JPH0714601B2 - 大形断面の射出成型セラミツク成形品の作製方法 - Google Patents
大形断面の射出成型セラミツク成形品の作製方法Info
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- JPH0714601B2 JPH0714601B2 JP6502486A JP6502486A JPH0714601B2 JP H0714601 B2 JPH0714601 B2 JP H0714601B2 JP 6502486 A JP6502486 A JP 6502486A JP 6502486 A JP6502486 A JP 6502486A JP H0714601 B2 JPH0714601 B2 JP H0714601B2
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、セラミツクの射出成型方法に関する。特に
は、本発明は、大きな断面積を有する高密度窒化珪素物
品を射出成型する方法に関する。
は、本発明は、大きな断面積を有する高密度窒化珪素物
品を射出成型する方法に関する。
従来技術 セラミツクの射出成型は、単行本において（例えば、Ce
ramics for High Performance Application-II、ブルツ
クヒルパブリツシング社刊1978年、179-189頁、同113-1
29頁その他）そしてまた特許公報において（例えば米国
特許第2,939,199号、同第3,882,210号、同第4,144,207
号他）記載されている。幾つかの論文も発表されている
（例えばContractors Coordination Meeting Proceedin
gs,1981;同,1983他）。射出成型の為の一般的プロセス
手順は良く知られている。これは、 （ａ）広表面積セラミツクと溶融有機バインダとの混合
に係る配合段階、 （ｂ）粉末／バインダ混合物を金型において或る形状に
成形する射出成型段階、 （ｃ）バインダ除去段階（これはセラミツク構造を破壊
することなく達成されねばならない）、 （ｄ）焼結及び／或いはHIP（熱間等圧プレス）による
部品の凝結段階 を含んでいる。粉末の成型性に及ぼす出発粉末粒寸及び
寸法分布の影響を究明しそして容易な配合、成型及び部
品からのバインダのバーンアウト（破壊なく）を可能な
らしめるバインダ系を探究するべく様々の研究者によつ
て有意義な努力が払われてきた。粉末要件、様々のバイ
ンダ概念及びバインダ除去プロセスについて多数の特許
が存在するけれども、大形の複雑な断面の部品（例えば
タービンエンジンの回転子）を射出成型しそしてそこか
らバインダを除去することは、バーンアウト中の内部及
び外部クラックの発生に由り、非常に困難な作業となる
ことは一般に認識されている。特許文献の広範な調査の
結果、小さな断面（1.00cm未満）の部品のみが実施例と
して考慮されているか或いは断面や形状の複雑度は明示
されていないのが大半であることが判明した。これら文
献において、特に射出成型と焼結によつて作製された、
大形の複雑な断面の窒化珪素部品の作製を記載したもの
はなかつた。本件出願人の研究所は、タービン翼及び羽
根のような、高品質小断面射出成型及び焼結品を大量生
産するにきわめて好適な方法を開発した。この開発以
来、バインダ組成における改善（米国特許第4,456,731
号）は成型及びバインダ除去工程の一層の簡易化を可能
ならしめた。しかし、この方法は、1cm以上の大きな断
面を有する射出成型セラミツク部品（例えばタービン回
転子及びターボチヤージヤ寸法の試験部品）を外部クラ
ツクの入らない状態で製造しえなかつた。Y2O3及びAl2O
3を含む窒化珪素のようなミクロン以下の細い出発粉末
とバインダの使用は或る根本的な障害をもたらし、これ
らが原因となつて大きな断面の部品中に外部及び内部ク
ラツクが生じることが確認された。
ramics for High Performance Application-II、ブルツ
クヒルパブリツシング社刊1978年、179-189頁、同113-1
29頁その他）そしてまた特許公報において（例えば米国
特許第2,939,199号、同第3,882,210号、同第4,144,207
号他）記載されている。幾つかの論文も発表されている
（例えばContractors Coordination Meeting Proceedin
gs,1981;同,1983他）。射出成型の為の一般的プロセス
手順は良く知られている。これは、 （ａ）広表面積セラミツクと溶融有機バインダとの混合
に係る配合段階、 （ｂ）粉末／バインダ混合物を金型において或る形状に
成形する射出成型段階、 （ｃ）バインダ除去段階（これはセラミツク構造を破壊
することなく達成されねばならない）、 （ｄ）焼結及び／或いはHIP（熱間等圧プレス）による
部品の凝結段階 を含んでいる。粉末の成型性に及ぼす出発粉末粒寸及び
寸法分布の影響を究明しそして容易な配合、成型及び部
品からのバインダのバーンアウト（破壊なく）を可能な
らしめるバインダ系を探究するべく様々の研究者によつ
て有意義な努力が払われてきた。粉末要件、様々のバイ
ンダ概念及びバインダ除去プロセスについて多数の特許
が存在するけれども、大形の複雑な断面の部品（例えば
タービンエンジンの回転子）を射出成型しそしてそこか
らバインダを除去することは、バーンアウト中の内部及
び外部クラックの発生に由り、非常に困難な作業となる
ことは一般に認識されている。特許文献の広範な調査の
結果、小さな断面（1.00cm未満）の部品のみが実施例と
して考慮されているか或いは断面や形状の複雑度は明示
されていないのが大半であることが判明した。これら文
献において、特に射出成型と焼結によつて作製された、
大形の複雑な断面の窒化珪素部品の作製を記載したもの
