JPH07159302A - 表面分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 実深さのデータによる正確なデプスデータを
求めることができる表面分析装置を提供する。 【構成】 試料Ｓの表面を切削して深さ方向の表面分析
を行う表面分析装置において、プローブ照射による試料
Ｓ表面からの放出を検出して試料表面の成分分析を行っ
てデプスデータを検出する検出装置１と、該試料表面の
高さ方向のデータを測定して実深さデータを検出する走
査型プローブ顕微鏡（ＳＴＭ）２とにより構成し、走査
型プローブ顕微鏡（ＳＴＭ）２で測定された実深さデー
タを、検出装置１で測定されたデプスデータの深さ方向
のデータとする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、表面分析装置に関し、
特に、試料の深さ方向の成分の情報を測定する表面分析
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、分析試料の深さ方向の情報を含ん
だ試料表面の測定を行う場合には、試料表面の測定を行
う工程と、その工程の後において、試料の表面から内部
へ深さ方向に試料を研磨して前記測定面の下にある新た
な観察面を削り出す工程により、再び表面の測定を行う
処理を繰り返している。図８は従来の分析試料の試料表
面の深さ分析の動作を説明する図である。図８におい
て、表面分析装置において試料の表面へのプローブの照
射による試料表面からの放出を、検出装置で検出するこ
とにより試料表面の測定を行った後、該試料を研磨位置
に移動して研磨処理を行って、前記測定を行った試料面
より下の面を露出させ、再び測定位置に試料を移動させ
て測定を行い試料のデプスデータを求めている。このデ
プスデータの内の深さ方向のデータは、試料表面の研磨
の工程における情報を基にして求められる。試料表面の
研磨は、イオンエッチングによる手法が用いられてお
り、通常、このイオンエッチングでは、イオン銃内にア
ルゴンガスを導入し、これをイオン化した後加速し、試
料に照射して削り取りを行っている。このイオンエッチ
ングのエッチング速度は、イオン銃の性能や設置条件や
切削を行う試料の構成元素により異なる。深さ方向の情
報を得るためには、図９に示すように実際の分析試料の
測定を行う前にＳｉやＳｉＯ₂ 等の標準サンプルをイオ
ンエッチングして、そのエッチング時間とエッチング量
とをあらかじめ測定しておき、エッチング時間から切削
された試料の深さを推定するエッチングレートを求めて
おく。そして、実サンプルによる実際の表面分析におい
て、あらかじめ求めておいたエッチングレートを参照す
ることにより、分析装置からのデプスデータの深さ方向
のデータを推定値として求めている（図９の破線参
照）。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、一般
に、イオンエッチングは選択エッチングであって、試料
の構成元素によってエッチング量が異なる。そのため、
前記の従来の表面分析装置において、エッチングレート
を使用して求められた深さ方向のデータは実深さではな
く推測の深さでしかない。また、エッチングレートを求
める際に使用した標準サンプルの元素に対するデータで
あり、分析試料の元素が異なる場合には、正確な深さ方
向のデータが得られるとは限らないという問題点があ
る。また、ガス圧や、加速電圧等のエッチング条件によ
ってもエッチング量が異なるため、エッチングレートを
求めた際のエッチング条件と測定の際のエッチング条件
が異なる場合にも、正確な深さ方向のデータが得られる
とは限らないという問題点がある。そこで、本発明は前
記した従来の表面分析装置の問題点を解決し、実深さの
データによる正確なデプスデータを求めることができる
表面分析装置を提供することを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、試料表面を切
削して深さ方向の表面分析を行う表面分析装置におい
て、プローブ照射による試料表面からの放出を検出して
試料表面の成分分析を行ってデプスデータを検出する検
出装置と、該試料表面の高さ方向のデータを測定して実
深さデータを検出する走査型プローブ顕微鏡とにより構
成し、走査型プローブ顕微鏡で測定された実深さデータ
を、検出装置で測定されたデプスデータの深さ方向のデ
ータとすることにより、前記目的を達成する。本発明に
おける走査型プローブ顕微鏡は、試料表面の切削による
切削量を測定するのに充分な分解能を持つ深さ方向の測
定機能を持つ装置であり、例えば、走査型トンネル顕微
鏡を用いることができる。また、本発明の検出装置は、
試料表面の分析を行う機能を有する装置であり、例え
ば、Ｘ線光電子分光装置を用いることができる。この場
合には、プローブ源として軟Ｘ線を用い、放出された光
電子をエネルギーアナライザにより検出する。

