JPH07128263A - X線分析装置 - Google Patents

X線分析装置

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JPH07128263A
JPH07128263A JP5297362A JP29736293A JPH07128263A JP H07128263 A JPH07128263 A JP H07128263A JP 5297362 A JP5297362 A JP 5297362A JP 29736293 A JP29736293 A JP 29736293A JP H07128263 A JPH07128263 A JP H07128263A
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Katsuhisa Toda
勝久 戸田
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 1つの装置で、蛍光X線分析およびX線回折
分析の両方を行い得るX線分析装置を提供する。 【構成】 ロジウムRhをターゲット材とするX線管3
を用いて蛍光X線分析を行うとともに、試料1に含まれ
る結晶によって回折されたRhLα線を取り出して、分
光することにより、X線回折分析を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、試料からの蛍光X線
および回折X線に基づいて試料の分析を行うX線分析装
置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】蛍光X線分析装置およびX線回折分析装
置は、ともにX線分析装置の一種である。蛍光X線分析
装置は、試料に励起X線を照射し、試料の原子を励起す
ることで、試料に含まれる元素固有の蛍光X線を検出し
て、試料の組成や膜厚などの分析を行う装置である。一
方、X線回折分析装置は、試料にX線を照射し、試料の
結晶構造(格子)で回折された回折X線を検出すること
で、試料の結晶構造を分析する装置である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】一般に、試料を分析す
る場合、試料の組成または結晶構造の一方のみを分析す
ることが多く、組成および結晶構造の双方を分析するこ
とは少ない。しかし、セメント原料のクリンカなどで
は、その品質管理上、組成および結晶構造の両方を知る
必要がある。したがって、1つのX線分析装置で、蛍光
X線分析およびX線回折分析を可能とすることは有意義
である。
【0004】しかし、従来は、以下に説明する理由によ
り、1つの装置で2種類の分析を行うことはなされてい
なかった。X線の回折条件は、下記のブラッグの式によ
り与えられる。 2dsin θ=nλ d:結晶の面間隔 θ:回折角 λ:回折されるX線の波長 n:反射の次数(1,2,3…) ここで、クリンカ中のCaOの結晶の面間隔dは、2.40
56Åであり、用いるX線B1の波長λを1.5418Å(Cu
Kα線)とすると、回折角θは18.69 °になる。したが
って、図3(a)のように、反射型のX線回折を行う場合
には、試料1への入射角α(α=θ)を比較的小さな角
度に設定する。
【0005】一方、図3(b)に示すように、蛍光X線
分析装置では、試料1に照射される励起X線B1の強度
を大きくして蛍光X線B2の強度を大きくするために、
励起X線B1の入射角αが90°程度の大きな角度に設
定される。
【0006】このように、X線回折と蛍光X線分析で
は、試料1に入射させるX線B1の入射角αが大きく異
なっているので、1つの装置で2種類の分析を行うこと
はなされていない。
【0007】なお、図3(c)のように、X線回折にお
いて、入射角αを大きくすることも考えられる。しか
し、こうすると、回折X線B3を試料1の表面に取り出
す透過型のX線回折となり、一方、試料1の厚さは一般
に2mm〜3mm程度であるから、十分な強度の回折X線B
3を取り出すことができないので、入射角αを大きくす
ることはできない。
【0008】この発明は、かかる課題に鑑みてなされた
もので、1つの装置で、蛍光X線分析およびX線回折分
析の両方を行い得るX線分析装置を提供することを目的
とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明は、蛍光X線分析装置の基本的構成に加
え、試料に照射するX線に含まれる波長の長い特性X線
であって試料により回折されて反射された特性X線を分
光する分光素子と、この分光素子によって回折された波
