JPH07138096A - 硼酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
硼酸リチウム単結晶の製造方法Info
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- JPH07138096A JPH07138096A JP28092293A JP28092293A JPH07138096A JP H07138096 A JPH07138096 A JP H07138096A JP 28092293 A JP28092293 A JP 28092293A JP 28092293 A JP28092293 A JP 28092293A JP H07138096 A JPH07138096 A JP H07138096A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 気泡を含まない硼酸リチウム単結晶の製造方
法を提供する。 【構成】 硼酸リチウム原料を加熱溶融し、その溶融し
た硼酸リチウム原料融液から硼酸リチウム単結晶を成長
させるにあたって、前記硼酸リチウム原料融液中の水分
含有量Ｃと結晶成長速度ｖと温度勾配ΔＴとが、次式： Ｃ≦（２．８×ΔＴ−５．４）／ｖ を満たすような条件で硼酸リチウム単結晶の成長を行な
う。
法を提供する。 【構成】 硼酸リチウム原料を加熱溶融し、その溶融し
た硼酸リチウム原料融液から硼酸リチウム単結晶を成長
させるにあたって、前記硼酸リチウム原料融液中の水分
含有量Ｃと結晶成長速度ｖと温度勾配ΔＴとが、次式： Ｃ≦（２．８×ΔＴ−５．４）／ｖ を満たすような条件で硼酸リチウム単結晶の成長を行な
う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硼酸リチウム単結晶の
製造方法に関し、例えば弾性表面波装置の基板材料とし
て用いる四硼酸リチウム単結晶の製造に適用して有用な
技術に関する。
製造方法に関し、例えば弾性表面波装置の基板材料とし
て用いる四硼酸リチウム単結晶の製造に適用して有用な
技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】硼酸リチウム単結晶は、零温度係数を有
し且つ電気機械結合係数の高い結晶方位を有するなどの
優れた特性により、弾性表面波装置用の基板材料として
近年注目されている。このような硼酸リチウム単結晶の
一製造方法としてブリッジマン法が公知であるが、得ら
れた硼酸リチウム単結晶中に気泡が生じ易いという欠点
があった。
し且つ電気機械結合係数の高い結晶方位を有するなどの
優れた特性により、弾性表面波装置用の基板材料として
近年注目されている。このような硼酸リチウム単結晶の
一製造方法としてブリッジマン法が公知であるが、得ら
れた硼酸リチウム単結晶中に気泡が生じ易いという欠点
があった。
【０００３】ここで、気泡の発生原因は、硼酸リチウム
単結晶の飽和水分量を超える水分が原料融液中に含まれ
ていて、単結晶製造を工業的に実施する際に採用可能な
結晶成長速度（０．２〜０．５mm／時）においては原料
融液中の水分の拡散が十分に行われないことである。つ
まり、原料融液から結晶が晶出する際に、単結晶の飽和
水分量を超える水分は、固液界面の液相側に吐き出され
て固液界面近傍に留まる。そして、固液界面近傍の水分
は、組成的過冷却により、成長する結晶中に取り込ま
れ、結晶化の際に気泡となって結晶中に残ることにな
る。
単結晶の飽和水分量を超える水分が原料融液中に含まれ
ていて、単結晶製造を工業的に実施する際に採用可能な
結晶成長速度（０．２〜０．５mm／時）においては原料
融液中の水分の拡散が十分に行われないことである。つ
まり、原料融液から結晶が晶出する際に、単結晶の飽和
水分量を超える水分は、固液界面の液相側に吐き出され
て固液界面近傍に留まる。そして、固液界面近傍の水分
は、組成的過冷却により、成長する結晶中に取り込ま
