JPH093671A - アルミニウム材加工用工具の洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 洗浄老化液中から不純物を分離除去し、有価
物である水酸化ナトリウムやアルミニウム成分を回収
し、回収した水酸化ナトリウムを再び工具洗浄液として
再利用できるアルミ洗浄方法を提供する。 【構成】 高ＮａＯＨ濃度の水酸化ナトリウム溶液から
なる洗浄液を用い、アルミニウム材の工具に付着したア
ルミニウムを、洗浄処理槽１で溶解除去するアルミニウ
ム材加工用工具の洗浄方法において、洗浄液としてＮａ
ＯＨ濃度１５０〜２５０ｇ／リットルの水酸化ナトリウ
ム溶液を使用し、洗浄処理槽から洗浄液の一部を洗浄老
化液として連続的に抜き出し、凝集沈降剤を添加して沈
降分離し、得られた上澄液を加水分解槽５に導入し、結
晶性水酸化アルミニウム種子の存在下に加水分解し、懸
濁液の一部を抜き出して固液分離し、結晶性水酸化アル
ミニウムを回収し、得られた清澄液を加熱後洗浄処理槽
に再生洗浄液として循環せしめる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、アルミニウム又はア
ルミニウム合金からなるアルミニウム材の塑性加工や切
削加工等の加工に使用した工具を水酸化ナトリウム含有
の工具洗浄液で洗浄するアルミニウム材加工用工具の洗
浄方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、アルミニウム型材を製造する方
法としては、アルミニウム材の押出加工が広く一般に採
用されているが、この押出加工でアルミニウム型材を製
造する場合には製品の形状に応じてそれぞれのダイスが
用意され、素材としてのアルミニウム材はこのダイスを
通過して所定の形状に成形される。そして、この押出操
作が終了すると、アルミニウム材はダイス面に沿って機
械的に切断され、その一部がダイスの孔内部に残留する
が、その修正や補修のためにダイスの孔内部に残留した
アルミニウム材が除去される。

【０００３】このダイスの孔内部に残留したアルミニウ
ム材の除去は、通常、濃度２００〜４５０ｇ／リットル
程度の水酸化アルミニウム溶液を洗浄液として８０〜１
００℃程度の加温下にアルミニウム材を溶解することに
より行われているが、この洗浄液を繰り返し使用する
と、アルミニウムが洗浄液の水酸化アルミニウム中にア
ルミン酸ナトリウムとして次第に蓄積し、これに伴って
洗浄液のアルミニウム材に対する溶解速度が低下し、次
第にその作業性が低下するほか、結晶性水酸化アルミニ
ウム（ジブサイト）の溶解度以上になるとこのジブサイ
トが析出して白濁し、器壁等に付着する等の危険が生じ
るため、所定量の洗浄処理を経た後あるいは所定時間の
洗浄処理経過後にはこの老化した洗浄液を新しい水酸化
アルミニウム溶液に更新する必要がある。このため、所
定量のあるいは所定時間の洗浄処理経過後の老化した洗
浄液は、廃液として処理されることになる。

【０００４】しかしながら、このようにして工具洗浄処
理の際に排出される洗浄老化液は、通常、２００〜４５
０ｇ／リットル程度の水酸化ナトリウムを含有している
ほか、アルミニウム分をＡｌ／ＮａＯＨ当量比で０．２
〜０．７程度の濃度で溶解しており、しかも、押出加工
時に使用された潤滑剤由来のカーボンや窒化硼素等の微
粒子や、アルミニウム材由来のＭｇ、Ｆｅ，Ｓｉ等の酸
化物等をコロイド状やゲル状等の懸濁状態あるいは溶解
状態で含有している。

【０００５】このため、この洗浄老化液は、有用な水酸
化ナトリウムやアルミニウム分を多量に含有しているに
もかかわらず、無用な不純物を効率良く分離除去する方
法がなく、中和処理して処分しているのが現状である。
そして、この中和処理では、有用な水酸化ナトリウムや
アルミニウム成分を無駄に消費するのみであり、また、
この中和処理のために多量の酸の使用が不可欠になり、
しかも、中和処理により生じた多量の水分を含む含水ゲ
ル状水酸化アルミニウムスラッジの処理も加わり、洗浄
老化液の廃液処理が大きな経済的負担の一つになってい
た。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者ら
は、有用な水酸化ナトリウムやアルミニウム成分を無駄
に消費することなく、アルミニウム材加工用工具を効果
的に洗浄するための方法について鋭意研究を重ねた結
果、工具洗浄液として所定の濃度範囲の水酸化ナトリウ
ム溶液を使用し、所定量のあるいは所定時間の洗浄処理
を経過して老化した洗浄老化液中に凝集沈降剤を添加
し、次いで沈降分離することにより、不純物の微粒懸濁
物を容易に分離除去すると共に、回収された上澄液を再
生工具洗浄液として循環使用することができることを見
出し、本発明方法を完成した。

