JPH07166209A - 金属粉末焼結体の製造方法 - Google Patents
金属粉末焼結体の製造方法Info
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- JPH07166209A JPH07166209A JP34176793A JP34176793A JPH07166209A JP H07166209 A JPH07166209 A JP H07166209A JP 34176793 A JP34176793 A JP 34176793A JP 34176793 A JP34176793 A JP 34176793A JP H07166209 A JPH07166209 A JP H07166209A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 大変な危険を伴わず、水素による還元以上の
還元作用で金属酸化物の酸素や含有している酸素元素を
完全に還元し、高緻密化された低コストの金属焼結体を
得る。 【構成】 焼結の低温域（４００℃前後まで：Ａ−Ｂ
間）においては、窒素等の雰囲気ガス下にて加熱を行
い、温度がＢ点に達した時点で雰囲気ガスのフローを停
止して真空に引き、１０-5Ｔｏｒｒ程度の真空度にす
る。この状態で７００℃まで（Ｂ−Ｃ間）加熱して更に
分解を行う。この後、温度がＣ点に到達した時点で一酸
化炭素ガスを炉内に流入し、更に１３００℃前後まで加
熱して焼結を行う。
還元作用で金属酸化物の酸素や含有している酸素元素を
完全に還元し、高緻密化された低コストの金属焼結体を
得る。 【構成】 焼結の低温域（４００℃前後まで：Ａ−Ｂ
間）においては、窒素等の雰囲気ガス下にて加熱を行
い、温度がＢ点に達した時点で雰囲気ガスのフローを停
止して真空に引き、１０-5Ｔｏｒｒ程度の真空度にす
る。この状態で７００℃まで（Ｂ−Ｃ間）加熱して更に
分解を行う。この後、温度がＣ点に到達した時点で一酸
化炭素ガスを炉内に流入し、更に１３００℃前後まで加
熱して焼結を行う。
Description
【０００１】本発明は、金属微粉末と有機材料（バイン
ダー）とを混練したコンパウンドを原料とし、該原料を
射出成形する工程と射出成形体を脱脂する工程と得られ
た脱脂体を焼結する工程とからなる金属粉末焼結体の製
造方法に関する。
ダー）とを混練したコンパウンドを原料とし、該原料を
射出成形する工程と射出成形体を脱脂する工程と得られ
た脱脂体を焼結する工程とからなる金属粉末焼結体の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、金属粉末焼結体の製造方法（主に
金属粉末射出成形）においては、金属微粉末と有機材料
（バインダー）とを混練したコンパウンドを原料とする
ため、金属微粉末中とバインダー中とに大量の炭素元素
や酸素元素が存在している。脱脂および焼結の際には、
炭素元素は酸素元素に還元されて放出されるが、酸素元
素は金属元素と結合し、金属酸化物を形成してしまうた
め焼結体の緻密化が出来なかったり、外観不良を起こす
ことがある。これの解決策として工程の一部で水素雰囲
気下にて焼結を行い、焼結時に存在している酸素および
酸化物を還元する方法が公知である。
金属粉末射出成形）においては、金属微粉末と有機材料
（バインダー）とを混練したコンパウンドを原料とする
ため、金属微粉末中とバインダー中とに大量の炭素元素
や酸素元素が存在している。脱脂および焼結の際には、
炭素元素は酸素元素に還元されて放出されるが、酸素元
素は金属元素と結合し、金属酸化物を形成してしまうた
め焼結体の緻密化が出来なかったり、外観不良を起こす
ことがある。これの解決策として工程の一部で水素雰囲
気下にて焼結を行い、焼結時に存在している酸素および
酸化物を還元する方法が公知である。
【０００３】また、例えば特開昭５２−４９９１５号公
報に示される様に、コンパウンドに原料金属の水素化物
を添加し、焼結の加熱中に水素化物から分離して発生し
た水素ガスを利用し、脱脂体内に存在している酸素およ
び酸化物を還元しながら焼結する方法も公知である。さ
らに、粉末冶金では黒鉛（炭素）を添加して還元する方
法がよく用いられている。
報に示される様に、コンパウンドに原料金属の水素化物
を添加し、焼結の加熱中に水素化物から分離して発生し
た水素ガスを利用し、脱脂体内に存在している酸素およ
び酸化物を還元しながら焼結する方法も公知である。さ
らに、粉末冶金では黒鉛（炭素）を添加して還元する方
法がよく用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかるに、前記各従来
技術においては以下の様な欠点がある。すなわち、還元
雰囲気として水素を用いる場合、これを非常な高温とな
る焼結温度にまで加熱するのは大変な危険を伴い、また
水素による還元で水が発生して焼結が悪化することがあ
る。
技術においては以下の様な欠点がある。すなわち、還元
雰囲気として水素を用いる場合、これを非常な高温とな
る焼結温度にまで加熱するのは大変な危険を伴い、また
水素による還元で水が発生して焼結が悪化することがあ
る。
【０００５】また、水素化物や黒鉛を添加する場合、添
加する工程が必要となったり、添加物を必要とするた
め、製品コストが高くなるという欠点があった。さら
に、金属酸化物の酸素を完全に還元できず、製品表面に
金属酸化膜を形成するため、これを除去するための研磨
等の二次加工工程が必要となり、コスト高につながると
いう欠点があった。