長の長い特性X線を検出する回折X線検出器とを備えて
いる。
【0010】
【作用】この発明によれば、特性X線のうち波長の長い
特性X線を用いてX線回折分析を行うので、回折角が大
きくなる。そのため、X線を大きな入射角度で試料に入
射させても、試料の表面から回折X線を取り出すことが
可能となる。
【0011】
【実施例】以下、この発明の一実施例を図面にしたがっ
て説明する。図1において、試料1は、セメント原料の
クリンカで、CaOの多結晶を含んでいる。X線分析装
置は、X線管(照射装置)3と、フィルタ装置2と、第
1および第2の分光素子4A,4Bと、第1および第2
の測定器5A,5Bを備えている。
【0012】上記フィルタ装置2は、X線管3の出射窓
の近傍に設けられており、図2に示すように、複数のフ
ィルタ2a,2b、透過窓21およびコリメータ20を
備えている。各フィルタ2a,2b、透過窓21および
コリメータ20は、0点を中心に回転して、図1の励起
X線B1の光路に挿入される。上記各フィルタ2a,2
b(図2)は、互いに異なる元素を含んでおり、蛍光X
線分析の際に用いられ、X線B1のうちバックグラウン
ドとなる所定の波長の成分を吸収するものである。一
方、上記コリメータ20(図2)は、X線B1を平行光
にして、試料1に入射するX線B1の角度の拡がりを小
さくするものである。第1および第2の測定器5A,5
Bは、それぞれ、蛍光X線検出器8Aおよび回折X線検
出器8Bと、第1および第2計数回路部9A,9Bとを
備えている。
【0013】X線管3は、試料1の表面に対向して配設
されている。このX線管3は、たとえばロジウムRhを
ターゲット材としており、RhKα線,RhKβ線およ
びRhLα線などの互いに波長の異なる複数種類の特性
X線を含むX線B1を出射するものである。X線B1を
受けた試料1は、原子が励起されて、試料1に含まれて
いる元素固有の蛍光X線B2を発生するとともに、Ca
Oの多結晶により、X線B1の一部を回折X線B3とし
て回折する。
【0014】上記両分光素子4A,4BおよびX線検出
器8A,8Bは、たとえば真空雰囲気やヘリウムのよう
な希ガスの雰囲気に保持された分光室に収納されてお
り、全てのX線B1,B2,B21,B3は、かかる雰
囲気内を通過する。第1の分光素子4Aは、図示してい
ないが複数個設けられており、試料1からの蛍光X線B
2および回折X線B3のうち、測定しようとする元素の
蛍光X線B21を分光する。一方、第2の分光素子4B
は、試料1からの蛍光X線B2および回折X線B3のう
ち、波長の長い特性X線であるRhLα線(回折X線B
3)を分光する。これら第1および第2の分光素子4
A,4Bで分光された蛍光X線B21および回折X線B
3は、それぞれ、第1および第2のX線検出器8A,8
Bに入射する。なお、回折X線B3(RhLα線)の取
出角βは、測定対象であるCaOの多結晶の格子面間隔
dおよび検出する回折X線B3の波長から上記ブラッグ
の式に従って算出された2θ(145.69°)に基づ
いて設定される。たとえば、X線B1の入射角αを90
°とすると、取出角βは55.69°になる。
【0015】上記第1および第2のX線検出器8A,8
Bは、それぞれ、入射した蛍光X線B21および回折X
線B3(RhLα線)を検出して、検出出力e1,e2
を第1および第2計数回路部9A,9Bに出力する。第
1および第2計数回路部9A,9Bは、それぞれ、検出
出力e1,e2をカウントして、蛍光X線B21および
回折X線B3(RhLα線)の強度を測定信号x1,x
2として第1および第2の演算器6A,6Bに出力す
る。第1および第2の演算器6A,6Bは、それぞれ、
上記測定信号x1,x2を受けて、蛍光X線B21およ
び回折X線B3(RhLα線)の測定強度に基づいて、
試料中の元素の濃度およびCaOの結晶状態を求める。
【0016】つぎに、分析方法について説明する。ま
ず、蛍光X線分析を行う際には、図2のフィルタ2a,
2bまたは透過窓21を選択して、図1のX線管3の出
射窓に対向させる。つづいて、X線管3から拡がりのあ
るX線B1を励起X線として試料1に照射する。X線B
1を受けた試料1は、RhKα線やRhKβ線などによ
って原子が励起されて、元素固有の蛍光X線B2が発生
する。蛍光X線B2は、第1の分光素子4Aにより測定
対象の波長の蛍光X線B21が回折されて、蛍光X線検
出器8Aで検出され、周知の蛍光X線分析がなされる。
これにより、試料1の組成の分析がなされる。
【0017】つぎに、X線回折分析を行う際には、図2
のコリメータ20を選択して、図1のX線管3の出射窓
