JPH0715033B2 - ブテン−１ポリマ−ブレンド及びフイルム - Google Patents

ブテン−１ポリマ−ブレンド及びフイルム

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JPH0715033B2 JP20191486A JP20191486A JPH0715033B2 JP H0715033 B2 JPH0715033 B2 JP H0715033B2 JP 20191486 A JP20191486 A JP 20191486A JP 20191486 A JP20191486 A JP 20191486A JP H0715033 B2 JPH0715033 B2 JP H0715033B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はブテン−１ポリマーブレンド及びかかるブレン
ドから製造されるフィルムに関するものである。更に特
に、本発明は独特の分子量分布を有するブテン−１ポリ
マーブレンドに関するもので、これを優れた熱間粘着
性、低いヒートシール温度及び高い透明度が組み合わさ
れた特性を兼備するフィルムを提供するのに使用するこ
とができる。
市場で知られているポリブチレンフィルムは熱間粘着性
及び加工性に関して不十分であり、透明度においても同
様である。かかる特性の好ましくないバランスがおこる
原因はポリブチレン自体に固有のものと考えられてい
た。しかしながら、本発明者らは驚くべきことに独特の
分子量分布を有するポリマーブレンドを、優れた熱間粘
着性、低いヒートシール温度及び優れた透明度のフィル
ムを提供することに用いることができることを見い出し
た。
熱間粘着性は、熱を適用することによりポリマーが半溶
融凝固状態にある間、２枚のポリマーフィルムをいっし
ょに接着した直後の該ポリマーフィルム間の接着強度と
して規定することができる。フィルムはしばしば接触面
に熱を適用することにより密閉されたパッケージに製造
することができる。該シールは該パッケージ中に物質を
含有するに十分な強度に達成されるべきである。シール
が剥離する原因は、パッケージに入っている物質又は製
品の重量のみならず更に、製品の運搬を助けるのに用い
る空気圧がシールに対して及ぼす付加圧力である。
優れた熱間粘着性に加えて、フィルムが比較的低温でシ
ールされるように低いヒートシール初期温度が望まし
い。例えばプロピレン−エチレン共重合体のような通常
使用されるシール層は主体のパッケージングフィルムに
比して高温で、溶融し、即ち高いヒートシール温度を有
する。
更に、フィルム及び最終的なパッケージは市場で受入れ
られるように優れた“見通し”特性に関する高い透明度
を有することが重要である。従来はパッケージング用ブ
テン−１ポリマーフィルムはかかる望ましい特性の１つ
又はそれ以上に関し不十分であった。
日本国特開昭第53/034834号に、ポリプロピレン20〜80
重量％及び分子量500〜20,000のポリブチレン80〜20重
量％から成るポリマー混合物を含む二軸延伸フィルムの
一表面を粘着することにより達せられる透明で強靭な接
着テープが開示されており、これはフィルムに優れた透
明度を提供する。
米国特許第3,198,779号に、分子量が少なくとも50,000
のブテン−１ポリマー樹脂と少なくとも10重量％のアイ
ソタクティク含量を熱分解することから成る合成炭化水
素樹脂の製造方法が開示されており、その方法はブテン
−１ポリマー樹脂を0.13〜3.3kPa（0.001〜25mmHg）の
圧力下非酸化性条件のもと250〜450℃の温度で熱分解帯
域に導入し、得られる炭化水素樹脂の分子量が3,000〜4
5,000の範囲内になるまでブテン１−ポリマー樹脂を該
帯域に保持し、かかる分解帯域から樹脂を回収すること
から成る。得られた炭化水素樹脂はワックス代用品とし
て有効であり、低分子量で、炭化水素溶媒に対して優れ
た溶解性を示す利点を有する。該樹脂をコーティングの
製造に用い、コーティングを施した基板を曲げてもクラ
ックが生じない優れた可撓性コーティングを得る。
