JPH07218455A - Ｘ線回折装置の試料保持装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料台をゴニオメータの基台から取り外すこ
となく試料回転治具のメンテナンスを行えるようにする
とともに、試料で回折してきたＸ線を試料保持装置の周
囲で効率的に遮蔽する。 【構成】 Ｘ線回折装置において、Ｘ線源に対し回転可
能なゴニオメータの基台５上に設置される試料保持装置
であって、ゴニオメータの基台５上に装着される試料台
１と、この試料台１へ着脱自在な試料回転治具２と、試
料Ｓを保持し前記試料回転治具２に着脱自在な試料ホル
ダ３と、Ｘ線を遮蔽可能な材料で形成され試料回転治具
２を被覆するように試料台１へ装着可能なＸ線遮蔽部材
４とを備えている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線回折装置における
ゴニオメータの基台上に装着し、試料を回転自在に支持
する試料保持装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折装置は、Ｘ線源に対して回転自
在なゴニオメータと称する測角器を備えており、このゴ
ニオメータの基台上に試料保持装置を搭載し、試料保持
装置に保持された試料にＸ線を照射して、試料で回折し
てきたＸ線（回折Ｘ線）を検出し、その検出角度等に基
づき試料の分析を行う装置である。ここで、試料（粉末
試料）は、角板状の試料ホルダに形成した試料充填孔に
詰め、試料保持装置に装着される。

【０００３】さて、試料に配向性があるような場合、試
料ホルダへの詰め込み方によって配向度が変るため、試
料の一定個所のみにＸ線を照射しても、本来検出できる
はずの回折Ｘ線が明瞭に得られないときがある。そこで
このような場合、試料を回転させることにより入射Ｘ線
に対する試料の配置状態を変え、配向性のある試料や粒
径の粗い試料であっても明瞭に回折Ｘ線を検出できるよ
うにした回転式の試料保持装置が用いられている。

【０００４】図９は従来のこの種の回転式試料保持装置
を示す一部断面正面図である。試料台１００と試料回転
治具１０１は一体に形成されており、装置全体としてゴ
ニオメータの基台５に装着する構成となっている。すな
わち、試料台１００の底面中央部に突出している位置決
め固定用の突起部１０２を、ゴニオメータの基台５に形
成した装着凹部５１に挿入固定して試料保持装置の全体
を装着する。

【０００５】試料回転治具１０１は、モータ１０３の駆
動力を得て回転する筒状の回転部材１０４を有してお
り、この回転部材１０４の一端部へ図１０に示した試料
ホルダ１０５を取付ける構成となっている。試料ホルダ
１０５は、同図に示すように角板状のホルダ本体１０６
に円形状の試料充填孔１０７が形成してあり、この試料
充填孔１０７に試料（粉末試料）Ｓを詰め込む。また、
回転部材１０４の一端部に形成した試料ホルダ１０５の
取付部は、押え板１０８によって試料ホルダ１０５の前
面を押圧し、回転部材１０４の端面に押えつけて支持す
る構造となっており、したがって試料ホルダ１０５の前
方に押え板１０８が突き出していた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上述した従来の回転式
試料保持装置は、試料回転治具が試料台と一体となって
いたので、これをＸ線回折装置に装着する場合、ゴニオ
メータの基台に直接装着しなければならない。また、試
料回転治具のメンテナンスに際しては、試料台ごとゴニ
オメータの基台から取外さなければならない。ところ
が、ゴニオメータの基台と試料台との間は、正確な角度
検出を実現するために、例えば３／１０００ｍｍという
高い嵌め合い精度に加工され、がたつきなく嵌合するよ
うになっている。したがって、試料台の取付け、取外し
は慎重に行わなければうまくいかず、熟練した作業者で
も困難をともなっていた。

【０００７】また、通常の固定式試料保持装置を搭載す
る試料台には、試料から飛散するＸ線を遮蔽するため、
プロテクタと称するＸ線遮蔽部材が取付け可能となって
いる。しかしながら、上述した従来の回転式試料保持装
置では、この固定式試料保持装置を被覆するＸ線遮蔽部
材を用いることができず、Ｘ線回折装置の装置の上面全
体を被覆するＸ線遮蔽用ケースによってのみＸ線を遮蔽
する構造となっていた。このため、回転式試料保持装置
を搭載可能となっているＸ線回折装置は、固定式試料保
持装置専用のものに比べ、Ｘ線遮蔽用ケースを厚肉に形
成しなけらばならず、材料コストが高価格であるととも
に、同ケースの開閉には細心の注意が必要であり、厳格
な安全管理を行わなければならなかった。

