JPH07172946A - セラミックス部材と金属部材の接合体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 円筒状のセラミックス部材の両端部に金属部
材をろう付けした接合体の残留応力を緩和させ、接合体
の信頼性を高める。 【構成】 円筒状のセラミックス部材の肉厚をＤ、金属
部材の厚さをＣ、セラミックスと金属の熱膨張係数（室
温からろう材の融点までの平均熱膨張係数）の差をΔα
（／℃）、ろう材の融点をＭ（℃）として、Ｍ・Δα・
Ｄ／Ｃを６×１０^−３以下とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ろう付けされた接合体
中の残留応力を緩和させた高い信頼性を有するセラミッ
クス部材と金属部材の接合体に係り、特に、絶縁性及び
接合部分の気密性を確保できるものに関する。

【０００２】

【従来の技術】窒化珪素やアルミナ等のセラミックスは
絶縁性、機械的特性に優れ、このようなセラミックスと
加工性の優れた金属との接合体は、絶縁性、接合部分の
気密性及び高い接合強度を要求される接合部材としての
必要性が高まりつつある。例えば、円筒状の窒化珪素部
材の両端に、中央部に孔の開いた円板やフランジのつい
た管等の金属部材を接合した構造の接合部材は、装置部
品としての応用分野が広い。

【０００３】窒化珪素と金属の接合は、有機接着剤等を
用いると、接合強度、信頼性が低いため、チタン等の活
性金属を含有するろう材を用いたろう付け及び窒化珪素
の接合面をメタライズ処理した後の銀ろう付け等により
行われる。しかし、ろう付け時の加熱接合後の冷却過程
で発生する窒化珪素と金属の熱膨張係数の差に起因する
残留応力のために、窒化珪素が破壊したり、窒化珪素と
金属が剥離したりして接合体の気密性が保持できない場
合がある。この残留応力は、ろう材の融点が高い程、窒
化珪素と金属の熱膨張係数の差が大きい程、大きくな
る。

【０００４】窒化珪素の破壊や窒化珪素と金属の剥離を
防止するためには、接合する金属として低熱膨張係数で
あるコバールを用いたり、金属部材の構造、形状等によ
り金属部材の接合面を極端に狭くした構造にするなどの
方法が採用されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、接合する金属
としてコバールを用いても、接合体の構造を工夫しない
でろう付け接合すると、窒化珪素等のセラミックスの破
壊が発生し、接合体の気密性が保持できない場合があ
る。セラミックスが即破壊しない場合でも、その接合体
中には大きな残留応力が存在し、使用中にセラミックス
にクラックが進展し、接合体の気密性が劣化する可能性
がある。さらに、接合する金属がコバール等の低熱膨張
金属に限定されることは、接合体の設計上支障が生じる
場合がある。

【０００６】また、金属部材の構造、形状等により金属
部材の接合面を極端に狭い構造にして、窒化珪素等のセ
ラミックスにろう付け接合する方法は、非常に小さな面
積でセラミックスと金属が接合されることになるので、
使用中の機械的衝撃等により、接合部が破壊され、気密
性が保持できなくなる場合がある。

【０００７】本発明は、このような問題点を解決するた
めになされたもので、接合体中の残留応力を緩和させた
高い信頼性を有するセラミックス部材と金属部材の接合
体を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明のセラミックス部
材と金属部材の接合体は、円筒状のセラミックス部材の
両端部に金属部材をろう付けした接合体であって、円筒
状のセラミックス部材の肉厚（外径と内径の差の１／
２）をＤ、金属部材の厚さをＣ、セラミックスと金属の
熱膨張係数（室温からろう材の融点までの平均熱膨張係
数）の差をΔα（／℃）、ろう材の融点をＭ（℃）とす
ると、Ｍ・Δα・Ｄ／Ｃが６×１０^−３以下であること
を特徴とする。

【０００９】本発明のセラミックス部材と金属部材の接
合体では、セラミックスとして、窒化珪素、アルミナ等
があげられる。また、金属部材としては、コバール、ス
テンレス等があげられる。

【００１０】窒化珪素やアルミナ等のセラミックス部材
とコバールやステンレス等の金属部材をろう付け接合す
る場合、ろう材の融点以上の温度で熱処理を行うが、こ
の後の冷却過程で、ろう材の融点以下の温度になると、
接合面が拘束され、温度の低下に伴い、セラミックスと
金属の熱膨張係数の差に起因する残留応力が接合体中に
増大していく。特に、セラミックスは靭性が低いので、
セラミックス中の残留応力により、セラミックスが破壊
する場合がある。

