JPH07150179A - 混合したカルボン酸塩オーバーベース化ゲル - Google Patents

混合したカルボン酸塩オーバーベース化ゲル

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JPH07150179A
JPH07150179A JP6237643A JP23764394A JPH07150179A JP H07150179 A JPH07150179 A JP H07150179A JP 6237643 A JP6237643 A JP 6237643A JP 23764394 A JP23764394 A JP 23764394A JP H07150179 A JPH07150179 A JP H07150179A
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acid
carbon atoms
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organic acid
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James N Vinci
エヌ．ビンチ ジェームズ
William R Sweet
アール．スウィート ウィリアム
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M159/00—Lubricating compositions characterised by the additive being of unknown or incompletely defined constitution
    • C10M159/12—Reaction products
    • C10M159/20—Reaction mixtures having an excess of neutralising base, e.g. so-called overbasic or highly basic products

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ニュートン性オーバーベース化物質をゲルに
転化する改良方法を提供すること、および引き続いたゲ
ルへの転化に適切な、ある種のニュートン性オーバーベ
ース化物質の調製方法を提供すること。 【構成】 以下の(a)および(b)の工程を包含する、ゲル
化オーバーベース化物質の調製方法： (a)(i)親油性媒体中の流動性炭酸塩化オーバーベース化
物質と、(ii)アルコールまたはアルコール−水混合物と
の混合物を調製することであって、この混合物は、少な
くとも８個の炭素原子を含有する少なくとも１種の有機
酸物質の金属塩、および６個より少ない炭素原子を含有
する少なくとも１種の有機酸物質の金属塩を含有する；
および (b)(a)の混合物を加熱すること。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ゲル化オーバーベース
化物質の調製方法に関し、そしてこのようなゲル化オー
バーベース化物質を含有する潤滑剤および他の物質に関
する。
【０００２】
【従来の技術】オーバーベース化物質は長く知られてお
り、重要な潤滑油添加剤である。これらの物質は、酸性
有機化合物の金属塩である。オーバーベース化物質は、
金属およびこの金属と反応する特定の酸性有機化合物の
化学量論に従って、存在するであろう量より過剰の金属
含量により特徴づけられる、一般に明らかに単一相の均
一なニュートン系である。オーバーベース化物質は、種
々の処理により、その最初のニュートン性形状からゲル
化した形状に転化され得、その一部は、以下の文献に示
されている。
【０００３】McMillenの米国特許第3,242,079号は、鉱
油、少なくとも12個の炭素原子を有する酸の炭酸化した
塩基性アルカリ土類金属塩、および活性水素化合物（例
えば、低級脂肪族カルボン酸、水、または水−アルコー
ル混合物）を混合することにより調製したグリースを開
示している。酢酸および鉱油をオーバーベース化石油ス
ルホン酸カルシウムに添加し、約９時間にわたり100〜1
50℃まで加熱して、グリースを形成する。実施例は、こ
のグリースを形成するためのアルコール／水の使用を示
している。
【０００４】McMillenの米国特許第3,492,231号は、非
ニュートン性の分散系の調製を開示している。その転化
剤には、低級脂肪族カルボン酸、水、脂肪族アルコー
ル、環状脂肪族アルコール、フェノール、ケトン、アル
デヒド、アミン、ホウ素含有酸、リン含有酸、および二
酸化炭素が挙げられる。これらの転化剤の２種またはそ
れ以上の混合物もまた、有用である。水および１種また
はそれ以上のアルコールの混合物を使用することは、特
に効果的である。
【０００５】McMillenの米国特許第3,766,066号は、ゲ
ル化オーバーベース化物質から固体を単離することによ
る固体の金属含有組成物の調製方法を開示している。
【０００６】Eliadesの米国特許第4,597,880号は、オー
バーベース化スルホン酸カルシウムグリースを製造する
１段階方法を開示しており、この方法は、炭酸化工程を
行う前に、反応器に、少なくとも12個の炭素原子の脂肪
族鎖を有するスルホン酸の溶液；酸化カルシウムおよび
／または水酸化カルシウム；少量割合の(a)水溶性カル
ボン酸（例えば、酢酸）、(b)脂肪族アルコールまたは
アルコキシアルカノール（例えば、メチルアルコールま
たはメチルセロソルブ）および(c)水を導入することを
包含する。
【０００７】Kjonaasの米国特許第3,730,895号は、オー
バーベース化カルボン酸カルシウムを開示している。そ
の実施例６は、炭酸カルシウムでオーバーベース化した
カルボン酸塩の配合物を含有する分散剤を使用した、濃
縮物組成物の調製を示している。氷酢酸および12-ヒド
ロキシステアリン酸を使用する。この生成物は、グリー
スの外観を有する。この濃縮物は、リチウム石鹸ベース
のグリース組成物と混合される。
【０００８】本発明は、ニュートン性オーバーベース化
物質をゲルに転化する改良方法を提供する。本発明は、
さらに、引き続いたゲルへの転化に適切な、ある種のニ
ュートン性オーバーベース化物質の調製方法を提供す
る。オーバーベース化飽和カルボン酸塩から調製したゲ
ルは、しばしば、不飽和カルボン酸塩または他の一般的
なオーバーベース化物質から調製したゲルと比べて、グ
リース、塗料および他の用途において、増粘効率および
有用性が改良されている。しかし、このようなゲル化オ
ーバーベース化不飽和カルボン酸塩またはそれらの等価
物の調製方法は、一般に、極めて困難である。飽和カル
ボン酸の初期のオーバーベース化は、複雑である。高級
アルコール担体溶媒（例えば、イソオクチルアルコー
ル）中にて150〜160℃で、そこで形成される反応水を除
去して、このような酸をオーバーベース化できるかも知
れないものの、このような方法は不都合を伴う。例え
ば、比較的に高い温度が必要であり、その生成物はアル
コール溶媒（これは、望ましくない）中で形成される。
他方、芳香族担体（例えば、トルエン、混合したキシレ
ン、または他の高級な芳香族物質）を使用することも試
みられ、そのオーバーベース化反応は50〜55℃で行われ
る。このような方法では、その混合物は、この担体溶媒
と極端に希釈しても、オーバーベース化中に固化する傾
向にあり、それゆえ、オーバーベース化物質が効果的に
調製できない。それゆえ、この第二の可能性のある経路
によって、オーバーベース化やし油が調製できるもの
の、困難を伴うだけで、21％の濃度の固体生成物が得ら
れるにすぎない。しかも、オーバーベース化ステアリン
酸、パルミチン酸または12-ヒドロキシステアリン酸
は、一般に、出発物質が酸、エステルまたはトリグリセ
リドであるかどうかにかかわらず、この経路では全く調
製できない。このようなオーバーベース化カルボン酸が
いったん調製されると、そのゲル化は、同様に、困難か
つ緩慢であり、しばしば、転化剤の存在下にて高温での
数時間の処理を要する。
【０００９】
【発明の要約】本発明は、以下の(a)および(b)の工程を
包含する、ゲル化オーバーベース化物質の調製方法を提
供する： (a)(i)親油性媒体中の流動性炭酸塩化オーバーベース化
物質と、(ii)アルコールまたはアルコール−水混合物と
の混合物を調製することであって、この混合物は、少な
くとも８個の炭素原子を含有する少なくとも１種の有機
酸物質の金属塩、および６個より少ない炭素原子を含有
する少なくとも１種の有機酸物質の金属塩を含有する；
および (b)(a)の混合物を加熱すること。
【００１０】１実施態様では、前記流動性炭酸塩化オー
バーベース化物質は、少なくとも８個の炭素原子を含有
する少なくとも１種の有機酸物質またはそれらの反応性
等価物および６個より少ない炭素原子を含有する少なく
とも１種の有機酸物質またはそれらの反応性等価物の混
合物と、化学量論的に過剰な金属塩とを反応させるこ
と、そして該混合物を炭酸塩化することにより調製され
る。
【００１１】他の実施態様では、前記流動性炭酸塩化オ
ーバーベース化物質は、少なくとも８個の炭素原子を含
有する少なくとも１種の有機酸物質またはそれらの反応
性等価物と、化学量論的に過剰な金属塩とを反応させる
こと、該混合物を炭酸塩化することそして該混合物に、
６個より少ない炭素原子を含有する少なくとも１種の有
機酸物質の金属塩、または金属塩基と相互作用して６個
より少ない炭素原子を含有する有機酸物質の金属塩を形
成する物質を加えることにより調製される。
【００１２】さらに他の実施態様では、前記親油性媒体
は、オイルである。
【００１３】さらに他の実施態様では、前記親油性媒体
は、揮発性の有機溶媒である。
【００１４】さらに他の実施態様では、成分(i)の前記
炭酸塩化オーバーベース化物質は、成分(i)の組成の約
１〜約70重量％を構成する。
【００１５】さらに他の実施態様では、少なくとも８個
の炭素原子を含有する前記有機酸物質の塩は、10個〜22
個の炭素原子を含有する飽和カルボン酸のカルシウム塩
であり、そして６個より少ない炭素原子を含有する前記
有機酸物質の塩は、１個〜４個の炭素原子を含有するカ
ルボン酸のカルシウム塩である。
【００１６】さらに他の実施態様では、１個〜４個の炭
素原子を含有する前記カルボン酸は、酢酸である。
【００１７】さらに他の実施態様では、少なくとも８個
の炭素原子を含有する前記有機酸物質に対する、６個よ
り少ない炭素原子を含有する前記有機酸物質のモル比
は、約0.3：１〜約５：１である。
【００１８】さらに他の実施態様では、前記モル比は、
約0.5：１〜約２：１である。
【００１９】さらに他の実施態様では、前記炭酸塩化オ
ーバーベース化物質のモル比は、約1.5〜約30である。
【００２０】さらに他の実施態様では、前記アルコール
またはアルコール−水混合物は、イソプロパノールおよ
び水を含有する混合物である。
【００２１】さらに他の実施態様では、前記アルコール
またはアルコール−水混合物の量は、(i)の流動性物質
