JPS6253561B2 - - Google Patents
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- JPS6253561B2 JPS6253561B2 JP57143657A JP14365782A JPS6253561B2 JP S6253561 B2 JPS6253561 B2 JP S6253561B2 JP 57143657 A JP57143657 A JP 57143657A JP 14365782 A JP14365782 A JP 14365782A JP S6253561 B2 JPS6253561 B2 JP S6253561B2
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- JP
- Japan
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- steel powder
- heat treatment
- denitrification
- cooling
- powder
- Prior art date
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本発明は高圧縮性アトマイズ鋼粉の製造方法に
係り、とくにアトマイズ後の熱処理過程に改善を
加えることにより、粉末冶金用の使途で要請の強
いアトマイズ鋼粉の圧縮性を向上させる有利な方
法を提案しようとするものである。 アトマイズ鋼粉は、通常、溶融金属流に高速の
液体あるいは気体とくに圧力水を噴射衝突させ
て、溶融金属を霧化飛散させる噴霧法により得ら
れる。このような霧化飛散で生じたアトマイズ鋼
粉は乾燥を経た後、所定の粉末冶金特性を付与す
るため還元雰囲気中で仕上熱処理され、ついで解
砕されて粉末冶金用のアトマイズ鋼粉製品とされ
る。 このようなアトマイズ鋼粉製品は、還元鉄粉と
くらべて不純物が少なく、また粒子内部に空孔が
なく稠密でもあるため、一般に還元鉄粉よりも圧
縮性が優れている。 近年、焼結部品の大型化、高強度化にともな
い、粉末冶金用原料鋼粉の圧縮性の向上が一層強
く望まれ、これは圧縮性を向上させることによ
り、焼結部品の大型化、高強度化が可能となるほ
か、成形用金型の寿命延長やまたとくに電磁部品
の焼結化を可能とするなど多くの利点が期待され
るからである。 ここにアトマイズ鋼粉の圧縮性は、まず鋼粉の
組成によりほぼ決定され、従つて、原料スクラツ
プを厳選し、不用な合金成分を可能なかぎり低く
することが肝要であり、また噴霧後の仕上熱処理
工程においてＣ，ＮおよびＯなどの不純物元素を
除去することも必要とされ、とくにＣ，Ｎは圧縮
性を著しく劣化させるからである。 このようにして同一のアトマイズ鋼粉であつて
も、仕上熱処理条件の適否により圧縮性が大きく
左右される。 加えてアトマイズ鋼粉の仕上熱処理の目的に
は、単にＣ，ＮおよびＯを低減させるだけではな
く、噴霧時の急冷凝固組織を均質軟化させること
により圧縮成形容易な鋼粉とする点も含まれる。 とくに広く利用されている水アトマイズ鋼粉に
おいては噴霧時に鋼粉表面が酸化されているた
め、酸化物を還元除去することも仕上げ熱処理の
他の目的の一つである。 さて水アトマイズ鋼粉の仕上熱処理は上記目的
を達成するため、一般にH2を含む還元性雰囲気
において850〜1050℃の温度で30〜120分間加熱保
持するような条件で行なわれている。 ところで前記のような圧縮性は、鋼中Ｎによつ
て著しく劣化するが、仕上熱処理によりＮ量を低
減させれば圧縮性の向上を図ることが可能であ
る。しかし乍ら水アトマイズ鋼粉についても現在
一般に行なわれている上記のような仕上熱処理で
は表面酸化物層の除去を優先するあまり、脱窒に
ついては余り考慮されていないのが実情であつ
て、上記のような通常の仕上熱処理による水アト
マイズ鋼粉は、Ｎ量が40ppm程度またはこれを
越える場合もあり、このために圧縮密度は、潤滑
剤（Znst−ステアリン酸亜鉛）を１％混合し成形
圧力5t／cm2で成形した場合に、通常6.75〜6.85
ｇ／cm3程度にとどまつていた。 さてアトマイズ鋼粉の仕上熱処理過程における
脱窒は、主に下記反応式(1)により進行するものと
考えられている。 Ｎ＋３／２H2→NH3 (1) ここに純H2雰囲気中においては容易に脱窒が
進行し、雰囲気中のN2量の増加に従つて脱窒速
度が低下し、ときには雰囲気中のN2が却つて鋼
中に浸入する。 脱窒を促進しようとするには、第１に雰囲気を
純H2に保つことが考えられるけれども純H2は高
価であるうえ、取扱いが難しく、一般の粉末冶金
