JPH071344A - エネルギー硬化ホットメルトメイクコートを組み込んだ被覆研磨用品 - Google Patents

エネルギー硬化ホットメルトメイクコートを組み込んだ被覆研磨用品

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JPH071344A
JPH071344A JP6075786A JP7578694A JPH071344A JP H071344 A JPH071344 A JP H071344A JP 6075786 A JP6075786 A JP 6075786A JP 7578694 A JP7578694 A JP 7578694A JP H071344 A JPH071344 A JP H071344A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 エネルギーで硬化されるホットメルトメイク
コートが裏当て材に塗布され、裏当て材の目止めを必要
としない研磨布紙を提供する。 【構成】 裏当て材、裏当て材上の第一結合剤、および
第一結合剤中の多数の研磨粒子からなり、その第一結合
剤が、エネルギーで硬化されて架橋コーティングになっ
たホットメルト感圧性接着剤である被覆研磨用品。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は被覆研磨用品に関し、さ
らに詳しくはエネルギー硬化ホットメルトのメイクコー
ト(make coat)を組込んだ上記物品に関する。
【０００２】
【従来の技術】被覆研磨用品は一般に多数の研磨粒子が
結合された裏当て層で構成されている。第一の形態で
は、研磨粒子は通常メイクコートと呼ばれている第一結
合剤によって裏当て材に結合されている。次いで一般に
サイズコート(size coat)と呼ばれている第二結合剤
が、上記のメイクコートと研磨粒子を覆って塗布され、
研磨粒子が補強されている。第二の形態では、研磨粒子
が結合剤中に分散されて研磨複合体を生成し、その複合
体が結合剤によって裏当て材に結合されている。
【０００３】多孔性の布地および織物材料が被覆研磨用
品用の裏当て材として用いられることが多い。メイクコ
ートは一般に低粘度の物質として裏当て材に塗布され
る。この状態で、そのメイクコートは、裏当て材中に移
行し、多孔性裏当て材の交差する経糸と緯糸の繊維が形
成する間隙の中に蓄積する。このようになると、裏当て
材は、堅くかつ脆くなり、そのため本来もっている柔軟
な性質が損なわれる。しかし可撓性でかつ柔軟な被覆研
磨用品が要望されている。したがって、プレサイズ(pre
size)または含浸剤(saturant)を用いて多孔性裏当て材
の目止めをすることは、その加工工程が加わることによ
って製造の費用と複雑さがたとえ増大しても、採用する
ことが普通になっている。
【０００４】1979年８月７日付でH.J.スヴィアテクに付
与された米国特許第4,163,647号「被覆研磨材の調製法」
には、布地の裏当て材のおもての面に液状の熱硬化性樹
脂を、該布地の間隙に浸透しないような方式でコートす
ることが提案されている。提案されている液状熱硬化性
樹脂には熱硬化性のフェノール-ホルムアルデヒド樹脂
類が含まれている。
【０００５】1988年６月14日付でM.L.ツメイらに付与さ
れた米国特許第4,751,138号「照射硬化性結合剤を有する
被覆研磨材」には、放射線硬化性エポキシによるメイク
コートが開示されている。その放射線硬化性組成物は、
例えば裏当て材に浸透飽和させるかまたは代わりにおも
て面をコートすることによって裏当て材を処理するのに
使用できると報告されている。
【０００６】1990年５月22日付でS.J.ブキャナンらには
付与された米国特許第4,927,431号「被覆研磨材用結合
剤」には、放射線硬化性モノマーと熱硬化性樹脂物質の
混合物で製造された結合剤を利用する研磨製品が開示さ
れている。その結合剤は、研磨粒子を裏当てシートの主
要面に結合しかつ被覆研磨用品用の裏当て材処理剤とし
て機能することもできる。
【０００７】1980年12月23日付でF.J.クロンザーに付与
された米国特許第4,240,807号「研磨シートを製造するた
めに用いる熱可塑性バインダー被覆を有する基材および
それを用いて製造されたシート」には、その一表面に熱
活性化結合剤を有する可撓性裏当て材が開示されてい
る。その結合剤は、周囲温度下では不粘着性の固体であ
るが、加熱されると粘稠な流体に変化して、研磨粒子を
表面に沈着させしっかりとコーティングに結合する深さ
までコーティング中に沈めることができると報告されて
いる。熱を除くとそのコーティングは固体の不粘着性の
状態に戻る。
【０００８】しかし、裏当て材の目止めを行うのに別個
のプレサイズもしくは含浸剤のコートを必要とせずに、
多孔性の布地もしくは織物材料の裏当て材に容易に塗布
することができるメイクコートに対する要望が依然とし
て多い。
【０００９】
【発明の要旨】一般に本発明は、裏当て材、その裏当て
材上の第一結合剤すなわちメイクコート、およびその第
一結合剤中の多数の研磨粒子からなる研磨布紙物質に関
する。本発明の多くの被覆研磨用品は、さらに、第一結
合剤と研磨粒子を覆う、例えばにかわもしくは硬化樹脂
接着剤のような第二結合剤と、この第二結合剤を覆う第
三結合剤を有している。
【００１０】第一結合剤は、架橋コーティングを与える
ため予めエネルギー硬化が行われたホットメルト感圧性
接着剤である。第一結合剤はホットメルト組成物である
から、多孔性の布地または織物材料製の裏当て材の場
合、特に有用である。第一結合剤は、多孔性裏当て材の
間隙に浸透しないので、裏当て材が本来もっている可撓
性と柔軟性を保持する。
【００１１】本発明の一般的態様では、第一結合剤は、
エポキシ基含有物質、ポリエステル成分、およびこの結
合剤のエネルギー硬化を行う有効量の開始剤で構成され
ている。さらに詳しく述べると、第一結合剤は、約２〜
95部のエポキシ基含有物質、これに対応して約98〜５部
のポリエステル成分、および開始剤で構成されている。
ヒドロキシル官能価が１より大きい任意のヒドロキシル
含有物質も含有されている。
【００１２】そのポリエステル成分は、ブルックフィー
ルド粘度が好ましくは121℃で10,000ミリパスカルを越
え、数平均分子量が約7,500〜200,000で、より好ましく
は約10,000〜50,000で、最も好ましくは約15,000〜30,0
00のものである。そのポリエステル成分は、４〜12個の
炭素原子を含有する脂肪族飽和ジカルボン酸(およびそ
のジエステル誘導体)および８〜15個の炭素原子を含有
する芳香族ジカルボン酸(およびそのジエステル誘導体)
からなる群から選択されるジカルボン酸と、２〜12個の
炭素原子を有するジオールとの反応生成物である。
【００１３】任意のヒドロキシル基含有物質としては、
ヒドロキシル官能価が、少なくとも２のものが好まし
く、またヒドロキシル官能価が約３のものが一層好まし
い。特に好ましい物質は、数平均当量(number average
equivalent weight)が約31〜2250のポリオキシエチレン
グリコール類およびポリオキシプロピレングリコール
類、ならびに数平均当量が約80〜350のポリオキシエチ
レントリオール類およびポリオキシプロピレントリオー
ル類のようなポリオキシアルキレンポリオール類であ
る。ポリオキシアルキレンポリオール類は、開始剤が芳
香族のスルホニウム錯塩または芳香族のヨードニウム錯
塩の場合、特に好ましい。特に開始剤がメタロセン塩の
場合、シクロヘキサンジメタノールが有用である。ヒド
ロキシル基含有物質は、第一結合剤の可撓性を増大する
のに有用であり、かつ第一結合剤が研磨粒子を接着させ
るようにエネルギーに暴露された後、その硬化反応を充
分に遅延させることができる。
【００１４】一層好ましい第一結合剤では、エポキシ基
含有物質がその２〜80部を構成しそしてこれに対応して
ポリエステル成分がその98〜20部を構成している。２〜
60部のエポキシ基含有物質と、これに対応して98〜40部
のポリエステル成分とからなる第一結合剤がさらに一層
好ましい。
【００１５】また本発明は、かような被覆研磨用品の製
造方法に関する。エネルギー硬化性のホットメルト感圧
性第一結合剤は、裏当て材に塗布され(好ましくはコー
ティングによって)次いでエネルギー(好ましくは化学
線)に暴露される。多数の研磨粒子を、第一結合剤がエ