の約５重量％〜約30重量％である。
【００２２】さらに他の実施態様では、(i)と(ii)との
前記混合物は、工程(b)にて、約60℃〜約100℃まで加熱
される。
【００２３】さらに他の実施態様では、前記方法は、さ
らに、(b)の工程後に、(c)前記混合物を約100℃〜約200
℃まで加熱し、それにより、該混合物から揮発性物質を
除去する工程を包含する。
【００２４】さらに他の実施態様では、前記方法は、さ
らに、前記媒体の少なくとも実質的な部分を除去する工
程、および得られた固体を単離する工程を包含する。
【００２５】さらに他の実施態様では、前記媒体は、蒸
発により除去される揮発性有機溶媒である。
【００２６】さらに他の実施態様では、前記方法は、さ
らに、以下の(c)および(d)の工程を包含する： (c)工程(b)で得た物質を、代用媒体と混合すること；お
よび (d)前記親油性媒体を除去すること。
【００２７】本発明はまた、以下の(a)および(b)の工程
を包含する、オーバーベース化組成物の調製方法を提供
する： (a)少なくとも８個の炭素原子を含有する酸の原料、極
性の親油性媒体、および化学量論的に過剰な金属塩基を
混合すること；および (b)該混合物を炭酸塩化すること。
【００２８】１実施態様では、前記酸は、飽和カルボン
酸である。
【００２９】他の実施態様では、前記飽和カルボン酸の
原料は、飽和カルボン酸またはそのエステル、アミド、
無水物またはそれらの塩である。
【００３０】さらに他の実施態様では、前記飽和カルボ
ン酸は、約12個〜約30個の炭素原子を含有する。
【００３１】さらに他の実施態様では、前記飽和カルボ
ン酸は、ココナッツ酸、水素化したパルミチン酸、水素
化したカスター酸、ステアリン酸、12-ヒドロキシステ
アリン酸、または14-ヒドロキシアラキン酸である。
【００３２】さらにたの実施態様では、前記飽和カルボ
ン酸の原料は、該酸のトリグリセリドである。
【００３３】さらに他の実施態様では、前記金属塩基
は、酸化カルシウムまたは水酸化カルシウムである。
【００３４】さらに他の実施態様では、前記反応混合物
は、アルコールを含有する。
【００３５】さらに他の実施態様では、前記極性の親油
性媒体は、20℃で少なくとも約2.4の誘電率を有する芳
香族性物質である。
【００３６】さらに他の実施態様では、前記極性の親油
性媒体は、オルトキシレンである。さらに他の実施態様
では、前記炭酸塩化は、約70℃〜約95℃で行われる。
【００３７】さらに他の実施態様では、前記炭酸塩化
は、約80℃〜約85℃で行われる。
【００３８】さらに他の実施態様では前記方法は、さら
に、前記オーバーベース化生成物をゲル化することを包
含する。
【００３９】さらに他の実施態様では、前記方法は、さ
らに、以下の(c)および(d)の工程を包含する： (c)前記炭酸塩化混合物に、(i)６個より少ない炭素原子
を含有する有機酸物質の金属塩、または金属塩基と相互
作用してこのような塩を形成する物質、および(ii)アル
コールまたはアルコール−水混合物を混合すること；お
よび (d)(c)の混合物を加熱すること。
【００４０】さらに他の実施態様では、前記方法は、工
程(a)では、６個より少ない炭素原子を含有する有機酸
物質の塩または金属塩基と相互作用してこのような塩を
形成する物質が前記成分と混合され、さらに、以下の工
程(c)および(d)を包含する： (c)前記炭酸塩化混合物に、アルコールまたはアルコー
ル−水混合物を混合すること；および (d)(c)の該混合物を加熱すること。
【００４１】さらに他の実施態様では、前記方法は、さ
らに、前記極性の親油性媒体の少なくとも実質的な部分
を除去する工程、および得られた固体を単離する工程を
包含する。
【００４２】さらに他の実施態様では、前記方法は、さ
らに、それにより得た生成物を、親油性媒体と混合する
工程を包含する。
【００４３】本発明また、前記方法により調製した生成
物と、親油性媒体とを混合することにより調製した生成
物を提供する。
【００４４】本発明はまた、前記方法により調製したオ
ーバーベース化物質を含有する潤滑剤組成物、塗装組成
物、重合体組成物、堀穿泥水および研磨組成物を提供す
る。
【００４５】
【発明の構成】本発明を充分に説明するために、オーバ
ーベース化物質を調製する際に関与する一般方法を述べ
る。
【００４６】オーバーベース化物質は、親油性媒体中に
含有され、周知の物質である。オーバーベース化はま
た、スーパーベース化またはハイパーベース化とも呼ば
れ、多量の塩基性物質を、オイルに溶解または分散でき
る形状で供給する手段である。オーバーベース化生成物
は、清浄剤添加剤を得るために、潤滑剤技術で長く用い
られている。
【００４７】オーバーベース化物質は、金属およびその
金属と反応する特定の酸性有機化合物の化学量論に従っ
て存在するであろう量よりも過剰の金属含量により特徴
づけられる単一相の均一な系である。過剰の金属量は、
通常、金属比で表わされる。「金属比」との用語は、酸
性有機化合物の当量に対する金属の全当量の比である。
中性の金属塩は、金属比１を有する。正塩中に存在する
金属の4.5倍の金属を有する塩は、3.5当量過剰の金属、
すなわち、4.5の金属比を有する。本発明の塩基性塩
は、しばしば、1.5〜30、好ましくは、３〜25、さらに
好ましくは、７〜20の金属比を有する。
【００４８】このオーバーベース化物質は、酸性物質
（通常は、SO2またはCO2のような酸性気体、多くの場
合、二酸化炭素）と、酸性有機化合物を含有する混合物
と、通常は親油性媒体から構成される反応媒体、化学量
論的に過剰な金属塩基、および好ましくは促進剤を含有
する混合物とを反応させることにより、調製される。
【００４９】オーバーベース化物質を調製し含有させる
ために用いられる親油性媒体は、通常、酸性有機物質用
の不活性溶媒である。この親油性媒体は、オイル、また
はオイルと容易に溶解するかまたは混和できる有機物質
であり得る。適切なオイルには、潤滑粘性のあるオイル
（これには、天然または合成の潤滑油およびそれらの混
合物が含まれる）が包含される。天然油には、動物油；
植物油（これには、ひまわり油（TrisunTM 80の名称で
入手できる高オレイン酸ひまわり油を含めて）、なたね
油、および大豆油が挙げられる）；パラフィンタイプ、
ナフテンタイプまたは混合タイプの鉱物性潤滑油；溶媒
または酸処理された鉱油；および石炭または頁岩から誘
導したオイルが挙げられる。合成の潤滑油には、炭化水
素油、ハロ置換炭化水素油、アルキレンオキシド重合体
（エチレンオキシドまたはプロピレンオキシドの重合に
より製造したものを含めて）、ジカルボン酸および種々
のアルコール（ポリオールを含めて）のエステル、モノ
カルボン酸およびポリオールのエステル、リン含有酸の
エステル、重合体テトラヒドロフランおよびシリコンベ
ース油（シロキサン油およびシリケート油を含めて）が
挙げられる。未精製油、精製油および再精製油は、含ま
れる。オイルの特定の例は、米国特許第4,326,972号に
記述されている。
【００５０】オイルと容易に溶解するかまたは混和でき
る適切な有機物質は、一般に、室温で液体の実質的に非
極性または非プロトン性の物質である。これらは、好ま
しくは、蒸発または蒸留により除去できる揮発性液体で
ある。適切な物質には、５個〜30個の炭素原子を有する
アルカンおよびハロアルカン、ポリハロアルカン、５個
またはそれ以上の炭素原子を有するシクロアルカン、ア
ルキル置換アルカン、アリール炭化水素、アルキルアリ
ール炭化水素、ハロアリール炭化水素、エーテル（例え
ば、ジアルキルエーテル、アルキルアリールエーテル、
シクロアルキルエーテル）、アルカン酸エステル、シリ
ケートエステル、およびそれらの混合物が挙げられる。
低分子量の液状重合体（これは、一般に、オリゴマーと
して分類され、ダイマー、テトラマー、ペンタマーなど
が含まれる）もまた有用であり、このような物質には、
プロピレンテトラマーおよびイソブチレンダイマーが挙
げられる。液状石油留分（例えば、ナフテンベースまた
はパラフィンベースの石油留分）もまた、有用である。
【００５１】オーバーベース化組成物を製造する際に有
用な酸性有機化合物には、カルボン酸、スルホン酸、リ
ン含有酸、フェノールまたはそれらの２種またはそれ以
上の混合物が包含される。好ましい酸性物質は、カルボ
ン酸である。（酸（例えば、カルボン酸またはスルホン
酸）に関する言及は、他に特に述べられていなければ、
それらの酸生成誘導体（例えば、無水物、アルキルエス
テル、アシルハライド、ラクトンおよびそれらの混合
物）を含むことを意図している）。
【００５２】オーバーベース化塩を製造する際に有用な
カルボン酸は、脂肪族または芳香族のモノカルボン酸ま
たはポリカルボン酸または酸生成化合物であり得る。こ
れらのカルボン酸には、低分子量カルボン酸、および高
分子量カルボン酸（例えば、８個またはそれ以上の炭素
原子を有する）が包含される。
【００５３】カルボン酸、特に、高級カルボン酸は、好
ましくは、親油性媒体に溶解する。通常、望ましい溶解
性を得るために、カルボン酸中の炭素原子数は、少なく
とも約８個、例えば、８個〜400個、好ましくは、10個
〜50個、さらに好ましくは、10個〜22個である。
【００５４】このカルボン酸には、飽和酸および不飽和
酸が挙げられる。このような有用な酸の例には、ドデカ
ン酸、デカン酸、トール油酸、10-メチルテトラデカン
酸、3-エチルヘキサデカン酸、および8-メチルオクタデ
カン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ミリスチン酸、
オレイン酸、リノール酸、ベヘン酸、ヘキサメリシン
酸、テトラプロピレニル置換グルタル酸、ポリブテン
（Mn＝200〜1500）から誘導したポリブテニル置換コハ
ク酸、ポリプロペン（Mn＝200〜1000）から誘導したポ
リプロペニル置換コハク酸、オクタデシル置換アジピン
酸、クロロステアリン酸、12-ヒドロキシステアリン
酸、9-メチルステアリン酸、ジクロロステアリン酸、リ
シノール酸、レスキレリック(lesquerellic)酸、ステア
リル安息香酸、エイコサニル置換ナフトエ酸、ジラウリ
ルデカヒドロナフタレンカルボン酸、これらの酸のいず
れかの混合物、それらのアルカリ金属塩およびアルカリ
土類金属塩、それらのアンモニウム塩、それらの無水物
および／またはそれらのエステル、トリグリセリドなど
が包含される。脂肪族カルボン酸の好ましい群には、約
12個〜約30個の炭素原子を含有する飽和および不飽和の
高級脂肪酸が挙げられる。他の酸には芳香族カルボン酸
が挙げられ、これには、置換したおよび非置換の安息香
酸、フタル酸およびサリチル酸またはそれらの無水物、
最も特定すると、約６個〜約80個の炭素原子を含有する
ヒドロカルビル基で置換したものが挙げられる。適切な
置換基の例には、ブチル、イソブチル、ペンチル、オク
チル、ノニル、ドデシル、および上記ポリアルケンから
誘導した置換基（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリイソブチレン、エチレン−プロピレン共重合