用アトマイズ鋼粉の製造には必ずしも好ましいも
のとは言えない。 そこで熱処理雰囲気としては一般にアンモニア
分解ガス（H2；75vol％，N2；25vol％）またはこ
れに類似組成のガスが用いられている。このよう
な熱処理雰囲気ガス中のN2が脱窒を抑制するこ
とに加えアトマイズ鋼粉表面の酸化物の還元によ
つて生ずる水蒸気による露点の上昇さらには脱窒
によつて生ずるNH3などにより、炉内雰囲気が汚
染され脱窒がさらに抑制されるきらいがある。つ
まりこれまで一般に用いられている仕上熱処理雰
囲気は、アトマイズ鋼粉の脱窒に最適な雰囲気で
あるとは言えず、かくして前記したように鋼粉中
に多量のＮが残留していたわけである。 これまでにも脱窒を積極的に行ない、圧縮性を
向上させようとする試みはいくつか提案されてい
る。 例えば還元鉄粉の仕上熱処理を最終還元と脱窒
との２回に分離して行なう熱処理方法であり、同
様にアトマイズ鋼粉についても、組織の均一化な
らびに表面酸化物の還元と、脱窒とを分離した２
回の熱処理も考えられはするが、しかし２回の熱
処理を行なうことによる解砕回数の増加およびそ
れにともなう成形性の劣化、生産原価の上昇を伴
う不利が著しい。かくして特殊用途向け以外の、
一般粉末冶金用のアトマイズ鋼粉の製造方法とし
ては、やはり最適なものとは言えない。 これと似た方法に、熱サイクルを段階状にとる
２段熱処理法が考えられる。 この方法は、高温における組織の均一化および
表面酸化物層の還元後、脱窒を目的とする低温保
持の工程を加えた熱処理方法である。この方法
は、２回熱処理にくらべ成形性の劣化などが少な
い点では有利であつてもアトマイズ鋼粉の仕上熱
処理は、通常ベルト式の連続炉が使用され、この
ような連続炉において２段熱処理法を採用するた
めには、鋼粉を加熱して高温保持、冷却して低温
保持、更に冷却した後に出炉と云う段階状の熱サ
イクルを、一つの炉内で実現しなければならず、
そのため炉内構造の変更に加えて炉長の延長のご
とき大幅な炉の改造が必要である上、ベルトスピ
ードが制限され炉の生産性が低下する。従つて２
段熱処理法は、連続炉により比較的安価なアトマ
イズ鋼粉を製造するのにはこれまた最適な方法で
あるとは言えない。 すなわち、アトマイズ鋼粉の圧縮性の向上は、
脱窒を促進することによつて可能であるにも拘わ
らず、生産性の面で現実的な脱窒方法としては未
だ未解決であつたために、現状ではなお圧縮性が
十分に満足できなかつたと、云うのが実情であ
る。 本発明は、アトマイズ鋼粉の熱処理過程におけ
る従来技術上の問題点を解決することにより、脱
窒を積極的に行なつて圧縮性の優れた粉末冶金用
のアトマイズ鋼粉を、高い生産性で製造できる方
法を提供するものであつて、その要旨はアトマイ
ズ鋼粉をアンモニア分解ガスまたは類似組成のガ
ス雰囲気中で900〜1050℃の温度範囲に均熱す
る、仕上熱処理工程に引続き、H250〜80vol％、
残部は実質的にN2の組成の冷却ガス雰囲気中に
て、NH3濃度400ppm以下、露点40℃以下に抑制
し乍ら900〜550℃の温度範囲内にわたる間、冷却
速度５〜20℃／minで冷却することにより脱窒を
促進させる工程を結合して成ることを特徴とす
る、粉末冶金用高圧縮性アトマイズ鋼粉の製造方
法である。 発明者は、噴霧で得られたままのアトマイズ鋼
粉の仕上熱処理過程について種々研究・実験を積
んだ結果、この熱処理温度での均熱による組織の
均一化を鋼粉表面酸化物の還元及びそれに引続く
脱窒は、均熱保持条件の影響を強く受けるだけで
なく、適正な均熱保持後の特定温度域における冷
却速度をとくに適切に選択することにより純H2
に比し脱窒反応性の劣るような雰囲気中において
すら有利な脱窒挙動を生起することを知見した。 この知見に基づいて本発明の完成が導かれた。
いうまでもなくアトマイズ鋼粉の仕上熱処理の目
的の一つは、噴霧凝固時に組織を均質軟化した粉
末にする点にある。 第１図にＣ：0.10％、Si：0.02％、Mn：0.12
％、Ｐ：0.007％、Ｓ：0.013％を含む化学組成の
溶鋼を用いた水アトマイズ鋼粉に種同な温度及び
時間にわたる仕上熱処理を施したのち、200℃ま
で20℃／minの冷却速度で冷却したときの成績の
一例を示したように、仕上熱処理ずみアトマイズ
鋼粉製品のマイクロビツカース硬さ（mHv）
は、仕上熱処理温度に依存する。ここに900℃未
満の熱処理では90分間のような長時間保持を行な
つたとしても軟化が十分には進まず、粉末冶金用
のアトマイズ鋼粉としての圧縮性を与え得る軟化
のためには900℃以上に昇温することが必要であ
る。 アトマイズ鋼粉は仕上熱処理によつて、粉末粒
