JPH071227B2 - 微粒子検出装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は流体（例えば、液体または気体）中の微粒子を
検出するための装置に関する。更に詳細には、本発明は
三面鏡式外部鏡レーザを用いた流体中の微粒子の検出装
置に関する。

［従来技術］ 近年、LSIの集積度は飛躍的に高まり、1Mや4Mbitが主流
になりつつある。このような集積度の増大に伴い、LSI
の製造プロセスで使用される超純水やキャリアガスなど
の清浄度の管理も一層厳格に行われるようになった。幾
重もの処理工程を経て清浄化された超純水やキャリアガ
スであっても、まれに許容値を越えたサイズの異物を含
有することがある。

このため、実際にLSIの製造プロセスで使用する前に超
純水やキャリアガスなどの清浄度をチェックしなければ
ならない。この目的に従来から使用されてきた方法に光
散乱法がある。この方法は一定の流量で流れるサンプル
流体に強力な光を照射し、流体中の異物微粒子の散乱光
を捕捉することにより粒子の存在を検出する方法であ
る。光散乱法は粒子を浮遊状態のまま連続的に自動測定
でき、しかも瞬時に結果を表示できる特長がある。

［発明が解決しようとする問題点］ 光源として、白色光ランプあるいはレーザ光を使用す
る。照射光のビーム強度を強くするために充分に集光し
ている。そのためビーム径が細くなるので、これに合わ
せるためにサンプル流体の流量を少なくしなければなら
ない。これでは測定に時間がかかりすぎて効率的でな
い。

一方、サンプル流体の流量を大きくして測定効率を高め
るためにビーム径を大きくすると、ビーム強度が弱くな
り、粒子からの散乱光が弱くなって粒径の小さな粒子を
検出できなくなる。

流体中の異物微粒子の散乱光を捕捉するための装置とし
て外部鏡レーザが使用されてきた。これは同じ光軸上に
配列された反射鏡とレーザ管との間に流体サンプルを通
すことにより測定を行う装置である。この形式はクリー
ンエアの測定には使用できるが超純水の測定には使用で
きない。超純水の場合レーザ光が減衰してしまいレーザ
発振を持続できなくなるからいある。キャリアガスにつ
いても同様な問題が生じる。

出力を上げることによりこの問題点を解決しようとする
試みがなされた。しかし、大きな流量で粒径の小さな粒
子まで測定するには大出力のレーザが必要となるが、高
価で、しかも、大型の装置になってしまう。

［発明の目的］ 従って、本発明の目的は安価で、しかも、小型な装置で
ありながら大きな流量で粒径の小さな粒子まで測定する
ことのできる流体（特に液体）中の微粒子の検出装置を
提供することである。

［問題点を解決するための手段］ 前記の問題点を解決するための手段として、この発明
は、同じ光軸上に配置された第1,第２及び第３のミラー
を有し、第１ミラーと第２ミラーの間の光軸上にレーザ
管を配置し、第２ミラーと第３ミラーの間の光軸上にサ
ンプル流体導入路を配置し、前記レーザ管からサンプル
流体導入路に照射されたレーザ光の散乱光を検出する手
段を有する微粒子検出装置において、前記レーザ光に変
調をかけるために前記第３ミラーを振動させるための変
調器が設けられ、前記第１ミラーと前記第３ミラーの反
射率は実質的に100％であり、前記第２ミラーの反射率
は100％未満であることを特徴とする微粒子検出装置を
提供する。

［作用］ 前記のように、この発明の微粒子検出装置は、第１ミラ
ーと第２ミラーの間の光軸上にレーザ管を配置された、
いわゆる外部鏡型レーザの同じ光軸上に第３ミラー配置
されている。第１ミラーと第３ミラーの反射率は実質的
に100％であり、第２ミラーの反射率は100％未満であ
る。レーザの発振は第１ミラーと第２ミラーとの間で行
われる。第２ミラーの反射率が100％未満なので増幅さ
れたレーザ光の一部はこの第２ミラーから取り出すこと
ができる。

通常の外部鏡型レーザにサンプル流体を導入すると、そ
の流体中の損失で発振を持続できなくなる。この問題点
を解決するために本発明は３枚鏡方式を採用した。すな
わち、第２ミラー（反射率100％未満）と第３ミラー
（反射率100％）の間にサンプル流体を導入しても発振
の持続には無関係である。また、サンプル導入路を挟ん
で第２ミラーと第３ミラーとの間でもレーザ共振器が構
成されるのでレーザ出力も大きい。

レーザ出力が強いため粒径の小さな微粒子の検出がで
き、しかもサンプル流体の流量を大きくすることができ
る。従って、正確で効率的な異物測定が可能となる。

更に、この発明の微粒子検出装置は、第３ミラーを変調
器で振動させ、レーザ光に変調をかけ、外乱により光軸
がずれることを防止している。実際、３枚鏡方式のレー
ザ微粒子検出装置では、外乱によりレーザ光学系の光軸
がずれることがある。光軸がずれるとレーザ発振を持続
出来なくなる恐れがあるので、系全体の発振を安定に行
うために第３ミラーを変調器で振動させレーザ光に変調
をかける。これにより、極めて安定した発振出力が得ら
れるので、長時間に亙の安置した測定をすることができ
る。