体、酸化したエチレン−プロピレン共重合体など）が包
含される。適切な物質にはまた、イオウ、リン、ハロゲ
ンなどを添加することにより機能化した誘導体が挙げら
れる。
【００５５】スルホン酸もまた、オーバーベース化塩を
製造する際に有用であり、これには、スルホン酸および
チオスルホン酸が挙げられる。これらのスルホン酸に
は、１核性および多核性の芳香族化合物または環状脂肪
族化合物が包含される。油溶性スルホン酸塩は、大てい
の場合、次式の１つにより表わされ得る：R2−T−(SO3)
aおよびR3−(SO3)b；ここで、Tは、環状核（例えば、ベ
ンゼン、ナフタレン、アントラセン、ジフェニレンオキ
シド、ジフェニレンスルフィド、石油ナフテンなど）で
ある；R2は、脂肪族基（例えば、アルキル、アルケニ
ル、アルコキシ、アルコキシアルキルなど）；(R2)＋T
は、全体で、少なくとも約15個の炭素原子を含有し；そ
してR3は、少なくとも約15個の炭素原子を含有する脂肪
族ヒドロカルビル基である。R3の例には、アルキル、ア
ルケニル、アルコキシアルキル、カルボアルコキシアル
キルなどがある。R3の特定の例には、ペトロラタム、飽
和および不飽和パラフィンワックスおよび上記ポリアル
ケンから誘導した基がある。上の式のこれらの基、T、R
2およびR3はまた、上で枚挙したものに加えて、他の無
機置換基または有機置換基（例えば、ヒドロキシ、メル
カプト、ハロゲン、ニトロ、アミノ、ニトロソ、スルフ
ィド、ジスルフィドなど）を含有し得る。上の式では、
ａおよびｂは少なくとも１である。
【００５６】これらのスルホン酸の例証的な例には、モ
ノエイコサニル置換ナフタレンスルホン酸、ドデシルベ
ンゼンスルホン酸、ジドデシルベンゼンスルホン酸、ジ
ノニルベンゼンスルホン酸、セチルクロロベンゼンスル
ホン酸、ジラウリル−β−ナフタレンスルホン酸、およ
び500〜5000の範囲の数平均分子量(Mn)を有するポリブ
テンをクロロスルホン酸で処理することにより誘導した
スルホン酸、ニトロナフタレンスルホン酸、パラフィン
ワックススルホン酸、セチルシクロペンタンスルホン
酸、ラウリルシクロヘキサンスルホン酸、ポリエチレン
（Mn＝300〜1000）から誘導したポリエチレニル置換ス
ルホン酸などが包含される。通常、この脂肪族基は、脂
肪族炭素の全数が少なくとも約８であるようなアルキル
基および／またはアルケニル基である。
【００５７】他の群のスルホン酸には、モノ−、ジ−お
よびトリアルキル化したベンゼンおよびナフタレン（そ
れらの水素化した形態を含む）スルホン酸がある。この
ような酸には、ジイソドデシルベンゼンスルホン酸、ポ
リブテニル置換スルホン酸、Mn＝300〜1000を有するポ
リプロペンから誘導したポリプロピレニル置換スルホン
酸、セチルクロロベンゼンスルホン酸、ジセチルナフタ
レンスルホン酸、ジラウリルジフェニルエーテルスルホ
ン酸、ジイソノニルベンゼンスルホン酸、ジイソオクタ
デシルベンゼンスルホン酸、ステアリルナフタレンスル
ホン酸などが挙げられる。
【００５８】油溶性スルホン酸の特定の例には、マホガ
ニースルホン酸；ブライトストックスルホン酸；37.8℃
（100゜F）で約100秒から98.9℃（210゜F）で約200秒ま
でのセーボルト(Saybolt)粘度を有する潤滑油留分から
誘導したスルホン酸；ペトロラタムスルホン酸；例え
ば、ベンゼン、ナフタレン、フェノール、ジフェニルエ
ーテル、ナフタレンジスルフィドなどのモノ−およびポ
リワックス置換したスルホン酸およびポリスルホン酸；
他の置換したスルホン酸、例えば、アルキルベンゼンス
ルホン酸（ここで、このアルキル基は、少なくとも８個
の炭素を有する）、セチルフェノールモノスルフィドス
ルホン酸、ジラウリル-β-ナフチルスルホン酸、および
アルカリールスルホン酸、例えば、ドデシルベンゼン
「ボトムス」スルホン酸（家庭用の洗剤に用いられるド
デシルベンゼンスルホン酸の除去後の残りの物質）があ
る。例えば、SO3との反応により、洗剤製造の副生成物
からスルホン酸塩を製造することは、当業者に周知であ
る。
【００５９】リン含有酸もまた、塩基性金属塩を製造す
る際に有用であり、これには、ある種のリン含有酸、例
えば、リン酸またはそのエステル；およびチオリン含有
酸またはそのエステルが含まれ、これには、モノおよび
ジチオリン含有酸またはそのエステルが包含される。好
ましくは、このリン含有酸またはそのエステルは、１個
〜約50個の炭素原子を含有する少なくとも１個のヒドロ
カルビル基、好ましくは、２個のヒドロカルビル基を含
有する。本発明で有用なリン含有酸は、Le Suerの米国
特許第3,232,883号に記述されている。
【００６０】塩基性金属塩を製造する際に有用なフェノ
ールは、一般的には、式(R1)a-Ar-(OH)bで表わされる。
ここで、R1はヒドロカルビル基である；Arは芳香族基で
ある；ａおよびｂは、独立して、少なくとも１の数であ
り、ａとｂの合計は、２から、この芳香核Ar上の置換可
能な水素原子数までの範囲である。R1およびａは、好ま
しくは、各フェノール化合物に対し、R1基によって、平
均して少なくとも約８個の脂肪族炭素原子が得られるよ
うな値である。「Ar」で表わされる芳香族基は、１核性
（例えば、フェニル、ピリジル、またはチエニル）また
は多核性であり得る。
【００６１】塩基性金属塩を製造する際に有用な金属化
合物は、一般に、いずれの第Ｉ族または第II族金属化合
物（元素の周期表のCAS型）である。この金属化合物の
第Ｉ族金属には、アルカリ金属（ナトリウム、カリウ
ム、リチウムなど）、および銅のような第IB族金属が包
含される。第Ｉ族金属は、好ましくは、ナトリウム、カ
リウム、リチウムおよび銅であり、さらに好ましくは、
ナトリウムまたはカリウムであり、さらにより好ましく
は、ナトリウムである。この金属塩基の第II族金属に
は、アルカリ土類金属（マグネシウム、カルシウム、バ
リウムなど）、および亜鉛またはカドミウムのような第
IIB族金属が包含される。好ましくは、この第II族金属
は、マグネシウム、カルシウム、バリウムまたは亜鉛で
あり、さらに好ましくは、マグネシウムまたはカルシウ
ムであり、さらにより好ましくは、カルシウムである。
一般に、この金属化合物は、金属塩として提供される。
この塩のアニオン部分は、ヒドロキシル、酸化物、炭酸
塩、ホウ酸塩、硝酸塩などであり得る。
【００６２】促進剤は、金属の塩基性金属組成物への混
合を促進するために時には使用される化学物質である。
促進剤として有用な化学物質には、水、水酸化アンモニ
ウム、約８個までの炭素原子を有する有機酸、硝酸、塩
酸、金属錯化剤（例えば、アルキルサリチルアルドキシ
ム）、およびアルカリ金属水酸化物（例えば、水酸化リ
チウム、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウム）、お
よび約30個までの炭素原子を有する１価アルコールおよ
び多価アルコールがある。これらのアルコールの例に
は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ドデ
カノール、ベヘニルアルコール、エチレングリコール、
エチレングリコールのモノメチルエーテル、ヘキサメチ
レングリコール、グリセロール、ペンタエリスリトー
ル、ベンジルアルコール、フェニルエチルアルコール、
アミノエタノール、シンナミルアルコール、アリルアル
コールなどが挙げられる。約10個までの炭素原子を有す
る１価アルコール、およびメタノールとより高級な１価
アルコールとの混合物は、特に有用である。促進剤は少
量で使用され、通常は、促進剤用の反応混合物（後で除
去されない）の１〜２重量％より少ない量で使用される
ことに特徴がある。それゆえ、促進剤は、通常、この組
成物の酸官能性のかなりの部分を構成せず、むしろ、こ
のオーバーベース化工程の触媒としての役割を果たす。
【００６３】オーバーベース化物質を調製する際には、
オーバーベース化される有機酸物質は、通常、不活性の
親油性媒体中にて、この金属塩基、促進剤および二酸化
炭素（気体状の二酸化炭素を混合物に泡立たせることに
より、導入される）と一緒にされ、続いて、化学反応が
起こる。この反応温度は、通常、約27〜159℃（80〜300
゜F）、多くの場合、約38〜93℃（100〜200゜F）であ
る。得られるオーバーベース化生成物の正確な性質は未
知であるが、溶媒、および(1)金属塩基、二酸化炭素お
よび有機酸から形成した金属錯体および／または(2)二
酸化炭素と金属塩基および有機酸との反応により形成し
た非晶質金属塩のいずれかの単一相の均一混合物として
記述され得る。本発明の目的上、このオーバーベース化
物質は、有機酸物質の金属塩と金属炭酸塩との混合物と
して記述され得る。
【００６４】通常のオーバーベース化物質の調製方法の
さらに完全な記述は、McMillenの米国特許第3,766,067
号に挙げられている。
【００６５】本発明の１局面は、以下でさらに詳細に記
述するゲルを形成するのに使用され得るオーバーベース
化物質を調製する改良方法に関する。以下で記述の方法
は、一般の有機酸性物質（飽和および不飽和カルボン
酸、ホスホン酸、スルホン酸およびフェノールを含め
て）をオーバーベース化するために用いるのが有利であ
るものの、特に、オーバーベース化飽和カルボン酸塩を
調製するのに適切である。高級な飽和カルボン酸は、通
常の方法によってオーバーベース化するのが困難である
ことが、上で述べられている。従って、本発明の好まし
い１局面は、特定すると、飽和カルボン酸またはその機
能性等価物（これは、酸部分に、少なくとも８個の炭素
原子、特に、12個〜30個の炭素原子を含有する）のオー
バーベース化に関する。このような酸の例には、ココナ
ッツ酸、水素化パルミチン酸、水素化ひまし油、ステア
リン酸、12-ヒドロキシステアリン酸、および14-ヒドロ
キシアラキン酸が包含され、他のこのような酸は、当業
者に明らかである。
【００６６】オーバーベース化される酸は、酸自体とし
て存在し得るか、またはこのような酸の別の原料、すな
わち、もし可能なら、それ自体中間体として当該の酸を
形成することにより、オーバーベース化条件下にて反応
して所望のオーバーベース化生成物を形成する他の物質
の形状で、供給され得る。それゆえ、例えば、適切な酸
の原料には、酸それ自体、および酸のエステル、アミ
ド、無水物および塩が挙げられる。好ましい酸の原料
は、酸をベースにした植物油、例えば、パーム油または
やし油である。この原料は、同様に、不飽和植物油から
誘導した水素化植物油であり得る。植物油は、一般に、
トリグリセリドである。オーバーベース化反応のアルカ
リ環境では、これらのオイルは、ケン化されて塩を形成
し、この塩は、次いで、オーバーベース化されると考え
られるが、本発明は、このような理論的な説明に限定す
る意図はない。
【００６７】本発明のこの局面のオーバーベース化反応
は、通常のオーバーベース化反応と同様に、金属塩基を
用いて行われる。適切な金属塩基には、上記のもの、好
ましくは、水酸化カルシウムまたは酸化カルシウムが挙
