JPH0711301A - 永久磁石粉末材料の製造法 - Google Patents
永久磁石粉末材料の製造法Info
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- JPH0711301A JPH0711301A JP5176172A JP17617293A JPH0711301A JP H0711301 A JPH0711301 A JP H0711301A JP 5176172 A JP5176172 A JP 5176172A JP 17617293 A JP17617293 A JP 17617293A JP H0711301 A JPH0711301 A JP H0711301A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 大量の熱エネルギーを要する溶解工程あるい
は偏析を生じる鋳造工程を必要とする従来の鋳造−溶体
化−温間押出プロセスあるいはガスアトマイズ−温間押
出プロセスによるＭｎＡｌＣ系磁石粉末の製造方法にか
えて、固相反応を生起せしめるメカニカルアロイングを
行い強磁性相の合金粉末を生成する。 【構成】 純Ａｌ、純Ｍｎ、純炭素、純Ｎｉ等からなる
ＭｎＡｌＣ系合金の構成単体元素の混合粉末を出発原料
にして遊星ボールミル、転動ミルあるいはアトリッショ
ンミルなどの各種ボールミルなどを用いて、ミリングを
行い固相反応を生起せしめるメカニカルアロイングによ
り合金化を実現し、ＭｎＡｌＣ系合金における強磁性粉
末を製造する。さらに強磁性相の含有率をより高くする
ために、上記メカニカルアロイング後にさらに熱処理を
行い、当該元素の拡散を活発にし、準安定強磁性τ相の
生成を行う。
は偏析を生じる鋳造工程を必要とする従来の鋳造−溶体
化−温間押出プロセスあるいはガスアトマイズ−温間押
出プロセスによるＭｎＡｌＣ系磁石粉末の製造方法にか
えて、固相反応を生起せしめるメカニカルアロイングを
行い強磁性相の合金粉末を生成する。 【構成】 純Ａｌ、純Ｍｎ、純炭素、純Ｎｉ等からなる
ＭｎＡｌＣ系合金の構成単体元素の混合粉末を出発原料
にして遊星ボールミル、転動ミルあるいはアトリッショ
ンミルなどの各種ボールミルなどを用いて、ミリングを
行い固相反応を生起せしめるメカニカルアロイングによ
り合金化を実現し、ＭｎＡｌＣ系合金における強磁性粉
末を製造する。さらに強磁性相の含有率をより高くする
ために、上記メカニカルアロイング後にさらに熱処理を
行い、当該元素の拡散を活発にし、準安定強磁性τ相の
生成を行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＭｎＡｌＣ系合金磁石
の製造に使用する永久磁石粉末材料の製造方法に関する
ものである。
の製造に使用する永久磁石粉末材料の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】ＭｎＡｌＣ系合金において、強磁性を示
すのは準安定相であり、この強磁性相を生成させるため
には通常溶解凝固後の冷却時に制御冷却するかあるいは
冷却後に等温焼鈍するかのいずれかの方法が行われる。
すのは準安定相であり、この強磁性相を生成させるため
には通常溶解凝固後の冷却時に制御冷却するかあるいは
冷却後に等温焼鈍するかのいずれかの方法が行われる。
【０００３】この磁石の永久磁石としての工業的な製造
方法としては、古くは１５００℃以上の高温にて母合金
を溶解後、鋳造−溶体化−温間押出というプロセスで行
われ、また最近では粉末プロセスとして主として母合金
のガスアトマイズ粉末−温間押出というプロセスにより
上記のプロセスと同じく１５００℃に溶解後急冷粉末を
製造するというプロセスで行われてきた。しかし、これ
らのいずれのプロセスにおいても、大量の熱エネルギー
を必要とする溶解工程が不可避である。さらに前者にお
いては、溶解後の鋳造過程で原理的に構成成分の偏析を
避けることができないという工業的改善を必要とする点
があった。
方法としては、古くは１５００℃以上の高温にて母合金
を溶解後、鋳造−溶体化−温間押出というプロセスで行
われ、また最近では粉末プロセスとして主として母合金
のガスアトマイズ粉末−温間押出というプロセスにより
上記のプロセスと同じく１５００℃に溶解後急冷粉末を
製造するというプロセスで行われてきた。しかし、これ
らのいずれのプロセスにおいても、大量の熱エネルギー
を必要とする溶解工程が不可避である。さらに前者にお