【００１１】一般に、この残留応力の大きさは、ろう材
の融点Ｍ（℃）、セラミックスと金属の熱膨張係数の差
Δα（／℃）に比例する。すなわち、セラミックス部材
と金属部材の接合体においても、ろう材の融点が高い
程、セラミックスと金属の熱膨張係数の差が大きい程、
残留応力は大きくなり、セラミックスの破壊、セラミッ
クスと金属の接合部の剥離等のない高い信頼性を有する
接合体を作製するためには、接合体構造に特別な工夫を
施さなければならない。

【００１２】本発明者等は、図１及び図２あるいは図３
及び図４に示す円筒状のセラミックス部材としての本体
１の両端部にそれぞれ、金属部材として、中央部に直径
６ｍｍの円形の孔２ａの開いた円板２（図１及び図２）
あるいは円筒状の管部３ａの端部に円板状のフランジ部
３ｂを一体的に設けた管体３（図３及び図４、管部３ａ
の長さ：２０ｍｍ、管部３ａの肉厚：２ｍｍ、内径：６
ｍｍ）をろう付けした接合体を対象として、円筒状の本
体１の肉厚Ｄ（Ｄ：外径と内径の差の１／２）及び両端
部の金属部材としての円板２あるいは金属部材としての
管体３のフランジ部３ｂの厚さＣを限定することによ
り、本体１の破壊、本体１と円板２あるいはフランジ部
３ｂとの接合部４の剥離等のない高い信頼性を有する接
合体の作製が可能となることを見いだした。

【００１３】すなわち、本体１の肉厚Ｄを小さくする
程、さらに、両端部の円板２あるいはフランジ部３ｂの
厚さＣを大きくする程、接合体中の残留応力は緩和さ
れ、セラミックスからなる本体１の破壊、接合部４の剥
離等が抑制される。この際、接合される金属が低熱膨張
金属であるコバール等と比較して、熱膨張係数の大きい
ステンレス等の場合、円筒状の本体１の肉厚Ｄはより小
さく、両端部の円板２あるいはフランジ部３ｂの厚さＣ
はより大きくする必要がある。

【００１４】ここで、窒化珪素からなる円筒状の本体１
の肉厚Ｄ及び両端部の金属からなる円板２あるいはフラ
ンジ部３ｂの厚さＣの効果を両者の比Ｄ／Ｃで表し、さ
らに、接合体中の残留応力に顕著な影響を及ぼすセラミ
ックスと金属の熱膨張係数（室温からろう材の融点まで
の平均熱膨張係数）の差Δαとろう材の融点Ｍを考慮に
入れ、Ｍ・Δα・Ｄ／Ｃという値を定義すれば、実施例
及び比較例の結果より、この値が６×１０^−３以下とな
るように接合体を設計すれば、高い信頼性を有する円筒
状のセラミックス部材と金属部材の接合体の作製が可能
となる。

【００１５】

【実施例】次に、本発明を実施例及び比較例により詳細
に説明する。本発明の実施例１から８及び比較例１から
１０は、図１及び図２に示す通り、円筒状のセラミック
ス部材としての窒化珪素からなる本体１の両端部に、中
央部に直径６ｍｍの円形の孔２ａの開いた金属部材とし
ての円板２を接合した例であり、実施例９から１１及び
比較例１１から１３は、図３及び図４に示す通り、上記
と同じ本体１の両端部に、金属部材として、円筒状の管
部３ａの端部に円板状のフランジ部３ｂを一体的に設け
た管体３のフランジ部３ｂ（管部３ａの長さ：２０ｍ
ｍ、管部３ａの肉厚：２ｍｍ、内径：６ｍｍ）を接合し
た例である。

【００１６】これらの接合体において、窒化珪素からな
る本体１の長さＡ（ｍｍ）、及び肉厚Ｄ（ｍｍ）（Ｄ：
外径と内径の差の１／２）、円板２あるいはフランジ部
３ｂの直径Ｂ（ｍｍ）、及び厚さＣ（ｍｍ）を各々変化
させ、種々の構造の接合体を作製した。ここで、本体１
の外径と本体１の両端に接合する円板２あるいはフラン
ジ部３ｂの直径Ｂは同じである。

【００１７】円板２あるいはフランジ部３ｂを構成する
金属については、低熱膨張金属であるコバール（組成：
鉄５４重量％−ニッケル２９重量％−コバルト１７重量
％）、またはステンレス鋼の一種ＳＵＳ４３０（組成：
鉄８１．７５重量％−クロム１７重量％−モリブデン１
重量％−珪素０．７５重量％）を使用した。なお、室温
から８００℃（ろう材の融点）までの平均熱膨張係数
は、コバールが１０．５×１０^−６／℃、ＳＵＳ４３０
が１２．５×１０^−６／℃である。また、本体１を構成
する窒化珪素の平均熱膨張係数は３．５×１０^−６／℃
である。

