JPH0715560B2 - 写真用乳剤の分散度管理法 - Google Patents
写真用乳剤の分散度管理法Info
- Publication number
- JPH0715560B2 JPH0715560B2 JP58160510A JP16051083A JPH0715560B2 JP H0715560 B2 JPH0715560 B2 JP H0715560B2 JP 58160510 A JP58160510 A JP 58160510A JP 16051083 A JP16051083 A JP 16051083A JP H0715560 B2 JPH0715560 B2 JP H0715560B2
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- Japan
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- emulsion
- eag
- silver
- dispersed
- silver potential
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/015—Apparatus or processes for the preparation of emulsions
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- General Physics & Mathematics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は、写真用乳剤の分散度管理法に関し、詳しく
は、乳剤の脱塩度の調節に際し凝集沈澱乳剤の洗浄水・
溶媒での分散度を管理することによって脱塩終了乳剤の
脱塩度が一定に保たれるようにした写真用乳剤の分散度
管理法に関する。
は、乳剤の脱塩度の調節に際し凝集沈澱乳剤の洗浄水・
溶媒での分散度を管理することによって脱塩終了乳剤の
脱塩度が一定に保たれるようにした写真用乳剤の分散度
管理法に関する。
ハロゲン化銀ゼラチン乳剤のような写真用乳剤の脱塩工
程においては、電気伝導度によってその脱塩度を調節す
ることが行なわれている。そして、連続的遠心分離によ
る写真用乳剤の脱塩工程において、乳剤と洗浄水との混
合物が所定の電気伝導度を保つように送液の流量を制御
する技術が特公昭47−44487号公報等に開示されてい
る。（以下、該特許公報記載の技術を先行技術とい
う。）該先行技術を記載した特許公報によれば、乳剤及
び洗浄水の供給には厳密な定量性を有する供給装置を必
要とせずに乳剤の脱塩精度を向上せしめることができ
る、としているが、本発明者等の研究によれば、該先行
技術には次のような欠点がみられることが判明した。即
ち、凝集沈澱乳剤は親水性バインダーであるゼラチン同
志が凝集剤によって架橋反応していて、いわゆるモチ状
になっており、洗浄水中での分散性は極めて悪い。この
モチ状の凝集沈澱乳剤が洗浄水又はセット保存用ゼラチ
ン溶媒に充分分散している場合と、分散度が低い場合と
では電気伝導度が異なる。なお付言すれば、槽内の液の
分散度が充分か否か判断なしに該槽内の液の電気伝導度
を一定に保つように送液量を規制したとしても、これは
単にみかけ上電気伝導度が一定なだけであって客観的電
気伝導度が一定であるとは言えない。さらに該乳剤その
ものの脱塩も不充分であり、一定品質の乳剤が得られな
い場合がみられる。
程においては、電気伝導度によってその脱塩度を調節す
ることが行なわれている。そして、連続的遠心分離によ
る写真用乳剤の脱塩工程において、乳剤と洗浄水との混
合物が所定の電気伝導度を保つように送液の流量を制御
する技術が特公昭47−44487号公報等に開示されてい
る。（以下、該特許公報記載の技術を先行技術とい
う。）該先行技術を記載した特許公報によれば、乳剤及
び洗浄水の供給には厳密な定量性を有する供給装置を必
要とせずに乳剤の脱塩精度を向上せしめることができ
る、としているが、本発明者等の研究によれば、該先行
技術には次のような欠点がみられることが判明した。即
ち、凝集沈澱乳剤は親水性バインダーであるゼラチン同
志が凝集剤によって架橋反応していて、いわゆるモチ状
になっており、洗浄水中での分散性は極めて悪い。この