子相互が焼結して海綿状の鋼粉凝集体となり、こ
れをハンマーミルなどで解砕して製品とするが
1050℃を越えるような高すぎる温度で熱処理を行
なうと上記焼結が過度に進行して解砕が困難とな
り、適正な粒度構成とするために過度の解砕を施
さなければならなくなり、その結果 (1) 加工硬度による圧縮性の劣化 (2) 鋼粉の球状化による成形品の劣化 などの悪影響を生じて好ましくない。 従つて、仕上熱処理過程は均質軟化が十分に進
行し、しかも粒子の過度焼結による悪影響が生じ
ない900〜1050℃の温度範囲内で均熱保持するこ
とが必要である。 なお、第１図により、アトマイズ鋼粉のマイク
ロビツカース硬さにおよぼす仕上熱処理時間の影
響は、900℃以上の温度であれば鋼粉の軟化に及
ぼす保持時間の影響は格別ではないことがわか
る。しかし仕上熱処理の実施に当つては、アトマ
イズ鋼粉を均熱することが均質軟化には必要で、
この均熱には少なくとも５分間を要するがせいぜ
い45分間程度で十分である。 次に、アトマイズ鋼粉の仕上熱処理工程にて凝
固組織を均質軟化した後の冷却過程が本発明にお
いてとくに重要である。 すなわち脱窒は冷却雰囲気ガス組成と特定温度
域における冷却速度とに大きく影響されるからで
ある。 第２図には仕上熱処理後の冷却速度を45℃／
minと５℃／minとした時に、鋼粉Ｎ量に及ぼす
冷却雰囲気組成の影響を示した。前述したよう
に、鋼粉中の窒素の除去は前掲反応式(1)に示した
NH3生成反応があつて、このため当然に、高H2
量、低N2量の雰囲気ほど鋼粉中の窒素量はより
減少するにしても、冷却速度を45℃／minと速く
しすぎた場合には、冷却雰囲気中のH2量を高め
なければ脱窒が進みにくいのに反し、冷却速度が
遅い５℃／minの場合では、比較的H2量が少なく
N2量が多い冷却雰囲気における脱窒が促進され
る。 次にこの冷却速度と脱窒反応との関係を第３図
に示したが、脱窒に及ぼす冷却速度の影響は仕上
熱処理温度が低くて露点の高い場合にむしろ顕著
であり、この場合５℃／minの徐冷によつて脱窒
が有利に促進されることを示している。 従つて、比較的露点が高くてしかもNH3などが
含まれるため、脱窒性の劣るとされた仕上熱処理
雰囲気のままの冷却においても、鋼粉の冷却速度
を遅くすることにより脱窒を促進し、従来比較的
低い値にどどまつていた一般粉末冶金用アトマイ
ズ鋼粉の圧縮性を向上させ得る。 本発明で、仕上熱処理工程に引続く冷却過程に
おいて、900〜500℃の温度範囲内での冷却速度を
５〜20℃／minの範囲に限定するがその理由は、
５℃／min未満の冷却速度でも脱窒促進の可能性
がないわけでないが冷却速度が遅すぎると熱処理
の所要時間が増すため生産性が劣化し、また20
℃／minを越える冷却速度では高純H2以外の雰囲
気では脱窒の進行は遅くなつて鋼粉のＮ量を十分
に除去できず圧縮性の改善が期待されないから、
この仕上熱処理工程に引続く冷却過程での脱窒
は、鋼中のＮの拡散速度の速いα相領域で行なう
ことが望ましく、また500℃未満の低温では脱窒
の進行が鈍る。従つて、脱窒を目的とした仕上熱
処理後の冷却における冷却制御温度域を900〜550
℃の温度範囲内とする。 脱窒は前にも述べたように、冷却雰囲気ガス組
成と冷却速度とに密接に関連しているので第２図
に示したところに従い脱窒に大きく影響を及ぼす
冷却雰囲気のH2量、N2量を限定する。 H2量が80vol％を越える場合、冷却速度を45
℃／minのようにかなり速くても脱窒が進行する
が、はじめに述べたようにH2純度が高いときそ
の取扱いに難点を生じるので、H2量の上限を
80vol％とする。またH2量が50vol％未満の場合に
は、冷却速度を５℃／min程度に低くしても脱窒
が不十分となつて、そのため所定の圧縮性が得ら
れない。従つて冷却雰囲気ガス組成のH2量を
50vol％以上、80vol％以下に限定する。 次に第４図に示すように、冷却雰囲気中におけ
るNH3量は、それが400ppmを越えるようになる
と冷却過程の反応式(1)式に従う、脱窒反応が抑制
されて所望の脱窒促進を図り得ないので、雰囲気
中のNH3量は400ppm以下とする。 次に噴霧したまのアトマイズ鋼粉を連続炉で大
量に仕上熱処理し引続き冷却する過程において
は、鋼粉表面の酸化物層のH2還元で発生する水
蒸気によつて、冷却雰囲気の露点の上昇は避けら
れないが、この露点の上昇の影響を第５図に示す
ようにやはり脱窒を抑制する。 このような脱窒性に劣る冷却雰囲気中でも、冷
却速度が５℃／min程度の徐冷とすることで脱窒
を促進することが可能である。とは云え冷却速度
が20℃／min以下でも露点が40℃を越えるとき