はなかつた。本件出願人の研究所は、タービン翼及び羽
根のような、高品質小断面射出成型及び焼結品を大量生
産するにきわめて好適な方法を開発した。この開発以
来、バインダ組成における改善（米国特許第4,456,731
号）は成型及びバインダ除去工程の一層の簡易化を可能
ならしめた。しかし、この方法は、1cm以上の大きな断
面を有する射出成型セラミツク部品（例えばタービン回
転子及びターボチヤージヤ寸法の試験部品）を外部クラ
ツクの入らない状態で製造しえなかつた。Y2O3及びAl2O
3を含む窒化珪素のようなミクロン以下の細い出発粉末
とバインダの使用は或る根本的な障害をもたらし、これ
らが原因となつて大きな断面の部品中に外部及び内部ク
ラツクが生じることが確認された。
発明の目的 従つて、本発明の目的は、クラツクを含まない大きな断
面を有するセラミツク部品を射出成型し、バインダ除去
しそして高密化する改善方法を提供することである。大
形の複雑な断面の部品を製造することの出来る方法は常
に小部品の作製の為に使用されうる。その逆は常に該当
するとは限らない。
面を有するセラミツク部品を射出成型し、バインダ除去
しそして高密化する改善方法を提供することである。大
形の複雑な断面の部品を製造することの出来る方法は常
に小部品の作製の為に使用されうる。その逆は常に該当
するとは限らない。
発明の概要 本発明は、 段階1.約２〜12ミクロンの平均粒寸を有するセラミツク
粉末を約34〜42v/oのバインダと配合すること、 段階2.段階１からの生成物を射出成型して1cmを越える
断面を有する成型セラミツク物品を形成すること、 段階3.段階２からの生成物をセツター（固化体）粉末を
含むセツター床中に埋入すること、 段階4.段階３の生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時間
以上の加熱速度で450℃まで加熱することにより成型セ
ラミツク物品にセツター粉末のバインダ蒸発抑制層を形
成し、セツター粉末によつて、400℃が得られるまでバ
インダの80w/o以上を成型セラミツク物品内に維持する
に充分に成型セラミツク物品からのバインダの除去を抑
制せしめること、 段階5.400〜500℃の間において、温度を段階４から450
℃まで非酸化性雰囲気において１℃／時間以上の速度で
増大することにより物品表面から主に蒸発によつてバイ
ンダを除去すること、 段階6.段階５の物品の加熱を600℃に増加しそして物品
を大気中で該温度に成型セラミツク物品からバインダを
完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階7.段階６からの生成物を室温まで冷却して、1cmを
越える断面を有する、外部クラツクの入らない射出成型
されそしてバインダを含まないセラミツク物品を得るこ
とを包含する、射出成型により大きな断面積のセラミツ
ク物品を作製する方法を提供する。
粉末を約34〜42v/oのバインダと配合すること、 段階2.段階１からの生成物を射出成型して1cmを越える
断面を有する成型セラミツク物品を形成すること、 段階3.段階２からの生成物をセツター（固化体）粉末を
含むセツター床中に埋入すること、 段階4.段階３の生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時間
以上の加熱速度で450℃まで加熱することにより成型セ
ラミツク物品にセツター粉末のバインダ蒸発抑制層を形
成し、セツター粉末によつて、400℃が得られるまでバ
インダの80w/o以上を成型セラミツク物品内に維持する
に充分に成型セラミツク物品からのバインダの除去を抑
制せしめること、 段階5.400〜500℃の間において、温度を段階４から450
℃まで非酸化性雰囲気において１℃／時間以上の速度で
増大することにより物品表面から主に蒸発によつてバイ
ンダを除去すること、 段階6.段階５の物品の加熱を600℃に増加しそして物品
を大気中で該温度に成型セラミツク物品からバインダを
完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階7.段階６からの生成物を室温まで冷却して、1cmを
越える断面を有する、外部クラツクの入らない射出成型
されそしてバインダを含まないセラミツク物品を得るこ
とを包含する、射出成型により大きな断面積のセラミツ
ク物品を作製する方法を提供する。
この方法は、1cm未満の断面を有する小部品の作製の為
にも使用されうる。
にも使用されうる。
更に別の方法として、本発明は、 段階1.約２〜12ミクロンの平均粒寸を有するセラミツク
粉末を約34〜42v/oのバインダと配合すること、 段階2.段階１からの生成物を射出成型して1cmを越える
断面を有する成型セラミツク物品を形成すること、 段階3.段階２からの生成物をセツター粉末を含むセツタ
ー床中に埋入すること、 段階4.段階３の生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時間
以上の加熱速度で450℃まで加熱することにより成型セ
ラミツク物品にセツター粉末のバインダ蒸発抑制層を形
成し、セツター粉末をして、400℃が得られるまでバイ
ンダの80w/o以上を成型セラミツク物品内に維持するに
充分に成型セラミツク物品からのバインダの除去を抑制
せしめること、 段階5.400〜500℃の間において温度を段階４から450℃
まで非酸化性雰囲気において１℃／時間以上の速度で増
大することにより部品表面から主として蒸発によつてバ
インダを除去すること、 段階6.段階５からの物品の加熱を600℃に増加しそして
物品を大気中で該温度に、成型セラミツク物品からバイ
ンダを完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階7.段階６からの生成物を室温まで冷却して、1cmを