モチ状の凝集沈澱乳剤が洗浄水又はセット保存用ゼラチ
ン溶媒に充分分散している場合と、分散度が低い場合と
では電気伝導度が異なる。なお付言すれば、槽内の液の
分散度が充分か否か判断なしに該槽内の液の電気伝導度
を一定に保つように送液量を規制したとしても、これは
単にみかけ上電気伝導度が一定なだけであって客観的電
気伝導度が一定であるとは言えない。さらに該乳剤その
ものの脱塩も不充分であり、一定品質の乳剤が得られな
い場合がみられる。
［発明の目的］ 本発明の叙上の知見に基いて成されたものであり、凝集
沈澱乳剤が充分分散されているかどうかを確認する手段
を提供し、同時に、仕上り乳剤の濃度及び液量を一定に
保持できるように管理することが可能であり、一定品質
の乳剤を提供できる写真用乳剤の分散度管理法を明らか
にすることを目的とする。
沈澱乳剤が充分分散されているかどうかを確認する手段
を提供し、同時に、仕上り乳剤の濃度及び液量を一定に
保持できるように管理することが可能であり、一定品質
の乳剤を提供できる写真用乳剤の分散度管理法を明らか
にすることを目的とする。
［発明の要旨］ 上記目的を達成する本発明は、回分式凝集沈澱による写
真用乳剤の脱塩工程において、反応槽内で乳剤を凝集沈
澱させ、上澄液を排出させた後、再び乳剤を洗浄するた
めの洗浄水又は乳剤をセット保存するための溶媒の添加
を行なう際に、沈殿乳剤が分散されるに従って銀電位が
低下しかつ下記のネルンストの式から求められる理論値
に収束するという未分散乳剤と銀電位の相関を利用し、
全量分散され均一系に成ったことを前記銀電位が前記理
論値に収束したことによって確認することを特徴とす
る。
真用乳剤の脱塩工程において、反応槽内で乳剤を凝集沈
澱させ、上澄液を排出させた後、再び乳剤を洗浄するた
めの洗浄水又は乳剤をセット保存するための溶媒の添加
を行なう際に、沈殿乳剤が分散されるに従って銀電位が
低下しかつ下記のネルンストの式から求められる理論値
に収束するという未分散乳剤と銀電位の相関を利用し、
全量分散され均一系に成ったことを前記銀電位が前記理
論値に収束したことによって確認することを特徴とす
る。
ネルンストの式 EAg＝EAg゜−Eref＋klog〔Ag+〕 式中、EAgは銀電位 EAg゜は銀の標準電極 Erefは参照電極 Ag+は銀の活量 ｋは温度によって決まる定数 ［発明の構成］ 以下、図面に基いて本発明法の一例を説明する。
本発明の脱塩工程はいわゆる回分式凝集沈澱法による。
即ち、先ず、撹拌器１を備えた反応槽２に張られたハロ
ゲン化銀乳剤に対し凝集剤３が添加されつつ撹拌される
（第１図（Ａ）参照）。次いで撹拌器１が止められて乳
剤４が沈降分離するまで静置され（第１図（Ｂ）参
照）、上澄液５が排出される（同図（Ｃ）参照）。次い
で、脱塩用洗浄水６が一定量供給されると共に撹拌器１
によって撹拌され、凝集沈澱乳剤の洗浄水６による分散
が行なわれる（同図（Ｄ）参照）。なお、前記（Ｃ）の
段階の乳剤がセット保存（ハロゲン化銀乳剤を調製して
から、ベースに塗布するまで、約10℃以下の低温で長期
間セット保存すること）されるものである場合、セット
ゲル（溶媒）７として分散用ゼラチンが一定量供給され
ると共に撹拌器１によって撹拌され、凝集沈澱乳剤のセ
ットゲル（溶媒）７への分散が行なわれる（同図
（Ｄ）′参照）。
即ち、先ず、撹拌器１を備えた反応槽２に張られたハロ
ゲン化銀乳剤に対し凝集剤３が添加されつつ撹拌される
（第１図（Ａ）参照）。次いで撹拌器１が止められて乳
剤４が沈降分離するまで静置され（第１図（Ｂ）参
照）、上澄液５が排出される（同図（Ｃ）参照）。次い
で、脱塩用洗浄水６が一定量供給されると共に撹拌器１
によって撹拌され、凝集沈澱乳剤の洗浄水６による分散
が行なわれる（同図（Ｄ）参照）。なお、前記（Ｃ）の
段階の乳剤がセット保存（ハロゲン化銀乳剤を調製して
から、ベースに塗布するまで、約10℃以下の低温で長期
間セット保存すること）されるものである場合、セット
ゲル（溶媒）７として分散用ゼラチンが一定量供給され
ると共に撹拌器１によって撹拌され、凝集沈澱乳剤のセ
ットゲル（溶媒）７への分散が行なわれる（同図
（Ｄ）′参照）。
本発明において、上記（Ｄ）又は（Ｄ）′の段階での分
散度を管理する手段は次の通りである。
散度を管理する手段は次の通りである。
本発明の分散度管理法は次の実験に基いている。即ち、
