JPH0712979B2 - 炭化物−酸化物複合焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化物−酸化物複合焼結体の製造方法Info
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- JPH0712979B2 JPH0712979B2 JP61079704A JP7970486A JPH0712979B2 JP H0712979 B2 JPH0712979 B2 JP H0712979B2 JP 61079704 A JP61079704 A JP 61079704A JP 7970486 A JP7970486 A JP 7970486A JP H0712979 B2 JPH0712979 B2 JP H0712979B2
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、超硬工具や高温構造材として用いられる炭化
物−酸化物複合焼結体の製造方法に関する。
物−酸化物複合焼結体の製造方法に関する。
従来の技術 従来、炭化物−酸化物複合焼結体は、まず金属またはそ
の酸化物に炭素粉末または固形炭素を混合し、高温で反
応させることによって合成した炭化物粉末と酸化物粉末
を十分に混合した後高温高圧下で焼結させることによっ
て製造していた。
の酸化物に炭素粉末または固形炭素を混合し、高温で反
応させることによって合成した炭化物粉末と酸化物粉末
を十分に混合した後高温高圧下で焼結させることによっ
て製造していた。
発明が解決しようとする問題点 この方法は、製造工程が長く複雑であるため不純物が混
入しやすく、しかもエネルギー消費が非常に大きかっ
た。
入しやすく、しかもエネルギー消費が非常に大きかっ
た。
問題点を解決するための手段 本発明の特徴は、還元用金属粉末(反応後には酸化物と
なる)と酸化物(反応後には炭化物になる)それに炭素
とからなる混合物の成形体に圧力をかけた状態で、その
成形体の一部を強熱点火して燃焼反応を起こさせ、この
化学反応によって炭化物と酸化物の粒子を合成し、反応
熱によってこれらの粒子を焼結して炭化物−酸化物複合
焼結体を得ることにある。
なる)と酸化物(反応後には炭化物になる)それに炭素
とからなる混合物の成形体に圧力をかけた状態で、その
成形体の一部を強熱点火して燃焼反応を起こさせ、この
化学反応によって炭化物と酸化物の粒子を合成し、反応
熱によってこれらの粒子を焼結して炭化物−酸化物複合
焼結体を得ることにある。
作 用 本発明によれば、加圧で成形体に点火するだけで高密度
の炭化物−酸化物焼結体が容易に得られる。したがって
従来の炭化物と酸化物の粉末を用いて作成する焼結体の
製造方法と比較してきわめて省エネルギーであり、しか
も得られる焼結体もきわめて高純度である。また本発明
の製造方法によれば、従来の製造方法では困難であった
炭化物と酸化物の複合焼結体もきわめて容易に作製でき
る。
の炭化物−酸化物焼結体が容易に得られる。したがって
従来の炭化物と酸化物の粉末を用いて作成する焼結体の
製造方法と比較してきわめて省エネルギーであり、しか
も得られる焼結体もきわめて高純度である。また本発明
の製造方法によれば、従来の製造方法では困難であった
炭化物と酸化物の複合焼結体もきわめて容易に作製でき
る。
実施例 実施例1 出発原料として粒径10μm以下のアルミニウム粉末、平
均粒径2μmの二酸化チタン(TiO2)粉末、それにアセ
チレンを原料とするカーボンブラックを用い、それらを
4:3:3のモル比で混合後、直径10mm,高さ10mmの柱状にプ
レス成形した。この成形体を炭化ケイ素製の型材を用い
た一軸加圧真空ホットプレスを用いて焼結を行った。成
形体への着火は、タングステンフィラメントに通電する
ことによって行った。試料を室温・真空(1mmHg)雰囲
気・0.1GPaの圧力条件下で、着火用ヒーターに通電して
反応を開始させた。得られた焼結体をX線回折を用いて
同定したところ炭化チタンと酸化アルミニウムの回折線
しか見られなかった。またこの焼結体の相対密度は、9
3.5%であった。焼結体組織は平均粒径が約20μmのほ
ぼ均一な炭化チタンの粒子と約5μmのほぼ均一な酸化
アルミニウムの粒子からなっていた。
均粒径2μmの二酸化チタン(TiO2)粉末、それにアセ
チレンを原料とするカーボンブラックを用い、それらを
4:3:3のモル比で混合後、直径10mm,高さ10mmの柱状にプ
レス成形した。この成形体を炭化ケイ素製の型材を用い
た一軸加圧真空ホットプレスを用いて焼結を行った。成
形体への着火は、タングステンフィラメントに通電する
