、また減磁曲線の角型性が著しく損なわれ、９ａｔ
％を超えて添加した場合は、磁化の小さい第２相が析出
して粉末の磁化を低下させるため、含有量は５〜９ａｔ
％とした。さらに好ましい範囲は５．７〜７ａｔ％であ
る。
安定して析出させるためには必須元素であり、その添加
量５ａｔ％未満ではＲ2Ｔ17相が析出して保磁力を低下
させ、また減磁曲線の角型性が著しく損なわれ、９ａｔ
％を超えて添加した場合は、磁化の小さい第２相が析出
して粉末の磁化を低下させるため、含有量は５〜９ａｔ
％とした。さらに好ましい範囲は５．７〜７ａｔ％であ
る。
【００２１】この発明において、原料合金中の正方晶Ｎ
ｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の含有量は、該化合物が８０ｖｏ
ｌ％未満であると、磁気特性が低下する。より具体的に
は、混在する第２相がα−Ｆｅ相の場合は保磁力を低下
させ、Ｒリッチ相やＢリッチ相の場合には磁化が低下す
るため、合金中の正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の存在
比を８０ｖｏｌ％以上とする。さらに好ましい範囲は９
０ｖｏｌ％以上である。
ｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の含有量は、該化合物が８０ｖｏ
ｌ％未満であると、磁気特性が低下する。より具体的に
は、混在する第２相がα−Ｆｅ相の場合は保磁力を低下
させ、Ｒリッチ相やＢリッチ相の場合には磁化が低下す
るため、合金中の正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の存在
比を８０ｖｏｌ％以上とする。さらに好ましい範囲は９
０ｖｏｌ％以上である。
【００２２】この発明において、体積比で８０％以上の
正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物を有する粗粉砕粉を得る
ためには、合金の鋳塊を９００℃〜１２００℃の温度で
１時間以上焼鈍するか、造塊工程で鋳型の冷却速度を制
御するなどの手段を適宜選択するとよい。
正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物を有する粗粉砕粉を得る
ためには、合金の鋳塊を９００℃〜１２００℃の温度で
１時間以上焼鈍するか、造塊工程で鋳型の冷却速度を制
御するなどの手段を適宜選択するとよい。
【００２３】水素処理法とは、所要粒度の粗粉砕粉が外
観上その大きさを変化させることなく、極微細結晶組織
の集合体が得られることを特徴とする。すなわち、正方
晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物に対し、高温、実際上は６０
０℃〜９００℃の温度範囲でＨ2ガスと反応させると、
ＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂなどに相分離し、さらに
同温度域でＨ2ガスを脱Ｈ2処理により除去すると、再度
正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶組織が得られ
る。
観上その大きさを変化させることなく、極微細結晶組織
の集合体が得られることを特徴とする。すなわち、正方
晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物に対し、高温、実際上は６０
０℃〜９００℃の温度範囲でＨ2ガスと反応させると、
ＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂなどに相分離し、さらに
同温度域でＨ2ガスを脱Ｈ2処理により除去すると、再度
正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶組織が得られ
る。
【００２４】しかしながら、現実には、水素化処理条件
によって分解生成物の結晶粒径、反応の度合いが異な
り、水素化状態の金属組織は、水素化温度７５０℃未満
と７５０℃以上で明らかに異なる。この金属組織上の違
いが、脱水素処理を行った後の磁粉の磁気的性質、特に
磁気異方性に大きく影響する。
によって分解生成物の結晶粒径、反応の度合いが異な
り、水素化状態の金属組織は、水素化温度７５０℃未満
と７５０℃以上で明らかに異なる。この金属組織上の違
いが、脱水素処理を行った後の磁粉の磁気的性質、特に
磁気異方性に大きく影響する。
【００２５】さらに、脱水素処理条件によって、正方晶
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶状態が大きく影響を受
け、水素処理法によって作製した磁粉の磁気的性質、特
に保磁力に大きく影響する。また、水素処理の正方晶Ｎ
ｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物をＨ2ガス中で加熱する工程におい
て、希土類元素によってＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂ
などに相分離する反応が、水素分圧によっては反応が進
