JPH07116576B2 - 耐応力腐食割れ封着合金及びその製造方法 - Google Patents
耐応力腐食割れ封着合金及びその製造方法Info
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- JPH07116576B2 JPH07116576B2 JP61074126A JP7412686A JPH07116576B2 JP H07116576 B2 JPH07116576 B2 JP H07116576B2 JP 61074126 A JP61074126 A JP 61074126A JP 7412686 A JP7412686 A JP 7412686A JP H07116576 B2 JPH07116576 B2 JP H07116576B2
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Landscapes
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- Sealing Material Composition (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は硬質ガラス又はセラミック等に対して優れた封
着結合性を有する封着合金に関する。
着結合性を有する封着合金に関する。
従来、この種の封着合金としてFe−Ni−Co系（Ni29−Co
18−残部Fe或はNi33−Co14−残部Fe及びNi35−Co9−残
部Fe）およびFe−Ni−Co−Cu系（Ni36−Co5−Cu3−残部
Fe）という封着合金がある。米国、日本国、西独などで
は該合金の性能を改善する研究を行っています。
18−残部Fe或はNi33−Co14−残部Fe及びNi35−Co9−残
部Fe）およびFe−Ni−Co−Cu系（Ni36−Co5−Cu3−残部
Fe）という封着合金がある。米国、日本国、西独などで
は該合金の性能を改善する研究を行っています。
上記の従来の封着合金は高温焼鈍後、その結晶粒が粗大
化するため、耐応力腐食性がわるい。この合金では、絞
り加工された部品の表面に皺状の欠陥が発生しやすく、
あるいは銀ろう付けするとき、銀ろうの粒界に浸透現象
が発生しやすく、耐水素脆化性と耐応力腐食性が劣化す
る。しかし実際には高温における結晶粒粗大化を防止す
るために、やむを得ず焼鈍温度を低くしなければならな
い。しかしながらそうしたら電子部品の寿命が短かくな
って、この結果、長寿命、高出力を有する電子管などの
部品を作ることができません。
化するため、耐応力腐食性がわるい。この合金では、絞
り加工された部品の表面に皺状の欠陥が発生しやすく、
あるいは銀ろう付けするとき、銀ろうの粒界に浸透現象
が発生しやすく、耐水素脆化性と耐応力腐食性が劣化す
る。しかし実際には高温における結晶粒粗大化を防止す
るために、やむを得ず焼鈍温度を低くしなければならな
い。しかしながらそうしたら電子部品の寿命が短かくな
って、この結果、長寿命、高出力を有する電子管などの
部品を作ることができません。
日本の久世孝等はFe−Ni合金及びNi29−Co18−Fe合金に
0.005〜1.5％（重量％）希土類金属を添加して、結晶粒
の微細化し、このことにより、銀ろうの粒界浸透現象を
も抑えることを提案している（特公昭46−57974）その
ほかに純鉄及び炭素鋼にZr金属を添加して（特公昭48−
18408）又はNi−Cr−Fe合金にTi金属を添加して（特公
昭50−57916）、結晶粒間腐食と亀裂を抑えることが提
案されている。しかしこれらのものは効果があまり顕著
ではなく、本発明の合金と比較して、全くちがうと認め
られる。
0.005〜1.5％（重量％）希土類金属を添加して、結晶粒
の微細化し、このことにより、銀ろうの粒界浸透現象を
も抑えることを提案している（特公昭46−57974）その
ほかに純鉄及び炭素鋼にZr金属を添加して（特公昭48−
18408）又はNi−Cr−Fe合金にTi金属を添加して（特公
昭50−57916）、結晶粒間腐食と亀裂を抑えることが提
案されている。しかしこれらのものは効果があまり顕著
ではなく、本発明の合金と比較して、全くちがうと認め
られる。
そこで本発明の目的は、高温による結晶粒の粗大化を制
御し、加工性と耐銀ろうの粒界浸透性と耐応力腐食割れ
性などを改善し製品の品質と寿命を向上させるのであ
る。
御し、加工性と耐銀ろうの粒界浸透性と耐応力腐食割れ
性などを改善し製品の品質と寿命を向上させるのであ
る。
本発明の封着合金は、Ni25重量％以上40重量％以下、好
ましくはNi30重量％以上40重量％以下Co3重量％以上10
重量％未満、Cu6重量％以下、Zr0.02重量％以上0.8重量
％以下、好ましくはZr0.05重量％以上0.06重量％以下O2
0.001％以下、残部Fe及び不可避的不純物からなること
を特徴とする耐応力腐食割れ封着合金で、とくにアルゴ
ン溶接が行われる真空管の封着合金であって、N20.002
％、O20.001％を含有し、Zrの含有量が0.16重量％より
少ない耐応力腐食割れ封着合金ある。
ましくはNi30重量％以上40重量％以下Co3重量％以上10
重量％未満、Cu6重量％以下、Zr0.02重量％以上0.8重量
％以下、好ましくはZr0.05重量％以上0.06重量％以下O2
0.001％以下、残部Fe及び不可避的不純物からなること
を特徴とする耐応力腐食割れ封着合金で、とくにアルゴ
ン溶接が行われる真空管の封着合金であって、N20.002
％、O20.001％を含有し、Zrの含有量が0.16重量％より
少ない耐応力腐食割れ封着合金ある。
本発明の封着合金の製造方法は、Ni25重量％以上40重量
％以下、好ましくはNi30重量％以上40重量％以下、Co3
重量％以上10重量％未満、Cu6重量％以下、Zr0.02重量
％以上0.8重量％以下、好ましくはZr0.05重量％以上0.0
6重量％以下O20.001％以下、残部Fe及び不可避的不純物
からなる合金を、1100℃〜1200℃に加熱して熱間圧延し
た後950℃以上で水焼き入れを行うことを特徴とする結
晶粒の微細化と耐応力腐食割れ特性に優れた封着合金の
製造方法である。
％以下、好ましくはNi30重量％以上40重量％以下、Co3
重量％以上10重量％未満、Cu6重量％以下、Zr0.02重量
％以上0.8重量％以下、好ましくはZr0.05重量％以上0.0
6重量％以下O20.001％以下、残部Fe及び不可避的不純物
からなる合金を、1100℃〜1200℃に加熱して熱間圧延し
た後950℃以上で水焼き入れを行うことを特徴とする結
晶粒の微細化と耐応力腐食割れ特性に優れた封着合金の
製造方法である。
換言するとこの発明は、公知のFe−Ni−Co系又はFe−Ni
−Co−Cu系封着合金にZr0.02〜0.8％添加し、この合金
を1100〜1200℃に加熱して熱間圧延した後950℃以上で
水焼き入れを行う方法である。Ni,Co,Cuを添加する理由
及び添加範囲を限定した理由は、公知の封着合金と同じ
であり、ここでは説明を省略する。Zrを添加する理由
は、耐応力腐食性を向上するためである。
−Co−Cu系封着合金にZr0.02〜0.8％添加し、この合金
を1100〜1200℃に加熱して熱間圧延した後950℃以上で
水焼き入れを行う方法である。Ni,Co,Cuを添加する理由
及び添加範囲を限定した理由は、公知の封着合金と同じ
であり、ここでは説明を省略する。Zrを添加する理由
は、耐応力腐食性を向上するためである。
即ち添加されたZrは合金でのN2と反応して結晶粒を微細
化し、及び均一に分散したZrNを形成することできる。Z
rN粒子の寸法は数百Åから１μｍまでである。焼鈍加熱
するときZrNが、まず歪が生じている粒界に析出するた
め、高温焼鈍するとき粒界の移動を阻止できる。結晶粒
の粗大化を抑え合金の耐応力腐食性を向上せしめる効果
を有する。Zrの添加範囲を限定した理由は、0.02％未満
ではその効果が発揮されず、又0.8％を越えると、合金
の性質が逆に劣化するためである。この合金は、膨脹特
性を維持できるとともに、硬質ガラス又はセラミック等
との封着性を向上させることができる。なお本発明合金
は、溶融した鉄に各種添加元素を単体又は母合金の形で
添加する通常の方法によって得られる。
化し、及び均一に分散したZrNを形成することできる。Z
rN粒子の寸法は数百Åから１μｍまでである。焼鈍加熱
するときZrNが、まず歪が生じている粒界に析出するた
め、高温焼鈍するとき粒界の移動を阻止できる。結晶粒
の粗大化を抑え合金の耐応力腐食性を向上せしめる効果
を有する。Zrの添加範囲を限定した理由は、0.02％未満
ではその効果が発揮されず、又0.8％を越えると、合金
の性質が逆に劣化するためである。この合金は、膨脹特
性を維持できるとともに、硬質ガラス又はセラミック等
との封着性を向上させることができる。なお本発明合金
は、溶融した鉄に各種添加元素を単体又は母合金の形で
添加する通常の方法によって得られる。
Fe−Ni−Co系或はFe−Ni−Co−Cu系合金にZrを0.02〜0.