【０００８】また、従来の回転式試料保持装置では、回
転部材の内部を貫通するＸ線透過孔が、直径１１ｍｍ程
度と小径に形成されていた。そして、Ｘ線透過式の測定
を実施する場合には、このＸ線透過孔内にコリメータと
称するＸ線収束器を配置して、コリメータの先端から試
料の裏面へとＸ線を発射し、試料を通過してきたＸ線を
表面側で検出している。このように小径のＸ線透過孔内
にコリメータを配置したとき、試料台の回転角（一般に
θと称する）は、コリメータが小径であるＸ線透過孔の
内壁に衝突しないきわめて狭い範囲に限られ、測定の自
由度が制限されていた。

【０００９】さらに、Ｘ線回折装置では、測定に先立っ
てゴニオメータの原点設定、及び回折角度位置の既知な
試料（例えば、Ｓｉ粉末）を試料保持装置に保持して回
折ピークの角度位置を測定することにより、測角精度の
確認を行っている。従来、これらゴニオメータの原点設
定及び測角精度の確認は、本出願人が先に提案したゴニ
オメータ光軸調整治具（実開平１−８５６５９公報）等
を用い、もっぱら固定式の試料保持装置をゴニオメータ
の基台に装着して行っており、これらの設定，確認が終
了した後、回転式試料保持装置に付け替えるという煩雑
な作業を行わなければならなかった。

【００１０】すなわち、特にＸ線検出器の回転角（一般
に２θと称する）に関するゴニオメータの原点設定に際
しては、Ｘ線源から発射されたＸ線の光軸に対し試料面
を直角に配置する。そして、Ｘ線源からのＸ線を試料に
照射し、該試料を透過してきたＸ線をＸ線検出器で検出
し、その検出位置を２θ＝０として設定する。ところ
が、従来の回転式試料保持装置では、回転部材のＸ線透
過孔が小径のためＸ線が充分に透過せず、上記のように
Ｘ線を導くことができなかった。

【００１１】本発明はこのような従来の課題に鑑みてな
されたもので、試料台をゴニオメータの基台から取り外
すことなく試料回転治具のメンテナンスを行えるように
することを第一の目的とする。また、試料で回折してき
たＸ線を試料保持装置の周囲で効率的に遮蔽して、Ｘ線
回折装置の上面全体を被覆するための大形構造物である
Ｘ線遮蔽用ケースを薄肉にでき、しかも安全性を向上さ
せることを第二の目的とする。また、試料台の回転角θ
を広い範囲にわたり許容でき、しかも回転式の試料保持
装置のまま、ゴニオメータの原点設定及び測角精度の確
認を可能とすることを第三の目的とする。さらに、試料
保持形態を容易に固定式と回転式のいずれにも変更でき
るようにすることを第四の目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、Ｘ線回折装置において、Ｘ線源に対し回転
可能なゴニオメータの基台上に設置される試料保持装置
であって、ゴニオメータの基台上に装着される試料台
と、この試料台へ着脱自在な試料回転治具と、試料を保
持し前記試料回転治具に着脱自在な試料ホルダとを備
え、かつ上記試料回転治具は、試料台へ着脱自在に装着
される治具本体と、この治具本体に搭載した回転駆動源
と、軸受を介して前記治具本体に回転自在に設けられ前
記回転駆動源からの駆動力によって軸中心に回転する筒
状の回転部材と、この回転部材の一端部に形成した試料
ホルダの取付部とを具備することを特徴としている。

【００１３】また本発明は、上記構成に加えて、Ｘ線を
遮蔽可能な材料で形成され試料回転治具を被覆するよう
に試料台へ装着可能なＸ線遮蔽部材を備えたことを特徴
としている。ここで、上記回転部材の内径は、Ｘ線源か
ら発射されたＸ線をほぼ全幅にわたって透過する寸法に
形成することが好ましい。また、上記試料保持装置の構
成に、さらに試料ホルダを着脱自在に固定する試料ホル
ダ固定治具を備えた構成とし、かつ試料台における試料
回転治具の装着部へ、試料回転治具に代えて上記試料ホ
ルダ固定治具を取付可能とすることもできる。

