JPH07122080B2 - 洗剤組成物及びその製造方法 - Google Patents

洗剤組成物及びその製造方法

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JPH07122080B2
JPH07122080B2 JP2082882A JP8288290A JPH07122080B2 JP H07122080 B2 JPH07122080 B2 JP H07122080B2 JP 2082882 A JP2082882 A JP 2082882A JP 8288290 A JP8288290 A JP 8288290A JP H07122080 B2 JPH07122080 B2 JP H07122080B2
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、嵩密度が高く粉末特性に優れた粒状洗剤組成
物又は成分の製造方法に係わる。本発明はより特定的に
は、この種の洗剤組成物の連続的製造方法に係わる。本
発明は、本発明の方法によって製造し得る粒状洗剤組成
物にも係わる。
従来の技術 近年、洗剤業界では、比較的高い嵩密度、例えば600g/
以上の嵩密度を有する粉末洗剤の製造が注目されてい
る。
粉末洗剤の製造方法は通常２つのタイプに大別される。
第１タイプの方法は、噴霧乾燥塔で水性洗剤スラリーを
噴霧乾燥するものである。第２タイプの方法は、種々の
成分をドライブレンドし、これを例えば非イオン界面活
性剤のような液体で任意に凝集させることからなる。
粉末洗剤の嵩密度をつかさどる最も重要な要因は、ドラ
イブレンド法の場合には出発材料の嵩密度、噴霧乾燥法
の場合にはスラリーの化学組成である。これらの要因は
いずれも限定された範囲でしか変えることができない。
例えば、ドライブレンド粉末の嵩密度は比較的稠密な硫
酸ナトリウムの含量を増やすことによって増加させ得る
が、この硫酸ナトリウムは粉末の洗浄力には寄与しない
ため、その含量を増やすと粉末洗剤としての全体的特性
が低下することになる。
従って、嵩密度を実質的に増加させるには、粉末洗剤を
稠密化（densification）する補助ステップを用いるし
かない。この稠密化の方法は当業者には幾つか知られて
いる。その中で特に注目されてきたのが後塔処理（post
−tower treatment）による噴霧乾燥粉末の稠密化であ
る。
本出願人の同時係属欧州特許出願第89202706.1号には、
嵩密度が650g/以上の粒状洗剤組成物又は成分を連続
的に製造する方法が開示されている。この方法は粒状出
発材料を下記のように処理することからなる。
（ｉ）先ず第１ステップで、高速ミキサー／稠密化（de
nsifier）により平均滞留時間約５〜30秒で処理し、 （ii）第２ステップで、中速グラニュレーター／稠密器
により平均滞留時間約１〜10分で処理して変形し易い状
態（defomable state）にするか又はこの状態に維持
し、 （iii）最終ステップで、乾燥及び／又は冷却装置によ
り処理する。
好ましくは、粒状出発材料を第１ステップで既に変形し
易い状態にするか又はその状態に維持しておく。
この先行技術の方法の利点は、連続的に実施できるとい
う点、並びに出発材料の組成に関して比較的融通がきく
という点にある。
この先行技術の方法の要点は、粒状出発材料に与えるべ
き変形し易い状態（後述）にある。この状態は、例えば
45℃以上の温度で操作する及び／又は粒状出発材料に液
体を加えるなど、様々な方法で誘起し得る。
最適の稠密化は、出発材料が極めて変形し易いときに得
られる。しかしながら、変形性の極めて高い粉末の処理
には、最終製品の粒径分布に関して問題が伴い得る。よ
り特定的には、過大サイズの粒子がかなり多く形成され
る。これは特に、活性成分含量の高い出発材料を用いた
とき、即ち陰イオン系及び／又は非イオン系界面活性剤
が出発材料の20重量％以上を占める場合に顕著である。
本発明の目的は、嵩密度が少なくとも650g/である高
嵩密度洗剤組成物又はその成分を得るための前記タイプ
の連続的製造方法を改良することにある。
本発明者は、第２ステップで又は第１ステップと第２ス
テップとの間で、0.1〜40重量％の粉末を加えると粒径