ネルギーに暴露される前または後に、第一結合剤中に沈
着させる。次にその結合剤を硬化させて架橋コーティン
グにする。第一結合剤の感圧特性によって(それが最終
的に硬化する前)、研磨粒子をそれに粘着させることが
できる。第一結合剤は熱によって後硬化させることがで
きる。
【００１６】本発明は図面を参照することによって一層
充分に理解されるであろう。また図中類似の要素には類
似の番号を付けてある。
【００１７】図１と２は、裏当て材12とそれに結合され
た研磨材層14とからなる本発明の被覆研磨用品10を示
す。
【００１８】裏当て材12は、布地、バルカンファイバ
ー、紙、不織材料、ポリマーフィルム、およびこれらの
積層多層組合せ体で構成されている。布地の裏当て材は
織ったものまたはステッチボンディングを行ったもので
もよく、綿、ポリエステル、レーヨン、絹、ナイロンま
たはその混合物の繊維またはヤーンを含有している。不
織布の裏当て材はセルロース繊維、合成繊維またはその
混合物で構成されている。以下に説明するように、多孔
性の布地または織物材料製の裏当て材が本発明の被覆研
磨用品に用いるのに特に有利である。
【００１９】研磨材層14は、第一結合剤すなわちメイク
コート18によって裏当て材12の主要面に結合されている
多数の研磨粒子16で構成されている。第二結合剤すなわ
ちサイズコート20は、研磨粒子とメイクコートを覆って
塗布されて該粒子が補強される。研磨粒子は一般に大き
さが約0.1〜1500ミクロン(μm)であり、より好ましくは
約１〜1300μmである。研磨粒子はモース硬度が好まし
くは少なくとも約８であり、９より大きい方が一層好ま
しい。有用な研磨粒子の例としては、酸化アルミニウム
に基づいた物質[例えば酸化アルミニウム、セラミック
の酸化アルミニウム(一種以上の金属酸化物改質剤を含
有していてもよい)および熱処理された酸化アルミニウ
ム]、炭化ケイ素、共溶融アルミナージルコニア(confus
ed alumina-zirconia)、ダイアモンド、セリア、立方晶
窒化ホウ素、ザクロ石およびその混合物がある。また研
磨粒子には、米国特許第4,652,275号および同第4,799,9
39号に開示されている研磨凝集体も含まれる。なおこれ
らの文献は本願に援用するものである。
【００２０】本発明の被覆研磨用品に有用な第一結合剤
は、エネルギーに暴露すると硬化し共有結合で架橋して
熱硬化したメイクコートを生成するホットメルト感圧性
接着剤組成物で構成されている。このメイクコートはホ
ットメルト組成物として塗布することができるので、裏
当て材が本来もっている柔軟性と可撓性を損なうほど容
易に裏当て材に浸透することはない。その結果、本願に
開示されているメイクコートは、多孔性の布地または織
物材料製裏当て材とともに利用すると特に有利である。
【００２１】「多孔性」という用語は、研磨材層、メイク
コート、接着剤層、シーラント、含浸剤のコート、プレ
サイズのコート、バックサイズのコートなどをその上に
もっていない裏当て材であって、ガーレイ・パーメオメ
ータ(米国、ニューヨーク州、トロイのテレージン・ガ
ーレイ社から入手できる)を用い、フェデラル標準試験
法第191番第5452方法(1968年12月31日に発行)(工業テキ
スタイルのウェリントン・シアーズ・ハンドブックに引
用されている)にしたがって測定したときガーレー多孔
度(Gurley porosity)が50秒より小さいものを意味す
る。現在知られている被覆研磨用品の布地裏当て材は通
常、布地の繊維を保護し、裏当て材を目止めするため
に、含浸剤のコート、プレサイズのコート、バックサイ
ズのコートまたはサブサイズのコートのような特別の処
理が必要である。しかし本発明の被覆研磨用品はこのよ
うな処理は全く不要でしかも耐久性と可撓性を保持して
いる。本発明の研磨布紙はこれらの処理を必要としない
が、所望の場合はこれらの処理を行ってもよい。本発明
のホットメルトメイクコートはこれらの処理を行うこと
ができる。
【００２２】本発明のホットメルトメイクコートの感圧
性接着特性によって、その上にサイズコートが塗布され
るまで研磨粒子をメイクコートに粘着させておくことが
できる。架橋され熱硬化されたメイクコートは強靱でし
かも可撓性で、裏当て材に強力に粘着する。
【００２３】「ホットメルト」組成物という用語は本願で
用いる場合、室温(約20〜22℃)では固体であるが加熱さ
れると溶融し、粘稠な液体になって被覆研磨用品の裏当
て材に容易に塗布できる組成物を意味する。本発明のホ
ットメルトメイクコートは溶媒なしの系として配合でき
ることが望ましい(すなわち固体状態で１％より少ない
溶媒しか含有していない)。「感圧性接着剤」という用語
は本願で用いる場合、研磨粒子をそれに適用したときに
感圧特性を示すホットメルト組成物を意味する。感圧特
性とは、少なくとも軽い圧力をかけたことに応答して、
組成物が、裏当て材に塗布した直後まだ暖かいときに、
場合によっては室温まで冷却した後でさえも粘着性にな
ることを意味する。
【００２４】本発明に有用なホットメルトメイクコート
は、メイクコートの強靱性と耐久性に寄与するエポキシ
基含有物質、メイクコートに感圧特性を示させるポリエ
ステル成分、およびエネルギーに暴露したとき組成物を
硬化させることができる開始剤からなり、より好ましく
はこれらのもので特に構成されている。また本発明のホ
ットメルトメイクコートは、任意に、極めて望ましいこ
とであるが、硬化速度を遅らせるか、および／またはメ
イクコートに可撓性を与えるヒドロキシル基含有物質を
含有していてもよい。
【００２５】本発明のメイクコートに有用なエポキシ基
含有物質は、開環反応によって重合可能な少なくとも一
つのオキシラン環、すなわち
【００２６】
【化１】
【００２７】を有する有機化合物である。このような物
質は一般にエポキシド類と呼ばれ、モノマーとポリマー
のエポキシドがあり、脂肪族、環式脂肪族または芳香族
であってもよい。これらのものは液状、固体状またはそ
の混合物でもよいが混合物が粘着性接着剤被膜を提供す
るのに有用である。これらの物質は一般に、平均して一
分子当り少なくとも２個のエポキシ基を含有している
(一分子当り３個以上のエポキシ基が好ましい)。ポリマ
ーエポキシドとしては、末端エポキシ基を有する連鎖ポ
リマー類(例えばポリオキシアルキレングリコールのジ
グリシジルエーテル)、骨格オキシラン単位を有するポ
リマー類(例えばポリブタジエンポリエポキシド)、およ
びエポキシ側基を有するポリマー類(例えばメタクリル
酸グリシジルのポリマーもしくはコポリマー)がある。
エポキシ基含有物質の分子量は58から約100,000以上ま
で変えることができる。また各種のエポキシ基含有物質
の混合物も本発明のホットメルト組成物に用いることが
できる。この場合の一分子当りのエポキシ基の「平均」数
は、エポキシ基含有物質中のエポキシ基の数を存在する
エポキシ分子の合計数で割算した数と定義する。
【００２８】有用なエポキシ基含有物質としては、エポ
キシシクロヘキサンカルボキシレート類のようなシクロ
ヘキセンオキシド基を含有する物質があり、代表的なの
は3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3,4-エポキシシ
クロヘキサンカルボキシレート、3,4-エポキシ-2-メチ
ルシクロヘキシルメチル-3,4-エポキシ-2-メチルシクロ
ヘキサンカルボキシレートおよびビス(3,4-エポキシ-6-
メチルシクロヘキシルメチル)アジペートである。この
種の有用なエポキシド類のより詳細な一覧表は、米国特
許第3,117,099号に引用されている。
【００２９】本発明を実施するのに特に有用なその外の
エポキシ基含有物質には下記式：
【００３０】
【化２】
【００３１】(式中、Ｒ’はアルキルまたはアリールで
あり、ｎは１〜６の整数である)で表されるグリシジル
エーテルモノマー類が含まれる。その例は、多価フェノ
ールと、エピクロロヒドリンのようなクロロヒドリンの
過剰量との反応によって得られる多価フェノールのグリ
シジルエーテル類[例えば2,2-ビス-(2,3-エポキシプロ
ポキシフェノール)プロパンのジグリシジルエーテル]で
ある。本発明を実施するのに用いることができるこの種
のエポキシドのその外の例は米国特許第3,018,262号に
記載されている。
【００３２】本発明に使用できるエポキシ基含有物質は
多数市販されている。特に、容易に入手できるエポキシ