は、鋼粉中のＮ残量が多くなつて脱窒が十分でな
くなるので、雰囲気の露点は40℃以下に限定す
る。 以下実施例について、本発明方法を具体的に説
明する。 特公昭52−19540号公報に記載の溶融金属の霧
化粉砕装置によりアトマイズ鋼粉を製造し供試粉
とした。この供試粉の化学組成を第１表に、そし
て見掛密度、流動度、粒度分布を第２表に示す。
これをH2量75vol％、N2量25vol％、D.P.20℃の仕
上熱処理ガス雰囲気下で第３表に示す条件をもつ
て仕上熱処理し、この工程に引続いてやはりH2
量75vol％、N2量25vol％の冷却ガス雰囲気中にて
第３表に示した冷却速度で冷却したアトマイズ鋼
粉のＣ，ＮおよびＯ量を同じく第３表に示した。
なおこの冷却の際雰囲気中のNH3の濃度を
20ppm、またD.P.20℃に抑制した。 上記の仕上熱処理によつて粒子が焼結し、海綿
鉄状となつた粉塊をハンマーミルを用いて解砕し
た後、80＃のタイラー篩を用いて篩分けし、−80
＃の鋼粉について圧縮性を測定した。結果（圧粉
密度）も第３表に併示した。
係り、とくにアトマイズ後の熱処理過程に改善を
加えることにより、粉末冶金用の使途で要請の強
いアトマイズ鋼粉の圧縮性を向上させる有利な方
法を提案しようとするものである。 アトマイズ鋼粉は、通常、溶融金属流に高速の
液体あるいは気体とくに圧力水を噴射衝突させ
て、溶融金属を霧化飛散させる噴霧法により得ら
れる。このような霧化飛散で生じたアトマイズ鋼
粉は乾燥を経た後、所定の粉末冶金特性を付与す
るため還元雰囲気中で仕上熱処理され、ついで解
砕されて粉末冶金用のアトマイズ鋼粉製品とされ
る。 このようなアトマイズ鋼粉製品は、還元鉄粉と
くらべて不純物が少なく、また粒子内部に空孔が
なく稠密でもあるため、一般に還元鉄粉よりも圧
縮性が優れている。 近年、焼結部品の大型化、高強度化にともな
い、粉末冶金用原料鋼粉の圧縮性の向上が一層強
く望まれ、これは圧縮性を向上させることによ
り、焼結部品の大型化、高強度化が可能となるほ
か、成形用金型の寿命延長やまたとくに電磁部品
の焼結化を可能とするなど多くの利点が期待され
るからである。 ここにアトマイズ鋼粉の圧縮性は、まず鋼粉の
組成によりほぼ決定され、従つて、原料スクラツ
プを厳選し、不用な合金成分を可能なかぎり低く
することが肝要であり、また噴霧後の仕上熱処理
工程においてＣ，ＮおよびＯなどの不純物元素を
除去することも必要とされ、とくにＣ，Ｎは圧縮
性を著しく劣化させるからである。 このようにして同一のアトマイズ鋼粉であつて
も、仕上熱処理条件の適否により圧縮性が大きく
左右される。 加えてアトマイズ鋼粉の仕上熱処理の目的に
は、単にＣ，ＮおよびＯを低減させるだけではな
く、噴霧時の急冷凝固組織を均質軟化させること
により圧縮成形容易な鋼粉とする点も含まれる。 とくに広く利用されている水アトマイズ鋼粉に
おいては噴霧時に鋼粉表面が酸化されているた
め、酸化物を還元除去することも仕上げ熱処理の
他の目的の一つである。 さて水アトマイズ鋼粉の仕上熱処理は上記目的
を達成するため、一般にH2を含む還元性雰囲気
において850〜1050℃の温度で30〜120分間加熱保
持するような条件で行なわれている。 ところで前記のような圧縮性は、鋼中Ｎによつ
て著しく劣化するが、仕上熱処理によりＮ量を低
減させれば圧縮性の向上を図ることが可能であ
る。しかし乍ら水アトマイズ鋼粉についても現在
一般に行なわれている上記のような仕上熱処理で
は表面酸化物層の除去を優先するあまり、脱窒に
ついては余り考慮されていないのが実情であつ
て、上記のような通常の仕上熱処理による水アト
マイズ鋼粉は、Ｎ量が40ppm程度またはこれを
越える場合もあり、このために圧縮密度は、潤滑
剤（Znst−ステアリン酸亜鉛）を１％混合し成形
圧力5t／cm2で成形した場合に、通常6.75〜6.85
ｇ／cm3程度にとどまつていた。 さてアトマイズ鋼粉の仕上熱処理過程における
脱窒は、主に下記反応式(1)により進行するものと
考えられている。 Ｎ＋３／２H2→NH3 (1) ここに純H2雰囲気中においては容易に脱窒が
進行し、雰囲気中のN2量の増加に従つて脱窒速
度が低下し、ときには雰囲気中のN2が却つて鋼
中に浸入する。 脱窒を促進しようとするには、第１に雰囲気を
純H2に保つことが考えられるけれども純H2は高
価であるうえ、取扱いが難しく、一般の粉末冶金
用アトマイズ鋼粉の製造には必ずしも好ましいも
のとは言えない。 そこで熱処理雰囲気としては一般にアンモニア
分解ガス（H2；75vol％，N2；25vol％）またはこ
れに類似組成のガスが用いられている。このよう
