JPH07146286A - 自己焼結性炭素質原料粉の迅速高密度評価方法 - Google Patents
自己焼結性炭素質原料粉の迅速高密度評価方法Info
- Publication number
- JPH07146286A JPH07146286A JP5291783A JP29178393A JPH07146286A JP H07146286 A JPH07146286 A JP H07146286A JP 5291783 A JP5291783 A JP 5291783A JP 29178393 A JP29178393 A JP 29178393A JP H07146286 A JPH07146286 A JP H07146286A
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- JP
- Japan
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- raw material
- material powder
- self
- evaluation method
- carbonaceous raw
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】迅速かつ正確に現状の評価方法と同等の正確さ
で測定することができる自己焼結性炭素質原料粉の迅速
高密度評価方法を提供する。 【構成】自己焼結性炭素質原料粉を５０〜７００kg/cm2
で５〜５０mmΦのサイズのブロックに成形プレスし、こ
の成形ブロックを最高到達焼成温度８００〜１４００
℃、焼成時間４〜４８時間で焼成し、焼成されたブロッ
クについて高密度評価を行なう自己焼結性炭素質原料粉
の迅速高密度評価方法。
で測定することができる自己焼結性炭素質原料粉の迅速
高密度評価方法を提供する。 【構成】自己焼結性炭素質原料粉を５０〜７００kg/cm2
で５〜５０mmΦのサイズのブロックに成形プレスし、こ
の成形ブロックを最高到達焼成温度８００〜１４００
℃、焼成時間４〜４８時間で焼成し、焼成されたブロッ
クについて高密度評価を行なう自己焼結性炭素質原料粉
の迅速高密度評価方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は等方性の高密度、高強度
炭素材料の原料粉末として使用される自己焼結性を有す
る炭素質原料粉について、その特性の１つである高密度
評価を迅速かつ正確に評価する自己焼結性炭素質原料粉
の迅速高密度評価方法に関するものである。
炭素材料の原料粉末として使用される自己焼結性を有す
る炭素質原料粉について、その特性の１つである高密度
評価を迅速かつ正確に評価する自己焼結性炭素質原料粉
の迅速高密度評価方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】等方性の高密度、高強度炭素材料用の自
己焼結性を有する炭素質原料粉として、石炭系あるいは
石油系のメソフェーズ小球体や摩砕生コークス等が知ら
れている。例えば、コールタールピッチを加熱するとそ
の炭素化初期過程としてメソフェーズ小球体が発生す
る。この小球体を溶剤抽出によりピッチ中からβ成分
（キノリン可溶−トルエン不溶分）と共に取り出した
後、２００〜４５０℃の温度範囲で仮焼処理することに
より焼結特性を調節し、後の炭素材焼成工程において、
割れや膨れを起こすことなく高密度、高強度炭素材料が
製造可能な原料粉の製造方法が報告されている（特公昭
６０−２５３６４号公報）。この原料粉末はそれ自身で
優れた焼結性を有しており、バインダーを使用すること
なくそのまま圧縮成形、焼成、黒鉛化することにより、
高密度１．９g/cm3 以上、曲げ強度１０００kg/cm2以上
の高密度炭素材料を得ることができる等の長所を有して
いる。また、従来のコークス、バインダーピッチの二元
系の製造方法に比較して製造工程が簡略化できる。
己焼結性を有する炭素質原料粉として、石炭系あるいは
石油系のメソフェーズ小球体や摩砕生コークス等が知ら
れている。例えば、コールタールピッチを加熱するとそ
の炭素化初期過程としてメソフェーズ小球体が発生す
る。この小球体を溶剤抽出によりピッチ中からβ成分
（キノリン可溶−トルエン不溶分）と共に取り出した
後、２００〜４５０℃の温度範囲で仮焼処理することに
より焼結特性を調節し、後の炭素材焼成工程において、
割れや膨れを起こすことなく高密度、高強度炭素材料が
製造可能な原料粉の製造方法が報告されている（特公昭
６０−２５３６４号公報）。この原料粉末はそれ自身で
優れた焼結性を有しており、バインダーを使用すること
なくそのまま圧縮成形、焼成、黒鉛化することにより、
高密度１．９g/cm3 以上、曲げ強度１０００kg/cm2以上
の高密度炭素材料を得ることができる等の長所を有して
いる。また、従来のコークス、バインダーピッチの二元
系の製造方法に比較して製造工程が簡略化できる。
【０００３】この原料を用いて製造された等方性、高密
度、高強度炭素材料は放電加工電極、メカニカルシー
ル、軸受け等の機械用カーボン、半導体製造用治具、原