に対向させる。つづいて、X線管3からコリメータ20
を通して平行なX線B1を試料1に照射する。X線B1
を受けた試料1は、蛍光X線B2を発生するとともに、
試料1に含まれる結晶の格子で、X線B1を種々の方向
に回折させる。回折X線B3は、2θが所定の角度に設
定されているので、試料1中に含まれる結晶の格子との
関係上、所定の波長の特性X線(たとえばRhLα線)
のみが、第2の分光素子4Bに向かう。第2の分光素子
4Bは、入射した蛍光X線B2および回折X線B3のう
ち、ブラッグの式に従って、回折X線(RhLα線)B
3のみを分光する。分光されたRhLα線B3は、回折
X線検出器8Bで検出され、周知のX線回折分析がなさ
れる。これにより、試料1の結晶構造を知ることができ
る。
【0018】このように、このX線分析装置は、X線管
3から出射されたX線B1のうち、波長の長い特性X線
であるRhLα線を第2の分光素子4Bにより分光する
から、前述のブラッグの式から分かるように、2θが大
きくなる。そのため、X線管3からのX線B1の入射角
αが大きくても回折X線B3(RhLα線)を試料1の
表面側に取り出すことができる。したがって、X線管3
を試料1に対向させる蛍光X線分析装置を用いて、X線
回折分析を行うことができる。
【0019】ところで、RhLα線のように波長の長い
X線は、空気などにより吸収される。そのため、通常、
大気で分析を行うX線回折装置の場合には、RhLα線
などの波長の長いX線を用いてX線回折分析を行うこと
はできない。これに対し、このX線分析装置は、一般の
蛍光X線分析装置を流用するものであるから、X線B
1,B2,B3が真空雰囲気内や希ガスの雰囲気内を通
過するので、波長の長いRhLα線であっても吸収され
るおそれがない。したがって、X線B1に含まれる波長
の長い特性X線を用いてX線回折分析を行うことができ
る。
【0020】なお、上記実施例では、図2のフィルタ装
置2にコリメータ20を設けて、蛍光X線分析とX線回
折分析とを別々に行ったが、必ずしも、コリメータ20
を設ける必要はない。たとえば、X線回折に関する精度
が低くてもよい場合などは、X線回折を行う際にX線B
1を平行光にする必要はなく、この場合、フィルタ2
a,2bまたは透過窓21を用いて蛍光X線分析とX線
回折分析とを同時に行うことができる。
【0021】また、上記実施例では、波長の長い特性X
線として、図1のX線管3から発生したRhLα線を用
いたが、必ずしもX線管3から発生した特性X線を用い
る必要はない。たとえば、X線管3からのX線B1で図
2のフィルタ2a,2bの原子が励起されて発生した蛍
光X線であって、上記X線管3からのL線よりも波長の
長い、たとえばジルコニウムのL線のような特性X線を
用いて、X線回折分析を行ってもよい。この場合、フィ
ルタ装置2およびX線管3によって、照射装置が構成さ
れる。
【0022】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、特性X線のうち波長の長い特性X線を用いてX線回
折分析を行うので、回折角が大きくなる。そのため、X
線を大きな入射角度で試料に入射させても、試料の表面
から回折X線を取り出すことが可能となる。したがっ
て、励起X線を大きな入射角で試料に入射させる蛍光X
線分析装置を用いて、X線回折分析を行うことができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例を示すX線分析装置の概略
構成図である。
【図2】フィルタ装置の斜視図である。
【図3】X線の入射角と取出角の関係を示す正面図であ
る。
【符号の説明】
1…試料、3…X線管、4A…第1の分光素子、4B…
第2の分光素子、8A…蛍光X線検出器、8B…回折X
線検出器、B1…X線、B2,B21…蛍光X線、B3
…回折X線。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 互いに波長の異なる複数種類の特性X線
    を含むX線を試料に照射する照射装置と、 上記試料から発生した蛍光X線を分光する第1の分光素
    子と、 この第1の分光素子によって分光された蛍光X線を検出
    する蛍光X線検出器と、 上記特性X線のうち波長の長い特性X線であって上記試
    料により回折されて反射された特性X線を分光する第2
    の分光素子と、 この第2の分光素子によって分光された波長の長い特性
    X線を検出する回折X線検出器とを備えたX線分析装
    置。
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