越える断面を有する、外部クラツクの入らない射出成型
されそしてバインダを含まないセラミツク物品を得るこ
と 段階8.段階７からの物品を5,000psi以上の圧力において
等圧プレスすること、 段階9.段階８からの物品を理論密度の98％を越える密度
を得るに充分の温度において焼結すること を包含する、射出成型により大きな断面積のセラミツク
物品を作製する方法を提供する。
粉末を約34〜42v/oのバインダと配合すること、 段階2.段階１からの生成物を射出成型して1cmを越える
断面を有する成型セラミツク物品を形成すること、 段階3.段階２からの生成物をセツター粉末を含むセツタ
ー床中に埋入すること、 段階4.段階３の生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時間
以上の加熱速度で450℃まで加熱することにより成型セ
ラミツク物品にセツター粉末のバインダ蒸発抑制層を形
成し、セツター粉末をして、400℃が得られるまでバイ
ンダの80w/o以上を成型セラミツク物品内に維持するに
充分に成型セラミツク物品からのバインダの除去を抑制
せしめること、 段階5.400〜500℃の間において温度を段階４から450℃
まで非酸化性雰囲気において１℃／時間以上の速度で増
大することにより部品表面から主として蒸発によつてバ
インダを除去すること、 段階6.段階５からの物品の加熱を600℃に増加しそして
物品を大気中で該温度に、成型セラミツク物品からバイ
ンダを完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階7.段階６からの生成物を室温まで冷却して、1cmを
越える断面を有する、外部クラツクの入らない射出成型
されそしてバインダを含まないセラミツク物品を得るこ
と 段階8.段階７からの物品を5,000psi以上の圧力において
等圧プレスすること、 段階9.段階８からの物品を理論密度の98％を越える密度
を得るに充分の温度において焼結すること を包含する、射出成型により大きな断面積のセラミツク
物品を作製する方法を提供する。
更に別の様相において、本発明は、 段階1.約２〜12ミクロンの平均粒寸を有するセラミツク
粉末を約34〜42v/oのバインダと配合すること、 段階2.段階１からの生成物を射出成型して1cmを越える
断面を有する成型セラミツク物品を形成すること、 段階3.段階２からの生成物をセツター粉末を含むセツタ
ー床中に埋入すること、 段階4.段階３の生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時間
以上の加熱速度で450℃まで加熱することにより成型セ
ラミツク物品にセツター粉末のバインダー蒸発抑制層を
形成し、セツター粉末をして、400℃が得られるまでバ
インダの80w/o以上を成型セラミツク物品内に維持する
に充分に成型セラミツク物品からのバインダの除去を抑
制せしめること、 段階5.400〜450℃の間で、温度を段階４から450℃まで
非酸化性雰囲気において１℃／時間以上の速度で増大す
ることにより部品表面から主に蒸発によつてバインダを
除去すること、 段階6.段階５の物品の加熱を600℃に増加しそして物品
を大気中で該温度に成型セラミツク物品からバインダを
完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階7.段階６からの生成物を室温まで冷却して、1cmを
越える断面を有する外部クラツクの入らない射出成型さ
れそしてバインダを含まないセラミツク物品を得るこ
と、 段階8.段階７からの物品を窒素雰囲気中で約1500℃以下
の温度に加熱すること、 段階9.段階８からの物品を5,000psi以上の圧力において
等圧プレスすること、 段階10.段階９からの物品を理論密度の98％を越える密
度を得るに充分の温度で焼結すること を包含する大きな断面を有するセラミツク物品を作製す
る方法を提供する。
粉末を約34〜42v/oのバインダと配合すること、 段階2.段階１からの生成物を射出成型して1cmを越える
断面を有する成型セラミツク物品を形成すること、 段階3.段階２からの生成物をセツター粉末を含むセツタ
ー床中に埋入すること、 段階4.段階３の生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時間
以上の加熱速度で450℃まで加熱することにより成型セ
ラミツク物品にセツター粉末のバインダー蒸発抑制層を
形成し、セツター粉末をして、400℃が得られるまでバ
インダの80w/o以上を成型セラミツク物品内に維持する
に充分に成型セラミツク物品からのバインダの除去を抑
制せしめること、 段階5.400〜450℃の間で、温度を段階４から450℃まで
非酸化性雰囲気において１℃／時間以上の速度で増大す
ることにより部品表面から主に蒸発によつてバインダを
除去すること、 段階6.段階５の物品の加熱を600℃に増加しそして物品
を大気中で該温度に成型セラミツク物品からバインダを
完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階7.段階６からの生成物を室温まで冷却して、1cmを
越える断面を有する外部クラツクの入らない射出成型さ
れそしてバインダを含まないセラミツク物品を得るこ
と、 段階8.段階７からの物品を窒素雰囲気中で約1500℃以下
の温度に加熱すること、 段階9.段階８からの物品を5,000psi以上の圧力において
等圧プレスすること、 段階10.段階９からの物品を理論密度の98％を越える密
度を得るに充分の温度で焼結すること を包含する大きな断面を有するセラミツク物品を作製す
る方法を提供する。
発明の具体的説明 射出成型セラミツク物品におけるクラツクの原因はその