な熱処理雰囲気ガス中のN2が脱窒を抑制するこ
とに加えアトマイズ鋼粉表面の酸化物の還元によ
つて生ずる水蒸気による露点の上昇さらには脱窒
によつて生ずるNH3などにより、炉内雰囲気が汚
染され脱窒がさらに抑制されるきらいがある。つ
まりこれまで一般に用いられている仕上熱処理雰
囲気は、アトマイズ鋼粉の脱窒に最適な雰囲気で
あるとは言えず、かくして前記したように鋼粉中
に多量のＮが残留していたわけである。 これまでにも脱窒を積極的に行ない、圧縮性を
向上させようとする試みはいくつか提案されてい
る。 例えば還元鉄粉の仕上熱処理を最終還元と脱窒
との２回に分離して行なう熱処理方法であり、同
様にアトマイズ鋼粉についても、組織の均一化な
らびに表面酸化物の還元と、脱窒とを分離した２
回の熱処理も考えられはするが、しかし２回の熱
処理を行なうことによる解砕回数の増加およびそ
れにともなう成形性の劣化、生産原価の上昇を伴
う不利が著しい。かくして特殊用途向け以外の、
一般粉末冶金用のアトマイズ鋼粉の製造方法とし
ては、やはり最適なものとは言えない。 これと似た方法に、熱サイクルを段階状にとる
２段熱処理法が考えられる。 この方法は、高温における組織の均一化および
表面酸化物層の還元後、脱窒を目的とする低温保
持の工程を加えた熱処理方法である。この方法
は、２回熱処理にくらべ成形性の劣化などが少な
い点では有利であつてもアトマイズ鋼粉の仕上熱
処理は、通常ベルト式の連続炉が使用され、この
ような連続炉において２段熱処理法を採用するた
めには、鋼粉を加熱して高温保持、冷却して低温
保持、更に冷却した後に出炉と云う段階状の熱サ
イクルを、一つの炉内で実現しなければならず、
そのため炉内構造の変更に加えて炉長の延長のご
とき大幅な炉の改造が必要である上、ベルトスピ
ードが制限され炉の生産性が低下する。従つて２
段熱処理法は、連続炉により比較的安価なアトマ
イズ鋼粉を製造するのにはこれまた最適な方法で
あるとは言えない。 すなわち、アトマイズ鋼粉の圧縮性の向上は、
脱窒を促進することによつて可能であるにも拘わ
らず、生産性の面で現実的な脱窒方法としては未
だ未解決であつたために、現状ではなお圧縮性が
十分に満足できなかつたと、云うのが実情であ
る。 本発明は、アトマイズ鋼粉の熱処理過程におけ
る従来技術上の問題点を解決することにより、脱
窒を積極的に行なつて圧縮性の優れた粉末冶金用
のアトマイズ鋼粉を、高い生産性で製造できる方
法を提供するものであつて、その要旨はアトマイ
ズ鋼粉をアンモニア分解ガスまたは類似組成のガ
ス雰囲気中で900〜1050℃の温度範囲に均熱す
る、仕上熱処理工程に引続き、H250〜80vol％、
残部は実質的にN2の組成の冷却ガス雰囲気中に
て、NH3濃度400ppm以下、露点40℃以下に抑制
し乍ら900〜550℃の温度範囲内にわたる間、冷却
速度５〜20℃／minで冷却することにより脱窒を
促進させる工程を結合して成ることを特徴とす
る、粉末冶金用高圧縮性アトマイズ鋼粉の製造方
法である。 発明者は、噴霧で得られたままのアトマイズ鋼
粉の仕上熱処理過程について種々研究・実験を積
んだ結果、この熱処理温度での均熱による組織の
均一化を鋼粉表面酸化物の還元及びそれに引続く
脱窒は、均熱保持条件の影響を強く受けるだけで
なく、適正な均熱保持後の特定温度域における冷
却速度をとくに適切に選択することにより純H2
に比し脱窒反応性の劣るような雰囲気中において
すら有利な脱窒挙動を生起することを知見した。 この知見に基づいて本発明の完成が導かれた。
いうまでもなくアトマイズ鋼粉の仕上熱処理の目
的の一つは、噴霧凝固時に組織を均質軟化した粉
末にする点にある。 第１図にＣ：0.10％、Si：0.02％、Mn：0.12
％、Ｐ：0.007％、Ｓ：0.013％を含む化学組成の
溶鋼を用いた水アトマイズ鋼粉に種同な温度及び
時間にわたる仕上熱処理を施したのち、200℃ま
で20℃／minの冷却速度で冷却したときの成績の
一例を示したように、仕上熱処理ずみアトマイズ
鋼粉製品のマイクロビツカース硬さ（mHv）
は、仕上熱処理温度に依存する。ここに900℃未
満の熱処理では90分間のような長時間保持を行な
つたとしても軟化が十分には進まず、粉末冶金用
のアトマイズ鋼粉としての圧縮性を与え得る軟化
のためには900℃以上に昇温することが必要であ
る。 アトマイズ鋼粉は仕上熱処理によつて、粉末粒
子相互が焼結して海綿状の鋼粉凝集体となり、こ
れをハンマーミルなどで解砕して製品とするが
1050℃を越えるような高すぎる温度で熱処理を行
なうと上記焼結が過度に進行して解砕が困難とな
り、適正な粒度構成とするために過度の解砕を施
