JPH07126061A - マグネシア系焼結体及びその製造方法 - Google Patents
マグネシア系焼結体及びその製造方法Info
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- JPH07126061A JPH07126061A JP5225580A JP22558093A JPH07126061A JP H07126061 A JPH07126061 A JP H07126061A JP 5225580 A JP5225580 A JP 5225580A JP 22558093 A JP22558093 A JP 22558093A JP H07126061 A JPH07126061 A JP H07126061A
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- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、熱膨張係数を調整することができ
る新規なマグネシア系焼結体及びその製造方法を提供す
る。 【構成】 平均粒径５０μｍ以下のマグネシア粒子と平
均粒径５０μｍ以下のスピネル粒子からなり、相対密度
９８％以上、不純物含有量１％以下であることを特徴と
する。
る新規なマグネシア系焼結体及びその製造方法を提供す
る。 【構成】 平均粒径５０μｍ以下のマグネシア粒子と平
均粒径５０μｍ以下のスピネル粒子からなり、相対密度
９８％以上、不純物含有量１％以下であることを特徴と
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、燃料電池用シール材と
して好適に用いられるマグネシア系焼結体及びその製造
方法に関する。
して好適に用いられるマグネシア系焼結体及びその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】近年、メタノール、ホルム
アルデヒド、ギ酸などを電気化学的に酸化することによ
る燃料電池の開発が行われている。燃料電池の基本構造
は、一対の金属電極間に電解質を入れた絶縁シール材を
設けた三層構造である。この燃料電池は酸化還元反応に
よる発熱で高温になるため、電極金属とシール材との熱
膨張率の違いによって、絶縁不良や液洩れが起こるとい
う問題があった。一方、セラミックス材料は、耐熱性、
耐食性、絶縁性に優れており、燃料電池のシール材とし
て適しているが、セラミックス材料の熱膨張係数と電極
金属の熱膨張係数を一致させることが困難であった。そ
こで、シール材の熱膨張係数を電極金属のそれと同じに
調整することができる新規なセラミックス材料の開発が
望まれている。
アルデヒド、ギ酸などを電気化学的に酸化することによ
る燃料電池の開発が行われている。燃料電池の基本構造
は、一対の金属電極間に電解質を入れた絶縁シール材を
設けた三層構造である。この燃料電池は酸化還元反応に
よる発熱で高温になるため、電極金属とシール材との熱
膨張率の違いによって、絶縁不良や液洩れが起こるとい
う問題があった。一方、セラミックス材料は、耐熱性、
耐食性、絶縁性に優れており、燃料電池のシール材とし
て適しているが、セラミックス材料の熱膨張係数と電極
金属の熱膨張係数を一致させることが困難であった。そ
こで、シール材の熱膨張係数を電極金属のそれと同じに
調整することができる新規なセラミックス材料の開発が
望まれている。
【０００３】
【発明の目的】本発明の目的は、熱膨張係数を調整する
ことができる新規なマグネシア系焼結体及びその製造方
法を提供するものである。
ことができる新規なマグネシア系焼結体及びその製造方
法を提供するものである。
【０００４】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、マグネ
シア（熱膨張係数１３．５×１０-6℃-1）とスピネル
（熱膨張係数９．０×１０-6℃-1）の熱膨張係数の違い
に着目し、マグネシアとスピネルを複合した焼結体では
両者の割合に対応して熱膨張係数が変わることを見い出
し、本発明に到達した。即ち、本発明は、平均粒径５０
μｍ以下のマグネシア粒子と平均粒径５０μｍ以下のス
ピネル粒子からなり、相対密度９８％以上、不純物含有
量１％以下であることを特徴とするマグネシア系焼結体
に関するものである。
シア（熱膨張係数１３．５×１０-6℃-1）とスピネル
（熱膨張係数９．０×１０-6℃-1）の熱膨張係数の違い
に着目し、マグネシアとスピネルを複合した焼結体では
