JPH0832563B2 - 針状α−Ｆｅ▲下２▼Ｏ▲下３▼の製造方法 - Google Patents
針状α−Ｆｅ▲下２▼Ｏ▲下３▼の製造方法Info
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- JPH0832563B2 JPH0832563B2 JP62054302A JP5430287A JPH0832563B2 JP H0832563 B2 JPH0832563 B2 JP H0832563B2 JP 62054302 A JP62054302 A JP 62054302A JP 5430287 A JP5430287 A JP 5430287A JP H0832563 B2 JPH0832563 B2 JP H0832563B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は80乃至250℃の温度で、少くとも鉄（III）イ
オン錯塩形成物質の存在下に、80乃至250℃の温度にお
いて、アルカリ性懸濁液中の鉄（III）塩から、デンド
ライト及び気孔を持たないα−Fe2O3粉末を製造する方
法に関するものである。
オン錯塩形成物質の存在下に、80乃至250℃の温度にお
いて、アルカリ性懸濁液中の鉄（III）塩から、デンド
ライト及び気孔を持たないα−Fe2O3粉末を製造する方
法に関するものである。
（従来技術） 最近の磁気記録担体に必要とされる、磁性粉体に対す
る高度の要求を充足するために、近時、この粉体の結晶
的特性を改善する努力がなされている。特に細隙、孔
隙、気孔は磁気特性を劣化されるが故に好ましくなく、
またデンドライト形成も記録媒体上における磁性粉体の
均斉な配列を困難ならしめ或は阻害し、嵩密度を低下さ
せるので好ましくない。
る高度の要求を充足するために、近時、この粉体の結晶
的特性を改善する努力がなされている。特に細隙、孔
隙、気孔は磁気特性を劣化されるが故に好ましくなく、
またデンドライト形成も記録媒体上における磁性粉体の
均斉な配列を困難ならしめ或は阻害し、嵩密度を低下さ
せるので好ましくない。
針状結晶磁性粉体を製造するための出発材料として
は、一般に針状α−Fe2O3が使用される。これは針状α
−FeOOH或はγ−FeOOHを脱水することにより得られる。
この過程において気孔、細隙或はデンドライトのような
上述した欠陥を生ずる。
は、一般に針状α−Fe2O3が使用される。これは針状α
−FeOOH或はγ−FeOOHを脱水することにより得られる。
この過程において気孔、細隙或はデンドライトのような
上述した欠陥を生ずる。
このような欠点をもたらすことなく改善されたα−Fe
2O3を製造する方法が、西独特許出願公開2849173号及び
同3146982号公報において提案されている。これによれ
ば結晶成長制御剤の存在下に、Fe(OH)3のアルカリ性懸
濁液から直接的に針状α−Fe2O3の形成が行われる。或
はまた結晶生長制御剤の存在下に、水酸化鉄（III）の
水性懸濁液を300℃までの温度に加熱される。この成長
制御剤は鉄（III）イオンとキレート錯塩を形成する有
機化合物から成り、目的生成物α−Fe2O3の通状の小板
状から針状に変形する。この錯塩形成剤は他の金属陽イ
オンと同様に反応し、針状結晶保持への制御機能を阻害
する。反応に際し、コバルト（II）イオンの存在は、目
的生成物の長さ対幅の割合を著しく縮少させるように作
用する。
2O3を製造する方法が、西独特許出願公開2849173号及び
同3146982号公報において提案されている。これによれ
ば結晶成長制御剤の存在下に、Fe(OH)3のアルカリ性懸
濁液から直接的に針状α−Fe2O3の形成が行われる。或
はまた結晶生長制御剤の存在下に、水酸化鉄（III）の
水性懸濁液を300℃までの温度に加熱される。この成長
制御剤は鉄（III）イオンとキレート錯塩を形成する有
機化合物から成り、目的生成物α−Fe2O3の通状の小板
状から針状に変形する。この錯塩形成剤は他の金属陽イ
オンと同様に反応し、針状結晶保持への制御機能を阻害
する。反応に際し、コバルト（II）イオンの存在は、目
的生成物の長さ対幅の割合を著しく縮少させるように作
用する。
また磁気記録担体製造のために使用される磁性材料の