さなければならなくなり、その結果 (1) 加工硬度による圧縮性の劣化 (2) 鋼粉の球状化による成形品の劣化 などの悪影響を生じて好ましくない。 従つて、仕上熱処理過程は均質軟化が十分に進
行し、しかも粒子の過度焼結による悪影響が生じ
ない900〜1050℃の温度範囲内で均熱保持するこ
とが必要である。 なお、第１図により、アトマイズ鋼粉のマイク
ロビツカース硬さにおよぼす仕上熱処理時間の影
響は、900℃以上の温度であれば鋼粉の軟化に及
ぼす保持時間の影響は格別ではないことがわか
る。しかし仕上熱処理の実施に当つては、アトマ
イズ鋼粉を均熱することが均質軟化には必要で、
この均熱には少なくとも５分間を要するがせいぜ
い45分間程度で十分である。 次に、アトマイズ鋼粉の仕上熱処理工程にて凝
固組織を均質軟化した後の冷却過程が本発明にお
いてとくに重要である。 すなわち脱窒は冷却雰囲気ガス組成と特定温度
域における冷却速度とに大きく影響されるからで
ある。 第２図には仕上熱処理後の冷却速度を45℃／
minと５℃／minとした時に、鋼粉Ｎ量に及ぼす
冷却雰囲気組成の影響を示した。前述したよう
に、鋼粉中の窒素の除去は前掲反応式(1)に示した
NH3生成反応があつて、このため当然に、高H2
量、低N2量の雰囲気ほど鋼粉中の窒素量はより
減少するにしても、冷却速度を45℃／minと速く
しすぎた場合には、冷却雰囲気中のH2量を高め
なければ脱窒が進みにくいのに反し、冷却速度が
遅い５℃／minの場合では、比較的H2量が少なく
N2量が多い冷却雰囲気における脱窒が促進され
る。 次にこの冷却速度と脱窒反応との関係を第３図
に示したが、脱窒に及ぼす冷却速度の影響は仕上
熱処理温度が低くて露点の高い場合にむしろ顕著
であり、この場合５℃／minの徐冷によつて脱窒
が有利に促進されることを示している。 従つて、比較的露点が高くてしかもNH3などが
含まれるため、脱窒性の劣るとされた仕上熱処理
雰囲気のままの冷却においても、鋼粉の冷却速度
を遅くすることにより脱窒を促進し、従来比較的
低い値にどどまつていた一般粉末冶金用アトマイ
ズ鋼粉の圧縮性を向上させ得る。 本発明で、仕上熱処理工程に引続く冷却過程に
おいて、900〜500℃の温度範囲内での冷却速度を
５〜20℃／minの範囲に限定するがその理由は、
５℃／min未満の冷却速度でも脱窒促進の可能性
がないわけでないが冷却速度が遅すぎると熱処理
の所要時間が増すため生産性が劣化し、また20
℃／minを越える冷却速度では高純H2以外の雰囲
気では脱窒の進行は遅くなつて鋼粉のＮ量を十分
に除去できず圧縮性の改善が期待されないから、
この仕上熱処理工程に引続く冷却過程での脱窒
は、鋼中のＮの拡散速度の速いα相領域で行なう
ことが望ましく、また500℃未満の低温では脱窒
の進行が鈍る。従つて、脱窒を目的とした仕上熱
処理後の冷却における冷却制御温度域を900〜550
℃の温度範囲内とする。 脱窒は前にも述べたように、冷却雰囲気ガス組
成と冷却速度とに密接に関連しているので第２図
に示したところに従い脱窒に大きく影響を及ぼす
冷却雰囲気のH2量、N2量を限定する。 H2量が80vol％を越える場合、冷却速度を45
℃／minのようにかなり速くても脱窒が進行する
が、はじめに述べたようにH2純度が高いときそ
の取扱いに難点を生じるので、H2量の上限を
80vol％とする。またH2量が50vol％未満の場合に
は、冷却速度を５℃／min程度に低くしても脱窒
が不十分となつて、そのため所定の圧縮性が得ら
れない。従つて冷却雰囲気ガス組成のH2量を
50vol％以上、80vol％以下に限定する。 次に第４図に示すように、冷却雰囲気中におけ
るNH3量は、それが400ppmを越えるようになる
と冷却過程の反応式(1)式に従う、脱窒反応が抑制
されて所望の脱窒促進を図り得ないので、雰囲気
中のNH3量は400ppm以下とする。 次に噴霧したまのアトマイズ鋼粉を連続炉で大
量に仕上熱処理し引続き冷却する過程において
は、鋼粉表面の酸化物層のH2還元で発生する水
蒸気によつて、冷却雰囲気の露点の上昇は避けら
れないが、この露点の上昇の影響を第５図に示す
ようにやはり脱窒を抑制する。 このような脱窒性に劣る冷却雰囲気中でも、冷
却速度が５℃／min程度の徐冷とすることで脱窒
を促進することが可能である。とは云え冷却速度
が20℃／min以下でも露点が40℃を越えるとき
は、鋼粉中のＮ残量が多くなつて脱窒が十分でな
くなるので、雰囲気の露点は40℃以下に限定す
る。 以下実施例について、本発明方法を具体的に説
明する。 特公昭52−19540号公報に記載の溶融金属の霧
化粉砕装置によりアトマイズ鋼粉を製造し供試粉
