JPH07144934A - 耐熱性シリカ質発泡体及びその製造方法 - Google Patents
耐熱性シリカ質発泡体及びその製造方法Info
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- JPH07144934A JPH07144934A JP29060293A JP29060293A JPH07144934A JP H07144934 A JPH07144934 A JP H07144934A JP 29060293 A JP29060293 A JP 29060293A JP 29060293 A JP29060293 A JP 29060293A JP H07144934 A JPH07144934 A JP H07144934A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】 シリカ粉 100重量部とセラミックス粉を５〜
100 重量部含有するシリカ質混合粉末を、アンモニア雰
囲気中で 700〜1200℃の温度条件下にアンモニアと反応
させ、これを所定の成形型に入れて1400〜1800℃の温度
に加熱して粉末を溶融，発泡させる耐熱性シリカ質発泡
体の製造方法、及びそのようにして得られた窒素原子0.
02〜0.5 重量％を含有する耐熱性シリカ質発泡体。 【効果】 本発明の発泡体は、純シリカ発泡体に比べて
耐熱性に優れ、半導体熱処理工業に極めて有利に使用す
ることができ、操作性の一層改善された汚染のおそれの
ない安全な炉用耐火断熱材として有用である。
100 重量部含有するシリカ質混合粉末を、アンモニア雰
囲気中で 700〜1200℃の温度条件下にアンモニアと反応
させ、これを所定の成形型に入れて1400〜1800℃の温度
に加熱して粉末を溶融，発泡させる耐熱性シリカ質発泡
体の製造方法、及びそのようにして得られた窒素原子0.
02〜0.5 重量％を含有する耐熱性シリカ質発泡体。 【効果】 本発明の発泡体は、純シリカ発泡体に比べて
耐熱性に優れ、半導体熱処理工業に極めて有利に使用す
ることができ、操作性の一層改善された汚染のおそれの
ない安全な炉用耐火断熱材として有用である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱性シリカ質発泡体
に関し、特に、ウエ−ハ等の半導体熱処理工業に有用な
軽量、且つ耐熱性の優れたシリカ質発泡体及びその効果
的製造方法に関する。
に関し、特に、ウエ−ハ等の半導体熱処理工業に有用な
軽量、且つ耐熱性の優れたシリカ質発泡体及びその効果
的製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリカは、比較的軽量で耐熱性の優れた
高純度セラミックス材料であって、その発泡体は、例え
ば、半導体ウエ−ハの熱処理炉における断熱材や遮熱材
として用いられている。これらのシリカ発泡体は、シリ
カ粉末をアンモニアガスを含む雰囲気中で加熱してシリ
カの表面にアンモニア基を導入し、アンモニアが化学的
に結合したシリカ粉体を所望の成形型に入れて、更に高
い温度で加熱溶融させ、粉体の融着とアンモニア基の分
解，放出を同時に行わせる発泡方法が一般に採用されて
いる。この方法は、例えば、ス−ト法で得られた多孔質
シリカ母材（ス−ト体）あるいは微細な石英ガラス粉体
をポリビニルアルコ−ル等の樹脂で固めたような凝集体
が一般に用いられる。
高純度セラミックス材料であって、その発泡体は、例え
ば、半導体ウエ−ハの熱処理炉における断熱材や遮熱材
として用いられている。これらのシリカ発泡体は、シリ
カ粉末をアンモニアガスを含む雰囲気中で加熱してシリ
カの表面にアンモニア基を導入し、アンモニアが化学的
に結合したシリカ粉体を所望の成形型に入れて、更に高
い温度で加熱溶融させ、粉体の融着とアンモニア基の分
解，放出を同時に行わせる発泡方法が一般に採用されて
いる。この方法は、例えば、ス−ト法で得られた多孔質
シリカ母材（ス−ト体）あるいは微細な石英ガラス粉体
をポリビニルアルコ−ル等の樹脂で固めたような凝集体
が一般に用いられる。
【０００３】しかし、高純度シリカ発泡体は、例えば、
温度1300℃付近から変形が始まるので、それ以上の温度
での長時間の使用は不都合であり、上記のような方法で
製造されたシリカ発泡体も例外ではなく、そのため、そ
れらの使用の範囲や使用対象は一般に制限されている。
また、半導体ウエ−ハが大径化するにつれて大形の炉用
断熱材として一層高い耐熱温度と機械的強度を有する軽
量発泡体材料が要求されるようになり、例えば、ビ−ム
ベンディング法による1280℃の温度における粘度が10
11.7 以上、好ましくは、1011.9 以上の耐熱性を有する材
料が実用上要望されるようになった。しかし、そのよう
な産業上の要望にもかかわらず、上記のような高い耐熱
性を有する軽量のシリカ発泡体は、まだ工業的に有利に
提供されていない。
温度1300℃付近から変形が始まるので、それ以上の温度
での長時間の使用は不都合であり、上記のような方法で
製造されたシリカ発泡体も例外ではなく、そのため、そ
れらの使用の範囲や使用対象は一般に制限されている。
また、半導体ウエ−ハが大径化するにつれて大形の炉用
断熱材として一層高い耐熱温度と機械的強度を有する軽
量発泡体材料が要求されるようになり、例えば、ビ−ム
ベンディング法による1280℃の温度における粘度が10
11.7 以上、好ましくは、1011.9 以上の耐熱性を有する材
料が実用上要望されるようになった。しかし、そのよう
な産業上の要望にもかかわらず、上記のような高い耐熱
性を有する軽量のシリカ発泡体は、まだ工業的に有利に
提供されていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、一層
高い耐熱性を有するシリカ質発泡体を提供することにあ
る。また、他の課題は、大形の半導体ウエ−ハ熱処理す
る炉断熱材として工業的に使用し得る、一層向上した機
械的強度及び耐熱性を有するシリカ質発泡体の効果的製
造方法を提供することにある。
高い耐熱性を有するシリカ質発泡体を提供することにあ
る。また、他の課題は、大形の半導体ウエ−ハ熱処理す
る炉断熱材として工業的に使用し得る、一層向上した機
械的強度及び耐熱性を有するシリカ質発泡体の効果的製
造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を克服したシリカ質発泡体に関して、高耐熱性素材とし
てのシリカに着目し、特に、添加材料について多くの試
作実験を行い、上記課題を解決する極めて実用性の優れ
たシリカ質発泡体を開発した。すなわち、本発明は、シ
リカに、該シリカ 100重量部当り、セラミックス成分を
５〜100 重量部の範囲割合で含有するシリカ質発泡体で
あって、該発泡体が、それらのシリカ質構成成分に化学
的に結合した窒素原子0.02〜0.5 重量％を含有する耐熱
性シリカ質発泡体を要旨とするものである。
を克服したシリカ質発泡体に関して、高耐熱性素材とし
てのシリカに着目し、特に、添加材料について多くの試
作実験を行い、上記課題を解決する極めて実用性の優れ
たシリカ質発泡体を開発した。すなわち、本発明は、シ
リカに、該シリカ 100重量部当り、セラミックス成分を
５〜100 重量部の範囲割合で含有するシリカ質発泡体で
あって、該発泡体が、それらのシリカ質構成成分に化学
的に結合した窒素原子0.02〜0.5 重量％を含有する耐熱
性シリカ質発泡体を要旨とするものである。
【０００６】また、本発明は、シリカ粉 100重量部と、
アルミナ，ジルコニア,チタニア,ボロン酸化物及び炭化
けい素より成る群から選択されるセラミックス粉を５〜
100重量部の範囲割合で含有するシリカ質混合粉末を、
１〜100 容量％のアンモニア雰囲気中で、700 〜1200℃
の加熱条件下にアンモニアと反応させ、次いで、これを
所定の成形型に入れて1400〜1800℃の温度に加熱して粉
末を溶融，発泡させる耐熱性シリカ質発泡体の製造方法
を提供する。
アルミナ，ジルコニア,チタニア,ボロン酸化物及び炭化
けい素より成る群から選択されるセラミックス粉を５〜
100重量部の範囲割合で含有するシリカ質混合粉末を、
１〜100 容量％のアンモニア雰囲気中で、700 〜1200℃
の加熱条件下にアンモニアと反応させ、次いで、これを
所定の成形型に入れて1400〜1800℃の温度に加熱して粉
末を溶融，発泡させる耐熱性シリカ質発泡体の製造方法
を提供する。
【０００７】本発明は、高純度シリカに上記セラミック
ス成分を組合せた混合組成を発泡体材料とすることが特
徴的であって、かかる材料構成により発泡体の耐熱性を
向上させると共に発泡体の機械的強度を向上させること
ができ、一層軽量化された発泡体部材が提供できるとい
う利点を有する。
ス成分を組合せた混合組成を発泡体材料とすることが特
徴的であって、かかる材料構成により発泡体の耐熱性を
向上させると共に発泡体の機械的強度を向上させること
ができ、一層軽量化された発泡体部材が提供できるとい
う利点を有する。
【０００８】本発明のシリカ質発泡体を構成するシリカ
質において、シリカと組合せて使用するセラミック成分
物質は、アルミナ（Ａl2Ｏ3)，ジルコニア（ＺｒＯ2)，
チタニア（ＴｉＯ2)，ボロン酸化物（Ｂ2Ｏ3)及び炭化
けい素（ＳｉＣ）であって、それら酸化物は単独でもよ
いし二種又はそれ以上を組合せてシリカに混合使用する
こともできる。その使用量は、シリカ 100重量部に対し
５〜 100重量部の範囲である。その添加量が、５重量部
未満では、特に高温における耐熱変形性の改善効果が不
足し、また、100 重量部を超えるとシリカの本来有する
望ましい特性が損なわれるばかりでなく、所望の形状の
発泡体に形成することが困難になるので好ましくない。
質において、シリカと組合せて使用するセラミック成分
物質は、アルミナ（Ａl2Ｏ3)，ジルコニア（ＺｒＯ2)，
チタニア（ＴｉＯ2)，ボロン酸化物（Ｂ2Ｏ3)及び炭化
けい素（ＳｉＣ）であって、それら酸化物は単独でもよ
いし二種又はそれ以上を組合せてシリカに混合使用する
こともできる。その使用量は、シリカ 100重量部に対し
５〜 100重量部の範囲である。その添加量が、５重量部
未満では、特に高温における耐熱変形性の改善効果が不
足し、また、100 重量部を超えるとシリカの本来有する
望ましい特性が損なわれるばかりでなく、所望の形状の
発泡体に形成することが困難になるので好ましくない。
【０００９】本発明の耐熱性シリカ質発泡体の製造方法
においては、原料シリカ及びセラミックス成分はいずれ
も微細な粉末状のものが用いられ、それらは所望の重量
割合の均一な組成物に混合される。この均一に混合され
た粉末を炉内に入れ、アンモニアガスを、例えば、窒素
ガスのような不活性ガスで適切な所望濃度に調整したア
ンモニア処理用雰囲気ガスを炉内に流しながら、炉内の
温度を700 〜1200℃に加熱昇温させてシリカ質粉末をア
ンモニア化させる。このアンモニア化は、アンモニアの
濃度，加熱温度及び反応時間によって異なるから、それ
らのファクタ−を適切に選択してアンモニア化の程度を
コントロ−ルすることができる。
においては、原料シリカ及びセラミックス成分はいずれ
も微細な粉末状のものが用いられ、それらは所望の重量
割合の均一な組成物に混合される。この均一に混合され
た粉末を炉内に入れ、アンモニアガスを、例えば、窒素
ガスのような不活性ガスで適切な所望濃度に調整したア
ンモニア処理用雰囲気ガスを炉内に流しながら、炉内の
温度を700 〜1200℃に加熱昇温させてシリカ質粉末をア
ンモニア化させる。このアンモニア化は、アンモニアの
濃度，加熱温度及び反応時間によって異なるから、それ
らのファクタ−を適切に選択してアンモニア化の程度を
コントロ−ルすることができる。
【００１０】例えば、雰囲気中のアンモニアガスの濃度
が１〜100 容量％の場合は、温度が700 〜 900℃では、
約 0.5〜８時間程度の反応時間でアンモニアがシリカ質
成分と化学的に結合し、また温度が 900〜1200℃の場合
には、約 0.5〜２時間程度の反応時間でアンモニアがシ
リカ質成分と化学的に結合する。そのアンモニアの結合
濃度は、得ようとする発泡体の所望発泡度に比例して反
応条件が選択される。発泡後の発泡体内に、窒素原子量
を0.02〜0.5 重量％残留させたものは優れた耐熱性発泡
体を提供するが、この窒素量は、結合アンモニア量に応
じて経験的にその残留量を容易にコントロ−ルすること
ができる。
が１〜100 容量％の場合は、温度が700 〜 900℃では、
約 0.5〜８時間程度の反応時間でアンモニアがシリカ質
成分と化学的に結合し、また温度が 900〜1200℃の場合
には、約 0.5〜２時間程度の反応時間でアンモニアがシ
リカ質成分と化学的に結合する。そのアンモニアの結合
濃度は、得ようとする発泡体の所望発泡度に比例して反
応条件が選択される。発泡後の発泡体内に、窒素原子量
を0.02〜0.5 重量％残留させたものは優れた耐熱性発泡
体を提供するが、この窒素量は、結合アンモニア量に応
じて経験的にその残留量を容易にコントロ−ルすること
ができる。
【００１１】次いで、アンモニア化されたシリカ質粉末
は、所定の成形型に入れて、1400〜1800℃の温度に加熱
して粉末を溶融，発泡させて所望のシリカ発泡体を得る
ことができる。この発泡処理においては結合したアンモ
ニアをできるだけ離脱させガス化させるが、表面部の独
立気泡を破裂させないことが望ましい。また、本発明の
シリカ質発泡体は、その用途、あるいは適用条件に関連
して適度の強度を有することが重要であり、通常、0.2
〜２g/mlの見掛け比重に形成される。
は、所定の成形型に入れて、1400〜1800℃の温度に加熱
して粉末を溶融，発泡させて所望のシリカ発泡体を得る
ことができる。この発泡処理においては結合したアンモ
ニアをできるだけ離脱させガス化させるが、表面部の独
立気泡を破裂させないことが望ましい。また、本発明の
シリカ質発泡体は、その用途、あるいは適用条件に関連
して適度の強度を有することが重要であり、通常、0.2
〜２g/mlの見掛け比重に形成される。
【００１２】本発明のシリカ質発泡体は、一般的な炉用
の耐火材あるいは断熱材として極めて有用であり、それ
ぞれの用途や適用対象条件、あるいは大きさや形状によ
って好適なかさ密度は自由に選択される。一方、本発明
のシリカ質発泡体は、高温耐熱性に優れ且つ軽量である
から、従来の耐火物と積層して炉材とする用途、例え
ば、軽量化をねらった耐火断熱性の積層炉壁材料として
特に有用である。このシリカ質発泡体と耐火物とを積層
一体化した構造体の各層の厚さは、築炉する炉の種類，
目的及び使用条件等を考慮して決定される。
の耐火材あるいは断熱材として極めて有用であり、それ
ぞれの用途や適用対象条件、あるいは大きさや形状によ
って好適なかさ密度は自由に選択される。一方、本発明
のシリカ質発泡体は、高温耐熱性に優れ且つ軽量である
から、従来の耐火物と積層して炉材とする用途、例え
ば、軽量化をねらった耐火断熱性の積層炉壁材料として
特に有用である。このシリカ質発泡体と耐火物とを積層
一体化した構造体の各層の厚さは、築炉する炉の種類，
目的及び使用条件等を考慮して決定される。
【００１３】
【作用】本発明のシリカ質発泡体は、軽量であるから大
形の成形体であっても操作性に優れ、また耐火材料とし
て有用であり、更に、シリコン等の半導体熱処理に使用
して、それらを汚染することのない安全、且つ寿命の長
い炉用耐火断熱材として優れた実用性を有する。
形の成形体であっても操作性に優れ、また耐火材料とし
て有用であり、更に、シリコン等の半導体熱処理に使用
して、それらを汚染することのない安全、且つ寿命の長
い炉用耐火断熱材として優れた実用性を有する。
【００１４】
【実施例】次に、本発明を具体例により、更に詳細に説
明する。 実施例 １ 四塩化珪素を酸水素火炎中に導入し、火炎加水分解させ
て生成する微細シリカ粒子をフィルタ−で捕集した。捕
集されたシリカは、粒径が２〜20μｍを主成分とする微
細なシリカ粒子が得られた。このシリカ微粒子1000ｇを
純水２リッタ−中に懸濁させてスラリ−を形成させた。
このスラリ−中に化学グレ−ドのアルミナパウダ− 100
ｇ（シリカ微粒子 100重量部に対し10重量部）を加え、
撹拌後、60℃のオ−ブン内で一夜乾燥させ、固い塊状の
シリカケ−キを得た。
明する。 実施例 １ 四塩化珪素を酸水素火炎中に導入し、火炎加水分解させ
て生成する微細シリカ粒子をフィルタ−で捕集した。捕
集されたシリカは、粒径が２〜20μｍを主成分とする微
細なシリカ粒子が得られた。このシリカ微粒子1000ｇを
純水２リッタ−中に懸濁させてスラリ−を形成させた。
このスラリ−中に化学グレ−ドのアルミナパウダ− 100
ｇ（シリカ微粒子 100重量部に対し10重量部）を加え、
撹拌後、60℃のオ−ブン内で一夜乾燥させ、固い塊状の
シリカケ−キを得た。
【００１５】このシリカケ−キをアルミナポット内で粉
砕した後、ふるい分けして粒径 200〜700 μｍのシリカ
・アルミナ混合粉を得た。これを室温条件下に12Ｎの濃
塩酸に浸たした後、よく水洗し乾燥した。このシリカ・
アルミナ混合粉をロ−タリ−キルンに入れ、アンモニア
ガスと窒素ガスの等容量混合ガス雰囲気中で 800℃の温
度に５時間加熱してアンモニア化処理を行った。次に、
アンモニア化処理されたシリカ・アルミナ混合粉をグラ
ファイト製の成形型に移し、これを真空炉内で1650℃の
温度に２時間加熱処理して発泡させた。
砕した後、ふるい分けして粒径 200〜700 μｍのシリカ
・アルミナ混合粉を得た。これを室温条件下に12Ｎの濃
塩酸に浸たした後、よく水洗し乾燥した。このシリカ・
アルミナ混合粉をロ−タリ−キルンに入れ、アンモニア
ガスと窒素ガスの等容量混合ガス雰囲気中で 800℃の温
度に５時間加熱してアンモニア化処理を行った。次に、
アンモニア化処理されたシリカ・アルミナ混合粉をグラ
ファイト製の成形型に移し、これを真空炉内で1650℃の
温度に２時間加熱処理して発泡させた。
【００１６】冷却した炉から取り出された発泡成形体
は、見掛け比重が0.56で、実質的に独立気泡型の発泡体
であった。また、得られた発泡成形体中に存在する窒素
含有量は、燃焼法により 0.3重量％であることが測定さ
れた。また、発泡体中のアルカリ金属量を原子吸光法で
測定した結果、Ｎａ:15ppm，Ｋ:18ppm及びＬｉ:13ppmで
あった。更に、ビ−ムベンディング法によって1280℃の
温度において測定した密度補正後の粘度ηは、1011.9 ポ
イズであった。比較のために、アルミナパウダ−を混合
しないシリカ微粒子のみを原料として、同様に操作して
純シリカ質発泡体を製造した。その発泡体に含まれる窒
素量は 0.3重量％、また見掛け比重は 0.6で、密度補正
後の粘度ηは、1011.3 ポイズであった。この粘度を対比
して明らかなように、本発明の発泡体は、顕著に改善さ
れた耐熱性を有することが判る。
は、見掛け比重が0.56で、実質的に独立気泡型の発泡体
であった。また、得られた発泡成形体中に存在する窒素
含有量は、燃焼法により 0.3重量％であることが測定さ
れた。また、発泡体中のアルカリ金属量を原子吸光法で
測定した結果、Ｎａ:15ppm，Ｋ:18ppm及びＬｉ:13ppmで
あった。更に、ビ−ムベンディング法によって1280℃の
温度において測定した密度補正後の粘度ηは、1011.9 ポ
イズであった。比較のために、アルミナパウダ−を混合
しないシリカ微粒子のみを原料として、同様に操作して
純シリカ質発泡体を製造した。その発泡体に含まれる窒
素量は 0.3重量％、また見掛け比重は 0.6で、密度補正
後の粘度ηは、1011.3 ポイズであった。この粘度を対比
して明らかなように、本発明の発泡体は、顕著に改善さ
れた耐熱性を有することが判る。
【００１７】実施例 ２ 実施例１と同様に準備したシリカ微粒子1000ｇを純水２
リッタ−中に懸濁させてスラリ−を作成した。このスラ
リ−に、半導体グレ−ドの塩化アルミニウムを加水分解
し乾燥して得られたアルミナパウダ− 100ｇ（シリカ 1
00重量部に対し10重量部）を入れ、よく混合したのち60
℃のオ−ブン内で一晩乾燥して固い塊状のシリカケ−キ
を得た。このシリカケ−キを石英ポット内で粉砕後、ふ
るい分けして粒径 200〜 700μｍのシリカ・アルミナ混
合粉を得た。これを室温条件下に12Ｎの濃塩酸で洗浄
し、水洗，乾燥した。このシリカ・アルミナ混合粉をロ
−タリ−キルン内でアンモニア／窒素ガス50：50の混合
ガス雰囲気中で 800℃の温度に５時間加熱してアンモニ
ア化処理を行った。処理されたシリカ・アルミナ混合粉
をグラファイトの型内に移し、これを真空炉内で1650℃
の温度で２時間加熱して発泡処理を行った。
リッタ−中に懸濁させてスラリ−を作成した。このスラ
リ−に、半導体グレ−ドの塩化アルミニウムを加水分解
し乾燥して得られたアルミナパウダ− 100ｇ（シリカ 1
00重量部に対し10重量部）を入れ、よく混合したのち60
℃のオ−ブン内で一晩乾燥して固い塊状のシリカケ−キ
を得た。このシリカケ−キを石英ポット内で粉砕後、ふ
るい分けして粒径 200〜 700μｍのシリカ・アルミナ混
合粉を得た。これを室温条件下に12Ｎの濃塩酸で洗浄
し、水洗，乾燥した。このシリカ・アルミナ混合粉をロ
−タリ−キルン内でアンモニア／窒素ガス50：50の混合
ガス雰囲気中で 800℃の温度に５時間加熱してアンモニ
ア化処理を行った。処理されたシリカ・アルミナ混合粉
をグラファイトの型内に移し、これを真空炉内で1650℃
の温度で２時間加熱して発泡処理を行った。
【００１８】炉を冷却後、実質的に独立気泡型の見掛け
比重0.43の発泡成形体を得た。得られた発泡体の窒素含
有量を燃焼法により測定したところ 0.3重量％であっ
た。また、発泡体中のアルカリ金属量を原子吸光法で測
定したところ、Ｎａが２ppm,Ｋが１ppm 及びＬｉが0.8p
pmであった。更に、ビ−ムベンディング法にて1280℃の
温度における粘度測定をしたところ、密度補正後の粘度
ηは、1012.5 ポイズであった。
比重0.43の発泡成形体を得た。得られた発泡体の窒素含
有量を燃焼法により測定したところ 0.3重量％であっ
た。また、発泡体中のアルカリ金属量を原子吸光法で測
定したところ、Ｎａが２ppm,Ｋが１ppm 及びＬｉが0.8p
pmであった。更に、ビ−ムベンディング法にて1280℃の
温度における粘度測定をしたところ、密度補正後の粘度
ηは、1012.5 ポイズであった。
【００１９】実施例 ３ 実施例１と同様に準備したシリカ微粒子1000ｇを純水２
リッタ−中に懸濁させてスラリ−を作った。このスラリ
−に化学グレ−ドのジルコニアパウダ− 100ｇ（シリカ
100重量部に対し10重量部）を投入し、撹拌後、60℃の
オ−ブン内で一晩乾燥して固い塊状のシリカケ−キを得
た。このシリカケ−キをアルミナポット内で粉砕後、ふ
るい分けして粒径 200〜 700μｍのシリカ・ジルコニア
混合粉を得た。これを室温条件下に12Ｎの濃塩酸で洗浄
し、水洗，乾燥した。この水洗，乾燥シリカ・ジルコニ
ア混合粉をロ−タリ−キルン内でアンモニアガス：窒素
ガスが、50：50の混合ガス雰囲気中で 800℃の温度に５
時間加熱してアンモニア化処理を行った。アンモニア処
理されたシリカ・ジルコニア混合粉をグラファイトの型
内に移し、真空炉内で1650℃の温度で２時間加熱して発
泡処理を行った。
リッタ−中に懸濁させてスラリ−を作った。このスラリ
−に化学グレ−ドのジルコニアパウダ− 100ｇ（シリカ
100重量部に対し10重量部）を投入し、撹拌後、60℃の
オ−ブン内で一晩乾燥して固い塊状のシリカケ−キを得
た。このシリカケ−キをアルミナポット内で粉砕後、ふ
るい分けして粒径 200〜 700μｍのシリカ・ジルコニア
混合粉を得た。これを室温条件下に12Ｎの濃塩酸で洗浄
し、水洗，乾燥した。この水洗，乾燥シリカ・ジルコニ
ア混合粉をロ−タリ−キルン内でアンモニアガス：窒素
ガスが、50：50の混合ガス雰囲気中で 800℃の温度に５
時間加熱してアンモニア化処理を行った。アンモニア処
理されたシリカ・ジルコニア混合粉をグラファイトの型
内に移し、真空炉内で1650℃の温度で２時間加熱して発
泡処理を行った。
【００２０】炉から取り出した発泡体は、実質的に独立
気泡のみから成る発泡体で、その見掛け比重は0.45であ
った。得られた発泡体の含有する窒素量は、燃焼法によ
る測定で 0.3重量％であり、また、ビ−ムベンディング
法によって1280℃の温度における粘度測定をしたとこ
ろ、密度補正後の粘度ηは、1012.3 ポイズであった。
気泡のみから成る発泡体で、その見掛け比重は0.45であ
った。得られた発泡体の含有する窒素量は、燃焼法によ
る測定で 0.3重量％であり、また、ビ−ムベンディング
法によって1280℃の温度における粘度測定をしたとこ
ろ、密度補正後の粘度ηは、1012.3 ポイズであった。
【００２１】比較例 １ 実施例１と同様に準備したシリカ微粒子1000ｇを純水２
リッタ−中に入れ、よく掻き混ぜて懸濁させてスラリ−
を作製した。このスラリ−に化学グレ−ドのジルコニア
パウダ−30ｇ（シリカ 100重量部に対し３重量部）を投
入し、よくかき混ぜて均質化した後、60℃のオ−ブン内
で一晩乾燥して固い塊状のシリカケ−キを作製し、この
シリカケ−キを実施例２と同様に操作して、発泡体を製
造した。得られた発泡体は、実質的に独立気泡型発泡体
で、その見掛け比重は0.45であった。得られた発泡体の
窒素含有量は、燃焼法の測定で 0.3重量％であったが、
ビ−ムベンディング法により1280℃の温度で粘度を測定
をしたところ、密度補正後の粘度ηは、1011.4 ポイズに
すぎず、満足し得るジルコニア混合効果が得られないこ
とが判った。
リッタ−中に入れ、よく掻き混ぜて懸濁させてスラリ−
を作製した。このスラリ−に化学グレ−ドのジルコニア
パウダ−30ｇ（シリカ 100重量部に対し３重量部）を投
入し、よくかき混ぜて均質化した後、60℃のオ−ブン内
で一晩乾燥して固い塊状のシリカケ−キを作製し、この
シリカケ−キを実施例２と同様に操作して、発泡体を製
造した。得られた発泡体は、実質的に独立気泡型発泡体
で、その見掛け比重は0.45であった。得られた発泡体の
窒素含有量は、燃焼法の測定で 0.3重量％であったが、
ビ−ムベンディング法により1280℃の温度で粘度を測定
をしたところ、密度補正後の粘度ηは、1011.4 ポイズに
すぎず、満足し得るジルコニア混合効果が得られないこ
とが判った。
【００２２】比較例 ２ 実施例１と同様に準備したシリカ微粒子 500ｇを純水２
リッタ−中に懸濁させてよく掻き混ぜスラリ−を調製し
た。このスラリ−に化学グレ−ドのジルコニアパウダ−
750ｇ（シリカ 100重量部に対し 150重量部）を導入
し、撹拌後、60℃のオ−ブン内で一晩乾燥して固い塊状
シリカケ−キを得た。このシリカケ−キを実施例２と同
様に操作して、発泡体を製造したが、均一な発泡体を得
ることはできなかった。このように、シリカ成分に対し
て他のセラミック材料を等量以上混合使用した場合に
は、所望形状のシリカ質発泡体を製造すること実質的に
困難である。
リッタ−中に懸濁させてよく掻き混ぜスラリ−を調製し
た。このスラリ−に化学グレ−ドのジルコニアパウダ−
750ｇ（シリカ 100重量部に対し 150重量部）を導入
し、撹拌後、60℃のオ−ブン内で一晩乾燥して固い塊状
シリカケ−キを得た。このシリカケ−キを実施例２と同
様に操作して、発泡体を製造したが、均一な発泡体を得
ることはできなかった。このように、シリカ成分に対し
て他のセラミック材料を等量以上混合使用した場合に
は、所望形状のシリカ質発泡体を製造すること実質的に
困難である。
【００２３】
【発明の効果】本発明のセラミックス含有耐熱性シリカ
質発泡体は、純シリカ発泡体に比べて顕著に改善された
高い耐熱性を有し、シリコン等の半導体の熱処理工業技
術分野に極めて有利に使用されるだけでなく、操作性の
一層改善された発泡体として提供される。また、本発明
のシリカ質発泡体は、汚染のおそれのない安全な炉用耐
火断熱材として有用であり、工業上の利用性は極めて広
い。
質発泡体は、純シリカ発泡体に比べて顕著に改善された
高い耐熱性を有し、シリコン等の半導体の熱処理工業技
術分野に極めて有利に使用されるだけでなく、操作性の
一層改善された発泡体として提供される。また、本発明
のシリカ質発泡体は、汚染のおそれのない安全な炉用耐
火断熱材として有用であり、工業上の利用性は極めて広
い。
Claims (3)
- 【請求項１】 シリカに、該シリカ 100重量部当りセラ
ミックスを５〜100 重量部の範囲割合で含有するシリカ
質発泡体であって、該発泡体が、それらのシリカ質構成
成分に化学的に結合した窒素原子0.02〜0.5 重量％を含
有する耐熱性シリカ質発泡体。 - 【請求項２】 発泡体が、 0.2〜２ｇ／mlの見掛け比重
を有する請求項１に記載の耐熱性シリカ質発泡体。 - 【請求項３】 シリカ粉 100重量部と、アルミナ，ジル
コニア，チタニア，ボロン酸化物及び炭化けい素より成
る群から選択されるセラミックス粉を５〜100 重量部の
範囲割合で含有するシリカ質混合粉末を、１〜100 容量
％のアンモニア雰囲気中で、700 〜1200℃の温度条件下
にアンモニアと反応させ、次いで、これを所定の成形型
に入れて1400〜1800℃の温度に加熱して粉末を溶融，発
泡させることを特徴とする耐熱性シリカ質発泡体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29060293A JP2768624B2 (ja) | 1993-11-19 | 1993-11-19 | 耐熱性シリカ質発泡体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29060293A JP2768624B2 (ja) | 1993-11-19 | 1993-11-19 | 耐熱性シリカ質発泡体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07144934A true JPH07144934A (ja) | 1995-06-06 |
| JP2768624B2 JP2768624B2 (ja) | 1998-06-25 |
Family
ID=17758133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29060293A Expired - Fee Related JP2768624B2 (ja) | 1993-11-19 | 1993-11-19 | 耐熱性シリカ質発泡体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2768624B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005118467A1 (ja) * | 2004-06-02 | 2005-12-15 | Ebara Ballard Corporation | 燃料処理装置 |
-
1993
- 1993-11-19 JP JP29060293A patent/JP2768624B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005118467A1 (ja) * | 2004-06-02 | 2005-12-15 | Ebara Ballard Corporation | 燃料処理装置 |
| EP1772427A4 (en) * | 2004-06-02 | 2011-05-25 | Ebara Corp | FUEL TREATMENT DEVICE |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2768624B2 (ja) | 1998-06-25 |
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