げられる。同様に、促進剤または他の通例の化学物質
も、上で記述のように、使用され得る。
【００６８】飽和カルボン酸およびそれらの等価物のオ
ーバーベース化方法は、酸原料、塩基性金属原料および
他の追加物質（例えば、アルコール促進剤）が溶解して
いるかまたは懸濁している溶媒または媒体を用いて、行
われる。本発明の現局面用の媒体は、極性の親油性媒体
である。「極性の親油性媒体」との表現は、オイルと相
溶性である物質であって、上記酸または酸原料に適度の
溶解性または相溶性を与えるのに充分な極性または分極
性を有する物質を意味する。通常の鉱油またはミネラル
スピリットは、時には、この飽和酸の最適な溶液または
懸濁液を得るには、極性が充分でない。他方、ある種の
芳香族溶媒は、適切な沸点と共に適度な極性を有し、高
い炭酸化温度を用いることが可能である。ある場合に
は、主としてパラキシレンである市販の混合キシレン溶
媒は、パラキシレンの誘電率により測定すると、比較的
に低い極性のために、特に適切というものでもない。パ
ラキシレンの20℃での誘電率は、「Handbook of Chemis
try and Physics」の50版（Chemical Rubber Company）
では、2.270単位と報告されている。メタキシレンの誘
電率は、2.374（20℃）であり、これは、トルエンの誘
電率、2.239（25℃）とほぼ同じである。しかしなが
ら、オルトキシレンの誘電率は、2.568（20℃）と報告
されている。本発明のこの局面の媒体としては、少なく
とも2.4単位の極性を有する比較的に不活性の芳香族物
質が望ましいと思われる。有用な範囲は2.4〜10であ
り、好ましくは、2.5〜６である。適切な極性割合を有
する芳香族物質の例には、クロロベンゼン、オルト−、
メタ−およびパラ−ジクロロベンゼン、クロロ−および
ブロモトルエン、およびオルト−キシレン（これが好ま
しい）が包含される。後者の場合、オーバーベース化物
質は、特に、ステアリン酸、パルミチン酸、および12-
ヒドロキシステアリン酸、および他の飽和酸、および容
易に使用可能な形状のそれらの反応性等価物から調製さ
れ得る。もちろん、この媒体として使用するために選択
される芳香族物質は、オーバーベース化反応を妨害する
官能性を有するべきではない。すなわち、この物質は、
反応条件下にて不活性であるべきである。この理由のた
めに、フェノールのような物質は、フェノールそれ自体
が、使用する塩基と反応して塩を形成するので、適切で
はない。
【００６９】炭酸化反応は一般に周知であり、上で記述
されている。炭酸化反応の実用的な温度限界は、促進剤
物質（例えば、イソプロパノール（沸点、82℃））の常
圧での沸点である。本発明の現局面の混合物の炭酸化
は、好ましくは、オルト−キシレン（これは、144℃の
通常の沸点を有する）中にて、好ましくは、70〜95℃、
さらに好ましくは、80〜85℃の範囲内の温度で行われ
る。この好ましい方法によるオーバーベース化により、
この炭酸化反応の前、反応中またはその後に、固化、ま
たは高粘度物質の形成の問題点が回避される。オルト−
キシレン中の生成物は、一般に、50％またはそれ以上の
濃度でも、液体である。
【００７０】本発明の第一の局面のオーバーベース化飽
和カルボン酸塩物質は、さらに処理することなく、潤滑
剤添加剤として使用され得、またはゲルに転化され得
る。この転化は、望ましくは、従来の方法により行われ
るか、または以下で述べる改良ゲル化方法により行われ
得る。この改良ゲル化方法は、しかしながら、飽和カル
ボン酸単独から調製した物質よりも多くの物質に適用で
きる。
【００７１】さて、この改良ゲル化方法に関連して、本
発明の第二の局面に目を向けると、本発明の方法は、一
般的にオーバーベース化物質を調製しゲル化するのに以
前に使用した方法とは異なることが分かる。（以下で記
述のように）さらに処理される初期のオーバーベース化
物質は、少なくとも８個の炭素原子を有する少なくとも
１種の有機酸物質の塩および６個より少ない炭素原子を
有する少なくとも１種の有機酸物質の塩、またはこのよ
うな高級酸および低級酸物質を含む混合塩を含有する混
合物である。少なくとも８個の炭素原子を有する有機酸
物質の塩は、上で調製したオーバーベース化飽和カルボ
ン酸であり得る。しかしながら、このオーバーベース化
混合物は、この高級酸および低級酸の混合物をオーバー
ベース化することにより、またはこの低級酸の金属塩を
高級酸のオーバーベース化組成物に添加することによ
り、またはこの高級酸のオーバーベース化組成物に、金
属塩基と相互作用して低級酸の金属塩を形成する物質を
添加することにより、またはいずれかの同等の方法によ
り、調製され得る。例えば、不活性媒体（例えば、鉱
油）中にて、等量の低級酸（例えば、酢酸）および金属
塩基（例えば、水酸化カルシウム）をあらかじめ混合
し、そしてこのように調製した混合物を、上記のように
調製したオーバーベース化組成物と混合することによ
り、調製するのが好都合である。
【００７２】従って、１実施態様では、本発明は、少な
くとも８個の炭素原子を含有する少なくとも１種の有機
酸物質またはそれらの反応性等価物および６個より少な
い炭素原子を含有する少なくとも１種の有機酸物質また
はそれらの反応性等価物と、化学量論的に過剰な金属塩
基とを反応させ、そしてこの混合物を炭酸塩化すること
により、液状の炭酸塩化オーバーベース化物質を調製す
ることを包含する。他の実施態様では、本発明は、少な
くとも８個の炭素原子を含有する少なくとも１種の有機
酸物質またはそれらの反応性等価物と、化学量論的に過
剰な金属塩基とを反応させ、この混合物を炭酸塩化し、
そしてこの混合物に、６個より少ない炭素原子を含有す
る少なくとも１種の有機酸物質またはそれらの反応性等
価物または金属塩基と相互作用して６個より少ない炭素
原子を含有する有機酸物質の金属塩を形成する物質を添
加することにより、液状の炭酸塩化オーバーベース化物
質を調製することを包含する。
【００７３】炭酸塩化オーバーベース化物質の量は、通
常、ゲル化される全組成の１〜70重量％、好ましくは、
10〜50重量％である。
【００７４】本発明のこの局面で用いられる高級酸は、
少なくとも８個の炭素原子を含有する酸である。これ
は、好ましくは、10個〜22個の炭素原子を含有するカル
ボン酸である。このような酸の多くの例は、上の記述に
示され、飽和カルボン酸を包含するが、それに限定され
ない。
【００７５】本発明のこの局面で用いられる低級酸は、
６個より少ない炭素原子を含有する有機酸である。好ま
しい酸には、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草
酸、このような酸の分枝鎖異性体、およびこのような酸
の混合物が挙げられる。用いられる酸は、１塩基酸また
は多塩基酸であり得るが、１塩基酸が好ましい。（酢酸
は、6-炭素酸であるアジピン酸（それ自体、特に効果的
であるとは考えられない）よりも効果的である）。この
酸は、好ましくは、１個〜４個の炭素原子を含有する。
この酸は、以下で記述のような酸の機能化を実質的に妨
害しない官能性置換基（例えば、ハロゲン置換基、アル
キルオキシ置換基、ヒドロキシ置換基またはアミノ置換
基）で置換され得るが、好ましくは、この酸は、置換さ
れていないカルボン酸である。最も好ましい低級酸は酢
酸であるが、酢酸と機能的に等価な物質（例えば、無水
酢酸、酢酸アンモニウム、酢酸ハロゲン化物または酢酸
エステル）もまた、用いられ得る。
【００７６】６個より少ない炭素原子を有する有機酸の
機能は、このオーバーベース化物質のゲル化を促進する
ことにある。上記方法に従って調製したゲル化されてい
ないオーバーベース化物質は、通常、顕微鏡尺度では均
一なニュートン性物質である。（本発明の特定の混合オ
ーバーベース化物質は、もし、例えば、固体酢酸カルシ
ウムを、例えば、ステアリン酸カルシウムのオーバーベ
ース化組成物と混合することにより、低級酸物質が供給
されるなら、完全には均一ではない）。これらの通常の
オーバーベース化物質は、「転化剤」およびオーバーベ
ース化した出発物質を均一化することにより、ゲル化さ
れ得、すなわち、ゲル様またはコロイド状構造に転化さ
れ得る。
【００７７】「転化剤」との用語は、ニュートン性の均
一な単一相のオーバーベース化物質を、非ニュートン性
のコロイド状分散系に転化することのできる性質を有す
る、非常に多様なクラスの物質を記述することを意図し
ている。転化が行われる機構は、完全には理解されてい
ない。しかしながら、二酸化炭素を例外として、これら
の転化剤は、一般に、活性水素を有する。これらの転化
剤には、低級脂肪族カルボン酸、水、脂肪族アルコー
ル、ポリエトキシ化物質（例えば、ポリグリコール）、
環状脂肪族アルコール、アリール脂肪族アルコール、フ
ェノール、ケトン、アルデヒド、アミン、ホウ素含有
酸、リン含有酸、イオウ含有酸、および二酸化炭素（特
に、水と組み合わせて）が挙げられる。これらの転化剤
の２種またはそれ以上の混合物もまた、有用である。特
に有用な転化剤は、約12個より少ない炭素を有するアル
コールであるが、それより低級のアルカノール、すなわ
ち、約８個より少ない炭素原子を有するアルカノール
は、この方法の経済性および効率といった理由から、好
ましい。
【００７８】水、および１種またはそれ以上のアルコー
ルの混合物を使用すると、このオーバーベース化物質を
コロイド状分散系に転化するのに特に効果的であること
は周知である。いずれの水−アルコールの配合は効果的
であるが、非常に効果的な配合は、１種またはそれ以上
のアルコールおよび水の混合物であって、水に対するア
ルコールの重量比が約0.05：１〜約24：１のものであ
る。好ましくは、これらの水−アルカノール混合物のア
ルコール成分には、少なくとも１種の低級アルカノール
が存在する。そのアルコール部分が１種またはそれ以上
の低級アルカノールである水−アルカノール混合物は、
特に適切である。
【００７９】均一化、つまりゲル化は、還流温度または
還流温度より僅かに低い温度（通常、25℃〜150℃また
はそれより僅かに高い温度）にて、この転化剤およびオ
ーバーベース化出発物質を激しくかき混ぜることによ
り、行われる。
【００８０】このオーバーベース化物質を転化するのに
必要な転化剤の濃度は、このオーバーベース化物質の重
量を基準にして、好ましくは、１％〜60％の範囲、さら
に好ましくは、５％〜30％の範囲である。
【００８１】オーバーベース化物質をコロイド状分散系
に転化することは、米国特許第3,492,231号（McMille
n）にさらに詳細に記述されている。McMillenにより開
示され上で概説した方法は、ある種のオーバーベース化
物質（例えば、ヒドロカルビルスルホン酸をベースにし
たものの多く）をゲルに転化するのに効果的であること
が分かっている。しかしながら、時には、この転化は、
望ましいスピードよりもゆっくりと進行し、これは、し
ばしば、このオーバーベース化物質がカルボン酸から調
製されるとき、そしてこの転化剤がアルコールまたはア
ルコール−水混合物であるときに起こる。さらに、カル