いては、溶解後の鋳造過程で原理的に構成成分の偏析を
避けることができないという工業的改善を必要とする点
があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記したように大量の
熱エネルギーを要する溶解工程あるいは偏析を生じる鋳
造工程を必要とする従来の鋳造−溶体化−温間押出プロ
セスあるいはガスアトマイズ−温間押出プロセスによる
ＭｎＡｌＣ系磁石粉末の製造方法にかえて、このような
問題点のない固相反応により強磁性相の合金粉末を生成
させようとするものである。
熱エネルギーを要する溶解工程あるいは偏析を生じる鋳
造工程を必要とする従来の鋳造−溶体化−温間押出プロ
セスあるいはガスアトマイズ−温間押出プロセスによる
ＭｎＡｌＣ系磁石粉末の製造方法にかえて、このような
問題点のない固相反応により強磁性相の合金粉末を生成
させようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】純Ａｌ金属、純Ｍｎ金
属、純炭素等からなるＭｎＡｌＣ系合金の構成単体元素
を当該磁石合金組成比に混合した混合粉末を出発原料に
し、遊星ボールミル、転動ミルあるいはアトリッション
ミルなどの各種ボールミルなどを用いてミリングを行
い、固相反応を生起せしめるメカニカルアロイングを行
って合金化を実現し、ＭｎＡｌＣ系合金における強磁性
粉末を製造する。さらに強磁性相の含有率をより高くす
るために、上記メカニカルアロイング後にさらに熱処理
を行い、当該元素の拡散を活発にし、準安定強磁性相の
生成を行う。
属、純炭素等からなるＭｎＡｌＣ系合金の構成単体元素
を当該磁石合金組成比に混合した混合粉末を出発原料に
し、遊星ボールミル、転動ミルあるいはアトリッション
ミルなどの各種ボールミルなどを用いてミリングを行
い、固相反応を生起せしめるメカニカルアロイングを行
って合金化を実現し、ＭｎＡｌＣ系合金における強磁性
粉末を製造する。さらに強磁性相の含有率をより高くす
るために、上記メカニカルアロイング後にさらに熱処理
を行い、当該元素の拡散を活発にし、準安定強磁性相の
生成を行う。
【０００６】
【作用】本発明の永久磁石材料の製造方法においては、
ボールミルなどを用いたメカニカルアロイングつまり固
相反応により目的の強磁性を含む粉末を生成させるた
め、すなわち基本的に溶解凝固過程をとらないため、凝
固時の偏析、つまり初晶および残液凝固部からなる主要
成分の組成差が原理上起こり得ず、本発明の方法により
製造した永久磁石は単一組成からなるものである。ま
た、本発明は溶解工程がないので大量の熱エネルギーを
要しない。
ボールミルなどを用いたメカニカルアロイングつまり固
相反応により目的の強磁性を含む粉末を生成させるた
め、すなわち基本的に溶解凝固過程をとらないため、凝
固時の偏析、つまり初晶および残液凝固部からなる主要
成分の組成差が原理上起こり得ず、本発明の方法により
製造した永久磁石は単一組成からなるものである。ま
た、本発明は溶解工程がないので大量の熱エネルギーを
要しない。
【０００７】
【実施例】本発明の下記に記載する実施例１ないし実施
例５における永久合金磁石材料粉末の構成単体元素の組
成割合、メカニカルアロイング条件および熱処理条件等
の各種実施条件をまとめて表１に示す。
例５における永久合金磁石材料粉末の構成単体元素の組
成割合、メカニカルアロイング条件および熱処理条件等
の各種実施条件をまとめて表１に示す。
【０００８】
【表１】
【０００９】実施例１．図１に示す純Ｍｎ、純Ｎｉ、純
Ａｌおよび純炭素の各粉末をＭｎ：６８ｗｔ％、Ｃ：
０．４ｗｔ％、Ｎｉ：０．８ｗｔ％、Ａｌ：ｂａｌ．の
割合になるように総量５０ｇを秤量し、遊星ボールミル
にセットし、２００ｒｐｍで最長５０時間までミリング
を行った。使用したボール、ポットはいずれもメノウ製
で、ボールは１０mm径１００個、ポットの容量は２５０
ccであった。ミリングの途中、適宜ボールミルを止めて
試料粉末をサンプリングし、外観形状および磁気特性の
温度による変化を測定した。外観形状を図２に示す。磁
気特性のアロイング時間による変化を図３に示す。図３
からアロイング時間によりキュリー点は変化せず、生成
する強磁性τ相は同一であることが判る。上記実施例１
でメカニカルアロイングした粉末をさらに熱処理した粉
末のＸ線回折結果を図４に示す。図４において出発物質
であるα−Ｍｎ、生成物質である安定相のβ−Ｍｎ、お
よび析出相である炭化物（Ｍｎ3ＡｌＣ）と共に、強磁
