JPH07138022A - 針状のコバルト含有磁気酸化鉄の製造方法 - Google Patents
針状のコバルト含有磁気酸化鉄の製造方法Info
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- JPH07138022A JPH07138022A JP6135434A JP13543494A JPH07138022A JP H07138022 A JPH07138022 A JP H07138022A JP 6135434 A JP6135434 A JP 6135434A JP 13543494 A JP13543494 A JP 13543494A JP H07138022 A JPH07138022 A JP H07138022A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】コバルト変性反応の終了後に更に中間工程を設
けずに、強アルカリ性母液中で沈殿反応を直接行う方法
を平易化すること。 【構成】式ＦｅＯｘで示される酸化鉄の核と、コバルト
イオンで富化された表面層から成り、アルミニウムおよ
びシリコン化合物から成る塗膜が上記粒子の表面に施さ
れた針状コバルト変性酸化鉄の製造方法であって、アル
カリ性分散液中に存在するコバルト変性酸化鉄の製造直
後に、水溶液中のアルミニウム塩水溶液およびアルカリ
金属珪酸塩を粒子表面に、更に攪拌しながら室温ないし
沸点未満の温度で沈殿させた後、粒子表面上に施した２
種類の成分を昇温し、十分に攪拌しながら反応させ、濾
過し、乾燥することを特徴とする製造方法。
けずに、強アルカリ性母液中で沈殿反応を直接行う方法
を平易化すること。 【構成】式ＦｅＯｘで示される酸化鉄の核と、コバルト
イオンで富化された表面層から成り、アルミニウムおよ
びシリコン化合物から成る塗膜が上記粒子の表面に施さ
れた針状コバルト変性酸化鉄の製造方法であって、アル
カリ性分散液中に存在するコバルト変性酸化鉄の製造直
後に、水溶液中のアルミニウム塩水溶液およびアルカリ
金属珪酸塩を粒子表面に、更に攪拌しながら室温ないし
沸点未満の温度で沈殿させた後、粒子表面上に施した２
種類の成分を昇温し、十分に攪拌しながら反応させ、濾
過し、乾燥することを特徴とする製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、式、ＦｅＯｘで示さ
れ、ｘが１．３３乃至１．５である酸化鉄の核と、コバ
ルトイオンの豊富な表面層から成り、シリコンとアルミ
ニウム化合物を粒子表面に塗布することにより磁気性能
の安定性を向上させたことを特徴とする針状のコバルト
変性酸化鉄の製造方法に関する。
れ、ｘが１．３３乃至１．５である酸化鉄の核と、コバ
ルトイオンの豊富な表面層から成り、シリコンとアルミ
ニウム化合物を粒子表面に塗布することにより磁気性能
の安定性を向上させたことを特徴とする針状のコバルト
変性酸化鉄の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】針状のコバルト変性磁気酸化鉄は磁気記録
媒体の製造に広く使用されている。このような記録媒体
の保存効率に関する要求が高まりつつあることにより、
その製造に使用される顔料も、例えば凝集力に関して、
絶えず改良が進められている。この他、顔料の比磁化を
強化するための努力もなされている。論理的理由によ
り、また実験的調査から、近年、効率的な記録媒体に見
られるようなりつつあるように、ことに短い波長の記録
において、開閉界磁分布（ＳＦＤ）を低下させれば、信
号レベルが大幅に改良されることも明らかにされてい
る。
媒体の製造に広く使用されている。このような記録媒体
の保存効率に関する要求が高まりつつあることにより、
その製造に使用される顔料も、例えば凝集力に関して、
絶えず改良が進められている。この他、顔料の比磁化を
強化するための努力もなされている。論理的理由によ
り、また実験的調査から、近年、効率的な記録媒体に見
られるようなりつつあるように、ことに短い波長の記録
において、開閉界磁分布（ＳＦＤ）を低下させれば、信
号レベルが大幅に改良されることも明らかにされてい
る。
【０００３】顔料、およびこれらの顔料を使用して製造
された磁気記録媒体の長期安定性を向上させるための試
みも常になされている。このため、多くの著者がコバル
ト変性磁気酸化鉄をシリコン、アルミニウム、チタン、
硼素、その他の元素の化合物で塗布することを提案して
いる。このような後処理の例は以下に示す特許出願に記
載されている。
された磁気記録媒体の長期安定性を向上させるための試
みも常になされている。このため、多くの著者がコバル
ト変性磁気酸化鉄をシリコン、アルミニウム、チタン、
硼素、その他の元素の化合物で塗布することを提案して
いる。このような後処理の例は以下に示す特許出願に記
載されている。
【０００４】特開平２−０３０６２５号には磁気顔料を
水中に再分散し、ｐＨ値８において、シリコン化合物、
次いでアルミニウム化合物により後処理を行う旨の記載
がある。
水中に再分散し、ｐＨ値８において、シリコン化合物、
次いでアルミニウム化合物により後処理を行う旨の記載
がある。
【０００５】特開昭６２−１５８３０１号によると、磁
気顔料のアルカリ性分散液を中性化し、次いでチタン化
合物を添加して、チタン化合物を顔料に付着させる。
気顔料のアルカリ性分散液を中性化し、次いでチタン化
合物を添加して、チタン化合物を顔料に付着させる。
【０００６】特開昭６３−０６４３０６号により、アル
ミニウム塩と珪酸塩の溶液を磁気顔料のアルカリ性分散
液中に分散し、次いで分散液を中性化し、添加した塩を
顔料表面に付着させる提案がなされている。
ミニウム塩と珪酸塩の溶液を磁気顔料のアルカリ性分散
液中に分散し、次いで分散液を中性化し、添加した塩を
顔料表面に付着させる提案がなされている。
【０００７】特開平１−０６１３２４号は、ｐＨ値６．
５乃至８．５とし、沈殿によりアルミニウムおよびシリ
コンを塗布することに関する。
５乃至８．５とし、沈殿によりアルミニウムおよびシリ
コンを塗布することに関する。
【０００８】特開平１−２３９８１９号により、硼素化
合物、これに次ぐアルミニウム化合物の塗布が開示され
ている。
合物、これに次ぐアルミニウム化合物の塗布が開示され
ている。
【０００９】欧州特許第０４２１２１３号公報には、ｐ
Ｈ値３乃至１０のクロム（ＩＩＩ）塩でコバルトを含有
してもよい磁気酸化鉄を塗布することが開示されてい
る。
Ｈ値３乃至１０のクロム（ＩＩＩ）塩でコバルトを含有
してもよい磁気酸化鉄を塗布することが開示されてい
る。
【００１０】特開平３−２０９６２５号には、アルカリ
顔料分散液にアルカリ金属珪酸塩を添加し、中性化のた
めにＣＯ2 を吹き込み、次いでアルカリ土類金属を添加
する旨の記載がある。
顔料分散液にアルカリ金属珪酸塩を添加し、中性化のた
めにＣＯ2 を吹き込み、次いでアルカリ土類金属を添加
する旨の記載がある。
【００１１】特開平１−２９０５３４号による方法おい
ては、アルミニウムの存在下にコバルト変性反応を行
う。この方法では添加したアルミニウムが直接顔料表面
に存在せずに、コバルト含有表面層に組み込まれた生成
物が得られ、結果として、顔料表面の化学性能を調整す
る作用が失われる。また、この方法によると、ＳＦＤが