行しない領域が存在し、Ｒは元素によって水素圧力が磁
気特性とくに保磁力に大きく影響する。
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶状態が大きく影響を受
け、水素処理法によって作製した磁粉の磁気的性質、特
に保磁力に大きく影響する。また、水素処理の正方晶Ｎ
ｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物をＨ2ガス中で加熱する工程におい
て、希土類元素によってＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂ
などに相分離する反応が、水素分圧によっては反応が進
行しない領域が存在し、Ｒは元素によって水素圧力が磁
気特性とくに保磁力に大きく影響する。
【００２６】出発原料の粗粉砕法は、従来の機械的粉砕
法やガスアトマイズ法の他、Ｈ2吸蔵による、いわゆる
水素粉砕法を用いてもよく、工程の簡略化のためにこの
水素粉砕による粗粉砕工程と、極微細結晶を得るための
水素処理法を同一装置内で連続して行うことができる。
法やガスアトマイズ法の他、Ｈ2吸蔵による、いわゆる
水素粉砕法を用いてもよく、工程の簡略化のためにこの
水素粉砕による粗粉砕工程と、極微細結晶を得るための
水素処理法を同一装置内で連続して行うことができる。
【００２７】この発明において、粗粉砕粉の平均粒度を
５０μｍ〜５０００μｍに限定したのは、５０μｍ未満
では粉末の酸化による磁性劣化の恐れがあり、また５０
００μｍを超えると水素処理によって大きな磁気異方性
を持たせることが困難となるからである。好ましい範囲
は６０〜３００μｍである。
５０μｍ〜５０００μｍに限定したのは、５０μｍ未満
では粉末の酸化による磁性劣化の恐れがあり、また５０
００μｍを超えると水素処理によって大きな磁気異方性
を持たせることが困難となるからである。好ましい範囲
は６０〜３００μｍである。
【００２８】この発明において、Ｈ2ガス中での加熱に
際し、Ｈ2ガス圧力が１０ｋＰａ未満では、前述の分解
反応が十分に進行せず、また１０００ｋＰａを超えると
処理設備が大きくなりすぎ、工業的にコスト面、また安
全面で好ましくないため、圧力範囲を１０ｋＰａ〜１０
００ｋＰａとした。さらに好ましくは７０ｋＰａ〜３５
０ｋＰａである。
際し、Ｈ2ガス圧力が１０ｋＰａ未満では、前述の分解
反応が十分に進行せず、また１０００ｋＰａを超えると
処理設備が大きくなりすぎ、工業的にコスト面、また安
全面で好ましくないため、圧力範囲を１０ｋＰａ〜１０
００ｋＰａとした。さらに好ましくは７０ｋＰａ〜３５
０ｋＰａである。
【００２９】Ｈ2ガス中での加熱処理温度は、６００℃
未満ではＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂなどへの分解反
応が進行せず、また、６００℃〜７５０℃の温度範囲で
は分解反応がほぼ完全に進行してしまい、分解生成物中
に適量のＲ2Ｔ14Ｂ相が残存せず、脱水素処理後に磁気
的また結晶方位的に十分な異方性が得られない。またＨ
2ガス中での加熱処理温度が９００℃を超えるとＲＨ
2■3が不安定となり、かつ生成物が粒成長して正方晶Ｎ
ｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物極微細結晶組織を得ることが困難
になる。
未満ではＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂなどへの分解反
応が進行せず、また、６００℃〜７５０℃の温度範囲で
は分解反応がほぼ完全に進行してしまい、分解生成物中
に適量のＲ2Ｔ14Ｂ相が残存せず、脱水素処理後に磁気
的また結晶方位的に十分な異方性が得られない。またＨ
2ガス中での加熱処理温度が９００℃を超えるとＲＨ
2■3が不安定となり、かつ生成物が粒成長して正方晶Ｎ
ｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物極微細結晶組織を得ることが困難
になる。
【００３０】従って、水素化の温度範囲が７５０℃〜９
００℃の領域であれば、脱水素時の再結晶反応の核とな
るＲ2Ｔ14Ｂ相が分散して適量残存するため、脱水素後
のＲ2Ｔ14Ｂ相の結晶方位が残存Ｒ2Ｔ14Ｂ相によって決
定され、結果的に再結晶組織の結晶方位が原料インゴッ
トの結晶方位と一致し、少なくとも原料インゴットの結
晶粒径の範囲内では大きな異方性を示すことになる。そ
のため水素化処理の温度範囲を７５０℃〜９００℃とす
る。さらに好ましくは８００℃〜８９０℃である。
００℃の領域であれば、脱水素時の再結晶反応の核とな
るＲ2Ｔ14Ｂ相が分散して適量残存するため、脱水素後
のＲ2Ｔ14Ｂ相の結晶方位が残存Ｒ2Ｔ14Ｂ相によって決
定され、結果的に再結晶組織の結晶方位が原料インゴッ
トの結晶方位と一致し、少なくとも原料インゴットの結
晶粒径の範囲内では大きな異方性を示すことになる。そ
のため水素化処理の温度範囲を７５０℃〜９００℃とす
る。さらに好ましくは８００℃〜８９０℃である。
【００３１】また、加熱処理保持時間については、上記
の分解反応を十分に行わせるためには１５分以上が必要
であり、また８時間を超えると残存Ｒ2Ｔ14Ｂ相が減少