微細度を高めることにより粒子ノイズを減少させること
も公知である。微細度を高めることから、粒度の縮少に
相当してノイズが低下することにより磁性記録担体の使
用可能のダイナミクスが高められる。同時に微細粉によ
り磁性層の表面が平滑化され、これにより層とヘツド間
の改善された間隙により高いシグナルレベルが、またこ
れと共に更に高いダイナミクスが達成される。
微細度を高めることにより粒子ノイズを減少させること
も公知である。微細度を高めることから、粒度の縮少に
相当してノイズが低下することにより磁性記録担体の使
用可能のダイナミクスが高められる。同時に微細粉によ
り磁性層の表面が平滑化され、これにより層とヘツド間
の改善された間隙により高いシグナルレベルが、またこ
れと共に更に高いダイナミクスが達成される。
この分野における技術的課題は、この両者の改善を併
せて達成する磁性材料を提供することである。ことに前
段階として微細な針状の気孔を有しないα−Fe2O3を提
供し、これから製造されるべき磁性材料に上述した良好
な特性を具備させることが重要な課題である。
せて達成する磁性材料を提供することである。ことに前
段階として微細な針状の気孔を有しないα−Fe2O3を提
供し、これから製造されるべき磁性材料に上述した良好
な特性を具備させることが重要な課題である。
（発明の要約） 然るに、上述の技術的課題は、少くとも鉄（III）イ
オンと錯塩を形成する有機化合物の存在下に、水酸化鉄
（III）のアルカリ性水性懸濁液を80乃至250℃の温度に
加熱して針状α−Fe2O3微細粉を製造するに当り、本発
明により錫（IV）イオンで変性した水酸化鉄（III）を
使用することにより解決され、ことに微細な、気孔及び
デントライトをもたらさない針状α−Fe2O3粉体を得ら
れることが見出された。
オンと錯塩を形成する有機化合物の存在下に、水酸化鉄
（III）のアルカリ性水性懸濁液を80乃至250℃の温度に
加熱して針状α−Fe2O3微細粉を製造するに当り、本発
明により錫（IV）イオンで変性した水酸化鉄（III）を
使用することにより解決され、ことに微細な、気孔及び
デントライトをもたらさない針状α−Fe2O3粉体を得ら
れることが見出された。
本発明方法を完成させるに当り、錫を使用する場合に
は、意外にも他の陽イオン、例えばクロム（III）或は
アルミニウム（III）のように公知の悪い影響を及ぼさ
ないことが確認された。これは同様に明らかにより微細
な目的生成物をもららした。これにより出発材料に対す
る純度の要件を低減させ得るので、この方法を工業的に
使用する場合に特に有意義である。改善された目的生成
物により、これは製造方法のコスト軽減に結びつく。更
にまた、同時に他の陽イオンの存在により微細度を調整
変更することができ、その中間値を設定し得るので本方
法の使用範囲は著しく広げられる。
は、意外にも他の陽イオン、例えばクロム（III）或は
アルミニウム（III）のように公知の悪い影響を及ぼさ
ないことが確認された。これは同様に明らかにより微細
な目的生成物をもららした。これにより出発材料に対す
る純度の要件を低減させ得るので、この方法を工業的に
使用する場合に特に有意義である。改善された目的生成
物により、これは製造方法のコスト軽減に結びつく。更
にまた、同時に他の陽イオンの存在により微細度を調整
変更することができ、その中間値を設定し得るので本方
法の使用範囲は著しく広げられる。
（発明の構成） 本発明によれば、鉄（III）塩及び錫（IV）塩は共に
水溶液から水酸化物として沈澱する。使用される錫（I
V）塩の量は、鉄（III）塩１モルに対して10-3乃至２・
10-2モルに選択するのが有利である。またpH値を7.5乃
至8.0とし、温度を約60℃とするのが有利である。懸濁
液は高温において後処理攪拌される。この攪拌は60℃で
約５時間行われ、濾過後、懸濁液を１回乃至数回再懸濁
化処理する。加熱した水を使用することにより上記の後
処理攪拌の所要時間を短縮することができる。このよう
にして得られた水酸化鉄（III）を水に懸濁させ、１種
類或は複数種類の錯塩形成化合物を添加し、pH値を調整
する。この場合鉄分濃度は実際上の効果から下方で、ま
た懸濁液の攪拌可能性により上方で制約されるが、１
当り0.4乃至1.4モルに調整するのが好ましい。pH値は8.