ボン酸が用いられるとき、時には、比較的に不揮発性の
高分子量アルコールを使用する必要があり、それゆえ、
除去が困難になる。低級酸物質（またはそれらの塩また
は等価物）を特に存在させている本発明が、最も有用で
あるのは、このような場合においてである。低級酸の存
在により、多くの場合、転化率が著しく増大し、低分子
量アルコールを転化剤としてさらに効果的に使用できる
ことが分かっている。
【００８２】６個より少ない炭素原子を有する有機酸物
質の量は、このオーバーベース化組成物の転化またはゲ
ル化の速度を、測定可能な程度に増加させるのに適切な
量である。さらに特定すると、少なくとも８個の炭素原
子を有する酸性有機物質に対する、６個より少ない炭素
原子を有する酸のモル比は、好ましくは、0.2：１〜
５：１であり、さらに好ましくは、0.5：１〜２：１で
ある。0.2部より少ない量が用いられるとき、本発明の
効果は顕著でなくなり、そして５部より多い量が用いら
れるとき、実用的な利点はほとんど得られない。ほぼこ
の範囲内では、ゲル化速度は、低級酸性有機物質の含量
の増大につれて、増加する。
【００８３】本発明を実施する際に、上記の高級酸およ
び低級酸のオーバーベース化混合物は、１：１〜４：１
の重量比、好ましくは、約２：１の重量比で、アルコー
ルまたはアルコール−水混合物、好ましくは、イソプロ
パノール−水混合物と混合される。このアルコールまた
はアルコール−水混合物の量は、好ましくは、この液状
のオーバーベース化組成物の約５〜約30重量％である。
この混合物は、攪拌または他の方法によりかき混ぜら
れ、全ての成分がよく分散され、そしてこの混合物は加
熱される。通常、この混合物をゲル化するには、数分以
内で、例えば、15〜90分以内またはそれ以下、典型的に
は、45〜60分以内で、60〜100℃の温度までの加熱で充
分である。
【００８４】それにより得られるゲル化物質は、さらに
処理することなく、用いられ得る。しかしながら、しば
しば、この組成物から、揮発性物質（例えば、水および
アルコール転化剤）を除去するのが望ましい。これは、
所望の除去割合が達成されるのに充分な期間にわたっ
て、この組成物をさらに100〜200℃まで加熱することに
より、行われ得る。この加熱は、望ましくは真空下にて
行われ、この場合、当業者に明らかな様式で、温度およ
び時間が調整され得る。
【００８５】しかしながら、揮発物質の除去は、転化剤
の除去に限定する必要はない。例えば、このゲル化物質
の固体成分を、乾燥固体または乾燥に近い固体として、
完全に単離することが可能である。（本文脈では、「固
体」との用語には、顕著な乾燥物質だけでなく、比較的
に少量の残留液体を含有する高固形分の物質が含まれ
る）。固体の単離は、この組成物を、揮発性の有機化合
物である親油性媒体中にて調製することにより、行われ
得る。本文脈で用いられる「揮発性」との用語は、蒸発
により除去できる物質を示す。例えば、キシレンは、揮
発性の有機化合物であると考えられている。このゲルを
適切な温度まで加熱すること、および／またはこのゲル
を真空にかけることにより、この揮発性の親油性媒体が
所望の程度まで除去され得る。典型的な乾燥方法には、
バルク乾燥、真空パン乾燥、スプレー乾燥、フラッシュ
ストリッピング、薄膜乾燥、真空二重ドラム乾燥、間接
熱ロータリー乾燥、および凍結乾燥が挙げられる。この
固体の他の単離方法もまた使用され得、これらの方法の
いくつかは、この親油性媒体が揮発性物質であることを
要しない。それゆえ、このゲルからこの固体成分を単離
するには、蒸発以外に、透析、沈降、抽出、濾過および
遠心分離のような方法が使用され得る。
【００８６】このように単離した固体物質は、その形状
で保存されるか運搬され、後に、適切な量の媒体（例え
ば、親油性媒体（例えば、オイル））と再配合され得
る。この固体物質が、完全な乾燥状態まで乾燥されてい
ないとき、すなわち、この組成物中に少量の溶媒が残留
しているとき、オイルへの再分散が容易に行われ得る。
他方、適切な量のオイル（例えば、鉱油、天然油（例え
ば、やし油のような植物油など）または合成油）、また
は界面活性剤は、分散を促進するために、名目上の乾燥
粉末中に存在し得る。残留溶媒、オイルまたは界面活性
剤は、好ましくは、0.5〜15重量％、さらに好ましく
は、５〜10重量％の量で存在し得る。この固体物質は、
適切な媒体中に分散すると、ゲル、塗料組成物、グリー
ス、他の潤滑剤、または本来のゲル化物質から調製され
得るいずれかの物質を与える。これらの固体物質はま
た、その固有の潤滑特性のために、再分散することなく
用いられ得る。
【００８７】ゲルを最初に調製するのに用いたものとは
異なるオイルまたは親油性媒体、すなわち、「代用媒
体」にて、溶媒交換方法によれば、ゲルの分散体を調製
することもまた可能である。このような代替方法によ
り、乾燥粉末を調製して第二の媒体、すなわち、代用媒
体に再分散させる必要がなくなり、それゆえ、１段また
はそれ以上の処理工程を省くことができる。この改良方
法の１実施態様の第一工程は、上で非常に詳細に記述し
たように、揮発性で極性の親油性媒体にて、ゲルを調製
することである。このゲルに、代用媒体として望ましい
オイルまたは他の物質を混合する。この代用媒体が、初
期媒体より著しく揮発性が低いなら、この初期媒体は、
（他の揮発性成分と共に）、加熱または蒸発またはスト
リッピングにより除去され得、オーバーベース化ゲル粒
子を含有する揮発性の低い媒体が残る。もちろん、２種
の液状媒体は、手元の物質の特定の組合せに適切で当業
者に明らかな他の物理的または化学的方法により、分離
され得る。
【００８８】本発明の方法および組成物は、塗装組成物
用の添加剤として、重合体組成物のような組成物用また
は堀穿泥水または他の下降孔の油田用の安定化剤または
添加剤として、水溶液（例えば、塗料および転化乳濁液
(invert emulsion)）用のレオロジー制御剤として、油
田用、自動車用、鋼鉄ミル用、採鉱用、鉄道用、および
環境に害のない用途の潤滑剤（グリースを含めて）とし
て、食品等級の用途、金属加工用および防腐油用の潤滑
剤として、研磨剤（粉砕補助剤）用の潤滑剤として、合
成ベースの転化潤滑剤の１成分として、およびポリ塩化
ビニル樹脂のような重合体用の熱安定剤組成物中にて、
有用な種々の物質を調製するのに使用され得る。
【００８９】塗装組成物には、塗料、ある種のインク、
および種々のバーニッシュおよびラッカーが挙げられ
る。これらは、しばしば、分散媒体または展色剤中の顔
料、フィルム形成有機重合体、および当業者に周知の他
の従来の添加剤を含有する。
【００９０】油田用途で用いられる堀穿流体または泥水
は、主として、穿孔により生じた小片および切り屑を表
面に運ぶため；ドリル刃およびドリルひもを潤滑させ冷
却するため；構成物中にて、濾液の侵入を防ぐ濾過ケー
クを形成するため；ボアホールの壁を維持するため；形
成圧力を制御しロストリターンを防止するため；堀削装
置の運転停止中に、切削操作を一時停止するため；およ
び以後の良好な仕上げおよび生産用の枠組みを保護する
ために機能する。堀穿流体または泥水は、好ましくは、
堀穿流体の循環を停止するとすぐに、物質の切削および
加重を一時停止できる。さらに、固形分の増加した組成
物においても、操作中におけるチクソトロピーおよびレ
オロジーを維持している堀穿流体または泥水とするの
が、望ましい。
【００９１】１実施態様では、良好な穿孔組成物は、10
00〜2500 kg/m3（１ガロンあたり、９〜21ポンド）の密
度を有する転化油中水型の乳濁液である。この堀穿流体
または泥水は、一般に、水、粘土、および密度増加剤か
ら構成される。堀穿泥水の密度を増加させる試薬には、
方鉛鉱（PbS）、赤鉄鉱（Fe2O3）、磁鉄鉱（Fe3O4）、
チタン鉄鉱（FeOTiO2）、重晶石（BaSO4）、菱鉄鉱（Fe
CO3）、セレサイト(celesite)（SrSO4）、ドロマイト
（CaCO3・MgCO3）、および方解石（CaCO3）が挙げられ
る。密度増加剤はまた、溶解性の塩（例えば、塩化ナト
リウム、臭化ナトリウム、炭酸ナトリウム、塩化カリウ
ム、炭酸カリウム、臭化カルシウム、塩化亜鉛、および
臭化亜鉛）であり得る。この堀穿流体または泥水はま
た、ある種の市販の粘土であり得る。これらの粘土に
は、ベントナイト、アタパルジャイト、海泡石などが挙
げられる。好ましい粘土は、ベントナイトである。この
堀穿流体は、さらに、堀穿流体および泥水の潤滑特性を
高める他の添加剤を含有し得る。例えば、米国特許第3,
214,374号および第4,064,055号を参照せよ。本発明の組
成物は、すなわち、転化乳濁液を形成するのに使用され
る乳化剤または分散剤と混合することにより、このよう
な流体に含有される。本発明の組成物は、他の目的のう
ち、この流体の粘度を増加させゲル化を促すのに有用で
ある。
【００９２】本発明の物質が使用できる他の油田物質に
は、高品質のオイル回収流体、破断流体、スポット流
体、流動性損失物質、およびセメント物質が挙げられ
る。
【００９３】グリースは、一般に、潤滑粘性のあるオイ
ルおよび増粘剤に加えて、他の通例の添加剤を含有した
粘稠な物質である潤滑剤の１種類である。本発明により
調製した物質は、このようなグリースの増粘剤として有
用である。これらの物質はまた、腐食保護および極圧−
耐摩耗保護を与え、これらの性質は、通常、補助の添加
剤を使用することによって供給される。
【００９４】本発明の固体オーバーベース化物質は、研
磨剤用の潤滑剤として用いられるとき、一般に、研磨シ
ート物質用の添加剤として使用される。
【００９５】ゲル化物質は、本発明の方法を用いると、
従来の方法より簡単に調製されるだけでなく、また、多
くの場合、本発明により調製したグリースは、従来の類
似物よりも、高い滴点、改良された均一性、および改良
された耐負荷特性、摩耗特性および腐食保護特性を示す
という証拠がある。さらに、上の全ての用途における物
質は、環境上で好ましくない重金属を使用することな
く、調製され得る。
【００９６】ここで用いられるように、「ヒドロカルビ
ル置換基」または「ヒドロカルビル基」との用語は、分
子の残部に直接結合し主として炭化水素的な性質を有す
る基を意味する。このような基には、炭化水素基、置換
炭化水素基、およびヘテロ基、すなわち、主として炭化
水素的な性質を有するものの、鎖または環に存在する炭
素以外の原子を含有するが、その他は炭素原子で構成さ
れている基が挙げられる。
【００９７】
【実施例】実施例１〜16：オーバーベース化物質の調製 実施例１ 蒸留したトール油脂肪酸1056 kg（2329ポンド）を反応
器に入れ、そして100ニュートラルパラフィン油1108 kg
（2443ポンド）および水酸化カルシウム190 kg（418ポ
ンド）を配合する。この混合物を、攪拌しながら95〜10
0℃まで加熱し、１時間保持する。この混合物を50〜55
℃まで冷却し、この温度で維持する。市販のイソブチル
／アミルアルコール混合物103 kg（277ポンド）および
水酸化カルシウム256 kg（564ポンド）を加える。フェ
ノールフタレインの塩基価が０〜10となるまで、１〜1.