して脱水素処理後の磁気異方性が低下するため好ましく
ない。従って１５分〜８時間の加熱保持とする。さらに
好ましくは１時間〜４時間である。
の分解反応を十分に行わせるためには１５分以上が必要
であり、また８時間を超えると残存Ｒ2Ｔ14Ｂ相が減少
して脱水素処理後の磁気異方性が低下するため好ましく
ない。従って１５分〜８時間の加熱保持とする。さらに
好ましくは１時間〜４時間である。
【００３２】Ｈ2ガス中での昇温速度は、１０℃／ｍｉ
ｎ未満であると、昇温過程で６００℃〜７５０℃の温度
域を分解反応が進行しながら通過するために、完全に分
解して母相のＲ2Ｔ14Ｂ相が残存せず、脱水素処理後の
磁気的及び結晶方位的異方性が殆ど失われてしまう。ま
た、多量に処理を行う場合は、大きな反応熱のために局
部的に最適処理温度範囲を越える場合があり、そのため
に実用的な保磁力が得られない場合がある。
ｎ未満であると、昇温過程で６００℃〜７５０℃の温度
域を分解反応が進行しながら通過するために、完全に分
解して母相のＲ2Ｔ14Ｂ相が残存せず、脱水素処理後の
磁気的及び結晶方位的異方性が殆ど失われてしまう。ま
た、多量に処理を行う場合は、大きな反応熱のために局
部的に最適処理温度範囲を越える場合があり、そのため
に実用的な保磁力が得られない場合がある。
【００３３】Ｈ2ガス中での昇温速度を１０℃／ｍｉｎ
以上にすれば、６００℃〜７５０℃の領域で反応が十分
に進行せず、母相を残存したまま７５０℃〜９００℃の
水素化温度域に達するため、脱水素処理後に磁気的およ
び結晶方位的に大きな異方性を持った粉末を得ることが
できる。また、７５０℃〜９００℃の温度域における分
解反応時の反応熱による温度上昇は小さく、多量処理時
でも実用的な保磁力が得やすい。
以上にすれば、６００℃〜７５０℃の領域で反応が十分
に進行せず、母相を残存したまま７５０℃〜９００℃の
水素化温度域に達するため、脱水素処理後に磁気的およ
び結晶方位的に大きな異方性を持った粉末を得ることが
できる。また、７５０℃〜９００℃の温度域における分
解反応時の反応熱による温度上昇は小さく、多量処理時
でも実用的な保磁力が得やすい。
【００３４】従って、Ｈ2ガス中での昇温速度は、７５
０℃以下の温度域において、１０℃／ｍｉｎ以上とする
必要がある。また、２００℃／ｍｉｎを越える昇温速度
は赤外炉等を用いても実質的に実現困難であり、また可
能であっても設備費が過大となり好ましくない。よって
Ｈ2ガス中での昇温速度を１０℃〜２００℃／ｍｉｎと
する。さらに好ましくは１２℃〜１００℃／ｍｉｎであ
る。
０℃以下の温度域において、１０℃／ｍｉｎ以上とする
必要がある。また、２００℃／ｍｉｎを越える昇温速度
は赤外炉等を用いても実質的に実現困難であり、また可
能であっても設備費が過大となり好ましくない。よって
Ｈ2ガス中での昇温速度を１０℃〜２００℃／ｍｉｎと
する。さらに好ましくは１２℃〜１００℃／ｍｉｎであ
る。
【００３５】この発明の脱Ｈ2処理は、不活性ガス、具
体的にはＡｒガスまたはＨｅガス雰囲気の減圧下で行う
が、これによって原料の周囲の実質的なＨ2分圧はほぼ
平衡水素圧、例えば８５０℃にて１ｋＰａ程度となり、
脱水素反応は除々に進行する。不活性ガスとしてＡｒま
たはＨｅに限定したのは、コスト面ではＡｒが使い良
く、また、Ｈ2ガスの置換性や温度制御性の点からはＨ
ｅガスが優れているためである。その他の希ガスは、性
能面でのメリットがない上、コスト的に問題がある。ま
た、一般に不活性ガスとして取り扱われるＮ2ガスは、
希土類系化合物と反応して窒化物を形成するため不適当
である。
体的にはＡｒガスまたはＨｅガス雰囲気の減圧下で行う
が、これによって原料の周囲の実質的なＨ2分圧はほぼ
平衡水素圧、例えば８５０℃にて１ｋＰａ程度となり、
脱水素反応は除々に進行する。不活性ガスとしてＡｒま
たはＨｅに限定したのは、コスト面ではＡｒが使い良
く、また、Ｈ2ガスの置換性や温度制御性の点からはＨ
ｅガスが優れているためである。その他の希ガスは、性
能面でのメリットがない上、コスト的に問題がある。ま
た、一般に不活性ガスとして取り扱われるＮ2ガスは、
希土類系化合物と反応して窒化物を形成するため不適当
である。
【００３６】雰囲気の絶対圧力が１０Ｐａ未満では、脱
水素反応が急激に起こり、化学反応による温度低下が大
きく、また脱水素反応が急激すぎるために、冷却後の磁
粉の組織に粗大な結晶粒が混在してしまい、そのために
保磁力が大きく低下する。一方、雰囲気の絶対圧力が５
０ｋＰａを越えると、脱水素反応に時間がかかりすぎて
実用的には問題となる。そこで、雰囲気の絶対圧力は、
１０Ｐａ〜５０ｋＰａとした。さらに好ましくは５００
Ｐａ〜１０ｋＰａである。
水素反応が急激に起こり、化学反応による温度低下が大
きく、また脱水素反応が急激すぎるために、冷却後の磁
粉の組織に粗大な結晶粒が混在してしまい、そのために
保磁力が大きく低下する。一方、雰囲気の絶対圧力が５
０ｋＰａを越えると、脱水素反応に時間がかかりすぎて
実用的には問題となる。そこで、雰囲気の絶対圧力は、
１０Ｐａ〜５０ｋＰａとした。さらに好ましくは５００
Ｐａ〜１０ｋＰａである。
【００３７】また、脱水素処理を減圧気流中で行うの
は、脱水素反応によって原料から放出されるＨ2ガスに
よって、炉内水素圧力が上昇するのを防止し、炉内の脱