加する工程が必要となったり、添加物を必要とするた
め、製品コストが高くなるという欠点があった。さら
に、金属酸化物の酸素を完全に還元できず、製品表面に
金属酸化膜を形成するため、これを除去するための研磨
等の二次加工工程が必要となり、コスト高につながると
いう欠点があった。
【０００６】因って、本発明は前記各従来技術におる欠
点に鑑みて開発されたもので、大きな危険を伴わず、低
コストで高品質な金属粉末焼結体が得られる金属粉末焼
結体の製造方法を提供することを目的とする。
点に鑑みて開発されたもので、大きな危険を伴わず、低
コストで高品質な金属粉末焼結体が得られる金属粉末焼
結体の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の概念を、ＳＵＳ
３１６Ｌを例に挙げて説明する。ＳＵＳ３１６Ｌ中に含
まれる主な元素成分規格は表１に示す通りである。
３１６Ｌを例に挙げて説明する。ＳＵＳ３１６Ｌ中に含
まれる主な元素成分規格は表１に示す通りである。
【０００８】
【表１】
【０００９】表１の内、金属元素にはＦｅ，Ｃｒおよび
Ｎｉ等があり、ＦｅおよびＣｒだけで８０〜８５ｗｔ％
程度存在している。このため何らかの方法にて酸素を還
元しなければ、これらＦｅやＣｒと酸素とが結合してＦ
ｅ2 Ｏ3 やＣｒ2 Ｏ3 の金属酸化物を生成してしまう。
また、生成された金属酸化物を還元しながら焼結を行う
必要がある。
Ｎｉ等があり、ＦｅおよびＣｒだけで８０〜８５ｗｔ％
程度存在している。このため何らかの方法にて酸素を還
元しなければ、これらＦｅやＣｒと酸素とが結合してＦ
ｅ2 Ｏ3 やＣｒ2 Ｏ3 の金属酸化物を生成してしまう。
また、生成された金属酸化物を還元しながら焼結を行う
必要がある。
【００１０】本発明は、金属微粉末と有機材料（バイン
ダー）とを混練したコンパウンドを原料とし、前記原料
を射出成形する工程と、射出成形体を脱脂する工程と、
得られた脱脂体を焼結する工程とからなる金属粉末焼結
体の製造方法において、前記焼結する工程時に、製品内
に存在する金属酸化物または酸素を還元し得る温度から
焼結がおこる温度領域の一部を一酸化炭素ガス雰囲気中
で行う金属粉末焼結体の製造方法である。
ダー）とを混練したコンパウンドを原料とし、前記原料
を射出成形する工程と、射出成形体を脱脂する工程と、
得られた脱脂体を焼結する工程とからなる金属粉末焼結
体の製造方法において、前記焼結する工程時に、製品内
に存在する金属酸化物または酸素を還元し得る温度から
焼結がおこる温度領域の一部を一酸化炭素ガス雰囲気中
で行う金属粉末焼結体の製造方法である。
【００１１】本発明における焼結方法の基本条件パター
ンを図１に示す。焼結の低温域（４００℃前後まで：Ａ
−Ｂ間）においては、窒素等の雰囲気ガス下にて加熱を
行い、温度がＢ点に達した時点で雰囲気ガスのフローを
停止して真空に引き、１０-5Ｔｏｒｒ程度の真空度にす
る。この状態で７００℃まで（Ｂ−Ｃ間）加熱して更に
分解を行う。この後、温度がＣ点に到達した時点で一酸
化炭素ガスを炉内に流入し、更に１３００℃前後まで加
熱して焼結を行う（ＳＵＳは１１００℃近辺から急激に
焼結が起こる）。
ンを図１に示す。焼結の低温域（４００℃前後まで：Ａ
−Ｂ間）においては、窒素等の雰囲気ガス下にて加熱を
行い、温度がＢ点に達した時点で雰囲気ガスのフローを
停止して真空に引き、１０-5Ｔｏｒｒ程度の真空度にす
る。この状態で７００℃まで（Ｂ−Ｃ間）加熱して更に
分解を行う。この後、温度がＣ点に到達した時点で一酸
化炭素ガスを炉内に流入し、更に１３００℃前後まで加
熱して焼結を行う（ＳＵＳは１１００℃近辺から急激に
焼結が起こる）。
【００１２】
【作用】焼結において、昇温の工程の低音域（Ａ−Ｂ
間）では脱脂体内にまだ残存している有機成分が分解さ
れて多量に飛散するため、窒素等の雰囲気ガス下にて加
熱を行い、発生した分解ガスにより焼結炉本体が傷むこ
とを防ぐのは、通常行われる公知の方法である。またこ
の後、雰囲気ガスのフローを停止して真空に引く方法も
同様である。この場合、ＳＵＳに含まれてＳＵＳの性質
を決定する金属元素であるＦｅやＣｒ元素は７００℃ま
ででの蒸気圧が１０-5Ｔｏｒｒよりも小さいため、Ｂ−
Ｃ間においてこれら金属元素が飛散することはない。
間）では脱脂体内にまだ残存している有機成分が分解さ
れて多量に飛散するため、窒素等の雰囲気ガス下にて加
熱を行い、発生した分解ガスにより焼結炉本体が傷むこ
とを防ぐのは、通常行われる公知の方法である。またこ
の後、雰囲気ガスのフローを停止して真空に引く方法も
同様である。この場合、ＳＵＳに含まれてＳＵＳの性質
を決定する金属元素であるＦｅやＣｒ元素は７００℃ま
ででの蒸気圧が１０-5Ｔｏｒｒよりも小さいため、Ｂ−
Ｃ間においてこれら金属元素が飛散することはない。
【００１３】この後、温度がＣ点に到達した時点で一酸
化炭素ガスを流入するが、一酸化炭素には還元性があ
り、還元利用効率ηは各温度における平衡定数をＫとす
ると還元利用効率ηは数１の式の様に表される。
化炭素ガスを流入するが、一酸化炭素には還元性があ
り、還元利用効率ηは各温度における平衡定数をＫとす
ると還元利用効率ηは数１の式の様に表される。
【００１４】
【数１】
【００１５】通常、還元に用いられる水素と一酸化炭素
の平衡定数をＦｅに対して比較すると図２の様になる。
この時、一酸化炭素の平衡定数ＫCOおよび水素の平衡定
数Ｋ H2をそれぞれ数２，数３の式として定義する。
の平衡定数をＦｅに対して比較すると図２の様になる。
