JPH0716140U - 熱天秤のガスサンプラー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 バイパス通路とトラップ通路とを切り換える
ようにして、発生ガスの採取を開始しても熱天秤に内部
圧力変動が生じないようにする。また、ダイレクトモー
ドとトラップモードとを同一のガスサンプラーで切り換
え可能にする。 【構成】 ダイレクトモードでは、熱天秤１２の取出し
管２４から取り出された発生ガスとキャリヤーガスは、
ガスサンプラー１０の４方切換弁５０によってダイレク
ト通路５８に導かれ、ガスクロマトグラフ２８と質量分
析計３０で分析される。トラップモードでは、まず、バ
イパス通路６２を介して、熱天秤１２の内部のガスを吸
引装置１４で吸引する。次に、トラップ通路６０に切り
換えて、発生ガスをトラップ管５７で採取する。熱天秤
１２は常に吸引状態なので採取段階に移行しても熱天秤
１２に内部圧力変動が生じない。トラップ管５７で採取
された発生ガスは、その後、ガス分析装置１３に導入さ
れる。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

この考案は、熱天秤での発生ガスをガス分析装置に導入するためのガスサンプ ラーに関する。

【０００２】

【従来の技術】

熱天秤では、試料の分解現象などに起因する重量変化を測定しているが、試料 の減量時に発生する発生ガスがどのような成分であるかを調べるために、この発 生ガスをガス分析装置に導入して発生ガスの種類を同定することが行われている 。発生ガスをガス分析装置に導入する方法としては、発生ガスの濃度変化をリア ルタイムに分析するダイレクトモードと、発生ガスをガスサンプラーで一時的に 採取して、その後、この採取した発生ガスをガス分析装置に導入するトラップモ ードがある。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】

トラップモードでは、発生ガスをまずガスサンプラー内に吸引してトラップ管 内に採取しているが、この吸引を開始する時点で、熱天秤の内圧が変動し、熱天 秤の測定結果に悪影響を及ぼすという問題がある。

【０００４】 また、ダイレクトモードとトラップモードとを同一のガスサンプラーで実施可 能にすることも望まれている。

【０００５】 この考案は、上述の問題点を解決するためになされたものであり、その目的は 、トラップモードで吸引を開始しても熱天秤に内部圧力変動が生じないようにす ることにある。この考案の別の目的は、ダイレクトモードとトラップモードとを 同一のガスサンプラーで実施可能にすることにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】 第１の考案は、トラップ管を経由しないで熱天秤の内部を吸引するバイパス通 路と、トラップ管を経由して発生ガスを吸引するトラップ通路とを切り換え可能 にしたものである。すなわち、熱天秤での発生ガスを導入する発生ガス導入口と 、吸引装置に接続される吸引口と、発生ガスをトラップするためのトラップ管と 、キャリヤーガスを導入するキャリヤーガス導入口と、ガス分析装置に接続され る出口と、発生ガス導入口から吸引口に至る経路の途中に配置されてトラップ管 を含むように構成されたトラップ通路とを備えるガスサンプラーにおいて、発生 ガス導入口から吸引口に至る経路の途中に配置されてトラップ管を含まないよう に構成されたバイパス通路を有し、このバイパス通路と前記トラップ通路とが切 り換え可能になっている。

【０００７】 第２の考案は、トラップ管を経由しないで発生ガスを直接出口に導くダイレク ト通路と、トラップ管を経由して発生ガスを吸引するトラップ通路とを切り換え 可能にしたものである。すなわち、熱天秤からの発生ガスを導入する発生ガス導 入口と、吸引装置に接続される吸引口と、発生ガスをトラップするためのトラッ プ管と、キャリヤーガスを導入するキャリヤーガス導入口と、ガス分析装置に接 続される出口と、発生ガス導入口から吸引口に至る経路の途中に配置されてトラ ップ管を含むように構成されたトラップ通路とを備えるガスサンプラーにおいて 、発生ガス導入口から出口に至る経路の途中に配置されてトラップ管を含まない ように構成されたダイレクト通路を有し、このダイレクト通路と前記トラップ通 路とが切り換え可能になっている。