性である準安定相のτ相がＸ−ｒａｙ的に確認された。
Ａｌおよび純炭素の各粉末をＭｎ：６８ｗｔ％、Ｃ：
０．４ｗｔ％、Ｎｉ：０．８ｗｔ％、Ａｌ：ｂａｌ．の
割合になるように総量５０ｇを秤量し、遊星ボールミル
にセットし、２００ｒｐｍで最長５０時間までミリング
を行った。使用したボール、ポットはいずれもメノウ製
で、ボールは１０mm径１００個、ポットの容量は２５０
ccであった。ミリングの途中、適宜ボールミルを止めて
試料粉末をサンプリングし、外観形状および磁気特性の
温度による変化を測定した。外観形状を図２に示す。磁
気特性のアロイング時間による変化を図３に示す。図３
からアロイング時間によりキュリー点は変化せず、生成
する強磁性τ相は同一であることが判る。上記実施例１
でメカニカルアロイングした粉末をさらに熱処理した粉
末のＸ線回折結果を図４に示す。図４において出発物質
であるα−Ｍｎ、生成物質である安定相のβ−Ｍｎ、お
よび析出相である炭化物（Ｍｎ3ＡｌＣ）と共に、強磁
性である準安定相のτ相がＸ−ｒａｙ的に確認された。
【００１０】実施例２．純Ｍｎ、純Ｎｉ、純Ａｌおよび
純炭素の各粉末をＭｎ：７０ｗｔ％、Ｃ：０．４ｗｔ
％、Ｎｉ：０．８ｗｔ％、Ａｌ：ｂａｌ．の割合になる
ように総量７５ｇを秤量し、遊星ボールミルにセットし
２５０ｒｐｍで１０時間ミリングを行った。使用したボ
ール、ポットはいずれもメノウ製で、ボールは１０mm径
１００個、ポットの容量は２５０ccであった。ミリング
後粉末を容器からとりだし、Ａｒガス雰囲気中１０００
℃１０分の熱処理の後水冷し、さらに昇温し６５０℃３
０分の熱処理を行った。磁気特性および熱磁気特性は図
５および図６に示す。
純炭素の各粉末をＭｎ：７０ｗｔ％、Ｃ：０．４ｗｔ
％、Ｎｉ：０．８ｗｔ％、Ａｌ：ｂａｌ．の割合になる
ように総量７５ｇを秤量し、遊星ボールミルにセットし
２５０ｒｐｍで１０時間ミリングを行った。使用したボ
ール、ポットはいずれもメノウ製で、ボールは１０mm径
１００個、ポットの容量は２５０ccであった。ミリング
後粉末を容器からとりだし、Ａｒガス雰囲気中１０００
℃１０分の熱処理の後水冷し、さらに昇温し６５０℃３
０分の熱処理を行った。磁気特性および熱磁気特性は図
５および図６に示す。
【００１１】ボールミリングした粉末はＸ線回折ではＡ
ｌとＭｎの回折ピークのみ認められ、ε相、τ相回折ピ
ークは認められなかった。しかし、図６に見るとおり、
ボールミリング後１０３０℃×３０min の熱処理を行う
とε相が生成した。さらに、６５０℃の熱処理を行うと
強磁性τ相が生成した。図５に見るとおり、生成したτ
相のキュリー点は３１５℃であった。
ｌとＭｎの回折ピークのみ認められ、ε相、τ相回折ピ
ークは認められなかった。しかし、図６に見るとおり、
ボールミリング後１０３０℃×３０min の熱処理を行う
とε相が生成した。さらに、６５０℃の熱処理を行うと
強磁性τ相が生成した。図５に見るとおり、生成したτ
相のキュリー点は３１５℃であった。
【００１２】実施例３．純Ｍｎ、純Ｎｉ、純Ａｌおよび
純炭素の各粉末をＭｎ：７３ｗｔ％、Ｃ：０．４ｗｔ
％、Ｎｉ：１．０ｗｔ％、Ａｌ：ｂａｌ．の割合になる
ように総量１００ｇを秤量し、遊星ボールミルにセット
し２５０ｒｐｍで１０時間ミリングを行った。使用した
ボール、ポットはいずれもメノウ製で、ボールは１０mm
径１００個、ポットの容量は２５０ccであった。ミリン
グ後粉末を容器からとりだし、Ａｒガス雰囲気中１００
０℃１０分の熱処理の後水冷し、さらに昇温し６５０℃
３０分の熱処理を行い、強磁性相を得た。
純炭素の各粉末をＭｎ：７３ｗｔ％、Ｃ：０．４ｗｔ
％、Ｎｉ：１．０ｗｔ％、Ａｌ：ｂａｌ．の割合になる
ように総量１００ｇを秤量し、遊星ボールミルにセット
し２５０ｒｐｍで１０時間ミリングを行った。使用した
ボール、ポットはいずれもメノウ製で、ボールは１０mm
径１００個、ポットの容量は２５０ccであった。ミリン
グ後粉末を容器からとりだし、Ａｒガス雰囲気中１００
０℃１０分の熱処理の後水冷し、さらに昇温し６５０℃
３０分の熱処理を行い、強磁性相を得た。
【００１３】実施例４．純Ｍｎ、純Ｎｉ、純Ａｌおよび
純炭素の各粉末をＭｎ：６６ｗｔ％、Ｃ：０．４ｗｔ
％、Ｎｉ：０．６ｗｔ％、Ａｌ：ｂａｌ．の割合になる
ように総量５０ｇを秤量し、遊星ボールミルにセットし
２００ｒｐｍで１５時間ミリングを行った。使用したボ
ール、ポットはいずれもメノウ製で、ボールは１０mm径
１００個、ポットの容量は２５０ccであった。ミリング