この時、一酸化炭素の平衡定数ＫCOおよび水素の平衡定
数Ｋ H2をそれぞれ数２，数３の式として定義する。
【００１６】
【数２】
【００１７】
【数３】
【００１８】ＫCOおよびＫH2は１２００Ｋ（ケルビン：
９２７℃）でほぼ同じになり、１２００Ｋ以下ではＫCO
の方が大きく、例えば１０００Ｋ（７２７℃）では、一
酸化炭素の平衡定数ＫCOは０．６２、水素の平衡定数Ｋ
H2は０．３８であり、低温ほど一酸化炭素の還元力の方
が勝っていることが分かる。また、真空中加熱による焼
結中の製品からの一酸化炭素ガスの放出挙動は図３の通
りであり、７００℃（９７３Ｋ）前後をピークとして発
生し、以降減少するため、７００℃（９７３Ｋ）程度で
一酸化炭素ガスを流入させ、これを補うことで還元を更
に行い得る。
９２７℃）でほぼ同じになり、１２００Ｋ以下ではＫCO
の方が大きく、例えば１０００Ｋ（７２７℃）では、一
酸化炭素の平衡定数ＫCOは０．６２、水素の平衡定数Ｋ
H2は０．３８であり、低温ほど一酸化炭素の還元力の方
が勝っていることが分かる。また、真空中加熱による焼
結中の製品からの一酸化炭素ガスの放出挙動は図３の通
りであり、７００℃（９７３Ｋ）前後をピークとして発
生し、以降減少するため、７００℃（９７３Ｋ）程度で
一酸化炭素ガスを流入させ、これを補うことで還元を更
に行い得る。
【００１９】
【実施例１】本実施例では、図４を用いてＳＵＳ３１６
Ｌの焼結を例に挙げて説明する。図４において、低温領
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ間）は、窒素ガスを封入して
（大気圧）毎分２．５℃程度の昇温速度で加熱を行う。
温度が４００℃（Ｂ点）に達すると窒素フローのまま１
時間の保温を行う（Ｂ−Ｃ間）。この後１０-5Ｔｏｒｒ
程度の真空度になるまで真空に引き、７００℃まで毎分
５℃程度の昇温速度で加熱を行う（Ｃ−Ｄ間）。温度が
７００℃（Ｄ点）に達した時点で一酸化炭素ガスを大気
圧になるまで封入し、更に１３００℃まで（Ｄ−Ｅ間）
加熱し、１３００℃（Ｅ点）に到達すると１時間の保温
（Ｅ−Ｆ間）を行い、焼結を終了する。
Ｌの焼結を例に挙げて説明する。図４において、低温領
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ間）は、窒素ガスを封入して
（大気圧）毎分２．５℃程度の昇温速度で加熱を行う。
温度が４００℃（Ｂ点）に達すると窒素フローのまま１
時間の保温を行う（Ｂ−Ｃ間）。この後１０-5Ｔｏｒｒ
程度の真空度になるまで真空に引き、７００℃まで毎分
５℃程度の昇温速度で加熱を行う（Ｃ−Ｄ間）。温度が
７００℃（Ｄ点）に達した時点で一酸化炭素ガスを大気
圧になるまで封入し、更に１３００℃まで（Ｄ−Ｅ間）
加熱し、１３００℃（Ｅ点）に到達すると１時間の保温
（Ｅ−Ｆ間）を行い、焼結を終了する。
【００２０】本実施例の作用を以下に説明する。低温領
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ−Ｃ間）では、脱脂体内部に
まだ残存している有機成分を分解して放出するための工
程であり、この間で変形を起こさせないために、比較的
遅めの昇温速度で加熱・保温を行うものである。また真
空焼結炉の場合、多量に発生する分解ガスで炉体を傷め
ることのない様、窒素ガスを大気圧程度で封入すること
が炉体にとって効果的である。
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ−Ｃ間）では、脱脂体内部に
まだ残存している有機成分を分解して放出するための工
程であり、この間で変形を起こさせないために、比較的
遅めの昇温速度で加熱・保温を行うものである。また真
空焼結炉の場合、多量に発生する分解ガスで炉体を傷め
ることのない様、窒素ガスを大気圧程度で封入すること
が炉体にとって効果的である。
【００２１】Ｃ点に達した段階で、残存していた有機成
分は大部分が分解されているが、まだ金属粉末間や金属
粉末に若干食い込んでいる炭素元素や酸素元素を放出す
るために、真空状態で更に加熱を行う。この時、真空度
を１０-5Ｔｏｒｒ程度にするとＳＵＳ粉体中に含有して
いるＦｅやＣｒ元素の蒸気圧がこれより低いため、焼結
ＳＵＳの強度的性質を決定する上記金属元素が飛散する
ことがない。また、炭素元素は酸素元素を還元しながら
飛散し、７００℃で発生する一酸化炭素量はピークに達
し、後に減少してくる（図３参照）。
分は大部分が分解されているが、まだ金属粉末間や金属
粉末に若干食い込んでいる炭素元素や酸素元素を放出す
るために、真空状態で更に加熱を行う。この時、真空度
を１０-5Ｔｏｒｒ程度にするとＳＵＳ粉体中に含有して
いるＦｅやＣｒ元素の蒸気圧がこれより低いため、焼結
ＳＵＳの強度的性質を決定する上記金属元素が飛散する
ことがない。また、炭素元素は酸素元素を還元しながら
飛散し、７００℃で発生する一酸化炭素量はピークに達
し、後に減少してくる（図３参照）。
【００２２】一方、脱脂からこの時点までで製品中に含
有しているＦｅ元素が酸化されているが、炭素による還
元は固体間での反応における接触面積が小さいので、こ
れらの酸化物が炭素によって直接還元される割合が小さ
く、酸化鉄として酸素元素が残ってしまい、金属の粒界
成長を妨げてしまう。図３からも分かる通り、７００℃
以降で自己に含有している炭素での還元力が劣ってくる
ため、Ｄ点に達した時点で一酸化炭素を投入し、酸化物
として残存している酸素元素を還元する。７００〜１０