【００１８】接合は、接合面に合わせた厚さ０．０５ｍ
ｍのリング状の活性金属ろう（組成：銀７０．５重量％
−銅２６．５重量％−チタン３重量％、融点：８００
℃）の箔を本体１と円板２あるいはフランジ部３ｂの間
に配置し、真空中、９５０℃、５分の条件で行った。

【００１９】接合体の評価は以下の通りに行った。すな
わち、室温で窒化珪素からなる本体１の破壊の観察され
ない接合体について、接合した円板２、管体３の一方の
孔２ａ、管部３ａをふさぎ、他方の孔２ａ、管部３ａを
ヘリウムディテクタに接続し、気密性を検査した。さら
に、室温で気密性を保持した接合体について、これを液
体窒素の中に浸漬後、本体１の破壊の観察、ヘリウムデ
ィテクタによる気密性の検査を行った。

【００２０】ここで、室温での評価に引き続き、液体窒
素に浸漬後評価を行ったのは、液体窒素温度では、接合
体中の残留応力は、室温での残留応力と比較して拡大さ
れ、より厳しい条件で接合体を評価したことになり、こ
れが接合体の信頼性に関連すると考えたからである。す
なわち、液体窒素浸漬後も気密性を保持した接合体は、
室温での使用中に本体１にクラックが進展したり、接合
体の気密性が劣化する可能性はほとんどないと類推され
る。なお、実施例、比較例の結果は表１に示す通りであ
る。

【００２１】

【表１】

【００２２】（実施例１及び比較例１、２）これらは、
金属部材としてコバールの円板２を使用し、Ａを３０ｍ
ｍ、Ｂを３０ｍｍ、Ｃを２ｍｍと固定し、窒化珪素から
なる本体１の肉厚Ｄを２、６、１０ｍｍと変化させた例
である。この場合、Ｄが２ｍｍの実施例１は、液体窒素
浸漬後も機密性を保持したが、Ｄを６、１０ｍｍと大き
くした比較例１、２は、液体窒素浸漬により本体１が破
壊した。本体１の肉厚Ｄを小さくすると、接合体中の残
留応力は緩和される。

【００２３】（実施例２、３）これらは、金属部材とし
てコバールの円板２を使用し、Ａを３０ｍｍ、Ｂを３０
ｍｍ、Ｃを１０ｍｍと固定し、本体１の肉厚Ｄを２、１
０ｍｍと変化させた例である。この場合、両者とも、液
体窒素浸漬後も気密性を保持した。比較例２及び実施例
３の結果より、接合する円板２の厚さＣを大きくする
と、接合体中の残留応力は緩和される。

【００２４】（実施例４、５及び比較例３）これらは、
金属部材としてＳＵＳ４３０の円板２を使用し、Ａを３
０ｍｍ、Ｂを３０ｍｍ、Ｄを２ｍｍと固定し、円板２の
厚さＣを１０、６、２ｍｍと変化させた例である。この
場合、Ｃが１０、６ｍｍの実施例４、５は、液体窒素浸
漬後も気密性を保持したが、Ｃを２ｍｍと小さくした比
較例３は、液体窒素浸漬により本体１が破壊した。接合
する円板２の厚さをＣを小さくすると、接合体中の残留
応力は増大する。

【００２５】さらに、同じ接合体構造の比較例３（ＳＵ
Ｓ４３０使用）と実施例１（コバール使用）を比較する
と、実施例１は液体窒素浸漬後も気密性を保持したの
で、窒化珪素との熱膨張係数の差の大きいＳＵＳ４３０
を使用した接合体は残留応力は増大する。

【００２６】（比較例４、５）これらは、金属部材とし
てＳＵＳ４３０の円板２を使用し、Ａを３０ｍｍ、Ｂを
３０ｍｍ、Ｃを２ｍｍと固定し、本体１の肉厚Ｄを６、
１０ｍｍと変化させた例である。Ｄが２ｍｍの上記比較
例３は、室温では窒化珪素が破壊しなかったが、この場
合、比較例４、５は両者とも、室温で窒化珪素の本体１
が破壊した。窒化珪素からなる本体１の肉厚Ｄを大きく
すると、接合体中の残留応力は増大する。