後、取り出した粉末は強磁性相を有していた。
純炭素の各粉末をＭｎ：６６ｗｔ％、Ｃ：０．４ｗｔ
％、Ｎｉ：０．６ｗｔ％、Ａｌ：ｂａｌ．の割合になる
ように総量５０ｇを秤量し、遊星ボールミルにセットし
２００ｒｐｍで１５時間ミリングを行った。使用したボ
ール、ポットはいずれもメノウ製で、ボールは１０mm径
１００個、ポットの容量は２５０ccであった。ミリング
後、取り出した粉末は強磁性相を有していた。
【００１４】実施例５．純Ｍｎ、純Ｎｉ、純Ａｌおよび
純炭素の各粉末をＭｎ：７０ｗｔ％、Ｃ：０．４ｗｔ
％、Ｎｉ：０．８ｗｔ％、Ａｌ：ｂａｌ．の割合になる
ように総量３０ｇを秤量し、遊星ボールミルにセットし
１５０ｒｐｍで１０時間ミリングを行った。使用したボ
ール、ポットはいずれもメノウ製で、ボールは１０mm径
５０個、ポットの容量は２５０ccであった。ミリング
後、取り出した粉末は強磁性相を有していた。
純炭素の各粉末をＭｎ：７０ｗｔ％、Ｃ：０．４ｗｔ
％、Ｎｉ：０．８ｗｔ％、Ａｌ：ｂａｌ．の割合になる
ように総量３０ｇを秤量し、遊星ボールミルにセットし
１５０ｒｐｍで１０時間ミリングを行った。使用したボ
ール、ポットはいずれもメノウ製で、ボールは１０mm径
５０個、ポットの容量は２５０ccであった。ミリング
後、取り出した粉末は強磁性相を有していた。
【００１５】
【発明の効果】以上、本発明の製造方法によれば、溶解
鋳造など熱間工程をとることなくＭｎＡｌＣ系合金磁石
における強磁性相を生成でき、かつ、粉末の外内部にわ
たり構成成分にバラツキのない均一な永久磁石用粉末を
製造することができる。さらに、大規模生産が容易であ
り、工業的価値は大なるものである。
鋳造など熱間工程をとることなくＭｎＡｌＣ系合金磁石
における強磁性相を生成でき、かつ、粉末の外内部にわ
たり構成成分にバラツキのない均一な永久磁石用粉末を
製造することができる。さらに、大規模生産が容易であ
り、工業的価値は大なるものである。
【図１】本発明における原料粉末の外観形状を示す顕微
鏡写真である。
鏡写真である。
【図２】本発明により製造した永久磁石粉末の外観形状
を示す顕微鏡写真である。
を示す顕微鏡写真である。
【図３】本発明により製造した永久磁石粉末の熱磁気曲
線である。
線である。
【図４】本発明により製造した永久磁石粉末の強磁性相
のＸ線回折図形である。
のＸ線回折図形である。
【図５】本発明において、メカニカルアロイング後に熱
処理を行い製造した永久磁石粉末の熱磁気曲線である。
処理を行い製造した永久磁石粉末の熱磁気曲線である。
【図６】本発明において、メカニカルアロイング後に熱
処理を行い製造した強磁性相のＸ線回折図形である。
処理を行い製造した強磁性相のＸ線回折図形である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年１月１４日
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における原料粉末の粒子構造の顕微鏡写
真である。
真である。
【図２】本発明により製造した永久磁石粉末の粒子構造
の顕微鏡写真である。
の顕微鏡写真である。
【図３】本発明により製造した永久磁石粉末の熱磁気曲
線のグラフを示す図である。
線のグラフを示す図である。
【図４】本発明により製造した永久磁石粉末の強磁性相
のＸ線回折図形のグラフを示す図である。
のＸ線回折図形のグラフを示す図である。
【図５】本発明において、メカニカルアロイング後に熱
処理を行い製造した永久磁石粉末の熱磁気曲線のグラフ
を示す図である。
処理を行い製造した永久磁石粉末の熱磁気曲線のグラフ
を示す図である。
【図６】本発明において、メカニカルアロイング後に熱
処理を行い製造した強磁性相のＸ線回折図形のグラフを
示す図である。
処理を行い製造した強磁性相のＸ線回折図形のグラフを
示す図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 ＭｎＡｌＣ系合金永久磁石粉末材料の製
造において、当該合金の各構成単体元素粉末を当該磁石
合金組成比に混合した後、固相反応を生起せしめるメカ
ニカルアイロングを行い、強磁性磁石粉末を生成させる
ことを特徴とする永久磁石粉末材料の製造方法。 - 【請求項２】 ＭｎＡｌＣ系合金磁石粉末材料の製造に
おいて、当該合金の各構成単体元素粉末を当該磁石合金
組成比に混合した後、固相反応を生起せしめるメカニカ
ルアイロングを行い、さらに該合金粉末を熱処理して強
磁性磁石粉末を生成させることを特徴とする永久磁石粉