ドとしては次のようなものがある。すなわち、オクタデ
シレンオキシド、エピクロロヒドリン、スチレンオキシ
ド、ビニルシクロヘキセンオキシド、グリシドール、メ
タクリル酸グリシジル、ビスフェノールＡのジグリシジ
ルエーテル(例えばシェル化学社が販売している商品名
エポン828、エポン1004およびエポン1001Fのもの、およ
びダウ化学社が販売しているDER-332およびDER-334)、
ビスフェノールＦのジグリシジルエーテル(例えばチバ-
ガイギー社が販売しているアラルダイトGY281)、ビニル
シクロヘキセンジオキシド(例えばユニオン・カーバイ
ド社が販売しているERL-4206)、3,4-エポキシシクロヘ
キシルメチル-3,4-エポキシシクロヘキセンカルボキシ
レート(例えば、ユニオン・カーバイド社が販売してい
るERL-4221)、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル-5,5-ス
ピロ-3,4-エポキシ)シクロヘキサン-メタジオキサン(例
えばユニオン・カーバイド社が販売しているERL-423
4)、ビス(3,4-エポキシシクロヘキシル)アジペート(例
えばユニオン・カーバイド社が販売しているERL-429
9)、ジペンテンジオキシド(例えばユニオン・カーバイ
ド社が販売しているERL-4269)、エポキシド化ポリブタ
ジエン(例えばFMC社が販売しているオキシロン2001)、
エポキシ官能価を有するシリコーン樹脂、エポキシシラ
ン類[例えばユニオン・カーバイド社が販売しているβ-
(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラ
ンおよびγ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン]、難燃性エポキシ樹脂(例えばダウ化学社が販売して
いる臭素化されたビスフェノール型エポキシ樹脂のDER-
542)、1,4-ブタンジオールジグリシジルエーテル(例え
ばチバ-ガイギー社が販売しているアラルダイトRD-2)、
水素化ビスフェノールＡ-エピクロロヒドリンに基づい
たエポキシ樹脂(例えばシェル化学社が市販しているエ
ポネックス1510)、ならびにフェノールホルムアルデヒ
ドのノボラックのポリグリシジルエーテル(例えばダウ
化学社が販売しているDEN-431およびDEN-438)である。
【００３３】有用なポリエステル成分としては、無定形
または半結晶質でヒドロキシル基とカルボキシル基の両
方の末端基を有する物質がある。ヒドロキシルの末端基
を有する物質が好ましい。「無定形の」という用語は、ガ
ラス転移温度を示すが示差走査熱量測定法(ＤＳＣ)によ
って測定可能な結晶融点を示さない物質を意味する。そ
のガラス転移温度は開始剤(以下に考案する)の分解温度
より低い方が好ましく、高くても約120℃までである。
「半結晶質の」という用語は、ＤＳＣによって結晶融点を
示し、好ましくは最高融点が約150℃のポリエステル成
分を意味する。
【００３４】ポリエステル成分の粘度は、(室温で測定
可能な粘度を有する液体であるメイクコートとは全く異
なる)ホットメルトのメイクコートを提供するのに重要
である。したがって、本発明のメイクコートに有用なポ
リエステル成分は121℃において10,000ミリパスカルを
越えるブルックフィールド粘度を有するものが好まし
い。粘度はポリエステル成分の分子量に関連している。
また好ましいポリエステル成分は、数平均分子量が約7,
500〜200,000であり、一層好ましくは約10,000〜50,000
であり、最も好ましくは約15,000〜30,000である。
【００３５】本発明のメイクコートに有用なポリエステ
ル成分は、ジカルボン酸(またはそのジエステル誘導体)
とジオールの反応生成物で構成されている。これらの二
酸(またはそのジエステル誘導体)は、４〜12個の炭素原
子を含有する飽和脂肪酸(未分枝鎖もしくは分枝鎖の物
質または環中に５〜６個の原子を有する環式物質を含
む)および／または８〜15個の炭素原子を有する芳香族
の酸であってもよい。適切な脂肪酸の例は、コハク酸、
グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、ア
ゼライン酸、セバシン酸、1,12-ドデカン二酸、1,4-シ
クロヘキサンジカルボン酸、1,3-シクロペンタンジカル
ボン酸、2-メチルコハク酸、2-メチルペンタン二酸、3-
メチルヘキサン二酸などである。適切な芳香族酸として
は、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、4,4'-ベ
ンゾフェノンジカルボン酸、4,4'-ジフェニルメタンジ
カルボン酸、4,4'-ジフェニルエーテルジカルボン酸、
4,4'-ジフェニルチオエーテルジカルボン酸および4,4'-
ジフェニルアミンジカルボン酸がある。これらの二酸類
中の２個のカルボキシル基の間の構造は炭素と水素だけ
を含有しているのが好ましく、より好ましくはそれはフ
ェニレン基である。上記二酸類のいずれの混合物も使用
することができる。
【００３６】ジオール類としては、２〜12個の炭素原子
を有する分枝、未分枝および環式の脂肪族ジオール類が
あり、例えばエチレングリコール、1,3-プロピレングリ
コール、1,2-プロピレングリコール、1,4-ブタンジオー
ル、1,3-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、2-メ
チル-2,4-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、
1,8-オクタンジオール、シクロブタン-1,3-ジ(2'-エタ
ノール)、シクロヘキサン-1,4-ジメタノール、1,10-デ
カンジオール、1,12-デカンジオールおよびネオペンチ
ルグリコールがある。そのアルキレン基が２〜９個の炭
素原子(好ましくは２〜４個の炭素原子)を含有するポリ
(オキシアルキレン)グリコール類を含む長連鎖のジオー
ル類も使用できる。上記ジオール類のいずれの混合物も
使用できる。
【００３７】有用で市販されている、ヒドロキシル末端
基を有するポリエステル物質としては、ヒュルス・アメ
リカ社が販売している各種の飽和直鎖の半結晶質コポリ
エステル類、例えばダイナポールS1402、ダイナポールS
1358、ダイナポールS1227、ダイナポールS1229およびダ
イナポールS1401がある。ヒュルス・アメリカ社が市販
している有用な飽和直鎖の無定形コポリエステル類に
は、ダイナポールS1313およびダイナポールS1430が含ま
れている。
【００３８】開始剤は本発明のホットメルトメイクコー
トの硬化または共有結合の架橋を促進する働きをする。
そして開始剤は、電磁波(例えば電磁スペクトルの紫外
または可視の領域の波長を有する光)によって、加速さ
れた粒子(例えば電子ビーム線)によって、または熱的に
(例えば熱もしくは赤外線)活性化することができる。こ
れらの開始剤は、好ましくは光によって活性化され、す
なわち光化学線(電磁スペクトルの紫外部分もしくは可
視部分の波長を有する放射線)によって活性化される光
開始剤である。
【００３９】本発明のメイクコートに有用な開始剤には
一般に３種類あり、すなわち芳香族ヨードニウム錯塩、
芳香族スルホニウム錯塩およびメタロセン塩がある。好
ましくはこれらの３種の光開始剤が選択される。
【００４０】有用な芳香族ヨードニウム錯塩は、下記
式：
【００４１】
【化３】
【００４２】(式中、Ａｒ1とＡｒ2は４〜20個の炭素原
子を有する芳香族の基であり、フェニル、チエニル、フ
ラニルおよびピラゾリル基からなる群から選択される)
で表される。上記式中のＺは、酸素；硫黄；
【００４３】
【化４】
【００４４】[式中、Ｒはアリール(６〜20個の炭素原子
を有するアリール、例えばフェニル)またはアシル(２〜
20個の炭素原子を有するアシル、例えばアセチル、ベン
ゾイルなど)]；炭素−炭素の結合；または
【００４５】
【化５】
【００４６】(式中、Ｒ1とＲ2は水素、１〜４個の炭素
原子を有するアルキルラジカルおよび２〜４個の炭素原
子を有するアルケニルラジカルから選択される)からな
る群から選択される。ｍの値はゼロまたは１であり、Ｘ
は、テトラフルオロホウ酸、ヘキサフルオロリン酸、ペ
ンタフルオロヒドロキシアンチモン酸、ヘキサフルオロ