【００１４】

【作用】このような構成の本発明は、ゴニオメータの基
台へ設置した試料台に対して試料回転治具を着脱できる
ので、高い嵌め合い精度が要求されるゴニオメータへの
試料台の着脱を繰り返すことなく試料回転治具の交換，
メンテナンス等を行うことができる。特に、試料回転治
具の装着部へ固定式の試料ホルダ固定治具を着脱できる
ようにすれば、回転式と固定式のいずれの保持形態にす
るのも容易となる。

【００１５】また、試料台にＸ線遮蔽部材を着脱自在と
することにより、Ｘ線の遮蔽を該Ｘ線遮蔽部材によって
実現し、これにより大形構造物であるＸ線遮蔽用ケース
を薄肉にできる。しかもＸ線遮蔽用ケースを不用意に開
放した場合にも既にＸ線遮蔽部材によってＸ線が遮蔽さ
れているので、安全性が確保される。さらに、回転部材
の内径を、Ｘ線源から発射されたＸ線をほぼ全幅にわた
って透過できる寸法とすることで、回転部材の中空部を
通してＸ線源からのＸ線をＸ線検出器へと導くことがで
きる。したがって、ゴニオメータの原点設定及び測角精
度の確認が、試料回転治具を装着したままで行うことが
できる。また、コリメータを回転部材の中空部内に配置
した場合にも、回転部材の内径が大きくなっているた
め、広い角度範囲でθ回転を行うことができる。

【００１６】

【実施例】以下、本発明の一実施例について図面を参照
して説明する。図１は本発明の実施例に係る試料保持装
置を示す縦断面図である。本実施例に係る試料保持装置
は、試料台１、試料回転治具２、試料ホルダ３及びＸ線
遮蔽部材４の各構成要素を備えている。

【００１７】試料台１は、円盤状に形成した底板１０の
上面中央部に、試料回転治具２を支持するための支持ブ
ロック１１を備えた構造となっている。底板１０の底面
中央部には位置決め固定用の突起部１２が突出してお
り、Ｘ線回折装置におけるゴニオメータの基台５に形成
した装着凹部５１にこの突起部１２を嵌合することによ
って同基台５に装着できるようになっている。これら突
起部１２と装着凹部５１との間の嵌合い精度は、例えば
３／１０００ｍｍ程度となっている。この嵌合部分はゴ
ニオメータの基台５の回転中心と同軸上に形成してあ
る。

【００１８】試料台１の支持ブロック１１の上端部には
試料回転治具２の装着部１３が形成してある。この装着
部１３には、後述する試料回転治具２の治具本体２０を
搭載する平面部１４と、試料の基準位置となる基準面１
５とが形成されている。基準面１５には試料回転治具２
の締結部として、例えば締結孔１５ａが設けてあり、試
料回転治具２をボルト等の締結具によって固定すること
ができる。また、基準面１５は突起部１２の中心と同一
平面上に形成してある。後述するように試料ホルダ３に
詰め込まれた試料Ｓの表面は、この基準面１５と同一平
面となるように位置決めし、これによって試料台１の回
転中心軸上へおかれる。

【００１９】試料回転治具２は、図２及び図３に示すよ
うに、治具本体２０の底部に電動モータ等の回転駆動源
２１を搭載するとともに、軸受２２を介して回転部材２
３を回転自在に支持している。治具本体２０の側壁２０
ａには、上述した試料台１の基準面１５に設けた締結部
（締結孔１５ａ）への固定手段として、例えばねじ孔２
０ｂが設けてある。すなわち、本実施例では、試料台１
の基準面１５に治具本体２０の側壁２０ａを接触させた
状態で、締結孔１５ａとねじ孔２０ｂとを対向させ、ボ
ルト２０１を締結孔１５ａに貫通させてねじ孔２０ｂに
螺合することにより、試料台１へ試料回転治具２を固定
する。

【００２０】回転駆動源２１の駆動軸２１ａには駆動歯
車２４が取り付けてあり、一方、回転部材２３の周壁に
は従動歯車２５が設けてあり、これら駆動歯車２４と従
動歯車２５が噛み合って回転駆動源２１からの駆動力を
回転部材２３に伝達するようになっている。