れ、結晶化の際に気泡となって結晶中に残ることにな
る。
【０００４】そこで、上記欠点を克服するために、水分
含有量０．２％（２０００ppm）以下の硼酸リチウム原
料を用い、水分含有量１％（１００００ppm）以下の成
長雰囲気下で、硼酸リチウム単結晶の成長を行うことが
提案されている（特開平５−２０１７９７号）。その提
案によれば、水分含有量が２００ppm以下の気泡の少な
い硼酸リチウム単結晶を得ることができるとされてい
る。
含有量０．２％（２０００ppm）以下の硼酸リチウム原
料を用い、水分含有量１％（１００００ppm）以下の成
長雰囲気下で、硼酸リチウム単結晶の成長を行うことが
提案されている（特開平５−２０１７９７号）。その提
案によれば、水分含有量が２００ppm以下の気泡の少な
い硼酸リチウム単結晶を得ることができるとされてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
開平５−２０１７９７号公報に記載された一実施例にお
いては、水分含有量０．０７％（７００ppm）の成長雰
囲気下で、水分含有量１２００ppmの硼酸リチウム原料
から得られた硼酸リチウム単結晶中の水分含有量は１２
０ppmであり、単結晶中に存在する気泡は少ないとはい
え皆無ではない。つまり、上記提案を以てしても気泡を
完全になくすことは極めて困難である。従って、弾性表
面波装置用の高品質基板を提供するためには、硼酸リチ
ウム単結晶中の気泡を完全になくす必要があり、それを
実現する製造方法の開発が急務であった。
開平５−２０１７９７号公報に記載された一実施例にお
いては、水分含有量０．０７％（７００ppm）の成長雰
囲気下で、水分含有量１２００ppmの硼酸リチウム原料
から得られた硼酸リチウム単結晶中の水分含有量は１２
０ppmであり、単結晶中に存在する気泡は少ないとはい
え皆無ではない。つまり、上記提案を以てしても気泡を
完全になくすことは極めて困難である。従って、弾性表
面波装置用の高品質基板を提供するためには、硼酸リチ
ウム単結晶中の気泡を完全になくす必要があり、それを
実現する製造方法の開発が急務であった。
【０００６】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、気泡を含まない硼酸リチ
ウム単結晶の製造方法を提供することにある。
で、その目的とするところは、気泡を含まない硼酸リチ
ウム単結晶の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らは、ブリッジマン法により、硼酸リチウ
ム原料融液中の水分含有量Ｃや結晶成長速度ｖや温度勾
配ΔＴを種々変えて硼酸リチウム単結晶を製造し、得ら
れた単結晶について気泡の有無を調べたところ、上記原
料融液中の水分含有量Ｃ、結晶成長速度ｖ及び炉内の成
長容器近傍で測定された融点近傍の温度勾配ΔＴの間に
相関関係があることを見い出し、本発明を完成するに至
った。
に、本発明者らは、ブリッジマン法により、硼酸リチウ
ム原料融液中の水分含有量Ｃや結晶成長速度ｖや温度勾
配ΔＴを種々変えて硼酸リチウム単結晶を製造し、得ら
れた単結晶について気泡の有無を調べたところ、上記原
料融液中の水分含有量Ｃ、結晶成長速度ｖ及び炉内の成
長容器近傍で測定された融点近傍の温度勾配ΔＴの間に
相関関係があることを見い出し、本発明を完成するに至
った。
【０００８】即ち、本発明は、硼酸リチウム原料を加熱
溶融し、その溶融した硼酸リチウム原料融液から硼酸リ
チウム単結晶を成長させるにあたって、前記硼酸リチウ
ム原料融液中の水分含有量Ｃ（単位：ppm）と結晶成長
速度ｖ（単位：mm／時）と温度勾配ΔＴ（単位：℃／c
m）とが、次式： Ｃ≦（２．８×ΔＴ−５．４）／ｖ ・・・・（１） を満たすようにして硼酸リチウム単結晶の成長を行なう
ことを提案するものである。
溶融し、その溶融した硼酸リチウム原料融液から硼酸リ
チウム単結晶を成長させるにあたって、前記硼酸リチウ