００℃では一酸化炭素による還元は活発であり、この時
の反応は数４，数５の式の通りである。
有しているＦｅ元素が酸化されているが、炭素による還
元は固体間での反応における接触面積が小さいので、こ
れらの酸化物が炭素によって直接還元される割合が小さ
く、酸化鉄として酸素元素が残ってしまい、金属の粒界
成長を妨げてしまう。図３からも分かる通り、７００℃
以降で自己に含有している炭素での還元力が劣ってくる
ため、Ｄ点に達した時点で一酸化炭素を投入し、酸化物
として残存している酸素元素を還元する。７００〜１０
００℃では一酸化炭素による還元は活発であり、この時
の反応は数４，数５の式の通りである。
【００２３】
【数４】
【００２４】
【数５】
【００２５】一酸化炭素は、還元により発生した二酸化
炭素ガスが共存する炭素元素と反応して再度一酸化炭素
に還元され、金属酸化物の還元に用いられる。この後、
１１００℃程度よりＳＵＳの急激な焼結が起こり、１３
００℃に達して１時間の保温が終了する頃には金属酸化
物を還元しつつ粒界が成長するため、焼結を促進して緻
密化され、かつ外観的にも充分品質を満足できるＳＵＳ
焼結体を得ることが可能となる。
炭素ガスが共存する炭素元素と反応して再度一酸化炭素
に還元され、金属酸化物の還元に用いられる。この後、
１１００℃程度よりＳＵＳの急激な焼結が起こり、１３
００℃に達して１時間の保温が終了する頃には金属酸化
物を還元しつつ粒界が成長するため、焼結を促進して緻
密化され、かつ外観的にも充分品質を満足できるＳＵＳ
焼結体を得ることが可能となる。
【００２６】本実施例によれば、高温加熱に伴う危険を
避けつつ、外観においても十分な金属光沢を持った製品
を得ることが可能となるため、研磨等の二次加工工程を
必要とせず、また粒界の成長を促進するため緻密化さ
れ、低コストで高品質の金属焼結体を得ることが可能と
なる。
避けつつ、外観においても十分な金属光沢を持った製品
を得ることが可能となるため、研磨等の二次加工工程を
必要とせず、また粒界の成長を促進するため緻密化さ
れ、低コストで高品質の金属焼結体を得ることが可能と
なる。
【００２７】
【実施例２】本実施例では、図５を用いてＳＵＳ３１６
Ｌの焼結を例に挙げて説明する。図５において、低温領
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ間）は、窒素ガスを封入して
（大気圧）毎分２．５℃程度の昇温速度で加熱を行う。
温度が４００℃（Ｂ点）に達すると窒素フローのまま１
時間の保温を行う（Ｂ−Ｃ間）。この後１０-5Ｔｏｒｒ
程度の真空度になるまで真空に引き、７００℃まで毎分
５℃程度の昇温速度で加熱を行う（Ｃ−Ｄ間）。温度が
７００℃（Ｄ点）に達した時点で一酸化炭素ガスを大気
圧になるまで投入して更に１１００℃まで（Ｄ−Ｅ間）
加熱し、１１００℃（Ｅ点）に到達すると、５Ｔｏｒｒ
程度まで炉内圧力を落として更に１２５０℃まて加熱す
る（Ｅ−Ｆ間）。Ｆ点に到達後１時間の保温を行い焼結
を終了する。
Ｌの焼結を例に挙げて説明する。図５において、低温領
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ間）は、窒素ガスを封入して
（大気圧）毎分２．５℃程度の昇温速度で加熱を行う。
温度が４００℃（Ｂ点）に達すると窒素フローのまま１
時間の保温を行う（Ｂ−Ｃ間）。この後１０-5Ｔｏｒｒ
程度の真空度になるまで真空に引き、７００℃まで毎分
５℃程度の昇温速度で加熱を行う（Ｃ−Ｄ間）。温度が
７００℃（Ｄ点）に達した時点で一酸化炭素ガスを大気
圧になるまで投入して更に１１００℃まで（Ｄ−Ｅ間）
加熱し、１１００℃（Ｅ点）に到達すると、５Ｔｏｒｒ
程度まで炉内圧力を落として更に１２５０℃まて加熱す
る（Ｅ−Ｆ間）。Ｆ点に到達後１時間の保温を行い焼結
を終了する。
【００２８】本実施例の作用を以下に説明する。低温領
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ−Ｃ間）では、脱脂体内部に
また残存している有機成分を分解して放出するための工
程であり、この間で変形を起こさないために、比較的遅
めの昇温速度で加熱・保温を行うものである。また真空
焼結炉の場合、多量に発生する分解ガスで炉体を傷める
ことのない様、窒素ガスを大気圧程度で封入することが
炉体なとって効果的である。
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ−Ｃ間）では、脱脂体内部に
また残存している有機成分を分解して放出するための工
程であり、この間で変形を起こさないために、比較的遅
めの昇温速度で加熱・保温を行うものである。また真空
焼結炉の場合、多量に発生する分解ガスで炉体を傷める
ことのない様、窒素ガスを大気圧程度で封入することが
炉体なとって効果的である。
【００２９】Ｃ点に達した段階で、残存していた有機成
分は大部分が分解されているが、まだ金属粉末間や金属
粉末に若干食い込んでいる炭素元素や酸素元素を放出す
るために、真空状態で更に加熱を行う。この時、真空度
を１０-5Ｔｏｒｒ程度にするとＳＵＳ粉体中に含有して
いるＦｅやＣｒ元素の蒸気圧がこれより低いため、焼結
ＳＵＳの強度的性質を決定する上記金属元素が飛散する
ことがなく、また、炭素元素は酸素元素を還元しながら
飛散し、７００℃で発生する一酸化炭素量はピークに達
し、後に減少してくる（図３参照）。
分は大部分が分解されているが、まだ金属粉末間や金属
