JPH03183681A - ＣｄＭｎＴｅ結晶の製造方法 - Google Patents
ＣｄＭｎＴｅ結晶の製造方法Info
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- JPH03183681A JPH03183681A JP32481389A JP32481389A JPH03183681A JP H03183681 A JPH03183681 A JP H03183681A JP 32481389 A JP32481389 A JP 32481389A JP 32481389 A JP32481389 A JP 32481389A JP H03183681 A JPH03183681 A JP H03183681A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［Ｐ↑業上の利用５）野］
この発明は、ブリッジマン炉内で融液を固化することに
よりＣｄ Ｍ ｎ Ｔ ｅ結晶を製造する方法に関する
ものである。
よりＣｄ Ｍ ｎ Ｔ ｅ結晶を製造する方法に関する
ものである。
［従来の技術］
従来、Ｃｄ Ｍ ｎ Ｔ ｅ結晶はブリッジマン法によ
り作られている。このブリッジマン法は、所定の温度勾
配をも−する炉内中で、るつぼ内の原料となる物質を溶
融した後に、るつぼを炉内の温度分布の低い方へ微速で
移動させることによって、るつは内の融液を固化結晶成
長させる方法である。炉としては、水平型ブリッジマン
炉または垂直型ブリッジマン炉が使用されている。たと
えば水平型ブリッジマン炉を使用した場合、るつぼとし
てのグラファイトボートあるいはカーボンコートした石
英などでできたボート中に、高純度のＣｄＴｅおよびＭ
ｎＴｅが所望の組成となるように配合される。このボー
トは肉厚の石英反応管に入れられ真空封入される。石英
反応管角のＣｄ蒸気圧を一定にコントロールして、結＾
＾組成比を所望の値にするため、石英反応管の一端に高
純度のＣｄ塊も真空封入される。この石英反応管を横型
電気炉に入れ、原料を加熱溶融した後、石英反応管を低
温部へ微速で移動させて一端から結晶化させている。
り作られている。このブリッジマン法は、所定の温度勾
配をも−する炉内中で、るつぼ内の原料となる物質を溶
融した後に、るつぼを炉内の温度分布の低い方へ微速で
移動させることによって、るつは内の融液を固化結晶成
長させる方法である。炉としては、水平型ブリッジマン
炉または垂直型ブリッジマン炉が使用されている。たと
えば水平型ブリッジマン炉を使用した場合、るつぼとし
てのグラファイトボートあるいはカーボンコートした石
英などでできたボート中に、高純度のＣｄＴｅおよびＭ
ｎＴｅが所望の組成となるように配合される。このボー
トは肉厚の石英反応管に入れられ真空封入される。石英
反応管角のＣｄ蒸気圧を一定にコントロールして、結＾
＾組成比を所望の値にするため、石英反応管の一端に高
純度のＣｄ塊も真空封入される。この石英反応管を横型
電気炉に入れ、原料を加熱溶融した後、石英反応管を低
温部へ微速で移動させて一端から結晶化させている。
従来、このように炉内で溶融原料を固化させ結晶化させ
るときの固液界面での炉長子方向における温度勾配およ
び結晶成長スピードは、特に意識されることなく、設定
されていた。
るときの固液界面での炉長子方向における温度勾配およ
び結晶成長スピードは、特に意識されることなく、設定
されていた。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、このような従来の方法では、Ｍｎ組成比