8％（重量％）を添加して、添加量を上記の如く限定し
た理由は次の通りである。Zrの結晶粒の微細化効果が溶
解方法、合金でのN2,O2の含有量の影響を受けるので、Z
rの含有量はZrNの当量比に候するとき最良の効果があ
る。例えば真空で溶解するときZrの最良の含有量は0.05
〜0.06％（重量％）、真空管の封着がアルゴン溶接で行
うとき合金でのN20.002％、O20.001％を含有して、Zrの
含有量が0.16％（重量％）より少なくなる方が良い。11
00℃〜1200℃で加熱して熱間圧延して、その終点温度95
0℃〜1050℃、圧延後950℃以上で遅滞なく水焼入れし、
しかる後冷間圧延と中間焼戻を行う。
8％（重量％）を添加して、添加量を上記の如く限定し
た理由は次の通りである。Zrの結晶粒の微細化効果が溶
解方法、合金でのN2,O2の含有量の影響を受けるので、Z
rの含有量はZrNの当量比に候するとき最良の効果があ
る。例えば真空で溶解するときZrの最良の含有量は0.05
〜0.06％（重量％）、真空管の封着がアルゴン溶接で行
うとき合金でのN20.002％、O20.001％を含有して、Zrの
含有量が0.16％（重量％）より少なくなる方が良い。11
00℃〜1200℃で加熱して熱間圧延して、その終点温度95
0℃〜1050℃、圧延後950℃以上で遅滞なく水焼入れし、
しかる後冷間圧延と中間焼戻を行う。
なお、本発明は上述した実施例に限定されるものではな
い。たとえば、Ni29−Co18−残部Feという合金にZr0.08
％（重量％）添加して、1200℃で加熱して熱間圧延を行
う圧延終了温度は1050℃で、950℃〜1000℃で噴水で水
焼入れし、次いで冷間圧延し、中間焼戻す。このように
してつくられた板材はその熱膨脹特性等がNi29−Co18残
部Fe合金と同じです。結晶粒の微細化、耐銀ろうの粒界
ペネトレーション性、耐応力腐食性、耐水素脆化性の合
金の加工性等を顕著的に改善できる。
い。たとえば、Ni29−Co18−残部Feという合金にZr0.08
％（重量％）添加して、1200℃で加熱して熱間圧延を行
う圧延終了温度は1050℃で、950℃〜1000℃で噴水で水
焼入れし、次いで冷間圧延し、中間焼戻す。このように
してつくられた板材はその熱膨脹特性等がNi29−Co18残
部Fe合金と同じです。結晶粒の微細化、耐銀ろうの粒界
ペネトレーション性、耐応力腐食性、耐水素脆化性の合
金の加工性等を顕著的に改善できる。
この実施例によれば、次のような効果を有する。
（１） 結晶粒を微細化させる。この合金を1050℃で30
分焼鈍した後、結晶粒度は粒度番号５以下の細かい粒子
になる。Zrのない比較合金と比べて同じ条件において粒
度番号1.5を増加していた。（比較合金は粒度番号3.5で
す） （２） 耐銀ろう浸透特性を向上させる。この合金を10
50℃30分焼鈍した後、銀ろう浸透はほとんどない。Zrの
ない比較合金には同じ条件において浸透の深さは15μｍ
くらいである（Ag72−Cu28を鑞として）。
分焼鈍した後、結晶粒度は粒度番号５以下の細かい粒子
になる。Zrのない比較合金と比べて同じ条件において粒
度番号1.5を増加していた。（比較合金は粒度番号3.5で
す） （２） 耐銀ろう浸透特性を向上させる。この合金を10
50℃30分焼鈍した後、銀ろう浸透はほとんどない。Zrの
ない比較合金には同じ条件において浸透の深さは15μｍ
くらいである（Ag72−Cu28を鑞として）。
（３） 耐応力腐食性を向上させる。3.5％NaCl水溶液
中では三点曲げ試験という実験して同じ荷重をかけると
150時間でこの合金には亀裂がない。しかしZrのない比
較合金のほうには亀裂が多く出ている。
中では三点曲げ試験という実験して同じ荷重をかけると
150時間でこの合金には亀裂がない。しかしZrのない比
較合金のほうには亀裂が多く出ている。
（４） 耐水素脆亀裂性を向上させる。
水素を加入する場合には（電流密度＝1MA/cm2）、耐久
実験を行った。本発明合金は、100時間後、切断すると
き応力はZrのない比較合金より30％〜50％増えた。
実験を行った。本発明合金は、100時間後、切断すると
き応力はZrのない比較合金より30％〜50％増えた。
（５） 合金の熱加工性を改善させる。この合金の熱加
工の成功率はZrのない比較合金よ20〜30％を増えた。
工の成功率はZrのない比較合金よ20〜30％を増えた。
本発明によって作られた封着合金は次のような効果を奏
することができる。
することができる。
（１） 結晶粒が微細化になる、1050℃で30分焼鈍した
後、結晶粒度が粒度番号５以下の細いものになる。耐銀
ろうの粒界浸透性が著しく向上される。
後、結晶粒度が粒度番号５以下の細いものになる。耐銀
ろうの粒界浸透性が著しく向上される。
（２） 耐応力腐食割れ性を著しく向上させる。例えば
3.5％NaCl水溶液中で150時間漬けた後、合金の亀裂がな