両者の割合に対応して熱膨張係数が変わることを見い出
し、本発明に到達した。即ち、本発明は、平均粒径５０
μｍ以下のマグネシア粒子と平均粒径５０μｍ以下のス
ピネル粒子からなり、相対密度９８％以上、不純物含有
量１％以下であることを特徴とするマグネシア系焼結体
に関するものである。
【０００５】本発明のマグネシア系焼結体を構成するマ
グネシア粒子の平均粒径は５０μｍ以下、好ましくは２
０μｍ以下であり、スピネル粒子の平均粒径は５０μｍ
以下、好ましくは２０μｍ以下である。マグネシア系焼
結体におけるマグネシアとスピネルの割合は、マグネシ
アが９０モル％以下、特に２０〜８０モル％であること
が好ましい。そして、マグネシアとスピネルの割合を変
えることにより焼結体の熱膨張係数が変わる。したがっ
て、電極金属の熱膨張係数に応じてマグネシアとスピネ
ルの割合を変えることにより、電極金属の熱膨張係数と
マグネシア系焼結体の熱膨張係数を一致させることがで
きる。
グネシア粒子の平均粒径は５０μｍ以下、好ましくは２
０μｍ以下であり、スピネル粒子の平均粒径は５０μｍ
以下、好ましくは２０μｍ以下である。マグネシア系焼
結体におけるマグネシアとスピネルの割合は、マグネシ
アが９０モル％以下、特に２０〜８０モル％であること
が好ましい。そして、マグネシアとスピネルの割合を変
えることにより焼結体の熱膨張係数が変わる。したがっ
て、電極金属の熱膨張係数に応じてマグネシアとスピネ
ルの割合を変えることにより、電極金属の熱膨張係数と
マグネシア系焼結体の熱膨張係数を一致させることがで
きる。
【０００６】本発明のマグネシア系焼結体は、純度９
９．９％以上、平均粒径０．５μｍ以下のマグネシア粉
末と純度９９．９％以上、平均粒径１μｍ以下のスピネ
ル粉末を混合し、成形した後、１４００〜１９００℃で
焼結することにより製造できる。または、純度９９．９
％以上、平均粒径０．５μｍ以下のマグネシア粉末と純
度９９．９％以上、平均粒径０．５μｍ以下のアルミナ
粉末をＭｇＯ／Ａｌ2Ｏ3モル比＞１となるような割合で
混合し、成形した後、１４００〜１９００℃で焼結する
ことにより製造できる。この場合には、焼結時にマグネ
シアとアルミナが反応してスピネルが生成し、残部のマ
グネシアとの複合焼結体となる。なお、本発明における
「平均粒径」はＢＥＴ比表面積から算出した値である。
９．９％以上、平均粒径０．５μｍ以下のマグネシア粉
末と純度９９．９％以上、平均粒径１μｍ以下のスピネ
ル粉末を混合し、成形した後、１４００〜１９００℃で
焼結することにより製造できる。または、純度９９．９
％以上、平均粒径０．５μｍ以下のマグネシア粉末と純
度９９．９％以上、平均粒径０．５μｍ以下のアルミナ
粉末をＭｇＯ／Ａｌ2Ｏ3モル比＞１となるような割合で
混合し、成形した後、１４００〜１９００℃で焼結する
ことにより製造できる。この場合には、焼結時にマグネ
シアとアルミナが反応してスピネルが生成し、残部のマ
グネシアとの複合焼結体となる。なお、本発明における
「平均粒径」はＢＥＴ比表面積から算出した値である。
【０００７】本発明のマグネシア系焼結体の製造に用い
るマグネシア粉末としては、ＢＥＴ比表面積が５〜１７
０m2／ｇ（平均粒径０．０１〜０．２μｍ）、純度９
９．９％以上の高純度超微粉単結晶酸化マグネシウムが
好ましい。このような高純度超微粉単結晶酸化マグネシ
ウムは、特公平２−２８９号公報に開示された方法、即
ちマグネシウム蒸気と酸素含有ガスを乱流拡散状態で酸
化させる方法により合成することができる。ＢＥＴ比表
面積が１７０m2／ｇを超えた酸化マグネシウムを製造す
ることも可能であり、本発明にも有用であるが、製造コ
ストがきわめて高くなること、通常の粉末の取扱いが困
難になることなどから現状では実用性が低い。また、比
表面積が５m2／ｇ未満となると、粉末の焼結活性が低下
し、密度の高い焼結体が得られないので好ましくない。
るマグネシア粉末としては、ＢＥＴ比表面積が５〜１７
０m2／ｇ（平均粒径０．０１〜０．２μｍ）、純度９
９．９％以上の高純度超微粉単結晶酸化マグネシウムが
好ましい。このような高純度超微粉単結晶酸化マグネシ
ウムは、特公平２−２８９号公報に開示された方法、即
ちマグネシウム蒸気と酸素含有ガスを乱流拡散状態で酸
化させる方法により合成することができる。ＢＥＴ比表
面積が１７０m2／ｇを超えた酸化マグネシウムを製造す
ることも可能であり、本発明にも有用であるが、製造コ
ストがきわめて高くなること、通常の粉末の取扱いが困
難になることなどから現状では実用性が低い。また、比