ヒ酸およびヘキサフルオロアンチモン酸の錯アニオンか
ら選択されるハロゲン含有錯アニオンである。
【００４７】Ａｒ1とＡｒ2の芳香族基は、任意に、一つ
以上の縮合ベンゾ環(例えば、ナフチル、ベンゾチエニ
ル、ジベンゾチエニル、ベンゾフラニル、ジベンゾフラ
ニルなど)をもっていてもよい。またこれらの芳香族基
は、特にエポキシドおよびヒドロキシ官能価と非反応性
の場合、所望により、一つ以上の非塩基性基で置換され
ていてもよい。
【００４８】有用な芳香族ヨードニウム錯塩は、米国特
許第4,256,828号に一層詳しく記載されている。好まし
い芳香族ヨードニウム錯塩は、ジアリールヨードニウム
ヘキサフルオロホスフェートとジアリールヨードニウム
ヘキサフルオロアンチモネートである。
【００４９】本発明のメイクコートに有用な芳香族ヨー
ドニウム錯塩は、電磁スペクトルの紫外領域にのみ感光
性である。しかしこれらの錯塩は、公知の光分解性有機
ハロゲン化合物に用いる増感剤によって、電磁スペクト
ルの近紫外と可視の範囲に対して感光性にすることがで
きる。増感剤の例としては芳香族アミン類と着色した芳
香族多環式炭化水素類がある。
【００５０】本発明のメイクコートに使用するのに適し
ている芳香族スルホニウム錯塩の開始剤は、下記式；
【００５１】
【化６】
【００５２】(式中、Ｒ3、Ｒ4およびＲ5は、これらの基
のうちの少なくとも一つが芳香族の基の場合、同一もし
くは異なってもよい)で表される。これらの基は、４〜2
0個の炭素原子を有する芳香族の部分(例えば置換および
未置換のフェニル、チエニルおよびフラニル)および１
〜20個の炭素原子を有するアルキルラジカルから選択す
ることができる。「アルキル」という用語には、置換され
たアルキルラジカル(例えばハロゲン、ヒドロキシ、ア
ルコキシ、アリールのような置換基で置換されたアルキ
ルラジカル)が含まれる。Ｒ3、Ｒ4およびＲ5は各々芳香
族が好ましい。Ｚ、ｍおよびＸはすべて、ヨードニウム
錯塩について先に定義したのと同じである。
【００５３】Ｒ3、Ｒ4またはＲ5が芳香族の基の場合、
任意に１個以上の縮合ベンゾ環(例えばナフチル、ベン
ゾチエニル、ジベンゾチエニル、ベンゾフラニル、ジベ
ンゾフラニルなど)をもっていてもよい。またかような
芳香族基は、所望により、エポキシドおよびヒドロキシ
ルの官能価と特に非反応性の一つ以上の非塩基性基によ
って置換されていてもよい。
【００５４】トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロ
アンチモネートのようなトリアリール置換塩が好ましい
スルホニウム塩である。有用なスルホニウム錯塩は米国
特許第4,256,828号に一層充分に記載されている。
【００５５】本発明に有用な芳香族スルホニウム錯塩は
本質的に、電磁スペクトルの紫外領域にのみ感光性であ
る。しかしこれらの錯塩は、米国特許第4,256,828号に
記載されているような選択された一群の増感剤によっ
て、電磁スペクトルの近紫外と可視の範囲に感光性にな
る。
【００５６】有用なメタロセン塩は下記式；
【００５７】
【化７】
【００５８】(式中、ＭPはＣｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｒ
ｅ、ＦｅおよびＣｏから選択される金属を表す；Ｌ
1は、置換および未置換のη3-アリル、η5-シクロペン
タジエニルおよびη7-シクロヘプタトリエニル、ならび
にη6-ベンゼンと置換η6-ベンゼンの化合物から選択さ
れるη6芳香化合物および各々３〜８個のπ電子をＭPの
原子価殻に供与できる２〜４個の縮合環を有する化合物
から選択される同一または異なる配位子であってもよ
い、π電子を供与する１個または２個の配位子を表し；
Ｌ2は一酸化炭素またはニトロソニウムから選択される
同一または異なってもよい、偶数のΣ電子を供与するゼ
ロまたは１〜３個の配位子を表し；但し、Ｌ1とＬ2によ
ってＭPに供与される電子電荷＋金属のＭPのイオン電荷
の合計は錯体に対するｑの正味残留正電荷になり；およ
びｑは１または２の値を有する整数；すなわち錯体カチ
オンの残留電荷であり；ＹはAsF6t-、SBF6t-およびSbF5
OH-から選択されるハロゲン含有錯アニオンであり；お
よびｒは１または２の値を有する整数、すなわち錯カチ
オンの電荷ｑを中和するのに必要な錯アニオンの数であ
る)で表すことができる。
【００５９】有用なメタロセン塩は米国特許第5,089,53
6号に一層充分に記載されている。これは任意なことで
あるが、メタロセン塩の開始剤には第三級アルコールの
シュウ酸エステルのような促進剤を添加することが望ま
しい。この促進剤は好ましくはエポキシ基含有物質とポ
リエステル成分の合計重量に基づいたメイクコートの約
0.1〜４％を構成し、より好ましくはメタロセン開始剤
の重量の約60％である。
【００６０】有用な市販開始剤としては、FX-512すなわ
ち芳香族のスルホニウム錯塩(3M社)、UV1-6974すなわち
芳香族スルホニウム錯塩(ユニオン・カーバイド社)およ
びイルガキュア261すなわちメタロセン錯塩(チバ-ガイ
ギー社)がある。
【００６１】本発明のホットメルトメイクコートはさら
にヒドロキシル基含有物質を任意に含有していてもよ
い。このヒドロキシル基含有物質は、少なくとも１、好
ましくは少なくとも２および最も好ましくは約３のヒド
ロキシル官能価を有する液状もしくは固体の有機物質で
ある。そのヒドロキシル基含有有機物質は、アミノ部分
およびメルカプト部分のような他の「活性水素」を含有し
ていてはならない。またそのヒドロキシル基含有有機物
質は、約100℃より低い温度においてまたは硬化中エネ
ルギーに暴露された時に、分解したりまたは揮発性成分
を放出することがないように、熱または光に対して不安
定な基を実質的に含有していてはならない。その有機化
合物は好ましくは、２個以上の第一級もしくは第二級の
脂肪族のヒドロキシル基を含有している(すなわちその
ヒドロキシル基は非芳香族の炭素原子に直接結合してい
る)。そのヒドロキシル基は、末端に位置していてもよ
くまたはポリマーもしくはコポリマーから垂下していて
もよい。該ヒドロキシル基含有物質の数平均当量は好ま
しくは約31〜2250であり、より好ましくは約80〜1000で
あり、および最も好ましくは約80〜350である。
【００６２】ヒドロキシル官能価が１の適切な有機物質
の代表例は、アルカノール類、ポリオキシアルキレング
リコール類のモノアルキルエーテル類、およびアルキレ
ングリコール類のモノアルキルエステル類である。
【００６３】有用なモノマーのポリヒドロキシ有機物質
の代表例としては、アルキレングリコール類(例えば1,2
-エタンジオール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタン
ジオール、2-エチル-1,6-ヘキサンジオール、1,4-シク
ロヘキサンジメタノール、1,18-ジヒドロキシオクタデ
カン、および3-クロロ-1,2-プロパンジオール)、ポリヒ
ドロキシアルカン類(例えば、グリセリン、トリメチロ
ールエタン、ペンタエリトリトールおよびソルビトー
ル)、およびN,N-ビス(ヒドロキシエチルベンズアミ
ド)、2-ブタン-1,4-ジオール、ひまし油などのような他
のポリヒドロキシ化合物がある。
【００６４】有用なポリマーのヒドロキシル基含有物質
の代表的な例としては、ポリオキシアルキレンポリオー
ル類(例えば当量がジオール類として31〜2250またはト
リオール類として80〜350のポリオキシエチレンおよび
ボリオキシプロピレンのグリコール類およびトリオール
類)、各種の分子量を有するポリテトラメチレンオキシ
ドグリコール類、末端がヒドロキシル基のポリエステル
類、および末端がヒドロキシル基のポリラクトン類があ
る。
【００６５】市販されている有用なヒドロキシル基含有
物質としては、ポリメグ650、1000および2000のような
ポリテトラメチレンオキシドグリコール類のポリメグシ
リーズ(QO化学社が市販している)；テラタン650、1000
および2000のようなポリテトラメチレンオキシドグリコ
ール類のテラタンシリーズ(E.I.デュポン・デ・ネモア
ース社が市販)；BASF社が市販しているポリテトラメチ
レンオキシドグリコール類のPOLYTHF；ブトバーB-72A
-、B-73、B-76、B-90およびB-98のようなポリビニルア
セタール樹脂類のブトバーシリーズ(モンサント化学社