分布が実質的に改善され得ることを発見した。この改良
された方法を使用すれば、噴霧乾燥した基本粉末の場合
には20〜70％であり得る粒子の多孔率が、10％未満、好
ましくは５％未満の値に低下又は維持される。それと同
時に、「過大」粒子の形成が許容し得る範囲内に留どま
る。
JP−Ａ−63/099296（LION）には、７〜15重量％の水及
び非イオン系界面活性剤を液体結合剤システムとして基
本粉末に噴霧し、次いでグラニュレーター内でゼオライ
トのような水不溶性微粉を10〜25重量％加えることによ
って、微粉及び粗大粒子の形成を抑制するという粒状洗
剤物質の製造方法が開示されている。
発明の概要 本発明は第１に、650g/以上の嵩密度を有する粒状洗
剤組成物又は成分の連続的製造方法に係わる。この製造
方法は、粒状出発材料を、 （ｉ）第１ステップで、高速ミキサー／稠密器により平
均滞留時間約５〜30秒で処理し、 （ii）第２ステップで、中速グラニュレーター／稠密器
により平均滞留時間約１〜10分で処理して、変形し易い
状態にするか又はこの状態に維持し、 （iii）最終ステップで、乾燥及び／又は冷却装置によ
り処理する操作を含み、 第２ステップで又は第１ステップと第２ステップとの間
で、0.1〜40重量％、好ましくは0.5〜10重量％の粉末を
加えることを特徴とする。この添加処理は、粉末が２〜
50μｍ、特に２〜10μｍの粒度を有するときに行うと好
ましい。本発明の方法は、活性成分を20重量％以上、あ
るいは30重量％以上も含む粉末を処理する場合に特に有
用である。
粒状出発材料は第１ステップで既に変形し易い状態にす
るか又はその状態に維持しておくのが好ましい。
本発明は第２に、本発明の製造方法によって得られる粒
状洗剤組成物に係わる。この組成物は、粒子の多孔率が
10％未満、好ましくは５％未満である。
発明の詳細 本発明の方法では、嵩密度を少なくとも650g/の値ま
で増加すべく、出発材料を２ステップ稠密化プロセスで
処理する。
粒状出発材料は噴霧乾燥又はドライブレンドのような任
意の適当な方法で製造し得る。この材料は洗剤組成物に
一般的に含まれる化合物、例えば洗浄作用物質（界面活
性剤）及びビルダーを含む。
洗浄作用物質は陰イオン系、両性、双イオン系又は非イ
オン系洗浄作用物質又はこれらを混合したものから選択
し得る。特に好ましいのは、陰イオン系洗浄作用物質と
非イオン系洗浄作用物質との混合物、例えばアルキルベ
ンゼンスルホン酸塩のアルカリ金属塩とアルコキシル化
アルコールとの混合物である。
使用し得る好ましい洗浄作用化合物は、陰イオン系及び
非イオン系合成化合物である。前者は通常、炭素原子数
約８〜22のアルキル基を有する有機硫酸塩及びスルホン
酸塩の水溶性アルカリ金属塩である。アルキルという用
語は、高級アシル基のアルキル部分を意味する。適当な
陰イオン系合成洗浄作用化合物としては、アルキル硫酸
ナトリウム及びカリウム、特に、例えば獣脂又はヤシ油
から製造される高級（C8〜C18）アルコールの硫酸化に
よって得られるもの、アルキル（C9〜C20）ベンゼンス
ルホン酸ナトリウム及びカリウム、特に線状第２アルキ
ル（C10〜C15）ベンゼンスルホン酸ナトリウム、並びに
アルキルグリセロールエーテル硫酸ナトリウム、特に獣
脂もしくはヤシ油から誘導した高級アルコールのエーテ
ル及び石油から誘導した合成アルコールが挙げられる。
好ましい陰イオン系洗浄作用化合物は（C11〜C15）アル
キルベンゼンスルホン酸ナトリウム及び（C16〜C18）ア
ルキル硫酸ナトリウムである。
使用し得る適当な非イオン系洗浄作用化合物としては特
に、疎水基と反応性水素原子とを有する化合物、例えば
脂肪族アルコール、酸、アミド又はアルキルフェノール
に、酸化アルキレン、特に酸化エチレンを単独で又は酸
化プロピレンと共に反応させて形成した反応生成物が挙
げられる。非イオン系洗浄作用化合物の特定具体例とし
ては、通常５〜25E0の、即ち分子当たり25単位の酸化エ
チレンを含むアルキル（C6〜C22）フェノール−酸化エ
チレン縮合物、並びに線状もしくは分枝状の脂肪族（C8
〜C18）第１もしくは第２アルコールと酸化エチレンと
の通常５〜40E0の縮合生成物が挙げられる。
本発明の洗剤組成物では、洗浄作用化合物の混合物、例