【０００７】従って、本発明の目的は、アルミニウム材
加工用工具の洗浄老化液中から無用な不純物を効果的に
分離除去し、有価物である水酸化ナトリウムやアルミニ
ウム成分を有用な形で回収すると共に、回収した水酸化
ナトリウム溶液を再び工具洗浄液として再利用すること
ができるアルミニウム材加工用工具の洗浄方法を提供す
ることにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、高
ＮａＯＨ濃度の水酸化ナトリウム溶液からなる工具洗浄
液を用い、アルミニウム又はアルミニウム合金からなる
アルミニウム材の加工用工具に付着したアルミニウム
を、加熱手段を備えた工具洗浄処理槽で加熱下に溶解除
去するアルミニウム材加工用工具の洗浄方法において、
上記工具洗浄液としてＮａＯＨ濃度１５０〜２５０ｇ／
リットルの水酸化ナトリウム溶液を使用し、上記工具洗
浄処理槽から工具洗浄液の一部を洗浄老化液として連続
的に抜き出し、この抜き出された洗浄老化液中に凝集沈
降剤を添加して沈降分離し、得られた上澄液を冷却して
加水分解槽に導入し、この加水分解槽で結晶性水酸化ア
ルミニウム種子の存在下に加水分解せしめ、加水分解槽
からは懸濁液の一部を抜き出して固液分離し、結晶性水
酸化アルミニウムを回収すると共に、得られた清澄液を
加熱した後上記工具洗浄処理槽に再生工具洗浄液として
循環せしめるアルミニウム材加工用工具の洗浄方法であ
る。

【０００９】本発明の洗浄方法において、その洗浄の対
象となるアルミニウム材加工用工具は、アルミニウム材
の塑性加工や切削加工等の加工の際に使用した工具、特
に押出加工等で使用したダイス等の工具である。また、
これらの工具を洗浄するための工具洗浄液は、ＮａＯＨ
濃度１５０〜２５０ｇ／リットル、好ましくは１８０〜
２２０ｇ／リットルの水酸化ナトリウム溶液である必要
がある。この工具洗浄液のＮａＯＨ濃度が１５０ｇ／リ
ットルより低いと、加水分解反応速度は大きくなるが、
本来の溶解度差が小さくなり、いたずらに処理溶液量が
増大し、装置も大型化してかえって不経済になり、反対
に、２５０ｇ／リットルより高くなると、単位容積当た
りのアルミニウム分溶解量は増加しても、冷却による溶
解度差があまり増加せず、しかも、加水分解反応が遅く
なって単位時間及び単位容積当たりのアルミニウム分の
析出量がかえって減少し、生産性が低下するほか、例え
ばポリアクリル酸ナトリウム系の高分子凝集剤等の凝集
沈降剤を添加してもその効率のよい沈降分離は期待でき
ない。

【００１０】本発明において、工具洗浄処理槽で工具洗
浄液により工具を洗浄する際には、洗浄効率を良くし、
老化した工具洗浄液を再生するための加水分解性（加水
分解駆動力）を高め、また、溶液の安定性のために、通
常８０℃以上、好ましくは９０〜１１０℃の加熱下で行
い、この工具洗浄処理槽からは工具洗浄液の一部を洗浄
老化液として連続的に抜き出す。この工具洗浄処理槽と
しては、工具洗浄処理に加熱が必要なことから、加熱手
段を備えていることが必要であり、この加熱手段として
は、電熱加熱や、スチームによる直接又は間接加熱等が
例示される。