粉末に若干食い込んでいる炭素元素や酸素元素を放出す
るために、真空状態で更に加熱を行う。この時、真空度
を１０-5Ｔｏｒｒ程度にするとＳＵＳ粉体中に含有して
いるＦｅやＣｒ元素の蒸気圧がこれより低いため、焼結
ＳＵＳの強度的性質を決定する上記金属元素が飛散する
ことがなく、また、炭素元素は酸素元素を還元しながら
飛散し、７００℃で発生する一酸化炭素量はピークに達
し、後に減少してくる（図３参照）。
【００３０】一方、脱脂からこの時点までで製品中に含
有しているＦｅ元素が酸化されているが、炭素による還
元は固体間での反応における接触面積が小さいので、こ
れらの酸化物が炭素によって直接還元される割合が小さ
く、酸化鉄として酸素元素が残ってしまい、金属の粒界
成長を妨げてしまう。図３からも分かる通り、７００℃
以降で自己に含有している炭素での還元力が劣ってくる
ため、Ｄ点に達した時点で一酸化炭素を封入し、酸化物
として残存している酸素元素を還元する。７００℃〜１
０００℃では一酸化炭素による還元は活発であり、前記
実施例１と同様な数４、数５の式の通り、酸化鉄の還元
に用いられる。
有しているＦｅ元素が酸化されているが、炭素による還
元は固体間での反応における接触面積が小さいので、こ
れらの酸化物が炭素によって直接還元される割合が小さ
く、酸化鉄として酸素元素が残ってしまい、金属の粒界
成長を妨げてしまう。図３からも分かる通り、７００℃
以降で自己に含有している炭素での還元力が劣ってくる
ため、Ｄ点に達した時点で一酸化炭素を封入し、酸化物
として残存している酸素元素を還元する。７００℃〜１
０００℃では一酸化炭素による還元は活発であり、前記
実施例１と同様な数４、数５の式の通り、酸化鉄の還元
に用いられる。
【００３１】この後、１１００℃程度よりＳＵＳの急激
な粒界成長が起こるが、この時点ではかなりの部分の酸
素が還元されており、粒界の成長を促進するのには十分
な還元量である。よって、これ以上多くの一酸化炭素を
必要とせず、Ｃｒ等の必要な金属元素が蒸発しないだけ
のガス圧でパーシャルすれば良く、５Ｔｏｒｒ程度で十
分である。また、還元が十分に進ことで粒界の成長を十
分に促進できる程酸化膜が除去できているので、１２５
０℃程度でも緻密化され、かつ外観的にも十分品質を満
足できるＳＵＳ焼結体を得ることが可能となる。
な粒界成長が起こるが、この時点ではかなりの部分の酸
素が還元されており、粒界の成長を促進するのには十分
な還元量である。よって、これ以上多くの一酸化炭素を
必要とせず、Ｃｒ等の必要な金属元素が蒸発しないだけ
のガス圧でパーシャルすれば良く、５Ｔｏｒｒ程度で十
分である。また、還元が十分に進ことで粒界の成長を十
分に促進できる程酸化膜が除去できているので、１２５
０℃程度でも緻密化され、かつ外観的にも十分品質を満
足できるＳＵＳ焼結体を得ることが可能となる。
【００３２】本実施例によれば、前記実施例１と同様に
高温加熱に伴う危険を避けつつ、外観においても十分な
金属光沢を持った製品を得ることが可能となるため、研
磨等の二次加工工程を必要とせず、また粒界の成長を促
進するため緻密化され、低コストで高品質の金属焼結体
を得ることが可能となる。また、高温領域での一酸化炭
素量を抑えて必要最小限の使用ガス量で済むこと、最高
温度を下げられることで使用エネルギーを減らし、更に
コストを下げることが可能となる。
高温加熱に伴う危険を避けつつ、外観においても十分な
金属光沢を持った製品を得ることが可能となるため、研
磨等の二次加工工程を必要とせず、また粒界の成長を促
進するため緻密化され、低コストで高品質の金属焼結体
を得ることが可能となる。また、高温領域での一酸化炭
素量を抑えて必要最小限の使用ガス量で済むこと、最高
温度を下げられることで使用エネルギーを減らし、更に
コストを下げることが可能となる。
【００３３】
【実施例３】本実施例では、図６を用いてＳＵＳ３１６
Ｌの焼結を例に挙げて説明する。図６において、低温領
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ間）は、窒素ガスを封入して
（大気圧）毎分２．５℃程度の昇温速度で加熱を行う。
温度が４００℃（Ｂ点）に達すると窒素フローのまま１
時間の保温を行う（Ｂ−Ｃ間）。この後１０-5Ｔｏｒｒ
程度の真空度になるまで真空に引き、７００℃まで毎分
５℃程度の昇温速度で加熱を行う（Ｃ−Ｄ間）。
Ｌの焼結を例に挙げて説明する。図６において、低温領
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ間）は、窒素ガスを封入して
（大気圧）毎分２．５℃程度の昇温速度で加熱を行う。
温度が４００℃（Ｂ点）に達すると窒素フローのまま１
時間の保温を行う（Ｂ−Ｃ間）。この後１０-5Ｔｏｒｒ
程度の真空度になるまで真空に引き、７００℃まで毎分
５℃程度の昇温速度で加熱を行う（Ｃ−Ｄ間）。
【００３４】温度が７００℃（Ｄ点）に達した時点で一
酸化炭素ガスを大気圧になるまで封入し、更に１１００
℃まで（Ｄ−Ｅ間）加熱する。１１００℃（Ｅ点）に到
達すると、５Ｔｏｒｒ程度まで炉内圧力を落として更に
１２５０℃まで加熱する（Ｅ−Ｆ間）。Ｆ点に到達後１
時間の保温を行い焼結を終了する（Ｆ−Ｇ間）。この
後、放冷冷却工程に入るが、Ｇ点到達後に再び一酸化炭
素を６００Ｔｏｒｒ程度になるまで封入して放冷する。
温度が下がり、常温（２５℃程度）になったら一酸化炭
素を窒素と置換し、全工程を終了する。
酸化炭素ガスを大気圧になるまで封入し、更に１１００