5乃至12、ことに10.5乃至11.5の範囲が有利である。結
晶形状に影響を及ぼす錯塩形成化合物として、鉄（II
I）イオンとのキレート錯塩を形成する物質が使用され
る。ことにα−ヒドロキシカルボン酸及び有機ホスホン
酸が適当である。このグループに属するものとして、く
えん酸、酒石酸、１−ヒドロキシエタン−1,1−ジホス
ホン酸がことに好ましいことが実証されている。その濃
度乃至使用量は鉄分濃度、pH値及び所望の目的生成物の
結晶形状によつて相違する。好ましいのは合計して１
当り10-3乃至10-2モルの範囲である。懸濁液は攪拌しつ
つ最終温度80乃至250℃、ことに90乃至190℃に加熱され
る。これは、最終温度まで急激に加熱してもよく、或は
下限温度まで急激に、次いで最終温度まで徐々に加熱し
てもよく、また徐々に最終温度まで加熱してもよい。
水溶液から水酸化物として沈澱する。使用される錫（I
V）塩の量は、鉄（III）塩１モルに対して10-3乃至２・
10-2モルに選択するのが有利である。またpH値を7.5乃
至8.0とし、温度を約60℃とするのが有利である。懸濁
液は高温において後処理攪拌される。この攪拌は60℃で
約５時間行われ、濾過後、懸濁液を１回乃至数回再懸濁
化処理する。加熱した水を使用することにより上記の後
処理攪拌の所要時間を短縮することができる。このよう
にして得られた水酸化鉄（III）を水に懸濁させ、１種
類或は複数種類の錯塩形成化合物を添加し、pH値を調整
する。この場合鉄分濃度は実際上の効果から下方で、ま
た懸濁液の攪拌可能性により上方で制約されるが、１
当り0.4乃至1.4モルに調整するのが好ましい。pH値は8.
5乃至12、ことに10.5乃至11.5の範囲が有利である。結
晶形状に影響を及ぼす錯塩形成化合物として、鉄（II
I）イオンとのキレート錯塩を形成する物質が使用され
る。ことにα−ヒドロキシカルボン酸及び有機ホスホン
酸が適当である。このグループに属するものとして、く
えん酸、酒石酸、１−ヒドロキシエタン−1,1−ジホス
ホン酸がことに好ましいことが実証されている。その濃
度乃至使用量は鉄分濃度、pH値及び所望の目的生成物の
結晶形状によつて相違する。好ましいのは合計して１
当り10-3乃至10-2モルの範囲である。懸濁液は攪拌しつ
つ最終温度80乃至250℃、ことに90乃至190℃に加熱され
る。これは、最終温度まで急激に加熱してもよく、或は
下限温度まで急激に、次いで最終温度まで徐々に加熱し
てもよく、また徐々に最終温度まで加熱してもよい。
反応終了後、生成した気孔を有しない微細なα−Fe2O
3の針状結晶粉体を洗浄し、乾燥する。更に処理する前
に公知の方法により形状安定化被覆をすることもでき
る。次いでそれ自体公知の方法により還元雰囲気、例え
ば水素雰囲気中において、かつ／または酸化鉄の存在下
に分解する有機化合物により処理することによりマグネ
タイト、すなわち酸化鉄（III）鉄（II）とする。この
場合常に同時に水蒸気を存在させて金属相にまで還元さ
れないようにすることが望ましい。還元手段及び20分間
乃至３時間の継続時間に応じて還元温度は300乃至500℃
の温度を選択するのが適当である。
3の針状結晶粉体を洗浄し、乾燥する。更に処理する前
に公知の方法により形状安定化被覆をすることもでき
る。次いでそれ自体公知の方法により還元雰囲気、例え
ば水素雰囲気中において、かつ／または酸化鉄の存在下
に分解する有機化合物により処理することによりマグネ
タイト、すなわち酸化鉄（III）鉄（II）とする。この
場合常に同時に水蒸気を存在させて金属相にまで還元さ
れないようにすることが望ましい。還元手段及び20分間
乃至３時間の継続時間に応じて還元温度は300乃至500℃
の温度を選択するのが適当である。
中間段階で得られるマグネタイトは、それ自体公知の
方法により、酸化性のガス、例えば酸素或は空気で、18
0乃至350℃の温度において酸化される。それぞれの酸化