表面積が５m2／ｇ未満となると、粉末の焼結活性が低下
し、密度の高い焼結体が得られないので好ましくない。
【０００８】また、スピネル粉末としては、平均粒径１
μｍ以下、純度９９．９％以上のものが好ましく、アル
ミナ粉末としては、平均粒径０．５μｍ以下、純度９
９．９％以上のものが好ましい。マグネシア粉末に対す
るスピネル粉末の混合割合は、両者の合計量に対してマ
グネシアが９０モル％以下、特に２０〜８０モル％であ
ることが好ましい。また、マグネシア粉末に対するアル
ミナ粉末の混合割合は、ＭｇＯ／Ａｌ2Ｏ3モル比＞１と
なるようにな割合で混合する。特に、得られる複合焼結
体における割合が、マグネシア９０モル％以下、特に２
０〜８０モル％となるような割合で混合することが好ま
しい。
μｍ以下、純度９９．９％以上のものが好ましく、アル
ミナ粉末としては、平均粒径０．５μｍ以下、純度９
９．９％以上のものが好ましい。マグネシア粉末に対す
るスピネル粉末の混合割合は、両者の合計量に対してマ
グネシアが９０モル％以下、特に２０〜８０モル％であ
ることが好ましい。また、マグネシア粉末に対するアル
ミナ粉末の混合割合は、ＭｇＯ／Ａｌ2Ｏ3モル比＞１と
なるようにな割合で混合する。特に、得られる複合焼結
体における割合が、マグネシア９０モル％以下、特に２
０〜８０モル％となるような割合で混合することが好ま
しい。
【０００９】マグネシア粉末とスピネル粉末またはアル
ミナ粉末との混合方法に付いては特に制限はなく、それ
自体公知の方法、例えば両者を乾式混合する方法、両者
をエタノールなどの有機溶媒中で湿式混合する方法を採
用することができる。得られた混合粉末から成形体を調
製する方法についても特に制限はなく、ラバープレス成
形、鋳込み成形、射出成形、押出成形などを適宜採用す
ることができる。次に、成形体を酸化性雰囲気下、例え
ば空気中で１４００〜１９００℃で焼結することによ
り、本発明のマグネシア系焼結体が得られる。
ミナ粉末との混合方法に付いては特に制限はなく、それ
自体公知の方法、例えば両者を乾式混合する方法、両者
をエタノールなどの有機溶媒中で湿式混合する方法を採
用することができる。得られた混合粉末から成形体を調
製する方法についても特に制限はなく、ラバープレス成
形、鋳込み成形、射出成形、押出成形などを適宜採用す
ることができる。次に、成形体を酸化性雰囲気下、例え
ば空気中で１４００〜１９００℃で焼結することによ
り、本発明のマグネシア系焼結体が得られる。
【００１０】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明をさらに具体的
に説明する。以下において、密度はアルキメデス法によ
って測定し、理論密度に対する百分率で示した。また、
熱膨張係数は、３×３×２０ｍｍのサンプルを室温から
１０００℃まで昇温速度５℃／分、圧縮荷重１０ｇで測
定した。 実施例１〜２及び比較例１〜２ 純度９９．９％以上、平均粒径０．２μｍのマグネシア
粉末（宇部興産（株）製：２０００Ａ）と純度９９．９
％以上、平均粒径０．８μｍのスピネル粉末（住友化学
（株）製）を表１に示す割合で配合した粉末に、解膠剤
及び濡れ剤を添加したアルコールを加え、ＺｒＯ2ボー
ルを媒体としてボールミルで３０時間解膠した。このス
ラリーをろ過した後、鋳込み成形用の石膏型に流し込み
成形体を作製した。この成形体を５日間大気中で養生乾
燥後、ケラマックス大型電気炉で大気中、昇温速度０．
７℃／分で１６５０℃まで昇温し８時間保持した。得ら
れた成形体及び焼結体の相対密度を測定した結果を表１
に示す。また、熱膨張係数を測定した結果を図１に示
す。また、実施例１及び比較例１で得られた焼結体を３
×４ｍｍのテストピースに加工し、ＪＩＳ Ｒ１６０１
に従い、３点曲げ試験を行い曲げ強度を測定したとこ
ろ、実施例１は４３．１ｋｇ／ｍｍ2、比較例１は３
２．０ｋｇ／ｍｍ2であった。
に説明する。以下において、密度はアルキメデス法によ
って測定し、理論密度に対する百分率で示した。また、
熱膨張係数は、３×３×２０ｍｍのサンプルを室温から
１０００℃まで昇温速度５℃／分、圧縮荷重１０ｇで測
定した。 実施例１〜２及び比較例１〜２ 純度９９．９％以上、平均粒径０．２μｍのマグネシア
粉末（宇部興産（株）製：２０００Ａ）と純度９９．９
％以上、平均粒径０．８μｍのスピネル粉末（住友化学
（株）製）を表１に示す割合で配合した粉末に、解膠剤
及び濡れ剤を添加したアルコールを加え、ＺｒＯ2ボー
ルを媒体としてボールミルで３０時間解膠した。このス
ラリーをろ過した後、鋳込み成形用の石膏型に流し込み