の大きなＣｄＭｎＴｅ結晶を製造する場合、たとえばｃ
ｄ、−ｘＭｎｘＴｅの組成において、Ｘが０．０５を越
えるようなＣｄ Ｍ ｎ Ｔ ｅ結晶を製造する場合、
結１１１１中に共晶が次第に多くなり、厚さ１ｍｍ程度
のウェハにした際、その表面に特徴的な模様となり、光
透過損失が大きくなるという問題点があった。
の大きなＣｄＭｎＴｅ結晶を製造する場合、たとえばｃ
ｄ、−ｘＭｎｘＴｅの組成において、Ｘが０．０５を越
えるようなＣｄ Ｍ ｎ Ｔ ｅ結晶を製造する場合、
結１１１１中に共晶が次第に多くなり、厚さ１ｍｍ程度
のウェハにした際、その表面に特徴的な模様となり、光
透過損失が大きくなるという問題点があった。
この発明の目的は、かかる従来の問題点を解消し、結晶
中における共晶の発生を抑制し、光透過損失の小さなＣ
ｄ Ｍ ｎ Ｔ ｅ結晶を製造する方法を提Ｄ（するこ
とにある。
中における共晶の発生を抑制し、光透過損失の小さなＣ
ｄ Ｍ ｎ Ｔ ｅ結晶を製造する方法を提Ｄ（するこ
とにある。
［課題を解決するための手段］
本発明者は、上記の従来の問題点を解消するため、種々
検討を重ねた結果、ブリッジマン炉内の固液界面での温
度勾配が、上述の」（晶析出に大きく影響することを見
出し、この発明をなすに至った。
検討を重ねた結果、ブリッジマン炉内の固液界面での温
度勾配が、上述の」（晶析出に大きく影響することを見
出し、この発明をなすに至った。
すなわち、この発明は、ブリッジマン炉の炉内で融液が
固化する固液界面での炉長子方向の温度勾配を３．５℃
／ ｃ ｍ以上に設定することを特徴としている。
固化する固液界面での炉長子方向の温度勾配を３．５℃
／ ｃ ｍ以上に設定することを特徴としている。
さらに、本発明者は、ブリッジマン炉内の固液表面での
炉長子方向の温度勾配とともに、結晶成長スピードも共
晶析出に大きく影響することを見出した。
炉長子方向の温度勾配とともに、結晶成長スピードも共
晶析出に大きく影響することを見出した。
すなわち、この発明においては、ブリッジマン炉の炉内
での融液が固化する固液界面での温度勾配が３．５℃／
ｃ ｍ以上に設定されるとともに、結晶成長スピード
が０．８〜３．５ｍｍ／ｈであることが好ましい。
での融液が固化する固液界面での温度勾配が３．５℃／
ｃ ｍ以上に設定されるとともに、結晶成長スピード
が０．８〜３．５ｍｍ／ｈであることが好ましい。
［作用］
Ｊ、Ｃｒｙｓｔ、Ｇｒｏｗｔｈ、５２，６１４（１９８
１）によれば、ＣｄＴｅ−ＭｎＴｅ混晶の相図では、Ｃ
ｄ 、−Ｘ Ｍｎｘ Ｔ ｅにおいてＸが０゜７５近傍
のときにノ（品ができる。Ｑ＜ｘ＜０． ７５の範囲で
偏析係数は１より小さく、したがって結晶成長中におい
て、Ｍｎは不純物のような扱いを受けて、常に結晶成長
方向へ押しやられる傾向がある。
１）によれば、ＣｄＴｅ−ＭｎＴｅ混晶の相図では、Ｃ
ｄ 、−Ｘ Ｍｎｘ Ｔ ｅにおいてＸが０゜７５近傍
のときにノ（品ができる。Ｑ＜ｘ＜０． ７５の範囲で
偏析係数は１より小さく、したがって結晶成長中におい
て、Ｍｎは不純物のような扱いを受けて、常に結晶成長
方向へ押しやられる傾向がある。
この発明に従えば、固液界面での炉長子方向の温度勾配
が３．５℃／ ｃ ｍ以上のように急峻な場合には、Ｍ
ｎが即しやられると同＋１７に、凝固結晶化していくた
め、確実にＭｎが結晶ｈ°向へ押しやられ、共晶の発生
が抑制される。固液界面における炉長子方向の温度勾配
が緩い場合には、Ｍｎの押しやられ方が不十分なため、
結晶成長スピードに関係なく、結晶中に共晶となってＭ
ｒ＋が残ってしまう。
が３．５℃／ ｃ ｍ以上のように急峻な場合には、Ｍ