【０００８】 第３の考案は、ダイレクト通路とトラップ通路とを切り換える切換弁を、ガス サンプラーの筐体の内部に配置したものである。

【０００９】

【作用】

第１の考案では、ダイレクトモードを実施する際に、あらかじめ、熱天秤の保 護管の内部をガスサンプラーを介して常に吸引している状態にする。すなわち、 ガスサンプラー内のバイパス通路を用いて熱天秤の保護管の内部のガスを吸引す る。この状態において、試料の減量が観測されて発生ガスを採取する必要性が生 じたら、バイパス通路をトラップ通路に切り換えて、発生ガスをガスサンプラー 内にトラップする。この動作を熱天秤側から見ると、バイパス通路からトラップ 通路に切り換えられても、あるいはその逆に切り換えられても、熱天秤の内部は 常にガスサンプラー側から吸引されていることになり、熱天秤の保護管の内部圧 力変動が起こらない。

【００１０】 第２の考案では、ダイレクト通路とトラップ通路とを切り換えることにより、 同一のガスサンプラーで、ダイレクトモードによるリアルタイムのガス分析と、 トラップモードによるガス分析とが可能になる。

【００１１】 ガスサンプラーは、全体として高温に保持されていて、発生ガスが通路内で凝 縮付着しないようにしている。ダイレクト通路とトラップ通路とを切り換える切 換弁を、この高温のガスサンプラーの筐体の内部に配置することにより、この切 換弁も高温に保持することができ、切換弁に発生ガスが凝縮する恐れをなくして いる。

【００１２】

【実施例】

図１はこの考案の一実施例の構成図である。ガスサンプラー１０の前段には熱 天秤１２が接続され、ガスサンプラー１０の後段にはガス分析装置１３と吸引装 置１４が接続されている。

【００１３】 まず、熱天秤１２と、その発生ガス取り出し機構を説明する。ヘリウムガスか らなるキャリヤーガス１６は、入口流量計１８を通って熱天秤１２の保護管２０ の内部に上方から供給される。熱天秤１２の内部のガスは、保護管２０の途中か ら取り出され、出口流量計２２を通って排出される。熱天秤１２の試料から発生 するガスは、キャリヤーガスとともに、試料の上方付近に開口する取出し管２４ から吸引されて、ガスサンプラー１０の発生ガス導入口２６に導入される。

【００１４】 次に、ガス分析装置１３を説明する。この実施例では、ガス分析装置１３はガ スクロマトグラフ２８と質量分析計３０とからなる。ガスサンプラー１０の出口 ３２はガスクロマトグラフ２８の導入口２９に接続されている。ガスクロマトグ ラフにはキャリヤーガス導入口３４とキャリヤーガス出口３６があり、キャリヤ ーガス出口３６は、ガスサンプラー１０のキャリヤーガス導入口３８に接続され ている。ガスクロマトグラフ２８の出力口４０は質量分析計３０に接続されてい る。

【００１５】 次に、吸引装置１４を説明する。この吸引装置１４はガスサンプラーの吸引口 ４２に接続され、油回転ポンプ４４と可変流量弁４６とリーク弁４８とからなる 。可変流量弁４６を開けると油回転ポンプ４４によりガスサンプラー１０の内部 を吸引できる。

【００１６】 次に、ガスサンプラー１０の構造を説明する。このガスサンプラー１０は、４ 方切換弁５０と、６方切換弁５２と、２個の４方ロータリ弁５４、５５と、３方 切換弁５６とを、その筐体の内部に備えている。２個の４方ロータリ弁５４、５ ５の間には４本のトラップ管５７が接続されている。

【００１７】 ４方切換弁５０は、ガスサンプラーの発生ガス導入口２６に接続されていて、 この発生ガス導入口２６をダイレクト通路５８とトラップ通路６０とに選択的に 接続することができる。この４方切換弁５０は、さらに、トラップ管５７にトラ ップされた発生ガスをガスサンプラーの出口３２に導く通路としても機能する。

【００１８】 ６方切換弁５２は、入口側の４方ロータリ弁５４の入口と、出口側の４方ロー タリ弁５５の出口とに接続されていて、トラップ管５７と各種の外部接続口との 流通を切り換える役割を果たす。

【００１９】 ２個の４方ロータリ弁５４、５５は、４本のトラップ管５７のいずれかを選択 するものであり、互いに同期して切り換えることによって、任意のトラップ管５ ７を選択できる。