温度に応じて10分間乃至１時間の処理が適当である。こ
の場合の酸化条件はγ−Fe2O3からα−Fe2O3への公知の
非可逆的転化が回避されるように選択される。
方法により、酸化性のガス、例えば酸素或は空気で、18
0乃至350℃の温度において酸化される。それぞれの酸化
温度に応じて10分間乃至１時間の処理が適当である。こ
の場合の酸化条件はγ−Fe2O3からα−Fe2O3への公知の
非可逆的転化が回避されるように選択される。
このようにして得られた磁性粉末は、使用目的に応じ
て公知の方法により保磁力を高めるため、表面をコバル
トイオン或はコバルト／鉄（II）イオンで変性され得
る。
て公知の方法により保磁力を高めるため、表面をコバル
トイオン或はコバルト／鉄（II）イオンで変性され得
る。
同様にして、場合により形状安定化処理され或は公知
方法で変性処理された材料粉体を、マグネタイトの段階
で還元ポテンシヤルを高めて還元し、このようにして得
られた金属粉末を有機溶媒で適当な不動態化処理に附し
た後、或は磁性粉体として直ちに空気を導入することに
より使用することも可能である。
方法で変性処理された材料粉体を、マグネタイトの段階
で還元ポテンシヤルを高めて還元し、このようにして得
られた金属粉末を有機溶媒で適当な不動態化処理に附し
た後、或は磁性粉体として直ちに空気を導入することに
より使用することも可能である。
本発明方法により製造されたα−Fe2O3粉末から得ら
れる磁性粉体の本質的な使用目的は、磁気記録担体製造
の際の磁性材料として使用することに在る。
れる磁性粉体の本質的な使用目的は、磁気記録担体製造
の際の磁性材料として使用することに在る。
磁気記録担体の製造はそれ自体公知の方法で行われ
る。これによれば磁性材料はまずポリマー結合剤中に分
散せしめられる。結合剤としては、この目的のためにす
でに公知の化合物、例えばビニル誘導体、ポリウレタ
ン、ポリエステルその他これに類する化合物の単独重合
体或は共重合体が適当である。結合剤は適当な有機溶媒
に溶解させて使用されるが、これは場合により更に他の
添加剤を含有することができる。磁性層は剛性或は可撓
性のシート、カード或は板状の担体上に形成される。
る。これによれば磁性材料はまずポリマー結合剤中に分
散せしめられる。結合剤としては、この目的のためにす
でに公知の化合物、例えばビニル誘導体、ポリウレタ
ン、ポリエステルその他これに類する化合物の単独重合
体或は共重合体が適当である。結合剤は適当な有機溶媒
に溶解させて使用されるが、これは場合により更に他の
添加剤を含有することができる。磁性層は剛性或は可撓
性のシート、カード或は板状の担体上に形成される。
以下の実施例により本発明を更に詳細に説明するが、
ここで使用される百分率は化合物合計量に対する重量％
である。また粉体試料の磁気値は、160kA/mの磁界にお
いて揺動磁力計で、或は揺動磁力計におけるインパルス
磁化器の予備磁化により測定されたものである。保磁力
値Hcは見掛け密度ρ＝1.2g/cm3の粉体計測値に関して測
定された。残留磁気比（Mr/ρ）及び飽和磁気比（Mm/
ρ）はそれぞれ〔nTm3/g〕で示される。テープの飽和磁
気乃至残留磁気はmTで示される。目的生成物の形状は倍
率1:20000で電子顕微鏡により観測されたものである。
この場合、針状というのは、細長く、鋭い端部を持た
ず、また直方形でもないものを云う。比表面積（SN2）
の測定はシユートローライン面積計（ジユツセルドルフ
市、シユトローライン社製）を使用しDIN66132により測
定した。
ここで使用される百分率は化合物合計量に対する重量％
である。また粉体試料の磁気値は、160kA/mの磁界にお
いて揺動磁力計で、或は揺動磁力計におけるインパルス
磁化器の予備磁化により測定されたものである。保磁力
値Hcは見掛け密度ρ＝1.2g/cm3の粉体計測値に関して測