えば陰イオン系化合物同士を混合したもの又は陰イオン
系化合物と非イオン系化合物とを混合したものも使用し
得、特に後者の混合物は起泡を抑える効果がある。これ
は、起泡を嫌う自動洗濯機で使用するための組成物にと
って有利な特性である。
本発明の組成物は両性又は双性イオン系洗浄作用化合物
も含み得るが、これらの物質は値段が比較的高いため、
普通は使用しない方が望ましい。
洗浄力ビルダーは、洗浄液中の遊離カルシウムイオンの
量を減らすことができ且つ好ましくは他の有用な特性、
例えばアルカリ性pHを誘起する性質、繊維から除去され
た汚れを懸濁させる性質、繊維柔軟剤たるクレー物質を
懸濁させる性質等を組成物に付与する任意の物質であり
得る。洗浄力ビルダーの含量は10〜70重量％にし得、最
も好ましくは25〜50重量％にする。
洗浄力ビルダーの具体例としては、アルカリ金属炭酸
塩、重炭酸塩もしくはオルトリン酸塩のような沈澱用ビ
ルダー、アルカリ金属トルポリリン酸塩もしくはニトリ
ロトリアセテートのような金属イオン封鎖ビルダー、又
は非晶質アルカリ金属アルミノケイ酸塩もしくはゼオラ
イトのようなイオン交換ビルダーが挙げられる。
本発明の製造方法は出発材料の化学組成に関する融通性
が極めて高い。従って、リン酸塩含有組成物もゼオライ
ト含有組成物も使用し得、活性成分含量が低い組成物も
高い組成物も使用し得る。本発明の方法はまた、方解石
／炭酸塩含有洗剤組成物の稠密化にも適している。
稠密化を最適に行うには、粒状出発材料を２ステップ稠
密化プロセスにかけることが重要であると判明した。第
１ステップは、好ましくは出発材料を後述の変形し易い
状態にするか又はこの状態に維持する条件で、高速ミキ
サー／稠密器を用いて行う。本発明では、高速ミキサー
／稠密器としてＬdige（商標）CB 30 Recyclerを使用
すると有利な結果が得られた。この装置は主に、大きな
固定中空円筒体と中央の回転シャフトとからなる。前記
シャフトには幾つかの異なるタイプのブレードが取付け
られる。このシャフトは稠密化の程度と所望の粒度とに
応じて、100〜2500rpmの速度で回転させ得る。シャフト
に具備されたブレードは、この段階で混合し得る固体及
び液体を完全に混和する機能を果たす。この装置での粉
末の平均滞留時間は、前記シャフトの回転速度とブレー
ドの位置と出口のせき（weir）とに或る程度依存する。
Ｌdige Recyclerに固体物質を加えることも可能であ
る。
比肩し得る効果を粉末洗剤に及ぼす別のタイプの高速ミ
キサー／稠密器も使用可能であり、例えば、Shugi（商
標）グラニュレーター又はDrais（商標）Ｋ−TTP 80等
を使用することができる。
洗剤出発材料を稠密化するためには、出発材料を後述の
変形し易い状態にするか又はこの状態に維持すると有利
であることが判明した。このようにすれば、高速ミキサ
ー／グラニュレーターで粒状材料を効果的に変形させ
て、粒子の多孔率を大幅に低下させるか又は低レベルに
維持することができるため、嵩密度が増加する。
粒状出発材料としてドライブレンド粉末を使用する場合
は、この粉末の粒子多孔率が既に低いために、粒子多孔
率を低下させることによって嵩密度を高めることは通常
殆ど不可能である。当業者に公知の処理法は一般に、非
イオン界面活性剤のような補助物質をドライブレンド出
発材料に加える処理ステップを含むが、このようにする
と通常は多孔質凝塊の形成に起因して粒子多孔率が増加
する。従って、本発明の方法はこのような場合にも有用
である。
噴霧乾燥粉末を粒状出発材料として使用する場合は、粒
子多孔率がかなり高いため本発明の方法によって嵩密度
を大幅に高めることができる。
本発明の方法の第１ステップでは、粒状出発材料を高速
ミキサー／稠密器で約５〜30秒程度の比較的短い時間に
わたり十分に混合する。
この第１処理ステップを終了しても、洗剤材料の粒子多
孔率が依然として高い場合がある。本発明では嵩密度を
より高くするための方法として、高速ミキサーでの滞留
時間を長くするのではなく、洗剤材料を中速ミキサー／
稠密器により平均滞留時間約１〜10分、好ましくは２〜
５分で処理する第２処理ステップを設ける。この第２処
理ステップは、粉末を変形し易い状態にするか又はこの
状態に維持する条件で行う。このようにすれば、粒子多