本発明の微粒子検出装置は従来の外部鏡型レーザに反射
率100％の鏡を１枚加えただけなので、装置自体の値段
は極めて安価であり、しかも、小型化することが出来
る。

特開昭60−214238号公報には、レーザ発振器，該レーザ
発振器からの出力に共鳴する外部光共振器，内部に被測
定エアゾルを含む検出セル，該被測定エアロゾルからの
散乱光を電気信号に変換する光検出素子からなり，該検
出セルを該外部光共振器内に配置した微粒子検出装置が
開示されている。この微粒子検出装置も３枚鏡方式であ
るが、第３ミラーの反射率を100％とし、第２ミラーの
反射率を100％未満にすること、及び外乱による光軸の
ずれを防止するために第３ミラーを変調器で振動させる
ことは教示していない。従って、この公報に記載された
発明によれば、高レーザ出力を有し、小型で安価な微粒
子検出装置を得ることは困難であり、また、外乱による
光軸のずれも補正できないので、レーザ発振を持続でき
なくなる恐れがある。

本発明の微粒子検出装置はN₂のようなキャリアガスの異
物測定にも使用できるが、超純水のような液体サンプル
の測定に特に適している。

［実施例］ 以下、図面を参照しながら本発明の一実施例について更
に詳細に説明する。

第１図は本発明の微粒子検出装置の概念的側面図であ
り、第２図は本発明の微粒子検出装置の一構成例を示す
概念的平面図である。

第１図に示されるように、本発明の微粒子検出装置は同
じ光軸上に配置された第１ミラー1,第２ミラー３および
第３ミラー５を有する。第１ミラー１および第３ミラー
５の反射率はほぼ100％であるが、第２ミラー３の反射
率は100％未満、例えば96％である。レーザ用反射鏡の
構造および構成自体し当業者に周知である。例えば、銀
のような金属を蒸着することにより鏡の反射率を所望の
値に調節することができる。

第２ミラーの第３ミラーと向かい合う面は特に鏡面であ
る必要は無い。この面が鏡面でなければ第３ミラーで反
射されたレーザ光は再びレーザ管に戻りレーザ発振の持
続に寄与する。しかし、所望により鏡面構造にすること
もできる。この場合反射率は100％から96％位の値にす
ることができる。

第１ミラー１と第２ミラー３の間の光軸上にレーザ管７
が配置されている。本発明の微粒子検出装置で使用でき
るレーザ共振器は例えば、気体レーザ，固体レーザ，液
体レーザおよび半導体レーザなどである。固体レーザ出
力がおもにパルスであるのに対して、気体レーザでは連
続発振が容易に得られることから、本発明の微粒子検出
装置では気体レーザを使用することが好ましい、気体レ
ーザとしては安定な連続出力，優れた可干渉性および取
り扱いの容易性などの点から、He−Neレーザ,Arイオン
レーザまたはCO₂レーザなどが好ましい。しかし、これ
以外の気体レーザも当然使用できる。

レーザ管７の内部の封入された気体を励起するため、レ
ーザ管７の外周に外部電極９およびこれに接続された高
周波電源11を配置することができる。

高周波電源11に電圧が印加されるとレーザ管７の内部に
封入された気体が励起されレーザ発振が起こる。発生し
た光は第１ミラーと第２ミラー３の間で反射を繰り返し
指数関数的に増大する。鏡面を組合わせた共振器では、
光が鏡面間を往復している間に、光のビーム断面上のエ
ネルギー分布が、一定の形に収斂してビームのどこの断
面図をとっても、同じかあるいは相似形になる。とくに
ビームに垂直すなわち光の進行方向に垂直な断面上のエ
ネルギー分布を横モードと呼ぶ。本発明の微粒子検出装
置ではレーザビームの横モードは第３ミラー５のアライ
メント方向により任意に設定することができ、最良の横
モードを選択することができる。

外乱により光軸がずれることがある。光軸がずれるとレ
ーザ発振を持続できなくなる恐れもあるので、系全体の
発振を安定に行うために第３ミラー５を変調器13で振動
させレーザ光に変調をかける。変調器13は発振器15に接
続されている。変調方法は振幅変調，周波数変調または
位相変調のいずれも使用できる。

光軸のずれを防止するため第３ミラーの形状を所定の曲
率を有する凹面状にすることもできる。かくして、第２
ミラーを透過したレーザ光は第３ミラーで第２ミラーの
光軸に焦点合わせされてレーザ管に反射される。

第２ミラーと第３ミラーの間の光軸上にサンプル流体導
入路17が配置されている。サンプル流体導入路17はプラ
スチック，ガラスまたは石英ガラス等の材料で管状に構
成されている。導入路17の断面形状は例えば、真円形，
楕円形または正方形内に真円形または楕円形が含まれる
二重形状などにすることができる。