定された。残留磁気比（Mr/ρ）及び飽和磁気比（Mm/
ρ）はそれぞれ〔nTm3/g〕で示される。テープの飽和磁
気乃至残留磁気はmTで示される。目的生成物の形状は倍
率1:20000で電子顕微鏡により観測されたものである。
この場合、針状というのは、細長く、鋭い端部を持た
ず、また直方形でもないものを云う。比表面積（SN2）
の測定はシユートローライン面積計（ジユツセルドルフ
市、シユトローライン社製）を使用しDIN66132により測
定した。
実施例 １ ５モルのFe(NO3)3・９H2O及び0.04モルのSnCl4を15l
の水に溶解させ、60℃において攪拌しつつ10％苛性ソー
ダ液を添加してpH値を8.0とした。これにより得られ
る、ドーピング処理水酸化鉄（III）（以下Fe(OH)3で示
す）。懸濁液を60℃において５時間後処理攪拌し、フイ
ルタープレスにより濾過した。残渣を冷水に入れて再懸
濁させ、更にフイルタープレスで濾過した。このように
して得られた沈澱物を以下の実施例の出発材料とした。
の水に溶解させ、60℃において攪拌しつつ10％苛性ソー
ダ液を添加してpH値を8.0とした。これにより得られ
る、ドーピング処理水酸化鉄（III）（以下Fe(OH)3で示
す）。懸濁液を60℃において５時間後処理攪拌し、フイ
ルタープレスにより濾過した。残渣を冷水に入れて再懸
濁させ、更にフイルタープレスで濾過した。このように
して得られた沈澱物を以下の実施例の出発材料とした。
実施例1.1-1.7 実施例１により得られた沈澱物を水に懸濁させた。こ
の場合一定の「鉄分濃度」に設定したが、これは懸濁液
１当りFe(OH)3のモル数で以下に表示する。次いで懸
濁液に１種類或は複数種類の錯塩形成化合物を添加し、
苛性ソーダ液を添加して所望のpH値に調整した。生成反
応混合物を攪拌しつつ以下に示すように加熱したが、こ
の際100℃以上の温度の場合にはオートクレーブを、100
℃以下の温度の場合にはポリマーでコーテイングしたガ
ラス容器を使用した。それぞれの具体的条件は以下の表
に示される。生成物を濾過し乾燥した所、明瞭な針状を
示す気孔を有しいいα−Fe2O3が得られた。
の場合一定の「鉄分濃度」に設定したが、これは懸濁液
１当りFe(OH)3のモル数で以下に表示する。次いで懸
濁液に１種類或は複数種類の錯塩形成化合物を添加し、
苛性ソーダ液を添加して所望のpH値に調整した。生成反
応混合物を攪拌しつつ以下に示すように加熱したが、こ
の際100℃以上の温度の場合にはオートクレーブを、100
℃以下の温度の場合にはポリマーでコーテイングしたガ
ラス容器を使用した。それぞれの具体的条件は以下の表
に示される。生成物を濾過し乾燥した所、明瞭な針状を
示す気孔を有しいいα−Fe2O3が得られた。
実施例 ２ ５モルのFe(NO3)3と0.02モルのSnCl4を実施例１にお
けるように使用し処理した。このようにして得られた沈
澱物を実施例1.6の条件下に処理して、１＝0.20μｍ、1
/d＝4.0の気孔を持たないα−Fe2O3の針状微細粉を得
た。
けるように使用し処理した。このようにして得られた沈
澱物を実施例1.6の条件下に処理して、１＝0.20μｍ、1
/d＝4.0の気孔を持たないα−Fe2O3の針状微細粉を得
た。
実施例 ３ ５モルのFe(NO3)3・9H2O及び0.06モルのSnCl4を実施
例１におけるように使用し処理した。得られた沈澱物を
実施例1.6の条件下に処理して、１＝0.18μｍ、1/d＝4.
5の気孔の無いα−Fe2O3の針状微細粉を得た。
例１におけるように使用し処理した。得られた沈澱物を
実施例1.6の条件下に処理して、１＝0.18μｍ、1/d＝4.
5の気孔の無いα−Fe2O3の針状微細粉を得た。
実施例 ４ ５モルのFe(NO3)3・９H2O、0.04モルのSnCl4、及び0.
04モルのAlCl3・６H2Oを使用して、実施例１におけるよ
うに処理した。
04モルのAlCl3・６H2Oを使用して、実施例１におけるよ