水素工程を処理量や処理炉の形状に関係なく均一に行う
ためである。実用上は、一方から不活性ガスを導入しつ
つ、他方から真空ポンプで排気し、圧力の制御は供給
口、排気口それぞれに取り付けられた流量調整弁を用い
て行うとよい。
は、脱水素反応によって原料から放出されるＨ2ガスに
よって、炉内水素圧力が上昇するのを防止し、炉内の脱
水素工程を処理量や処理炉の形状に関係なく均一に行う
ためである。実用上は、一方から不活性ガスを導入しつ
つ、他方から真空ポンプで排気し、圧力の制御は供給
口、排気口それぞれに取り付けられた流量調整弁を用い
て行うとよい。
【００３８】この発明において、脱Ｈ2処理の温度が７
００℃未満では、ＲＨ2■3相からのＨ2の離脱が起こら
ないか、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶が十分
進行せず、また、９００℃を超えると正方晶Ｎｄ2Ｆｅ
14Ｂ型化合物は生成するが、再結晶粒が粗大に成長し、
高い保磁力が得られない。そのため、脱Ｈ2処理の温度
範囲は７００℃〜９００℃とする。さらに好ましくは、
７８０℃〜８７０℃である。
００℃未満では、ＲＨ2■3相からのＨ2の離脱が起こら
ないか、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶が十分
進行せず、また、９００℃を超えると正方晶Ｎｄ2Ｆｅ
14Ｂ型化合物は生成するが、再結晶粒が粗大に成長し、
高い保磁力が得られない。そのため、脱Ｈ2処理の温度
範囲は７００℃〜９００℃とする。さらに好ましくは、
７８０℃〜８７０℃である。
【００３９】また、加熱処理保持時間は、処理設備の排
気能力にもよるが、上記の再結晶反応を十分に行わせる
ためには少なくとも５分以上保持する必要があるが、２
次的な再結晶反応によって結晶が粗大化すれば保磁力の
低下を招くので、できる限り短時間の方が好ましく、５
分〜８時間の加熱保持で十分である。さらに好ましくは
１５分〜２時間である。
気能力にもよるが、上記の再結晶反応を十分に行わせる
ためには少なくとも５分以上保持する必要があるが、２
次的な再結晶反応によって結晶が粗大化すれば保磁力の
低下を招くので、できる限り短時間の方が好ましく、５
分〜８時間の加熱保持で十分である。さらに好ましくは
１５分〜２時間である。
【００４０】脱Ｈ2処理は、原料の酸化防止の観点か
ら、また処理設備の熱効率の観点で、水素化処理に引き
続いて行うのがよいが、水素化処理後、一旦原料を冷却
して、再び改めて脱Ｈ2のための熱処理を行ってもよ
い。
ら、また処理設備の熱効率の観点で、水素化処理に引き
続いて行うのがよいが、水素化処理後、一旦原料を冷却
して、再び改めて脱Ｈ2のための熱処理を行ってもよ
い。
【００４１】脱Ｈ2処理後の正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合
物の再結晶粒径は、実質的に０．０５μｍ以下の平均再
結晶粒径を得ることは困難であり、またたとえ得られた
としても磁気特性上の利点がない。一方、平均再結晶粒
径が１μｍを超えると、粉末の保磁力が低下するため好
ましくない。そのため、平均再結晶粒径を０．０５μｍ
〜１μｍとした。さらに好ましくは０．１μｍ〜０．８
μｍである。
物の再結晶粒径は、実質的に０．０５μｍ以下の平均再
結晶粒径を得ることは困難であり、またたとえ得られた
としても磁気特性上の利点がない。一方、平均再結晶粒
径が１μｍを超えると、粉末の保磁力が低下するため好
ましくない。そのため、平均再結晶粒径を０．０５μｍ
〜１μｍとした。さらに好ましくは０．１μｍ〜０．８
μｍである。
【００４２】この発明により得られた希土類合金粉末に
樹脂または低融点金属を混合し、成形固化して異方性ボ
ンド磁石を製造することができる。上記の希土類合金粉
末をボンド磁石用原料として粉砕する方法は、従来から
の機械的粉砕方法が採用できる。
樹脂または低融点金属を混合し、成形固化して異方性ボ
ンド磁石を製造することができる。上記の希土類合金粉
末をボンド磁石用原料として粉砕する方法は、従来から
の機械的粉砕方法が採用できる。
【００４３】ボンド磁石を製造するのに用いる粉末の平
均粒度は、２０μｍ未満では粉末の酸化による磁気特性
の劣化の恐れがあり、また、４００μｍを越えると小型
磁気部品として精密成形する際に粗大すぎて好ましくな
いため、２０μｍ〜４００μｍの範囲が望ましい。ま
た、ボンド磁石を製造するのに用いる粉末の粒度分布に
おいて、１０μｍ〜３０μｍの粒度を全体の５〜３０％
含めたものにすると、ボンド磁石を成形する際に配向が
乱れ難くかつ高密度化できるため、望ましいことであ
る。
均粒度は、２０μｍ未満では粉末の酸化による磁気特性
の劣化の恐れがあり、また、４００μｍを越えると小型
磁気部品として精密成形する際に粗大すぎて好ましくな
いため、２０μｍ〜４００μｍの範囲が望ましい。ま
た、ボンド磁石を製造するのに用いる粉末の粒度分布に
おいて、１０μｍ〜３０μｍの粒度を全体の５〜３０％
含めたものにすると、ボンド磁石を成形する際に配向が
乱れ難くかつ高密度化できるため、望ましいことであ
る。
【００４４】この発明による希土類合金粉末を用いて磁
石化するには、以下に示す圧縮成形、射出成形、押し出