【００１１】この工具洗浄処理槽で工具を洗浄して抜き
出される洗浄老化液は、そのＮａＯＨ濃度１５０〜２５
０ｇ／リットルにおいてはアルミニウム分をＡｌ／Ｎａ
ＯＨ当量比で０．７程度まで可能であるが、好ましくは
０．３０〜０．６５程度、より好ましくはＡｌ／ＮａＯ
Ｈ当量比０．３５〜０．６０程度の濃度で含有するもの
であるのがよく、この洗浄老化液には、アルミニウム分
のほかに、アルミニウム材の加工時に使用された潤滑剤
由来のカーボン、グラファイト、窒化硼素等の微粒子
や、アルミニウム材由来のＭｇ、Ｆｅ，Ｓｉ等の酸化物
等がコロイド状やゲル状等の懸濁状態（不溶性不純物）
あるいは溶解状態（可溶性不純物）で含有されている。

【００１２】そして、本発明方法において、工具洗浄処
理槽から抜き出された洗浄老化液を処理するに際して
は、この洗浄老化液中に凝集沈降剤を添加して沈降分離
し、この老化洗浄液中に含まれている不純物、少なくと
も不溶性不純物を可及的に分離除去する。この目的で使
用する凝集沈降剤としては、高ＮａＯＨ濃度の水酸化ナ
トリウム溶液である老化洗浄液中で使用可能なものであ
ればよく、例えば小麦粉やデンプン類、その他にポリア
クリル酸ナトリウム系の高分子凝集剤等が挙げられ、好
ましくはポリアクリル酸ナトリウム系の高分子凝集剤で
ある。

【００１３】この凝集沈降剤の使用量は、老化洗浄液の
ＮａＯＨ濃度やこの老化洗浄液中含まれている不純物、
特に不溶性不純物の量にもよるが、通常、老化洗浄液１
００万（１，０００，０００）重量部に対して３〜３０
重量部、好ましくは５〜１５重量部である。この凝集沈
降剤の使用量が３重量部より少ないと凝集沈降性に乏し
くて精製が困難であり、また、３０重量部より多いと溶
存高分子化合物により加水分解性が低下するという問題
が生じる。

【００１４】本発明において、洗浄老化液中に凝集沈降
剤を添加して接触させる際の条件は、この凝集沈降剤が
洗浄老化液中の不純物と充分に接触しさえすれば特に限
定されるものではないが、工具洗浄処理が加熱下で行わ
れる場合には、特に冷却することなく抜き出された洗浄
老化液に凝集沈降剤を添加し、好ましくは沈降性と溶液
の安定性を維持するために保温に留意し、攪拌下に接触
させるのがよい。例えば、工具洗浄処理が９５℃の加熱
下で行われる場合、抜き出された洗浄老化液が好ましく
は７０〜９５℃、より好ましくは８０〜９５℃の間に攪
拌条件下で接触させるのがよい。

【００１５】本発明においては、この沈降分離によって
得られた上澄液は、次に冷却されて加水分解槽に導入さ
れ、この加水分解槽で結晶性水酸化アルミニウム種子の
存在下に加水分解され、また、不純物、特にその不溶性
不純物は、通常、全溶液量の５〜１０％に相当する量の
濃密部に凝縮されて除去される。

【００１６】この老化洗浄液の沈降分離によって生じた
不純物を多量に含有する濃密部は、その量が１／１０〜
１／２５程度まで大幅に減少しているので、そのまま廃
液処理に付されても本発明の目的を達成することができ
る。しかしながら、まだ有価物である水酸化ナトリウム
やアルミニウム分を含有している一方、なお厄介な化学
的廃液処理工程を必要とし、あるいは、近傍の表面処理
工場の廃液と合流させて一括して廃液処理する場合、そ
こで生成する白色ゲル状水酸化アルミニウム質スラッジ
の利用を固体潤滑剤等により困難にしてしまう場合があ
り、かかる場合には上記濃密部を濾過等の方法で完全に
固液分離し、有用な溶液を回収して上澄液と合流させれ
ばよい。その場合、元来この工具洗浄液中の不溶物は極
めて微細であって再び分散状態になるとその固液分離が
困難になるが、その場合にはこの濃密部中に水酸化カル
シウム０．５〜１０ｇ／リットルを添加することによ
り、濾過等の方法で容易に清澄な液を得ることができ
る。