内部からその表面への液体バインダの毛細作用を駆動力
とする移動によるものと思われる。
内部からその表面への液体バインダの毛細作用を駆動力
とする移動によるものと思われる。
ミクロン以下の出発粉末（Y2O3及びAl2O3を含有する処
理窒化珪素のような）とワツクス基バインダ（その両方
が小断面部品に対して使用されている）の使用が大断面
部品において外部及び内部クラツク発生の原因となる或
る根本的障害をもたらすことがここに始めて判明した。
クラツク発生問題は部品寸法や部品形状の複雑度が増大
するに従つて増加する。この基本的障害は、毛管作用に
より促進される部品内部から表面への液体バインダの移
動に由り生ずる。液体バインダはミクロン以下の微細な
窒化珪素粒子を内部から表面へと連行することが多く、
密度勾配、収縮勾配を生じ、そのためクラツクを発生せ
しめる。微細粒子の移動に加えて、毛管力はすべての粒
子に外向き前進力を行使し、粒子の部品表面においての
凝集を開始せしめる。その結果、表面は剛性となり、部
品の収縮を阻止しようとする。従つて、バインダ損失が
続くにつれ、内部は剛性表面領域から離れて収縮しよう
とし、クラツクの形成をもたらす。もし表面領域が別の
領域より先に硬化状態となるなら外部クラツクが生じ
る。バインダ損失とクラツク発生機構についてのこの解
明が本発明に対する基礎である。
理窒化珪素のような）とワツクス基バインダ（その両方
が小断面部品に対して使用されている）の使用が大断面
部品において外部及び内部クラツク発生の原因となる或
る根本的障害をもたらすことがここに始めて判明した。
クラツク発生問題は部品寸法や部品形状の複雑度が増大
するに従つて増加する。この基本的障害は、毛管作用に
より促進される部品内部から表面への液体バインダの移
動に由り生ずる。液体バインダはミクロン以下の微細な
窒化珪素粒子を内部から表面へと連行することが多く、
密度勾配、収縮勾配を生じ、そのためクラツクを発生せ
しめる。微細粒子の移動に加えて、毛管力はすべての粒
子に外向き前進力を行使し、粒子の部品表面においての
凝集を開始せしめる。その結果、表面は剛性となり、部
品の収縮を阻止しようとする。従つて、バインダ損失が
続くにつれ、内部は剛性表面領域から離れて収縮しよう
とし、クラツクの形成をもたらす。もし表面領域が別の
領域より先に硬化状態となるなら外部クラツクが生じ
る。バインダ損失とクラツク発生機構についてのこの解
明が本発明に対する基礎である。
本発明において追求された概念は次の通りである： ・出発粉末から微細粒子（１ミクロン未満の窒化珪素粒
子）の量を減少或いは排除することによつてそれらの表
面への優先的移動を減少或いは排除すること。
子）の量を減少或いは排除することによつてそれらの表
面への優先的移動を減少或いは排除すること。
・出発粉末の粒寸を増大して毛管力を低減し、以つて外
方への粒子の連行（引きずり）を軽減すること、 ・液体の粘度が部品から除去されるに際してその最低水
準にあるよう最大限可能な温度での液体移動を可能なら
しめるバーンアウトセツター粉末組成物及び熱サイクル
を開発すること、 ・外部クラツクの存在しないバーンアウトされた大きな
断面部品を作製する為粉末モルホロジー（形態特性）、
粉末充填容積、配合、成型及びバーンアウトを最適化す
ること（この段階での部品は内部欠陥を含みうる）、 ・部分的に或いは完全にバーンアウトされた或いは予備
焼成された部品に圧縮力を適用することにより内部欠陥
を排除すること（これはゴムのような可撓性袋或いは相
似被覆を使用しての等圧プレスにより達成される。別法
として、クラツド熱間等圧プレスが使用できよう）、 ・冷間等圧プレス部品の従来からの焼結。
方への粒子の連行（引きずり）を軽減すること、 ・液体の粘度が部品から除去されるに際してその最低水
準にあるよう最大限可能な温度での液体移動を可能なら
しめるバーンアウトセツター粉末組成物及び熱サイクル
を開発すること、 ・外部クラツクの存在しないバーンアウトされた大きな
断面部品を作製する為粉末モルホロジー（形態特性）、
粉末充填容積、配合、成型及びバーンアウトを最適化す
ること（この段階での部品は内部欠陥を含みうる）、 ・部分的に或いは完全にバーンアウトされた或いは予備
焼成された部品に圧縮力を適用することにより内部欠陥
を排除すること（これはゴムのような可撓性袋或いは相
似被覆を使用しての等圧プレスにより達成される。別法
として、クラツド熱間等圧プレスが使用できよう）、 ・冷間等圧プレス部品の従来からの焼結。
本発明は、初めて、クラツクを含まない大きな断面の射
出成型窒化珪素部品の作製の為の完成されたプロセスを
提供するものである。
出成型窒化珪素部品の作製の為の完成されたプロセスを
提供するものである。
表Ｉは、19cmにもいたる断面寸法を有する、クラツクを
含まない（内部、外部両方共）ターボチヤージヤ寸法の
試験部品を作製するのに成功したプロセスの詳細を示
す。現時点では、所望の粒寸における窒化珪素粉末は入
手しえないから、ここではAY6と表示されて従来処理さ
れた粉末Si3N4＋6w/o Y2O3＋2w/o Al2O3が所望の平均粒
寸を得るべく仮焼されそして再ミリング処理される。
含まない（内部、外部両方共）ターボチヤージヤ寸法の
試験部品を作製するのに成功したプロセスの詳細を示
す。現時点では、所望の粒寸における窒化珪素粉末は入
手しえないから、ここではAY6と表示されて従来処理さ
れた粉末Si3N4＋6w/o Y2O3＋2w/o Al2O3が所望の平均粒
寸を得るべく仮焼されそして再ミリング処理される。
１ミクロン未満の平均粒寸を有する従来処理セラミツク
粉末から約２〜12ミクロン、好ましくは約５〜10ミクロ
ンの所望の平均粒寸を有するAY6のようなセラミツク粉
末を得る為には、従来処理されたセラミツク粉末は仮焼