が市販している)；トーン0200、0210、0230、0240およ
び0260のようなポリカプロラクトンポリオール類のトー
ンシリーズ(ユニオン・カーバイド社が市販している)；
デスモフェン2000、2500、2501、2001KS、2502、2505、
1700、1800および2504のような飽和ポリエステルポリオ
ール類のデスモフェンシリーズ(ミルズ社が市販)；S-10
7、S-109、S-1011およびS-1014のような飽和ポリエステ
ルポリオール類のルコフレックスシリーズ(ルコ社が市
販)；ダウ化学社が市販しているボラノール234-630(ト
リメチロールプロパン)；ダウ化学社が市販しているボ
ラノール230〜238(グリセロールポリプロピレンオキシ
ド付加物)；シンファク8009、773240、8024、8027、802
6および8031のようなポリオキシアルキル化ビスフェノ
ールＡ類のシンファクシリーズ(ミリケン化学が市販)；
ならびにアーコル425、1025、2025、42、112、168およ
び240のようなポリオキシプロピレングリコール類のア
ーコルシリーズ(アーコ化学社が市販している)がある。
【００６６】本発明のメイクコートに使用するヒドロキ
シル基含有物質の量は、エポキシ基含有物質およびポリ
エステル成分の両者とヒドロキシル基含有物質の相容
性、ヒドロキシル基含有物質の当量と官能価、および最
終的に硬化されたメイクコートに要望される物理特性の
ごとき因子によって、広い範囲にわたって変えることが
できる。
【００６７】任意に用いるヒドロキシル基含有物質は、
本発明のホットメルトメイクコートの可撓性を要求に合
わせて調整するのに特に有用である。ヒドロキシル基含
有物質の当量が増大するにつれて、ホットメルトメイク
コートの可撓性は対応して増大するが、その結果粘着力
が減少する。同様に当量が減少すると、可撓性が減少
し、その結果粘着力が増大する。したがって、ヒドロキ
シル基含有物質の当量は、これら二つの特性のバランス
を取るように選択される。
【００６８】ヒドロキシル基含有物質をホットメルトメ
イクコートの可撓性を調整するのに用いる場合、当量が
グリコールとして約31〜2250でトリオールとして80〜35
0のポリオキシエチレングリコールおよびポリオキシエ
チレントリオールが特に好ましい。さらに好ましいの
は、ヒドロキシル官能価が２より大で、当量がグリコー
ルとして約31〜2250でトリオールとして80〜350のポリ
オキシプロピレングリコールおよびポリオキシプロピレ
ントリオールである。開始剤が芳香族のヨードニウム錯
塩または芳香族のスルホニウム錯塩の場合、ポリオキシ
アルキレンポリオール類を採用することが最も有利であ
る。メチロセン塩を開始剤として用いる場合、1,4-シク
ロヘキサンジメタノールが特に好ましい柔軟化剤であ
る。
【００６９】以下に一層充分に説明するように、ポリエ
ーテルポリオール類を本発明のホットメルトメイクコー
トに混合することは、メイクコートがエネルギーに暴露
された時に硬化する速度を調節するのに特に望ましい。
硬化速度の調節に用いるのに有用なポリエーテルポリオ
ール類(すなわちポリオキシアルキレンポリオール類)と
しては、当量がジオールとして約31〜2250でトリオール
として約80〜350のポリオキシエチレンおよびポリオキ
シプロピレンのグリコール類およびトリオール類、なら
びに各種分子量のポリテトラメチレンオキシドグリコー
ル類およびポリオキシアルキル化ビスフェノールＡ類が
ある。硬化阻害剤としてのポリエーテルポリオール類
は、芳香族ヨードニウム錯塩と芳香族スルホニウム錯塩
とともに用いるのに最適である。メタロセン塩の開始剤
は、本来、硬化を遅らせるのでポリエーテルポリオール
を加えてそれ以上遅らせる必要はない。
【００７０】本発明のホットメルトメイクコートは、合
計100部当たり、２〜95部のエポキシ基含有物質とこれ
に対応して98〜５部のポリエステル成分とで構成されて
いる。本発明のホットメルトメイクコートとしては、２
〜80部のエポキシ基含有物質とこれに対して98〜20部の
ポリエステル成分で構成されているものが一層好まし
い。エポキシ基含有物質の量がポリエステル成分に対し
て増大すると一層硬質のメイクコートが得られる傾向が
ある。したがって、これら２成分の相対的な量は、最終
のメイクコートに求められる特性によってバランスをと
る。
【００７１】開始剤は、エポキシ基含有物質とポリエス
テル成分の混合重量に対して約0.1〜４％の範囲の量で
含有されている。開始剤の量が増大すると硬化速度が加
速されるが、表面層だけの硬化を避けるためにホットメ
ルトメイクコートは一層薄い層で塗布する必要がある。
また開始剤の量が増大すると、エネルギーに暴露する必
要性が減少し、かつ塗布温度におけるポットライフが短
くなる。開始剤の量は、そのメイクコートが硬化しなけ
ればならない速度、エネルギー源の強度およびメ イク
コートの厚さによって決定される。
【００７２】任意に用いるヒドロキシル基含有有機物質
の相対量は、ホットメルトメイクコートのヒドロキシル
基の数：エポキシ基の数の比率を参照して決定される。
その比率は、０：１〜１：１の範囲内にあり、より好ま
しいのは約0.4：１〜0.8：１の範囲である。ヒドロキシ
ル基含有物質の量が多くなると、ホットメルトメイクコ
ートの可撓性は増大するが、粘着力は減少する。ヒドロ
キシル基含有物質がポリエーテルポリオールの場合、量
が増大すると硬化工程がさらに遅くなる。
【００７３】サイズコート20は、研磨粒子16とメイクコ
ート18を覆って塗布される。このサイズコートはにかわ
または硬化された樹脂接着剤で構成されている。適切な
樹脂接着剤の例としては、フェノール、アミノプラス
ト、ウレタン、アクリル化ウレタン、エポキシ、アクリ
ル化エポキシ、イソシアヌレート、アクリル化イソシア
ヌレート、不飽和エチレン系、尿素ホルムアルデヒド、
ビス-マレイミドの樹脂類およびフルオレン改質エポキ
シ樹脂類ならびにその混合物がある。サイズコートの前
駆体は、以下に述べる、硬化工程を開始および／または
加速する触媒および／または硬化剤をさらに含有してい
る。サイズコートは、仕上げられた被覆研磨用品の所望
の特性に基づいて選択される。
【００７４】その上に、メイクコートとサイズコートは
ともに、メイクコートの感圧性接着特性(充分に硬化す
る前)に不利な作用をせず、またはエネルギーに暴露し
たとき硬化するメイクコートの性能に有害な影響を与え
ない限り、各種の任意の添加剤、例えば充填剤、研磨助
剤、繊維類、潤滑剤、湿潤剤、界面活性剤、顔料、消泡
剤、染料、カップリング剤、可塑剤および懸濁化剤を含
有させてもよい。有用な充填剤の例としては、炭酸カル
シウム、メタケイ酸カルシウム、シリカ、ケイ酸塩類、
硫酸塩類およびその混合物がある。本発明を実施するの
に有用な研磨助剤としては、氷晶石、氷晶石アンモニウ
ムおよび四フッ化ホウ酸カリウムがある。
【００７５】研磨材層14はさらに第三結合剤すなわちス
ーパーサイズコーティング22を備えていてもよい。一つ
の有用なスーパーサイズコーティングは、テトラフルオ
ロホウ酸カリウムのような研磨助剤、およびエポキシ樹
脂のような接着剤を含有している。スーパーサイズコー
ティング22は、研磨粒子の間に研磨かす(加工物から削
り落とされる物質)が蓄積するのを防止または減少させ
るために設けられる。そして、この研磨かすが蓄積する
と被覆研磨用品の研磨性能が劇的に低下する。研磨かす
の蓄積を防止するのに有用な物質としては、脂肪酸の金
属塩類(例えばステアリン酸亜鉛)、尿素ホルムアルデヒ
ド類、ワックス類、鉱油類、架橋シラン類、架橋シリコ
ーン類、フッ素化学薬剤類およびその混合物がある。
【００７６】内部に充填剤粒子を分散させた樹脂接着剤
または被覆研磨用品を支持パッドに結合させる感圧接着
剤からなる滑り防止層のような任意のバックサイズコー
ティング24が裏当て材12に設けられる。適切な感圧接着
剤の例としては、ラテックス、クレープ(Crepe)、ロジ
ン、アクリル酸ポリマー類(例えばポリアクリル酸ブチ
ルおよびポリアクリル酸エステル類)、アクリル酸コポ
リマー類(例えばイソオクチルアクリレート／アクリル
酸)、ビニルエーテル類(例えばポリビニルn-ブチルエー
テル)、アルキッド接着剤類、ゴム接着剤類(例えば天然
ゴム類、合成ゴム類および塩素化ゴム類)およびその混
合物がある。
【００７７】またバックサイズコーティングは、五酸化