℃まで（Ｄ−Ｅ間）加熱する。１１００℃（Ｅ点）に到
達すると、５Ｔｏｒｒ程度まで炉内圧力を落として更に
１２５０℃まで加熱する（Ｅ−Ｆ間）。Ｆ点に到達後１
時間の保温を行い焼結を終了する（Ｆ−Ｇ間）。この
後、放冷冷却工程に入るが、Ｇ点到達後に再び一酸化炭
素を６００Ｔｏｒｒ程度になるまで封入して放冷する。
温度が下がり、常温（２５℃程度）になったら一酸化炭
素を窒素と置換し、全工程を終了する。
【００３５】本実施例の作用を以下に説明する。低温領
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ−Ｃ間）では、脱脂体内部に
まだ残存している有機成分を分解して放出するための工
程であり、この間で変形を起こさせないために、比較的
遅めの昇温速度で加熱・保温を行うものである。また真
空焼結炉の場合、多量に発生する分解ガスで炉体を傷め
ることのない様、窒素ガスを大気圧程度で封入すること
が炉体にとって効果的である。
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ−Ｃ間）では、脱脂体内部に
まだ残存している有機成分を分解して放出するための工
程であり、この間で変形を起こさせないために、比較的
遅めの昇温速度で加熱・保温を行うものである。また真
空焼結炉の場合、多量に発生する分解ガスで炉体を傷め
ることのない様、窒素ガスを大気圧程度で封入すること
が炉体にとって効果的である。
【００３６】Ｃ点に達した段階で、残存していた有機成
分は大部分が分解されているが、まだ金属粉末間や金属
粉末に若干食い込んでいる炭素元素や酸素元素を放出す
るために、真空状態で更に加熱を行う。この時真空度を
１０-5Ｔｏｒｒ程度にするとＳＵＳ粉体中に含有してい
るＦｅやＣｒ元素の蒸気圧がこれより低いため、焼結Ｓ
ＵＳの強度的性質を決定する上記金属元素が飛散するこ
とがなく、また炭素元素は酸素元素を還元しながら飛散
し、７００℃で発生する一酸化炭素量はピークに達し、
後に減少してくる（図３参照）。
分は大部分が分解されているが、まだ金属粉末間や金属
粉末に若干食い込んでいる炭素元素や酸素元素を放出す
るために、真空状態で更に加熱を行う。この時真空度を
１０-5Ｔｏｒｒ程度にするとＳＵＳ粉体中に含有してい
るＦｅやＣｒ元素の蒸気圧がこれより低いため、焼結Ｓ
ＵＳの強度的性質を決定する上記金属元素が飛散するこ
とがなく、また炭素元素は酸素元素を還元しながら飛散
し、７００℃で発生する一酸化炭素量はピークに達し、
後に減少してくる（図３参照）。
【００３７】一方、脱脂からこの時点までで製品中に含
有しているＦｅ元素が酸化されているが、炭素による還
元は固体間での反応における接触面積が小さいので、こ
れらの酸化物が炭素によって直接還元される割合が小さ
く、酸化鉄として酸素元素が残ってしまい、金属の粒界
成長を妨げてしまう。図３からも分かる通り、７００℃
以降で自己に含有している炭素での還元力が劣ってくる
ため、Ｄ点に達した時点で一酸化炭素を封入し、酸化物
として残存している酸素元素を還元する。７００℃〜１
０００℃では一酸化炭素による還元は活発であり、前記
実施例１と同様な数４、数５の式の通り、酸化鉄の還元
に用いられる。
有しているＦｅ元素が酸化されているが、炭素による還
元は固体間での反応における接触面積が小さいので、こ
れらの酸化物が炭素によって直接還元される割合が小さ
く、酸化鉄として酸素元素が残ってしまい、金属の粒界
成長を妨げてしまう。図３からも分かる通り、７００℃
以降で自己に含有している炭素での還元力が劣ってくる
ため、Ｄ点に達した時点で一酸化炭素を封入し、酸化物
として残存している酸素元素を還元する。７００℃〜１
０００℃では一酸化炭素による還元は活発であり、前記
実施例１と同様な数４、数５の式の通り、酸化鉄の還元
に用いられる。
【００３８】この後、１１００℃程度よりＳＵＳの急激
な粒界成長が起こるが、この時点ではかなりの部分の酸
素が還元されており、粒界の成長を促進するのには十分
な還元量である。よって、これ以上多くの一酸化炭素を
必要とせず、Ｃｒ等の必要な金属元素が蒸発しないだけ
のガス圧でパーシャルすれば良く、５Ｔｏｒｒ程度で十
分である。また、還元が十分に進むことで粒界の成長を
十分に促進できる程酸化膜が除去できているので、１２
５０℃程度でも緻密化され、かつ外観的にも十分品質を
満足できるＳＵＳ焼結体を得ることが可能となる。
な粒界成長が起こるが、この時点ではかなりの部分の酸
素が還元されており、粒界の成長を促進するのには十分
な還元量である。よって、これ以上多くの一酸化炭素を
必要とせず、Ｃｒ等の必要な金属元素が蒸発しないだけ
のガス圧でパーシャルすれば良く、５Ｔｏｒｒ程度で十
分である。また、還元が十分に進むことで粒界の成長を
十分に促進できる程酸化膜が除去できているので、１２
５０℃程度でも緻密化され、かつ外観的にも十分品質を
満足できるＳＵＳ焼結体を得ることが可能となる。
【００３９】１２５０℃での１時間保温が終了すると、
再び一酸化炭素を６００Ｔｏｏｒ程度まで封入するが、
一酸化炭素は窒素アルゴン等の様な安定ガスよりも熱伝
導率が高く、このため早く炉内が放冷されて常温に達す
る。これにより、従来よりも短いサイクルで製品を炉内
より取り出すことが可能となる。但し、この場合一酸化
炭素を封入したままでは、炉の扉を開ける際に危険を伴
うため、常温に達した時点で窒素などの無毒ガスに置換
する必要がある。
再び一酸化炭素を６００Ｔｏｏｒ程度まで封入するが、