【００２０】 ３方切換弁５６は、トラップモードにおいてバイパス通路６２とトラップ通路 ６０とを選択的に吸引口４２に接続するためのものである。

【００２１】 このガスサンプラー１０には、外部との接続口として、熱天秤１２の取出し管 ２４に接続される発生ガス導入口２６と、ガスクロマトグラフ２８の導入口２９ に接続される出口３２と、ガスクロマトグラフ２８のキャリヤーガス出口３６に 接続されるキャリヤーガス導入口３８と、吸引装置１４に接続される吸引口４２ とがある。

【００２２】 このガスサンプラー１０では、内部配管の径がすべて１６分の１インチと細く なっているので、配管に付着するガスの量が少なく、またデッドボリュウムも小 さい。したがって、ガス分析装置において、バックグラウンドの小さい、高精度 のデータが得られる。

【００２３】 次に、このガスサンプラー１０の動作を説明する。このガスサンプラー１０の 動作は、大別して、ダイレクトモードとトラップモードがある。さらに、後者の トラップモードには、（１）バイパス吸引段階、（２）発生ガス採取段階、（３ ）キャリヤーガスフロー段階、（４）ガスクロマトグラフ導入段階がある。図１ はそのうちダイレクトモードのガス流通状態を示す。図２〜図５は、それぞれ、 トラップモードのバイパス吸引段階、発生ガス採取段階、キャリヤーガスフロー 段階、ガスクロマトグラフ導入段階のガス流通状態を示す。なお、図１〜図５に おいて、ガスサンプラー１０とその後段のガス分析装置１３および吸引装置１４ においては、太線で示すガス経路はガスが流通している部分を表し、細線で示す 経路はガスが流通していない部分を表している。また、各種の弁において、実線 は連通している経路を表し、破線は連通していない経路を表している。また、こ れらの弁においても、太線で示す経路はガスが流通している部分を表し、細線で 示す経路はガスが流通していない部分を表している。以下、各モードおよび各段 階の動作を詳細に説明する。

【００２４】 図１はダイレクトモードのガス流通状態を示している。熱天秤１２の取出し管 ２４から取り出された発生ガスとキャリヤーガスは、発生ガス導入口２６からガ スサンプラー１０の内部に入り、４方切換弁５０によってダイレクト通路５８に 導かれ、そのまま出口３２から出ていく。そして、ガスクロマトグラフ２８に入 った発生ガスは、成分ごとに異なる時間で出力口４０から出ていき、質量分析計 ３０でその成分の同定がなされる。このダイレクトモードでは、熱天秤１２での 発生ガスがリアルタイムで分析される。このとき、３方切換弁５６は中立位置に ある。

【００２５】 ところで、ダイレクトモードを実施するには、ガスサンプラーを経由しないで 、ガスサンプラーとは別個のダイレクト管を経由してガス分析装置に導く方法も 考えられる。しかし、この考案では、こうしたガスサンプラーとは別個のダイレ クト管を採用していない。もし、このような別個のダイレクト管を採用すると、 発生ガスをダイレクト管とガスサンプラーとに切り換えるための切換弁をガスサ ンプラーの外部に設ける必要がある。このような外部の切換弁は、発生ガスに対 してコールドポイントになりやすく、この部分で発生ガスが凝縮する恐れがある 。この切換弁を高温に保てば発生ガスが凝縮する恐れはなくなるが、そのために は切換弁付近を高温に保つための工夫が別途必要になり、切換弁付近の構成が大 掛かりになる。この考案では、全体として高温（例えば２５０℃）に維持される ガスサンプラーの内部に、ダイレクトモードとトラップモードとを切り換える切 換弁５０を設けているので、切換弁５０がコールドポイントになる恐れはない。

【００２６】 図２はトラップモードのバイパス吸引段階のガス流通状態を示す。トラップモ ードを実施するには、あらかじめ、バイパス通路６２を介して、熱天秤１２の保 護管２０の内部のガスを常に吸引装置１４で吸引している状態にする。すなわち 、３方切換弁５６をバイパス通路６２側に切り換えて、発生ガス導入口２６と吸 引口４２とをバイパス通路６２で接続する。これにより、バイパス吸引段階から 、次の発生ガス採取段階に移行したときにも、熱天秤１２の保護管２０の内部の 圧力変動が生じないようにしている。逆に、発生ガス採取段階からバイパス吸引 段階に戻るときにも、同様に圧力変動が生じない。