本発明は、（ｉ）メルトフローが0.5〜1.0g/10分である
第１ブテン−１ポリマー（ASTM D1238、条件Ｅ、190
℃）及び（ii）遊離ラジカル開始剤を用いて化学減成に
より得られる、メルトフローが150〜250g/10分である第
２ブテン−１ポリマーから成り、その重量比（ｉ）：
（ii）が70:30〜95:5であるポリマーブレンドを提供す
る。
本発明は更に（ｉ）メルトフローが0.5〜1.0g/10分であ
る第１ブテン−１ポリマー、（ii）遊離ラジカル開始剤
を用いて化学減成により得られるメルトフローが150〜2
50g/10分である第２ブテン−１ポリマー及び（iii）メ
ルトフローが0.5〜5.0g/10分であるプロピレンポリマー
から成り、その重量比（ｉ）：（ii）：（iii）が70:1
0:15〜45:25:30であるポリマーブレンドを提供する。
（ｉ）及び（ii）のブレンドは、ブテン−１ポリマー反
応体の一部の化学減成（化学分解又は化学的手段による
ランダム分断としても既知である）及び該分解部分を原
出発ポリマー反応体に戻してブレンドすることにより極
めて好首尾に製造される。得られるブレンドは、純粋な
未分解又は分解ポリマー双方共にない独特の分子量分布
を有することを示し、かかる独特の分子量分布によりブ
レンドから加工したフィルムの物理特性及び加工性が一
般的でなく組み合わせて有することで明白である。
本発明のブレンドは、化学的クラッキング処理における
分子のランダム分断を受けるブテン−１ポリマーの能力
に基づく。かかる分解ポリマーを未分解ブテン−１ポリ
マーにブレンドした場合、かかる分解ポリマーは、ブレ
ンドから製造されたフィルムの機械的、光学的及び熱的
特性と加工性の優れた且つ有益な特性を組み合わせたも
のを提供する。優れた熱間粘着性、低いヒートシール温
度及び高い透明度並びに優れた加工性をかかるフィルム
において同時に達成することができる。従ってブテン−
１ポリマーにおけるかかる特性の組み合わせを達成する
ことはそれらの固有の性質により不可能であると考えら
れていた。驚くべきことに本発明者らは、本発明のブレ
ンドが一般に製造されたブテン−１ポリマーの分子量分
布をかなり改変することによりブテン−１ポリマーの化
学的性質を保持したままかかる望ましい特性の組み合わ
せを達成することを見い出した。
本発明で用いられるブテン−１ポリマーは少なくとも１
個の共重合性単量体を有するブテン−１ホモポリマー又
はコポリマーである。好ましいコポリマーにコモノマー
としてエチレン又はプロピレンを含む。
好ましいブテン−１ポリマー（ｉ）及び（ii）のみを含
む本発明のブレンドは（ｉ）のメルトフローが約0.7g/1
0分、（ii）のメルトフローが200g/10分であって、
（ｉ）：（ii）の重量比が75:25〜90:10、特に約85:15
のものである。好ましくはかかるブレンドはメルトフロ
ーが２〜25g/10分、特に８〜15g/10分である。
ブテン−１ポリマー（ｉ）及び（ii）のみならずプロピ
レンポリマー（iii）を含むブレンドの場合、好ましい
ものは（ｉ）のメルトフローが約0.7g/10分、（ii）の
メルトフローが200g/10分、そして（ｉ）：（ii）：（i
ii）の重量比が65:15:20〜55:20:25で、特に約60:17.5:
22.5のものである。かかるブレンドはメルトフローが２
〜5g/10分、特に約2.5g/10分であることが好ましい。
第２ブテン−１ポリマー（ii）はより高分子量のブテン
−１ポリマー、好ましくは第１ブテン−１ポリマー
（ｉ）が化学減成することにより得られる。
ある種の化学薬剤、主に例えば過酸化物のような遊離ラ
ジカル開始剤で、適当な条件下処理した場合、ポリブチ
レン−１は、ポリマー分子のランダム分断を含む特別な
型の減成を受ける。若干の場合はクラッキングとして知
られている。該プロセスを、他のポリマー、特にポリプ
ロピレンにより実施されたものに比敵する。過酸化物を
利用することによりかかる減成を達成する基本的概念
は、米国特許第3,144,436号に開示されており、遊離ラ
ジカル開始剤をスクリュー押出機内で酸素が存在するこ