【００１７】ここで、上記濃密部に添加する水酸化カル
シウムについては、特に限定されるものではなく、通常
の工業用水酸化カルシウムでよく、少量であれば他のア
ルカリ土類金属、例えばベリリウム（Ｂｅ）、マグネシ
ウム（Ｍｇ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂ
ａ）及びラジウム（Ｒａ）の水酸化物や、強アルカリ性
の洗浄老化液中で水酸化物を生成するこれらのアルカリ
土類金属の炭酸塩、重炭酸塩、その他の塩類が一部混入
していてもよい。

【００１８】また、水酸化カルシウムそれ自体に代え
て、この濃密部中の水酸化ナトリウムと反応して水酸化
カルシウムを生成するような物質、例えば炭酸カルシウ
ム等を洗浄老化液中に添加してもよく、この際の添加量
も洗浄老化液中で生成した水酸化カルシウム濃度が０．
５〜１０ｇ／リットルとなる範囲である必要がある。以
下、このような濃密部中の水酸化ナトリウムと反応して
水酸化カルシウムを生成するような物質も含めて単に
「水酸化カルシウム」と称する場合がある。

【００１９】ここで、特に好ましい水酸化カルシウムと
しては、通常の工業用水酸化カルシウムを用いることが
できるが、濃密部中での分散を容易にするために、水酸
化カルシウムの水懸濁物である石灰乳の形で、より好ま
しくはＣａ（ＯＨ）₂ を１０〜２００ｇ／リットルの割
合で含む石灰乳の形で使用するのがよい。

【００２０】この水酸化カルシウムの添加量について
は、添加される濃密部中の不純物の種類、含有量、分散
状態等によっても異なるが、水酸化カルシウムを添加す
る場合、濃密部に対して水酸化カルシウムを「Ｃａ（Ｏ
Ｈ）₂ そのもの」として通常０．５〜１０ｇ／リット
ル、好ましくは１〜４ｇ／リットルの範囲で添加するの
がよく、水酸化カルシウムの添加量が０．５ｇ／リット
ルより少ないと、この水酸化カルシウムを添加する効果
が充分に発揮されず、また、１０ｇ／リットルより多く
添加すると、分離除去すべき固体不溶物が多くなりす
ぎ、固液分離操作が面倒になる。この水酸化カルシウム
の添加量は、濃密部の一部をサンプリングし、これに水
酸化カルシウムの定量を添加してサンプリングテストを
行うことにより、容易に決定することができる。

【００２１】更に、この濃密部中に水酸化カルシウムを
添加して接触させる際の条件は、この水酸化カルシウム
が濃密部中の不純物と充分に接触しさえすれば特に限定
されるものではないが、沈降分離が保温下で行われる場
合には、特に冷却することなく抜き出された濃密部に水
酸化カルシウムを添加し、攪拌下に接触させるのがよ
い。また、この水酸化カルシウムによる処理後の固液分
離としては、設備や操業方法の単純化及び簡素化という
観点から、そのまま加圧濾過等の濾過方法が経済的で好
ましい。

【００２２】本発明においては、凝集沈降剤を用いた沈
降分離で得られた上澄液やその濃密部に水酸化カルシウ
ムを添加して固液分離して得られた清澄液は、次に加水
分解槽に導入して結晶性水酸化アルミニウム（ジブサイ
ト）種子の存在下に加水分解される。そして、この加水
分解方法については、特に限定されるものではなく従来
公知の方法を適宜採用することができるが、水酸化ナト
リウム溶液中のアルミニウムの溶解度は温度による影響
が大きいので、これら上澄液や清澄液については、これ
を好ましくは６０℃以下、より好ましくは４５〜５５℃
に冷却し、次いでこの冷却された清澄液を加水分解槽に
導入し、この加水分解槽で結晶性水酸化アルミニウム種
子の存在下に加水分解せしめる。

【００２３】この加水分解の際に添加する結晶性水酸化
アルミニウム種子の量は、加水分解によって析出させる
結晶性水酸化アルミニウムの予定量の２〜６倍、好まし
くは３〜４倍程度であって、固体濃度１５０〜２５０ｇ
／リットル程度であるのがよく、予定量の２倍より少な
いと、加水分解速度が遅くなって好ましくなく、６倍を
超えてあまりにも多過ぎると加水分解速度は向上するが
スラリーの攪拌による分散状態の維持が困難になる。