上昇する。
ては、アルミニウムの存在下にコバルト変性反応を行
う。この方法では添加したアルミニウムが直接顔料表面
に存在せずに、コバルト含有表面層に組み込まれた生成
物が得られ、結果として、顔料表面の化学性能を調整す
る作用が失われる。また、この方法によると、ＳＦＤが
上昇する。
【００１２】ことに凝集力に関して、老化耐性の高い上
記一般型による磁気酸化鉄の製造方法がドイツ特許出願
公開第３９１２９７６号公報に開示されている。上記公
報によると、このように製造された酸化鉄をまず、濾
過、洗浄しなけらばならず、次いで、ｐＨ値８乃至９で
反応を行わせるために、再分散された顔料をアルカリ金
属珪酸塩で処理することができるとされる。
記一般型による磁気酸化鉄の製造方法がドイツ特許出願
公開第３９１２９７６号公報に開示されている。上記公
報によると、このように製造された酸化鉄をまず、濾
過、洗浄しなけらばならず、次いで、ｐＨ値８乃至９で
反応を行わせるために、再分散された顔料をアルカリ金
属珪酸塩で処理することができるとされる。
【００１３】改良されたコバルト変性酸化鉄を製造する
ためのすべての公知方法において、塗布反応を行うため
には、弱アルカリ性の反応条件が必須であるという欠点
を有する。一方、すべての公知方法において、表面のコ
バルト変性は、しばしばｐＨ値１４以上の、強アルカリ
性条件下で行われなけらばならない。このため、従来の
技術において公知である塗布方法では、顔料の再度の濾
過または洗浄を行い、余剰のアルカリを除去しなければ
ならず、或は更に薬品を添加して母液の塩含有量を増加
させなければならず、結果として濾過時間を長引かせる
ことになる。
ためのすべての公知方法において、塗布反応を行うため
には、弱アルカリ性の反応条件が必須であるという欠点
を有する。一方、すべての公知方法において、表面のコ
バルト変性は、しばしばｐＨ値１４以上の、強アルカリ
性条件下で行われなけらばならない。このため、従来の
技術において公知である塗布方法では、顔料の再度の濾
過または洗浄を行い、余剰のアルカリを除去しなければ
ならず、或は更に薬品を添加して母液の塩含有量を増加
させなければならず、結果として濾過時間を長引かせる
ことになる。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、本発明の第
一の目的は、ことにコバルト変性反応の終了後に更に中
間工程を設けずに、強アルカリ性母液中で沈殿反応を直
接行う方法において、公知方法を緊急に平易化すること
である。
一の目的は、ことにコバルト変性反応の終了後に更に中
間工程を設けずに、強アルカリ性母液中で沈殿反応を直
接行う方法において、公知方法を緊急に平易化すること
である。
【００１５】本発明の更なる目的は、比磁化に関して長
所を有する、高含有量の鉄（ＩＩ）を有するコバルト変
性酸化鉄の酸化感性を低減することである。
所を有する、高含有量の鉄（ＩＩ）を有するコバルト変
性酸化鉄の酸化感性を低減することである。
【００１６】本発明の更なる目的は、磁気記録媒体製造
にあたり、顔料の分散性に好影響を与えるために、変性
磁気酸化鉄顔料の表面特性を従来技術による方法に類似
した調整した方法により変化させることである。
にあたり、顔料の分散性に好影響を与えるために、変性
磁気酸化鉄顔料の表面特性を従来技術による方法に類似
した調整した方法により変化させることである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、驚くべき
ことに、ドーピング処理終了の後に１２以上の高ｐＨ値
を有するアルカリ性母液を使用する従来のコバルト変性
方法の後に、濃度を一定に維持しながら、シリコンおよ
びアルミニウム化合物の組み合わせによる沈殿を行うこ
とにより本発明のこれらの目的が達成されることを見い
だした。可溶性の珪酸塩およびアルミニウム塩はどちら
もアルカリ中に過剰量、容易に溶解することは公知であ
るので、この結果は更に驚くべきものである。
ことに、ドーピング処理終了の後に１２以上の高ｐＨ値
を有するアルカリ性母液を使用する従来のコバルト変性
方法の後に、濃度を一定に維持しながら、シリコンおよ
びアルミニウム化合物の組み合わせによる沈殿を行うこ
とにより本発明のこれらの目的が達成されることを見い
だした。可溶性の珪酸塩およびアルミニウム塩はどちら
もアルカリ中に過剰量、容易に溶解することは公知であ
るので、この結果は更に驚くべきものである。
【００１８】本発明による新規方法により製造された変
性酸化鉄を使用すると、驚くべきことに、１％未満のＳ
ｉ／Ａｌ塗液を添加しても酸化工程が顕著に低速化さ
れ、結果として、比磁化の老化耐性が実質的に向上する
ことが明らかになった。本発明の変性酸化鉄をＶＨＳビ
デオシステムに使用する場合には、従来のコバルト変性
酸化鉄に比べて濃い自然色を有し、有利であり、その色
が保存中も維持される。
性酸化鉄を使用すると、驚くべきことに、１％未満のＳ
ｉ／Ａｌ塗液を添加しても酸化工程が顕著に低速化さ
れ、結果として、比磁化の老化耐性が実質的に向上する
ことが明らかになった。本発明の変性酸化鉄をＶＨＳビ
デオシステムに使用する場合には、従来のコバルト変性
酸化鉄に比べて濃い自然色を有し、有利であり、その色
が保存中も維持される。
【００１９】このように製造された顔料の分散特性は、
新規方法で施された塗膜による調整方法で修正される。
更に顔料の製造を新規方法により行うことにより、一般
的に沈殿の際に使用される強アルカリ性母液から生成物
を単離するための濾過工程が加速される。
新規方法で施された塗膜による調整方法で修正される。
更に顔料の製造を新規方法により行うことにより、一般
的に沈殿の際に使用される強アルカリ性母液から生成物
を単離するための濾過工程が加速される。
【００２０】後述の実施例に詳細に記載するように、本
発明の新規方法は、母液中でのコバルト変性反応に直接
続く以下の各工程から構成される。すなわち、 ・使用するコバルトドーピング方法に必要な気体雰囲気
を選択、維持しながら、室温の顔料分散液を沸点未満、
好ましくは６０℃以上に加熱する。 ・アルミニウム塩水溶液を十分に攪拌しながら添加す
る。 ・アルカリ金属珪酸塩水溶液を十分に攪拌しながら添加
する。 ・次いで、顔料の表面に施した二種類の成分を、好まし
くは昇温後、約１時間反応させる。
発明の新規方法は、母液中でのコバルト変性反応に直接
続く以下の各工程から構成される。すなわち、 ・使用するコバルトドーピング方法に必要な気体雰囲気
を選択、維持しながら、室温の顔料分散液を沸点未満、
好ましくは６０℃以上に加熱する。 ・アルミニウム塩水溶液を十分に攪拌しながら添加す
る。 ・アルカリ金属珪酸塩水溶液を十分に攪拌しながら添加
する。 ・次いで、顔料の表面に施した二種類の成分を、好まし
くは昇温後、約１時間反応させる。
【００２１】また、本発明による方法は、アルミニウム
塩溶液と珪酸塩溶液の添加順序を代えて、或は必要に応
じて双方の溶液を同時に添加することにより実施するこ
ともできる。本発明の方法は、処理する顔料分散液に、
分散液のｐＨ値に応じて最小限の濃度のＳｉおよびＡｌ
が存在しさえすればよい。それぞれの場合に、一定のｐ
Ｈ値のアルカリ溶液中で沈殿を生じせしめるために必要
なＳｉおよびＡｌの濃度を決定することが新規方法を実
