JPH07163985A - アルミニウム材加工用工具洗浄液の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 使用により老化したアルミニウム材加工用工
具洗浄液中から無用な不純物を効果的に分離除去するに
あたり、有価物である水酸化ナトリウムやアルミニウム
成分を有用な形で回収することができる処理方法を提供
する。 【構成】 アルミニウム含有の老化洗浄液に容易に溶解
して反応する珪酸及び／又は珪酸化合物を、老化洗浄液
中に元々存在する珪酸成分と合わせてＳｉＯ ₂ ／ＮａＯ
Ｈ重量比が０．００５〜０．０５の範囲内となるように
添加し、添加した珪酸及び／又は珪酸化合物の反応終了
後、生成した反応生成物と共に老化洗浄液中の固形分不
純物を分離除去するアルミニウム材加工用工具洗浄液の
処理方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、アルミニウム又はア
ルミニウム合金からなるアルミニウム材の塑性加工や切
削加工等の加工に使用した工具を水酸化ナトリウム溶液
からなる工具洗浄液で洗浄した際に生じる老化洗浄液の
処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、アルミニウム型材を製造する方
法としては、アルミニウム材の押出加工が広く一般に採
用されているが、この押出加工でアルミニウム型材を製
造する場合には製品の形状に応じてそれぞれのダイスが
用意され、素材としてのアルミニウム材はこのダイスを
通過して所定の形状に成形される。そして、この押出操
作が終了すると、アルミニウム材はダイス面に沿って機
械的に切断され、その一部がダイスの孔内部に残留する
が、引き続いて同じ断面で同じ材質のアルミニウム型材
を製造する等の特別な場合を除いて、通常の単純断面形
状のダイスではその修正や補修のため、また、複雑断面
形状のダイスにあってはその再使用のために、それぞれ
ダイスはその孔内部にアルミニウム材を残留させたまま
取り外され、次に使用されるまでの間に孔内部に残留し
たアルミニウム材が除去される。

【０００３】このダイスの孔内部に残留したアルミニウ
ム材の除去は、通常、濃度２００〜４５０ｇ／リットル
程度の水酸化アルミニウム溶液を洗浄液として８０〜１
００℃程度の加温下にアルミニウム材を溶解することに
より行われているが、この洗浄液を繰り返し使用する
と、アルミニウムが洗浄液の水酸化アルミニウム中にア
ルミン酸ナトリウムとして次第に蓄積し、これに伴って
洗浄液のアルミニウム材に対する溶解速度が低下し、次
第にその作業性が低下するほか、結晶性水酸化アルミニ
ウム（ジブサイト）の溶解度以上になるとこのジブサイ
トが析出して白濁し、器壁等に付着する等の危険が生じ
るため、所定量の洗浄処理を経た後あるいは所定時間の
洗浄処理経過後にはこの老化した洗浄液を新しい水酸化
アルミニウム溶液に行進する必要がある。このため、所
定量のあるいは所定時間の洗浄処理経過後の老化した洗
浄液は、廃液として処理されることになる。

【０００４】しかしながら、このようにして工具洗浄処
理の際に排出される老化洗浄液は、通常、２００〜４５
０ｇ／リットル程度の水酸化ナトリウムを含有している
ほか、アルミニウム分をＡｌ／ＮａＯＨ当量比で０．２
〜０．５程度の濃度で溶解しており、しかも、押出加工
時に使用された固体潤滑剤由来のカーボン微粒子や窒化
硼素微粒子等や、潤滑剤のベースオイルや、更には界面
活性剤やＺｎ、Ｃｒ等の重金属類等も懸濁状態あるいは
溶解状態で含有しており、しかも、ダイス等の工具洗浄
処理の際に水酸化アルミニウムの析出を抑制するために
グルコン酸ナトリウム等の加水分解抑制剤等も含んでい
る。