し成形、圧延成形、樹脂含浸法など公知のいずれの製造
方法であってもよい。圧縮成形の場合は、磁性粉末に熱
硬化性樹脂、カップリング剤、滑剤などを添加混練した
後、圧縮成形して加熱樹脂を硬化して得られる。また、
樹脂の代わりにＺｎ，Ａｌ等の低融点金属を用いてもよ
い。
石化するには、以下に示す圧縮成形、射出成形、押し出
し成形、圧延成形、樹脂含浸法など公知のいずれの製造
方法であってもよい。圧縮成形の場合は、磁性粉末に熱
硬化性樹脂、カップリング剤、滑剤などを添加混練した
後、圧縮成形して加熱樹脂を硬化して得られる。また、
樹脂の代わりにＺｎ，Ａｌ等の低融点金属を用いてもよ
い。
【００４５】射出成形、押し出し成形、圧延成形の場合
は、磁性粉末に熱可塑性樹脂、カップリング剤、滑剤な
どを添加混連した後、射出成形、押し出し成形、圧延成
形のいずれかの方法にて成形して得られる。
は、磁性粉末に熱可塑性樹脂、カップリング剤、滑剤な
どを添加混連した後、射出成形、押し出し成形、圧延成
形のいずれかの方法にて成形して得られる。
【００４６】樹脂含浸法においては、磁性粉末を圧縮成
型後、必要に応じて熱処理した後、熱硬化性樹脂を含浸
させ、加熱して樹脂を硬化させて得る。また、磁性粉末
を圧縮成型後、必要に応じて熱処理した後、熱可塑性樹
脂を含浸させて得る。
型後、必要に応じて熱処理した後、熱硬化性樹脂を含浸
させ、加熱して樹脂を硬化させて得る。また、磁性粉末
を圧縮成型後、必要に応じて熱処理した後、熱可塑性樹
脂を含浸させて得る。
【００４７】この発明において、ボンド磁石中の磁性粉
末の重量比は、前記製法により異なるが、７０〜９９．
５ｗｔ％であり、残部の０．５〜３０ｗｔ％が樹脂その
他である。圧縮成型の場合、磁性粉末の重量比は９５〜
９９．５ｗｔ％、射出成型の場合、磁性粉末の充填率は
９０〜９５ｗｔ％、樹脂含浸法の場合、磁性粉末の重量
比は、９６〜９９．５ｗｔ％が好ましい。樹脂として
は、熱硬化性、熱可塑性のいずれの性質を有するものも
利用できるが、熱的に安定な樹脂が好ましく、例えば、
ポリアミド、ポリイミド、フェノール樹脂、弗素樹脂、
けい素樹脂、エポキシ樹脂などを適宜選定できる。
末の重量比は、前記製法により異なるが、７０〜９９．
５ｗｔ％であり、残部の０．５〜３０ｗｔ％が樹脂その
他である。圧縮成型の場合、磁性粉末の重量比は９５〜
９９．５ｗｔ％、射出成型の場合、磁性粉末の充填率は
９０〜９５ｗｔ％、樹脂含浸法の場合、磁性粉末の重量
比は、９６〜９９．５ｗｔ％が好ましい。樹脂として
は、熱硬化性、熱可塑性のいずれの性質を有するものも
利用できるが、熱的に安定な樹脂が好ましく、例えば、
ポリアミド、ポリイミド、フェノール樹脂、弗素樹脂、
けい素樹脂、エポキシ樹脂などを適宜選定できる。
【００４８】
実施例１ 高周波誘導溶解法によって溶製して得られた、表１に示
すＮｏ．１〜７の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時
間、Ａｒ雰囲気中で焼鈍して、鋳塊中の正方晶Ｎｄ2Ｆ
ｅ14Ｂ型化合物の体積比を９０％以上とした。
すＮｏ．１〜７の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時
間、Ａｒ雰囲気中で焼鈍して、鋳塊中の正方晶Ｎｄ2Ｆ
ｅ14Ｂ型化合物の体積比を９０％以上とした。
【００４９】この鋳塊を、Ａｒガス雰囲気中（Ｏ2量
０．５％以下）でスタンプミルにて平均粒度２００μｍ
に粗粉砕した後、この粗粉砕粉を表２に示す形状の炉に
入れ、１Ｐａ以下にまで真空排気した。その後、純度９
９．９９９９％以上のＨ2ガスを導入しつつ、表２に示
す水素化処理条件で水素化処理を行った。こうして得た
水素化原料を、引き続き表２に示す脱水素処理条件に従
って脱水素処理を行った。排気にはロータリーポンプを
用いた。冷却後、原料温度が５０℃以下となったところ
で原料を取り出した。このときの合金粉末の磁気特性を
表２に示す。
０．５％以下）でスタンプミルにて平均粒度２００μｍ
に粗粉砕した後、この粗粉砕粉を表２に示す形状の炉に
入れ、１Ｐａ以下にまで真空排気した。その後、純度９
９．９９９９％以上のＨ2ガスを導入しつつ、表２に示
す水素化処理条件で水素化処理を行った。こうして得た
水素化原料を、引き続き表２に示す脱水素処理条件に従
って脱水素処理を行った。排気にはロータリーポンプを
用いた。冷却後、原料温度が５０℃以下となったところ
で原料を取り出した。このときの合金粉末の磁気特性を
表２に示す。
【００５０】実施例２ 実施例１で得られた表１のＮｏ．６の磁石合金粉末を、
Ａｒガス雰囲気中（Ｏ2量０．５％以下）でスタンプミ
ルにて、平均粒度１００μｍでかつ３０μｍ以下の粒度
が全体の２０％を占めるように粗粉砕した後、２．５ｗ
ｔ％のクレゾールノボラック樹脂を混合し、１．２ＭＡ
／ｍの磁界中で０．６ＧＰａの圧力を印加して成形し
た。得られた成形体は１５０℃Ａｒ雰囲気中で１時間硬
化させ、１０ｍｍ角のボンド磁石とした。ＢＨトレーサ
ーで測定した磁気特性を表３に示す。
Ａｒガス雰囲気中（Ｏ2量０．５％以下）でスタンプミ
ルにて、平均粒度１００μｍでかつ３０μｍ以下の粒度
が全体の２０％を占めるように粗粉砕した後、２．５ｗ
ｔ％のクレゾールノボラック樹脂を混合し、１．２ＭＡ