とした。この供試粉の化学組成を第１表に、そし
て見掛密度、流動度、粒度分布を第２表に示す。
これをH2量75vol％、N2量25vol％、D.P.20℃の仕
上熱処理ガス雰囲気下で第３表に示す条件をもつ
て仕上熱処理し、この工程に引続いてやはりH2
量75vol％、N2量25vol％の冷却ガス雰囲気中にて
第３表に示した冷却速度で冷却したアトマイズ鋼
粉のＣ，ＮおよびＯ量を同じく第３表に示した。
なおこの冷却の際雰囲気中のNH3の濃度を
20ppm、またD.P.20℃に抑制した。 上記の仕上熱処理によつて粒子が焼結し、海綿
鉄状となつた粉塊をハンマーミルを用いて解砕し
た後、80＃のタイラー篩を用いて篩分けし、−80
＃の鋼粉について圧縮性を測定した。結果（圧粉
密度）も第３表に併示した。
【表】
【表】
【表】
ここで比較例１は、950℃−60分間の仕上熱処
理を行なつたものであり、一般粉末冶金用鋼粉の
仕上熱処理条件であり、比較例２は850℃−45分
間の加熱保持後に、徐冷を行なつたものである。 比較例１は仕上熱処理を経たのちの冷却速度が
速すぎるため脱窒が十分に進行せず、鋼粉中の窒
素が0.0042％と大きい。ところが比較例２および
本発明の実施例１〜５は、とくに徐冷を行なつた
ことによつて、脱窒が促進され、鋼粉中の窒素量
は0.002％となつた。熱処理後の鋼粉に、１％の
潤滑剤（Znst）を加え、Ｖ型混合機で15分間混合
した後、外径11.3mmφ、高さ11.5±0.25mmｈの円
柱状の圧粉体を成形圧力5t／cm2で成形し、外径寸
法および重量より圧粉密度を測定し圧縮性を評価
してあるとおり、比較例１は、鋼粉中の窒素量が
多いため圧粉密度が低く圧縮性が悪い。また比較
例２は徐冷を行なつたため脱窒は進行したが、保
持温度が低温のため組織の均質軟化が不十分であ
つたため、やはり圧粉密度が低い。 しかし本発明の仕上熱処理を適切に行なつた実
施例１〜５の圧粉密度は改善され、優れた圧縮性
を示し、とくに実施例４，５のように仕上熱処理
の均熱温度に短時間保持した場合でも徐冷を行な
うことにより、生産性に優れ、高圧縮性のアトマ
イズ鋼粉を安価に製造することが可能となつた。 以上説明したように、アトマイズ鋼粉の仕上熱
処理の現状では、鋼粉の圧縮性を著しく低下させ
る窒素の除去については、余り考慮されなかつた
ため、仕上熱処理後もなお多量のＮが残存してい
たのに反し、本発明によつて仕上熱処理に引続き
特定条件のもとで徐冷を行なう有利な脱窒処理に
よつて高圧縮性アトマイズ鋼粉の大量生産がはじ
めて可能となり、焼結部品の大型化・高強度化の
最近の要望にも応え得る。
理を行なつたものであり、一般粉末冶金用鋼粉の
仕上熱処理条件であり、比較例２は850℃−45分
間の加熱保持後に、徐冷を行なつたものである。 比較例１は仕上熱処理を経たのちの冷却速度が
速すぎるため脱窒が十分に進行せず、鋼粉中の窒
素が0.0042％と大きい。ところが比較例２および
本発明の実施例１〜５は、とくに徐冷を行なつた
ことによつて、脱窒が促進され、鋼粉中の窒素量
は0.002％となつた。熱処理後の鋼粉に、１％の
潤滑剤（Znst）を加え、Ｖ型混合機で15分間混合
した後、外径11.3mmφ、高さ11.5±0.25mmｈの円
柱状の圧粉体を成形圧力5t／cm2で成形し、外径寸
法および重量より圧粉密度を測定し圧縮性を評価
してあるとおり、比較例１は、鋼粉中の窒素量が
多いため圧粉密度が低く圧縮性が悪い。また比較
例２は徐冷を行なつたため脱窒は進行したが、保
持温度が低温のため組織の均質軟化が不十分であ
つたため、やはり圧粉密度が低い。 しかし本発明の仕上熱処理を適切に行なつた実
施例１〜５の圧粉密度は改善され、優れた圧縮性
を示し、とくに実施例４，５のように仕上熱処理
の均熱温度に短時間保持した場合でも徐冷を行な
うことにより、生産性に優れ、高圧縮性のアトマ
イズ鋼粉を安価に製造することが可能となつた。 以上説明したように、アトマイズ鋼粉の仕上熱
処理の現状では、鋼粉の圧縮性を著しく低下させ
る窒素の除去については、余り考慮されなかつた
ため、仕上熱処理後もなお多量のＮが残存してい
たのに反し、本発明によつて仕上熱処理に引続き
特定条件のもとで徐冷を行なう有利な脱窒処理に
よつて高圧縮性アトマイズ鋼粉の大量生産がはじ
めて可能となり、焼結部品の大型化・高強度化の
最近の要望にも応え得る。
第１図は粉末冶金用アトマイズ鋼粉の熱処理温
度と鋼粉硬度との関係を示すグラフ、第２図は異
なる冷却速度における熱処理後の冷却雰囲気中の
H2量と鋼粉Ｎ量との関係を示すグラフ、第３図
は冷却速度と鋼粉Ｎ量との関係を示すグラフ、第