となくポリマーメルト内に導入する。米国特許第3,940,
379号にプロピレンポリマーを減成してそのメルトフロ
ー速度を増大する方法が開示されており、プロピレンポ
リマーを酸素及び有機若しくは無機過酸化物と接触さ
せ、溶融し、高剪断帯域において得られる混合物を処理
して、ほとんど無臭のプロピレンポリマーを回収するこ
とから成る。米国特許第4,061,694号に、エチレン及び
プロピレンのブロック共重合体を米国特許第3940379号
とほとんど同様の条件下で、制御した酸化減成処理を行
うことにより優れた衝撃強度を有するプロピレンポリマ
ー成型コンパウンドの製造が開示されている。プロピレ
ンポリマーの減成を開示した他の文献には米国特許第4,
375,531号；米国特許第3,862,265号；米国特許第3,887,
534号；米国特許第3,898,209号；米国特許第4,001,172
号；米国特許第4,087,486号；米国特許第4,359,495号；
米国特許第4,378,451号及び米国特許第4,387,185号があ
る。
ランダム分断の度合は存在する化学薬剤の量に制御され
る。第１図はメルトインデックスが0.84dg/分であるブ
テン−１ポリマー（PB 8A）反応体の分子量分布（MWD）
を示す図（最下カーブ）である。低度から高度までの広
範囲のクラッキング度合に渡りポリブチレン−１反応体
を減成することにより得られる減成生成物のNWDも示
す。（Ａ〜Ｌのカーブ）。プロットはガス相クロマトグ
ラフィー（GPC）中に存在し、等しい面積は図中の面積
の位置に無関係でポリマーの重量と等しいことを示し、
全部のプロットは全面積が等しくなるように標準化し
た。かように、クラッキング処理に伴い生じるMWD分布
の、ある重要な物質を容易にみることができる。このよ
うに、ポリブテン−１反応体のクラッキングを増加する
に伴い、（１）高分子量テールが漸進的になくなり、
（２）ピークが低分子量側に移行し、漸進的に、より高
くかつ狭くなり、（３）低度又は標準的なクラッキング
度合（カーブＡ〜Ｈ）で、低分子量テールはほとんどが
生じないが、これは高度のクラッキングで（カーブＩ〜
Ｌ）顕著になる。第２図は分解生成物Ａ〜Ｌに対する平
均分子量（平均重量、Ｗ）およびＱ値（数平均分子量
に対するＷの比）の対応する対数プロットを示す。Ｑ
値はMWDの幅の測定値であり、ポリブテン−１反応体の
漸進的なクラッキングによりＷが減じMWDを狭くする
ことがわかる。
カーブＨに対応する分解生成物を出発ポリブテン−１反
応体と混合するのに選択した。第１図からＨは100万MW
以上の高分子量テールが全くないが、低分子量テールを
あまり増大しない。全体的に、より低いMWへピーク位置
をかなり移行することで中間帯域におけるMWDを増大す
る。出発ポリブテン−１のメルトインデックスが0.84dg
/分であるのに対してＨはメルトインデックスが200dg/
分を示す。第２図から出発ポリマーのＷ及びＱは各々
622,000及び10.20であるのに対してＨのＷ及びＱは、
各々136,000及び3.32であることがわかる。
第３図はＨ及び出発ポリブテン−１のMWD及び更に、か
かる成分から製造された２種のブレンドのMWDが示され
ており、かかるブレンドは本発明のブレンドの例として
の90/10ブレンド（出発ポリマー/H）及び75/25ブレンド
（重量比）である。該ブレンドのMWDはかかる成分のMWD
とは全く異なるものであり、この差は極めて有効に作用
する。出発ポリマーのもとの高分子テールを大部分保持
することによりポリブテン−１の優れたフィルム機械特
性を保存し、同時にメルト強度に必要とされるメルト弾
性を保持する。更に、メルト粘性はピークをより低い値
に移行することにより減少し、遊離分子端部の相対的増
加により自己粘着（熱間粘着性）及びヒートシール特性
が改善される。その理由は接触部分の接面を移動する分
子易動度が優れているためである。透明度は、フィルム
の表面とフィルムの内部における光散乱欠損の数を減少
する増大した分子易動度により改善される。一方、かか
る分子易動度の改善は第３図に示されるように低分子量
テールにおける増加に左右されず、従って機械的特性及