うに処理した。
実施例4.1-4.2 実施例４で得られた沈澱物を以下の表２に示される条
件で処理し、気孔を有しないα−Fe2O3針状微細粉を得
た。
件で処理し、気孔を有しないα−Fe2O3針状微細粉を得
た。
実施例 ５ ５モルのFe(NO3)3・３H2O、0.04モルのSnCl4及び0.02
モルのCrCl3・６H2Oを使用して、実施例１のように処理
した。
モルのCrCl3・６H2Oを使用して、実施例１のように処理
した。
実施例5.1-5.2 実施例５において得られた沈澱物を以下の表に示され
る条件で処理し、気孔を有しないα−Fe2O3の針状微細
粉を得た。
る条件で処理し、気孔を有しないα−Fe2O3の針状微細
粉を得た。
実施例 ６ ５モルのFe(NO3)3・９H2O及び0.08モルのSnCl4を実施
例１におけるようにして60℃で30分間後処理攪拌に附し
た。沈澱物を加熱水に再懸濁させ、濾過した。このよう
にして得られた沈澱物を実施例1.6の条件下に処理して
１＝0.10μｍ、1/d＝2.5の気孔を有しないα−Fe2O3の
針状微細粉を得た。
例１におけるようにして60℃で30分間後処理攪拌に附し
た。沈澱物を加熱水に再懸濁させ、濾過した。このよう
にして得られた沈澱物を実施例1.6の条件下に処理して
１＝0.10μｍ、1/d＝2.5の気孔を有しないα−Fe2O3の
針状微細粉を得た。
比較実験例１−８ ５モルのFe(NO3)3・９H2O及びＸモル（以下の表４参
照）のAlCl3・６H2O或はCrCl3・６H2Oを使用して、実施
例１におけるように処理した。得られた沈澱物を下表４
に示される条件下に処理して気孔を有しないα−Fe2O3
粉末を得た（対照V6はデンドライントを有するα−FeOO
H）。この場合ドーピング量が多くなるに従つて粒径は
大きくなる。
照）のAlCl3・６H2O或はCrCl3・６H2Oを使用して、実施
例１におけるように処理した。得られた沈澱物を下表４
に示される条件下に処理して気孔を有しないα−Fe2O3
粉末を得た（対照V6はデンドライントを有するα−FeOO
H）。この場合ドーピング量が多くなるに従つて粒径は
大きくなる。
比較実験例９−10 ５モルのFe(NO3)3・９H2Oを実施例１におけるように
処理し、沈澱物をフイルタープレスで濾過し、４回冷水
に再懸濁させ、濾過した。このようにして得られた沈澱
物を下表４に示される条件で処理し、気孔を有しないα
−Fe2O3粉末を得た。
処理し、沈澱物をフイルタープレスで濾過し、４回冷水
に再懸濁させ、濾過した。このようにして得られた沈澱
物を下表４に示される条件で処理し、気孔を有しないα
−Fe2O3粉末を得た。
実施例A1 実施例1.5による生成物80gに2.5％のステアリン酸を
加え、回転キルンにより380℃で30分間水素／窒素気流
を通して還元しマグネタイトに転化した。この還元キル
ンへの導入前H2気流を60乃至80℃の温度の水中を通過さ
せた。還元完了後、生成マグネタイトを同様構造のキル
ンにおいて280℃で30分間空気により酸化させてα−Fe2
O3とした。生成物は18.6kA/mの保磁力、41.7nTm3/gの残
留磁化比を示した。
加え、回転キルンにより380℃で30分間水素／窒素気流
を通して還元しマグネタイトに転化した。この還元キル
ンへの導入前H2気流を60乃至80℃の温度の水中を通過さ
せた。還元完了後、生成マグネタイトを同様構造のキル
ンにおいて280℃で30分間空気により酸化させてα−Fe2
O3とした。生成物は18.6kA/mの保磁力、41.7nTm3/gの残
留磁化比を示した。
このようにして得られた磁性粉末を、慣用の方法によ
り50℃、pH値12以上で撹拌しつつ４時間にわたり処理
し、表面に水酸化物の形における4.5％のCo及び13.5％
のFe（II）で被覆した。次いで濾過、乾燥し、200℃で
１時間窒素雰囲気下においてテンパリング処理した。生