【０００５】このため、この老化洗浄液は、有用な水酸
化ナトリウムやアルミニウム分を多量に含有しているに
もかかわらず、カーボン微粒子や窒化硼素微粒子、ベー
スオイル、界面活性剤、重金属類、加水分解抑制剤等の
種々の無機又は有機の無用な不純物（固形分不純物を含
む）を懸濁状態あるいは溶解状態で含有しており、しか
も、これらの無用な不純物を効率良く分離除去する方法
もなく、中和処理して処分しているのが現状である。そ
して、この中和処理のみでは、高価な水酸化ナトリウム
やアルミニウム成分を無駄に消費するのみであり、ま
た、この中和処理のために多量の酸の使用が不可欠にな
り、しかも、中和処理により生じた多量の水分を含む含
水ゲル状水酸化アルミニウムスラッジの処理も加わり、
老化洗浄液の廃液処理が大きな経済的負担の一つになっ
ていた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者ら
は、このようなアルミニウム材加工用工具洗浄液の処理
方法について鋭意研究を重ねた結果、所定量のあるいは
所定時間の洗浄処理を経過して老化した老化洗浄液中に
特定の珪酸及び／又は珪酸化合物を特定の割合で添加
し、生成した反応生成物と共に老化洗浄液中の固形分不
純物を分離除去することにより、容易に無用な不純物を
分離除去できることを見出し、本発明方法を完成した。

【０００７】従って、本発明の目的は、老化洗浄液中か
ら無用な不純物を効果的に分離除去するアルミニウム材
加工用工具洗浄液の処理方法を提供することにある。ま
た、本発明の他の目的は、老化洗浄液中から無用な不純
物を分離除去し、有価物である水酸化ナトリウムやアル
ミニウム成分を有用な形で回収することができるアルミ
ニウム材加工用工具洗浄液の処理方法を提供することに
ある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ア
ルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム
材の加工に使用した工具に付着するアルミニウムを水酸
化ナトリウム溶液からなる工具洗浄液で溶解除去し、こ
の際に発生したアルミニウム含有の老化洗浄液を処理す
るに際し、この老化洗浄液には、この老化洗浄液中に容
易に溶解して反応する珪酸及び／又は珪酸化合物を、老
化洗浄液中に元々存在する珪酸成分と合わせてＳｉＯ₂
／ＮａＯＨ重量比が０．００５〜０．０５の範囲内とな
るように添加し、添加した珪酸及び／又は珪酸化合物の
反応終了後、生成した反応生成物と共に老化洗浄液中の
固形分不純物を分離除去するアルミニウム材加工用工具
洗浄液の処理方法である。

【０００９】本発明方法において、その処理の対象とな
るアルミニウム材加工用工具洗浄液は、アルミニウム材
の塑性加工や切削加工等の加工の際に使用した工具、特
に押出加工等で使用したダイス等の工具を、水酸化ナト
リウム溶液からなる工具洗浄液で繰り返し洗浄した際
に、所定の洗浄処理を経た老化洗浄液であり、特に限定
されるものではないが、通常、水酸化ナトリウムを２０
０〜４５０ｇ／リットル程度で含有しているほか、アル
ミニウム分をＡｌ／ＮａＯＨ当量比で０．２〜０．５程
度の濃度で溶解しており、しかも、アルミニウム材の加
工時に使用された固体潤滑剤や潤滑剤等から混入するグ
ラファイトやカーボンブラック等のカーボン微粒子、窒
化硼素微粒子、ベースオイル、界面活性剤、重金属類等
が懸濁状態あるいは溶解状態で含有されているものであ
る。

【００１０】そして、本発明方法においては、この回収
された老化洗浄液を処理するに際して、この老化洗浄液
中に容易に溶解して反応する珪酸及び／又は珪酸化合物
を所定の割合で添加する。