5時間にわたって、この混合物に二酸化炭素を泡立たせ
る。この混合物に、水酸化カルシウム256 kg（564ポン
ド）を加え、塩基価（フェノールフタレイン）が０〜10
になるまで、１〜1.5時間にわたって、二酸化炭素を泡
立たせる。追加の水酸化カルシウム256 kg（564ポン
ド）を加え、０〜10の塩基価まで、１〜1.5時間にわた
って、この混合物を同様に炭酸塩化する。次いで、この
混合物を160℃まで加熱して、アルコールおよび反応水
を除去する。この物質を室温まで冷却し、そして1800 r
pmで１時間にわたり遠心分離して、不純物を除去する。
得られた生成物は、オイル中のオーバーベース化トール
油酸カルシウムである。
【００９８】実施例２ 蒸留したトール油脂肪酸580 gを反応器に入れ、そして
ストダード(Stoddard)溶媒（ミネラルスピリットに類似
の溶媒）1200 gおよび水酸化カルシウム89 gを配合す
る。この混合物を、攪拌しながら95〜100℃まで加熱
し、そして１時間保持する。この混合物を冷却し、そし
て50〜55℃で維持する。イソプロパノール100 gおよび
水酸化カルシウム136 gを加える。塩基価（フェノール
フタレイン）が０〜10になるまで、１時間あたり28リッ
トル（1.0標準立方フィート）の割合で１〜1.5時間にわ
たって、この混合物に二酸化炭素を泡立たせる。この混
合物に、イソプロパノール100 gおよび水酸化カルシウ
ム136 gを加え、 塩基価（フェノールフタレイン）が０
〜10になるまで、同割合で１〜1.5時間にわたって、こ
の混合物に追加の二酸化炭素を泡立たせる。追加のイソ
プロパノール100 gおよび水酸化カルシウム136 gを加
え、０〜10の塩基価まで、１〜1.5時間にわたって、こ
の混合物を同様に炭酸塩化する。次いで、この混合物を
160℃まで加熱して、アルコールおよび反応水を除去す
る。この物質を室温まで冷却し、そして1800rpmで１時
間にわたり遠心分離して、不純物を除去する。得られた
生成物は、ストダード(Stoddard)溶媒中のオーバーベー
ス化トール油酸カルシウムである。
【００９９】実施例３ 精製した低エルカ酸なたね油449 gを反応フラスコに入
れ、そして100 Nパラフィン油692 g、グリセリン33 g、
および水酸化カルシウム37 gを配合する。この混合物
を、攪拌しながら140℃まで加熱し、この温度で４時間
保持する。この物質を50〜55℃まで冷却する。イソプロ
パノール173 gおよび水酸化カルシウム92gを加える。塩
基価（フェノールフタレイン）が０〜10になるまで、１
時間あたり28リットル（1.0標準立方フィート）の割合
で、この混合物に二酸化炭素を泡立たせる。水酸化カル
シウム92 gを加え、０〜10の最終塩基価まで、同様に炭
酸塩化する。この混合物を160℃まで加熱して、イソプ
ロパノールおよび反応水を除去する。この物質を室温ま
で冷却し、そして1800 rpmで１時間にわたり遠心分離し
て、不純物を除去する。得られた生成物は、オイル中の
オーバーベース化なたね油酸カルシウムである。
【０１００】実施例４ 100 Nパラフィン油を、「SC-100」（これは、メチルエ
チルベンゼンとほぼ等価の芳香族溶媒である）で置き換
えたこと以外は、実施例３を実質的に繰り返す。160℃
までの最終の加熱に代えて、この混合物を140℃まで加
熱して、イソプロパノールおよび反応水を除去する。遠
心分離後、93 gのSC-100を加えて、この物質の不揮発性
物質を51％に調整する。この生成物は、SC-100中のオー
バーベース化なたね油酸カルシウムである。
【０１０１】実施例５ 精製した低エルカ酸なたね油449 gを反応フラスコに入
れ、そして100 Nパラフィン油692 g、グリセリン114
g、および水酸化カルシウム62 gを配合する。この混合
物を、攪拌しながら140℃まで加熱し、４時間保持し、
その後、水酸化カルシウム124 gの２部分を用いること
以外は、実施例３と同様に処理する。遠心分離後、オイ
ル345 gを加えて、この物質をオイル中にて48％に調整
する。この生成物は、オイル中のオーバーベース化なた
ね油酸カルシウムである。
【０１０２】実施例６ 100 Nパラフィン油に代えて、SC-100を用いること以外
は、実施例５を繰り返す。揮発性物質を除去するための
最終加熱は、140℃までである。得られた生成物は、SC-
100中のオーバーベース化なたね油酸カルシウムであ
る。
【０１０３】実施例７ ５リットルの４ッ口樹脂フラスコに、大豆油900部（3.1
当量）、ミネラルスピリット1800部、およびグリセリン
85部を充填する。このフラスコに、ステンレス鋼のバナ
ナ刃攪拌機、ステンレス鋼の表面下気体注入管、ステン
レス鋼のサーモウェル、およびガラス冷却器付きのサイ
ドアームを備え付ける。これらの内容物を60℃まで加熱
し、そして水酸化カルシウム95部（2.57当量）を加え、
その温度を還流状態（約155℃）まで上げる。中和価が
約10の塩基性になるまで（約２時間）、還流状態を維持
する。このバッチを60℃まで冷却し、そしてイソプロピ
ルアルコール90部および水酸化カルシウム168部（4.54
当量）を加える。表面下にて１時間あたり57リットル
（２立方フィート）の割合で、７〜12の間の塩基性の中
和価まで、二酸化炭素を泡立たせる。７と12の間の塩基
性の中和価まで、１時間あたり57リットル（２立方フィ
ート）の割合で二酸化炭素を吹き込みつつ、イソプロピ
ルアルコール98部および水酸化カルシウム168部（4.54
当量）を用いて、この連続操作を２回以上繰り返すが、
最後の追加分には、５より小さい塩基性値まで、二酸化
炭素を吹き込む。次いで、大豆油125部を加え、これら
の内容物を120℃まで加熱することにより、アルコール
および水をストリッピングする。50℃にて、これらの内
容物をヘキサン3100部に溶解し、そして得られた溶液
を、1800 rpmで１時間にわたり遠心分離することによ
り、透明にする。その固体から液体をデカンテーション
し、その液状内容物を、次いで、130℃および2.7 kPa
（20 mm水銀）でストリッピングする。得られた生成物
は、ミネラルスピリット中のオーバーベース化大豆油酸
カルシウムである。
【０１０４】実施例８ ミネラルスピリットに代えて、100 Nパラフィン油を用
いること以外は、実施例７を実質的に繰り返す。得られ
た生成物は、オイル中のオーバーベース化大豆油酸カル
シウムである。
【０１０５】実施例９ 実施例７の装置を備えた３リットルの４ッ口樹脂フラス
コに、大豆油584部（2.0当量）、ミネラルスピリット60
0部、およびグリセリン65部を充填する。これらの内容
物を60℃まで加熱し、そして水酸化カルシウム82.5部
（2.2当量）を加え、その温度を還流状態（約155℃）ま
で上げる。中和価が約10の塩基性になるまで（約２時
間）、還流状態を維持する。このバッチを60℃まで冷却
し、そしてイソプロピルアルコール100部および水酸化
カルシウム127部（3.4当量）を加える。表面下にて１時
間あたり57リットル（２立方フィート）の割合で、約７
〜12の中和価まで、二酸化炭素を泡立たせる。７と12の
間の中和価まで、１時間あたり57リットル（２立方フィ
ート）の割合で二酸化炭素を吹き込みつつ、イソプロピ
ルアルコール50部および水酸化カルシウム127部（3.4当
量）を用いて、この連続操作を２回以上繰り返すが、最
後の追加分には、５より小さい値まで、二酸化炭素を吹
き込む。１時間あたり28リットル（１立方フィート）の
割合で窒素を吹き込みつつ、後に2.7 kPa（20 mmHg）の
真空下にて、これらの内容物を70℃まで加熱することに
より、アルコールおよび水をストリッピングする。得ら
れた生成物は、ミネラルスピリット中のオーバーベース
化大豆油酸カルシウムである。
【０１０６】実施例10 ミネラルスピリットに代えて、100 Nパラフィン油を用
いること以外は、実施例９を繰り返す。その生成物は、
オイル中のオーバーベース化大豆油酸カルシウムであ
る。
【０１０７】実施例11 大豆油に代えて、オレイン酸メチルを用いること以外
は、実施例９を繰り返す。その生成物は、ミネラルスピ
リット中のオーバーベース化オレイン酸カルシウムであ
る。
【０１０８】実施例12 大豆油に代えて、オレイン酸メチルを用いること以外
は、実施例10を繰り返す。その生成物は、オイル中のオ
ーバーベース化オレイン酸カルシウムである。
【０１０９】実施例13 精製したやし油436 gを反応フラスコに入れ、そしてSC-
100を500 g、グリセリン43 g、および水酸化カルシウム
89.5 gを配合する。この混合物を、攪拌しながら140℃
まで加熱し、この温度で４時間保持する。この混合物を
90℃まで冷却し、SC-100を1000 gおよびイソプロパノー
ル100 gを加える。この温度を、さらに50〜55℃まで低
下させる。水酸化カルシウム132.8 gを加え、１時間あ
たり28リットル（1.0標準立方フィート）の割合で１〜
1.5時間にわたって、０〜10の塩基価（フェノールフタ
レイン）まで、この混合物に二酸化炭素を泡立たせる。
水酸化カルシウム132.8 gおよびイソプロパノール100 g
の他の充填物を加え、同じ割合で１〜1.5時間にわた
り、同じ塩基価まで、この混合物を炭酸塩化する。最後
に、他の水酸化カルシウム132.8 gおよびイソプロパノ
ール100 gを加え、高粘度のために、1000 gのSC-100を
加える。同じ割合で１〜1.5時間にわたり、同じ塩基価
まで、この混合物を炭酸塩化する。この混合物を157℃
まで加熱して、イソプロパノールおよび反応水を除去す
る。この物質を50℃まで冷却し、1220 gのSC-100を加
え、そして0.5時間混合し、その物質を、1800 rpmで１
時間にわたり、遠心分離する。そのデカント物(decanta
te)は、SC-100中のオーバーベース化やし油酸カルシウ
ムである生成物である。
【０１１０】実施例14 精製したやし油436 gを反応フラスコに入れ、そしてo-
キシレン500 g、グリセリン43 g、および水酸化カルシ
ウム81.4 gを配合する。この混合物を、攪拌しながら14
0℃まで加熱し、この温度で４時間保持する。この混合
物を80〜82℃まで冷却し、o-キシレン950 g、イソプロ
パノール150 g、および水酸化カルシウム124.9 gを加え
る。１時間あたり42リットル（1.5標準立方フィート）
の割合で１〜1.5時間にわたって、０〜10の塩基価（フ
ェノールフタレイン）まで、この混合物に二酸化炭素を
泡立たせる。他の水酸化カルシウム124.9 gを加え、同
じ割合で同じ塩基価まで炭酸塩化する。水酸化カルシウ
ム124.9 gの最後の充填物を加え、同様に炭酸塩化す
る。この混合物を140℃まで加熱して、イソプロパノー
ルおよび反応水を除去する。この物質を50℃まで冷却
し、ヘキサン1000 gを加えて混合し、そしてこの混合物
を、1600 rpmで１時間にわたり、遠心分離する。そのデ
カント物(decantate)を139℃までストリッピングして、
ヘキサンを除去すると、1721 gの生成物が残る。この生
成物は、o-キシレン中のオーバーベース化やし油酸カル
シウムである。
【０１１１】実施例15 水素化したパーム油398 gを反応フラスコに入れ、そし
てo-キシレン1200 g、グリセリン33 g、および水酸化カ
ルシウム37 gを配合する。この混合物を、攪拌しながら
140℃まで加熱し、この温度で４時間保持する。この混
合物を80〜82℃まで冷却し維持して、イソプロパノール
200 gおよび水酸化カルシウム111 gを加える。１時間あ
たり28リットル（１標準立方フィート）の割合で１〜1.
5時間にわたって、０〜10の塩基価（フェノールフタレ
イン）まで、この混合物に二酸化炭素を泡立たせる。他
の水酸化カルシウム111 gを加え、同じ割合で同じ塩基
価まで炭酸塩化する。水酸化カルシウム111 gの最後の
充填物を加え、同様に炭酸塩化する。この混合物を140
℃まで加熱して、イソプロパノールおよび反応水を除去
する。この物質を50℃まで冷却し、そして1800 rpmで１
時間遠心分離して、不純物を除去する。この生成物は、
o-キシレン中のオーバーベース化水素化パーム油酸カル
シウムである。
【０１１２】実施例16 やし油に代えて、水素化ひまし油436 gを用いること以
外は、実施例14を繰り返す。得られた生成物は、o-キシ
レン中のオーバーベース化水素化ひまし油酸カルシウム
である。
【０１１３】実施例17〜34：ゲル化反応 実施例17（比較例） 実施例１のオーバーベース化物質1181 gを反応フラスコ
に入れ、100 N パラフィン油1297 g、市販のイソブチル
／アミルアルコール混合物372 g、および水124gを配合
する。この混合物を、攪拌しながらおよそ92℃で還流状
態まで加熱し、そして8.5時間保持する。この混合物
を、一晩で室温まで冷却させる。この混合物を、還流状
態まで再加熱する。さらに１時間後、この物質は、その
粘度増加により示されるように、ゲル化する。IRスペク
トルでは、方解石の特徴である873cm-1の吸収バンドが
現われる。ゲル化が完結した後、この混合物を還流状態
でおよそ２時間保持し、次いで、160℃まで加熱して、
水およびイソブタノールゲル化溶媒を除去する。残りの
物質を室温まで冷却する。得られた生成物は、黄褐色の
不透明なグリースである。
【０１１４】実施例18 実施例１のオーバーベース化物質900 gを反応フラスコ
に入れ、そしてパラフィン性ブライトストック750 g、5
00 N パラフィン油750 g、イソプロパノール240 g、水6
0 g、および水酸化カルシウム40 gと配合する。この混
合物を、攪拌しながら0.5時間にわたって50℃まで加熱
し、この時点で、50〜65℃で0.5時間にわたって、酢酸6
0 gおよび水60 gの混合物を一滴ずつ加える。この添加
が完了した後、これらの物質を攪拌し、およそ82℃で還
流状態まで加熱する。この物質を、還流状態でおよそ1.