成形体を作製した。この成形体を５日間大気中で養生乾
燥後、ケラマックス大型電気炉で大気中、昇温速度０．
７℃／分で１６５０℃まで昇温し８時間保持した。得ら
れた成形体及び焼結体の相対密度を測定した結果を表１
に示す。また、熱膨張係数を測定した結果を図１に示
す。また、実施例１及び比較例１で得られた焼結体を３
×４ｍｍのテストピースに加工し、ＪＩＳ Ｒ１６０１
に従い、３点曲げ試験を行い曲げ強度を測定したとこ
ろ、実施例１は４３．１ｋｇ／ｍｍ2、比較例１は３
２．０ｋｇ／ｍｍ2であった。
【００１１】実施例３〜５ スピネル粉末に代えて、純度９９．９％以上、平均粒径
０．４μｍのα−アルミナ粉末（住友化学（株）製：Ａ
ＫＰ−３０）を用いたほかは、実施例１と同様にして焼
結体を作製した。得られた成形体及び焼結体の相対密度
を測定した結果を表１に示す。また、熱膨張係数を測定
した結果を図１に示す。また、実施例３で得られた焼結
体の曲げ強度を測定したところ４１．８ｋｇ／ｍｍ2で
あった。
０．４μｍのα−アルミナ粉末（住友化学（株）製：Ａ
ＫＰ−３０）を用いたほかは、実施例１と同様にして焼
結体を作製した。得られた成形体及び焼結体の相対密度
を測定した結果を表１に示す。また、熱膨張係数を測定
した結果を図１に示す。また、実施例３で得られた焼結
体の曲げ強度を測定したところ４１．８ｋｇ／ｍｍ2で
あった。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【発明の効果】本発明によれば、熱膨張係数を調整する
ことができ、燃料電池用シール材として好適に用いられ
るマグネシア系焼結体が得られる。
ことができ、燃料電池用シール材として好適に用いられ
るマグネシア系焼結体が得られる。
【図１】 図１は、本願発明の実施例で得られたマグネ
シア系焼結体の組成と熱膨張係数との関係を示す図であ
る。
シア系焼結体の組成と熱膨張係数との関係を示す図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河村 浩幸 山口県宇部市大字小串1978番地の５ 宇部 興産株式会社無機材料研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 平均粒径５０μｍ以下のマグネシア粒子
と平均粒径５０μｍ以下のスピネル粒子からなり、相対
密度９８％以上、不純物含有量１％以下であることを特
徴とするマグネシア系焼結体。 - 【請求項２】 純度９９．９％以上、平均粒径０．５μ
ｍ以下のマグネシア粉末と純度９９．９％以上、平均粒
径１μｍ以下のスピネル粉末を混合し、成形した後、１
４００〜１９００℃で焼結することを特徴とするマグネ
シア系焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 純度９９．９％以上、平均粒径０．５μ
ｍ以下のマグネシア粉末と純度９９．９％以上、平均粒
径０．５μｍ以下のアルミナ粉末をＭｇＯ／Ａｌ2Ｏ3モ
ル比＞１となるような割合で混合し、成形した後、１４
００〜１９００℃で焼結することを特徴とするマグネシ
ア系焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5225580A JPH07126061A (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | マグネシア系焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5225580A JPH07126061A (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | マグネシア系焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07126061A true JPH07126061A (ja) | 1995-05-16 |
Family