【００１１】ここで添加する珪酸及び／又は珪酸化合物
としては、それが老化洗浄液中に容易に溶解し、この老
化洗浄液中の水酸化ナトリウムやアルミン酸ナトリウム
と反応し、下記の化学式又は組成（１１０℃乾燥品）で
表される反応生成物（以下、「ソーダライト」と称す
る）を生成するものであればよく、 １〜１．１Ｎａ₂ Ｏ・１．０〜１．３Ａｌ₂ Ｏ₃ ・２Ｓ
ｉＯ₂ ・３Ｈ₂ Ｏ 組成（Ｎａ₂ Ｏ：１８〜２０％、Ａｌ₂ Ｏ₃ ：３４〜３
５％、ＳｉＯ₂ ：３３〜３４％及びＨ₂ Ｏ：１３〜１５
％） 具体的には、珪酸（ＳｉＯ₂ ・ｎＨ₂ Ｏ）、水ガラス
（Ｎａ₂ Ｏ・ｎＳｉＯ₂ ）、珪酸アルミニウム（Ａｌ₂
Ｏ₃ ・ＳｉＯ₂ ・ｎＨ₂ Ｏ）、粘土〔（Ｒ₂ Ｏ）・Ａｌ
₂ Ｏ₃ ・２ＳｉＯ₂ ・ｎＨ₂ Ｏ、Ｒ＝Ｎａ、Ｋ〕等が挙
げられる。これらの珪酸及び／又は珪酸化合物におい
て、好ましいものは、処理の対象となる老化洗浄液によ
っても異なるが、９０℃以上に加温した際に３０分以内
に溶解し、溶解後１５〜１８０分程度でソーダライトを
生成するものであるのがよく、珪酸、水ガラス、珪酸ア
ルミニウム等が特によい。

【００１２】この珪酸及び／又は珪酸化合物の老化洗浄
液中への添加量は、この老化洗浄液中に元々存在する珪
酸成分と合わせてＳｉＯ₂ ／ＮａＯＨ重量比が０．００
５〜０．０５、好ましくは０．０１〜０．０３となる範
囲である。この添加量がＳｉＯ₂ ／ＮａＯＨ重量比０．
００５より少ないと、ソーダライトの生成量が少なくて
老化洗浄液中の無用な不純物を効率良く分離除去するこ
とが難しくなり、反対に、この添加量がＳｉＯ₂ ／Ｎａ
ＯＨ重量比０．０５より多くなると、ソーダライトの生
成量が多くなりすぎ、老化洗浄液中の有用成分である水
酸化ナトリウムやアルミニウム成分を多量に消費するこ
とになって好ましくない。

【００１３】本発明方法においては、このように老化洗
浄液中に珪酸及び／又は珪酸化合物を添加し、反応させ
て生成した反応生成物のソーダライトと共に老化洗浄液
中の固形分不純物を分離除去する。反応生成物のソーダ
ライトが生成する際にあるいはこのソーダライトを分離
除去する際に、老化洗浄液中に含まれるカーボン微粒子
や窒化硼素微粒子、ベースオイル、界面活性剤、重金属
類、加水分解抑制剤等の種々の無機又は有機の無用な不
純物が同時に沈降し、あるいは、分離除去され、老化洗
浄液は水酸化ナトリウムとアルミン酸ナトリウムとを主
成分とするクリーンな精製洗浄液となる。

【００１４】ここで、老化洗浄液中に無用な不純物とし
て重金属類が多量に含まれている場合には、好ましくは
珪酸及び／又は珪酸化合物の添加と共に、硫化ソーダを
添加し、重金属類をその硫化物として沈澱させ、精製し
たソーダライトと共に分離除去するのがよい。この硫化
ソーダの添加量は、老化洗浄液中に含まれる重金属類の
量、ＮａＯＨ濃度、許容残留重金属濃度等を勘案し、こ
の重金属類を可及的に除去できるだけでなく残留硫化ソ
ーダ濃度を可及的に少なくすることができる量にするの
がよく、老化洗浄液中の重金属類の含有量やＮａＯＨ濃
度を測定することで容易に決定することができる。そし
て、この硫化ソーダを添加して老化洗浄液を処理する場
合には、重金属類の硫化物の生成を円滑に行うために、
好ましくは全ＮａＯＨ濃度２００ｇ／リットル以下の条
件下、より好ましくは全ＮａＯＨ濃度１５０ｇ／リット
ル以下の条件下で行うのがよい。

【００１５】本発明方法においては、老化洗浄液中に珪
酸及び／又は珪酸化合物を添加し、更に必要に応じて硫
化ソーダを添加し、生成した反応生成物のソーダライト
と共に老化洗浄液中の固形分不純物を分離除去すること
により無用な不純物を可及的に除去したクリーンな精製
洗浄液を得ることができるが、更に必要に応じて、例え
ばポリアクリル酸塩系の凝集剤を添加すれば、分離をよ
り一層容易にすることができる。このようにして得られ
た精製洗浄液は、アルミニウム化合物の原料として、あ
るいは、窯業用、製紙用、浄水用等として有用資源化す
ることができる。