【００２７】（比較例６）これは、金属部材としてＳＵ
Ｓ４３０の円板２を使用し、Ａを３０ｍｍ、Ｂを３０ｍ
ｍ、Ｃを１０ｍｍ、Ｄを１０ｍｍとした例である。この
場合、液体窒素浸漬により窒化珪素の本体１が破壊し
た。同じ接合体構造の上記実施例３（コバール使用）で
は、液体窒素浸漬後も気密性を保持したので、これと比
較すると、窒化珪素との熱膨張係数の差の大きいＳＵＳ
４３０を使用した接合体は残留応力が増大する。

【００２８】（実施例６及び比較例７）これらは、金属
部材としてコバールの円板２を使用し、実施例６は実施
例１に対し、比較例７は比較例１に対し、本体１の高さ
Ａのみを３０ｍｍから６０ｍｍに変化させたものであ
る。この場合、実施例１、比較例１と同様に、実施例６
では、液体窒素浸漬後も気密性を保持したが、比較例７
では、液体窒素浸漬により本体１が破壊した。接合する
円筒状の本体１の高さＡは、残留応力に大きな影響を及
ぼさない様である。

【００２９】（実施例７及び比較例８）これらは、金属
部材としてコバールの円板２を使用し、実施例７は実施
例１に対し、比較例８は比較例１に対し、円板２の直径
Ｂ及び本体１の外径のみを３０ｍｍから６０ｍｍに変化
させたのもである。この場合、実施例１、比較例１と同
様に、実施例７では、液体窒素浸漬後も気密性を保持し
たが、比較例８では、液体窒素浸漬により本体１が破壊
した。接合する円板２の直径Ｂ及び本体１の外径は、残
留応力に大きな影響を及ぼさない様である。

【００３０】（実施例８及び比較例９）これらは、金属
部材としてコバールの円板２を使用し、実施例８は実施
例１に対し、比較例９は比較例１に対し、Ａ、Ｂ、Ｃ、
Ｄを各々２倍したものである。この場合、実施例１、比
較例１と同様に、実施例８では、液体窒素浸漬後も気密
性を保持したが、比較例９では、液体窒素浸漬により本
体１が破壊した。接合体の各寸法を変化させても、それ
らの比が同じであれば、残留応力に大きな影響を及ぼさ
ない様である。

【００３１】（比較例１０）これは、金属部材としてコ
バールの円板２を使用し、窒化珪素からなる本体１の両
端に接合する円板２の厚さＣを一方は２ｍｍ、他方は１
０ｍｍとしたものである。本体１の片端に接合する円板
２の厚さＣ以外は比較例２（両端とも円板２の厚さＣは
２ｍｍ）、実施例３（両端とも円板２の厚さＣは１０ｍ
ｍ）と同じである。この場合、液体窒素浸漬により円板
２の厚さＣが２ｍｍの側で本体１が破壊した。本体１の
両端部に異なる厚さの円板２を接合する場合、厚さＣの
薄いほうの円板２が本体１の破壊に支配的である様であ
る。

【００３２】（実施例９及び比較例１１、１２）これら
は、金属部材としてコバールからなるフランジ部３ｂ付
きの管体３を使用し、Ａを３０ｍｍ、Ｂを３０ｍｍ、Ｃ
を２ｍｍと固定し、窒化珪素からなる本体１の肉厚Ｄを
２、６、１０ｍｍと変化させた例である。この場合、Ｄ
が２ｍｍの実施例９は、液体窒素浸漬後も気密性を保持
したが、Ｄを６、１０ｍｍと大きくした比較例１１、１
２は、液体窒素浸漬により窒化珪素の本体１が破壊し
た。本体１の肉厚Ｄを小さくすると、接合体中の残留応
力は緩和される。この結果は、円板２の場合の実施例１
及び比較例１、２と同じである。

【００３３】（実施例１０、１１及び比較例１３）これ
らは、金属部材としてＳＵＳ４３０からなるフランジ部
３ｂ付きの管体３を使用し、Ａを３０ｍｍ、Ｂを３０ｍ
ｍ、Ｄを２ｍｍと固定し、接合するＳＵＳ４３０のフラ
ンジ部３ｂの厚さＣを１０、６、２ｍｍと変化させた例
である。この場合、Ｃが１０、６ｍｍの実施例１０、１
１は、液体窒素浸漬後も気密性を保持したが、Ｃを２ｍ
ｍと小さくした比較例１３は、液体窒素浸漬により窒化
珪素の本体１が破壊した。接合する金属からなるフラン
ジ部３ｂの厚さＣを小さくすると、接合体中の残留応力
は増大する。この結果は、円板の場合の実施例４、５及
び比較例３と同じである。