ム原料融液中の水分含有量Ｃ（単位：ppm）と結晶成長
速度ｖ（単位：mm／時）と温度勾配ΔＴ（単位：℃／c
m）とが、次式： Ｃ≦（２．８×ΔＴ−５．４）／ｖ ・・・・（１） を満たすようにして硼酸リチウム単結晶の成長を行なう
ことを提案するものである。
【０００９】上記関係式の導出について説明する。
【００１０】本発明者らが行った種々の硼酸リチウム単
結晶の成長実験（後述する実施例１や実施例２など）に
おいて、例えば、温度勾配ΔＴを２０℃／cmに設定し、
水分含有量Ｃが２５０ppm又は７０ppmの硼酸リチウム原
料融液を用いたところ、２５０ppmの場合には結晶成長
速度ｖは約０．２mm／時以下、７０ppmの場合には結晶
成長速度ｖは約０．７mm／時以下、であれば、得られた
単結晶中に気泡のないことが判明した。また、温度勾配
ΔＴを７℃／cmに設定して同様に単結晶成長を行ったと
ころ、気泡が生じないのは、２５０ppmの場合には結晶
成長速度ｖは約０．０６mm／時以下、７０ppmの場合に
は結晶成長速度ｖは約０．２mm／時以下、であることが
判った。
結晶の成長実験（後述する実施例１や実施例２など）に
おいて、例えば、温度勾配ΔＴを２０℃／cmに設定し、
水分含有量Ｃが２５０ppm又は７０ppmの硼酸リチウム原
料融液を用いたところ、２５０ppmの場合には結晶成長
速度ｖは約０．２mm／時以下、７０ppmの場合には結晶
成長速度ｖは約０．７mm／時以下、であれば、得られた
単結晶中に気泡のないことが判明した。また、温度勾配
ΔＴを７℃／cmに設定して同様に単結晶成長を行ったと
ころ、気泡が生じないのは、２５０ppmの場合には結晶
成長速度ｖは約０．０６mm／時以下、７０ppmの場合に
は結晶成長速度ｖは約０．２mm／時以下、であることが
判った。
【００１１】図１に、上記各温度勾配ΔＴにおいて気泡
のない単結晶を成長させる場合の、硼酸リチウム原料融
液中の水分含有量Ｃと結晶成長速度ｖとの関係の臨界特
性を示す。同図より、気泡の生じない臨界においては、
硼酸リチウム原料融液中の水分含有量Ｃと結晶成長速度
ｖとは相反する関係にあると考えられる。
のない単結晶を成長させる場合の、硼酸リチウム原料融
液中の水分含有量Ｃと結晶成長速度ｖとの関係の臨界特
性を示す。同図より、気泡の生じない臨界においては、
硼酸リチウム原料融液中の水分含有量Ｃと結晶成長速度
ｖとは相反する関係にあると考えられる。
【００１２】即ち、結晶成長速度ｖが小さければ、成長
する単結晶から吐き出された過剰な水分は、原料融液中
を十分に拡散して結晶中に取り込まれ難くなるので、単
結晶中に気泡が生じ難くなる。また、結晶成長速度ｖが
大きければ、吐き出された過剰な水分の拡散が十分に行
われず、結晶中に水分が取り込まれ易くなるので、単結
晶中に気泡が生じ易くなる。
する単結晶から吐き出された過剰な水分は、原料融液中
を十分に拡散して結晶中に取り込まれ難くなるので、単
結晶中に気泡が生じ難くなる。また、結晶成長速度ｖが
大きければ、吐き出された過剰な水分の拡散が十分に行
われず、結晶中に水分が取り込まれ易くなるので、単結
晶中に気泡が生じ易くなる。
【００１３】つまり、気泡のない硼酸リチウム単結晶を
製造する場合、結晶成長速度ｖが大きくなるのに伴っ
て、硼酸リチウム原料融液中の水分含有量Ｃの許容範囲
の上限値は低くなる。
製造する場合、結晶成長速度ｖが大きくなるのに伴っ
て、硼酸リチウム原料融液中の水分含有量Ｃの許容範囲
の上限値は低くなる。
【００１４】図２に、結晶成長速度ｖが０．２mm／時で
ある時に気泡のない単結晶を成長させる場合の、硼酸リ
チウム原料融液中の水分含有量Ｃと温度勾配ΔＴとの関
係の臨界特性を示す。同図より、気泡の生じない臨界に
おいては、硼酸リチウム原料融液中の水分含有量Ｃと温
度勾配ΔＴとは比例の関係にあると考えられる。
ある時に気泡のない単結晶を成長させる場合の、硼酸リ
チウム原料融液中の水分含有量Ｃと温度勾配ΔＴとの関
係の臨界特性を示す。同図より、気泡の生じない臨界に