子力用カーボン等の広い範囲で使用され、優れた性能を
発揮している。
度、高強度炭素材料は放電加工電極、メカニカルシー
ル、軸受け等の機械用カーボン、半導体製造用治具、原
子力用カーボン等の広い範囲で使用され、優れた性能を
発揮している。
【０００４】一方、この自己焼結性を有する原料粉は製
造初期において優れた自己焼結性を有し、高密度、高強
度炭素材料が得られるが、時間の経過に伴い焼結特性が
低下する。この結果一定期間保管後の原料粉を成形、焼
成または黒鉛化して得られる炭素材の高密度、機械強度
は製造後の原料粉をすぐに成形、焼成または黒鉛化して
得られる炭素材と比較して明らかに低下する。この経時
的な特性低下の原因が酸化であり、その防止方法として
ガスシール性の袋で保管することが有効であると報告さ
れている（特開平１−２４７４８６号公報）。
造初期において優れた自己焼結性を有し、高密度、高強
度炭素材料が得られるが、時間の経過に伴い焼結特性が
低下する。この結果一定期間保管後の原料粉を成形、焼
成または黒鉛化して得られる炭素材の高密度、機械強度
は製造後の原料粉をすぐに成形、焼成または黒鉛化して
得られる炭素材と比較して明らかに低下する。この経時
的な特性低下の原因が酸化であり、その防止方法として
ガスシール性の袋で保管することが有効であると報告さ
れている（特開平１−２４７４８６号公報）。
【０００５】上記の発明により、保管中の特性低下は防
止できるが、ガスシール性の袋で保管する時期を決定す
る高密度の評価方法は現状、１週間と長時間を要し、結
果が得られてからでは特性低下、すなわち不合格製品と
なってしまう。この高密度の評価方法を迅速かつ現状の
評価方法と同等の正確さで測定する方法が望まれてい
る。
止できるが、ガスシール性の袋で保管する時期を決定す
る高密度の評価方法は現状、１週間と長時間を要し、結
果が得られてからでは特性低下、すなわち不合格製品と
なってしまう。この高密度の評価方法を迅速かつ現状の
評価方法と同等の正確さで測定する方法が望まれてい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明
は、自己焼結性を有する炭素質原料粉について、迅速か
つ正確に現状の評価方法と同等の正確さで測定すること
ができる自己焼結性炭素質原料粉の迅速高密度評価方法
を提供することを目的とする。
は、自己焼結性を有する炭素質原料粉について、迅速か
つ正確に現状の評価方法と同等の正確さで測定すること
ができる自己焼結性炭素質原料粉の迅速高密度評価方法
を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らはこの高密度
の迅速評価方法について詳細な検討を行なった結果、以
下に示す事実を見出し本発明に達した。炭素質原料粉の
焼成高密度は、ブロックの大きさを小さくするとブロッ
クへの熱伝導が速くなり焼成時間が短くなる。
の迅速評価方法について詳細な検討を行なった結果、以
下に示す事実を見出し本発明に達した。炭素質原料粉の
焼成高密度は、ブロックの大きさを小さくするとブロッ
クへの熱伝導が速くなり焼成時間が短くなる。
【０００８】すなわち、本発明は、自己焼結性炭素質粉
末を５０〜７００ｋｇ／ｃｍ2 で成形プレスして得られ
るブロックを現状の８５mmΦブロックから５〜５０mmΦ
に縮小し、コークスブリーズ下もしくはＮ2 ガス、不活
性ガス雰囲気中で最高到達焼成温度８００〜１４００
℃、焼成時間４〜４８時間で焼成し、得られた焼成体に
ついての高密度評価を従来の１週間から４時間〜２日間
という期間に短縮し、迅速かつ従来の技術の同等の正確
さの評価結果を得る炭素質原料粉の迅速高密度評価方法
を提供するものである。
末を５０〜７００ｋｇ／ｃｍ2 で成形プレスして得られ
るブロックを現状の８５mmΦブロックから５〜５０mmΦ
に縮小し、コークスブリーズ下もしくはＮ2 ガス、不活
性ガス雰囲気中で最高到達焼成温度８００〜１４００
℃、焼成時間４〜４８時間で焼成し、得られた焼成体に
ついての高密度評価を従来の１週間から４時間〜２日間
という期間に短縮し、迅速かつ従来の技術の同等の正確
さの評価結果を得る炭素質原料粉の迅速高密度評価方法
を提供するものである。
【０００９】ここで、焼成は、焼成温度のヒートパター
ンが２〜５段階に分けられ、その昇温速度が０．１〜３
０℃／min の範囲の組合せによって行なうのが好まし
い。また、焼成は、室温〜４００℃までを８〜１５℃／
min 、４００〜７００℃までを０．５〜１．５℃／min
、７００℃以上を５〜１０℃／min で行なうのが好ま
しい。
ンが２〜５段階に分けられ、その昇温速度が０．１〜３
０℃／min の範囲の組合せによって行なうのが好まし
い。また、焼成は、室温〜４００℃までを８〜１５℃／
min 、４００〜７００℃までを０．５〜１．５℃／min
、７００℃以上を５〜１０℃／min で行なうのが好ま
しい。
【００１０】
【作用】以下に本発明をさらに詳細に説明する。炭素質
原料粉としては、前述したように、石炭系あるいは石油
系のメソフェーズ性球体や摩砕性コークス等を用いる。
原料粉としては、前述したように、石炭系あるいは石油