ｎが即しやられると同＋１７に、凝固結晶化していくた
め、確実にＭｎが結晶ｈ°向へ押しやられ、共晶の発生
が抑制される。固液界面における炉長子方向の温度勾配
が緩い場合には、Ｍｎの押しやられ方が不十分なため、
結晶成長スピードに関係なく、結晶中に共晶となってＭ
ｒ＋が残ってしまう。
また、温度勾配を３．５℃／ ｃ ｍ以上に設定した場
合において、結晶成長スピードは０．８〜３゜５ ｍ
ｍ ／ ｈであることが好ましい。結晶成長スピードが
３．５ｍｍ／ｈよりも速くなると、Ｍｎの押しやられ方
が不十分なまま結晶化するので、Ｍｎは共晶となって結
晶中に残されやすくなる。また、結晶スピードが０．８
ｍｍ／ｈ米満となり、地端に遅くなると、固液界面で元
来蜆察される温度の微妙な揺らぎが恕影響となって、−
旦凝固結晶化したものが微視的には１．４所的に＋ＩＧ
融Ｈし、このときの体積差によって結晶中に気孔が残る
ようになる。
合において、結晶成長スピードは０．８〜３゜５ ｍ
ｍ ／ ｈであることが好ましい。結晶成長スピードが
３．５ｍｍ／ｈよりも速くなると、Ｍｎの押しやられ方
が不十分なまま結晶化するので、Ｍｎは共晶となって結
晶中に残されやすくなる。また、結晶スピードが０．８
ｍｍ／ｈ米満となり、地端に遅くなると、固液界面で元
来蜆察される温度の微妙な揺らぎが恕影響となって、−
旦凝固結晶化したものが微視的には１．４所的に＋ＩＧ
融Ｈし、このときの体積差によって結晶中に気孔が残る
ようになる。
［実施例］
大騒Ｉ
高純度原料のＣｄＴｅおよびＭ ｎ Ｔ ｅをそれぞれ
モル比で０．９４：０．０６のＩＩ成比となるようにグ
ラフフィトボート中で配合したものを合計で４８個準備
した。別々に肉厚の石英反応管中に入れ真空封入すると
ともに、同時にＣｄ塊を石英反応管の一端に真空封入し
た。
モル比で０．９４：０．０６のＩＩ成比となるようにグ
ラフフィトボート中で配合したものを合計で４８個準備
した。別々に肉厚の石英反応管中に入れ真空封入すると
ともに、同時にＣｄ塊を石英反応管の一端に真空封入し
た。
この石英反応管を横型電気炉に入れ、原料を加貼溶融し
た後、約１２峙間保持し、その後石英反応管を低温部へ
移動させた。低温部への移動スピードは、それぞれ０．
５；０．８．１．０．２゜０；３．Ｏ；３．５；４．０
；５．Ｏｍｍ／ｈと８つの条件で変化させた。また、固
液界面での炉長子方向の温度勾配を、２．３℃／ｃｍ、
３． ０℃／ｃｍ、−３．５℃／ｃｍ、４．０℃／
ｃｍ、５゜０℃／ｃｍ、 ６．０℃／ｃｍ、の６つの
条件で変化させ、低温部への移動スピード条件と組合せ
て２１４８個の結晶を成長させた。
た後、約１２峙間保持し、その後石英反応管を低温部へ
移動させた。低温部への移動スピードは、それぞれ０．
５；０．８．１．０．２゜０；３．Ｏ；３．５；４．０
；５．Ｏｍｍ／ｈと８つの条件で変化させた。また、固
液界面での炉長子方向の温度勾配を、２．３℃／ｃｍ、
３． ０℃／ｃｍ、−３．５℃／ｃｍ、４．０℃／
ｃｍ、５゜０℃／ｃｍ、 ６．０℃／ｃｍ、の６つの
条件で変化させ、低温部への移動スピード条件と組合せ
て２１４８個の結晶を成長させた。
得られた各結晶は幅４（１ｍｍ、長さ２００ｍｍ。
深さ１５ ｍ ｍであった。結晶長さ方向の中央部か馬
厚さ２ｍｍのウェハを切り出し、両面研摩して仕上げ、
厚さ１ｍｍの試料とした。各試料について堅忍で、波長
８５０ｎｍの光で、光透過損失を１１１１１足した。各
試料についての測定結果を表１にまとめて示す。なお、
石英反応管の低温部への移動スピードが０．５ｍｍ／ｈ
のものについては、すべて全長にわたって気孔が散発し
ており、光透過損失は／ＩｐＪ定できなかった。