／ｍの磁界中で０．６ＧＰａの圧力を印加して成形し
た。得られた成形体は１５０℃Ａｒ雰囲気中で１時間硬
化させ、１０ｍｍ角のボンド磁石とした。ＢＨトレーサ
ーで測定した磁気特性を表３に示す。
【００５１】比較例１ 表１に示すＮｏ．８〜１１の組成を有する組成の粗粉砕
粉について、この粗粉砕粉を表４に示す各種処理量で表
４に示す形状の炉に入れ、１Ｐａ以下にまで真空排気し
た。その後、純度９９．９９９９％以上のＨ2ガスを導
入しつつ、表４に示す処理条件で水素化処理およびを脱
水素処理行った。ここに示した組成は、Ｃｕ及びＭの範
囲がこの発明の請求範囲外である。このときの合金粉末
の磁気特性を表４に示す。
粉について、この粗粉砕粉を表４に示す各種処理量で表
４に示す形状の炉に入れ、１Ｐａ以下にまで真空排気し
た。その後、純度９９．９９９９％以上のＨ2ガスを導
入しつつ、表４に示す処理条件で水素化処理およびを脱
水素処理行った。ここに示した組成は、Ｃｕ及びＭの範
囲がこの発明の請求範囲外である。このときの合金粉末
の磁気特性を表４に示す。
【００５２】比較例２ 表１に示すＮｏ．１〜７の組成を有する組成の粗粉砕粉
について、この粗粉砕粉を表５に示す各種処理量で管状
炉に入れ、１Ｐａ以下にまで真空排気した。その後、純
度９９．９９９９％以上のＨ2ガスを導入しつつ、表５
に示す処理条件で水素化処理およびを脱水素処理を行っ
た。ここに示した製造条件は、脱水素条件の範囲がこの
発明の限定範囲外である。このときの合金粉末の磁気特
性を表５に示す。
について、この粗粉砕粉を表５に示す各種処理量で管状
炉に入れ、１Ｐａ以下にまで真空排気した。その後、純
度９９．９９９９％以上のＨ2ガスを導入しつつ、表５
に示す処理条件で水素化処理およびを脱水素処理を行っ
た。ここに示した製造条件は、脱水素条件の範囲がこの
発明の限定範囲外である。このときの合金粉末の磁気特
性を表５に示す。
【００５３】
【表１】
【００５４】
【表２】
【００５５】
【表３】
【００５６】
【表４】
【００５７】
【表５】
【００５８】
【発明の効果】この発明は、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系の異方性
永久磁石用希土類合金粉末を水素処理法により製造する
方法において、Ｃｕを０．０１〜０．３ａｔ％及び特定
量のＭを添加し、鋳塊を所定粒度に粉砕し、水素雰囲気
の所定条件にて加熱、保持して水素化し、Ｒ水素化物、
Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物の少なくとも４
相の混合組織とした後、所定雰囲気、所定温度で脱水素
処理を行うことで、添加元素ＭのほとんどをＲ2Ｔ14Ｂ
化合物相に導入でき、磁気異方性が十分に大きく、かつ
極微細結晶で高保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｃｕ−Ｂ系
永久磁石用希土類合金粉末を得ることができる。
永久磁石用希土類合金粉末を水素処理法により製造する
方法において、Ｃｕを０．０１〜０．３ａｔ％及び特定
量のＭを添加し、鋳塊を所定粒度に粉砕し、水素雰囲気
の所定条件にて加熱、保持して水素化し、Ｒ水素化物、
Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物の少なくとも４
相の混合組織とした後、所定雰囲気、所定温度で脱水素
処理を行うことで、添加元素ＭのほとんどをＲ2Ｔ14Ｂ
化合物相に導入でき、磁気異方性が十分に大きく、かつ
極微細結晶で高保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｃｕ−Ｂ系
永久磁石用希土類合金粉末を得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｒ １１〜１５ａｔ％（Ｒ：Ｙを含む希
土類元素の少なくとも１種で、Ｐｒ又はＮｄの１種また
は２種をＲのうち５０ａｔ％以上含有）、Ｔ７６〜８４
ａｔ％（Ｔ：ＦｅまたはＦｅの一部を５０ａｔ％以下の
Ｃｏで置換）、Ｍ ０．０５〜５ａｔ％（Ｍ：Ｇａ、Ａ
ｌ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔａのうち１種または２種
以上）、Ｃｕ ０．０１〜０．３ａｔ％、Ｂ ５〜９ａ
ｔ％の合金鋳塊を、粗粉砕して平均粒度が５０μｍ〜５
０００μｍの少なくとも８０ｖｏｌ％以上が正方晶構造
のＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物からなる粗粉砕粉となした
後、前記粗粉砕粉を１０ｋＰａ〜１０００ｋＰａのＨ2
ガス中で、６００℃〜７５０℃の温度域を昇温速度１０
℃／ｍｉｎ〜２００℃／ｍｉｎ以上で昇温し、さらに７
５０℃〜９００℃に１５分〜８時間加熱保持し、組織を
Ｒ水素化物、Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物の
少なくとも４相の混合組織とした後、さらにＡｒガスま
たはＨｅガスによる絶対圧１０Ｐａ〜５０ｋＰａの減圧
気流中にて７００℃〜９００℃に５分〜８時間の保持を
する脱Ｈ2処理を行い、ついで冷却して得られる平均結