系のメソフェーズ性球体や摩砕性コークス等を用いる。
【００１１】本発明によれば、このような炭素質原料粉
を５〜５０mmΦのブロック作製用に試料の量を調整す
る。ブロックの大きさは５mmΦ未満では焼成時間が短く
なるが測定精度が悪くなり、５０mmΦ超になれば焼成時
間が長くなる。したがって、ブロックの大きさは好まし
くは１０〜３０mmΦ程度である。所定の大きさに設定し
たブロックをプレス機を用いて成形圧：５０〜７００kg
/cm2で成形する。成形圧は５０kg/cm2未満であるとブロ
ックの取扱いが難しくなり、７００kgf/cm2 を超えると
焼成時に割れが発生しやすくなる。したがって、ブロッ
クの成形圧は好ましくは３００〜５５０kg/cm2程度がよ
い。
を５〜５０mmΦのブロック作製用に試料の量を調整す
る。ブロックの大きさは５mmΦ未満では焼成時間が短く
なるが測定精度が悪くなり、５０mmΦ超になれば焼成時
間が長くなる。したがって、ブロックの大きさは好まし
くは１０〜３０mmΦ程度である。所定の大きさに設定し
たブロックをプレス機を用いて成形圧：５０〜７００kg
/cm2で成形する。成形圧は５０kg/cm2未満であるとブロ
ックの取扱いが難しくなり、７００kgf/cm2 を超えると
焼成時に割れが発生しやすくなる。したがって、ブロッ
クの成形圧は好ましくは３００〜５５０kg/cm2程度がよ
い。
【００１２】得られた炭素質粉の成形ブロックはコーク
スブリーズ下もしくはＮ2 ガス、不活性ガス雰囲気で焼
成炉にて焼成される。焼成速度は室温から４００℃程度
まで速く、４００℃から７００℃程度までを遅く、７０
０℃以上を再び速くとるパターンが望ましい。焼成温度
のヒートパターンは２〜５段階、好ましくは３段階に分
け、各段階ともその昇温速度は０．１〜３０℃／min と
するのが好ましい。焼成温度のヒートパターンの好まし
い例を挙げると、室温〜４００℃程度までを８〜１５℃
／min 、４００〜７００℃程度までを０．５〜１．５℃
／min 、７００℃以上を５〜１０℃／min に設定するの
がよい。
スブリーズ下もしくはＮ2 ガス、不活性ガス雰囲気で焼
成炉にて焼成される。焼成速度は室温から４００℃程度
まで速く、４００℃から７００℃程度までを遅く、７０
０℃以上を再び速くとるパターンが望ましい。焼成温度
のヒートパターンは２〜５段階、好ましくは３段階に分
け、各段階ともその昇温速度は０．１〜３０℃／min と
するのが好ましい。焼成温度のヒートパターンの好まし
い例を挙げると、室温〜４００℃程度までを８〜１５℃
／min 、４００〜７００℃程度までを０．５〜１．５℃
／min 、７００℃以上を５〜１０℃／min に設定するの
がよい。
【００１３】
【実施例】以下に本発明を実施例および比較例をあげて
具体的に説明する。 （比較例）炭素質原料粉１５０ｇを成形圧３００kg/cm2
で８５mmΦブロックを５つ作成し、昇温速度０．１℃／
min 、最高到達温度１０００℃でそれぞれ焼成を行なっ
た。評価時間はサンプル作成から密度測定終了までで約
７日間であった。その評価を焼成回数毎に実施例の分と
ともに表１に示す。
具体的に説明する。 （比較例）炭素質原料粉１５０ｇを成形圧３００kg/cm2
で８５mmΦブロックを５つ作成し、昇温速度０．１℃／
min 、最高到達温度１０００℃でそれぞれ焼成を行なっ
た。評価時間はサンプル作成から密度測定終了までで約
７日間であった。その評価を焼成回数毎に実施例の分と
ともに表１に示す。
【００１４】（実施例１）比較例で用いた炭素質原料粉
４ｇを成形圧３００kg/cm2で２５mmΦブロックを５つ作
成し、室温〜４００℃までを１０℃／min 、４００〜７
００℃までを０．７℃／min 、７００〜１０００℃まで
を５℃／min でそれぞれ焼成を行なった。評価時間はサ
ンプル作成から密度測定終了までで約９時間であった。
４ｇを成形圧３００kg/cm2で２５mmΦブロックを５つ作
成し、室温〜４００℃までを１０℃／min 、４００〜７
００℃までを０．７℃／min 、７００〜１０００℃まで
を５℃／min でそれぞれ焼成を行なった。評価時間はサ
ンプル作成から密度測定終了までで約９時間であった。
【００１５】（実施例２）比較例で用いた炭素質原料粉
０．５ｇを成形圧３００kg/cm2で１０mmΦブロックを５
つ作成し、室温〜４００℃までを１２℃／min 、４００
〜７００℃までを１．０℃／min 、７００〜１０００℃
までを８℃／min でそれぞれ焼成を行なった。評価時間
はサンプル作成から密度測定終了までで約６時間であっ
た。
０．５ｇを成形圧３００kg/cm2で１０mmΦブロックを５
つ作成し、室温〜４００℃までを１２℃／min 、４００
〜７００℃までを１．０℃／min 、７００〜１０００℃
までを８℃／min でそれぞれ焼成を行なった。評価時間
はサンプル作成から密度測定終了までで約６時間であっ
た。
【００１６】
【００１７】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、測定精度を大きく下げることなくかつ焼成
時間を大幅に短縮できる高密度評価方法が得られること