厚さ２ｍｍのウェハを切り出し、両面研摩して仕上げ、
厚さ１ｍｍの試料とした。各試料について堅忍で、波長
８５０ｎｍの光で、光透過損失を１１１１１足した。各
試料についての測定結果を表１にまとめて示す。なお、
石英反応管の低温部への移動スピードが０．５ｍｍ／ｈ
のものについては、すべて全長にわたって気孔が散発し
ており、光透過損失は／ＩｐＪ定できなかった。
実験■
ＣｄＴｅおよびＭ ｎ Ｔ ｅの組成比をそれぞれモル
比で０．８５：０，１５とする以外は、上記の実験Ｉと
同様にして合計４８個の結晶を成長させ、得られた結晶
からウェハの試料を切り出して、光透過損失を１ｌｐ１
定した。その結果を表２に示す。
比で０．８５：０，１５とする以外は、上記の実験Ｉと
同様にして合計４８個の結晶を成長させ、得られた結晶
からウェハの試料を切り出して、光透過損失を１ｌｐ１
定した。その結果を表２に示す。
実験■
ＣｄＴｅおよびＭ ｎ Ｔ ｅの組成比がそれぞれモル
比で０． ７８＋ｏ、２２となるようにに合する以外は
、上記の実験Ｉと同様にしてＡ：Ｌ４ｇ個の結晶を成長
させ、得られた結晶からウニＩ＼の試料を切り出して、
光透過損失をａＦＩ定した。その結果を表３に示す。
比で０． ７８＋ｏ、２２となるようにに合する以外は
、上記の実験Ｉと同様にしてＡ：Ｌ４ｇ個の結晶を成長
させ、得られた結晶からウニＩ＼の試料を切り出して、
光透過損失をａＦＩ定した。その結果を表３に示す。
実験■
ＣｄＴｅおよびＭｎＴｅの組成比がそれぞれモル比で０
．７０：０．３０となるように配合する以外は、上記の
実験Ｉと同様にして合計４８個の結晶を成長させ、得ら
れた結晶からつｊ−／＼の試料を切り出して、光透過損
失を測定した。その結果を表４に示す。
．７０：０．３０となるように配合する以外は、上記の
実験Ｉと同様にして合計４８個の結晶を成長させ、得ら
れた結晶からつｊ−／＼の試料を切り出して、光透過損
失を測定した。その結果を表４に示す。
実験Ｖ
ＣｄＴｅおよびＭ ｎ Ｔ ｅの組成比がそれぞれモル
比で０１６３：０．３７となるように配合する以外は、
上記の実験■と同様にして合＝１４８個の結晶を成長さ
せ、得られた結晶からウニ／％の試料を切り出し、光透
過損失をａＦ＋定した。その結果を表５に示す。
比で０１６３：０．３７となるように配合する以外は、
上記の実験■と同様にして合＝１４８個の結晶を成長さ
せ、得られた結晶からウニ／％の試料を切り出し、光透
過損失をａＦ＋定した。その結果を表５に示す。
なお、実験■〜Ｖにおいて、石英反応管の低温部への移
動スピードを０ 、 ５ ｍ ｒｎ ／ ｈとした試料
はすべて、実験Ｉと同様に、結晶の全長にわたって気孔
が散発しており、光透過損失をＡＰＩ定することができ
なかった。
動スピードを０ 、 ５ ｍ ｒｎ ／ ｈとした試料
はすべて、実験Ｉと同様に、結晶の全長にわたって気孔
が散発しており、光透過損失をＡＰＩ定することができ
なかった。
表１゜
実験Ｉでの光透過損失
（ｄＢ／問）
Ｃｄ ＋−ｘ
ｎｘ Ｔｅ
ｘ −０，０６
＊）
結晶の全長にわたって気孔が散発しており、光透過損失
はｉＭＰ＋定できなかった。
はｉＭＰ＋定できなかった。
表２゜
実験■での光透過損失
（ｄ１３７ｍｍ
）
Ｃｄ ＋−ｘ
ｎｘ Ｔｅ
ｘ −０，１５
光透過損失はａＦＩ定できなかった。
表３、
実験■での光透過損失
（ｒｉｌｌ／＋＋ｍ ）
Ｃｄ ＋−ｘ
Ｍｒ＋×Ｔｅ
ｘｍｏ、２２
光透過損失は４−１定できなかった。
表４゜
実験■での光透過損失
（ｄｌｌ／ｎ１１）
Ｃｄ ＋−ｘ
ｎ Ｘ
Ｔｅ
ｘ −０，３０
光透過損失は１ｌ１１定できなかった。
表５゜