施可能とするために必要である。
塩溶液と珪酸塩溶液の添加順序を代えて、或は必要に応
じて双方の溶液を同時に添加することにより実施するこ
ともできる。本発明の方法は、処理する顔料分散液に、
分散液のｐＨ値に応じて最小限の濃度のＳｉおよびＡｌ
が存在しさえすればよい。それぞれの場合に、一定のｐ
Ｈ値のアルカリ溶液中で沈殿を生じせしめるために必要
なＳｉおよびＡｌの濃度を決定することが新規方法を実
施可能とするために必要である。
【００２２】以下に示す実施例により、本発明を説明す
るが、本発明はこれらの実施例により限定されるもので
はない。
るが、本発明はこれらの実施例により限定されるもので
はない。
【００２３】実施例において、欧州特許第０２４６５０
１号公報に開示される方法により製造されたコバルト変
性酸化鉄の分散液を出発原料として使用する。これは従
来の酸化γ−鉄を基体とし、コバルトドーピング処理し
た酸化鉄の処理にも、また更に開発の進んだベルトライ
ド酸化鉄を基体とし、コバルトドーピング処理した酸化
鉄の沈殿にも適している。コバルト変性は、欧州特許第
０２４６５０１号公報に記載されている以外の方法によ
っても実施される。
１号公報に開示される方法により製造されたコバルト変
性酸化鉄の分散液を出発原料として使用する。これは従
来の酸化γ−鉄を基体とし、コバルトドーピング処理し
た酸化鉄の処理にも、また更に開発の進んだベルトライ
ド酸化鉄を基体とし、コバルトドーピング処理した酸化
鉄の沈殿にも適している。コバルト変性は、欧州特許第
０２４６５０１号公報に記載されている以外の方法によ
っても実施される。
【００２４】
【実施例】実施例１ 攪拌器、分散手段、ガス送込系、および加熱手段を具備
する、攪拌反応器中で比表面積３２．９ｍ2 ／ｇ、およ
び凝集力２５．１ｋＡ／ｍのベルトライド酸化鉄８９０
ｇを５２００ｍｌのＨ2 Ｏおよび１１６０ｍｌの濃度５
０％のＮａＯＨの混合物中に分散する。窒素雰囲気下、
得られた分散液を十分に攪拌しながら５０℃に加熱し、
１７８．５ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏの５００ｍｌのＨ
2 Ｏ溶液中に添加し、１時間中に酸化鉄と反応させる。
その後、分散液を３０℃に冷却し、更に十分攪拌しなが
ら、まず７００ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した２２３ｇのＦｅ
ＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを、次いで３００ｍｌのＨ2 Ｏに溶解
した１７１ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2 Ｏを添加した。添加
終了後、給送気体を比率１：１０の大気／窒素混合物に
切り替え、分散液を上記条件下に３時間攪拌し、最後に
室温で窒素雰囲気下に更に１時間攪拌した。
する、攪拌反応器中で比表面積３２．９ｍ2 ／ｇ、およ
び凝集力２５．１ｋＡ／ｍのベルトライド酸化鉄８９０
ｇを５２００ｍｌのＨ2 Ｏおよび１１６０ｍｌの濃度５
０％のＮａＯＨの混合物中に分散する。窒素雰囲気下、
得られた分散液を十分に攪拌しながら５０℃に加熱し、
１７８．５ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏの５００ｍｌのＨ
2 Ｏ溶液中に添加し、１時間中に酸化鉄と反応させる。
その後、分散液を３０℃に冷却し、更に十分攪拌しなが
ら、まず７００ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した２２３ｇのＦｅ
ＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを、次いで３００ｍｌのＨ2 Ｏに溶解
した１７１ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2 Ｏを添加した。添加
終了後、給送気体を比率１：１０の大気／窒素混合物に
切り替え、分散液を上記条件下に３時間攪拌し、最後に
室温で窒素雰囲気下に更に１時間攪拌した。
【００２５】５０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解した９．６ｇの
Ａｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏおよび５０ｍｌのＨ2 Ｏ中
に溶解した５．５９ｇの珪酸ナトリウム溶液（ＳｉＯ2
含有量２６．５％）を攪拌しながら、このように製造さ
れたアルカリ分散液３５０ｍｌに順次添加し、８０℃に
加熱した。この分散液を上記温度で更に１時間攪拌し、
次いで上記のように濾過、洗浄、乾燥した。
Ａｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏおよび５０ｍｌのＨ2 Ｏ中
に溶解した５．５９ｇの珪酸ナトリウム溶液（ＳｉＯ2
含有量２６．５％）を攪拌しながら、このように製造さ
れたアルカリ分散液３５０ｍｌに順次添加し、８０℃に
加熱した。この分散液を上記温度で更に１時間攪拌し、
次いで上記のように濾過、洗浄、乾燥した。
【００２６】実施例２ ９．６ｇのＡｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏおよび６．５２
ｇの珪酸ナトリウム溶液を使用した以外は、実施例１と
同様の操作を行った。
ｇの珪酸ナトリウム溶液を使用した以外は、実施例１と
同様の操作を行った。
【００２７】実施例３ １１．２ｇのＡｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏおよび６．５
２ｇの珪酸ナトリウム溶液を使用した以外は、実施例１
と同様の操作を行った。
２ｇの珪酸ナトリウム溶液を使用した以外は、実施例１
と同様の操作を行った。
【００２８】実施例４ １９．２ｇのＡｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏおよび３．７
３ｇの珪酸ナトリウム溶液を使用した以外は、実施例１
と同様の操作を行った。
３ｇの珪酸ナトリウム溶液を使用した以外は、実施例１
と同様の操作を行った。
【００２９】実施例５ ８．０ｇのＡｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏおよび１３．０
６ｇの珪酸ナトリウム溶液を室温で添加し、攪拌した分
散液を１時間、８０℃に加熱した以外は、実施例１と同
様の操作を行った。得られた生成物を極めて容易に濾過
し、洗浄することができた。
６ｇの珪酸ナトリウム溶液を室温で添加し、攪拌した分
散液を１時間、８０℃に加熱した以外は、実施例１と同
様の操作を行った。得られた生成物を極めて容易に濾過
し、洗浄することができた。
【００３０】実施例６ アルミニウム塩溶液および珪酸ナトリウム溶液を８０℃
で分散液に添加した以外は、実施例５と同様の操作を行
った。
で分散液に添加した以外は、実施例５と同様の操作を行
った。
【００３１】実施例７ 加熱手段、ガス送込系、計量給送手段、攪拌器および側
面に連結した分散器を具備する容量７５リットルの反応
器中で、比表面積３１．４ｍ2 ／ｇ、および凝集力２３
ｋＡ／ｍのベルトライド酸化鉄８ｋｇを３８リットルの
Ｈ2 Ｏ中に分散した。窒素雰囲気下、９．２２リットル
の濃縮した水酸化ナトリウム溶液を添加し、分散液を５
０℃に加熱したが、この温度に到達した後、３．５リッ
トルのＨ2 Ｏ中に溶解した１．５２２ｇのＦｅＳＯ4 ・
７Ｈ2 Ｏを分散器を稼働させたまま添加し、分散液をこ
のような状態に１時間保持した。その後、分散液を３５
℃に冷却し、４．５リットルのＨ2 Ｏに溶解した１．９
９１ｋｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏおよび３．１リットル
のＨ2 Ｏに溶解した１．５２６ｋｇのＣｏＳＯ4 ・７Ｈ
2 Ｏを順次添加した。次いで、窒素による気体給送を比
率１：４の大気／窒素混合物を使用しての気体給送に切
り替え、酸化を３５℃で３時間行った。
面に連結した分散器を具備する容量７５リットルの反応
器中で、比表面積３１．４ｍ2 ／ｇ、および凝集力２３
ｋＡ／ｍのベルトライド酸化鉄８ｋｇを３８リットルの
Ｈ2 Ｏ中に分散した。窒素雰囲気下、９．２２リットル
の濃縮した水酸化ナトリウム溶液を添加し、分散液を５
０℃に加熱したが、この温度に到達した後、３．５リッ
トルのＨ2 Ｏ中に溶解した１．５２２ｇのＦｅＳＯ4 ・
７Ｈ2 Ｏを分散器を稼働させたまま添加し、分散液をこ
のような状態に１時間保持した。その後、分散液を３５
℃に冷却し、４．５リットルのＨ2 Ｏに溶解した１．９
９１ｋｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏおよび３．１リットル
のＨ2 Ｏに溶解した１．５２６ｋｇのＣｏＳＯ4 ・７Ｈ
2 Ｏを順次添加した。次いで、窒素による気体給送を比
率１：４の大気／窒素混合物を使用しての気体給送に切
り替え、酸化を３５℃で３時間行った。
【００３２】次いで、このように得られた分散液を窒素
雰囲気下８０℃に加熱し、この温度に１時間保持した。
その後、まず５リットルのＨ2 Ｏを使用した１．９９３
ｋｇのＡｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ、次いで同様に５リ
ットルのＨ2 Ｏを使用した１．１５９ｇの珪酸ナトリウ
ム溶液（ＳｉＯ2 含有量２６．５％）を添加し、窒素雰
囲気下、８０℃で更に１時間、攪拌を継続した。得られ
た分散液を冷却し、チャンバー・メンブラン・フィルタ
ープレスを使用して濾過し、洗浄し、窒素雰囲気下の実
験室で乾燥させた。
雰囲気下８０℃に加熱し、この温度に１時間保持した。
その後、まず５リットルのＨ2 Ｏを使用した１．９９３
ｋｇのＡｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ、次いで同様に５リ
ットルのＨ2 Ｏを使用した１．１５９ｇの珪酸ナトリウ
ム溶液（ＳｉＯ2 含有量２６．５％）を添加し、窒素雰
囲気下、８０℃で更に１時間、攪拌を継続した。得られ
た分散液を冷却し、チャンバー・メンブラン・フィルタ
ープレスを使用して濾過し、洗浄し、窒素雰囲気下の実
験室で乾燥させた。
【００３３】実施例８ 実施例７の方法により、コバルト変性酸化鉄を製造し
た。コバルト変性反応が収量した後、論理的コバルト変
性酸化鉄含有量９１．２ｇの、得られた懸濁液６００ｍ
ｌを、分散手段を具備する容量１リットルのガラス反応
容器中、窒素雰囲気下、８５℃で１時間、後処理し、次
いで室温に冷却した。反応容器内容物を十分に分散しな
がら、まず５０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した２５．３１ｇの
Ａｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ、次いで５０ｍｌのＨ2 Ｏ
に溶解した１４．７２ｇ珪酸ナトリウムを添加した。得
られた生成物を濾過、洗浄し、窒素雰囲気下、慣用の方
法で乾燥させた。
た。コバルト変性反応が収量した後、論理的コバルト変
性酸化鉄含有量９１．２ｇの、得られた懸濁液６００ｍ
ｌを、分散手段を具備する容量１リットルのガラス反応
容器中、窒素雰囲気下、８５℃で１時間、後処理し、次
いで室温に冷却した。反応容器内容物を十分に分散しな
がら、まず５０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した２５．３１ｇの
Ａｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ、次いで５０ｍｌのＨ2 Ｏ
に溶解した１４．７２ｇ珪酸ナトリウムを添加した。得
られた生成物を濾過、洗浄し、窒素雰囲気下、慣用の方
法で乾燥させた。
【００３４】実施例９ 凝集力２２．６ｋＡ／ｍ、比表面積３１．６ｍ2 ／ｇお
よび鉄（ＩＩ）含有量１１．３％のベルトライドを基体
とする酸化物を使用した以外は実施例８と同様の操作を
行った。
よび鉄（ＩＩ）含有量１１．３％のベルトライドを基体
とする酸化物を使用した以外は実施例８と同様の操作を
行った。
【００３５】実施例１０ 比表面積３９．７ｍ2 ／ｇおよび凝集力２６．７ｋＡ／
ｍの酸化γ−鉄を３１３ｍｌのＨ2 Ｏ中に分散した。８
７ｍｌの濃度５０重量％のＮａＯＨを、この得られた分
散液に添加し、反応バッチを窒素雰囲気下、５０℃に加
熱した。この温度で、４０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解した１
４．９３ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏに添加し、この混合
物を上記温度に１時間保った後、３５℃に冷却した。こ
の温度に到達した後、初めに６０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解
した１８．７５ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを、次いで３
０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解した１２．５３ｇのＣｏＳＯ4
・７Ｈ2 Ｏを添加した。この時点から、激しく攪拌した
分散液を大気／窒素比１：１０の混合物に通過させて、
３時間酸化させた。その後、気体給送を窒素による給送
に戻し、エージングを８０℃で１時間継続した。
ｍの酸化γ−鉄を３１３ｍｌのＨ2 Ｏ中に分散した。８
７ｍｌの濃度５０重量％のＮａＯＨを、この得られた分
散液に添加し、反応バッチを窒素雰囲気下、５０℃に加
熱した。この温度で、４０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解した１
４．９３ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏに添加し、この混合
物を上記温度に１時間保った後、３５℃に冷却した。こ
の温度に到達した後、初めに６０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解
した１８．７５ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを、次いで３
０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解した１２．５３ｇのＣｏＳＯ4
・７Ｈ2 Ｏを添加した。この時点から、激しく攪拌した
分散液を大気／窒素比１：１０の混合物に通過させて、
３時間酸化させた。その後、気体給送を窒素による給送
に戻し、エージングを８０℃で１時間継続した。
【００３６】次いで、５０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解した２
４．５３ｇのＡｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏおよび５０ｍ
ｌのＨ2 Ｏ中に溶解した１４．２８ｇの水ガラス（Ｓｉ
Ｏ2 含有量２６．５％）を得られたコバルト変性酸化鉄
の分散液に添加し、得られた混合物を上記温度に更に１
時間保持した。次に、得られた生成物を後処理した。
４．５３ｇのＡｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏおよび５０ｍ
ｌのＨ2 Ｏ中に溶解した１４．２８ｇの水ガラス（Ｓｉ
Ｏ2 含有量２６．５％）を得られたコバルト変性酸化鉄
の分散液に添加し、得られた混合物を上記温度に更に１
時間保持した。次に、得られた生成物を後処理した。
【００３７】比較例１ アルカリ分散液にアルミニウム溶液、ナトリウム塩溶液
のどちらも添加せず、代わってコバルト変性の終了後に
分散液を吸引フィルターにより濾過し、残渣を洗浄して
中性とし、窒素雰囲気下に乾燥させた以外は実施例１と
同様の操作を行った。
のどちらも添加せず、代わってコバルト変性の終了後に
分散液を吸引フィルターにより濾過し、残渣を洗浄して
中性とし、窒素雰囲気下に乾燥させた以外は実施例１と
同様の操作を行った。
【００３８】比較例２ 比表面積９７ｍ2 ／ｇおよび凝集力２６．７ｋＡ／ｍの
酸化γ−鉄６５ｇを３５０ｍｌのＨ2 Ｏ中に分散した。
次いで、５０ｍｌの濃度５０重量％のＮａＯＨを添加
し、得られた溶液を窒素雰囲気下、５０℃に加熱した。
この温度で、３０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した１２．９４ｇ
のＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを添加し、得られた分散液を上
記温度に１時間保持した。次いで、これを３５℃に冷却
し、この温度に到達した後、３０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解し
た１６．１８ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを添加し、次い
で３０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した１０．８６ｇのＣｏＳＯ
4 ・７Ｈ2 Ｏを添加した。給送気体を比率１：４の大気
／窒素混合物に替え、酸素を３時間作用させた。次に、
分散液を窒素雰囲気下、８０℃に１時間加熱し、再び室
温に冷却した。この温度で、４５ｍｌのＨ2 Ｏで希釈し
た５．２４ｇの珪酸ナトリウム溶液（ＳｉＯ2 含有量２
６．５％）を添加し、更に１５分間分散を継続した。濾
過し、洗浄により中性とし、慣用の方法で窒素雰囲気下
に乾燥させた。
酸化γ−鉄６５ｇを３５０ｍｌのＨ2 Ｏ中に分散した。
次いで、５０ｍｌの濃度５０重量％のＮａＯＨを添加
し、得られた溶液を窒素雰囲気下、５０℃に加熱した。
この温度で、３０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した１２．９４ｇ
のＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを添加し、得られた分散液を上
記温度に１時間保持した。次いで、これを３５℃に冷却
し、この温度に到達した後、３０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解し
た１６．１８ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを添加し、次い
で３０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した１０．８６ｇのＣｏＳＯ
4 ・７Ｈ2 Ｏを添加した。給送気体を比率１：４の大気
／窒素混合物に替え、酸素を３時間作用させた。次に、
分散液を窒素雰囲気下、８０℃に１時間加熱し、再び室
温に冷却した。この温度で、４５ｍｌのＨ2 Ｏで希釈し
た５．２４ｇの珪酸ナトリウム溶液（ＳｉＯ2 含有量２
６．５％）を添加し、更に１５分間分散を継続した。濾
過し、洗浄により中性とし、慣用の方法で窒素雰囲気下
に乾燥させた。
【００３９】比較例３ シリコン溶液、アルミニウム塩溶液のどちらも使用せず
に顔料分散液を製造した以外は実施例８と同様の操作を
行った。
に顔料分散液を製造した以外は実施例８と同様の操作を
行った。
【００４０】比較例４ 使用する基体酸化物を鉄（ＩＩ）含有量１３．９％、比
表面積３１．４ｍ2 および凝集力２３．０ｋＡ／ｍのベ
ルトライド酸化鉄に代替した以外は実施例１０と同様の
操作を行った。更に、ＳｉＯ2 含有量２６．５％の水ガ
ラス７．１４ｇをコバルトドーピング処理した生成物の
アルカリ性分散液に添加することによりＳｉのみを使用
して表面安定処理を行った。
表面積３１．４ｍ2 および凝集力２３．０ｋＡ／ｍのベ
ルトライド酸化鉄に代替した以外は実施例１０と同様の
操作を行った。更に、ＳｉＯ2 含有量２６．５％の水ガ
ラス７．１４ｇをコバルトドーピング処理した生成物の
アルカリ性分散液に添加することによりＳｉのみを使用
して表面安定処理を行った。
【００４１】本発明の実施例により得られた生成物と比
較例により得られた生成物の特性を決定するために、以
下の試験を実施した。試験結果は、実施例中または後述
の表に明示する。
較例により得られた生成物の特性を決定するために、以
下の試験を実施した。試験結果は、実施例中または後述
の表に明示する。
【００４２】顔料の比表面積（ＳＳＡ）はＨａｕｌおよ
びＤｕｅｍｂｇｅｎによるＢＥＴ一点差法により測定し
た。顔料の磁気特性は振動試料磁力計を使用して測定し
た。磁界の強度を最大の３８０ｋＡ／ｍとしてこの測定
を行い、また凝集力の測定は測定試料のタップ密度が
１．２ｇ／ｃｍ2 に達した後に実施された。
びＤｕｅｍｂｇｅｎによるＢＥＴ一点差法により測定し
た。顔料の磁気特性は振動試料磁力計を使用して測定し
た。磁界の強度を最大の３８０ｋＡ／ｍとしてこの測定
を行い、また凝集力の測定は測定試料のタップ密度が
１．２ｇ／ｃｍ2 に達した後に実施された。
【００４３】顔料上に付着させたシリコンおよびアルミ
ニウムの各量は慣用の分析法で測定した。
ニウムの各量は慣用の分析法で測定した。
【００４４】顔料の凝集力の安定性は、大気中、５０℃
に一定時間貯蔵して測定した。また、磁気極性は貯蔵中
の粉体から試料を時々取出し、測定した。
に一定時間貯蔵して測定した。また、磁気極性は貯蔵中
の粉体から試料を時々取出し、測定した。
【００４５】ベルトライド酸化鉄を基体とする生成物の
酸化安定性はエージング試験遂行の前後のＦｅ2+含有量
を測定して決定した。
酸化安定性はエージング試験遂行の前後のＦｅ2+含有量
を測定して決定した。
【００４６】顔料のｐＨ値はＤＩＮ ＩＳＯ ７８７、
パート９に類する方法で、濃度１０％の水分散液中で測
定した。
パート９に類する方法で、濃度１０％の水分散液中で測
定した。
【００４７】
【表１】
【００４８】実施例１１ 本発明により後処理を行った顔料の酸化安定性が向上し
たことは上記表中のデータから明白であり、これは試料
中のＦｅ（ＩＩ）含有量に関連するものであるが、顔料
の酸化安定性の向上を更に以下に示す実験で論証する。
たことは上記表中のデータから明白であり、これは試料
中のＦｅ（ＩＩ）含有量に関連するものであるが、顔料
の酸化安定性の向上を更に以下に示す実験で論証する。
【００４９】０．７１重量％のＳｉおよび０．５３重量
％のＡｌを塗布し、Ｆｅ（ＩＩ）含有量１３．６重量％
のコバルト・ドーピング処理した酸化鉄を十分に混合し
ながら１５０℃において、大気中で２時間加熱した。こ
こで、Ｆｅ（ＩＩ）含有量を再度測定した。この時のＦ
ｅ（ＩＩ）含有量はなお６．１重量％であった。
％のＡｌを塗布し、Ｆｅ（ＩＩ）含有量１３．６重量％
のコバルト・ドーピング処理した酸化鉄を十分に混合し
ながら１５０℃において、大気中で２時間加熱した。こ
こで、Ｆｅ（ＩＩ）含有量を再度測定した。この時のＦ
ｅ（ＩＩ）含有量はなお６．１重量％であった。
【００５０】比較例５ Ｆｅ（ＩＩ）含有量１３．６重量％の、塗布を行わない
コバルトドーピング処理した酸化鉄を十分に混合しなが
ら大気中、１５０℃で２時間加熱した。ここで、Ｆｅ
（ＩＩ）含有量を再度測定した。塗布を行わない顔料の
場合、Ｆｅ（ＩＩ）含有量はわずか０．４重量％であっ
た。
コバルトドーピング処理した酸化鉄を十分に混合しなが
ら大気中、１５０℃で２時間加熱した。ここで、Ｆｅ
（ＩＩ）含有量を再度測定した。塗布を行わない顔料の
場合、Ｆｅ（ＩＩ）含有量はわずか０．４重量％であっ
た。
【図１】加熱処理される顔料分散液中、ｐＨ値１４．３
におけるＳｉおよびＡｌの必要最低限の濃度を示すグラ
フである。
におけるＳｉおよびＡｌの必要最低限の濃度を示すグラ
フである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年８月２４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００２】
【従来技術】針状のコバルト変性磁気酸化鉄は磁気記録
媒体の製造に広く使用されている。このような記録媒体
の保存効率に関する要求が高まりつつあることにより、
その製造に使用される顔料も、例えば保磁力に関して、
絶えず改良が進められている。この他、顔料の比磁化を
強化するための努力もなされている。論理的理由によ
り、また実験的調査から、近年、効率的な記録媒体に見
られるようなりつつあるように、ことに短い波長の記録
において、開閉界磁分布（ＳＦＤ）を低下させれば、信
号レベルが大幅に改良されることも明らかにされてい
る。
媒体の製造に広く使用されている。このような記録媒体
の保存効率に関する要求が高まりつつあることにより、
その製造に使用される顔料も、例えば保磁力に関して、
絶えず改良が進められている。この他、顔料の比磁化を
強化するための努力もなされている。論理的理由によ
り、また実験的調査から、近年、効率的な記録媒体に見
られるようなりつつあるように、ことに短い波長の記録
において、開閉界磁分布（ＳＦＤ）を低下させれば、信
号レベルが大幅に改良されることも明らかにされてい
る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】ことに保磁力に関して、老化耐性の高い上
記一般型による磁気酸化鉄の製造方法がドイツ特許出願
公開第３９１２９７６号公報に開示されている。上記公
報によると、このように製造された酸化鉄をまず、濾
過、洗浄しなけらばならず、次いで、ｐＨ値８乃至９で
反応を行わせるために、再分散された顔料をアルカリ金
属珪酸塩で処理することができるとされる。
記一般型による磁気酸化鉄の製造方法がドイツ特許出願
公開第３９１２９７６号公報に開示されている。上記公
報によると、このように製造された酸化鉄をまず、濾
過、洗浄しなけらばならず、次いで、ｐＨ値８乃至９で
反応を行わせるために、再分散された顔料をアルカリ金
属珪酸塩で処理することができるとされる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】
【実施例】実施例１ 攪拌器、分散手段、ガス送込系、および加熱手段を具備
する、攪拌反応器中で比表面積３２．９ｍ2 ／ｇ、およ
び保磁力２５．１ｋＡ／ｍのベルトライド酸化鉄８９０
ｇを５２００ｍｌのＨ2 Ｏおよび１１６０ｍｌの濃度５
０％のＮａＯＨの混合物中に分散する。窒素雰囲気下、
得られた分散液を十分に攪拌しながら５０℃に加熱し、
１７８．５ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏの５００ｍｌのＨ
2 Ｏ溶液中に添加し、１時間中に酸化鉄と反応させる。
その後、分散液を３０℃に冷却し、更に十分攪拌しなが
ら、まず７００ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した２２３ｇのＦｅ
ＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを、次いで３００ｍｌのＨ2 Ｏに溶解
した１７１ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2 Ｏを添加した。添加
終了後、給送気体を比率１：１０の大気／窒素混合物に
切り替え、分散液を上記条件下に３時間攪拌し、最後に
室温で窒素雰囲気下に更に１時間攪拌した。
する、攪拌反応器中で比表面積３２．９ｍ2 ／ｇ、およ
び保磁力２５．１ｋＡ／ｍのベルトライド酸化鉄８９０
ｇを５２００ｍｌのＨ2 Ｏおよび１１６０ｍｌの濃度５
０％のＮａＯＨの混合物中に分散する。窒素雰囲気下、
得られた分散液を十分に攪拌しながら５０℃に加熱し、
１７８．５ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏの５００ｍｌのＨ
2 Ｏ溶液中に添加し、１時間中に酸化鉄と反応させる。
その後、分散液を３０℃に冷却し、更に十分攪拌しなが
ら、まず７００ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した２２３ｇのＦｅ
ＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを、次いで３００ｍｌのＨ2 Ｏに溶解
した１７１ｇのＣｏＳＯ4・７Ｈ2 Ｏを添加した。添加
終了後、給送気体を比率１：１０の大気／窒素混合物に
切り替え、分散液を上記条件下に３時間攪拌し、最後に
室温で窒素雰囲気下に更に１時間攪拌した。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３１】実施例７ 加熱手段、ガス送込系、計量給送手段、攪拌器および側
面に連結した分散器を具備する容量７５リットルの反応
器中で、比表面積３１．４ｍ2 ／ｇ、および保磁力２３
ｋＡ／ｍのベルトライド酸化鉄８ｋｇを３８リットルの