5時間維持した後、この物質は、その粘度増加により、
そして混合物の塊からアルコールおよび水が分離するこ
とにより示されるように、ゲル化する。このゲル化が完
結した後、これらの物質を、攪拌しながら還流状態でお
よそ１時間保持し、次いで、160℃まで加熱して、水お
よびイソプロパノールのゲル化溶媒を除去する。得られ
た物質を、攪拌しながら80℃以下まで冷却する。得られ
た物質は、透明な褐色のグリースである。
【０１１５】実施例19 実施例４のオーバーベース化物質1112 g、および100 N
パラフィン油333 gを反応容器に入れ、150℃まで加熱
し、そして乾燥状態まで4.7 kPa（35 mmHg）で真空スト
リッピングして、SC-100を除去する。この物質を50℃ま
で冷却し、水酸化カルシウム65 gを用いること以外は、
実施例18を繰り返す。得られた生成物は、透明で褐色の
グリースである。
【０１１６】実施例20 実施例４の物質に代えて、実施例６の物質1082 g、100
N パラフィン油305 g、パラフィン性ブライトストック6
87 g、500 N パラフィン油687 g、イソプロパノール220
g、水55 g、水酸化カルシウム59.5 g、および酢酸55 g
および水55 gの溶液を用いること以外は、実施例19を繰
り返す。得られた生成物は、透明で褐色のグリースであ
る。
【０１１７】実施例21 実施例７のオーバーベース化物質800 g、パラフィン性
ブライトストック148 g、および500 N パラフィン油252
gを反応容器に入れ、150℃まで加熱し、そして乾燥状
態まで4.7 kPa（35 mmHg）で真空ストリッピングして、
ミネラルスピリットを除去する。この混合物を50℃まで
冷却し、パラフィン性ブライトストック473 g、500 N
パラフィン油806 g、イソプロパノール300 g、水75 g、
水酸化カルシウム37 g、および酢酸63 gおよび水75 gの
溶液を用いること以外は、実施例１８の方法を繰り返
す。得られた生成物は、透明で褐色のグリースである。
【０１１８】実施例２２ 実施例１の物質900 gに代えて、実施例10の物質841 gお
よび100 N パラフィン油59 gを用いること以外は、実施
例18を繰り返す。
【０１１９】実施例23 実施例10の物質に代えて、実施例12の物質を用いること
以外は、実施例22を繰り返す。
【０１２０】実施例24 パラフィン性ブライトストックおよび500 N パラフィン
油に代えて、なたね油を用いること以外は、実施例18を
繰り返す。物質の量は、実施例１の物質1350 g、100 N
パラフィン油66 g、なたね油1416 g、イソプロパノール
270 g、水70 g、水酸化カルシウム97.5 g、および酢酸9
0 gおよび水65 gの溶液である。得られた物質を、攪拌
しながら80℃以下まで冷却した後、なたね油896 gを加
え、この混合物を0.5時間攪拌する。得られた生成物
は、黄褐色で半透明のグリースである。
【０１２１】実施例25 パラフィン性ブライトストックおよび500 N パラフィン
油に代えて、なたね油を用いること以外は、実施例19を
繰り返す。
【０１２２】実施例26 パラフィン性ブライトストックおよび500 N パラフィン
油に代えて、なたね油を用いること以外は、実施例20を
繰り返す。
【０１２３】実施例27 パラフィン性ブライトストックおよび500 N パラフィン
油に代えて、なたね油を用いること以外は、実施例21を
繰り返す。用いる物質の量は、実施例７の物質600 g、
なたね油（第一の添加）500 g、なたね油（第二の添
加）415 g、イソプロパノール140 g、水30 g、水酸化カ
ルシウム27.8 g、および酢酸47.6 gおよび水40 gの溶液
である。
【０１２４】実施例28 パラフィン性ブライトストックおよび500 N パラフィン
油に代えて、なたね油を用いること以外は、実施例22を
繰り返す。
【０１２５】実施例29 パラフィン性ブライトストックおよび500 N パラフィン
油に代えて、なたね油を用いること以外は、実施例23を
繰り返す。
【０１２６】実施例30 実施例７のオーバーベース化物質1400 gを反応容器に入
れ、そしてパラフィン性ブライトストック13.7 gおよび
500 N パラフィン油23.3 gと配合し、その後、実施例18
と同様にして、イソプロパノール400 g、水100 g、水酸
化カルシウム65g、および酢酸111 gおよび水100 gの溶
液で処理する。これらの成分を160℃まで加熱して水お
よびイソプロパノールを除去した後、室温まで冷却しつ
つ、ミネラルスピリット2621 gを加えて、約29％の不揮
発性含量を含有するグリースを得る。
【０１２７】実施例31 実施例７のオーバーベース化物質600 gを反応フラスコ
に入れ、そしてミネラルスピリット600 gと配合し、そ
の後、実施例18と同様にして、イソプロパノール140
g、水30 g、水酸化カルシウム27.6 g、および酢酸47.6
gおよび水40 gの溶液で処理する。これらの内容物を160
℃まで加熱してイソプロパノールおよび水を除去した
後、なたね油915 gを加え、これらの内容物を、乾燥状
態まで4.7 kPa（35 mmHg）で真空ストリッピングして、
ミネラルスピリットを除去する。８０℃以下まで冷却し
つつ、なたね油３４３ ｇを加えて、グリースを得る。
【０１２８】実施例32 実施例14のオーバーベース化物質2367 gを反応フラスコ
に入れ、そしてo-キシレン633 g、イソプロパノール300
gおよび水150 gと配合する。この混合物を、攪拌しな
がらおよそ83℃の還流状態まで加熱し、そして３日間に
わたり全体で16時間、還流状態で維持する。この時点
で、この物質はゲル化する。この物質を、還流状態でさ
らに３時間保持し、次いで、122℃まで加熱して、水お
よびイソプロパノールを除去する。この混合物に、やし
油110 gおよびo-キシレン2514 gを加える。この物質を
室温まで冷却すると、不揮発性物質42.4％を有する堅い
ゲルが得られる。
【０１２９】実施例33 実施例14のオーバーベース化物質6021 gを反応フラスコ
に入れ、そしてo-キシレン1611 g、イソプロパノール76
3 g、水191 gおよび水酸化カルシウム199.5 gと配合す
る。この混合物を、攪拌しながら0.5時間にわたって50
℃まで加熱し、この時点で、50〜65℃で0.5時間にわた
り、酢酸163.5 gおよび水191 gを一滴ずつ加える。この
添加が完了した後、この混合物をおよそ82℃の還流状態
まで加熱し、この温度で1.5時間維持すると、この時点
でゲル化が完結する。ゲル化が完結した後、これらの物
質を、還流状態でさらにおよそ１時間維持し、次いで、
140℃まで加熱して、水およびイソプロパノールを除去
する。やし油309 gを加える。この物質を室温まで冷却
すると、およそ45％の不揮発性物質を有する堅いゲルが
得られる。
【０１３０】実施例34 実施例14のオーバーベース化物質1675 gを反応フラスコ
に入れ、そしてイソプロパノール168 gおよび水酸化カ
ルシウム27.4 gと配合する。この混合物を、0.5時間に
わたって50℃まで加熱し、この時点で、50〜65℃で0.5
時間にわたって、水84 gおよび酢酸カルシウム59.5 gの
混合物を加える。この添加が完了した後、これらの物質
を、ゲル化が起こるまで、およそ82℃の還流状態で保持
する。ゲル化が完結した後、これらの物質を、還流状態
でさらにおよそ１時間維持し、次いで、140℃まで加熱
して、水およびイソプロパノールを除去する。室温まで
冷却しつつ、やし油85.9 gおよびo-キシレン2240 gを加
えると、不揮発性物質25％を有するグリースが得られ
る。
【０１３１】実施例35 実施例15に由来のオーバーベース化物質777 gを、o-キ
シレン223 g、イソプロパノール100 g、水25 gおよび水
酸化カルシウム35.5 gと共に反応フラスコに入れる。こ
の混合物を、攪拌しながら0.25時間にわたって50℃まで
加熱し、この時点で、50〜65℃で0.15時間にわたり、酢
酸41.4 gおよび水25 gの混合物を一滴ずつ加える。この
添加が完了した後、この混合物を82℃の還流状態まで加
熱し、ゲル化が完結するまで、1.5時間保持する。ゲル
化が完結した後、これらの物質を、還流状態で１時間維
持し、次いで、132℃まで加熱して、水およびイソプロ
パノールを除去する。やし油43.7 gを加える。この物質
を室温まで冷却すると、およそ45.3％の不揮発性物質を
有する堅いゲルが得られる。
【０１３２】実施例36 実施例16に由来のオーバーベース化物質738 gを、イソ
プロパノール100 gおよび水50 gと共に反応フラスコに
入れる。この混合物を、攪拌しながら82℃の還流状態ま
で加熱し、この温度で２日間にわたって10時間保持し、
この時点で、ゲル化が完結する。o-キシレン400 gを加
え、この混合物を、還流状態でさらに１時間保持する。
この混合物を、次いで、140℃まで加熱して、水および
イソプロパノールを除去する。やし油30 gを加え、この
混合物を室温まで冷却すると、およそ32％の不揮発性物
質を有する非常に堅いゲルが得られる。
【０１３３】実施例37〜48：粉末およびグリースの調製 実施例37 ゲル化後に、混合物をトレイに移し、70〜80℃にて4.7
kPa（35 mmHg）で真空乾燥して粉末を得ること以外は、
実施例30を繰り返す。
【０１３４】実施例38 工程の最終段階にて、物質をトレイに移し、70〜80℃に
て4.7 kPa（35 mmHg）で真空乾燥して粉末を得ること以
外は、実施例32を繰り返す。
【０１３５】実施例39 工程の最終段階にて、物質をトレイに移し、70〜80℃に
て4.7 kPa（35 mmHg）で真空乾燥して粉末を得ること以
外は、実施例33を繰り返す。
【０１３６】実施例40 ゲル化後に、攪拌しながら、o-キシレン755 gおよびや
し油85.9 gを加えること以外は、実施例34を繰り返す。
この混合物をトレイに移し、70〜80℃にて4.7kPa（35 m
mHg）で真空乾燥する。
【０１３７】実施例41 工程の最終段階にて、物質をトレイに移し、70〜80℃に
て4.7 kPa（35 mmHg）で真空乾燥して粉末を得ること以
外は、実施例35を繰り返す。
【０１３８】実施例42 工程の最終段階にて、物質をトレイに移し、70〜80℃に
て4.7 kPa（35 mmHg）で真空乾燥して粉末を得ること以
外は、実施例36を繰り返す。
【０１３９】実施例43 実施例37の粉末600 gをRossTM Mixerに入れ、800 N パ
ラフィン油1470 gと配合する。この混合物を、攪拌しな
がら150℃まで加熱し、この温度で２時間保持する。こ
の物質を室温まで冷却し、３本ロールミルで２回粉砕す
る。得られた生成物は、グリースである。
【０１４０】実施例44 パラフィン油をなたね油で置き換えたこと以外は、実施
例43を繰り返す。
【０１４１】実施例45 実施例39の粉末810 gを反応フラスコに入れ、800 N パ
ラフィン油2790 gと配合する。この混合物を、攪拌しな
がら窒素下にて３時間にわたり175℃まで加熱し、次い
で、室温まで冷却する。この混合物を、３本ロールミル
で２回粉砕すると、得られた生成物は、グリースであ
る。
【０１４２】実施例46 800 N パラフィン油に代えてなたね油を用いて、実施例
45を繰り返す。
【０１４３】実施例47 実施例40の粉末を用いること以外は、実施例45を繰り返
す。
【０１４４】実施例48 800 N パラフィン油に代えてなたね油を用いて、実施例
47を繰り返す。
【０１４５】実施例49および50：調製物 実施例49 実施例18のグリースに、イオウ−リン含有の極圧添加剤
パッケージ３重量％を加えて、完全に処方したグリース
を得る。
【０１４６】実施例50 実施例37の固体物質500 gを、120ニュートラルパラフィ