孔率は更に減少する。第１ステップとの主な相違は、混
合速度がより低く滞留時間がより長い（１〜10分）とい
う点にある。
この第２処理ステップはＬdige Ploughshareともと称
するＬdige（商標）KM 300ミキサーで効果的に実施す
ることができる。この装置は、中央に回転シャフトを備
えた中空固定円筒体を主要構成部材とする。前記シャフ
トには種々のすき形ブレードが取付けられる。この装置
は40〜160rpmの速度で回転し得る。過剰な凝集を防止す
べく、１つ又は複数の高速カッターを任意に使用するこ
ともできる。この処理ステップで使用し得る他の適当な
機械としては、例えばDrais（商標）Ｋ−T 160が挙げら
れる。
本発明の方法では、第２ステップで又は第１ステップと
第２ステップとの間で、0.1〜40重量％の粉末を加え
る。好ましくは0.5〜10重量％の粉末を使用する。この
粉末は可溶性又は分散性であり得、平均粒度が２〜50μ
ｍ、好ましくは２〜10μｍである。適当な粉末として
は、ゼオライト微粉（例えば粒度４μｍのゼオライトA
4）、炭酸塩（粒度40μｍ）及び非晶質ケイ酸カルシウ
ム、例えばHuber CorporationのHubersorb 600（粒度
3.2μｍ）が挙げられる。
このような粉末を添加すると、洗剤粉末の変形し易い状
態が維持される一方で粘着性が低下するため、過大粒
子、即ち直径1900μｍ以上の粒子の形成が防止又は軽減
されると思料される。本発明の別の特徴として、この粉
末の添加量を変えれば洗剤組成物の粒度を調節すること
ができる。粉末添加量を増やすと洗剤組成物の粒度が減
少し、粉末の量を減らすと平均粒度が増加することが判
明した。
本発明の方法の別の利点は、最終的粉末洗剤の貯蔵安定
性が改善されることにある。この安定性は、非拘束圧縮
検査（Unconfined Compressibility Test）によって測
定し得る。このテストでは先ず粉末洗剤を直径13cm、高
さ15cmの円筒体の中に配置する。次いで、粉末に上から
10kgの重量を加える。５分後に前記重量を除去し、円筒
体の壁を取り外す。このようにして筒形に圧縮した粉末
洗剤の上から荷重を加え、この荷重を漸増させて、筒形
粉末洗剤が崩壊した時の重量（kg）を測定する。この値
は粉末洗剤の粘着性に応じて変化し、貯蔵安定性を測定
するための基準として使用できることが判明した。
本発明の更に別の利点は、粒状出発材料の特性に関する
柔軟性が高いという点にある。特に、噴霧乾燥出発材料
の湿分の許容範囲は本発明の方法を用いない場合ほど厳
密ではない。
第２ステップでは必須であり、好ましくは第１ステップ
で得るべき条件として、最適な稠密化を得るためには粉
末洗剤を変形し易い状態にしなければならない。このよ
うにすれば、高速ミキサー／グラニュレーター及び中速
ミキサー／稠密器で粒状材料を効果的に変形させて、粒
子多孔率を大幅に低下させるか又は低レベルに維持する
ことができるため、嵩密度が増加する。
この変形し易い状態は、例えば45℃以上の温度で操作す
るなど、様々な方法で誘起することができる。水又は非
イオン界面活性剤のような液体を粒状出発材料に加える
ときは、より低い温度、例えば35℃以上の温度で操作し
てもよい。
本発明の好ましい実施態様の１つでは、45℃以上の温度
で塔から送出される噴霧乾燥基本粉末を直接本発明の方
法で処理する。
あるいは、先ず噴霧乾燥粉末を例えばエアーリフトで冷
却し、次いで輸送後に再加熱してもよい。熱は外部から
供給し得、場合によっては内部発生熱、例えば無水トリ
ポリリン酸ナトリウムの水和による熱で補足し得る。
粉末洗剤の変形性は圧縮弾性率から算出し得、この弾性
率は応力−歪関係から計算し得る。特定組成物の圧縮弾
性率及び湿分を測定するためには、その組成物の試料を
圧縮して直径及び高さ13mmの無気ペレット（airless pr
ill）を形成する。
Instron検査装置を用いて、10mm/分の一定の歪速度で、
非拘束圧縮時の応力−歪グラフを記録する。この圧縮プ
ロセスの第１部分の応力−歪関係の曲線は弾性歪を表す
ものであり、圧縮弾性率はこの曲線線から計算すること
ができる。圧縮弾性率はMPaで表される。種々の温度で
の圧縮弾性率を測定するために、Instron装置には加熱