【００２４】このようにして加水分解槽で加水分解され
た後、懸濁液の一部を抜き出して固液分離し、得られた
清澄液についてはこれを加熱した後、工具洗浄処理槽に
再生工具洗浄液として循環させ、また、得られた結晶性
水酸化アルミニウム（ジブサイト）についてはこれを有
価物として回収する。

【００２５】ここで、加水分解槽から抜き出される懸濁
液の量は還流すべき溶液量及び固体濃度により決定し、
また、この懸濁液を固液分離する方法としては、加圧濾
過等の濾過方法でもよいが、好ましくは懸濁液を沈降分
離し、得られた上澄液を加熱して上記工具洗浄処理槽に
再生工具洗浄液として循環せしめ、この沈降分離により
得られた濃密部の一部を濾過して結晶性水酸化アルミニ
ウムを回収すると共に、濾液については上記濃密部の残
部と共に加水分解槽に循環せしめるのがよい。

【００２６】ここで、工具洗浄処理槽に循環せしめる再
生工具洗浄液の液量や水酸化ナトリウム量が工具洗浄処
理槽から抜き出される工具洗浄液（洗浄老化液）より少
なくてバランスが取れないような場合には、必要によ
り、工具洗浄処理槽に新しい水酸化ナトリウム溶液を適
宜導入し、全体の液量バランスを保つようにする。

【００２７】更に、本発明方法において、工具洗浄処理
槽から抜き出された工具洗浄液（洗浄老化液）を冷却
し、また、この工具洗浄処理槽に再生工具洗浄液として
循環せしめる沈降分離の上澄液（更には、固液分離の清
澄液）を加熱する手段については、特に制限されるもの
ではなく、種々の冷却手段や加熱手段を採用できるが、
好ましくは向流二方向式のような熱交換器である。この
ような熱交換器を用いることにより、工具洗浄処理槽か
ら持ち出された熱を可及的に有効利用することができ
る。なお、冷却手段は加水分解槽内に設けてもよく、ま
た、加熱手段は工具洗浄処理槽に設けられた加熱手段と
兼用してもよい。

【００２８】

【作用】本発明のアルミニウム材加工用工具の洗浄方法
によれば、使用する工具洗浄液のＮａＯＨ濃度を加水分
解可能な濃度、すなわち１５０〜２５０ｇ／リットルの
範囲内に調整し、これによって凝集沈降剤による不純物
の沈降分離を可能にすると共に、回収された精製後の洗
浄老化液を連続的に加水分解できるようにし、再生工具
洗浄液として工具洗浄処理に循環させて再使用すること
ができ、有価物である水酸化ナトリウムを有効に活用で
きるほか、アルミニウム成分を有用な結晶性水酸化アル
ミニウム（ジブサイト）として回収することができる。

【００２９】

【実施例】以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明
方法を具体的に説明する。なお、以下の実施例及び比較
例における不溶性金属酸化物微粒子の測定値「無水物換
算」とは、不溶物を精密濾紙で濾過して洗浄し、その
後、濾紙と共にか焼して全体の灰分重量を測定し、得ら
れた測定値から濾紙の灰分重量を減じて求めた値であ
る。

【００３０】実施例１ アルミニウム材の押出加工用ダイスを９４℃で洗浄した
後に洗浄老化液として回収され、ＮａＯＨ濃度２４０ｇ
／リットル、Ａｌ分８８ｇ／リットル、グラファイト系
微粒子２０ｍｇ／リットル、及び、その他の不溶性金属
酸化物微粒子（無水物換算）０．６ｇ／リットルを含む
灰黒色懸濁状のダイス洗浄老化液１リットルを用い、こ
れにポリアクリル酸ナトリウム系高分子凝集剤（興南化
学工業製：ＬＴＸ−２００Ｓ）０．１％溶液１０ｍｌを
添加し、８５℃で５分間攪拌したのち、これを１リット
ルのメスシリンダーに入れ、８５℃の恒温水槽内に静置
し、２時間後に上澄液８００ｍｌを採取し、その性状を
調べた。

【００３１】この上澄液は、ＮａＯＨ濃度２３８ｇ／リ
ットル及びＡｌ分８７ｇ／リットルであり、グラファイ
ト系微粒子２ｍｇ／リットル、及び、その他の不溶性金
属酸化物微粒子（無水物換算）３ｍｇ／リットルを含む
無色透明の液体であった。