成物は47.0kA/mの保磁力、45.1nTm3/gの残留磁化比を示
した。
り50℃、pH値12以上で撹拌しつつ４時間にわたり処理
し、表面に水酸化物の形における4.5％のCo及び13.5％
のFe（II）で被覆した。次いで濾過、乾燥し、200℃で
１時間窒素雰囲気下においてテンパリング処理した。生
成物は47.0kA/mの保磁力、45.1nTm3/gの残留磁化比を示
した。
実施例A2 実施例1.5による生成物80gを希釈燐酸中において加熱
して0.8％燐酸塩のコーテイングを施こし、濾過し、乾
燥し、次いで実施例A1におけるようにして、ただし還元
温度を450℃としてα−Fe2O3に転化した。生成物は22.8
kA/mの保磁力、38.8nTm3/gの残留磁化比を示した。
して0.8％燐酸塩のコーテイングを施こし、濾過し、乾
燥し、次いで実施例A1におけるようにして、ただし還元
温度を450℃としてα−Fe2O3に転化した。生成物は22.8
kA/mの保磁力、38.8nTm3/gの残留磁化比を示した。
この磁性粉末を慣用の方法により95℃、pH値12以上で
４時間にわたり攪拌処理し、表面に0.8％Coの水酸化物
の被覆を施こし、濾過し、乾燥した。この生成粉体は2
7.7kA/mの保磁力、38.5nTm3/gの残留磁化比を示した。
４時間にわたり攪拌処理し、表面に0.8％Coの水酸化物
の被覆を施こし、濾過し、乾燥した。この生成粉体は2
7.7kA/mの保磁力、38.5nTm3/gの残留磁化比を示した。
実施例A3 実施例1.3による生成物水性懸濁液に1.8％のSiO2を含
有する水ガラス溶液を添加しつつ処理し、濾過し、乾燥
した。次いで440℃において水素で８時間還元処理し
た。得られた金属粉末をTHFで不動態化した。この不動
態化生成物は以下の特性を示した。
有する水ガラス溶液を添加しつつ処理し、濾過し、乾燥
した。次いで440℃において水素で８時間還元処理し
た。得られた金属粉末をTHFで不動態化した。この不動
態化生成物は以下の特性を示した。
Hc＝76.2kA/m、Mn/ρ＝12/nTm3/g 以下の相違する温度で還元した場合の不動態化生成物
は以下の数値を示した。すなわち410℃の場合Hc＝72.2k
A/m、425℃の場合Hc＝83.7kA/m
は以下の数値を示した。すなわち410℃の場合Hc＝72.2k
A/m、425℃の場合Hc＝83.7kA/m
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴェルナー、シュテック ドイツ連邦共和国、6700、ルートヴィヒス ハーフェン、アウエルシュトラーセ、４ (72)発明者 ヘルムート、ヤクシュ ドイツ連邦共和国、6710、フランケンター ル、ロルシャー、リング、６ツェー
Claims (5)
- 【請求項１】少くとも鉄（III）イオンと錯塩を形成す
る有機化合物の存在下に、水酸化鉄（III）のアルカリ
性水性懸濁液を80乃至250℃の温度に加熱することによ
り針状α−Fe2O3を製造する方法において、錫（IV）イ
オンで変性した水酸化鉄（III）を使用することを特徴
とする製造方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲（１）による製造方法にお
いて、水酸化鉄（III）の変性のために鉄（III）塩１モ
ルに対し10-3乃至２・10-2モルの錫（IV）塩を使用する
ことを特徴とする方法。 - 【請求項３】特許請求の範囲（１）或は（２）による製
造方法において、懸濁液のpH値が8.5乃至12であること
を特徴とする製法。 - 【請求項４】特許請求の範囲（１）による製造方法にお
いて、錫（IV）イオンで変性した水酸化鉄（III）の沈
澱物を加熱前第１段階の濾過に附し、100℃を超えない
温度で、少くとも鉄（III）イオン錯塩を形成する有機
化合物の存在下少くとも１回攪拌しつつ懸濁液とし、更