バナジウム(例えばスルホン化ポリエステル中)または結
合剤中のカーボンブラックもしくはグラファイトのよう
な導電性物質である。有用な導電性バックサイズコーテ
ィングの例は米国特許第5,108,463号および同第5,137,4
52号に開示されている。なおこれらの特許は本願に援用
するものである。
【００７８】メイクコート18および／またはバックサイ
ズコーティング24の接着を促進するために(このような
ものが存在する場合)、これらの層を塗布する面を改質
する必要がある。適切な表面改質法としては、コロナ放
電法、紫外線暴露法、電子線暴露法、フレイムディスチ
ャージ法(flame discharge)およびスカッフィング法(sc
uffing)がある。
【００７９】あるいは、図面には具体的に示していない
が、研磨材層14は、メイクコート中に分散された多数の
研磨粒子を含有している。このような構造はさらに、メ
イクコートを覆う、上記のような任意のスーパーサイズ
コーティングを備えている。図２に示す構造および研磨
粒子がメイクコートに分散されている構造の両者は、メ
イクコートすなわち第一結合剤中に研磨粒子を含有する
研磨材層の代表的な例であると考えられる。
【００８０】本発明の研磨布紙は、予め作製した裏当て
材12に研磨材層14を塗布することによって製造すること
ができる。ホットメルトメイクコートは、種々の成分
を、適切な容器、好ましくは化学線に対して透明でない
容器内で、有効に混合するが熱分解させないように液化
させるのに充分な高温で(例えば約120℃の温度)、完全
に溶融混合するまで攪拌しながら混合することによって
製造される。成分は同時にまたは順に添加してもよい
が、まずエポキシ基含有物質とポリエステル成分を混合
し、次いでヒドロキル基含有物質を添加しその次に開始
剤を添加するのが好ましい。
【００８１】本発明のホットメルトメイクコートは溶解
相では相溶性でなければならない。すなわち成分間に目
視可能な粗い相(gross phase)の分離があってはならな
い。またメイクコートは、溶融混合後に直接使用する
か、または使用するまで、ペール(pail)、ドラムなどの
適切な容器中に溶媒なしの系として好ましくは光の不存
在下でパッケージする。このようにパッケージされたメ
イクコートは、ペールアンローダーなどを使用してホッ
トメルトアプリケーター装置に送られる。あるいは本発
明のホットメルトメイクコートは、スティック、ペレッ
ト、スラグ、ブロック、ピローまたはビリット(billet)
の形態で、通常のバルクホットメルトアプリケーターお
よびディスペンサーの装置に送られる。
【００８２】また本発明のホットメルトメイクコート
は、粘着性の感圧接着剤フィルムの未硬化で裏当てなし
(独立)ロールとして提供することができる。このような
フィルムはメイクコートを被覆研磨用品の裏当て材に積
層するのに有用である。上記の粘着性フィルムは、剥離
ライナー(例えばシリコーンコートクラフト紙)とともに
ロール巻きし、次いで化学線に対して透明でないバッグ
などの容器内に包装することが望ましい。
【００８３】本発明のホットメルトメイクコートは、押
出法、グラビア印刷法またはコーティング法(例えば、
コーティングダイ、熱ナイフブレードコーター、ロール
コーター、カーテンコーターまたはリバースロールコー
ターを用いる方法)によって研磨布紙の裏当て材に塗布
することができる。メイクコートは、これらの方法のど
れかで塗布する場合、約100〜125℃の温度で塗布するこ
とが好ましく、さらに好ましいのは約80〜125℃の温度
である。コーティング法は、同じ多孔度のＪ重量(J wei
ght)の布地裏当て材などの織物材料製裏当て材に対して
用いる望ましい塗布方法である。
【００８４】本発明のホットメルトメイクコートは、裏
当て材に積層できる、支持なしで立っている裏当てなし
の感圧接着剤フィルムとして供給することが可能で、か
つ必要に応じて、積層する前に予め決められた形態に打
抜くことができる。積層の温度と圧力は、裏当て材の分
解とメイクコートの滲み出しを最小限にするように選択
され、室温〜約120℃および約30〜250psiの範囲であ
る。一般に積層は室温で100psiにて行われる。積層法
は、多孔度が高い裏当て材、例えば標準のＪ重量の布地
より多孔度が高い裏当て材に対して用いる特に好ましい
塗布方法である。
【００８５】本発明のホットメルトメイクコートは、上
記の方法のいずれかで被覆研磨用品の裏当て材に塗布す
るのが好ましく、そして塗布されると、エネルギー源に
暴露しエポキシ基含有物質の硬化を開始させる。このエ
ポキシ基含有物質は、それ自体、任意のヒドロキル基含
有物質、および恐らくある程度はポリエステル成分とと
もに硬化もしくは架橋すると考えられる。
【００８６】ホットメルトメイクコートの硬化は、メイ
クコートをいずれかのエネルギー発生源に暴露すると始
まり、その後所定の期間続く。そのエネルギーは、電磁
エネルギー(例えば、電磁スペクトルの紫外もしくは可
視の領域の波長を有する放射線)、加速粒子のエネルギ
ー(例えば電子線)または熱エネルギー(例えば熱線また
は赤外線)である。エネルギーとして好ましいのは化学
線(すなわち、紫外もしくは可視のスペクトル領域の波
長を有する放射線)である。化学線の適切な起源として
は、水銀、キセノン、カーボンアーク、タングステンフ
ィラメントのランプ類、太陽光などがある。特に中圧水
銀アークランプからの紫外線が最も好ましい。暴露時間
は、含有されている反応物の量と種類、エネルギー源、
エネルギー源からの距離、および硬化すべきメイクコー
トの厚みによって、約１秒間より短い時間から10分間以
上までにわたる[約1.0ジュール/cm2(J/cm2)の合計エネ
ルギー暴露が行われる]。
【００８７】また本発明のメイクコートは、電子線に暴
露することによって硬化させることもできる。必要な線
量は一般に１メガラドより低い線量から100メガラド以
上にわたっている。硬化速度は、所定のエネルギー暴露
において、開始剤の量が増大すると増大する傾向があ
る。また、硬化速度はエネルギー強度が増大すると増大
する。
【００８８】硬化速度を遅らせるポリエーテルポリオー
ルを含有するホットメルトメイクコートは、その硬化が
遅延したことによって、メイクコートはエネルギー源に
暴露された後、研磨粒子をそれに粘着させるのに充分な
時間その感圧特性を保持することができるようになるの
で、特に好ましい(メタロセン塩の開始剤を用いればポ
リエーテルポリオールなしで同様の硬化が起こりう
る)。研磨粒子は、この粒子がもはや接着しないほど充
分にメイクコートが硬化するまで加えることができる
が、商業的製造作業の速度を増大するためには研磨粒子
をできるだけ早く加えることが望ましく、一般にメイク
コートがエネルギー源に暴露されてから数秒以内であ
る。したがって、ポリエーテルポリオールはオープンタ
イムを有するホットメルトメイクコートを提供できるこ
とが分かるであろう。すなわち、そのメイクコートは、
エネルギー源に暴露された後のある期間(オープンタイ
ム)は、研磨粒子が粘着するのに充分に粘着性でかつ未
硬化のままである。研磨粒子は、適切な方法、好ましく
は静電コーティング法でメイクコートに投射される。
【００８９】完全硬化に到達する時間は、メイクコート
を例えばオーブン中で熱によって後硬化させることによ
って早めることができる。また後硬化は、メイクコート
の物理特性に影響を与え一般に望ましい。後硬化の時間
と温度は、ポリエステル成分のガラス転移温度、開始剤
の濃度、エネルギー暴露条件などによって変わる。後硬
化条件は、約150℃の温度での１分未満から、これより
低い温度でのより長い時間までの範囲の条件である。一
般的な後硬化条件は約80℃の温度で約２分間である。
【００９０】別の製造法では、メイクコートを裏当て材
に塗布し、次に研磨粒子をメイクコートに投射し、次い
でメイクコートをエネルギー源に暴露する。この方法で
メイクコートを硬化させるために必要な全エネルギー量
は、研磨粒子を加える前にメイクコートをエネルギーに
暴露する方法とほぼ同じであるが、長期間にわたって低
い強度のエネルギーを使うことが好ましい。この別の方
法を実施する際に、熱による後硬化は一般に不要であ
る。
【００９１】接着剤層が、研磨粒子をメイクコート中に
分散させたもので構成されている場合には、研磨粒子と
メイクコートからなる研磨材スラリーを製造し、次にこ
れを裏当て材に、ロールコーティング法、ナイフコーテ