ID=16831542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5225580A Pending JPH07126061A (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | マグネシア系焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07126061A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1072569A1 (de) * | 1998-01-29 | 2001-01-31 | Schott Glas | Verfahren zur Herstellung von keramischen hochtemperaturbeständigen Werkstoffen mit einem einstellbaren thermischen Ausdehnungskoeffizienten und deren Verwendung |
| JP2010126374A (ja) * | 2008-11-25 | 2010-06-10 | Ngk Insulators Ltd | 酸化マグネシウム−スピネル複合酸化物の製造方法 |
| JP2010524816A (ja) * | 2007-04-18 | 2010-07-22 | セラムテック アクチエンゲゼルシャフト | 金属材料により規定される熱膨張係数に調整された組成を有するセラミック材料 |
| WO2011034136A1 (ja) * | 2009-09-18 | 2011-03-24 | 住友電気工業株式会社 | 基板、基板の製造方法、ｓａｗデバイスおよびデバイス |
| JP2011066818A (ja) * | 2009-09-18 | 2011-03-31 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 基板、ｓａｗデバイスおよびデバイス |
| CN102167599A (zh) * | 2009-12-01 | 2011-08-31 | 日本碍子株式会社 | 炉材及炉材的制造方法 |
| US8614535B2 (en) | 2010-09-07 | 2013-12-24 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Substrate, manufacturing method of substrate and saw device |
| JPWO2016002480A1 (ja) * | 2014-06-30 | 2017-04-27 | 日本碍子株式会社 | ＭｇＯ系セラミックス膜、半導体製造装置用部材及びＭｇＯ系セラミックス膜の製法 |
| US10072195B2 (en) | 2014-03-14 | 2018-09-11 | Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. | Thermally conductive complex oxide, production method therefor, thermally conductive complex oxide-containing composition, and use therefor |
-
1993
- 1993-09-10 JP JP5225580A patent/JPH07126061A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6274525B1 (en) | 1998-01-29 | 2001-08-14 | Schott Glas | Process for making a high temperature-resistant ceramic material with an adjustable thermal expansion coefficient and method of use of same |
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| CN102167599A (zh) * | 2009-12-01 | 2011-08-31 | 日本碍子株式会社 | 炉材及炉材的制造方法 |
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| US11152195B2 (en) | 2014-06-30 | 2021-10-19 | Ngk Insulators, Ltd. | MgO-based ceramic film, member for semiconductor manufacturing apparatus, and method for forming MgO-based ceramic film |
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