び溶解度に及ぼされるかかる過度のテールによる有害な
影響はかかるブレンドにはない。
本発明は更に組成分（ｉ）及び（ii）、又は（ｉ），
（ii）及び（iii）のポリマーブレンドのフィルムを提
供する。本発明は更に基板若しくはコア層としてプロピ
レンポリマー（ホモポリマー若しくはコポリマー）又は
ブレンドから成るラミネートとそれらの片面又は両面上
に、組成物（ｉ），（ii）及び（iii）のポリマーブレ
ンドのフィルムを提供する。かかるラミネートは優れた
熱間粘着性、低いヒートシール温度及び高い透明度を有
する。
本発明を次の実施例により説明する。
実施例１ 化学減成実験を実施して200g/10分という極めて高いメ
ルトフローを達するためにブテン−１ポリマー（PB）に
対する過酸化物濃度（PC）の比を決定した。PCはLDPE
（低密度ポリエチレン）中に4.6％ LUPERSOL 101XL〔ル
シドール（Lucidol）、ペンウォルト（Pennwalt）社
製〕を含み、LUPERSOL 101XLは不活性充填剤に吸着され
た約50％ LUPERSOL 101過酸化物である。
1.9cm（3/4インチ）のCWブラベンダー押出機での押出し
を160RRM、150℃（第１帯域）及び170℃（第２〜４帯
域）の条件で実施した。ブテン−１ホモポリマー（BR2
4）を過酸化物濃度が0.1,0.5,1,2,3,4,5,6,7,8,9,12及
び15重量％量で押出すことにより化学的に減成した。押
出したストランドを浴に通した後、手で収集し、室温で
一晩調整し、その翌日ペレタイズした。
次いでブテン−１ポリマー（PB8A）、第２物質を押出し
により化学的に減成した。3,6,12及び15重量％濃度の過
酸化物を使用し、広い水浴、主にドライアイスの冷却浴
によってより有効なストランドを達成し、次いで押出し
たストランドを浴から出して空気中へ通過させ最後のペ
レタイゼーションの前に浴へ戻した。減成されてないPB
8Aを、90:10及び75:25の配合比で、3,6,12及び15％PCで
減成されたPB8Aとメルト混合した。
減成されたPBに対して90:10及び75:25の比で減成されて
ないPBをブレンドしたものを比較した。ヒートシール並
びに加工性は減成されてないPBと比較してブレンドにお
いてはかなり改善されていた。
実施例２ 3,6,12及び15重量％量のPCを用いてPB8Aを化学的に減成
した。第１表に、200g/10分以上のメルトフローは、PB8
Aを15％PC量で化学的に減成した際達せられることが示
されている。減成されたPBに対して減成されてないPBを
90:10〜75:25の比で混合したブレンドを出発温度150
℃、ダイ温度170℃で押出機のRPMは160の条件下、1.9cm
（3/4インチ）ブラベンダー押出機を介してメルト混合
した。
フィルム流延を可変調製装置及びキリオン（Killion）
ダイを用い3.2cmブラベンダー押出機を介して実施し
た。全てのブレンドに対する操作条件は200℃（第１帯
域）、220℃（第２〜第５帯域）であった。チルロール
温度は16℃であり、一方押出機、チラー及び引取ロール
のRMMは各々8,18、そして18であった。製造したフィル
ム厚は第１表中のブレンド物質13が51μｍ（２ミル）で
あることを除いて38μｍ（1.5ミル）であった。押出機
のRPMを８から６に下げることでフィルム厚を38μｍ
（1.5ミル）に調整した。全ての条件を維持した。フィ
ルム透明度は75:25（15％PC）ブレンドにおいて極めて
改良されていた。
実施例３−熱間粘着性 流延フィルムを、シール圧力0.14MPa（20psi）で熱バン
ドシール機を介して自己粘着性に関し試験した。25.4cm
（10インチ）の水圧で、熱間粘着性を様々なシール温度
及び停滞時間により評価した。第２表は評価を“合格”
と“不合格”とに分類したものである。フィルムの自己
粘着性は、特定の水の高さでシールオープニングの長さ
の沿って0.3cm以上はがれなければ合格とみなした。興
味深いことに、２秒の停滞時間、38.0cm（15インチ）の
水圧で全てのPBブレンド物質は107〜113℃（225゜F〜23