ことによって行った。試料を室温・真空(1mmHg)雰囲
気・0.1GPaの圧力条件下で、着火用ヒーターに通電して
反応を開始させた。得られた焼結体をX線回折を用いて
同定したところ炭化チタンと酸化アルミニウムの回折線
しか見られなかった。またこの焼結体の相対密度は、9
3.5%であった。焼結体組織は平均粒径が約20μmのほ
ぼ均一な炭化チタンの粒子と約5μmのほぼ均一な酸化
アルミニウムの粒子からなっていた。
プロセスの化学反応式は以下のようになる。
4Al+3TiO2+3C→2Al2O3+3TiC この化学反応式からわかるようにこの反応は、Alによる
TiO2の還元を基本にして、還元されたTi金属がCと反応
してTiCになるのである。このときの反応熱が大きいの
で外部から加熱しなくても試料が高温(2000℃程度まで
上昇する)になり、しかも加圧しているのでAl2O3粒子
とTiC粒子が焼結してAl2O3−TiC複合焼結体が得られる
のである。
TiO2の還元を基本にして、還元されたTi金属がCと反応
してTiCになるのである。このときの反応熱が大きいの
で外部から加熱しなくても試料が高温(2000℃程度まで
上昇する)になり、しかも加圧しているのでAl2O3粒子
とTiC粒子が焼結してAl2O3−TiC複合焼結体が得られる
のである。
実施例2 出発原料として粒径10μm以下のアルミニウム粉末、平
均粒径2μmの酸化ジルコニウム粉末(ZrO2)、それに
アセチレンを原料とするカーボンブラックを用い、それ
らを4:3:3のモル比で混合後、実施例1と同様のプロセ
スで処理した。但し、本実施例では500℃まで加熱して
から、タングステンフィラメントに通電して反応を開始
させた。得られた焼結体をX線回折を用いて同定したと
ころ炭化ジルコニウムと酸化アルミニウムの回折線しか
見られなかった。またこの焼結体の相対密度は、93.5%
であった。焼結体組織は平均粒径が約10μmのほぼ均一
な炭化ジルコニウムの粒子と約5μmのほぼ均一な酸化
アルミニウムの粒子からなっていた。
均粒径2μmの酸化ジルコニウム粉末(ZrO2)、それに
アセチレンを原料とするカーボンブラックを用い、それ
らを4:3:3のモル比で混合後、実施例1と同様のプロセ
スで処理した。但し、本実施例では500℃まで加熱して
から、タングステンフィラメントに通電して反応を開始
させた。得られた焼結体をX線回折を用いて同定したと
ころ炭化ジルコニウムと酸化アルミニウムの回折線しか
見られなかった。またこの焼結体の相対密度は、93.5%
であった。焼結体組織は平均粒径が約10μmのほぼ均一
な炭化ジルコニウムの粒子と約5μmのほぼ均一な酸化
アルミニウムの粒子からなっていた。
実施例3 出発原料として粒径10μm以下のアルミニウム粉末、焼
成非晶質二酸化ケイ素(シオノギ製薬製カープレックス
CS−5)それにアセチレンを原料とするカーボンブラッ
クを用い、それらを4:3:3のモル比で混合後、実施例1
と同様のプロセスで処理した。但し、本実施例では200
℃まで加熱してから、タングステンフィラメントに通電
して反応を開始させた。得られた焼結体をX線回折を用
いて同定したところ炭化ケイ素と酸化アルミニウムの回
折線しか見られなかった。またこの焼結体の相対密度
は、87.3%であった。焼結体組織は平均粒径が約5μm
のほぼ均一な炭化ケイ素の粒子と約5μmのほぼ均一な
酸化アルミニウムの粒子からなっていた。
成非晶質二酸化ケイ素(シオノギ製薬製カープレックス
CS−5)それにアセチレンを原料とするカーボンブラッ
クを用い、それらを4:3:3のモル比で混合後、実施例1
と同様のプロセスで処理した。但し、本実施例では200
℃まで加熱してから、タングステンフィラメントに通電
して反応を開始させた。得られた焼結体をX線回折を用
いて同定したところ炭化ケイ素と酸化アルミニウムの回
折線しか見られなかった。またこの焼結体の相対密度
は、87.3%であった。焼結体組織は平均粒径が約5μm
のほぼ均一な炭化ケイ素の粒子と約5μmのほぼ均一な
酸化アルミニウムの粒子からなっていた。
実施例4 出発原料として、粒径10μm以下のアルミニウム粉末
と、平均粒径1μmの五酸化ニオブ (Nb2O5)及びアセチレンを原料とするカーボンブラッ
クを用い、本実施例ではさらに平均粒径0.5μmの酸化
アルミニウム粉末を加えた。それらを 20:6:12:2のモル比で混合後、実施例1と同様のプロセ
スで処理した。得られた焼結体をX線回折を用いて同定
したところ炭化ニオブと酸化アルミニウムの回折線しか
見られなかった。またこの焼結体の相対密度は、89.6%
であった。焼結体組織は平均粒径が約10μmのほぼ均一