一酸化炭素は窒素アルゴン等の様な安定ガスよりも熱伝
導率が高く、このため早く炉内が放冷されて常温に達す
る。これにより、従来よりも短いサイクルで製品を炉内
より取り出すことが可能となる。但し、この場合一酸化
炭素を封入したままでは、炉の扉を開ける際に危険を伴
うため、常温に達した時点で窒素などの無毒ガスに置換
する必要がある。
【００４０】本実施例によれば、前記実施例１および２
と同様に高温加熱に伴う危険を避けつつ、外観において
も十分な金属光沢を持った製品を得ることが可能となる
ため、研磨等の二次加工工程を必要とせず、また粒界の
成長を促進するため緻密化され、低コストで高品質の金
属焼結体を得ることが可能となる。また、高温領域での
一酸化炭素量を抑え、必要最小限の使用ガス量で済むこ
と、最高温度を下げられることで使用エネルギーを減ら
すことが可能なこと、放冷時間が短くなることより、更
にコストを下げることが可能となる。
と同様に高温加熱に伴う危険を避けつつ、外観において
も十分な金属光沢を持った製品を得ることが可能となる
ため、研磨等の二次加工工程を必要とせず、また粒界の
成長を促進するため緻密化され、低コストで高品質の金
属焼結体を得ることが可能となる。また、高温領域での
一酸化炭素量を抑え、必要最小限の使用ガス量で済むこ
と、最高温度を下げられることで使用エネルギーを減ら
すことが可能なこと、放冷時間が短くなることより、更
にコストを下げることが可能となる。
【００４１】
【実施例４】本実施例では、図７を用いてＳＵＳ３１６
Ｌの焼結を例に挙げて説明する。図７において、低温領
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ間）は、窒素ガスを封入して
（大気圧）毎分２．５℃程度の昇温速度で加熱を行う。
温度が４００℃（Ｂ点）に達すると窒素フローのまま１
時間の保温を行う（Ｂ−Ｃ間）。この後、窒素を一酸化
炭素で置換し、７００℃まで毎分５℃程度の昇温速度で
加熱を行う（Ｃ−Ｄ間）。温度が７００℃（Ｄ点）に達
した時点で１０-5Ｔｏｒｒ程度の真空度になるまで真空
に引き、１１００℃まで（Ｄ−Ｅ間）加熱し、１１００
℃に到達したらＡｒを５Ｔｏｒｒ程度になるまで封入
し、このまま１３００℃まで加熱して１３００℃到達後
１時間の保温（Ｅ−Ｆ間）を行い焼結を終了する。この
時点で、その気圧が６００Ｔｏｒｒ程度となる様にＡｒ
を封入して放冷却する。
Ｌの焼結を例に挙げて説明する。図７において、低温領
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ間）は、窒素ガスを封入して
（大気圧）毎分２．５℃程度の昇温速度で加熱を行う。
温度が４００℃（Ｂ点）に達すると窒素フローのまま１
時間の保温を行う（Ｂ−Ｃ間）。この後、窒素を一酸化
炭素で置換し、７００℃まで毎分５℃程度の昇温速度で
加熱を行う（Ｃ−Ｄ間）。温度が７００℃（Ｄ点）に達
した時点で１０-5Ｔｏｒｒ程度の真空度になるまで真空
に引き、１１００℃まで（Ｄ−Ｅ間）加熱し、１１００
℃に到達したらＡｒを５Ｔｏｒｒ程度になるまで封入
し、このまま１３００℃まで加熱して１３００℃到達後
１時間の保温（Ｅ−Ｆ間）を行い焼結を終了する。この
時点で、その気圧が６００Ｔｏｒｒ程度となる様にＡｒ
を封入して放冷却する。
【００４２】本実施例の作用を以下に説明する。低温領
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ−Ｃ間）では、脱脂体内部に
まだ残存している有機成分を分解して放出するための工
程であり、この間で変形を起こさせないために、比較的
遅めの昇温速度で加熱・保温を行うものである。また真
空焼結炉の場合、多量に発生する分解ガスで炉体を傷め
ることのない様、窒素ガスを大気圧程度で封入すること
が炉体にとって効果的である。
域（４００℃まで：Ａ−Ｂ−Ｃ間）では、脱脂体内部に
まだ残存している有機成分を分解して放出するための工
程であり、この間で変形を起こさせないために、比較的
遅めの昇温速度で加熱・保温を行うものである。また真
空焼結炉の場合、多量に発生する分解ガスで炉体を傷め
ることのない様、窒素ガスを大気圧程度で封入すること
が炉体にとって効果的である。
【００４３】Ｃ点に達した段階で、残存していた有機成
分は大部分が分解されているが、まだ金属粉末間や金属
粉末に若干食い込んでいる炭素元素や酸素元素が残留し
ている。特に酸素が多い場合、残留している炭素が不足
していると結合して発生する一酸化炭素量が少なく、こ
れで酸素を更に還元することが困難になる。よって図３
にも示す様に一酸化炭素の発生量が少ない４００℃〜７
００℃の間（Ｃ−Ｄ間）に一酸化炭素を封入してこれを
補うことで還元を促進させる。
分は大部分が分解されているが、まだ金属粉末間や金属
粉末に若干食い込んでいる炭素元素や酸素元素が残留し
ている。特に酸素が多い場合、残留している炭素が不足
していると結合して発生する一酸化炭素量が少なく、こ
れで酸素を更に還元することが困難になる。よって図３
にも示す様に一酸化炭素の発生量が少ない４００℃〜７
００℃の間（Ｃ−Ｄ間）に一酸化炭素を封入してこれを
補うことで還元を促進させる。
【００４４】そして、７００℃以降では殆どの酸素が還
元されているため、一酸化炭素のフローを停止し、真空
に引いて、更に食い込んだ不要な非金属元素を飛ばす。
この時、真空度を１０-5Ｔｏｒｒ程度にするとＳＵＳ粉
体中に含有しているＦｅやＣｒ元素の蒸気圧がこれより
低いため、焼結ＳＵＳの強度的性質を決定する上記金属