【００２１】回転部材２３は円筒状に形成してあり、中
空部がＸ線透過孔２６となっている。ここで、Ｘ線透過
孔２６の内径は、少なくともＸ線源から発散スリットを
介して導かれてきたＸ線の全幅より大きく設定すること
が好ましい。このようにＸ線透過孔２６の内径を設定す
れば、Ｘ線源からのＸ線を遮ることなく透過させること
ができる。現在市販されているＸ線回折装置では、Ｘ線
源から発散スリットを介して試料保持装置上の試料に照
射されるＸ線の照射幅は２４ｍｍ程度であるため、かか
るＸ線回折装置に本実施例装置を適用する場合には、Ｘ
線透過孔２６の内径を２４ｍｍ程度に設定すればよい。

【００２２】回転部材２３の一端部には、試料ホルダ取
付部２７が形成してある。この試料ホルダ取付部２７
は、後述する試料ホルダ３が嵌合する段付形状となって
いる。ここで、試料ホルダ取付部２７は鉄鋼材料等の磁
性体で形成してある。なお、回転部材２３における試料
ホルダ取付部２７のみを別種部材（磁性体）で形成する
必要はなく（勿論、別種部材で形成してもよい）、試料
ホルダ取付部２７を含む回転部材２３の全体を磁性体で
形成してもよい。

【００２３】試料ホルダ３は、図４に示すようにリング
状に形成してあり、中空部が試料充填部３０となってい
る。この試料充填部３０に試料（粉末試料）Ｓを保持す
るには、試料Ｓを充填した後、圧力を加えて押し固めれ
ばよい。試料充填部３０の内径は上述した回転部材２３
のＸ線透過孔２６とほぼ同径となっている。また、試料
ホルダ３の外周は、試料ホルダ取付部２７の段付部に嵌
合する段付形状となっている。この試料ホルダ３は、例
えばアルミ合金やプラスチック等のＸ線の反射が少ない
材料で、厚さ３ｍｍ程度に形成してある。

【００２４】試料ホルダ３には、複数個所（図では２個
所）に回転部材２３への固定手段としてマグネット３１
が端面を露出した状態で埋設してあり、試料ホルダ取付
部２７へ装着したとき、このマグネット３１が磁性体か
らなる試料ホルダ取付部２７に吸着して、装着状態が保
持される構造となっている。なお、試料ホルダ取付部２
７に接触する試料ホルダ３の端面に、マグネット板を接
着して回転部材２３への固定手段としてもよい。

【００２５】前述したように、従来の試料回転治具１０
１（図９参照）は、試料Ｓの表面より外方に試料ホルダ
１０５の押え板１０８が突き出していたが、上述したご
とくマグネット３１の吸引力を利用して回転部材２３に
試料ホルダ３を装着する本実施例装置では、押え板１０
８のごとき突き出し部分がない。したがって、例えば、
集中法と称する測定法のように、試料Ｓの表面に対して
任意の角度からＸ線を照射し、試料Ｓの同表面から出射
した回折Ｘ線を検出する場合、試料表面とほぼ平行に近
い角度からＸ線を照射することができ、測定角度範囲が
広がるという利点がある。

【００２６】Ｘ線遮蔽部材４は、図１に示すように蓋付
きの円筒形状に形成してあり、試料台１における底板１
０の周面に下端開口部を嵌め込み、ねじ等の締結具４１
によって固定する構造となっている。試料回転治具２
は、このＸ線遮蔽部材４の内部に収納される。Ｘ線遮蔽
部材４はＸ線を遮蔽可能な材料、例えば真鍮や銅合金等
の非鉄材料で形成してある。このＸ線遮蔽部材４の材料
としては、鉛が一般的であるが、Ｘ線回折測定に際し試
料から出射する微弱なＸ線を遮蔽するには、例えば真鍮
でも充分に目的を達成することができる。もっとも、鉛
又は鉛合金でＸ線遮蔽部材４を形成してもよいことは勿
論である。また、Ｘ線遮蔽部材４の肉圧は、試料Ｓから
出射するＸ線の強度に応じて適宜決定する。

【００２７】また、Ｘ線遮蔽部材４にはＸ線透過窓４２
が設けてあり、このＸ線透過窓４２を通してＸ線源から
のＸ線を試料Ｓに導くとともに、試料Ｓから出射した回
折Ｘ線をＸ線検出器へ導くようになっている。

【００２８】次に、上述した試料保持装置の作用を説明
する。Ｘ線回折装置におけるゴニオメータの基台５へ本
実施例装置を装着するには、試料台１の底板１０に設け
た突起部１２を、ゴニオメータの基台５に形成した装着
凹部５１に嵌合すればよい。この装着を一度行えば、そ
の後、メンテナンス等のために試料回転治具２を取外す
必要が生じた場合には、試料台１をそのまま残し、試料
回転治具２のみを試料台１から取外せばよいため、着脱
作業が容易となる。