され続いて所望の粒寸を得るべく粉砕（ミリンダ）され
る。
粉末から約２〜12ミクロン、好ましくは約５〜10ミクロ
ンの所望の平均粒寸を有するAY6のようなセラミツク粉
末を得る為には、従来処理されたセラミツク粉末は仮焼
され続いて所望の粒寸を得るべく粉砕（ミリンダ）され
る。
AY6粉末の場合、表IIに粉末No.2、３及び４として例示
されるように、仮焼温度は約1400-1800℃であり、続い
て約６〜36時間粉砕される。
されるように、仮焼温度は約1400-1800℃であり、続い
て約６〜36時間粉砕される。
表IIは、仮焼されなかつた対照AY6粉末に比較しての、
仮焼されそして粉砕されたAY6粉末No.2、３及び４につ
いての表面積、平均及びメジアン粒寸（Ｘ線セデイグラ
フにより測定したものとして）並びに粉末中の１ミクロ
ン未満粒子の重量分率をまとめたものである。表IIが示
すように、AY6粉末の仮焼と続いての粉砕は、所望の平
均粒子寸法を生成する。
仮焼されそして粉砕されたAY6粉末No.2、３及び４につ
いての表面積、平均及びメジアン粒寸（Ｘ線セデイグラ
フにより測定したものとして）並びに粉末中の１ミクロ
ン未満粒子の重量分率をまとめたものである。表IIが示
すように、AY6粉末の仮焼と続いての粉砕は、所望の平
均粒子寸法を生成する。
仮焼されそして粉砕されたAY6セラミツク粉末は、90w/o
パラフインワツクス（アスターケミカル社1865Q）、5w/
o表面活性剤（フイツシヤーオレイツクアシツド社A-21
5）及び5w/oエポキシ熱硬化性材料（Acme5144）のよう
な、ワツクス基バインダ約34〜42v/o、好ましくは約37
〜40v/oと配合される。配合は、例えばブラムレイ２翼
分散型ミキサにおいて行われる。混合室は80℃に加熱さ
れる。混合は、材料がクリーム状の均質外観を有するま
で継続される。
パラフインワツクス（アスターケミカル社1865Q）、5w/
o表面活性剤（フイツシヤーオレイツクアシツド社A-21
5）及び5w/oエポキシ熱硬化性材料（Acme5144）のよう
な、ワツクス基バインダ約34〜42v/o、好ましくは約37
〜40v/oと配合される。配合は、例えばブラムレイ２翼
分散型ミキサにおいて行われる。混合室は80℃に加熱さ
れる。混合は、材料がクリーム状の均質外観を有するま
で継続される。
粒状セラミツクとバインダ材料の初期混和に続いて約２
時間の混合時間で充分である。この時点で真空が適用さ
れ、そして僅かの捕捉空気を除去する為約45分混合が継
続される。生成する混合物は、40〜75℃の軟化範囲を持
つ熱可塑性材料に匹敵しうるレオロジー性質を有する。
これは、射出成型装置への供給原料として適当な一様な
粒寸を形成するよう周知の技術に従つてペレツト化或い
は造粒化されうる。
時間の混合時間で充分である。この時点で真空が適用さ
れ、そして僅かの捕捉空気を除去する為約45分混合が継
続される。生成する混合物は、40〜75℃の軟化範囲を持
つ熱可塑性材料に匹敵しうるレオロジー性質を有する。
これは、射出成型装置への供給原料として適当な一様な
粒寸を形成するよう周知の技術に従つてペレツト化或い
は造粒化されうる。
成型は、既知の射出成型技術より達成される。射出成型
は通常、トランスフアー法或いは直接射出法を使用して
行われる。トランセフアー法においては、液圧プレスが
材料を加熱された貯蔵室からプランジによつてスブルー
或いはランナを通して型内に強制送出する。直接射出法
においては、加熱された混合物は、液圧プランジヤによ
るか或いは往復動型スクリュー設備によつてランナ及び
ゲートを通して型内に直接強送される。いずれの方法も
使用しうる。配合された材料は、30トンTrubor射出成型
機を使用して1.9cmにも及ぶ断面を有するターボチヤー
ジヤー寸法の成形体に成型された。粒状化材料は、貯蔵
室に充填されそして成型温度に予熱された。最適の成型
温度は通常バインダ組成物の融点直上である。パラフイ
ンワツクスが主バインダ成分でありそしてエポキシが副
成分である場合、室温は70〜72℃であつた。ダイは室温
（24℃）に維持された。成型圧力はダイのすべての領域
に予熱混合物を押しやるに充分でなければならない。3,
000〜10,000psiの圧力がこれらの材料、ダイ及び成型条
件に対して充分である。シヨツトはダイ空洞部内に射出
されそして圧力が1/2分間保持される。圧力が解放さ
れ、ダイが開放されそして成型部品がダイから取出され
る。
は通常、トランスフアー法或いは直接射出法を使用して
行われる。トランセフアー法においては、液圧プレスが
材料を加熱された貯蔵室からプランジによつてスブルー
或いはランナを通して型内に強制送出する。直接射出法
においては、加熱された混合物は、液圧プランジヤによ
るか或いは往復動型スクリュー設備によつてランナ及び
ゲートを通して型内に直接強送される。いずれの方法も
使用しうる。配合された材料は、30トンTrubor射出成型
機を使用して1.9cmにも及ぶ断面を有するターボチヤー
ジヤー寸法の成形体に成型された。粒状化材料は、貯蔵
室に充填されそして成型温度に予熱された。最適の成型
温度は通常バインダ組成物の融点直上である。パラフイ
ンワツクスが主バインダ成分でありそしてエポキシが副
成分である場合、室温は70〜72℃であつた。ダイは室温
（24℃）に維持された。成型圧力はダイのすべての領域
に予熱混合物を押しやるに充分でなければならない。3,
000〜10,000psiの圧力がこれらの材料、ダイ及び成型条
件に対して充分である。シヨツトはダイ空洞部内に射出
されそして圧力が1/2分間保持される。圧力が解放さ
れ、ダイが開放されそして成型部品がダイから取出され
る。
射出成型された、生のターボチヤージヤ寸法部品はトレ
イ内に置かれそして0.2m2/gの表面積（BET）を有する仮
焼AY6粉末から成るセツター粉末（固化体粉末）中に埋