【００２７】 図３はトラップモードの発生ガス採取段階のガス流通状態を示す。熱天秤１２ によって試料の減量が観測されたら、そのときの発生ガスを採取するために、バ イパス吸引段階から発生ガス採取段階に移行する。そのためには、４方切換弁５ ０と３方切換弁５６を図示のように切り換える。熱天秤１２で発生した発生ガス は、キャリヤーガスとともに取出し管２４で取り出されて、発生ガス導入口２６ からガスサンプラー１０に入る。そして、４方切換弁５０によってトラップ通路 ６０に向けられ、さらに、６方切換弁５２によって、トラップ管５７に向けられ る。このとき、２個の４方ロータリ弁５４、５５によって４本のトラップ管５７ のうちの１本が選択されている。出口側の４方ロータリ弁５５から出たガスは６ 方切換弁５２に戻り、３方切換弁５６を経由して吸引口４２に達し、吸引装置１ ４で吸引される。

【００２８】 発生ガス採取段階では、使用されるトラップ管５７は液体窒素で冷却されてお り、発生ガスはトラップ管５７で凝縮（またはさらに固化）して、このトラップ 管５７の内部に捕集される。

【００２９】 熱天秤１２に供給するキャリヤーガス１６の流量は入口流量計１８で制御する ことができる。これにより、ガスサンプラーに導入される発生ガスの濃度を制御 できる。また、発生ガスとキャリヤーガスの混合ガスがガスサンプラー内を流れ る流量は、吸引装置１４の可変流量弁４６のコンダクタンスを調整することによ り制御できる。さらに、発生ガス採取段階の継続時間はタイマーを用いて制御で きる。これにより、トラップ管５７での発生ガス捕集量を制御することができる 。タイマーはどこに配置してもよいが、熱天秤で試料の減量が観測されることに よって採取開始時刻を決定している関係から、タイマーは熱天秤に設けておくの が便利である。採取開始信号は熱天秤からガスサンプラーに送られ、上述のよう な発生ガス採取段階が開始する。所定の採取時間が経過したら、タイマーから採 取終了信号がガスサンプラーに送られ、発生ガス採取段階が終了する。

【００３０】 なお、トラップ通路６０は以下の経路を含む。すなわち、（１）４方切換弁５ ０から６方切換弁５２までの経路、（２）６方切換弁５２を出て２個の４方ロー タリ弁５４、５５とトラップ管５７とを経由して６方切換弁５２まで戻る経路、 （３）６方切換弁５２から３方切換弁５６までの経路。

【００３１】 上述の発生ガス採取段階が終了したら、再び図２に示すバイパス吸引段階に戻 る。そして、熱天秤１２で試料の減量が再び観測されるまでその状態を保つ。試 料の減量が観測されたら、別のトラップ管を用いて再び発生ガス採取段階を実行 する。熱天秤１２での観測が終了したら、次のキャリヤーガスフロー段階に移る 。

【００３２】 図４はトラップモードのキャリヤーガスフロー段階のガス流通状態を示す。こ の段階は、ガスクロマトグラフ２８へのガス導入の準備段階である。４方切換弁 ５０と６方切換弁５２を図示の位置に切り換え、３方切換弁５６を中立状態にす る。まず、ガスクロマトグラフ２８のキャリヤーガス導入口３４に、ヘリウムガ スからなるキャリヤーガス６４を導入する。このキャリヤーガス６４はキャリヤ ーガス出口３６から出ていき、ガスサンプラー１０のキャリヤーガス導入口３８ に入る。そして、６方切換弁５２と４方切換弁５０とを経由して出口３２から出 ていき、ガスクロマトグラフ２８の導入口２９に戻る。この戻ったキャリヤーガ スは、ガスクロマトグラフ２８のカラム内を通過して、質量分析計３０に導入さ れる。すなわち、このキャリヤーガスフロー段階では、後述のガスクロマトグラ フ導入段階におけるガス流通経路の内、６方切換弁５２からトラップ管５７を経 由して６方切換弁５２に戻る経路部分を除いた部分を、キャリヤーガスが流通し ており、キャリヤーガスによる浄化を実行しているものである。