【００３４】以上の実施例、比較例より明らかな様に、
接合体中の残留応力に起因する窒化珪素等のセラミック
スの破壊に大きな影響を及ぼす因子は、円筒状のセラミ
ックス部材の肉厚Ｄ及び両端部に接合した金属部材の厚
さＣである。円筒状のセラミックス部材の肉厚Ｄを小さ
くする程、両端部に接合する金属部材の厚さＣを大きく
する程、接合体中の残留応力は緩和され、窒化珪素等の
セラミックスの破壊が抑制される。

【００３５】ここで、フランジ部３ｂのついた管体３
は、フランジ部３ｂを円板２とみなすと、管部３ａはそ
れに付随した部分となる。すなわち、本発明は、円板に
付随する部分をもつ金属部材にも適用され得る。この場
合、金属部材の厚さＣはフランジ部３ｂのような円板部
分の厚さである。また、セラミックスの破壊に関連する
残留応力の大きさは、セラミックスと接合する金属の熱
膨張係数の差に比例するので、コバールを接合した接合
体と比較して、ＳＵＳ４３０を接合したものは、接合体
構造がより限定されることになる。

【００３６】さらに、窒化珪素等のセラミックスの破壊
に関連する残留応力は、接合時の冷却過程で、ろう材の
融点に達して、接合面が拘束され、以後の冷却過程でセ
ラミックスと金属の収縮が整合しない結果として増大す
るので、室温でのその大きさは、ろう材の融点にほぼ比
例することになる。ここで、円筒状の窒化珪素部材の肉
厚（外径と内径の差の１／２）Ｄ（ｍｍ）及びその両端
部に接合する金属部材の厚さＣ（ｍｍ）の効果を両者の
比Ｄ／Ｃで表し、さらに、接合体中の残留応力に顕著な
影響を及ぼすセラミックスと金属の熱膨張係数（室温か
らろう材の融点までの平均熱膨張係数）の差Δα（／
℃）とろう材の融点Ｍ（℃）を考慮に入れ、Ｍ・Δα・
Ｄ／Ｃという値を定義する。本実施例、比較例の場合、
Ｍは８００℃、コバールを使用した接合体のΔαは７．
０×１^−６、ＳＵＳ４３０を使用した接合体のΔαは
９．０×１０^−６となる。表１に示す通り、Ｍ・Δα・
Ｄ／Ｃという値が６×１０^−３以下となるように接合体
を設計すれば、液体室素浸漬後も室化珪素が破壊せず、
気密性を保持した高い信頼性を有する円筒状の窒化珪素
部材と金属部材の接合体の作製が可能となる。

【００３７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明により、ろ
う付けされた接合体中の残留応力を緩和させた高い信頼
性を有する窒化珪素等のセラミックス部材と金属部材の
接合体構造の提供が可能となる。また、この接合体構造
を使用した接合体は、気密性及び絶縁性を必要とする接
合部材等として利用される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のセラミックス部材と金属部材の接合体
の一例を示す平面図である。

【図２】図１の接合体の縦断面図である。

【図３】接合体の他の例を示す平面図である。

【図４】図３の接合体の縦断面図である。

【符号の説明】

１ セラミックス部材としての本体 ２ 金属部材としての円板 ３ 金属部材としての管体 ３ｂ 管体３のフランジ部 ４ セラミックス部材と金属部材の接合部 Ａ セラミックス部材としての本体１の長さ（ｍｍ） Ｂ 金属部材としての円板２あるいは管体３のフランジ
部３ｂの直径 Ｃ 金属部材としての円板２あるいは管体３のフランジ
部３ｂの厚さ Ｄ セラミックス部材としての本体１の肉厚

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 円筒状のセラミックス部材の両端部に金
   属部材をろう付けした接合体であって、円筒状のセラミ
   ックス部材の肉厚（外径と内径の差の１／２）をＤ、金
   属部材の厚さをＣ、セラミックスと金属の熱膨張係数
   （室温からろう材の融点までの平均熱膨張係数）の差を
   Δα（／℃）、ろう材の融点をＭ（℃）とすると、Ｍ・
   Δα・Ｄ／Ｃが６×１０^−３以下であることを特徴とす
   るセラミックス部材と金属部材の接合体。
2. 【請求項２】セラミックス部材が窒化珪素からなること
   を特徴とする請求項１に記載のセラミックス部材と金属
   部材の接合体。
3. 【請求項３】金属部材がコバールからなることを特徴と
   する請求項１又は２に記載のセラミックス部材と金属部
   材の接合体。
4. 【請求項４】金属部材がステンレスからなることを特徴
   とする請求項１又は２に記載のセラミックス部材と金属
   部材の接合体。