入される。
イ内に置かれそして0.2m2/gの表面積（BET）を有する仮
焼AY6粉末から成るセツター粉末（固化体粉末）中に埋
入される。
バインダは、埋入成型部品を窒素のような非酸化性環境
においてバインダを完全に除去するべく450℃の温度ま
で加熱することにより成型部品から除去される。バイン
ダの15〜20w/oが除去される、10℃/hr以上での初期加熱
期間中、セツター粉末は部品周囲に厚いケーキを形成す
る。このケーキが、バインダの熱分解と蒸発により障壁
を破壊するに充分高くなるまで（約400℃から450℃ま
で）追加的なバインダ損失を防止する。従つて、バイン
ダ損失の大部分は400℃の温度に達した後450℃に至るま
での間に起る。その後、450℃の温度が600℃まで昇温さ
れそして部品から残留バインダ或いは炭素を除去する為
加熱が大気中で600℃において20日まで継続される。タ
ーボチヤージヤ寸法の試験部品に対しては、バインダを
完全に除去するのに約３日の熱処理で充分であつた。タ
ーボチヤージヤ寸法断面の部品より大きな部品に対して
は、１℃/hrもの低い、もつと実質上低い加熱速度が必
要とされ、計約17日の総熱処理期間が必要とされよう。
その後、部品は室温まで冷却される。外部クラツクを含
まないターボチヤージヤ寸法の部品が生成される。
においてバインダを完全に除去するべく450℃の温度ま
で加熱することにより成型部品から除去される。バイン
ダの15〜20w/oが除去される、10℃/hr以上での初期加熱
期間中、セツター粉末は部品周囲に厚いケーキを形成す
る。このケーキが、バインダの熱分解と蒸発により障壁
を破壊するに充分高くなるまで（約400℃から450℃ま
で）追加的なバインダ損失を防止する。従つて、バイン
ダ損失の大部分は400℃の温度に達した後450℃に至るま
での間に起る。その後、450℃の温度が600℃まで昇温さ
れそして部品から残留バインダ或いは炭素を除去する為
加熱が大気中で600℃において20日まで継続される。タ
ーボチヤージヤ寸法の試験部品に対しては、バインダを
完全に除去するのに約３日の熱処理で充分であつた。タ
ーボチヤージヤ寸法断面の部品より大きな部品に対して
は、１℃/hrもの低い、もつと実質上低い加熱速度が必
要とされ、計約17日の総熱処理期間が必要とされよう。
その後、部品は室温まで冷却される。外部クラツクを含
まないターボチヤージヤ寸法の部品が生成される。
600℃まで安定な他の低表面積粉末も窒化珪素セツター
粉末と同様に挙動し従つてバーンアウト（バインダ除
去）コントロール目的に対して等しく有効でありうる。
仮焼されそして再粉砕された粉末（表IIに示されるよう
な）の使用と窒化珪素セツター粉末の使用が、1.9cmに
まで至る断面を有する30個を越えるターボチヤージヤ寸
法の試験部品から外部クラツクの排除への成功につなが
つた。
粉末と同様に挙動し従つてバーンアウト（バインダ除
去）コントロール目的に対して等しく有効でありうる。
仮焼されそして再粉砕された粉末（表IIに示されるよう
な）の使用と窒化珪素セツター粉末の使用が、1.9cmに
まで至る断面を有する30個を越えるターボチヤージヤ寸
法の試験部品から外部クラツクの排除への成功につなが
つた。
その後、バインダを含まないターボチヤージヤ寸法の部
品は1400℃までの温度に予備焼成され、室温まで冷却さ
れそして5,000〜50,000psiの圧力で可撓性ゴム袋におい
て冷間静水圧プレス即ち等圧プレスされる。しかし、5
0,000psiを越える圧力の使用も可能である。ゴム袋の部
品への粘着を防止する為窒化硼素潤滑層が使用されう
る。別法として、予備焼成なくバインダ除去部品（一般
に脆く注意深い取扱いを必要とする）を等圧プレスする
こともできる。しかし、複雑な部品に対しては、予備焼
成が推奨される。その方が、取扱い及び等圧プレスに必
要な強度が付与されるからである。複雑な断面の部品
（例えば自動車ガスターピン回転子）に対しては面倒で
あるゴム袋を使用する代りに、0.20mm以上の厚さを有す
る薄いエラストマ相似被覆（例えば、市販入手しうるプ
ラスチゾル、PVA、アクリル類或いはワツクス類）が使
用されうる。この薄い被覆は、浸漬、噴霧、ブラシ塗り
等の様々の方法により被覆されうる。被覆部品が等圧プ
レスされそしてプレスから取出された後、薄い被覆は焼
結段階に先立つて除去される。薄い被覆は、燃焼サイク
ル（550℃まで）並びに引剥し除去によつてうまく除去
しうる。等圧プレス部品はその後理論密度の99％を与え
るよう従来態様で焼結されうる。表IIIはこのプロセス
手順を経て作製された、クラツクの入らない、ターボチ
ヤージヤ寸法のサンプルの幾つかの例を与える。外部の
みならず内部のクラツクは、適正な出発材料、適正なセ
ツター及び等圧プレス作業の使用なくしては排除しえな
い。
品は1400℃までの温度に予備焼成され、室温まで冷却さ
れそして5,000〜50,000psiの圧力で可撓性ゴム袋におい
て冷間静水圧プレス即ち等圧プレスされる。しかし、5
0,000psiを越える圧力の使用も可能である。ゴム袋の部
品への粘着を防止する為窒化硼素潤滑層が使用されう
る。別法として、予備焼成なくバインダ除去部品（一般
に脆く注意深い取扱いを必要とする）を等圧プレスする
こともできる。しかし、複雑な部品に対しては、予備焼
成が推奨される。その方が、取扱い及び等圧プレスに必
要な強度が付与されるからである。複雑な断面の部品
（例えば自動車ガスターピン回転子）に対しては面倒で
あるゴム袋を使用する代りに、0.20mm以上の厚さを有す
る薄いエラストマ相似被覆（例えば、市販入手しうるプ
ラスチゾル、PVA、アクリル類或いはワツクス類）が使
用されうる。この薄い被覆は、浸漬、噴霧、ブラシ塗り
等の様々の方法により被覆されうる。被覆部品が等圧プ