ン油1570 gと混合する。この混合物に、イオウ−リン含
有の極圧ギアオイル添加剤パッケージ40 gを加えて、オ
ープンギアの潤滑用またはカムの潤滑用の半流動性グリ
ースを得る。
【０１４７】実施例51〜59 実施例51 酢酸60 gをプロピオン酸74 gで置き換えたこと以外は、
実施例18の成分を配合する。ゲル化が起こるまで、この
混合物を攪拌しながら還流状態で加熱し、次いで、実施
例18と同様にさらに処理する。
【０１４８】実施例52 プロピオン酸を、プロパンスルホン酸124 gで置き換え
たこと以外は、実施例51を繰り返す。
【０１４９】実施例53 プロピオン酸を、酢酸アンモニウム77 gで置き換えたこ
と以外は、実施例51を繰り返す。
【０１５０】実施例54 実施例１のオーバーベース化物質を、10の金属比を有す
る等量の炭酸塩オーバーベース化マホガニースルホン酸
カルシウムで置き換えたこと以外は、実施例18の成分を
配合する。ゲル化が起こるまで、この混合物を、攪拌し
ながら加熱し、その後、この組成物を、実施例18と同様
に処理する。
【０１５１】実施例55 酢酸300 gおよび水酸化カルシウム200 gを用いること以
外は、実施例18を繰り返す。
【０１５２】実施例56 酢酸20 gおよび水酸化カルシウム13 gを用いること以外
は、実施例18を繰り返す。
【０１５３】実施例57 (A)蒸留したトール油脂肪酸320 gを反応フラスコに入
れ、100ニュートラルパラフィン油405 g、酢酸60 gおよ
び水酸化カルシウム154.7 gと配合する。この混合物
を、攪拌しながら95〜100℃まで加熱し、そして１時間
保持する。この混合物を冷却し、50〜55℃で維持する。
イソプロパノール50 gおよび水酸化カルシウム85.1 gを
加える。塩基価（フェノールフタレイン）が０〜10に達
するまで、１時間あたり14 L（0.5標準立方フィート）
の割合で１〜1.5時間にわたり、この混合物に二酸化炭
素を泡立たせる。この混合物に、イソプロパノール50 g
および水酸化カルシウム85.1 gを加え、塩基価（フェノ
ールフタレイン）が０〜10に達するまで、同じ割合で１
〜1.5時間にわたり、この混合物に二酸化炭素を泡立た
せる。追加のイソプロパノール50 gおよび水酸化カルシ
ウム85.1 gを加え、同様に、１〜1.5時間にわたり０〜1
0の塩基価まで、この混合物を炭酸化する。次いで、こ
の混合物を160℃まで加熱して、イソプロパノールおよ
び反応水を除去する。この物質を室温まで冷却し、そし
て1800 rpmで１時間遠心分離して、不純物を除去する。
得られた生成物は、オイル中の混合したオーバーベース
化酢酸−トール油酸カルシウムである。
【０１５４】(B)(A)のオーバーベース化物質900 gを反
応フラスコに入れ、パラフィン性ブライトストック750
g、500 N パラフィン油750 g、イソプロパノール240 g
および水120 gと配合する。これらの物質がゲル化する
まで、この混合物を攪拌しながら還流状態まで加熱す
る。ゲル化が完結した後、これらの物質を、攪拌しなが
ら還流状態でおよそ１時間保持し、次いで、160℃まで
加熱して、水およびイソプロパノールゲル化溶媒を除去
する。得られた物質を、攪拌しながら80℃以下まで冷却
する。
【０１５５】実施例58 実施例１のオーバーベース化物質450 gを反応フラスコ
に入れ、パラフィン性ブライトストック375 g、500 N
パラフィン油375 g、水酸化カルシウム32.5 gおよび水6
2.5 gと配合する。この混合物を、攪拌しながら50℃ま
で加熱し、0.25時間にわたって、アジピン酸36.5 gおよ
びイソプロパノール145 gの混合物を一滴ずつ加える。
この添加が完了した後、これらの物質を攪拌し、およそ
82℃の還流状態まで加熱する。この混合物を、２日間に
わたって全体で８時間、還流状態で維持すると、この時
点ではゲル化は起こらず、これは、アジピン酸だけの使
用が、他のある種の酸の使用よりも、ゲル化の誘発に効
果が少ないことを示唆している。この混合物を50℃まで
冷却し、水酸化カルシウム20 g、および酢酸30 gおよび
水30 gの溶液を加え、この混合物を、約82℃で還流状態
まで再加熱する。0.5時間後、ゲル化が起こる。これら
の物質を、還流状態で１時間維持し、次いで、125℃ま
で加熱して、水およびイソプロパノールゲル化溶媒を除
去する。この混合物を、攪拌しながら80℃以下まで冷却
すると、グリースが得られる。
【０１５６】上で示した各文献の内容は、本明細書に参
考として援用されている。これらの実施例にてまたは他
に明白に指示されている場合以外は、物質の量を特定し
ている本記述の全ての数値量、原子数、反応条件など
は、「約」という用語により修飾されることが理解され
る。他に指示がなければ、ここで示される各化学物質ま
たは組成物は、その異性体、副生成物、誘導体、および
市販等級の物質中に存在すると通常考えられているよう
な他の物質を含有し得る市販等級の物質であると解釈さ
れるべきである。ここで用いられるように、「本質的に
なる(consisitingessentially of)」との表現には、問
題の組成物の基本的で新規な特性に著しく影響を与えな
い物質が含まれていてもよい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウィリアム アール．スウィート アメリカ合衆国 オハイオ 44121，クリ ーブランド ハイツ，ミドルトン ロード 1467

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ゲル化オーバーベース化物質の調製方法
    であって、以下の(a)および(b)の工程を包含する方法： (a)(i)親油性媒体中の流動性炭酸塩化オーバーベース化
    物質と、(ii)アルコールまたはアルコール−水の混合物
    との混合物を調製することであって、この混合物は、少
    なくとも８個の炭素原子を含有する少なくとも１種の有
    機酸物質の金属塩、および６個より少ない炭素原子を含
    有する少なくとも１種の有機酸物質の金属塩を含有す
    る；および (b)(a)の混合物を加熱すること。
  2. 【請求項２】 前記流動性炭酸塩化オーバーベース化物
    質が、少なくとも８個の炭素原子を含有する少なくとも
    １種の有機酸物質またはそれらの反応性等価物および６
    個より少ない炭素原子を含有する少なくとも１種の有機
    酸物質またはそれらの反応性等価物の混合物と、化学量
    論的に過剰な金属塩とを反応させること、そして該混合
    物を炭酸塩化することにより調製される、請求項１に記
    載の方法。
  3. 【請求項３】 前記流動性炭酸塩化オーバーベース化物
    質が、少なくとも８個の炭素原子を含有する少なくとも
    １種の有機酸物質またはそれらの反応性等価物と、化学
    量論的に過剰な金属塩とを反応させること、該混合物を
    炭酸塩化すること、そして該混合物に、６個より少ない
    炭素原子を含有する少なくとも１種の有機酸物質の金属
    塩、または金属塩基と相互作用して６個より少ない炭素
    原子を含有する有機酸物質の金属塩を形成する物質を加
    えることにより調製される、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記親油性媒体が、オイルである、請求
    項１、２または３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記親油性媒体が、揮発性の有機溶媒で
    ある、請求項１、２または３に記載の方法。
  6. 【請求項６】 少なくとも８個の炭素原子を含有する前
    記有機酸物質の塩が、10個〜22個の炭素原子を含有する
    飽和カルボン酸のカルシウム塩であり、そして６個より
    少ない炭素原子を含有する前記有機酸物質の塩が、１個
    〜４個の炭素原子を含有するカルボン酸のカルシウム塩
    である、請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 １個〜４個の炭素原子を含有する前記カ
    ルボン酸が、酢酸である、請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記アルコールまたはアルコール−水の
    混合物が、イソプロパノールおよび水を含有する混合物
    である、請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】 請求項１、２または３に記載方法であっ
    て、さらに、前記媒体の少なくとも実質的な部分を除去
    する工程、および得られた固体を単離する工程を包含す
    る方法。
  10. 【請求項１０】 請求項１、２または３に記載の方法で
    あって、さらに、以下の(c)および(d)の工程を包含する
    方法： (c)工程(b)で得た物質を、代用媒体と混合すること；お
    よび (d)前記親油性媒体を除去すること。
  11. 【請求項１１】 オーバーベース化組成物の調製方法で
    あって、以下の(a)および(b)の工程を包含する方法： (a)少なくとも８個の炭素原子を含有する酸の原料、極
    性の親油性媒体、および化学量論的に過剰な金属塩基を
    混合すること；および (b)該混合物を炭酸塩化すること。
  12. 【請求項１２】 前記飽和カルボン酸の原料が、該酸の
    トリグリセリドである、請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記極性の親油性媒体が、20℃で少な
    くとも約2.4の誘電率を有する芳香族性物質である、請
    求項１１に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記炭酸塩化が、約70℃〜約95℃で行
    われる、請求項１１に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１１に記載の方法であって、さ
    らに、前記オーバーベース化生成物をゲル化することを
    包含する方法。
  16. 【請求項１６】 請求項１１に記載の方法であって、さ
    らに、以下の(c)および(d)の工程を包含する方法： (c)前記炭酸塩化混合物に、(i)６個より少ない炭素原子
    を含有する有機酸物質の金属塩、または金属塩基と相互
    作用してこのような塩を形成する物質、および(ii)アル
    コールまたはアルコール−水混合物を混合すること；お
    よび (d)(c)の混合物を加熱すること。
  17. 【請求項１７】 請求項１１に記載の方法であって、工
    程(a)では、６個より少ない炭素原子を含有する有機酸
    物質の塩、または金属塩基と相互作用してこのような塩
    を形成する物質が前記成分と混合され、さらに、以下の
    (c)および(d)の工程を包含する方法： (c)前記炭酸塩化混合物に、アルコールまたはアルコー
    ル−水混合物を混合すること；および (d)(c)の該混合物を加熱すること。
  18. 【請求項１８】 請求項１６または１７に記載の方法で
    あって、さらに、前記極性の親油性媒体の少なくとも実
    質的な部分を除去する工程、および得られた固体を単離
    する工程を包含する方法。
  19. 【請求項１９】 請求項９、１０または１８に記載の方
    法であって、さらに、それにより得た生成物を、親油性
    媒体と混合する工程を包含する方法。
JP6237643A 1993-10-04 1994-09-30 混合したカルボン酸塩オーバーベース化ゲル Pending JPH07150179A (ja)

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