晶粒径が０．０５μｍ〜１μｍである粉末を粉砕し、平
均粒度２０〜４００μｍの磁気的に異方性を有する合金
粉末を得る永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14358097A JP3634565B2 (ja) | 1997-05-15 | 1997-05-15 | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14358097A JP3634565B2 (ja) | 1997-05-15 | 1997-05-15 | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10317003A true JPH10317003A (ja) | 1998-12-02 |
| JP3634565B2 JP3634565B2 (ja) | 2005-03-30 |
Family
ID=15342050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14358097A Expired - Lifetime JP3634565B2 (ja) | 1997-05-15 | 1997-05-15 | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3634565B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6478889B2 (en) | 1999-12-21 | 2002-11-12 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Iron-base alloy permanent magnet powder and method for producing the same |
| JP2015213146A (ja) * | 2014-04-15 | 2015-11-26 | Tdk株式会社 | 永久磁石および可変磁束モータ |
| CN106673148A (zh) * | 2017-01-19 | 2017-05-17 | 张克豪 | 一种高效磁化器 |
| CN107195413A (zh) * | 2017-05-24 | 2017-09-22 | 安徽省瀚海新材料股份有限公司 | 一种防止大块烧结钕铁硼开裂的烧结工艺 |
| CN108281246A (zh) * | 2018-02-23 | 2018-07-13 | 江西金力永磁科技股份有限公司 | 一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法 |
| WO2025142897A1 (ja) * | 2023-12-25 | 2025-07-03 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類磁石粉末の製造方法 |
| WO2025142896A1 (ja) * | 2023-12-25 | 2025-07-03 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類磁石粉末の製造方法 |
-
1997
- 1997-05-15 JP JP14358097A patent/JP3634565B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6478889B2 (en) | 1999-12-21 | 2002-11-12 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Iron-base alloy permanent magnet powder and method for producing the same |
| JP2015213146A (ja) * | 2014-04-15 | 2015-11-26 | Tdk株式会社 | 永久磁石および可変磁束モータ |
| CN106673148A (zh) * | 2017-01-19 | 2017-05-17 | 张克豪 | 一种高效磁化器 |
| CN106673148B (zh) * | 2017-01-19 | 2019-03-29 | 万明蓉 | 一种高效磁化器 |
| CN107195413A (zh) * | 2017-05-24 | 2017-09-22 | 安徽省瀚海新材料股份有限公司 | 一种防止大块烧结钕铁硼开裂的烧结工艺 |
| CN108281246A (zh) * | 2018-02-23 | 2018-07-13 | 江西金力永磁科技股份有限公司 | 一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法 |
| WO2025142897A1 (ja) * | 2023-12-25 | 2025-07-03 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類磁石粉末の製造方法 |