レスされそしてプレスから取出された後、薄い被覆は焼
結段階に先立つて除去される。薄い被覆は、燃焼サイク
ル（550℃まで）並びに引剥し除去によつてうまく除去
しうる。等圧プレス部品はその後理論密度の99％を与え
るよう従来態様で焼結されうる。表IIIはこのプロセス
手順を経て作製された、クラツクの入らない、ターボチ
ヤージヤ寸法のサンプルの幾つかの例を与える。外部の
みならず内部のクラツクは、適正な出発材料、適正なセ
ツター及び等圧プレス作業の使用なくしては排除しえな
い。
本方法において、表Ｉに示されるように、大形の複雑な
形状品の作製の為には、出発粉末、バインダ除去セツタ
ー粉末、予備焼成及び等圧プレスという４つの段階が重
要と考えられる。本発明において使用された概念は従来
にはない新規なものである。バインダを除去した（バー
ンアウト）成型部品を等圧プレスするという概念は、予
備焼成を伴つて或いは伴わずして、任意の形状及び寸法
のすべての部品の信頼性を改善するのにまた射出成型以
外の、例えばスリツプ鋳造のような方法により作製され
た部品の信頼性を改善するのに使用されうる。
形状品の作製の為には、出発粉末、バインダ除去セツタ
ー粉末、予備焼成及び等圧プレスという４つの段階が重
要と考えられる。本発明において使用された概念は従来
にはない新規なものである。バインダを除去した（バー
ンアウト）成型部品を等圧プレスするという概念は、予
備焼成を伴つて或いは伴わずして、任意の形状及び寸法
のすべての部品の信頼性を改善するのにまた射出成型以
外の、例えばスリツプ鋳造のような方法により作製され
た部品の信頼性を改善するのに使用されうる。
本発明の範囲内で多くの改変を為しうることを銘記され
たい。
たい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジエフリー・テイー・ニール 米国マサチユーセツツ州イースト・ペパレ ル、ハイアシンス・ドライブ 22 (56)参考文献 特開 昭59−39774（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−35058（ＪＰ，Ａ)
Claims (8)
- 【請求項１】大きな断面積を有する、外部クラックを含
まない射出成型セラミック物品を作製する方法であっ
て、 （１）約２〜12μｍの平均粒寸を有するセラミック粉末
を約34〜42容積％のバインダーと配合して混合物を形成
する段階と、 （２）前記混合物を射出成型して約1cmを超える断面を
有する成型セラミック物品を形成する段階と、 （３）前記成型セラミック物品をセッター粉末を含むセ
ッター床に埋入して該成型セラミック物品表面に該セッ
ター粉末のバインダー抑制層を形成する段階と、 （４）前記バインダー抑制層を有する成型セラミック物
品を非酸化性雰囲気中で少なくとも１℃/hrの加熱速度
で加熱し、その場合加熱温度が約400℃に達するまで前
記成型セラミック物品内に前記バインダーの少なくとも
80重量％を維持するに充分に該成型セラミック物品から
のバインダーの除去を抑制する段階と、 （５）加熱温度を約400℃から約450℃まで非酸化性雰囲
気中で少なくとも１℃/hrの加熱速度で増大してバイン
ダー抑制層を破壊せしめると共に前記バインダーを蒸発
せしめる段階と、 （６）加熱温度を約450℃から約600℃に増大しそして前
記成型セラミック物品を該約600℃の加熱温度に大気中
で維持して該成型セラミック物品から前記バインターを
完全に除去する段階と、 （７）前記バインダー除去成型セラミック物品を周囲温
度まで冷却して、約1cmを超える断面を有する外部クラ
ックを含まない、バインダーを除去した射出成型セラミ
ック物品を得る段階と、 を包含する射出成型セラミック物品を作製する方法。 - 【請求項２】大きな断面積を有する、外部クラックを含
まない射出成型セラミック物品を作製する方法であっ
て、 （１）約２〜12μｍの平均粒寸を有するセラミック粉末
を約34〜42容量％のバインダーと配合して混合物を形成
する段階と、 （２）前記混合物を射出成型して約1cmを超える断面を
有する成型セラミック物品を形成する段階と、 （３）前記成型セラミック物品をセッター粉末を含むセ
ッター床に埋入して該成型セラミック物品表面に該セッ
ター粉末のバインダー抑制層を形成する段階と、 （４）前記バインダー抑制層を有する成型セラミック物
品を非酸化性雰囲気中で少なくとも１℃/hrの加熱速度
で加熱し、その場合加熱温度が約400℃に達するまで前
記成型セラミック物品内に前記バインダーの少なくとも
80重量％を維持するに充分に該成型セラミック物品から
のバインダーの除去を抑制する段階と、 （５）加熱温度を約400℃から約450℃まで非酸化性雰囲
気中で少なくとも１℃/hrの加熱速度で増大してバイン
ダー抑制層を破壊せしめると共に前記バインダーを蒸発
せしめる段階と、 （６）加熱温度を約450℃から約600℃に増大しそして前
記成型セラミック物品を該約600℃の加熱温度に大気中
で維持して該成型セラミック物品から前記バインダーを
完全に除去する段階と、 （７）前記バインダー除去成型セラミック物品を周囲温
度まで冷却して、約1cmを超える断面を有する外部クラ
ックを含まない、バインダーを除去した射出成型セラミ
ック物品を作製する段階と、 （８）外部クラックを含まない、バインダーを除去した
射出成型セラミック物品を少なくとも5000psiの圧力に
おいて等圧プレスする段階と、 （９）前記等圧プレスセラミック物品を焼結して理論密
度の約98％を超える密度を得る段階と、 を包含する射出成型セラミック物品を作製する方法。 - 【請求項３】大きな断面積を有する、外部クラックを含
まない射出成型セラミック物品を作製する方法であっ
て、 （１）約２〜12μｍの平均粒寸を有するセラミック粉末
を約34〜42容積％のバインダーと配合して混合物を形成