未分散乳剤と銀電位値EAgには相関があり、沈澱乳剤が
分散されるに従って、EAg値は下がり、全量理論値に収
束することを本発明者等は知見した。
未分散乳剤と銀電位値EAgには相関があり、沈澱乳剤が
分散されるに従って、EAg値は下がり、全量理論値に収
束することを本発明者等は知見した。
ここに理論値とは、ネルンストの式（Nernst′s e
q.）、即ち、 EAg＝EAg゜−Eref＋klog［Ag+］から求められる値 （k:温度によって決まる定数項） をいう。本発明者等は未分散乳剤量と銀電位との関係を
調べた。その結果は第２図に示す通りであった。この結
果から全量分散され均一系となった場合、EAg値から確
認できることがわかった。
q.）、即ち、 EAg＝EAg゜−Eref＋klog［Ag+］から求められる値 （k:温度によって決まる定数項） をいう。本発明者等は未分散乳剤量と銀電位との関係を
調べた。その結果は第２図に示す通りであった。この結
果から全量分散され均一系となった場合、EAg値から確
認できることがわかった。
第２図において、未分散乳剤量比m/m0は、m0が前記
（Ｄ）又は（Ｄ）′において排水後の撹拌器１内の残留
沈澱乳剤量を示し、ｍが分散乳剤量＝m0−未分散乳剤量
である。
（Ｄ）又は（Ｄ）′において排水後の撹拌器１内の残留
沈澱乳剤量を示し、ｍが分散乳剤量＝m0−未分散乳剤量
である。
この実験結果によって、EAg値で沈澱乳剤の分散度を管
理できることが判る。本発明はこの実験によって得られ
た知見に基いている。なお、このように分散度を管理す
るためのEAg値は反応槽２内に設けたEAg値検出部８によ
って検出できる。
理できることが判る。本発明はこの実験によって得られ
た知見に基いている。なお、このように分散度を管理す
るためのEAg値は反応槽２内に設けたEAg値検出部８によ
って検出できる。
上記本発明による分散管理法によって未分散乳剤量が無
しと判断されれば、該反応槽２内の液は均一系として取
扱うことが可能であり、後は、前記先行技術と同様の方
法によって該乳剤の濃度及び液量を調節できる。即ち続
けて検出部８によってEAgを検出し、調節計９によって
規制される流量制御弁10により洗浄水６又はセットゲル
（溶媒）７の供給量を規制し、所望の脱塩度になるよう
に調節すればよい（同図（Ｅ）参照）。なお、この調節
法において、反応槽２に一杯量の洗浄水６によっても所
望の脱塩度が得られな場合は、前記（Ａ）からの工程を
繰り返せばよい。換言すれば、前記（Ｅ）において所望
の脱塩度が得られれば、次工程である塗布工程へ移さ
れ、一方、反応槽２が満杯の洗浄水６が供給されても所
望の脱塩度が得られなければ、前記（Ａ）工程に移せば
よい。このように本発明の場合回分式によって所望の脱
塩度を得ることが可能である。なお、前記（Ｄ）′工程
が済んだ場合、セット保存工程へ移される。また、
（Ｅ）工程において所望の脱塩度が得られれば次工程で
ある増感工程へ移される。
しと判断されれば、該反応槽２内の液は均一系として取
扱うことが可能であり、後は、前記先行技術と同様の方
法によって該乳剤の濃度及び液量を調節できる。即ち続
けて検出部８によってEAgを検出し、調節計９によって
規制される流量制御弁10により洗浄水６又はセットゲル
（溶媒）７の供給量を規制し、所望の脱塩度になるよう
に調節すればよい（同図（Ｅ）参照）。なお、この調節
法において、反応槽２に一杯量の洗浄水６によっても所
望の脱塩度が得られな場合は、前記（Ａ）からの工程を
繰り返せばよい。換言すれば、前記（Ｅ）において所望
の脱塩度が得られれば、次工程である塗布工程へ移さ
れ、一方、反応槽２が満杯の洗浄水６が供給されても所
望の脱塩度が得られなければ、前記（Ａ）工程に移せば
よい。このように本発明の場合回分式によって所望の脱
塩度を得ることが可能である。なお、前記（Ｄ）′工程
が済んだ場合、セット保存工程へ移される。また、
（Ｅ）工程において所望の脱塩度が得られれば次工程で
ある増感工程へ移される。
本発明によれば、回文式凝集沈澱による写真用乳剤の脱
塩工程において、反応槽内で乳剤を凝集沈澱させ、上澄
液を排出させた後、再び乳剤を洗浄するための洗浄水又
は乳剤をセット保存するための溶媒の添加を行なう際
に、沈澱乳剤の洗浄水・溶媒中での分散度を銀電位又は