| WO2025142896A1 (ja) * | 2023-12-25 | 2025-07-03 | 愛知製鋼株式会社 | 希土類磁石粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3634565B2 (ja) | 2005-03-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH09165601A (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末及び異方性ボンド磁石の製造方法 | |
| EP0633582B1 (en) | Rare earth magnetic powder, method of its manufacture | |
| JP2001076917A (ja) | 異方性希土類磁石粉末の製造方法 | |
| JPH04245403A (ja) | 希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系異方性磁石 | |
| JP3634565B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JP3623571B2 (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系異方性ボンド磁石の製造方法 | |
| JP3597615B2 (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系異方性ボンド磁石の製造方法 | |
| JP3368295B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JP3368294B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JP4648586B2 (ja) | 希土類焼結磁石の製造方法および希土類焼結磁石 | |
| EP2645381B1 (en) | Process for producing R-T-B-based rare earth magnet particles | |
| JP3710837B2 (ja) | 永久磁石用希土類合金鋳塊および合金粉末並びにボンド磁石の製造方法 | |
| JP3667783B2 (ja) | 異方性ボンド磁石用原料粉末の製造方法 | |
| JP3504735B2 (ja) | Ｒ−ｔ−ｍ−ｎ系異方性ボンド磁石の製造方法 | |
| JPH10172850A (ja) | 異方性永久磁石の製造方法 | |
| JP3423965B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JPH10189319A (ja) | 異方性永久磁石用原料粉末の製造方法 | |
| JPH04247604A (ja) | 希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系異方性磁石 | |
| JP3481653B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JP2927987B2 (ja) | 永久磁石粉末の製造方法 | |
| JP2978004B2 (ja) | 磁気異方性を有する希土類系複合磁石の製造方法 | |
| JP3086334B2 (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末 | |
| JP2708578B2 (ja) | ボンド磁石 | |
| JP3935512B2 (ja) | 異方性ボンド磁石の製造方法 | |
| JPH04246803A (ja) | 希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20041122 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20041129 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20041224 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080107 Year of fee payment: 3 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090107 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100107 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110107 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120107 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130107 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140107 Year of fee payment: 9 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |