JPH0227317B2 - - Google Patents

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JPH0227317B2
JPH0227317B2 JP59115479A JP11547984A JPH0227317B2 JP H0227317 B2 JPH0227317 B2 JP H0227317B2 JP 59115479 A JP59115479 A JP 59115479A JP 11547984 A JP11547984 A JP 11547984A JP H0227317 B2 JPH0227317 B2 JP H0227317B2
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JP
Japan
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whiskers
silica
sic
recovered
carbon black
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Junzo Harada
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Idemitsu Kosan Co Ltd
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Idemitsu Kosan Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/005—Growth of whiskers or needles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は炭化ケイ素（SiC）ウイスカーの製造
方法に関し、更に詳しくは、新規なケイ素源を用
い、細くて形状の揃つたSiCウイスカーを製造す
る方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］ SiCウイスカーは、比強度、比弾性率、耐熱
性、化学安定性などの特性が優れているので、金
属若しくはプラスチツクの複合強化材としてその
有用性が注目されている。
SiCウイスカーの製造方法としては、従来から
各種の方法が開発されている。例えば、ケイ素源
に籾殻灰を用い炭材に造粒カーボンブラツクを用
いる方法（特開昭58―45198号参照）、各種のケイ
素源及び炭材からアルカリ金属のハロゲン化物の
存在下で製造する方法（特開昭58―125697号参
照）、鉄、ニツケル、コバルトの水溶性化合物を
含有するシリカゲルとフアーネスカーボンブラツ
クとから製造する方法（特開昭58―145700号参
照）、屑ガラスの粉砕物であるカレツトをケイ素
源とし、フアーネスカーボンブラツクを炭材とす
る方法（特開昭58―172297号参照）などが知られ
ている。
しかしながら、現在までのところ、地熱熱水か
ら回収したシリカをケイ素源とするSiCウイスカ
ーの製造方法は知られていない。
［発明の目的］ 本発明は、ケイ素源が新規であるSiCウイスカ
ーの製造方法の提供を目的とする。
［発明の概要］ 本発明者は、SiCウイスカーのケイ素源に関し
種々の物質につき調査したところ、地熱熱水から
回収したシリカとカーボンブラツクとから製造し
たSiCウイスカーは、例えば石英、無水ケイ酸の
ような他のケイ素源とカーボンブラツクとから製
造したウイスカーに比べ、その径が細くしかも形
状が全体として揃つているとの事実を見出し、本
発明方法を開発するに到つた。
すなわち、本発明のSiCウイスカーの製造方法
は、ケイ素源とカーボンブラツクとを混合し、得
られた混合物を不活性雰囲気中で加熱処理する炭
化ケイ素ウイスカーの製造方法において、該ケイ
素源が、地熱熱水から回収したシリカであること
を特徴とする。
本発明におけるケイ素源は、地熱熱水からの回
収シリカである。この回収シリカは次のようにし
て得ることができる。すなわち、まず地熱井から
湧出する温度200℃以上の地熱水を室温下で静置
する。静置の時間は１週間程度でよい。シリカ粒
子はコロイド状で存在する。ついでこのコロイド
溶液を限外濾過して固形分を約20％程度にまで濃
縮したのち、濃縮液を例えば噴霧乾燥法で乾燥す
ると同時に粉末化する。このときの条件で回収シ
リカの粒径、含水量が決まつてくるが、本発明方
法にあつては、通常、粒径10〜20μm、含水量４
〜10重量％程度に管理することが好ましい。
このような方法で得られた回収シリカとカーボ
ンブラツクとを混合する。炭材であるカーボンブ
ラツクとしては格別限定されるものではなく、各
種のフアーネスブラツク、アセチレンブラツク、
ランプブラツク等が適宜使用可能である。また、
回収シリカとの混合割合も格別限定されるもので
はないが、通常、容量比で等量であることが好ま