【００３２】比較例１ 実施例１で用いたと同じ灰黒色懸濁状のダイス洗浄老化
液１リットルを用い、凝集沈降剤を用いた沈降分離に代
えてＮｏ．２４の濾紙を用いて８０℃、０．５気圧の条
件で吸引濾過した。吸引濾過の操作は速やかに行われた
が、固体不純物の通過量が多く、得られた濾液はＮａＯ
Ｈ濃度２３９ｇ／リットル、Ａｌ分８８ｇ／リットル、
グラファイト系微粒子１６ｍｇ／リットル、及び、その
他の不溶性金属酸化物微粒子（無水物換算）０．４ｇ／
リットルの灰黒色懸濁状であって、吸引濾過前とほとん
ど変化がなかった。

【００３３】実施例２ アルミニウム材の押出加工用ダイスを９５℃で洗浄した
後に洗浄老化液として回収され、ＮａＯＨ濃度２１０ｇ
／リットル、Ａｌ分７７ｇ／リットル、窒化硼素系微粒
子１５ｍｇ／リットル、及び、その他の不溶性金属酸化
物微粒子（無水物換算）０．２５ｇ／リットルを含む灰
色懸濁状のダイス洗浄老化液１リットルを用い、これに
ポリアクリル酸ナトリウム系高分子凝集剤（興南化学工
業製：ＬＴＸ−２００Ｓ）０．１％溶液１０ｍｌを添加
し、８５℃で５分間攪拌したのち、これを１リットルの
メスシリンダーに入れ、８５℃の恒温水槽内に静置し、
２時間後に上澄液８００ｍｌを採取した。

【００３４】次に、得られた上澄液８００ｍｌに結晶性
水酸化アルミニウム（ジブサイト）種子１６８ｇ（ジブ
サイト種子濃度２１０ｇ／リットル）を添加し、５５℃
で攪拌下に加水分解させ、その間２４時間後、４８時間
後及び７２時間後に加水分解率を調べ、次いで濾過によ
り固液分離した。

【００３５】２４時間後の加水分解率は３０％、４８時
間後の加水分解率は３６％及び７２時間後の加水分解率
は３９％であり、得られた結晶は純度９９％以上の美麗
な白色であり、また、最終的に回収された濾液はＮａＯ
Ｈ濃度２１０ｇ／リットル、Ａｌ分４１ｇ／リットル、
グラファイト系微粒子１ｍｇ／リットル以下、及び、そ
の他の不溶性金属酸化物微粒子（無水物換算）１ｍｇ／
リットル以下の無色透明の液体であった。

【００３６】比較例２ 実施例２で用いたと同じ灰黒色懸濁状のダイス洗浄老化
液１リットルを用い、凝集沈降剤を用いた沈降分離に代
えてＮｏ．２４の濾紙を用いて８０℃、０．５気圧の条
件で吸引濾過し、得られた濾液について加水分解し、実
施例２と同様に加水分解率、得られた結晶の純度と性
状、及び濾液の組成を調べた。なお、加水分解後の固液
分離は、実施例２と同様には実施できず、遠心分離、リ
バルピング、遠心分離の操作を３回繰り返して行った。

【００３７】２４時間後の加水分解率は２４％、４８時
間後の加水分解率は３２％及び７２時間後の加水分解率
は３７％であり、得られた結晶は純度９８％の灰色で粘
稠状であり、また、最終的に回収された濾液はＮａＯＨ
濃度２１０ｇ／リットル、Ａｌ分４５ｇ／リットル、グ
ラファイト系微粒子２ｍｇ／リットル、及び、その他の
不溶性金属酸化物微粒子（無水物換算）６ｍｇ／リット
ルの懸濁不透明な液体であった。

【００３８】実施例３ 図１に示すように、図示外の加熱手段を備えた工具洗浄
処理槽１と、凝集沈降剤の接触槽２と、沈降分離槽３
と、熱交換器４と、加水分解槽５と、沈降分離槽６とを
接続し、また、この沈降分離槽６に固液分離装置として
真空濾過機７を接続し、更に、上記真空濾過機７の濾液
を必要に応じて沈降分離槽６の上澄液に合流させるため
の補助ライン８を設け、また、上記沈降分離槽３にはそ
こから抜き出される濃密部を石灰乳と接触させるための
接触槽９と真空濾過機１０とを接続し、この真空濾過機
１０からの濾液を沈降分離槽３の上澄液に合流させるラ
インを設け、ダイス洗浄ラインを構成した。