する段階と、 （２）前記混合物を射出成型して約1cmを超える断面を
有する成型セラミック物品を形成する段階と、 （３）前記成型セラミック物品をセッター粉末を含むセ
ッター床に埋入して該成型セラミック物品表面に該セッ
ター粉末のバインダー抑制層を形成する段階と、 （４）前記バインダー抑制層を有する成型セラミック物
品を非酸化性雰囲気中で少なくとも１℃/hrの加熱速度
で加熱し、その場合加熱温度が約400℃に達するまで前
記成型セラミック物品内に前記バインダーの少なくとも
80重量％を維持するに充分に該成型セラミック物品から
のバインダーの除去を抑制する段階と、 （５）加熱温度を約400℃から約450℃まで非酸化性雰囲
気中で少なくとも１℃/hrの加熱速度で増大してバイン
ダー抑制層を破壊せしめると共に前記バインダーを蒸発
せしめる段階と、 （６）加熱温度を約450℃から約600℃に増大しそして前
記成型セラミック物品を該約600℃の加熱温度に大気中
で維持して該成型セラミック物品から前記バインダーを
完全に除去する段階と、 （７）前記バインダー除去成型セラミック物品を周囲温
度まで冷却して、約1cmを超える断面を有する外部クラ
ックを含まない、バインダーを除去した射出成型セラミ
ック物品を作製する段階と、 （８）前記のバインダーを除去した射出成型セラミック
物品をせいぜい約1500℃の温度に加熱することによって
予備焼成し、しかもこの加熱をその予備焼成した物品に
対して向上した取扱適性を提供するのに十分な時間行な
う段階と、 （９）予備焼成した射出成型セラミック物品を少なくと
も5000psiの圧力において等圧プレスする段階と、 （10）前記等圧プレスセラミック物品を焼結して理論密
度を約98％を超える密度を得る段階と、 を包含する射出成型セラミック物品を作製する方法。 - 【請求項４】等圧プレス段階が、バインダーを除去した
冷却済みのセラミック物品にエラストマーの薄い相似被
覆を適用し、該エラストマー被覆セラミック物品を少な
くとも5000psiにおいて約30秒間常温等圧プレスし、そ
して該常温等圧プレスしたセラミック物品から該エラス
トマー被覆を除去することを含む特許請求の範囲第２項
記載の方法。 - 【請求項５】配合段階のセラミック粉末が、１μｍ未満
の粒寸を有するセラミック粒子をせいぜい30重量％含む
特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項６】大きな断面積を有する、外部クラックを含
まない射出成型セラミック物品を作製する方法であっ
て、 （１）セラミック粉末中の１μｍ未満の粒寸を有するセ
ラミック粒子の量をせいぜい30重量％に減少させる段階
と、 （２）段階１で得られそして約２〜12μｍの平均粒寸を
有するセラミック粉末を約34〜42容積％のバインダーと
配合して混合物を形成する段階と、 （３）前記混合物を射出成型して約1cmを超える断面を
有する成型セラミック物品を形成する段階と、 （４）前記成型セラミック物品をセッター粉末を含むセ
ッター床に埋入して該成型セラミック物品表面に該セッ
ター粉末のバインダー抑制層を形成する段階と、 （５）前記バインダー抑制層を有する成型セラミック物
品を非酸化性雰囲気中で少なくとも１℃/hrの加熱速度
で加熱し、その場合加熱温度が約400℃に達するまで前
記成型セラミック物品内に前記バインダーの少なくとも
80重量％を維持するに充分に該成型セラミック物品から
のバインダーの除去を抑制する段階と、 （６）加熱温度を約400℃から約450℃まで非酸化性雰囲
気中で少なくとも１℃/hrの加熱速度で増大してバイン
ダー抑制層を破壊せしめると共に前記バインダーを蒸発
せしめる段階と、 （７）加熱温度を約450℃から約600℃に増大しそして前
記成型セラミック物品を該約600℃の加熱温度に大気中
で維持して該成型セラミック物品から前記バインダーを
完全に除去する段階と、 （８）前記バインダー除去成型セラミック物品を周囲温
度まで冷却して、約1cmを超える断面を有する外部クラ
ックを含まない、バインダーを除去した射出成型セラミ
ック物品を得る段階と、 を包含する射出成型セラミック物品を作製する方法。 - 【請求項７】減少段階が、セラミック粉末を焼成してそ
の平均粒寸を少なくとも２μｍに増大させ、そしてその
焼成した粉末を約２〜12μｍの平均粒寸を有するセラミ
ック粉末を得るのに十分なだけ粉砕することを含む特許
請求の範囲第６項記載の方法。 - 【請求項８】粉砕段階のセラミック粉末及び埋入段階の
セッター粉末の各々が窒化ケイ素粉末及び焼結助剤より
本質上なる特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
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|---|---|---|---|
| US06/716,080 US4704242A (en) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | Method for injection molding and removing binder from large cross section ceramic shapes |
| US716080 | 1985-03-26 | ||
| US06/716,274 US4708838A (en) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | Method for fabricating large cross section injection molded ceramic shapes |
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