【００１６】更に、本発明方法においては、必要に応じ
て、上述のようにして得られた精製洗浄液に結晶性水酸
化アルミニウム（ジブサイト）を添加し、このジブサイ
トの存在下にアルミン酸ナトリウムを加水分解させ、精
製洗浄液中のアルミニウム分を結晶性水酸化アルミニウ
ムとして析出させ、これを有価物として分離し回収する
と共に、アルミニウム分の少なくなった濾液を工具の再
生洗浄液として、あるいは、アルミニウム材のエッチン
グの補給アルカリ源として循環使用させ、有効に利用す
ることができる。

【００１７】この精製洗浄液にジブサイトを添加し、こ
のジブサイトの存在下にアルミン酸ナトリウムを加水分
解してアルミニウム分を結晶性水酸化アルミニウムとし
て析出させる際の加水分解反応の反応条件については、
特に限定されるものではないが、好ましくはＮａＯＨ：
９０〜１８０ｇ／リットルに調整したのち、４０〜６０
℃で結晶性水酸化アルミニウム種子を含有アルミニウム
分の１００〜３００％の割合で添加し、１２〜４８時間
攪拌をして行うのがよい。

【００１８】

【作用】本発明方法によれば、老化洗浄液中に特定の珪
酸及び／又は珪酸化合物を特定の割合で添加し、生成し
た反応生成物（ソーダライト）と共に老化洗浄液中の固
形分不純物を分離除去することにより、無用な不純物を
分離除去するようにしているので、生成したソーダライ
トが一種の凝集剤として作用し、老化洗浄液中に存在す
る無用な不純物はソーダライトの生成時にこのソーダラ
イトに取り込まれ、あるいは、固形分不純物を分離除去
する際にこのソーダライトに吸着され、このソーダライ
トと共に分離除去される。

【００１９】また、この際に、硫化ソーダを添加するこ
とにより、老化洗浄液中の重金属類はその硫化物となっ
てより確実に分離除去される。更に、このようにして得
られたクリーンな精製洗浄液については、結晶性水酸化
アルミニウムの存在下に加水分解することにより、アル
ミニウム分を有価物の結晶性水酸化アルミニウムとして
回収でき、また、工具洗浄液やその他の用途に有用な水
酸化ナトリウム溶液を回収することができる。

【００２０】

【実施例】以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明
方法を具体的に説明する。なお、以下の実施例及び比較
例において、「％」は「重量％」を意味する。

【００２１】実施例１ ＮａＯＨ：３００ｇ／リットル、Ａｌ：８７ｇ／リット
ル、ＳｉＯ₂ ：１．０ｇ／リットル、Ｚｎ：５０ｍｇ／
リットル、界面活性剤：分光法で＋＋、固体潤滑剤由来
の懸濁物：２０ｍｇ／リットル、及び、その他コロイド
状金属酸化物等の懸濁物：８０ｍｇ／リットルを含むア
ルミニウム材押出加工用のダイス洗浄液の老化浴液（９
４℃）を試験用の老化洗浄液として用いた。

【００２２】この試験用の老化洗浄液（９４℃）１００
０リットル中に珪酸ナトリウム（ＪＩＳ １号相当品）
を、ＳｉＯ₂ ／ＮａＯＨ重量比が０．０１となるよう
に、６ｋｇ添加し、９４℃で２時間攪拌した後、耐アル
カリ濾布を使用したフィルタープレスで加圧濾過すると
共に洗浄し、濾液と濾洗液とを合わせて合計１０５０リ
ットルの精製洗浄液を得た。

【００２３】得られた精製洗浄液は清澄であり、組成は
ＮａＯＨ：２８６ｇ／リットル（損失率：０．０３
％）、Ａｌ：８５．８ｇ／リットル（損失率：１．４
％）、Ｚｎ：４０ｍｇ／リットル（残存率：８０％）、
懸濁物濃度：２ｍｇ／リットル以下（残存率：２．５
％）、及び、界面活性剤：分光法でマイナス（−）であ
って、濾滓量は１３ｋｇ（水分含有率５０％）であっ
た。