しい。
つぎに、この混合粉末を加熱処理する。この加
熱処理はアルゴン、ヘリウムのような不活性ガス
雰囲気中で行なわれ、その温度は通常1300〜1800
℃、処理時間は１〜４時間である。この過程で混
合粉末中のケイ素成分と炭素成分は気相反応を生
起して微少繊維状のSiCに転化してウイスカーと
なる。加熱手段としては、処理条件の管理が比較
的容易であることからして電気炉が好適である。
冷却後、反応生成物を炉から取り出す。この反
応生成物は全量がSiCウイスカーではなくカーボ
ンブラツクと生成SiCウイスカーとの混合物であ
る。したがつて、例えば大気のような酸化性雰囲
気中でこの反応生成物をSiCが熱分解しない温度
下で焼成してカーボンブラツクを焼却除去する。
このときの焼成温度は500〜800℃、好ましくは
650〜750℃である。
かくして、SiCウイスカーのみが得られる。
［発明の実施例］ 地熱井から湧出した温度120℃の地熱水を室温
下で１週間放置した。このコロイド液を限外濾過
膜（旭化成(株)製、商品名：ラボモジユール）で濾
過し噴霧乾燥法でシリカ分を回収した。回収シリ
カの一次粒径は100〜200Å、組成は、SiO2 96
％、Al2O3 0.5％、Fe2O3 1.5％、Na2O １％、
CaO １％であつた。
この回収シリカとアセチレンブラツク（電気化
学工業(株)製、商品名：デンカブラツク）とを等容
量混合し、得られた混合粉末を黒鉛製の蓋付き容
器（直径60mm、高さ70mm）の中に充填した。この
容器をケラマツクス炉の中にセツトし、１／
minでアルゴンを流しながら、1600℃で４時間加
熱した。
加熱処理後、容器の内容物を磁製皿に移し、大
気中において700℃で２時間加熱した。未反応の
アセチレンブラツクが焼成除去され、淡緑白色の
ウイスカーが得られた。
このウイスカーを粉末Ｘ線回折分析にかけたと
ころ、β型SiCウイスカーであることが確認され
た。また、このウイスカーの径と長さを計測した
ところ、平均値で直径0.5μm、長さ200μmであつ
た。
回収シリカにたいし純度90％、収率90％。
なお、比較のために、平均粒径5μmの石英粉末
及び無水ケイ酸粉末をケイ素源として、上記と同
様の方法を行なつた。いずれの場合もSiCウイス
カーが得られたが、しかし、その直径の平均はそ
れぞれ１〜2μm、2μmであり、長さもそれぞれ
20μm、30μmであつて、不揃いであつた。しか
も、団塊状の粒状物が多量に生成していた。
［発明の効果］ 以上の説明で明らかなように、本発明方法は、
径が細く長さのばらつきが少ないSiCウイスカ
ーを製造することができる、ケイ素源が地熱熱
水の回収シリカであるため、資源の有効利用にも
資する、などの効果を奏し、各種の複合材料の
SiCウイスカー強化材素材を提供する方法として
工業的価値は大である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ ケイ素源とカーボンブラツクとを混合し、得
    られた混合物を不活性雰囲気中で加熱処理する炭
    化ケイ素ウイスカーの製造方法において、該ケイ
    素源が、地熱熱水から回収したシリカであること
    を特徴とする炭化ケイ素ウイスカーの製造方法。
JP59115479A 1984-06-07 1984-06-07 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 Granted JPS60260499A (ja)

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NZ212218A NZ212218A (en) 1984-06-07 1985-05-27 Producing silicon carbide whiskers using silica recovered from geothermal hot water
CA000482694A CA1253667A (en) 1984-06-07 1985-05-29 Process for producing silicon carbide whisker
US06/738,746 US4605542A (en) 1984-06-07 1985-05-29 Process for producing silicon carbide whisker
EP85303826A EP0170362B1 (en) 1984-06-07 1985-05-30 Process for producing silicon carbide whisker
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EP0170362A1 (en) 1986-02-05
PH21006A (en) 1987-06-23
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