ィング法などによって塗布する。次にそのメイクコート
を上記の方法で硬化させる。
【００９２】続いてサイズコート20を、ロールコーティ
ング法、スプレーコーティング法またはカーテンコーテ
ィング法のような各種の方法によって、流動性の液体と
して、研磨粒子とメイクコートを覆って塗布し、次に乾
燥、加熱または電子線もしくは紫外光線によって硬化さ
せることができる。この特別の硬化法はサイズコートの
化学的性質によって変化する。任意のスーパーサイズコ
ーティング22は類似の方法で塗布し硬化させることがで
きる。
【００９３】任意のバックサイズコーティング24は、デ
ィップコーティング法、ロールコーティング法、スプレ
ーコーティング法、メーヤーバー(Meyer bar)法、ドク
ターブレード法、グラビヤ印刷法、サーモマストランス
(thermomass transfer)法、フレキソ印刷法、スクリー
ン印刷法などのような各種の通常のコーティング法のい
ずれかを用いて裏当て材12に塗布することができる。
【００９４】本発明のメイクコートは、独得の調和した
非常に望ましい特性をもっている。本発明のメイクコー
トは、溶媒なしの配合物として、通常のホットメルト分
配装置を用いて容易に塗布することができる。したがっ
て、本発明のメイクコートは、裏当て材に積層するのに
好適の感圧接着材フィルムとして供給することができ
る。ポリエステル成分を加えると、メイクコートに感圧
特性を与え、メイクコートに研磨粒子を加え易くなる。
適切な分子量と官能価のポリエーテルポリオールを加え
ると、エネルギーに暴露された後にメイクコートに研磨
粒子を投入できる、エネルギー暴露に続くオープンタイ
ムを、本発明のメイクコートに付与する。しかし、本発
明のホットメルト組成物は、硬化して、強靱で耐久性の
強力に結合し架橋し熱硬化したメイクコートを生成す
る。
【００９５】本発明は下記の非限定的な実施例を参照す
ることによってより充分に理解されるであろう。なお実
施例中の部はすべて重量部を意味する。実施例に用いら
れる略語の定義を以下に示す。
【００９６】ダイナポールS1402 低結晶化度の高分子量のポリエステル(ヒュルス・アメ
リカ社が市販している)。
【００９７】エポン828 エポキシ当量が約185〜192g/当量のビスフェノールＡエ
ポキ樹脂(シェル化学社が市販している) 。
【００９８】エポン1001F エポキシ当量が約525〜550g/当量のビスフェノールＡエ
ポキシ樹脂(シェル化学社が市販している) 。
【００９９】tBOX シュウ酸ジ−ｔ−ブチル、促進剤。
【０１００】CHDM シクロヘキサンジメタノール、ヒドロキシル基含有物
質。
【０１０１】ボラノール ヒドロキシル数が38の、グリセリンおよびプロピレンオ
キシドのポリオール付加物(ダウ化学社が市販してい
る)。
【０１０２】COM η6-[キシレン類(混合異性体類)]η5-シクロペンタジエ
ニル鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート、開始剤。
【０１０３】ＡＭＯＸ シュウ酸ジ−ｔ−アミル、促進剤。
【０１０４】ＴＳＡ トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネー
ト、開始剤。
【０１０５】ボーデン8505 尿素ホルムアルデヒド樹脂(ボーデン社が市販してい
る。)
【０１０６】
【実施例】実施例１ 実施例１の被覆研磨用品には、しめらせて伸長したが目
止めはしていないＪ重量の線の裏当て材を用いた。ダイ
ナポールS1402(40.4部)、エポン828(29.3部)、エポン10
01F(29.9部)、CHDM(2.4部)、COM(1.0部)およびAMOX(0.6
部)からなるメイクコートを、そのエポン828、エポン10
01FおよびダイナポールS1402を適切な反応容器中、121
℃で30分間予熱することによって製造した。次にCHDMを
121℃で３時間攪拌しながら添加して均一な溶融混合物
を得た。次いで温度を100℃に下げてAMOXとCOMを100℃
で１時間攪拌しながら加えた。
【０１０７】得られたメイクコートを、裏当て材のおも
ての面に、約84g/m2の重量で、ダイコーター(die coate
r)を用いて125℃で塗布した。そのメイクコート(裏当て
材上)を、約50〜60ミリジュール/cm2の合計エネルギー
暴露量を与えるように、0.10m/秒のウエブ供給速度で、
その200ワット／インチのセッティングで走行するUVXL2
00/300/400ワット／インチ３セッティング型「Ｄ」紫外ラ
ンプ[エーテク・インターナショナル社(米国、イリノイ
州、プレーンフィールド)が市販している]に暴露した。
そのメイクコートを上記紫外光線に暴露した直後に、グ
レード80の融解酸化アルミニウムを、静電気を利用して
約327g/m2の重量でメイクコートに投射した。得られた
生成物を80℃で30分間後硬化させた。
【０１０８】ボーデン8405(6500部)、長石(2100部)、塩
化アルミニウム(452部、水中10％固形分)および水(948
部)からなる60％固形分のサイズコートを、約159g/m2の
湿潤重量で、研磨粒子を覆ってロールコートした。得ら
れた物品を66℃で45分間加熱し、次いでフレックス(fle
x)した後試験した。
【０１０９】実施例２ 実施例２の物品は、メイクコートを約126g/m2の重量で
塗布したことを除いて実施例１に記載した方法にしたが
って製造した。
【０１１０】比較例１および２ また市販の被覆研磨用品を用いる二種の比較例の物品も
提供した。比較例(C.E.)１は、Ｊ重量の布地裏当て材を
有し、3M社から市販されている、グレード80 3M 211 エ
レクトロカット(ELEK-TRO-CUT)の研磨紙布物品である。
比較例２は、Ｊ重量布地の裏当て材を有しやはり3M社が
販売しているグレード80 3M311T ブルー・グリト(BLUE
GRIT)被覆研磨用品である。
【０１１１】実施例３ ダイナポールS1402(40.0部)、エポン828(15.0部)、エポ
ン1001F(29.0部)、ボラノール230-238(15.0部)およびTS
A(1.0部)からなるメイクコートを、これらの物質を適切
な容器中で121℃にて15分間混合して成分を溶融混合
し、次いでさらに５分間混合して製造した。得られたメ
イクコートを、125℃で、加熱ナイフを用い、約49g/m2
の重量で、実施例１に用いたのと同じ裏当て材に塗布し
た。グレード120の酸化アルミニウムの研磨粒子を、約2
09g/m2の重量でメイクコートにドロップコートさせた。
得られた生成物を、直ちに、窒素雰囲気下、横に一列に
並んだF15T8350BL(シルバニア社)低強度紫外線ランプに
ミネラルサイド(mineral side)から暴露した(0.51cm/秒
のウエブ供給速度にて10分間、1000ミリジュール/c
m2)。実施例１のサイズコートを、湿重量約109g/m2で研
磨粒子上にコートした。
【０１１２】実施例４ 実施例４を、メイクコートを約123g/m2の重量で塗布し
たことを除いて実施例３の方法にしたがって製造した。
実施例３と４は、研磨粒子を投射した後エネルギーで硬
化させることができることを示している。
【０１１３】比較例３ 比較例３は、3M社が市販しているＪ重量の実用的布地の
裏当て材を有するグレード120の3M 311T ブルー・グリ
トの被覆研磨用品である。
【０１１４】実施例５ メイクコートを実施例１に記載の方法にしたがって製造
し、厚みがほぼ102μmの２枚の剥離ライナーの間に、約
84g/m2の重量で、加熱ナイフコーターを使って125℃で
コートして、支持体なしの粘着性感圧接着材フィルムを
提供した。一方の剥離ライナーを取外し、その接着材フ
ィルムの暴露面を、約690キロパスカルの圧力で室温(約
20〜22℃)にて、実施例１に使用したのと同じ綿の裏当
て材に積層した。そのメイクコートを実施例１に記載し
たのと同様に紫外線を照射した。得られた物品は、すべ
て実施例１に記載したのと同様に、研磨粒子でコート
し、熱で後硬化させ、サイズコートを与え加熱し次いで
フレックスさせた。実施例５は、本発明の被覆研磨用品
に用いられるメイクコートを、多孔性の布地裏当て材に
積層できる支持体なしの粘着性感圧接着剤フィルムとし
て提供できることを示す。
【０１１５】実施例１〜５と比較例１〜３は以下の方法
のいくつかまたはすべてにしたがって試験した。