【００２９】すなわち、ゴニオメータの基台５と試料台
１との間は、前述したように高い嵌合精度を有している
ので、装着に際して高度な位置合わせが必要となる。こ
れに対し、試料台１と試料回転治具２の間は、例えばボ
ルト２０１による締結といった簡易な着脱構造でよいた
め、装着作業が容易である。

【００３０】ところで、試料Ｓに対するＸ線の入射角度
及び回折Ｘ線の出力角度をゴニオメータで検出するに
は、ゴニオメータの基台５の回転中心上に試料Ｓの表面
が配置されていなければならない。本実施例では、試料
台１の基準面１５がゴニオメータの基台５の回転中心と
同一平面となるように形成してあるので、この基準面１
５に位置決めされた試料ホルダ３の表面３ａ、すなわち
試料Ｓの表面Ｓａは必然的にゴニオメータの回転中心軸
上に配置されることになる。

【００３１】また、本実施例の試料保持装置は、試料台
１にＸ線遮蔽部材４を装着可能となっているので、試料
Ｓから飛散したＸ線を試料回転治具２の周囲で効率的に
遮蔽することができる。したがって、Ｘ線回折装置の上
面全体を被覆する大形構造物であるＸ線遮蔽用ケースを
薄肉にすることができ、コスト低減を実現できる。しか
もＸ線被曝に対する安全性が向上する。

【００３２】図５は本実施例装置を装着したＸ線回折装
置におけるゴニオメータの原点設定及び測角精度の確認
方法を説明するための図である。これらゴニオメータの
原点設定及び測角精度の確認を行う場合には、試料ホル
ダ３の試料充填部３０に回折角度位置が既知の標準試料
（例えば、シリコン粉末）Ｓを充填した標準試料ホルダ
３を試料回転治具２の試料ホルダ取付部２７に装着す
る。なお、標準試料ホルダ３は、Ｘ線が透過できる厚さ
に標準試料Ｓを保持する構成としてある。

【００３３】同図（ａ）は、２θ＝０の原点設定を行う
方法を示す。このときは、θ＝９０度にして、標準試料
Ｓの表面ＳａをＸ線源６０からのＸ線６１に対して直角
に配置する。Ｘ線源６０から発射されたＸ線６１は、発
散スリット６２を通過して回転部材２３のＸ線透過孔２
６内に入り、標準試料Ｓの裏面Ｓｂにあたる。そして、
Ｘ線６１の一部は標準試料Ｓを透過し、さらに受光スリ
ット６３を通過してＸ線検出器６４に達する。このＸ線
検出器６４がＸ線６１を検出したところが２θ＝０とな
る。ここで、回転部材２３のＸ線透過孔２６は、Ｘ線６
１を全幅にわたり透過できる内径となっているので、支
障なくＸ線６１を標準試料Ｓの裏面Ｓｂへと導くことが
できる。

【００３４】同図（ｂ）は、θ＝０の原点設定を行う方
法を示す。Ｘ線検出器６４は２θ＝０の位置に配置し、
Ｘ線源６０とＸ線検出器６４を一直線上におく。この状
態で標準試料Ｓの表面Ｓａを該直線とほぼ平行に配置す
ると、Ｘ線源６０から発射されたＸ線６１は標準試料Ｓ
の表面をかすめて通過する。この状態において試料台１
を微小回転させＸ線検出強度が最大となるところを探
し、該回転位置がθ＝０となる。

【００３５】同図（ｃ）は、測角精度の確認方法を示
す。この場合は、試料台１の回転角θとＸ線検出器６４
の回転角２θとを１対２の比率で連動させる。このと
き、標準試料Ｓに入射するＸ線６１の少なくとも一部は
標準試料Ｓで反射し、回折ピークが得られる。この回折
ピークの角度位置を、理論的に計算され既知となってい
る標準試料Ｓの回折角度位置と比較することにより、測
角精度がチェックできる。なお、図１に想像線で示すよ
うに、コリメータ６を回転部材２３のＸ線透過孔２６内
に配置して測定を実施する場合にも、該Ｘ線透過孔２６
が大径となっているので、試料台１の回転角θを広い範
囲にわたって許容することができる。