末材料の製造方法。 - 【請求項３】 固相反応を生起せしめるメカニカルアイ
ロングが遊星ボールミル、転動ミルまたはアトリッショ
ンミルなどの各種ボールミルなどによるミリング作用で
あることを特徴とする請求項１または請求項２記載の永
久磁石粉末材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5176172A JP2905043B2 (ja) | 1993-06-23 | 1993-06-23 | 永久磁石粉末材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5176172A JP2905043B2 (ja) | 1993-06-23 | 1993-06-23 | 永久磁石粉末材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0711301A true JPH0711301A (ja) | 1995-01-13 |
| JP2905043B2 JP2905043B2 (ja) | 1999-06-14 |
Family
ID=16008926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5176172A Expired - Lifetime JP2905043B2 (ja) | 1993-06-23 | 1993-06-23 | 永久磁石粉末材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2905043B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008048277A3 (en) * | 2005-10-27 | 2008-08-21 | Dartmouth College | Nanostructured mn-al permanent magnets and methods of producing same |
| US8999233B2 (en) | 2005-10-27 | 2015-04-07 | The Trustees Of Dartmouth College | Nanostructured Mn-Al permanent magnets and methods of producing same |
| JP2019147994A (ja) * | 2018-02-28 | 2019-09-05 | 国立大学法人 鹿児島大学 | Ｍｎ−Ａｌ−Ｃ系磁石の製造方法及びＭｎ−Ａｌ−Ｃ系磁性焼結体 |
| WO2023234206A1 (ja) * | 2022-06-03 | 2023-12-07 | Ａｇｃ株式会社 | 磁性粒子を製造する方法、磁性粒子、およびそれを用いた永久磁石 |
-
1993
- 1993-06-23 JP JP5176172A patent/JP2905043B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008048277A3 (en) * | 2005-10-27 | 2008-08-21 | Dartmouth College | Nanostructured mn-al permanent magnets and methods of producing same |
| US8999233B2 (en) | 2005-10-27 | 2015-04-07 | The Trustees Of Dartmouth College | Nanostructured Mn-Al permanent magnets and methods of producing same |
| JP2019147994A (ja) * | 2018-02-28 | 2019-09-05 | 国立大学法人 鹿児島大学 | Ｍｎ−Ａｌ−Ｃ系磁石の製造方法及びＭｎ−Ａｌ−Ｃ系磁性焼結体 |
| WO2023234206A1 (ja) * | 2022-06-03 | 2023-12-07 | Ａｇｃ株式会社 | 磁性粒子を製造する方法、磁性粒子、およびそれを用いた永久磁石 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2905043B2 (ja) | 1999-06-14 |
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