な炭化ニオブの粒子と約5μmのほぼ均一な酸化アルミ
ニウムの粒子からなっていた。
と、平均粒径1μmの五酸化ニオブ (Nb2O5)及びアセチレンを原料とするカーボンブラッ
クを用い、本実施例ではさらに平均粒径0.5μmの酸化
アルミニウム粉末を加えた。それらを 20:6:12:2のモル比で混合後、実施例1と同様のプロセ
スで処理した。得られた焼結体をX線回折を用いて同定
したところ炭化ニオブと酸化アルミニウムの回折線しか
見られなかった。またこの焼結体の相対密度は、89.6%
であった。焼結体組織は平均粒径が約10μmのほぼ均一
な炭化ニオブの粒子と約5μmのほぼ均一な酸化アルミ
ニウムの粒子からなっていた。
実施例5 出発原料として粒径325メッシュ以下のアルミニウム粉
末、平均粒径1μmの五酸化タンタル(Ta2O5)及びア
セチレンを原料とするカーボンブラックを用い、本実施
例ではさらに平均粒径0.5μmの酸化アルミニウム粉末
を加えた。それらを20:6:12:1のモル比で混合後、実施
例1と同様のプロセスで処理した。得られた焼結体をX
線回折を用いて同定したところ炭化タンタルと酸化アル
ミニウムの回折線しか見られなかった。またこの焼結体
の相対密度は、91.2%であった。
末、平均粒径1μmの五酸化タンタル(Ta2O5)及びア
セチレンを原料とするカーボンブラックを用い、本実施
例ではさらに平均粒径0.5μmの酸化アルミニウム粉末
を加えた。それらを20:6:12:1のモル比で混合後、実施
例1と同様のプロセスで処理した。得られた焼結体をX
線回折を用いて同定したところ炭化タンタルと酸化アル
ミニウムの回折線しか見られなかった。またこの焼結体
の相対密度は、91.2%であった。
実施例6 出発原料として粒径1000メッシュ以下のアルミニウム粉
末、平均粒径3μmの三酸化タングステン(WO3)をれ
にアセチレンを原料とするカーボンブラックを用い、本
実施例では実施例4と同様に平均粒径0.5μmの酸化ア
ルミニウム粉末を加え、それらを2:1:1:0.5のモル比で
混合後、実施例1と同様のプロセスで処理した。得られ
た焼結体をX線回折を用いて同定したところα型の炭化
タングステンと酸化アルミニウムの回折線しか見られな
かった。またこの焼結体の相対密度は、90.3%であっ
た。
末、平均粒径3μmの三酸化タングステン(WO3)をれ
にアセチレンを原料とするカーボンブラックを用い、本
実施例では実施例4と同様に平均粒径0.5μmの酸化ア
ルミニウム粉末を加え、それらを2:1:1:0.5のモル比で
混合後、実施例1と同様のプロセスで処理した。得られ
た焼結体をX線回折を用いて同定したところα型の炭化
タングステンと酸化アルミニウムの回折線しか見られな
かった。またこの焼結体の相対密度は、90.3%であっ
た。
実施例7 出発原料として、粒径200メッシュ以下のマグネシウム
粉末、平均粒径2μmの酸化チタン(TiO2)、それにア
セチレンを原料とするカーボンブラックを用い、それら
を2:1:1のモル比で混合後、実施例1と同様のプロセス
で処理した。得られた焼結体をX線回折を用いて同定し
たところ炭化チタンと酸化マグネシウムの回折線しか見
られなかった。またこの焼結体の相対密度は、92.7%で
あった。
粉末、平均粒径2μmの酸化チタン(TiO2)、それにア
セチレンを原料とするカーボンブラックを用い、それら
を2:1:1のモル比で混合後、実施例1と同様のプロセス
で処理した。得られた焼結体をX線回折を用いて同定し
たところ炭化チタンと酸化マグネシウムの回折線しか見
られなかった。またこの焼結体の相対密度は、92.7%で
あった。
発明の効果 本発明の製造方法によれば、金属粉末と酸化物それに炭
素とからなる混合物の成形体に圧力をかけた状態で、そ
の成形体の一部を強熱点火して燃焼反応を起こさせるだ
けで炭化物−酸化物複合焼結体が作製できる。従って、
本発明の製造方法によれば、従来の炭化物粉末と酸化物
粉末を用いた製造方法に比較してはるかに低温のプロセ
スで、つまり、きわめて小さなエネルギーで炭化物−酸
化物複合焼結体が作製できる。しかも、得られた焼結体
は、従来の製造方法によって作製した焼結体と全く変わ
らない特性を有している。また本発明の製造方法によれ
ば従来の製造方法では困難であった炭化物−酸化物複合
焼結体もきわめて容易に作製できるという特徴も有して
いる。
素とからなる混合物の成形体に圧力をかけた状態で、そ
の成形体の一部を強熱点火して燃焼反応を起こさせるだ
けで炭化物−酸化物複合焼結体が作製できる。従って、
本発明の製造方法によれば、従来の炭化物粉末と酸化物
粉末を用いた製造方法に比較してはるかに低温のプロセ