【００３９】このダイス洗浄ラインにおいて、工具洗浄
処理槽１にはＮａＯＨ濃度２１０ｇ／リットル及びＡｌ
分８０ｇ／リットルの工具洗浄液３ｍ³ を仕込み、この
工具洗浄処理槽１を９５℃、浴交換量５．７４ｍ³ ／日
で運転し、接触槽２には凝集沈降剤としてポリアクリル
酸ナトリウム系高分子凝集剤（興南化学工業製：ＬＴＸ
−２００Ｓ）０．１％溶液５７リットル／日を連続的に
添加し、沈降分離槽３では９０℃で連続的に沈降分離し
た。

【００４０】上記沈降分離槽３からは９０℃の上澄液
５．６３ｍ³ ／日と９０℃の濃密部０．４２ｍ³ ／日と
を抜き出し、濃密部については接触槽９に導入し、ここ
でＣａ（ＯＨ）₂ 濃度１００ｇ／リットルの石灰乳２１
リットル／日と接触させた後に真空濾過機１０で濾過
し、回収された濾液（清澄液）０．４４ｍ³ ／日を上記
沈降分離槽３の上澄液に合流させ、熱交換器４に導入し
て５７℃まで冷却した。

【００４１】この熱交換器４で冷却された沈降分離槽３
の上澄液と真空濾過機１０の濾液を加水分解槽５に装入
し、この加水分解槽５については溶液量１５ｍ³ 、結晶
性水酸化アルミニウム濃度２５０〜２８０ｇ／リット
ル、温度５５℃に維持されるように運転し、沈降分離槽
６での滞留時間を１時間とし、この沈降分離槽６からそ
の上澄液５．８８ｍ³ ／日を抜き出して熱交換器４で８
５℃まで加熱し、この加熱された上澄液にＮａＯＨ３ｋ
ｇ／日を補給して再生工具洗浄液とし、工具洗浄処理槽
１に循環させた。

【００４２】また、上記沈降分離槽６からその濃密部の
一部１．１ｍ³ ／日を真空濾過機７に導き、そこで濾過
して得られた濾液を沈降分離槽６からの濃密部の残部
１．７ｍ³ ／日と合流させて再び加水分解槽５に循環さ
せ、また、結晶については真空濾過機７のケーキの上か
ら０．２７ｍ³ ／日の水で水洗した後、製品として結晶
性水酸化アルミニウムを回収した。

【００４３】上記工具洗浄処理槽１ではダイスに付着し
て持ち込まれたアルミニウム材約１５０ｋｇ／日が溶解
され、真空濾過機１０では約５０％水分含有率の濾滓１
３ｋｇ／日が回収され、また、水洗槽８からは製品とし
て結晶性水酸化アルミニウム（付着水分量：１０重量
％）５０１ｋｇ／日が回収された。

【００４４】また、得られた結晶性水酸化アルミニウム
は、その純度が９９％以上の美麗な白色の結晶であっ
た。更に、このダイス洗浄ラインを２０日間連続運転し
たが、工具洗浄処理槽１内の工具洗浄液は予定のＮａＯ
Ｈ濃度２１０ｇ／リットル及びＡｌ分８０ｇ／リットル
に維持され、円滑に運転された。

【００４５】比較例３ 工具洗浄処理槽にＮａＯＨ濃度３００ｇ／リットルの工
具洗浄液２．４ｍ³ を仕込み、この工具洗浄処理槽を９
５℃、浴交換量平均１．２ｍ³ ／日で運転し、廃液とし
て抜き出された洗浄老化液（ＮａＯＨ濃度３００ｇ／リ
ットル及びＡｌ濃度１２５ｇ／リットル）を、９８％硫
酸４８０ｋｇ／日を用いて実容量１０ｍ ³ の希釈中和槽
で７５ｍ³ ／日の速度で中和処理し、次いで沈降処理し
て固液分離して濾液を排水処理した。この際に、処理に
困難な７５％水分含有の含水ゲル状水酸化アルミニウム
スラッジの発生量は１，９００ｋｇ／日に達した。