電気伝導度で管理するので、前記先行技術による場合の
品質のバラつきを大巾に抑制でき、特に乳剤濃度（EAg
値）を±0mVに抑制することができると共に乳剤液量に
ついても±0.5％以内に抑制できる。
塩工程において、反応槽内で乳剤を凝集沈澱させ、上澄
液を排出させた後、再び乳剤を洗浄するための洗浄水又
は乳剤をセット保存するための溶媒の添加を行なう際
に、沈澱乳剤の洗浄水・溶媒中での分散度を銀電位又は
電気伝導度で管理するので、前記先行技術による場合の
品質のバラつきを大巾に抑制でき、特に乳剤濃度（EAg
値）を±0mVに抑制することができると共に乳剤液量に
ついても±0.5％以内に抑制できる。
第１図は本発明に一例を示す工程図、第２図は未分散乳
剤量とEAg値の関係を示すグラフである。 １は撹拌器、２は反応槽、３は凝集剤、４は乳剤、５は
上澄液、６は洗浄水、７はセットゲル（溶媒）、８は検
出部、９は調節計、10は制御弁を各々示す。
剤量とEAg値の関係を示すグラフである。 １は撹拌器、２は反応槽、３は凝集剤、４は乳剤、５は
上澄液、６は洗浄水、７はセットゲル（溶媒）、８は検
出部、９は調節計、10は制御弁を各々示す。
Claims (1)
- 【請求項１】回分式凝集沈澱による写真用乳剤の脱塩工
程において、反応槽内で乳剤を凝集沈殿させ、上澄液を
排出させた後、再び乳剤を洗浄するための洗浄水又は乳
剤をセット保存するための溶媒の添加を行う際に、沈殿
乳剤が分散されるに従って銀電位が低下しかつ下記のネ
ルンストの式から求められる理論値に収束するという未
分散乳剤と銀電位の相関を利用し、全量分散され均一系
に成ったことを前記銀電位が前記理論値に収束したこと
によって確認することを特徴とする写真用乳剤の分散度
管理法。 ネルンストの式 EAg＝EAg゜−Eref＋klog〔Ag+〕 式中、EAgは銀電位 EAg゜は銀の標準電極 Erefは参照電極 Ag+は銀の活量 ｋは温度によって決まる定数
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58160510A JPH0715560B2 (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | 写真用乳剤の分散度管理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58160510A JPH0715560B2 (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | 写真用乳剤の分散度管理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6052844A JPS6052844A (ja) | 1985-03-26 |
| JPH0715560B2 true JPH0715560B2 (ja) | 1995-02-22 |
Family
ID=15716505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58160510A Expired - Lifetime JPH0715560B2 (ja) | 1983-09-02 | 1983-09-02 | 写真用乳剤の分散度管理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0715560B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5272027A (en) * | 1992-06-11 | 1993-12-21 | Eastman Kodak Company | Method of monitoring the preparation of a photographic emulsion by conductivity measurements |
-
1983
- 1983-09-02 JP JP58160510A patent/JPH0715560B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6052844A (ja) | 1985-03-26 |
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