JPH0714871Y2 - 制限照射野絞り付きｘ線回折用薄片試料ホルダ−装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本考案は、顕微鏡下でＸ線制限照射野絞りを薄片または
薄膜固定（以下、薄片と略記する。）表面上の任意の測
定位置に密着固定し、Ｘ線回折装置で絞り内にある薄片
物質に対してＸ線の照射・回折を可能にした制限照射野
絞り付きＸ線回折用薄片試料ホルダー装置に関するもの
である。

［従来の技術］ Ｘ線回折においては、従来からの試料へのＸ線照射に、
通常、金属円筒形のコリメータ等が用いられている。こ
の方法は、測定すべき試料箇所をコリメータの光軸に合
わせて、Ｘ線を照射・回折するものである。試料に照射
する領域は、線源の大きさ、コメータの内径と長さおよ
びコリメータ先端から試料位置までの長さによって決ま
る。この方法は単結晶法のように試料をＸ線に完浴させ
る場合には有効であるが、薄片等の平面内に存在する特
定の試料に対しては、その測定領域が微小になればなる
ほどコリメータとの光軸合わせが極めて困難にある。も
し仮に、顕微鏡をＸ線回折装置に組み入れたとしても、
高倍率では顕微鏡の作動距離（対物レンズと試料位置ま
での距離）が短くなり、現実の装置では取り付けが難し
い。そして、物質を振動して回折させる場合には振動軸
の機械的交差精度が問題となり、実際に薄片中の目的位
置にＸ線が照射されているかどうか確認できないという
欠点がある。

［考案が解決しようとする課題］ 本考案の技術的課題は、試料の測定位置決めを回折装置
と独立に顕微鏡下で行い、顕微鏡下で確認した試料の測
定位置と領域をＸ線の制限照射野絞りで選択固定してＸ
線を照射・回折できるようにした試料ホルダー装置を提
供することにある。

［課題を解決するための手段］ 上記課題を解決するための本考案試料ホルダー装置は、
薄片または薄膜固体の試料を保持固定するわく状で顕微
鏡の載物台に載置可能に形成したＸ線回折用試料ホルダ
ーを備え、この試料ホルダーのわくに、Ｘ線の制限照射
野絞りを先端に備えた絞り移動アームを、上記Ｘ線の制
限照射野絞りを試料表面上の任意の測定位置に移動して
密着固定可能に取り付け、Ｘ線回折装置上でその絞り内
にある薄片物質についてのＸ線回折を可能にしたもので
ある。

［作用］ 本考案の試料ホルダー装置を使用するには、まず、薄片
試料を試料ホルダーにはめて固定し、この状態で薄片試
料を顕微鏡で観察し、測定すべき領域を決める。つぎ
に、Ｘ線の制限照射野絞りを先端に備えた絞り移動アー
ムの移動によりアームの絞りを測定すべき位置に合わせ
て固定する。このようにアームの絞りを薄片試料に密着
固定すれば、絞り内に露出している物質のみがＸ線によ
って照射・回折できる。

したがって、試料の測定位置決めを回折装置と独立に顕
微鏡下で行い、顕微鏡下で確認した試料の測定位置と領
域をＸ線の制限照射野絞りで選択固定してＸ線を照射・
回折することができる。

［考案の効果］ このような本考案の試料ホルダー装置によれば次の２つ
の利点が得られる。

１つには、試料の測定位置決めを回折装置と独立に顕微
鏡下で行うことができる。この場合、鏡下で観察しなが
ら試料位置と領域を確認し、それに合わせて絞りを最適
の測定位置に移動して密着固定することができる。２つ
目には、Ｘ線回折装置上において薄片を振動する時、絞
りを薄片上に固定しているので、振動のずれを容認する
くらいの少し大きめのコリメータを用いれば、絞り内の
物質のみがたえずＸ線に完浴することになり、正確に測
定すべき領域のみの回折が得られることになる。すなわ
ち、従来の方法に比べて、測定物質とコリメータの光軸
合わせおよび振動軸と光軸の微小調整を厳密に行わなく
とも、絞り穴を完浴するようなコリメータを選ぶだけ
で、測定すべき物質の回折情報が得られるという保証が
ある。

［実施例］ 本考案の薄片試料ホルダー装置の実施様態を、図面に基
づいて以下説明する。

第１図および第２図において、１はＸ線回折用試料ホル
ダーで、薄片試料ａを保持固定するわく状で顕微鏡の載
物台に載置可能に形成し、上記試料ホルダー１の先端に
Ｘ線制限照射野絞り３を備えた絞り移動アーム２をネジ
４により固定可能に構成している。Ｘ線制限照射野絞り
３はＸ線遮蔽板に小径の孔を設けることにより形成した
もので、例えば鉛や白金などのＸ線をよく遮蔽する金属
で製作するのが適している。図示したように、１枚のＸ
線遮蔽板に幾つかの径の異なる絞りを用意しておくこと
ができる。遮蔽板の厚さは、薄片試料ａを振動した時、
絞りのへりのかげが内側にできないように、なるべく薄
くしたほうがよいが、使用Ｘ線の90％以上を遮蔽できる
厚さが望ましい。