【００３３】 図５はトラップモードのガスクロマトグラフ導入段階のガス流通状態を示す。 上述のキャリヤーガスフロー段階が終了したら、いよいよ、トラップ管５７で捕 集した発生ガスをガスクロマトグラフ２８に導入する。６方切換弁５２を図示の 位置に切り換える。このようにすると、上述のキャリヤーガスフロー段階と同じ 経路でガスクロマトグラフ２８からのキャリヤーガス６４が６方切換弁５２まで 達する。そして、６方切換弁５２によってキャリヤーガスはトラップ管５７に向 けられる。すなわち、キャリヤーガスは、４方ロータリ弁５４とトラップ管５７ と４方ロータリ弁５５とを通過して６方切換弁５２に戻る。このガスクロマトグ ラフ導入段階では、発生ガスを捕集したトラップ管５７は加熱されており、捕集 された発生ガスは気化して、キャリヤーガスとともに流れていく。６方切換弁５ ２に戻ったガスは、４方切換弁５０を経由して出口３２から出ていき、ガスクロ マトグラフ２８に導入される。このガスクロマトグラフ２８のカラムを通過する ことによって発生ガスは成分ごとに通過時間によって分離され、質量分析計３０ でその成分が同定される。

【００３４】

【考案の効果】

この考案のガスサンプラーは、ダイレクトモードにおいてバイパス通路からト ラップ通路に切り換えることによって発生ガスの採取を開始するので、熱天秤の 内部は常にガスサンプラー側から吸引されていることになり、熱天秤の保護管の 内部圧力変動が起こらない。また、同一のガスサンプラーによってダイレクトモ ードとトラップモードとを切り換えて使用することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この考案の一実施例の構成図であり、ダイレク
トモードのガス流通状態を示す。

【図２】トラップモードのバイパス吸引段階のガス流通
状態を示す構成図である。

【図３】トラップモードの発生ガス採取段階のガス流通
状態を示す構成図である。

【図４】トラップモードのキャリヤーガスフロー段階の
ガス流通状態を示す構成図である。

【図５】トラップモードのガスクロマトグラフ導入段階
のガス流通状態を示す構成図である。

【符号の説明】

１０ ガスサンプラー １２ 熱天秤 １３ ガス分析装置 １４ 吸引装置 ２６ 発生ガス導入口 ３２ 出口 ３８ キャリヤーガス導入口 ４２ 吸引口 ５０ ４方切換弁 ５２ ６方切換弁 ５４、５５ ４方ロータリ弁 ５６ ３方切換弁 ５７ トラップ管 ５８ ダイレクト通路 ６０ トラップ通路 ６２ バイパス通路

Claims (3)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 熱天秤での発生ガスを導入する発生ガス
   導入口と、吸引装置に接続される吸引口と、発生ガスを
   トラップするためのトラップ管と、キャリヤーガスを導
   入するキャリヤーガス導入口と、ガス分析装置に接続さ
   れる出口と、発生ガス導入口から吸引口に至る経路の途
   中に配置されてトラップ管を含むように構成されたトラ
   ップ通路とを備えるガスサンプラーにおいて、 発生ガス導入口から吸引口に至る経路の途中に配置され
   てトラップ管を含まないように構成されたバイパス通路
   を有し、このバイパス通路と前記トラップ通路とが切り
   換え可能であることを特徴とするガスサンプラー。
2. 【請求項２】 熱天秤からの発生ガスを導入する発生ガ
   ス導入口と、吸引装置に接続される吸引口と、発生ガス
   をトラップするためのトラップ管と、キャリヤーガスを
   導入するキャリヤーガス導入口と、ガス分析装置に接続
   される出口と、発生ガス導入口から吸引口に至る経路の
   途中に配置されてトラップ管を含むように構成されたト
   ラップ通路とを備えるガスサンプラーにおいて、 発生ガス導入口から出口に至る経路の途中に配置されて
   トラップ管を含まないように構成されたダイレクト通路
   を有し、このダイレクト通路と前記トラップ通路とが切
   り換え可能であることを特徴とするガスサンプラー。
3. 【請求項３】 前記ダイレクト通路と前記トラップ通路
   とを切り換えるための切換弁が、ガスサンプラーの筐体
   の内部に配置されていることを特徴とする請求項２記載
   のガスサンプラー。