し。
3.5％NaCl水溶液中で150時間漬けた後、合金の亀裂がな
し。
（３） 耐水素脆化性を上げさせる。耐化学腐食性がZr
を添加せずより約２倍向上させる。
を添加せずより約２倍向上させる。
（４） 熱間加工性を改善し、合金の歩留を25〜100％
向上させる。それで本発明の合金で封着された電子管等
には寿命が長いし、値段が安いし依頼性も優れている。
従って電子産業において電真空器体、半導体器体、集積
回路のリードフレーム等に広く賞用できる。
向上させる。それで本発明の合金で封着された電子管等
には寿命が長いし、値段が安いし依頼性も優れている。
従って電子産業において電真空器体、半導体器体、集積
回路のリードフレーム等に広く賞用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 チエン・ナンピン 中華人民共和国，ベイジン，ハイデイア ン・デイストリクト，チンフアユアン（番 地無し) (56)参考文献 特開 昭56−5950（ＪＰ，Ａ)
Claims (7)
- 【請求項１】Ni25重量％以上40重量％以下、Co3重量％
以上10重量％未満、Cu6重量％以下、Zr0.02重量％以上
0.8重量％以下、O20.001％以下、残部Fe及び不可避的不
純物からなることを特徴とする耐応力腐食割れ封着合
金。 - 【請求項２】Ni30重量％以上40重量％以下である請求項
１に記載の耐応力腐食割れ封着合金。 - 【請求項３】Zr0.05重量％以上0.06重量％以下である請
求項１又は２に記載の耐応力腐食割れ封着合金。 - 【請求項４】アルゴン溶接が行われる真空管の封着合金
であって、N20.002％、O20.001％を含有し、Zrの含有量
が0.16重量％より少ない請求項１乃至３のいずれか記載
の耐応力腐食割れ封着合金。 - 【請求項５】Ni25重量％以上40重量％以下、Co3重量％
以上10重量％未満、Cu6重量％以下、Zr0.02重量％以上
0.8重量％以下、O20.001％以下、残部Fe及び不可避的不
純物からなる合金を、1100℃〜1200℃に加熱して熱間圧
延した後950℃以上で水焼き入れを行うことを特徴とす
る結晶粒の微細化と耐応力腐食割れ特性に優れた封着合
金の製造方法。 - 【請求項６】Ni30重量％以上40重量％以下である請求項
５に記載の耐応力腐食割れ封着合金の製造方法。 - 【請求項７】Zr0.05重量％以上0.06重量％以下である請
求項５又は６に記載の耐応力腐食割れ封着合金の製造方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN85100141 | 1985-04-01 | ||
| CN85100141A CN85100141B (zh) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | 抗应力腐蚀封接合金 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62202067A JPS62202067A (ja) | 1987-09-05 |
| JPH07116576B2 true JPH07116576B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=4790920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61074126A Expired - Lifetime JPH07116576B2 (ja) | 1985-04-01 | 1986-03-31 | 耐応力腐食割れ封着合金及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07116576B2 (ja) |
| CN (1) | CN85100141B (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6040503B2 (ja) * | 1979-06-27 | 1985-09-11 | 住友特殊金属株式会社 | 耐応力腐食割れ性のすぐれた封着用Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金 |
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1985
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-
1986
- 1986-03-31 JP JP61074126A patent/JPH07116576B2/ja not_active Expired - Lifetime
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