絞り移動アーム２は、ステンレス等の弾力性に富む材質
がよい。この絞り移動アーム２は、一端に設けた孔５に
Ｘ線制限照射野絞り３を臨ませ、ほぼ全長にわたって設
けた長孔６にネジ４を挿通することにより、Ｘ線制限照
射野絞り３を薄片試料ａの任意の測定位置に移動して密
着固定可能に取り付けたものである。ネジ４の締付け位
置を、図示したように試料ホルダー１の周辺部の傾斜面
７とすれば、Ｘ線制限照射野絞り３を絞り移動アーム２
の弾力性により薄片試料ａに密着固定させることができ
る。

図中、８は薄片試料おさえ、９はＸ線回折装置用やＸ線
回折カメラ用などのゴニオメータヘッドに固定するため
の真ちゅう等の円柱棒を示す。

次に、上記試料ホルダー装置の使用方法について説明す
る。

まず、薄片試料ａを試料ホルダー１の内わくの寸法に合
うように作成し、整形した薄片試料ａを、観察したい面
を上にして試料ホルダー１の内わくに保持し、おさえ８
で固定する。

この状態で試料ホルダー１を顕微鏡の載物台に水平に載
置し、観察する。鏡下で測定すべき位置が決まったな
ら、そこを顕微鏡視野の中心に合わせて、試料ホルダー
１を固定する。次に、測定領域に合う絞りの大きさを選
択したのち、絞り移動アーム２で視野中心位置に選択し
た絞り３の中心を合わせて、絞り移動アーム２をネジ４
で固定する。絞り３は薄片試料ａの表面と接しており、
ネジ４をゆるめた状態では、薄片試料表面上を滑りなが
ら移動させることができる。ネジ４を傾斜面７に固定で
きるように形成すれば、ネジ４で絞り移動アーム２を固
定したときに、絞り移動アーム２の弾力により絞り３が
薄片試料ａに密着固定することができる。

絞り移動アーム２による絞り３の移動は、アーム２にお
ける絞り３と反対側の部分を手で動かせば、ネジ４を中
心にした回転と長孔６に沿う移動により、自由に行うこ
とができる。この方法で10μｍ程度の精度で絞り３を固
定できるが、より精密に行う場合には、微調整の可能な
XY移動機構を絞り移動アーム２に取りつけてもよい。

上述の要領で絞り３を薄片試料ａ上に密着固定したホル
ダー装置は、Ｘ線回折装置用やＸ線回折カメラ用などの
ゴニオメータヘッド頂部の円筒形の溝に円柱棒９をさし
込んで固定する。回折装置の回転軸上における試料のセ
ンターリングは、装置に取り付けてある10倍程度の望遠
鏡でも、絞り３の穴を目印にすれば容易に行える。ま
た、絞り径に対してコリメータの径は十分大きいので、
絞り内の薄片物質はＸ線に完浴する。そのため、厳密な
光軸合わせも必要ない。

また、薄片試料ａを振動した場合、実際に照射される領
域は絞りの径と厚さおよび振動角度によって決まる。し
ぼり３の遮蔽板は薄いほど、そして振動角が小さいほど
照射ブラインド領域は小さくなる。振動角を小さくする
ためには、より短波長のＸ線を選べばよい。もし、エネ
ルギー分散型の検出器を用いるならば、薄片試料ａをあ
まり振動しなくても効率的な回折線の収集が可能であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例を示す薄片試料ホルダー装置
の正面図、第２図は第１図の中央縦断側面図である。 １……試料ホルダー、２……絞り移動用アーム、３……
制限照射野絞り、ａ……薄片試料。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】薄片または薄膜固体の試料を保持固定する
   わく状で顕微鏡の載物台に載置可能に形成したＸ線回折
   用試料ホルダーを備え、この試料ホルダーのわくに、Ｘ
   線の制限照射野絞りを先端に備えた絞り移動アームを、
   上記Ｘ線の制限照射野絞りを試料表面上の任意の測定位
   置に移動して密着固定可能に取り付け、Ｘ線回折装置上
   でその絞り内にある薄片物質についてのＸ線回折を可能
   にしたことを特徴とする制限照射野絞り付きＸ線回折用
   薄片試料ホルダー装置。