【０００５】

【作用】前記構成とすることにより、プローブ源から試
料表面の観察点に対してプローブを照射し、該照射によ
る放出を検出装置により検出して試料表面の成分分析を
行って、デプスデータを求める。また、試料の表面をイ
オンエッチング等で切削された試料表面の高さ方向のデ
ータを走査型プローブ顕微鏡によって実測して、実深さ
データを求め、検出装置からのデプスデータの深さ方向
のデータを実深さデータとすることができる。イオンエ
ッチングによるエッチング深さは高々数１０オングスト
ローム程度であり、数オングストロームの分解能を持つ
走査型プローブ顕微鏡によれば、充分な測定精度で実深
さデータを求めることができる。

【０００６】

【実施例】以下、本発明の実施例を図を参照しながら詳
細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものでは
ない。 （実施例の構成）はじめに、本発明の実施例の表面分析
装置の一構成について図１を用いて説明する。なお、図
１に示す表面分析装置の構成図は、表面分析のための測
定装置として光電子分光方法（ＸＰＳ）による場合を示
しているが、本発明の表面分析装置はこれに限らず、そ
の他の表面分析方法による表面分析の測定装置に適用す
ることもでき、また、深さ方向のデータを求める測定装
置として走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）を用いた例を
示しているが、本発明の表面分析装置はこれに限らず、
その他原子間力顕微鏡（ＡＦＴ）を用いた測定装置等の
走査型プローブ顕微鏡を用いることができる。図１にお
いて、測定室Ｍ内には、図示しない試料台上に支持され
た試料Ｓと、該試料Ｓに観察点にプローブを照射するプ
ローブ源３と、プローブの照射による試料Ｓからの放出
を検出する検出装置１と、試料Ｓの観察点でのＺ軸方向
（深さ方向）の位置を求める走査型プローブ顕微鏡とし
て走査型トンネル顕微鏡（以下、ＳＴＭという）２と、
試料表面をイオンエッチングにより研磨するためのイオ
ン銃４が設けられている。なお、試料台と図示しない駆
動機構により、Ｘ軸，Ｙ軸，およびＺ軸方向に移動可能
である。

【０００７】光電子分光方法による場合の検出装置１
は、試料Ｓから放出される光電子を検出するものであ
り、エネルギーアナライザ１１と検出器１２とから構成
され、パルス増幅器１３を介して得られたデータをメモ
リ６に記憶する。この検出装置１により得られるデータ
は、試料Ｓのある深さにおける試料表面の成分データで
ある。また、ＳＴＭ２は、探針を試料Ｓの表面に近づけ
て微小電圧を印加し、探針と試料Ｓとの間に流れるトン
ネル電流をトンネル電流２４により測定し、該トンネル
電流を一定に保持するようにサーボ回路２３を駆動して
アクチュエータ２１を制御するものであり、アクチュエ
ータ２１に加える電圧により、試料Ｓの深さ方向のデー
タを求めることができる。ＳＴＭ２の分解能は数オング
ストロームであり、数十オングストロームの深さのエッ
チング深さを測定するのに充分な分解能を有している。
このデータは、前記検出器１のデータとともにメモリ６
に記憶される。また、ＳＴＭ２にはアクチュエータ２１
をＸ，Ｙ方向に移動するＸ，Ｙ走査回路２２が接続され
ており、このＸ，Ｙ走査回路２２の駆動により試料Ｓの
２次元における走査を行うことができ、このＸ，Ｙ走査
回路２２の移動データもメモリ６に記憶することができ
る。

【０００８】プローブ源３は、試料Ｓの観察点にプロー
ブを照射する装置であり、例えば、光電子分光方法（Ｘ
ＰＳ）を用いる場合にはＸ線源が使用され、紫外線光電
子分光方法（ＵＰＳ）を用いる場合にはＵＶ源が使用さ
れる。測定室Ｍには、走査電源５が接続されており、図
示しない走査装置を駆動して前記試料ＳのＸ，Ｙ方向へ
の走査、あるいは検出装置１のＸ，Ｙ方向の走査を行う
ことができる。この図示しない走査装置による試料Ｓの
Ｘ，Ｙ方向への走査を行う場合には、前記ＳＴＭ２の
Ｘ，Ｙ走査回路２２の駆動を停止して検出器１とＳＴＭ
２との相対的な位置関係を不変とする。また、検出装置
１のＸ，Ｙ方向の走査を行う場合には、前記ＳＴＭ２の
Ｘ，Ｙ走査回路２２の駆動との同期あるいは相対的な位
置関係を求め、検出装置１からのデータとＳＴＭ２のデ
ータの調整を行う。メモリ６、走査電源５、パルス増幅
器１３等はバス９を介してコンピュータ７に接続されて
おり、メモリ６に記憶された測定データは表示装置８に
表示することができる。表示装置８としては、ＣＲＴ、
液晶表示装置、プリンタ等の通常の種々の表示あるいは
記録装置を用いることができる。