元素が飛散することがない。
元されているため、一酸化炭素のフローを停止し、真空
に引いて、更に食い込んだ不要な非金属元素を飛ばす。
この時、真空度を１０-5Ｔｏｒｒ程度にするとＳＵＳ粉
体中に含有しているＦｅやＣｒ元素の蒸気圧がこれより
低いため、焼結ＳＵＳの強度的性質を決定する上記金属
元素が飛散することがない。
【００４５】この後、１１００℃程度よりＳＵＳの急激
な焼結が起こるが、この際には、希元素が飛散しない様
にＡｒガスを５Ｔｏｒｒ程度封入することでパーシャル
する。１３００℃に達し、１時間の保温が終了する頃に
は粒界が成長しているため、緻密化され、かつ外観的に
も十分品質を満足できるＳＵＳ焼結体を得ることが可能
となる。
な焼結が起こるが、この際には、希元素が飛散しない様
にＡｒガスを５Ｔｏｒｒ程度封入することでパーシャル
する。１３００℃に達し、１時間の保温が終了する頃に
は粒界が成長しているため、緻密化され、かつ外観的に
も十分品質を満足できるＳＵＳ焼結体を得ることが可能
となる。
【００４６】本実施例によれば、高温加熱に伴う外観に
おいても十分な金属光沢を持った製品を得ることが可能
となるため、研磨等の二次加工工程を必要とせず、また
粒界の成長を促進するため緻密化され、低コストで高品
質の金属焼結体を得ることが可能となる。
おいても十分な金属光沢を持った製品を得ることが可能
となるため、研磨等の二次加工工程を必要とせず、また
粒界の成長を促進するため緻密化され、低コストで高品
質の金属焼結体を得ることが可能となる。
【００４７】尚、本発明の各実施例においては、ＳＵＳ
３１６Ｌの焼結を例として挙げたが、他の金属を焼結す
る場合は、それぞれの金属を加熱して行く過程（焼結温
度の範囲）で同様に一酸化炭素を投入すれば、同等の効
果が得られる。
３１６Ｌの焼結を例として挙げたが、他の金属を焼結す
る場合は、それぞれの金属を加熱して行く過程（焼結温
度の範囲）で同様に一酸化炭素を投入すれば、同等の効
果が得られる。
【００４８】
【発明の効果】以上説明した様に、本発明に係る金属粉
末焼結体の製造方法によれば、大変な危険を伴わず、水
素による還元以上の還元作用で金属酸化物の酸素や含有
している酸素元素を完全に還元し、高緻密化された低コ
ストの金属焼結体を得ることが可能となる。
末焼結体の製造方法によれば、大変な危険を伴わず、水
素による還元以上の還元作用で金属酸化物の酸素や含有
している酸素元素を完全に還元し、高緻密化された低コ
ストの金属焼結体を得ることが可能となる。
【図１】本発明を示すグラフである。
【図２】本発明を示すグラフである。
【図３】本発明を示すグラフである。
【図４】実施例１を示すグラフである。
【図５】実施例２を示すグラフである。
【図６】実施例３を示すグラフである。
【図７】実施例４を示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】 金属微粉末と有機材料とを混練したコン
パウンドを原料とし、該原料を射出成形する工程と射出
成形体を脱脂する工程と得られた脱脂体を焼結する工程
とからなる金属粉末焼結体の製造方法において、前記焼
結する工程時に、脱脂体内の金属酸化物の還元温度以降
における温度領域の一部を一酸化炭素ガス雰囲気中で行
うことを特徴とする金属粉末焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34176793A JPH07166209A (ja) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | 金属粉末焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34176793A JPH07166209A (ja) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | 金属粉末焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07166209A true JPH07166209A (ja) | 1995-06-27 |
Family
ID=18348610
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34176793A Withdrawn JPH07166209A (ja) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | 金属粉末焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07166209A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003528979A (ja) * | 2000-03-24 | 2003-09-30 | マンフレート エントリヒ | 金属部材を完成させる方法 |
-
1993
- 1993-12-10 JP JP34176793A patent/JPH07166209A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003528979A (ja) * | 2000-03-24 | 2003-09-30 | マンフレート エントリヒ | 金属部材を完成させる方法 |
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