【００２４】実施例２ 上記実施例１と同様にして、精製洗浄液１０５０リット
ルを熱水で３０００リットルに希釈し、この希釈した精
製洗浄液に結晶性水酸化アルミニウム（ジブサイト）３
００ｋｇを添加し、５０℃、３６時間の条件で攪拌下に
加水分解し、濾過して析出した結晶性水酸化アルミニウ
ム１０８ｋｇ（水分含有率８％）を得た。

【００２５】この時の加水分解率は４０％であったが、
析出した結晶性水酸化アルミニウムを濾別した後のアル
ミン酸ナトリウム溶液を多重効用蒸発法によりＮａＯＨ
濃度３００ｇ／リットルに濃縮して再使用することによ
り、最終的に溶解アルミニウム分の９６％を回収するこ
とができた。また、最終的なＮａＯＨ損失率は０．１％
であり、Ａｌ損失率は４％であり、濾滓量は３７ｋｇ
（水分含有率５０％）であった。

【００２６】実施例３ 上記実施例２と同様にして得られた希釈した精製洗浄液
３０００リットルをアルミニウム表面処理工場のエッチ
ング老化浴液（ＮａＯＨ濃度：８７ｇ／リットル、Ａｌ
濃度：２５ｇ／リットル）３３０００リットルに合流さ
せ、結晶性水酸化アルミニウム（ジブサイト）２８００
ｋｇの存在下に、５０℃、２４時間の条件で攪拌して加
水分解し、析出した結晶性水酸化アルミニウム８６０ｋ
ｇ（水分含有率８％）を有価物として回収すると共に、
濾液については必要によりＮａＯＨ濃度調整をしてエッ
チング処理液として循環使用した。この時に、ダイス洗
浄液の老化浴液側、すなわち希釈した精製洗浄液３００
０リットル側のアルミニウム分は９５％の割合で回収さ
れた。また、最終的なＮａＯＨ損失率は０．０５％であ
り、Ａｌ損失率は５％であり、濾滓量は１３ｋｇ（水分
含有率５０％）であった。

【００２７】比較例１ 実施例１で使用した試験用の老化洗浄液と同じ老化洗浄
液１０００リットルを用い、実施例１で用いた珪酸ナト
リウムを添加することなく、そのまま実施例１と同様に
処理して加圧濾過した。この時の懸濁物の除去率は２０
％以下に止まり、また、溶解成分については実質的に０
％であった。また、得られた濾過洗浄液を常法により中
和処理したところ、中和剤として９８％濃度の硫酸３６
５ｋｇを要し、厄介な含水ゲル状水酸化アルミニウムス
ラッジ（Ａｌ分８重量％）１１００ｋｇが生成した。

【００２８】実施例４ ＮａＯＨ：３０５ｇ／リットル、Ａｌ：８９ｇ／リット
ル、ＳｉＯ₂ ：１．３ｇ／リットル、Ｚｎ：４２０ｍｇ
／リットル、界面活性剤：分光法で＋＋、固体潤滑剤由
来の懸濁物：１８ｍｇ／リットル、及び、その他コロイ
ド状金属酸化物等の懸濁物：１１０ｍｇ／リットルを含
むダイス洗浄液１０００リットルを熱水で希釈して３２
００リットルとし、試験用の老化洗浄液として用いた。

【００２９】この試験用の老化洗浄液中に、ＳｉＯ₂ ／
ＮａＯＨ重量比が０．０２３となるように、珪酸ナトリ
ウム（ＪＩＳ １号相当品）１６ｋｇを添加し、９５℃
で３時間攪拌した後、１８％Ｎａ₂ Ｓ溶液２リットルを
加え、攪拌して混合し、耐アルカリ濾布を使用したフィ
ルタープレスで加圧濾過すると共に洗浄し、濾液と濾洗
液とを合わせて合計３３００リットルの精製洗浄液を得
た。