【００３６】図６及び図７は本発明の他の実施例を示す
図である。本実施例は、試料台１に形成した試料回転治
具２の装着部１３に、試料ホルダ固定治具７を装着でき
るようにしてある。試料ホルダ固定治具７は、試料回転
治具２のそれと同じ構造の試料ホルダ取付部７１を有し
ており、図４に示した試料ホルダ３を着脱自在に保持す
る。ただし、この試料ホルダ固定治具７は回転部材２３
を備えておらず、もっぱら固定状態で試料Ｓを保持す
る。

【００３７】試料ホルダ固定治具７の試料台１への固定
手段は、例えば試料台１の平面部１４にねじ孔（図示せ
ず）を設け、ボルト７２によって板ばね７３を試料台１
の平面部１４に設置し、この板ばね７３によって試料ホ
ルダ固定治具７を基準面１５に当接させて固定する。こ
のとき、装着状態にある試料ホルダ３の表面３ａ、すな
わち試料Ｓの表面Ｓａは、基準面１５と同一平面となる
ようにする。

【００３８】このように、試料台１はゴニオメータの基
台５に装着したままで、試料回転治具２と試料ホルダ固
定治具７とを交換可能にすれば、試料Ｓの保持形態を回
転式又は固定式のいずれにも容易に変更することができ
る。また、いずれの治具を使用しても、試料ホルダ３は
共用することができる。さらに、本実施例の場合にも、
Ｘ線遮蔽部材４は先の実施例と同じ構造で試料台１に装
着できる。配向性が問題とならない試料等では、測定に
際して試料Ｓを回転させる必要はない。このような試料
Ｓに対しては、本実施例の試料ホルダ固定治具７を試料
台１に装着し、同固定治具７によって試料Ｓを保持すれ
ばよい。

【００３９】なお、本発明は上述した実施例に限定され
るものではない。試料回転治具２の固定手段としては、
ボルトによる固定のほか、例えば、平面部１４に装着レ
ールを設けるとともに、試料回転治具２側にもこの装着
レールに係合する摺動部を設け、該摺動部を装着レール
に係合した状態で板ばね等の付勢力により固定する手段
が適用できる。このとき、装着レールに摺動部を係合し
た状態において、基準面１５と試料ホルダ３の表面３ａ
とが平行になっていることが好ましい。その他にも、公
知となっている部材固定手段が種々適用できることは勿
論である。

【００４０】また、試料ホルダ取付部２７及び試料ホル
ダ３を段付形状に加工する場合、高い平面精度をだすの
が困難である。そこで、これら各部材の接触部は平面に
加工し、かつ図８に示すような複数の位置決め突起２７
ａを回転部材２３に設け、この位置決め突起２７ａによ
って試料ホルダ３を支持することで位置ずれを防止する
構造としてもよい。

【００４１】さらに、Ｘ線遮蔽部材４に設けたＸ線透過
窓４２を、Ｂｅ板やＡｌ蒸着のマイラー箔等、Ｘ線吸収
係数の小さな材料からなる部材で閉塞し、Ｘ線遮蔽部材
４内を気密状態とすれば、試料Ｓの周囲（Ｘ線遮蔽部材
４内）を各種のガス雰囲気や真空雰囲気又は湿度雰囲気
等に形成することができ、それらの雰囲気下での測定も
可能となる。さらに、Ｘ線遮蔽部材４に断熱性を付与し
た構造とすることにより、内部を高温又は低温雰囲気に
することもできる。

【００４２】Ｘ線遮蔽部材の代わりに、各種のガス雰囲
気や真空雰囲気を形成するための専用容器、又は高温，
低温雰囲気を形成するための専用容器を試料台に装着可
能とすることもできる。

【００４３】

【発明の効果】以上説明したように本発明のＸ線回折装
置における試料保持装置によれば、試料台をゴニオメー
タの基台に装着したまま、試料回転治具のみを試料台か
ら取外すことができるので、試料回転治具のメンテナン
スを容易に行うことができる。また、試料台にＸ線遮蔽
部材を装着可能とすることで、試料で回折してきたＸ線
を試料保持装置の周囲において効率的に遮蔽することが
でき、これによりＸ線回折装置の上面全体を被覆する大
形構造物であるＸ線遮蔽用ケースを薄肉にすることが可
能となりコスト低減を実現できる。しかもＸ線被曝に対
する安全性が向上する。