４図は熱処理雰囲気中のNH3量と鋼粉Ｎ量との関
係を示すグラフ、第５図は熱処理雰囲気の露点と
鋼粉Ｎ量との関係を示すグラフである。
度と鋼粉硬度との関係を示すグラフ、第２図は異
なる冷却速度における熱処理後の冷却雰囲気中の
H2量と鋼粉Ｎ量との関係を示すグラフ、第３図
は冷却速度と鋼粉Ｎ量との関係を示すグラフ、第
４図は熱処理雰囲気中のNH3量と鋼粉Ｎ量との関
係を示すグラフ、第５図は熱処理雰囲気の露点と
鋼粉Ｎ量との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- １ アトマイズ鋼粉をアンモニア分解ガスまたは
類似組成のガス雰囲気中で900〜1050℃の温度範
囲に均熱する、仕上熱処理工程に引続き、H250
〜80vol％、残部は実質的にN2の組成の冷却ガス
雰囲気中にて、NH3濃度400ppm以下、露点40℃
以下に抑制し乍ら900〜550℃の温度範囲内にわた
る間、冷却速度５〜20℃／minで冷却することに
より脱窒を促進させる工程を結合して成ることを
特徴とする、粉末冶金用高圧縮性アトマイズ鋼粉
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57143657A JPS5935601A (ja) | 1982-08-19 | 1982-08-19 | 紛末冶金用高圧縮性アトマイズ鋼紛の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57143657A JPS5935601A (ja) | 1982-08-19 | 1982-08-19 | 紛末冶金用高圧縮性アトマイズ鋼紛の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935601A JPS5935601A (ja) | 1984-02-27 |
| JPS6253561B2 true JPS6253561B2 (ja) | 1987-11-11 |
Family
ID=15343885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57143657A Granted JPS5935601A (ja) | 1982-08-19 | 1982-08-19 | 紛末冶金用高圧縮性アトマイズ鋼紛の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5935601A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61110702A (ja) * | 1984-11-01 | 1986-05-29 | Kawasaki Steel Corp | 生産性に優れる鉄鋼粉の熱処理方法 |
| JPH0773894B2 (ja) * | 1990-11-19 | 1995-08-09 | 株式会社アサヒコーポレーション | 多色靴底の射出成形法 |
| US7789640B2 (en) * | 2004-12-21 | 2010-09-07 | Daikin Industries, Ltd. | Scroll fluid machine with a pin shaft and groove for restricting rotation |
| JP6645631B1 (ja) * | 2018-03-26 | 2020-02-14 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 粉末冶金用合金鋼粉および粉末冶金用鉄基混合粉末 |
| CN111886089B (zh) * | 2018-03-26 | 2023-04-04 | 杰富意钢铁株式会社 | 粉末冶金用合金钢粉及粉末冶金用铁基混合粉末 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5443119A (en) * | 1977-09-12 | 1979-04-05 | Kawasaki Steel Co | Heat treatment of iron powder for use in powder metallurgy |
-
1982
- 1982-08-19 JP JP57143657A patent/JPS5935601A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5935601A (ja) | 1984-02-27 |
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