おいては、硼酸リチウム原料融液中の水分含有量Ｃと温
度勾配ΔＴとは比例の関係にあると考えられる。
【００１５】即ち、温度勾配ΔＴが小さいと、固液界面
における熱のゆらぎ等の影響を受けて変則的な固化が起
こった時に、固液界面から比較的遠ざかった範囲まで瞬
間的に固化してしまい、結晶中に多くの水分が取り込ま
れて気泡が生じる。しかし、温度勾配ΔＴが大きけれ
ば、固液界面における固化範囲が極めて界面付近に限定
されるとともに、固液界面における熱のゆらぎ等の影響
が相対的に小さくなるので、結晶中に水分が取り込まれ
難くなる。
における熱のゆらぎ等の影響を受けて変則的な固化が起
こった時に、固液界面から比較的遠ざかった範囲まで瞬
間的に固化してしまい、結晶中に多くの水分が取り込ま
れて気泡が生じる。しかし、温度勾配ΔＴが大きけれ
ば、固液界面における固化範囲が極めて界面付近に限定
されるとともに、固液界面における熱のゆらぎ等の影響
が相対的に小さくなるので、結晶中に水分が取り込まれ
難くなる。
【００１６】つまり、気泡のない硼酸リチウム単結晶を
製造する場合、温度勾配ΔＴが小さくなるのに伴って、
硼酸リチウム原料融液中の水分含有量Ｃの許容範囲の上
限値は低くなる。
製造する場合、温度勾配ΔＴが小さくなるのに伴って、
硼酸リチウム原料融液中の水分含有量Ｃの許容範囲の上
限値は低くなる。
【００１７】以上、詳述した硼酸リチウム原料融液中の
水分含有量Ｃと結晶成長速度ｖと温度勾配ΔＴとの関係
を一括し、上記各実験により得られたデータに基いて係
数をを求めると、上記（１）式が導出される。なお、そ
の（１）式においては、硼酸リチウム原料融液中の水分
含有量Ｃが硼酸リチウム単結晶の飽和水分量に較べて高
いか低いか、或は等しいかを問わない。
水分含有量Ｃと結晶成長速度ｖと温度勾配ΔＴとの関係
を一括し、上記各実験により得られたデータに基いて係
数をを求めると、上記（１）式が導出される。なお、そ
の（１）式においては、硼酸リチウム原料融液中の水分
含有量Ｃが硼酸リチウム単結晶の飽和水分量に較べて高
いか低いか、或は等しいかを問わない。
【００１８】ここで、温度勾配ΔＴの選択範囲は、５℃
／cm以上で２５℃／cm以下である。その理由は、温度勾
配ΔＴが下限値に満たないと、結晶成長が遅くなりすぎ
てしまい工業的な実施には不適であり、一方、上限値を
超えると、成長した結晶にクラックが生じる虞があるか
らである。
／cm以上で２５℃／cm以下である。その理由は、温度勾
配ΔＴが下限値に満たないと、結晶成長が遅くなりすぎ
てしまい工業的な実施には不適であり、一方、上限値を
超えると、成長した結晶にクラックが生じる虞があるか
らである。
【００１９】また、結晶成長速度ｖの選択範囲は、０．
２mm／時以上で１．０mm／時以下である。その理由は、
結晶成長速度ｖが下限値に満たないと、育成コストが高
すぎて工業的な実施には不適であり、一方、上限値を超
えると、多結晶化する虞があるからである。
２mm／時以上で１．０mm／時以下である。その理由は、
結晶成長速度ｖが下限値に満たないと、育成コストが高
すぎて工業的な実施には不適であり、一方、上限値を超
えると、多結晶化する虞があるからである。
【００２０】なお、硼酸リチウム原料融液中の水分含有
量Ｃを、硼酸リチウム単結晶の成長開始から終了まで上
記（１）式を満たすように保持するには、先ず、結晶成
長速度ｖや温度勾配ΔＴに対応して決まる原料融液中の
水分含有量Ｃと同じ水分含有量の硼酸リチウム原料を用
意する。そして、その原料を成長容器に入れて加熱溶融
するとともに、乾燥雰囲気（真空状態を含む。）下で結
晶成長を行って成長雰囲気から原料融液中に水分が溶解
しないようにすればよい。但し、用意した硼酸リチウム
原料の水分含有量が、硼酸リチウム原料融液における飽
和水分量に近い場合、又は設定した結晶成長速度ｖや温
度勾配ΔＴにおいて許容される水分含有量Ｃの上限値に
較べて著しく低い場合には、乾燥雰囲気でなくてもよ
い。