可能な試料ホルダを具備し得る。
前記方法で測定した圧縮弾性率は、類似の処理条件下
で、粒子多孔率の減少とそれに伴う嵩密度の増加とに対
して十分な相関関係を有することが判明した。これにつ
いては実施例で詳述する。
原則として、粉末は前述のごとき圧縮弾性率が約25MPa
未満、好ましくは20MPa未満の場合に変形し易い状態に
あると見なすことができる。この場合の圧縮弾性率より
好ましくは15MPaであり、特に好ましい値は10MPa未満で
ある。
粒子多孔率はHg−ポロシメトリー（porosimetry）によ
って測定し得、湿分は135℃で４時間後の試料の減量に
よって測定し得る。
粉末の変形性は特に、化学組成、温度及び湿分に依存す
る。化学組成については、液体対固体の比及びポリマー
の量が重要な要因であると判明した。また、変形し易い
状態にすることは、一般にゼオライト含有粉末よりリン
酸塩含有粉末の方が難しかった。
粉末洗剤は、使用時、取り扱い時及び貯蔵時には勿論変
形し易い状態にあってはならない。そこで本発明では、
最終処理ステップで稠密化粉末を乾燥及び／又は冷却す
る。このステップは公知の方法で、例えば流動層装置
（乾燥）又はエアーリフト（冷却）を用いて実施し得
る。処理の観点から言うと、粉末が冷却ステップのみを
必要とする場合には比較的簡単な装置だけで済むため、
その方が有利である。
このようにして得られた稠密化粉末はそのまま粉末洗剤
として使用し得る。但し通常は、より効果的な製品を得
るために他の種々の成分を加え得る。この後添加物質の
量は通常、稠密化基本粉末の重量に対して約10〜200重
量％にする。
或る種の物質は、熱に敏感であり従って噴霧乾燥処には
向かないという理由から、噴霧乾燥稠密化粉末に後添加
し得る。この種の物質は、例えば酵素、漂白剤、漂白剤
前駆物質、漂白剤安定剤、消泡剤、香料及び着色料であ
る。液体又はペースト状の材料は、通常無機質である固
定多孔質粒子に吸収させてから、本発明の方法で形成し
た稠密化粉末に後添加するとよい。
以下に非限定的実施例を挙げて本発明をより詳細に説明
する。これらの実施例では、部及び％は指示のない限り
重量部及び重量％である。尚、これらの実施例で使用す
る略号は下記の意味を表す。
ABS: アルキルベンゼンスルホネート、アルキルベンゼンスル
ホン酸ナトリウム塩、Shell社のDobanic酸 Ni: 非イオン界面活性剤（エトキシル化アルコール）、ICI
社のSynperonic A3又はA7（夫々3E0又は7E0基）、 炭酸塩： 炭酸ナトリウム、 ケイ酸塩： アルカリケイ酸ナトリウム、 ゼオライト： ゼオライトA4（Degussa社のWessalith（商標））、 ポリマー:CP5、BASF社の分子量70,000のマレイン酸／ア
クリル酸コポリマー。
実施例１〜３ 水性スラリーを噴霧乾燥することによって下記のゼオラ
イト含有粉末洗剤を製造した。この粉末の組成（重量
％）を表１に示す。
これらの粉末は750〜1000kg/時の速度で形成され、塔底
部での温度が約60℃であった。これらの噴霧乾燥粉末の
物理的特性を表２示す。
これらの粉末を、前述のＬdige（商標）Recycler CB3
0と称する連続的高速ミキサー／稠密器に直接導入し
た。回転速度はいずれの場合も1600rpmにした。Ｌdig
e Recyclerでの粉末の平均滞留時間は約10秒であった。
この装置に、表３に示す種々の固体及び／又は液体を加
えた。表３には、処理条件及びＬdige Recyclerから
取出した後の粉末の特性も示した。
いずれの場合も粉末の嵩密度は大幅に上昇した。Ｌdi
ge Recyclerから取出した粉末を、前述のＬdige（商
標）KM 300 Ploughshareミキサーと称する連続的中速グ
ラニュレーター／稠密器に装填した。回転速度を120rpm
にし、カッターを使用した。この装置に、表４に示す粒
度40μｍの炭酸塩粉末又は粒度４μｍのゼオライト粉末
を加えた。この装置での粉末の平均滞留時間は約３分で
あった。表４には、処理条件及びＬdige Ploughshare
ミキサーから取出した粉末の特性も示した。
Ploughshareグラニュレーター／稠密器から取出した粉
末を嵩密度は極めて高かった。最終粉末を得るためには