Ｈ2 Ｏ中に分散した。窒素雰囲気下、９．２２リットル
の濃縮した水酸化ナトリウム溶液を添加し、分散液を５
０℃に加熱したが、この温度に到達した後、３．５リッ
トルのＨ2 Ｏ中に溶解した１．５２２ｇのＦｅＳＯ4 ・
７Ｈ2 Ｏを分散器を稼働させたまま添加し、分散液をこ
のような状態に１時間保持した。その後、分散液を３５
℃に冷却し、４．５リットルのＨ2 Ｏに溶解した１．９
９１ｋｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏおよび３．１リットル
のＨ2 Ｏに溶解した１．５２６ｋｇのＣｏＳＯ4 ・７Ｈ
2 Ｏを順次添加した。次いで、窒素による気体給送を比
率１：４の大気／窒素混合物を使用しての気体給送に切
り替え、酸化を３５℃で３時間行った。
面に連結した分散器を具備する容量７５リットルの反応
器中で、比表面積３１．４ｍ2 ／ｇ、および保磁力２３
ｋＡ／ｍのベルトライド酸化鉄８ｋｇを３８リットルの
Ｈ2 Ｏ中に分散した。窒素雰囲気下、９．２２リットル
の濃縮した水酸化ナトリウム溶液を添加し、分散液を５
０℃に加熱したが、この温度に到達した後、３．５リッ
トルのＨ2 Ｏ中に溶解した１．５２２ｇのＦｅＳＯ4 ・
７Ｈ2 Ｏを分散器を稼働させたまま添加し、分散液をこ
のような状態に１時間保持した。その後、分散液を３５
℃に冷却し、４．５リットルのＨ2 Ｏに溶解した１．９
９１ｋｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏおよび３．１リットル
のＨ2 Ｏに溶解した１．５２６ｋｇのＣｏＳＯ4 ・７Ｈ
2 Ｏを順次添加した。次いで、窒素による気体給送を比
率１：４の大気／窒素混合物を使用しての気体給送に切
り替え、酸化を３５℃で３時間行った。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３４】実施例９ 保磁力 ２２．６ｋＡ／ｍ、比表面積３１．６ｍ2 ／ｇお
よび鉄（ＩＩ）含有量１１．３％のベルトライドを基体
とする酸化物を使用した以外は実施例８と同様の操作を
行った。
よび鉄（ＩＩ）含有量１１．３％のベルトライドを基体
とする酸化物を使用した以外は実施例８と同様の操作を
行った。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３５】実施例１０ 比表面積３９．７ｍ2 ／ｇおよび保磁力２６．７ｋＡ／
ｍの酸化γ−鉄を３１３ｍｌのＨ2 Ｏ中に分散した。８
７ｍｌの濃度５０重量％のＮａＯＨを、この得られた分
散液に添加し、反応バッチを窒素雰囲気下、５０℃に加
熱した。この温度で、４０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解した１
４．９３ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏに添加し、この混合
物を上記温度に１時間保った後、３５℃に冷却した。こ
の温度に到達した後、初めに６０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解
した１８．７５ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを、次いで３
０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解した１２．５３ｇのＣｏＳＯ4
・７Ｈ2 Ｏを添加した。この時点から、激しく攪拌した
分散液を大気／窒素比１：１０の混合物に通過させて、
３時間酸化させた。その後、気体給送を窒素による給送
に戻し、エージングを８０℃で１時間継続した。
ｍの酸化γ−鉄を３１３ｍｌのＨ2 Ｏ中に分散した。８
７ｍｌの濃度５０重量％のＮａＯＨを、この得られた分
散液に添加し、反応バッチを窒素雰囲気下、５０℃に加
熱した。この温度で、４０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解した１
４．９３ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏに添加し、この混合
物を上記温度に１時間保った後、３５℃に冷却した。こ
の温度に到達した後、初めに６０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解
した１８．７５ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを、次いで３
０ｍｌのＨ2 Ｏ中に溶解した１２．５３ｇのＣｏＳＯ4
・７Ｈ2 Ｏを添加した。この時点から、激しく攪拌した
分散液を大気／窒素比１：１０の混合物に通過させて、
３時間酸化させた。その後、気体給送を窒素による給送
に戻し、エージングを８０℃で１時間継続した。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３８】比較例２ 比表面積９７ｍ2 ／ｇおよび保磁力２６．７ｋＡ／ｍの
酸化γ−鉄６５ｇを３５０ｍｌのＨ2 Ｏ中に分散した。
次いで、５０ｍｌの濃度５０重量％のＮａＯＨを添加
し、得られた溶液を窒素雰囲気下、５０℃に加熱した。
この温度で、３０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した１２．９４ｇ
のＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを添加し、得られた分散液を上
記温度に１時間保持した。次いで、これを３５℃に冷却
し、この温度に到達した後、３０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解し
た１６．１８ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを添加し、次い
で３０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した１０．８６ｇのＣｏＳＯ
4 ・７Ｈ2 Ｏを添加した。給送気体を比率１：４の大気
／窒素混合物に替え、酸素を３時間作用させた。次に、
分散液を窒素雰囲気下、８０℃に１時間加熱し、再び室
温に冷却した。この温度で、４５ｍｌのＨ2 Ｏで希釈し
た５．２４ｇの珪酸ナトリウム溶液（ＳｉＯ2 含有量２
６．５％）を添加し、更に１５分間分散を継続した。濾
過し、洗浄により中性とし、慣用の方法で窒素雰囲気下
に乾燥させた。
酸化γ−鉄６５ｇを３５０ｍｌのＨ2 Ｏ中に分散した。
次いで、５０ｍｌの濃度５０重量％のＮａＯＨを添加
し、得られた溶液を窒素雰囲気下、５０℃に加熱した。
この温度で、３０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した１２．９４ｇ
のＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを添加し、得られた分散液を上
記温度に１時間保持した。次いで、これを３５℃に冷却
し、この温度に到達した後、３０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解し
た１６．１８ｇのＦｅＳＯ4 ・７Ｈ2 Ｏを添加し、次い