【００３０】得られた精製洗浄液は清澄であり、組成は
ＮａＯＨ：９２．５ｇ／リットル（損失率：０．１
％）、Ａｌ：２６ｇ／リットル（損失率：３．５％）、
Ｚｎ：２０ｍｇ／リットル（残存率：１５％）、Ｎａ₂
Ｓ：３０ｍｇ／リットル、懸濁物濃度：２ｍｇ／リット
ル以下（残存率：２％以下）、及び、界面活性剤：分光
法でマイナス（−）であって、濾滓量は３６ｋｇ（水分
含有率５２％）であった。

【００３１】この精製洗浄液をアルミニウム表面処理工
場のエッチング老化浴液（ＮａＯＨ濃度：８７ｇ／リッ
トル、Ａｌ濃度：２５ｇ／リットル）３３０００リット
ルに合流させ、結晶性水酸化アルミニウム（ジブサイ
ト）２８００ｋｇの存在下に、５０℃、３６時間の条件
で攪拌して加水分解し、析出した結晶性水酸化アルミニ
ウム９９２ｋｇ（水分含有率８％）を有価物として回収
すると共に、濾液については必要によりＮａＯＨ濃度調
整をしてエッチング処理液として循環使用した。

【００３２】この加水分解における加水分解率は３５％
であったが、析出した結晶性水酸化アルミニウムを濾別
した後のアルミン酸ナトリウム溶液を循環使用すること
により、最終的に溶解アルミニウム分の９４％を結晶性
水酸化アルミニウム（水分含有率８％で２６３ｋｇ）と
して回収することができた。

【００３３】比較例２ 実施例４で使用した試験用の老化洗浄液と同じ老化洗浄
液１０００リットルを用い、実施例４で用いた珪酸ナト
リウム及び硫化ソーダを添加することなく、そのまま実
施例４と同様に処理して加圧濾過した。結果は、懸濁物
の除去率が２０％以下であり、得られた濾液も清澄化し
ておらず、また、溶解されているＮａＯＨやＡｌ以外の
成分を除去することができず、これらＮａＯＨやＡｌを
有効に回収することができなかった。

【００３４】比較例３ 実施例４で使用した試験用の老化洗浄液と同じ老化洗浄
液１０００リットルを用い、実施例４で用いた珪酸ナト
リウムは添加し、また、硫化ソーダは添加することな
く、実施例４と同様に処理して加圧濾過し、精製洗浄液
１０５０リットルを得た。得られた精製洗浄液は清澄で
あり、組成はＮａＯＨ：２９０ｇ／リットル（損失率：
０．１％以下）、Ａｌ：８２ｇ／リットル（損失率：
３．３％）、Ｚｎ：３９９ｍｇ／リットル（残存率９５
％）、懸濁物濃度：２ｍｇ／リットル以下（残存率：２
％以下）、及び、界面活性剤：分光法でマイナス（−）
であって、濾滓量は３６ｋｇ（水分含有率５２％）であ
った。

【００３５】この精製洗浄液は、ダイス洗浄液としての
再使用は可能であったが、Ｚｎの残存率が高く、アルミ
ニウム表面処理工場のエッチング老化浴液と合流させて
再生処理し、エッチング処理液として循環使用すること
はできなかった。

【００３６】比較例４ 実施例４で使用した試験用の老化洗浄液と同じ老化洗浄
液１０００リットルを用いて希釈した以外は、実施例４
と同様に処理して加圧濾過した。この比較例４の場合に
は、ＺｎＳが僅かしか生成せず、精製液中のＺｎは２２
０ｍｇ／リットル（残存率：５５％）であり、Ｚｎの除
去率は僅かに１０％にすぎなかった。このため、上記比
較例３の場合と同様に、ダイス洗浄液としての再使用は
可能であったが、Ｚｎの残存率が高く、アルミニウム表
面処理工場のエッチング老化浴液と合流させて再生処理
し、エッチング処理液として循環使用することはできな
かった。