【０１１６】試験方法 90°剥離試験 裏当て剤とメイクコート間の粘着力を測定するために、
上記の実施例と比較例のいくつかの被覆研磨用品を幅が
約８cmで長さが25cmの試料に変換させた。木製ボード
(長さ17.78cm、幅7.62cm、厚み0.64cm)の長さの1/2を、
3M社が市販しているジェットメルト(JET-MELT)3779-PG
接着剤でコートした。上記被覆研磨用品の全幅で長さは
最初の15cmだけに、その研磨粒子の面の上に同じ接着剤
をコートした。研磨粒子と接着剤を保有する被覆研磨用
品の面を、接着剤を含有するボードの面に接着させ、接
着剤を保有していない被覆研磨用品の10cmの部分がボー
ドにかぶさるようにした。圧力を加えて、ボードと物品
をしっかりと結合させた。試験装置は、試験中に分離
が、被覆研磨用品と木製ボードの間ではなくて研磨紙布
物品の層の間に起こることを確認する方式で製作した。
【０１１７】次に被覆研磨用品に直線の切込みをつけて
その幅を5.1cmに減らした。得られた被覆研磨用品／木
製ボードの複合体を、シンテック(SINTECH)引張り試験
器の下部ジョーに水平に取付け、一方被覆研磨用品の前
記のかぶさっている部分の１cmを上部ジョーに取付け
た。両方のジョーの間の距離は12.7cmで分離速度は0.5c
m/秒にして、メイクコートを布地裏当て材から分離する
ように、被覆研磨用品を、木製ボードから90°の角度で
引きはがした。分離力を該物品の１cm幅当たりのkg値(k
g/cm)で記録した。この値が大きいほど、メイクコート
と布地裏当て材の間の接着が優れていることを示してい
る。この分離力は好ましくは少なくとも1.8kg/cmであ
り、より好ましくは少なくとも2kg/cmである。試験結果
は表１に報告する。
【０１１８】ディスク試験 ディスク試験を利用して、被覆研磨用品がポリマーの被
加工物を研磨する性能を評価し、結果を下記の表１に示
した。さらに具体的に述べると、実施例１と２および比
較例１と２の被覆研磨用品を打抜いて直径10.2cmのディ
スクを作り、発泡体で裏打ちしたパッドに感圧接着材で
結合させた。この発砲体裏打パッド付研磨布紙ディスク
をシーファー試験器に取付けて、4.5kgの荷重下で500回
転、ポリメチルメタクリレートの被加工物を乾燥研磨し
た。被加工物はその中心部に開口が貫通しているディス
クである。そのディスクの外径は10.2cmで内径は5.1cm
であった。研磨されたポリマーの量(g)を秤量した。研
磨された被加工物の表面仕上げの状態を、Ra[掻ききず
の深さの算術平均(マイクロインチ)]を測定することに
よって評価した。研磨されたポリマーの重量は少なくと
も約1.3gでなければならない。
【０１１９】ロッカードラム試験 ロッカードラム試験を利用して、被覆研磨用品が金属の
被加工物を研磨する性能を評価した。さらに具体的に述
べると、実施例３と４および比較例１と２の被覆研磨用
品と、幅が10.2cmで長さが15.2cmのシートに変換し、約
60ストローク／分の速度で前後に揺動する(ロックする)
(一回の完全な前後のサイクルが１ストロークに等しい)
ロッカードラム試験器の円筒形ドラムに取付けた。幅が
1.3cm長さが15.2cm厚さが1.3cmの固定した3008F型のア
ルミニウムの被加工物に対する揺動運動によって、被覆
研磨用品上の約1.3cm幅×14.0cm長の経路がけずられ
た。被加工物に加えられた力は2.7kgであった。研磨さ
れたアルミニウムの重量(g)を測定し、結果を表１に示
す。表中のスラッシュの右側の数字は試験片が受けたサ
イクルの数を示す。
【０１２０】
【表１】 90°剥離力 研磨された材料の重量(g) Ｒa 実施例 (kg/cm) ディスク試験 ロッカ-ト゛ラム試験 (マイクロインチ) １ 2.0 1.37 N.T. 97 ２ 2.0 1.28 0.17/62 90 比較例１ N.T. 1.31 N.T. 113 比較例２ 2.0 1.32 0.98/402 105 ３ 2.3 N.T. 0.31/100 N.T. ４ 2.9 N.T. 0.31/100 N.T. 比較例３ N.T. N.T. 0.32/100 N.T. ５ 2.1 1.64 0.83/320 N.T. N.T.＝試験せず
【０１２１】表１のデータは、実施例１と２が、比較例
１と２に比べて、剥離力とディスク試験で類似した挙動
を行い、わずかに良好な仕上げ状態を示しているが、含
浸剤のコートなどを裏当て材上に行う必要はない。実施
例３と４は比較例３に比べて、含浸剤のコートなどを裏
当て材上に行わなくても、これらの被覆研磨用品は市販
の被覆研磨用品と同様に機能することを示している。
【０１２２】多くの改変と変更を、特許請求の範囲に定
義されている本発明から逸脱することなく、上記の明細
書と図面の範囲内で行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の被覆研磨用品の斜視図である。
【図２】 図１の本発明の被覆研磨用品の２−２線断面
図である。
【符号の説明】
10…被覆研磨用品、 12…裏当て材、 14…研磨材層、 16…研磨粒子、 18…第一結合剤(メイクコート)、 20…第二結合剤(サイズコート)、 22…第三結合剤(スーパーサイズコーティング)、 24…バックサイズコーティング。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｋ 63:00 (72)発明者 クレイトン・アレン・ジョージ アメリカ合衆国55144−1000ミネソタ州セ ント・ポール、スリーエム・センター（番 地の表示なし)

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 裏当て材、裏当て材上の第一結合剤、お
    よび第一結合剤中の多数の研磨粒子からなり、その第一
    結合剤が、エネルギーで硬化されて架橋コーティングに
    なったホットメルト感圧性接着剤である被覆研磨用品。
  2. 【請求項２】 さらに、第一結合剤および研磨粒子の上
    を覆った第二結合剤を有する請求項１記載の被覆研磨用
    品。
  3. 【請求項３】 a)裏当て材を準備し； b)該裏当て材に、エネルギーで硬化するホットメルトの
    感圧接着剤の第一結合剤を塗布し； c)該第一結合剤をエネルギー発生源に暴露して第一結合
    剤の硬化を開始させ； d)該第一結合剤中に多数の研磨粒子を沈着させ；次いで e)第一結合剤を硬化させて、その中に研磨粒子を有する
    架橋コーティングにする；工程を包含する、請求項１記
    載の被覆研磨用品の製造方法。
  4. 【請求項４】 裏当て材が多孔性の布地または織物材料
    である請求項１、２または３に記載の被覆研磨用品。
  5. 【請求項５】 第一結合剤が、エポキシ基含有物質、ポ
    リエステル成分および第一結合剤をエネルギーで硬化さ
    せるのに有効な量の開始剤からなる請求項１、２または
    ３に記載の被覆研磨用品。
  6. 【請求項６】 第一結合剤が、 a)約２〜95部のエポキシ基含有物質； b)上記エポキシ基含有物質に対応して約98〜５部のポリ
    エステル成分[(a)＋(b) の合計は100部に等しい]； c)第一結合剤をエネルギーで硬化させるのに有効な量の
    開始剤；および d)ヒドロキシル官能価が少なくとも１である任意のヒド
    ロキシル基含有物質；からなる請求項５記載の被覆研磨
    用品。
  7. 【請求項７】 ポリエステル成分が、約7,500〜200,000
    の数平均分子量を有する請求項５記載の第一結合剤。
  8. 【請求項８】 ヒドロキシル基含有物質が存在し、ポリ
    オキシエチレングリコール類、ポリオキシエチレントリ
    オール類、ポリオキシプロピレングリコール類およびポ
    リオキシプロピレントリオール類からなる群から選択さ
    れる請求項６記載の第一結合剤。
  9. 【請求項９】 第一結合剤が、２〜80部のエポキシ基含
    有物質およびこれに対応して98〜20部のポリエステル成
    分を含有する請求項６記載の第一結合剤。
  10. 【請求項１０】 第一結合剤が、２〜60部のエポキシ基
    含有物質およびこれに対応して98〜40部のポリエステル
    成分を含有する請求項９記載の第一結合剤。
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