量Ｃを、硼酸リチウム単結晶の成長開始から終了まで上
記（１）式を満たすように保持するには、先ず、結晶成
長速度ｖや温度勾配ΔＴに対応して決まる原料融液中の
水分含有量Ｃと同じ水分含有量の硼酸リチウム原料を用
意する。そして、その原料を成長容器に入れて加熱溶融
するとともに、乾燥雰囲気（真空状態を含む。）下で結
晶成長を行って成長雰囲気から原料融液中に水分が溶解
しないようにすればよい。但し、用意した硼酸リチウム
原料の水分含有量が、硼酸リチウム原料融液における飽
和水分量に近い場合、又は設定した結晶成長速度ｖや温
度勾配ΔＴにおいて許容される水分含有量Ｃの上限値に
較べて著しく低い場合には、乾燥雰囲気でなくてもよ
い。
【００２１】
【作用】上記した手段によれば、硼酸リチウム原料融液
中の水分含有量Ｃと結晶成長速度ｖと温度勾配ΔＴとが
上記（１）式を満たすような条件で硼酸リチウム単結晶
の成長を行なうため、結晶成長時に固液界面において単
結晶から吐き出された過剰な水分が結晶中に取り込まれ
るのが防止され、気泡のない硼酸リチウム単結晶が得ら
れる。
中の水分含有量Ｃと結晶成長速度ｖと温度勾配ΔＴとが
上記（１）式を満たすような条件で硼酸リチウム単結晶
の成長を行なうため、結晶成長時に固液界面において単
結晶から吐き出された過剰な水分が結晶中に取り込まれ
るのが防止され、気泡のない硼酸リチウム単結晶が得ら
れる。
【００２２】
【実施例】以下に、上記（１）式を満たす成長条件で、
周知のブリッジマン法により、硼酸リチウム単結晶の成
長を行った実施例を挙げる。
周知のブリッジマン法により、硼酸リチウム単結晶の成
長を行った実施例を挙げる。
【００２３】（実施例１）水分含有量２５０ppmの硼酸
リチウム原料を入れた成長容器を結晶成長炉内に設置
し、乾燥雰囲気下で前記硼酸リチウム原料を加熱溶融し
た。そして、温度勾配ΔＴを２０℃／cm、結晶成長速度
ｖを０．２mm／時とし、硼酸リチウム原料融液中の水分
含有量Ｃを２５０ppmに保持しながらその原料融液を一
端から徐々に冷却して硼酸リチウム単結晶を成長させ
た。得られた単結晶中には、気泡が認められなかった。
リチウム原料を入れた成長容器を結晶成長炉内に設置
し、乾燥雰囲気下で前記硼酸リチウム原料を加熱溶融し
た。そして、温度勾配ΔＴを２０℃／cm、結晶成長速度
ｖを０．２mm／時とし、硼酸リチウム原料融液中の水分
含有量Ｃを２５０ppmに保持しながらその原料融液を一
端から徐々に冷却して硼酸リチウム単結晶を成長させ
た。得られた単結晶中には、気泡が認められなかった。
【００２４】（実施例２）水分含有量７０ppmの硼酸リ
チウム原料を用いた。そして、温度勾配ΔＴを７℃／c
m、結晶成長速度ｖを０．２mm／時とし、硼酸リチウム
原料融液中の水分含有量Ｃを７０ppmに保持しながら、
その他の成長条件等を上記実施例１と同一にして上記実
施例１と同様に硼酸リチウム単結晶を成長させた。得ら
れた硼酸リチウム単結晶中には、気泡が認められなかっ
た。
チウム原料を用いた。そして、温度勾配ΔＴを７℃／c
m、結晶成長速度ｖを０．２mm／時とし、硼酸リチウム
原料融液中の水分含有量Ｃを７０ppmに保持しながら、
その他の成長条件等を上記実施例１と同一にして上記実
施例１と同様に硼酸リチウム単結晶を成長させた。得ら
れた硼酸リチウム単結晶中には、気泡が認められなかっ
た。
【００２５】なお、本発明は、上記各実施例により何等
制限されないのはいうまでもない。即ち、上記（１）式
を満たす範囲で、硼酸リチウム原料融液中の水分含有量
Ｃ、結晶成長速度ｖ、温度勾配ΔＴを任意に選択するこ
とができる。
制限されないのはいうまでもない。即ち、上記（１）式
を満たす範囲で、硼酸リチウム原料融液中の水分含有量
Ｃ、結晶成長速度ｖ、温度勾配ΔＴを任意に選択するこ
とができる。
【００２６】
【発明の効果】本発明に係る硼酸リチウム単結晶の製造
方法によれば、硼酸リチウム原料融液中の水分含有量Ｃ
と結晶成長速度ｖと温度勾配ΔＴとが上記（１）式を満