【０００９】（実施例の作用）次に、前記した本発明の
一実施例の構成による作用について説明する。図２は、
本発明の表面分析装置による分析試料の試料表面の深さ
分析の動作を説明する図である。本発明の表面分析装置
による測定動作は、従来とほぼ同様であり、表面分析装
置において試料の表面へのプローブの照射による試料表
面からの放出を、検出装置で検出することにより試料表
面の測定を行った後、該試料を研磨位置に移動して研磨
処理を行って、前記測定を行った試料面より下の面を露
出させ、再び測定位置に試料を移動させて測定を行い試
料のデプスデータを求める。従来の表面分析装置による
デプスデータの深さ方向のデータは、あらかじめ標準サ
ンプルにより求めておいたエッチングレートにより推定
するのに対して、本発明の表面分析装置におけるデプス
データの深さ方向のデータは、ＳＴＭ２等の走査型プロ
ーブ顕微鏡により求める点で従来のものと相違してい
る。そして、この走査型プローブ顕微鏡により求められ
る深さ方向のデータは、従来の推定値ではなく実深さの
データである点でも従来の表面分析装置と相違してい
る。

【００１０】図４は、試料Ｓの一表面における観察点の
位置を説明する図であり、図中の点Ｐにおける測定結果
を図３のデプスデータと実深さデータの例を示す。図３
の（ａ）は、観察点Ｐにおけるデプスデータの例を示し
ており、横軸を光電子エネルギーとし、縦軸をエッチン
グ時間としている。エッチング時間ＴはＴ₀ ，Ｔ₁ ，Ｔ
₂ の順にエッチング開始からの経過時間を表しており、
光電子エネルギーの基準レベルは同一であって図中の曲
線のレベルのずれは単にエッチング時間Ｔのずれを表し
ている。このデプスデータは、検出装置１から測定され
るデータである。

【００１１】また、図３の（ｂ）は、実深さデータの例
を示しており、横軸をサンプル位置とし、縦軸を深さと
している。図において、エッチング時間ＴがＴ₀ ，
Ｔ₁ ，Ｔ₂ における深さを表しており、例えば、サンプ
ル位置が観察点Ｐの場合には一点鎖線により表されるデ
ータとなる。この深さのデータは、各エッチング経過時
間Ｔにおける実測値であり、実測による深さデータであ
る。次に、１次元の走査を行う場合について、図４，図
５，及び図６を用いて説明する。前記図３においては、
図４中の試料Ｓの一表面の観察点Ｐにおけるデータを表
示しているが、本発明の表面分析装置の走査装置により
観察点を試料Ｓの一表面において、例えば直線Ｌに沿っ
て１次元的に走査したすると、検出装置１からは図５の
（ａ）に示すような直線Ｌ上のデプスデータが測定さ
れ、ＳＴＭ２からは図５の（ｂ）に示すような直線Ｌ上
の実深さデータが測定される。図５の（ａ）において、
横軸は光電子エネルギー、縦軸はエッチング時間、斜め
方向の軸はサンプル位置を表している。エッチング時間
ＴはＴ₀ ，Ｔ₁ ，Ｔ₂の順にエッチング開始からの経過
時間を表しており、各エッチング時間Ｔにおける光電子
エネルギーの基準レベルは、各サンプル位置で同一であ
る。なお、図ではサンプル位置の例としてＡ，Ｂ，Ｃ，
およびＤを示している。このデプスデータは、検出装置
１から測定されるデータである。また、図５の（ｂ）
は、実深さデータの例を示しており、斜めの軸をサンプ
ル位置とし、縦軸を深さとしている。図において、エッ
チング時間ＴがＴ₀ ，Ｔ₁，Ｔ₂ における深さを表して
おり、Ａ，Ｂ，Ｃ，およびＤで表されるサンプル位置は
図５の（ａ）のサンプル位置と対応している。例えば、
エッチング時間Ｔ₀のサンプル位置Ａの深さのデータ
は、図５の（ａ）におけるエッチング時間Ｔ₀のサンプ
ル位置Ａのデプスデータの深さの実データである。