で３０ｍｌのＨ2 Ｏに溶解した１０．８６ｇのＣｏＳＯ
4 ・７Ｈ2 Ｏを添加した。給送気体を比率１：４の大気
／窒素混合物に替え、酸素を３時間作用させた。次に、
分散液を窒素雰囲気下、８０℃に１時間加熱し、再び室
温に冷却した。この温度で、４５ｍｌのＨ2 Ｏで希釈し
た５．２４ｇの珪酸ナトリウム溶液（ＳｉＯ2 含有量２
６．５％）を添加し、更に１５分間分散を継続した。濾
過し、洗浄により中性とし、慣用の方法で窒素雰囲気下
に乾燥させた。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４０】比較例４ 使用する基体酸化物を鉄（ＩＩ）含有量１３．９％、比
表面積３１．４ｍ2 および保磁力２３．０ｋＡ／ｍのベ
ルトライド酸化鉄に代替した以外は実施例１０と同様の
操作を行った。更に、ＳｉＯ2 含有量２６．５％の水ガ
ラス７．１４ｇをコバルトドーピング処理した生成物の
アルカリ性分散液に添加することによりＳｉのみを使用
して表面安定処理を行った。
表面積３１．４ｍ2 および保磁力２３．０ｋＡ／ｍのベ
ルトライド酸化鉄に代替した以外は実施例１０と同様の
操作を行った。更に、ＳｉＯ2 含有量２６．５％の水ガ
ラス７．１４ｇをコバルトドーピング処理した生成物の
アルカリ性分散液に添加することによりＳｉのみを使用
して表面安定処理を行った。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４２】顔料の比表面積（ＳＳＡ）はＨａｕｌおよ
びＤｕｅｍｂｇｅｎによるＢＥＴ一点差法により測定し
た。顔料の磁気特性は振動試料磁力計を使用して測定し
た。磁界の強度を最大の３８０ｋＡ／ｍとしてこの測定
を行い、また保磁力の測定は測定試料のタップ密度が
１．２ｇ／ｃｍ2 に達した後に実施された。
びＤｕｅｍｂｇｅｎによるＢＥＴ一点差法により測定し
た。顔料の磁気特性は振動試料磁力計を使用して測定し
た。磁界の強度を最大の３８０ｋＡ／ｍとしてこの測定
を行い、また保磁力の測定は測定試料のタップ密度が
１．２ｇ／ｃｍ2 に達した後に実施された。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４４】顔料の保磁力の安定性は、大気中、５０℃
に一定時間貯蔵して測定した。また、磁気極性は貯蔵中
の粉体から試料を時々取出し、測定した。
に一定時間貯蔵して測定した。また、磁気極性は貯蔵中
の粉体から試料を時々取出し、測定した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルント、ヘプナー ドイツ、67434、ノイシュタット、アム、 ホイゼルベルク、24 (72)発明者 ラインハルト、ケルナー ドイツ、67227、フランケンタール、オッ トー−ディル−シュトラーセ、４ (72)発明者 エーミール、プファネベッカー ドイツ、67105、シファーシュタット、ロ ベルト−シューマン−シュトラーセ、55ア ー
Claims (1)
- 【請求項１】式ＦｅＯｘで示され、ｘが１．３３乃至
１．５である酸化鉄の核と、コバルトイオンで富化され
た表面層から成り、アルミニウムおよびシリコン化合物
から成る塗膜が上記粒子の表面に施された針状コバルト
変性酸化鉄の製造方法であって、アルカリ性分散液中に
存在するコバルト変性酸化鉄の製造直後に、水溶液中の
アルミニウム塩およびアルカリ金属珪酸塩を粒子表面
に、更に攪拌しながら室温ないし沸点未満の温度で沈殿
させた後、粒子表面上に施した２種類の成分を昇温し、
十分に攪拌しながら反応させ、濾過し、乾燥することを
特徴とする製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4320985.8 | 1993-06-24 | ||
| DE4320985 | 1993-06-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138022A true JPH07138022A (ja) | 1995-05-30 |
Family
ID=6491112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6135434A Pending JPH07138022A (ja) | 1993-06-24 | 1994-06-17 | 針状のコバルト含有磁気酸化鉄の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07138022A (ja) |
| KR (1) | KR950000570A (ja) |
| FR (1) | FR2706785A1 (ja) |
| GB (1) | GB2279342A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103450709B (zh) * | 2013-08-19 | 2016-01-13 | 铜陵瑞莱科技有限公司 | 一种表面包膜耐高温的氧化铁绿 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6364306A (ja) * | 1986-09-04 | 1988-03-22 | Hitachi Maxell Ltd | 強磁性粉末とその製法およびこれを用いた磁気記録媒体 |
| JP2740914B2 (ja) * | 1988-07-19 | 1998-04-15 | 石原産業株式会社 | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
| JPH0755832B2 (ja) * | 1988-09-19 | 1995-06-14 | 石原産業株式会社 | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
| JP2925709B2 (ja) * | 1990-10-31 | 1999-07-28 | 戸田工業株式会社 | 磁気記録用針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 |
-
1994
- 1994-06-17 JP JP6135434A patent/JPH07138022A/ja active Pending
- 1994-06-22 GB GB9412499A patent/GB2279342A/en not_active Withdrawn
- 1994-06-23 FR FR9407715A patent/FR2706785A1/fr not_active Revoked
- 1994-06-24 KR KR1019940014537A patent/KR950000570A/ko not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2706785A1 (ja) | 1994-12-30 |
| GB2279342A (en) | 1995-01-04 |
| GB9412499D0 (en) | 1994-08-10 |
| KR950000570A (ko) | 1995-01-03 |
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