5゜F）の間、“合格”であったが、純粋なPB8A（減成さ
れてないもの）は、同様の試験では不合格であった。
実施例４−引張強度 押出し流延フィルムの引張強度を機械方向及び横断方向
の両方で調べた。第３図には室温で試験した引張り特性
を示す。化学的に減成したPBと減成してないPBのブレン
ドは純粋な未分解PB8Aと比較して機械方向に沿い破断時
でのより大きな伸びを示すと共に低い降伏歪と低い破断
性を示した。
実施例５−フィルムヒートシール適正 ５種の物質（ブレンド番号1,8,9,12及び13）のRT引張フ
ィルムシール試験において、４種が0.45kg（１ポンド）
の降伏荷重以下で剥離した。ブレンド物質13のみが（7
5:25、15％PCを用いて化学的に減成された組成物を含
む）より高い荷重まで剥離しなかった。
第４表にブレンドと従来のブレンドとのポリプロピレン
コーティングに対するヒートシール適正の比較を示す。
熱間粘着性をシール条件:0.28MPa（40psi）圧力、２秒
停滞時間及び２面加熱で25μｍ（１ミル）圧延フィルム
に基づき水のcm（インチ）で示した。シール温度は71〜
104℃（160゜Ｆ〜220゜Ｆ）の範囲であった。ブレンド
組成物はほとんど同様のメルトフローで、２種のブレン
ドは標準ポリブチレン／ポリプロピレンブレンドで、第
３のものはポリブチレン（ｉ）、化学的に減成されたポ
リブチレン（ii）及びポリプロピレン（iii）の独特の
分子量分布のブレンドであった。表からわかるように、
独特の分子量分布のブレンドは71〜104℃（160゜Ｆ〜22
0゜Ｆ）の間一貫して、極めて透明な光学特性及び38.0c
m（15インチ）の熱間粘着強度を示した。更に、82℃（1
80゜Ｆ）又はそれ以上の温度での独特の分子量分布のブ
レンドのシール強度は最初の２種の従来ブレンドと比し
て、より満足できるものであり、従って独特の分子量分
布のブレンドは優れた熱間粘着強度及び優れたシール強
度、それと同時に優れた透明度を示す。
（PB8A,PB8B,BR2A,PP5A及びPP5Bは全て市場で入手し得
るポリマーであり主にShell“DURAFLEX"PB8640コポリマ
ー、Shell“DURAFLEX"PB8240コポリマー、Shell“DURAF
LEX"BR200ホモポリマー、ShellポリプロピレンPP5820ホ
モポリマー及びSehllポリプロピレンPP5520を各々示
す。）
【図面の簡単な説明】
第１図はブテン−１ポリマー反応体の分子量分布を示す
線図、 第２図は分解生成物Ａ〜Ｌに対する平均分子量とＱ値の
関係を示す線図、 第３図は種々の割合のブレンド、Ｈ及び未分解ポリマー
の分子量分布を示す線図である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ｉ）メルトフローが0.5〜1.0g/10分であ
    る第１ブテン−１ポリマー（ASTM D1238、条件Ｅで190
    ℃）及び（ii）遊離ラジカル開始剤を用いて化学減成に
    より得られるメルトフローが150〜250g/10分である第２
    ブテン−１ポリマーから成り、その重量比（ｉ）：（i
    i）が70:30〜95:5であることを特徴とするブテン−１ポ
    リマーブレンド。
  2. 【請求項２】（ｉ）メルトフローが0.5〜1.0g/10分であ
    る第１ブテン−１ポリマー、（ii）遊離ラジカル開始剤
    を用いて化学減成により得られるメルトフローが150〜2
    50g/10分である第２ブテン−１ポリマー、及び（iii）
    メルトフローが0.5〜5.0g/10分であるプロピレンポリマ
    ーから成り、その重量比（ｉ）：（ii）：（iii）が70:
    10:15〜45:25:30であることを特徴とするブテン−１ポ
    リマーブレンド。
JP20191486A 1985-08-30 1986-08-29 ブテン−１ポリマ−ブレンド及びフイルム Expired - Lifetime JPH0715033B2 (ja)

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