冷却ステップが必要であった。この処理はエアーリフト
で行った。冷却後の粉末の特性を表５に示す。
最後に、得られた粉末約70部に、20部の過ホウ酸塩一水
和物漂白剤粒子と４部のTAED漂白剤活性剤と３部の消泡
粒子と0.5部のタンパク質分解酵素とを加えて、嵩密度
の高い布帛用粉末洗剤を調製した。これらの粉末はいず
れも大きな洗浄力を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ペトルス・レオナルドウス・ヨハンネス・ スウインケルス オランダ国、3137・ベー・アー・フラーデ インヘン、ロベルト・シユマンリング・ 270 (72)発明者 マルコ・ワース オランダ国、3011・デー・カー・ロツテル ダム、セント・ヤコブストラート・139 (56)参考文献 特開 昭61−76598（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−150398（ＪＰ，Ａ)

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも650g/の嵩密度を有する粒状
    洗剤組成物又は成分の連続的製造方法であって、粒状出
    発材料を、 （ｉ）第１ステップで、高速ミキサー／稠密器により平
    均滞留時間約５〜30秒で処理し、 （ii）第２ステップで、中速グラニュレーター／稠密器
    により平均滞留時間約１〜10分で処理して粒状材料を25
    MPa未満の圧縮弾性率を有する変形し易い状態にするか
    又はこの状態に維持し、 （iii）最終ステップで、乾燥及び／又は冷却装置によ
    り処理する操作を含み、第２ステップで又は第１ステッ
    プと第２ステップとの間で、0.1〜40重量％の粉末を加
    えるようにする製造方法。
  2. 【請求項２】粉末を0.5〜10重量％加える請求項１に記
    載の方法。
  3. 【請求項３】粉末が２〜50μｍ、好ましくは２〜10μｍ
    の粒度を有する請求項１又は２に記載の方法。
  4. 【請求項４】粉末がゼオライト微粉である請求項１から
    ３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 【請求項５】第２ステップで洗剤組成物が20％以上の活
    性成分を含んでいる請求項１から４のいずれか一項に記
    載の方法。
  6. 【請求項６】第２ステップで洗剤組成物が30％以上の活
    性成分を含んでいる請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】粒状出発材料が既に第１ステップで25MPa
    未満の圧縮弾性率を有する変形し易い状態にされるか又
    はこの状態に維持されている請求項１から６のいずれか
    一項に記載の方法。
  8. 【請求項８】45℃以上の温度で操作し及び／又は粒状出
    発材料に液体を加えることによって変形し易い状態を誘
    起する請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 【請求項９】第１ステップで粒状出発材料に非イオン界
    面活性剤、陰イオン界面活性剤、ケイ酸塩及び／又は水
    を噴霧する請求項１から８のいずれか一項に記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】粒状出発材料が噴霧乾燥物質と他の固体
    との混合物を含む請求項１から９のいずれか一項に記載
    の方法。
  11. 【請求項１１】粒状出発材料が噴霧乾燥した洗剤粉末で
    ある請求項10に記載の方法。
  12. 【請求項１２】最終的粒状洗剤製品の粒子多孔率が10％
    未満、好ましくは５％未満である請求項１〜11のいずれ
    か一項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】粒子多孔率が10％未満、好ましくは５％
    未満の請求項１〜12のいずれか一項に記載の方法で得ら
    れる粒状洗剤組成物。
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