ができるという効果を有する。
ているので、測定精度を大きく下げることなくかつ焼成
時間を大幅に短縮できる高密度評価方法が得られること
ができるという効果を有する。
Claims (3)
- 【請求項１】自己焼結性炭素質原料粉を５０〜７００kg
/cm2で５〜５０mmΦのサイズのブロックに成形プレス
し、この成形ブロックを最高到達焼成温度８００〜１４
００℃、焼成時間４〜４８時間で焼成し、焼成されたブ
ロックについて高密度評価を行なう自己焼結性炭素質原
料粉の迅速高密度評価方法。 - 【請求項２】焼成は、焼成温度のヒートパターンが２〜
５段階に分けられ、その昇温速度が０．１〜３０℃／mi
n の範囲の組合せによって行なう請求項１に記載の自己
焼結性炭素質原料粉の迅速高密度評価方法。 - 【請求項３】焼成は、室温〜４００℃までを８〜１５℃
／min 、４００〜７００℃までを０．５〜１．５℃／mi
n 、７００℃以上を５〜１０℃／min で行なう請求項２
に記載の自己焼結性炭素質原料粉の迅速高密度評価方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5291783A JPH07146286A (ja) | 1993-11-22 | 1993-11-22 | 自己焼結性炭素質原料粉の迅速高密度評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5291783A JPH07146286A (ja) | 1993-11-22 | 1993-11-22 | 自己焼結性炭素質原料粉の迅速高密度評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07146286A true JPH07146286A (ja) | 1995-06-06 |
Family
ID=17773373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5291783A Withdrawn JPH07146286A (ja) | 1993-11-22 | 1993-11-22 | 自己焼結性炭素質原料粉の迅速高密度評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07146286A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2595879C1 (ru) * | 2015-09-29 | 2016-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный индустриальный университет" | Способ определения оптимальных параметров давления прессования и влажности пресс-порошка для получения стеновых керамических материалов |
| RU197144U1 (ru) * | 2019-12-25 | 2020-04-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский государственный индустриальный университет", ФГБОУ ВО "СибГИУ" | Установка для определения осадки при двустороннем сжатии пресс-порошков |
-
1993
- 1993-11-22 JP JP5291783A patent/JPH07146286A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2595879C1 (ru) * | 2015-09-29 | 2016-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский государственный индустриальный университет" | Способ определения оптимальных параметров давления прессования и влажности пресс-порошка для получения стеновых керамических материалов |
| RU197144U1 (ru) * | 2019-12-25 | 2020-04-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский государственный индустриальный университет", ФГБОУ ВО "СибГИУ" | Установка для определения осадки при двустороннем сжатии пресс-порошков |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010130 |