次に本発明の微粒子検出装置による異物測定の具体的動
作について説明する。

レーザ管７で増幅されたレーザ光の一部は反射率96％の
第２ミラー３を出て第３ミラー５に向かう。その途中に
サンプル流体導入路17を透過する。サンプル流体導入路
17内を流下しているサンプル流体に異物微粒子が含まれ
ていれば、レーザ光を受けた粒子から散乱光がでる。

第２図に示されるように、サンプル流体導入路17の横に
散乱光をとらえるための光電子増倍管19が配置されてい
る。粒子からの散乱光は例えば、集光レンズ21aおよび2
1bで集光され、スリット23を通り、更に別の集光レンズ
25aおよび25bで集光された光電子増倍管19に達する。光
電子増倍管19で受けられた検出信号は例えば、測定回
路，増幅器，粒径弁別回路およびカウンタ回路を経て表
示回路に送出され、ここで測定結果が表示される。

［発明の効果］ 以上説明したように、この発明の微粒子検出装置は、第
１ミラーと第２ミラーの間の光軸上にレーザ管が配置さ
れた、いわゆる外部鏡型レーザの同じ光軸上に第３ミラ
ーが配置されている。第１ミラーと第３ミラーの反射率
はほぼ100％であり、第２ミラーの反射率は100％未満で
ある。

レーザの発振は第１ミラーと第２ミラーの間で行われ
る。第２ミラーの反射率が100％未満なので増幅された
レーザ光の一部はこの第２ミラーから取り出すことがで
きる。

通常の外部鏡型レーザにサンプル流体の導入すると、そ
の流体中の損失で発振を持続できなくなる。この問題点
を解決するため本発明は３枚鏡方式を採用した。すなわ
ち、第２ミラー（反射率100％未満）と第３ミラー（反
射率100％未満）の間にサンプル流体を導入しても発振
の持続には無関係である。またサンプル導入路を挟んで
第２ミラーと第３ミラーとの間でもレーザ共振器が構成
されるのでレーザ出力も大きい。

本発明の微粒子検出装置においてレーザ管７と第２ミラ
ー３との空間を第１キャビティとし、第２ミラー３と第
３ミラー５との空間を第２キャビティとすると、レーザ
パワーは第１キャビティ内が100％とした場合、第２キ
ャビティ内のパワー（サンプル液に照射するレーザパワ
ー）は約25％の強度となる。従来の二面鏡式外部鏡レー
ザの場合、取り出せるパワーは第１キャビティ内の約１
％となる。従って、本発明の微粒子検出装置は通常の二
面鏡外部鏡レーザの約25倍のパワーで使用していること
になる。

レーザ出力が強いため粒径の小さな微粒子の検出がで
き、しかもサンプル流体の流量を大きくすることができ
る。従って、正確で効率的な異物測定が可能となる。

更に、安定した発振出力がえられるので、長時間に亙り
安定した測定することができる。

本発明の微粒子検出装置は従来の外部鏡型レーザに反射
率100％の鏡を１枚加えただけなので、装置自体の値段
は極めて安価であり、しかも、小型化することができ
る。

本発明の微粒子検出装置はN₂のようなキャリアガスの異
物測定にも使用できるが、超純水のような液体サンプル
の測定に特に適している。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の微粒子検出装置の概念的側面図であ
り、第２図は本発明の微粒子検出装置の一構成例を示す
概念的平面図である。 １……第１ミラー、３……第２ミラー、５……第３ミラ
ー、７……レーザ管、９……外部電極、11……高周波電
源、13……変調器、15……発振器、17……サンプル流体
導入路、19……光電子増倍管、21a,21b,25aおよび25b…
…集光レンズ、23……スリット

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】同じ光軸上に配置された第1,第２及び第３
   のミラーを有し、第１ミラーと第２ミラーの間の光軸上
   にレーザ管を配置し、第２ミラーと第３ミラーの間の光
   軸上にサンプル流体導入路を配置し、前記レーザ管から
   サンプル流体導入路に照射されたレーザ光の散乱光を検
   出する手段を有する微粒子検出装置において、 前記レーザ光に変調をかけるために前記第３ミラーを振
   動させるための変調器が設けられ、 前記第１ミラーと前記第３ミラーの反射率は実質的に10
   0％であり、前記第２ミラーの反射率は100％未満である
   ことを特徴とする微粒子検出装置。
2. 【請求項２】前記レーザ管は気体レーザである特許請求
   の範囲第１項に記載の微粒子検出装置。
3. 【請求項３】前記気体レーザはHe−Neレーザである特許
   請求の範囲第２項に記載の微粒子検出装置。
4. 【請求項４】前記第３ミラーは所定の曲率を有する凹面
   鏡である特許請求の範囲第１項に記載の微粒子検出装
   置。
5. 【請求項５】前記レーザ光の散乱光を検出する手段は光
   電子増倍管である特許請求の範囲第１項に記載の微粒子
   検出装置。