たすような条件で硼酸リチウム単結晶の成長を行なうた
め、結晶成長時に固液界面において単結晶から吐き出さ
れた過剰な水分が結晶中に取り込まれるのが防止され、
気泡のない硼酸リチウム単結晶を製造することができ
る。
方法によれば、硼酸リチウム原料融液中の水分含有量Ｃ
と結晶成長速度ｖと温度勾配ΔＴとが上記（１）式を満
たすような条件で硼酸リチウム単結晶の成長を行なうた
め、結晶成長時に固液界面において単結晶から吐き出さ
れた過剰な水分が結晶中に取り込まれるのが防止され、
気泡のない硼酸リチウム単結晶を製造することができ
る。
【図１】硼酸リチウム原料融液中の水分含有量Ｃと結晶
成長速度ｖとの関係の臨界を示す特性図である。
成長速度ｖとの関係の臨界を示す特性図である。
【図２】硼酸リチウム原料融液中の水分含有量Ｃと温度
勾配ΔＴとの関係の臨界を示す特性図である。
勾配ΔＴとの関係の臨界を示す特性図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 硼酸リチウム原料を加熱溶融し、その溶
融した硼酸リチウム原料融液から硼酸リチウム単結晶を
成長させるにあたって、前記硼酸リチウム原料融液中の
水分含有量Ｃと結晶成長速度ｖと温度勾配ΔＴとが、次
式： Ｃ≦（２．８×ΔＴ−５．４）／ｖ を満たすことを特徴とする硼酸リチウム単結晶の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28092293A JP2739547B2 (ja) | 1993-11-10 | 1993-11-10 | 硼酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28092293A JP2739547B2 (ja) | 1993-11-10 | 1993-11-10 | 硼酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138096A true JPH07138096A (ja) | 1995-05-30 |
| JP2739547B2 JP2739547B2 (ja) | 1998-04-15 |
Family
ID=17631807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28092293A Expired - Fee Related JP2739547B2 (ja) | 1993-11-10 | 1993-11-10 | 硼酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2739547B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7374616B2 (en) * | 2003-07-10 | 2008-05-20 | Clemson University | Acentric lithium borate crystals, method for making, and applications thereof |
-
1993
- 1993-11-10 JP JP28092293A patent/JP2739547B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7374616B2 (en) * | 2003-07-10 | 2008-05-20 | Clemson University | Acentric lithium borate crystals, method for making, and applications thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2739547B2 (ja) | 1998-04-15 |
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