【００３７】実施例５ 実施例４の場合と同じ試験用の老化洗浄液を用い、この
老化洗浄液中に、ＳｉＯ₂ ／ＮａＯＨ重量比が０．０２
３となるように、珪酸ナトリウム（ＪＩＳ １号相当
品）１６ｋｇを添加し、９５℃で３時間攪拌した後、１
８％Ｎａ₂ Ｓ溶液２リットルを加え、更にポリアクリル
酸系凝集剤〔港南化学工業（株）製ＬＴＸ−２０００〕
１５ｐｐｍを添加して攪拌し、次いで得られた処理液を
沈降槽に導入して１０時間静置し、上部清澄液を下部濃
密液から分離し、得られた下部濃密液５００リットルを
耐アルカリ濾布を使用したフィルタープレスで加圧濾過
すると共に洗浄し、上記上部清澄液と得られた下部濃密
液の濾液及び濾洗液とを合わせて合計３３００リットル
の精製洗浄液を得た。

【００３８】得られた精製洗浄液は清澄であり、組成は
ＮａＯＨ：９２．５ｇ／リットル（損失率：０．１
％）、Ａｌ：２６ｇ／リットル（損失率：３．５％）、
Ｚｎ：２０ｍｇ／リットル（残存率１５％）、Ｎａ
₂ Ｓ：３０ｍｇ／リットル、懸濁物濃度：２ｍｇ／リッ
トル以下（残存率：２％以下）、及び、界面活性剤：分
光法でマイナス（−）であって、濾滓量は３６ｋｇ（水
分含有率５２％）であった。

【００３９】この精製洗浄液についても、上記実施例４
と同様にしてアルミニウム表面処理工場のエッチング老
化浴液に合流させ、結晶性水酸化アルミニウム（ジブサ
イト）の存在下に加水分解し、析出した結晶性水酸化ア
ルミニウム９９２ｋｇ（水分含有率８％）を有価物とし
て回収すると共に、濾液については必要によりＮａＯＨ
濃度調整をしてエッチング処理液として循環使用した。
また、最終的に溶解アルミニウム分の９４％を結晶性水
酸化アルミニウム（水分含有率８％で２６３ｋｇ）とし
て回収することができた。

【００４０】

【発明の効果】本発明方法によれば、所定量のあるいは
所定時間の洗浄処理を経過して老化した老化洗浄液中か
ら無用な不純物を容易にかつ効果的に分離除去すること
ができるので、有価物である水酸化ナトリウムやアルミ
ニウム成分を有用な形で回収することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 杉山 昇 静岡県庵原郡蒲原町蒲原１丁目34番１号 株式会社日軽技研内 (72)発明者 田中 義朗 東京都港区三田３丁目13番12号 日本軽金 属株式会社内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルミニウム又はアルミニウム合金から
   なるアルミニウム材の加工に使用した工具に付着するア
   ルミニウムを水酸化ナトリウム溶液からなる工具洗浄液
   で溶解除去し、この際に発生したアルミニウム含有の老
   化洗浄液を処理するに際し、この老化洗浄液には、この
   老化洗浄液中に容易に溶解して反応する珪酸及び／又は
   珪酸化合物を、老化洗浄液中に元々存在する珪酸成分と
   合わせてＳｉＯ₂ ／ＮａＯＨ重量比が０．００５〜０．
   ０５の範囲内となるように添加し、添加した珪酸及び／
   又は珪酸化合物の反応終了後、生成した反応生成物と共
   に老化洗浄液中の固形分不純物を分離除去することを特
   徴とするアルミニウム材加工用工具洗浄液の処理方法。
2. 【請求項２】 請求項１記載のアルミニウム材加工用工
   具洗浄液の処理方法において、珪酸及び／又は珪酸化合
   物と共に、硫化ソーダを添加することを特徴とするアル
   ミニウム材加工用工具洗浄液の処理方法。
3. 【請求項３】 請求項２記載のアルミニウム材加工用工
   具洗浄液の処理方法において、硫化ソーダを添加して行
   う処理を全ＮａＯＨ濃度２００ｇ／リットル以下の条件
   下で行うことを特徴とするアルミニウム材加工用工具洗
   浄液の処理方法。
4. 【請求項４】 請求項１〜３の何れかに記載の方法で処
   理された精製洗浄液を結晶性水酸化アルミニウムの存在
   下に加水分解せしめ、精製洗浄液中のアルミニウム分を
   結晶性水酸化アルミニウムとして析出させると共に、再
   生した水酸化ナトリウム溶液を回収することを特徴とす
   るアルミニウム材加工用工具洗浄液の処理方法。