実験Ｖでの光ｉ！過損失
（ｒＨ３／開）
Ｃｄ、−８
ｎ Ｘ
Ｔｅ
ｘ −０，３７
光透過損失は測定できなかった。
表１〜表５の結果から明らかなように、この発明に従い
、同波界面での温度勾配を３．５℃／Ｃｍ以上に設定し
て成長させた結晶は光透過損失の低減がみとめられた。
、同波界面での温度勾配を３．５℃／Ｃｍ以上に設定し
て成長させた結晶は光透過損失の低減がみとめられた。
さらに、結晶成長スピードを０．８〜３．５ｍｍ／ｈと
した結晶は、特に低減された光透過損失を示した。
した結晶は、特に低減された光透過損失を示した。
［発明の効果］
この発明では、因液界曲での炉長手刀向の温度勾配を３
．５℃／ ｃ ｍ以上に設定することにより、共晶の析
出を抑制して、従来よりも光透過損失の低減された結晶
を成長させることができる。さらに、結晶成長スピード
条件を０，８〜３．５ｍｍ／ｈにｔｌＦ用限疋すること
により、光透過損失を従来のおよそ１／２〜１／３にす
ることができ、この結晶を光磁界センサに使用した場合
、光磁界センサとしての性能をほぼ２倍か病３倍にする
ことができる。
．５℃／ ｃ ｍ以上に設定することにより、共晶の析
出を抑制して、従来よりも光透過損失の低減された結晶
を成長させることができる。さらに、結晶成長スピード
条件を０，８〜３．５ｍｍ／ｈにｔｌＦ用限疋すること
により、光透過損失を従来のおよそ１／２〜１／３にす
ることができ、この結晶を光磁界センサに使用した場合
、光磁界センサとしての性能をほぼ２倍か病３倍にする
ことができる。
Claims (2)
- （１）ブリッジマン炉の炉内で融液を固化してＣｄＭｎ
Ｔｅ結晶を製造する方法において、前記融液の固化によ
る固液界面での温度勾配を３．５℃／ｃｍ以上に設定す
ることを特徴とする、ＣｄＭｎＴｅ結晶の製造方法。 - （２）ブリッジマン炉の炉内で融液を固化してＣｄＭｎ
Ｔｅ結晶を製造する方法において、前記融液の固化によ
る固液界面での温度勾配を３．５℃／ｃｍ以上に設定す
るとともにさらに結晶成長スピードを０．８〜３．５ｍ
ｍ／ｈにすることを特徴とする、ＣｄＭｎＴｅ結晶の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32481389A JPH03183681A (ja) | 1989-12-13 | 1989-12-13 | ＣｄＭｎＴｅ結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32481389A JPH03183681A (ja) | 1989-12-13 | 1989-12-13 | ＣｄＭｎＴｅ結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03183681A true JPH03183681A (ja) | 1991-08-09 |
Family
ID=18169963
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32481389A Pending JPH03183681A (ja) | 1989-12-13 | 1989-12-13 | ＣｄＭｎＴｅ結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03183681A (ja) |
-
1989
- 1989-12-13 JP JP32481389A patent/JPH03183681A/ja active Pending
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