【００４６】

【発明の効果】本発明のアルミニウム材加工用工具の洗
浄方法によれば、アルミニウム材加工用工具の洗浄処理
によって発生する洗浄老化液から無用な不純物を効果的
に分離除去し、有価物である水酸化ナトリウムやアルミ
ニウム成分を有用な形で回収することができる。

【００４７】また、回収したアルミニウム材加工用工具
の洗浄老化液を効率良く再生し、再び再生工具洗浄液と
して循環再利用することができ、処理の困難な濾滓や含
水ゲル状水酸化アルミニウムスラッジの発生を可及的に
抑制でき、また、水酸化ナトリウムや中和のための硫酸
の消費量を大幅に低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は、本発明の実施例３に係るアルミニウ
ム材加工用工具の洗浄方法を示すダイス洗浄ラインのフ
ロー図である。

【符号の説明】

１…工具洗浄処理槽、２…凝集沈降剤の接触槽、３，６
…沈降分離槽、４…熱交換器、５…加水分解槽、７，１
０…真空濾過機、８…補助ライン、９…石灰乳の接触
槽。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｆ 1/36 Ｃ２３Ｆ 1/36 1/46 1/46 Ｃ２３Ｇ 1/36 Ｃ２３Ｇ 1/36 (72)発明者 田中 義朗 東京都港区三田３丁目13番12号 日本軽金 属株式会社内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 高ＮａＯＨ濃度の水酸化ナトリウム溶液
   からなる工具洗浄液を用い、アルミニウム又はアルミニ
   ウム合金からなるアルミニウム材の加工用工具に付着し
   たアルミニウムを、加熱手段を備えた工具洗浄処理槽で
   加熱下に溶解除去するアルミニウム材加工用工具の洗浄
   方法において、上記工具洗浄液としてＮａＯＨ濃度１５
   ０〜２５０ｇ／リットルの水酸化ナトリウム溶液を使用
   し、上記工具洗浄処理槽から工具洗浄液の一部を洗浄老
   化液として連続的に抜き出し、この抜き出された洗浄老
   化液中に凝集沈降剤を添加して沈降分離し、得られた上
   澄液を冷却して加水分解槽に導入し、この加水分解槽で
   結晶性水酸化アルミニウム種子の存在下に加水分解せし
   め、加水分解槽からは懸濁液の一部を抜き出して固液分
   離し、結晶性水酸化アルミニウムを回収すると共に、得
   られた清澄液を加熱した後上記工具洗浄処理槽に再生工
   具洗浄液として循環せしめることを特徴とするアルミニ
   ウム材加工用工具の洗浄方法。
2. 【請求項２】加水分解槽からは抜き出した懸濁液を沈降
   分離し、得られた上澄液を加熱して上記工具洗浄処理槽
   に再生工具洗浄液として循環せしめ、この沈降分離によ
   り得られた濃密部の一部を濾過して結晶性水酸化アルミ
   ニウムを回収すると共に、濾液については上記濃密部の
   残部と共に加水分解槽に循環せしめる請求項１記載のア
   ルミニウム材加工用工具の洗浄方法。
3. 【請求項３】 工具洗浄処理槽では９０〜１１０℃で工
   具洗浄処理を行ってＡｌ／ＮａＯＨ当量比０．３５〜
   ０．６０の洗浄老化液を抜き出し、加水分解槽では４５
   〜６０℃で加水分解すると共に、この加水分解槽から抜
   き出された懸濁液を固液分離してＡｌ／ＮａＯＨ当量比
   ０．２５〜０．４０の清澄液を再生工具洗浄液として回
   収し、工具洗浄処理槽に循環せしめる請求項１又は２に
   記載のアルミニウム材加工用工具の洗浄方法。
4. 【請求項４】 洗浄老化液に凝集沈降剤を添加したのち
   沈降分離して回収された濃密部に、水酸化カルシウム
   ０．５〜１０ｇ／リットルを添加し、次いで濾過により
   固液分離して清澄液を回収し、この回収した清澄液を加
   水分解槽に循環せしめる請求項１〜３の何れかに記載の
   アルミニウム材加工用工具の洗浄方法。
5. 【請求項５】 水酸化カルシウムの添加として、Ｃａ
   （ＯＨ）₂ １０〜２００ｇ／リットル濃度の石灰乳を添
   加する請求項４記載のアルミニウム材加工用工具の洗浄
   方法。