【００１２】図５の（ａ）および（ｂ）で示されたデプ
スデータと実深さデータを一つの図として表したものが
図６に示すデータ図である。図６において、横軸は光電
子エネルギー、縦軸はエッチング時間、斜め方向の軸は
サンプル位置を表している。エッチング時間ＴはＴ₀ ，
Ｔ₁ ，Ｔ₂ の順にエッチング開始からの経過時間を表し
ている。各エッチング時間Ｔにおいて、破線で示される
レベルは測定時における基準の深さを表し、試料表面の
それぞれの深さは実線の曲線で示されている。例えば、
サンプル点Ａおよびサンプル点Ｄでは、ほぼレベルは測
定時における基準の深さであるのに対して、サンプル点
Ｂおよびサンプル点Ｃでは、基準の深さよりエッチング
が進んでおり、露出している面はさらに深い位置にある
ことを示している。また、各サンプル点から横に延びる
光電子エネルギーの基準レベルは、各サンプル位置で同
一である。したがって、各サンプル点Ｂにおいて、各エ
ッチング時間における基準位置（斜めの矢印）からの高
さで実深さデータが求められ、そのときの光電子エネル
ギーによりその実深さにおける構成元素の成分を求める
ことができる。

【００１３】この実施例では、１次元の走査を行ってい
るため、深さ方向のデータと組み合わせることにより、
結果として試料の一断面における成分分析結果を求める
ことができる。

【００１４】（実施例の他の作用）前記実施例の作用に
おいては、１次元における走査を行う場合を説明してい
るが、図７の２次元走査を説明する図に示すように、１
次元における走査を同一の平面上で走査の始点をずらす
ことにより、２次元の走査を行うことができる。この２
次元の走査を行うことにより、図６に示す試料の一断面
における成分分析結果が、各走査開始点ごとに求めら
れ、全体として、試料の３次元的な成分分析結果を求め
ることができる。 （実施例の効果）本発明の実施例では、標準サンプルに
よりエッチングレートを求めておく必要がなく、測定時
間を短縮することができる。

【００１５】また、ガス圧や、加速電圧等のエッチング
条件によってもエッチング量が異なる場合においても、
エッチングレートを用いて深さデータを推測せず、実測
データが得られるため、エッチング条件の相違による深
さ方向のデータの誤差を除くことができる。

【００１６】（変形例）表面分析のための測定装置とし
て、実施例に示すＸＰＳに限らず、ＵＰＳ等のその他の
表面分析方法による表面分析の測定装置に適用すること
もできる。また、深さ方向のデータを求める測定装置と
して実施例に示すＳＴＭの代わりにＡＦＴを用いること
ができる。

【００１７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
従来、推測値であったデプスデータの深さデータを実深
さデータとすることができ、より正確なデプスデータを
得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の表面分析装置の実施例の一構成図であ
る。

【図２】本発明の表面分析装置による分析試料の試料表
面の深さ分析の動作を説明する図である。

【図３】本発明の表面分析装置によるデプスデータと実
深さデータの例である。

【図４】本発明の表面分析装置の試料Ｓの一表面におけ
る観察点、およびサンプル点を説明する図である。

【図５】本発明の表面分析装置の試料Ｓの１次元上のデ
プスデータ、および実深さデータである。

【図６】本発明の表面分析装置の試料Ｓの１次元上のデ
プスデータ、および実深さデータの合成図である。

【図７】２次元走査を説明する図である。

【図８】従来の分析試料の試料表面の深さ分析の動作を
説明する図である。

【図９】エッチングレートを説明する図である。

【符号の説明】

１…検出装置、２…ＳＴＭ、３…プローブ源、４…イオ
ン源、６…メモリ、８…表示装置、Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ…サ
ンプル位置、Ｓ…試料、Ｍ…測定室。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料表面を切削して深さ方向の表面分析
   を行う表面分析装置において、プローブ照射による試料
   表面からの放出を検出して試料表面の成分分析を行って
   デプスデータを検出する検出装置と、該試料表面の深さ
   方向のデータを測定して実深さデータを検出する走査型
   プローブ顕微鏡とにより構成し、前記実深さデータを前
   記デプスデータの深さ方向のデータとすることを特徴と
   する表面分析装置。