スで、つまり、きわめて小さなエネルギーで炭化物−酸
化物複合焼結体が作製できる。しかも、得られた焼結体
は、従来の製造方法によって作製した焼結体と全く変わ
らない特性を有している。また本発明の製造方法によれ
ば従来の製造方法では困難であった炭化物−酸化物複合
焼結体もきわめて容易に作製できるという特徴も有して
いる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C04B 35/64 C04B 35/10 E 35/56 101 U U T
Claims (6)
- 【請求項1】還元用金属粉末と酸化物粉末と炭素とから
なる成形体を、加圧条件下でその成形体の一部に点火し
て燃焼過程を開始させ、還元用金属粉末による酸化物粉
末の還元反応(還元用金属粉末は酸化物に変化し酸化物
粉末は金属になる反応)によって発生する熱及びその還
元反応によって生成した金属と炭素とが反応して炭化物
が生成する際に発生する熱によって、生成した炭化物と
酸化物の焼結を進行させる炭化物−酸化物複合焼結体の
製造方法。 - 【請求項2】加圧・加熱の条件下で、還元用金属粉末
と、酸化物粉末それに炭素とからなる成形体に点火して
燃焼過程を開始させることを特徴とする特許請求の範囲
第1項記載の炭化物−酸化物複合焼結体の製造方法。 - 【請求項3】還元用金属粉末が、アルミニウム粉末およ
びマグネシウム粉末のうちいずれかである特許請求の範
囲第1項記載の炭化物−酸化物複合焼結体の製造方法。 - 【請求項4】酸化物粉末が周期律表第4族、5b族、6b族
のいずれかの元素の酸化物である特許請求の範囲第1項
記載の炭化物−酸化物複合焼結体の製造方法。 - 【請求項5】還元用金属粉末と酸化物粉末と炭素、さら
に化学反応に関与しない酸化物とからなる成形体を、加
圧条件下でその成形体の一部に点火して燃焼過程を開始
させ、還元用金属粉末による酸化物粉末の還元反応(還
元用金属粉末は酸化物に変化し酸化物粉末は金属になる
反応)によって発生する熱及びその還元反応によって生
成した金属と炭素とが反応して炭化物が生成する際に発
生する熱によって、生成した炭化物と酸化物それに化学
反応に関与しない酸化物粉末の焼結を進行させる炭化物
−酸化物複合焼結体の製造方法。 - 【請求項6】反応に関与しない酸化物粉末が還元用金属
粉末の酸化物である特許請求の範囲第5項記載の炭化物
−酸化物複合焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61079704A JPH0712979B2 (ja) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | 炭化物−酸化物複合焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61079704A JPH0712979B2 (ja) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | 炭化物−酸化物複合焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62235258A JPS62235258A (ja) | 1987-10-15 |
| JPH0712979B2 true JPH0712979B2 (ja) | 1995-02-15 |
Family
ID=13697593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61079704A Expired - Fee Related JPH0712979B2 (ja) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | 炭化物−酸化物複合焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0712979B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2756685B2 (ja) * | 1989-02-10 | 1998-05-25 | 株式会社豊田中央研究所 | 複合材料の製造方法および原料組成物 |
-
1986
- 1986-04-07 JP JP61079704A patent/JPH0712979B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62235258A (ja) | 1987-10-15 |
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