【００４４】回転部材の内径を、Ｘ線源からのＸ線をほ
ぼ全幅にわたって透過する寸法とすれば、回転部材の中
空部を通して該Ｘ線をＸ線検出器へと導くことが可能と
なり、ゴニオメータの原点設定及び測角精度の確認が、
試料回転治具を装着したままで行うことができる。ま
た、コリメータを回転部材の中空部内に配置した場合に
も、回転部材の内径が大きくなっているため、試料台の
回転角を広い範囲で確保することができる。

【００４５】さらに、試料回転治具に代えて試料台に試
料ホルダ固定治具を取付け可能とすることで、試料保持
形態を容易に固定式と回転式のいずれにも変更できるよ
うになり、試料に応じた保持形態を容易に形成すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例に係る試料保持装置を示す縦断
面図である。

【図２】同装置の試料回転治具を示す縦断面図である。

【図３】同じく右側面図である。

【図４】同装置の試料ホルダを示す正面図である。

【図５】同装置を装着したＸ線回折装置におけるゴニオ
メータの原点設定及び測角精度の確認方法を説明するた
めの概略平面図である。

【図６】本発明の他の実施例に係る試料保持装置を示す
縦断面図である。

【図７】同装置の試料ホルダ固定治具部分を示す右側面
図である。

【図８】試料ホルダの取付け部分の変形例を示す右側面
図である。

【図９】従来の試料保持装置を示す縦断面図である。

【図１０】同従来装置に装着される試料ホルダの正面図
である。

【符号の説明】

１：試料台 ２：試料回転治具 ３：試料ホルダ ４：Ｘ線遮蔽部材 ５：ゴニオメータの基台 ６：コリメータ ７：試料ホルダ固定治具 １０：底板 １１：支持ブロック １２：突起部 １３：装着部 １４：平面部 １５：基準面 ２０：治具本体 ２１：回転駆動源 ２２：軸受 ２３：回転部材 ２６：Ｘ線透過孔 ２７：試料ホルダ取付部 ３０：試料充填部 ３１：マグネット Ｓ：試料

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線回折装置において、Ｘ線源に対し回
   転可能なゴニオメータの基台上に設置される試料保持装
   置であって、 前記ゴニオメータの基台上に装着される試料台と、この
   試料台へ着脱自在な試料回転治具と、試料を保持し前記
   試料回転治具に着脱自在な試料ホルダとを備え、 かつ前記試料回転治具は、前記試料台へ着脱自在に装着
   される治具本体と、この治具本体に搭載した回転駆動源
   と、軸受を介して前記治具本体に回転自在に設けられ前
   記回転駆動源からの駆動力によって軸中心に回転する筒
   状の回転部材と、この回転部材の一端部に形成した前記
   試料ホルダの取付部とを具備することを特徴としたＸ線
   回折装置の試料保持装置。
2. 【請求項２】 Ｘ線回折装置において、Ｘ線源に対し回
   転可能なゴニオメータの基台上に設置される試料保持装
   置であって、 前記ゴニオメータの基台上に装着される試料台と、この
   試料台へ着脱自在な試料回転治具と、試料を保持し前記
   試料回転治具に着脱自在な試料ホルダと、Ｘ線を遮蔽可
   能な材料で形成され前記試料回転治具を被覆するように
   前記試料台へ装着可能なＸ線遮蔽部材とを備え、 かつ前記試料回転治具は、前記試料台へ着脱自在に装着
   される治具本体と、この治具本体に搭載した回転駆動源
   と、軸受を介して前記治具本体に回転自在に設けられ前
   記回転駆動源からの駆動力によって軸中心に回転する筒
   状の回転部材と、この回転部材の一端部に形成した前記
   試料ホルダの取付部とを具備することを特徴としたＸ線
   回折装置の試料保持装置。
3. 【請求項３】請求項１又は２のいずれか１項に記載した
   Ｘ線回折装置の試料保持装置において、 前記回転部材の内径を、Ｘ線源から発射されたＸ線をほ
   ぼ全幅にわたって透過する寸法に形成したことを特徴と
   するＸ線回折装置の試料保持装置。
4. 【請求項４】 請求項１乃至３のいずれか１項に記載し
   たＸ線回折装置の試料保持装置において、 前記試料ホルダを着脱自在に固定する試料ホルダ固定治
   具を備え、 前記試料台は、前記試料回転治具に代えて前記試料ホル
   ダ固定治具をも取付可能としたことを特徴とするＸ線回
   折装置の試料保持装置。