に濾過に附することを特徴とする方法。 - 【請求項５】特許請求の範囲（１）乃至（４）の何れか
による製造方法であつて、水酸化鉄（III）が錫（IV）
イオンのほかに更にクロム（III）イオン及び／或はア
ルミニウム（III）イオンを含有することを特徴とする
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3608541 | 1986-03-14 | ||
| DE3608541.3 | 1986-03-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62216919A JPS62216919A (ja) | 1987-09-24 |
| JPH0832563B2 true JPH0832563B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=6296355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62054302A Expired - Lifetime JPH0832563B2 (ja) | 1986-03-14 | 1987-03-11 | 針状α−Ｆｅ▲下２▼Ｏ▲下３▼の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4826671A (ja) |
| EP (1) | EP0237944B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0832563B2 (ja) |
| DE (1) | DE3783380D1 (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3807042A1 (de) * | 1988-03-04 | 1989-09-14 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von nadelfoermigem (alpha)-fe(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) |
| US5047382A (en) * | 1988-12-12 | 1991-09-10 | United Technologies Corporation | Method for making iron oxide catalyst |
| US5334238A (en) * | 1990-11-27 | 1994-08-02 | United Technologies Corporation | Cleaner method for electrostatic precipitator |
| US5169620A (en) * | 1990-11-27 | 1992-12-08 | United Technologies Corporation | Method and apparatus for the manufacture of iron oxide particles |
| US5217703A (en) * | 1991-08-28 | 1993-06-08 | United Technologies Corporation | Method of manufacture of iron oxide particles |
| US5569445A (en) * | 1993-12-30 | 1996-10-29 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Fine acicular α-ferric oxide and production thereof |
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