JPH0717435B2 - セラミツク多結晶質研摩材の製法 - Google Patents

セラミツク多結晶質研摩材の製法

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JPH0717435B2
JPH0717435B2 JP61164537A JP16453786A JPH0717435B2 JP H0717435 B2 JPH0717435 B2 JP H0717435B2 JP 61164537 A JP61164537 A JP 61164537A JP 16453786 A JP16453786 A JP 16453786A JP H0717435 B2 JPH0717435 B2 JP H0717435B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、水酸化アルミニウム含有第１中間体および少
なくとも１つの別の中間体を水中に分散させ、脱水し、
焼し、ついで焼結することによりセラミック多結晶性
研摩材を製造する方法に関する。
発明の背景 溶融コランダムから製造された研摩材に加え、製法およ
び研摩材としての用途の両方についてある種の技術的利
点を示す焼結材料から製造された研摩材が知られてい
る。特に、ねばり強さおよび硬度ならびに摩擦化学的特
性および摩擦物理的特性に影響を与えるその微結晶構造
および組成を予め比較的容易に決定することができる。
可能な限り高い硬度を達成するには、出来るだけ微細に
粒化された結晶構造が好ましく、これは、加熱条件での
処理によるかまたはマグネシウムなどの添加物を主とし
て粒界に存在させることで達成される。かなり成功した
といわれるこれらの研摩材はアルミナの他に明確な量の
ジルコニアからなり、ジルコニア微結晶はアルミナから
なるマトルックスに埋め込まれている（ヨーロッパ特許
B0024099）。異なる微結晶からなるこの方法で構成され
ている研摩材は、一般にいずれか１種の物質のみから構
成された研摩材よりも良好な特性を示すが、これは、バ
イディスパース構造がより均一な構造と比較して微細な
クラックの成長に大きな耐性を示すという知見によるも
のである。しかしながら、異なる物質の微結晶から得ら
れる研摩材粒子の組成は、同時に、異なる微結晶の異な
る熱膨張特性および比較的高いコストのジルコニアに基
づく欠点を有する。このため、必須成分の大半がアルミ
ナである研摩材がまた焼結により製造されているが、必
要な粒子特性は非常に微細に粉砕したα−アルミナを焼
結材料に結晶核として添加することによって達成されて
いる。しかしながら、非常に微細な粉砕度およびα−ア
ルミナの必要で良好な分布には非常な困難が伴い、その
解決法としてコランダムミル等の使用を前提条件として
いる（ヨーロッパ特許A0152768）。
発明の目的および概要 本発明は経済的に実施でき、しかも一定の制御された方
法で容易に行うことができ、かつ研摩材として用いるの
に良好な技術的特性を示す生成物を得ることができる前
記したタイプの製法を提供することを目的とする。
本発明による解法は、該第１中間体とは異なる崩壊（デ
グラデーション（degradation）特性を有する水酸化ア
ルミニウムを含むもう１つ別の中間体の使用からなる。
発明の詳説 本明細書において用いる水酸化アルミニウムなる語には
全ての水含有崩壊形（メタ水酸化物）を含め、全ての純
粋な水酸化物形が包含される。水酸化アルミニウムの崩
壊において、異なる反応性を示す種々の崩壊生成物を区
別できることが知られている。どのような形態が具体的
な崩壊系およびどのような温度範囲で存在するかは、出
発物質だけではなく、圧力および温度条件ならびに添加
物に依存する。例えば、ダイアスポア鉱物は、十分な加
熱で水分を失ってコランダム（α−アルミナ）に、直
接、変換される。他方、出発物質としてアモルファスゲ
ルやバイヤライトやハイドラーギライトを用いると、種
々の形態の水酸化アルミニウムが得られ、とくにベーマ
イトでは、その後非化学的量論量の水分を含むγ系列の
崩壊生成物が得られ、最後にはコランダムに変換され
る。したがって、所定の圧力および温度条件下で形成さ
れた最終的な結晶構造が、微結晶および多結晶を形成す
る特定の中間体が所定の変態状態中に存在する時間の長
さによって影響されることは明白である。種々の微結晶
および多結晶またはそれらの初期段階のものが脱水中に
異なる変形、すなわち異なる成長条件に付されると、種
々の微結晶または多結晶の平均粒径、種々の割合の異物
イオンおよび／または結晶粒界域での種々の化学的変化
また物理的特性を目的生成物にもたらすことができる。
本発明によればこの現象を利用して、ゾルゲル法におい
て異なる水酸化アルミニウム・ディスパージョン（分散
体）から出発すると、これらディスパージョンは相互に
異なる崩壊特性を示し、その結果、異なる微細構造の目
的生成物を得ることができるのである。すなわち、本発
明の研摩材は、微結晶と多結晶の相互に異なる特性によ
って、消散エネルギーの増加に起因する微細なクラック
成長反応を確実に抑制することができ、その結果、硬度
が減少することなくねばり強さの増加を達成することが
できたのである。なお、添加物の研摩材特性に対する能
力は、影響を受けない。
本発明のこの原則を実現するための第１の重要点は、ベ
ーマイトとダイアスポアの混合物のような異なる水酸化
物またはメタ水酸化物から出発してディスパージョンを
製造することである。異なる崩壊段階の使用が好まし
く、例えばゲル形成前の各ディスパージョンは、一方で
はベーマイトを、他方では少量の水を含むγ形を含有す
ることができる。後者は、好ましくはディスパージョン
中の化学的、物理的および熱的条件下にもはや容易にAl
(OH)3に完全変換されない崩壊段階に属する。もっと
も、かかる変換が全く不可能である状態ではなく、反対
にその状態は、ゲル形成前やゲル形成の間において別の
中間体が第１中間体とは異なる結晶学的状態で実質的な
程度に保持され、それにより異なる反応性および異なる
崩壊挙動が起こることが単に保証されれば足りるのであ
る。
この目的は本発明に従い、別の中間体として焼した水
酸化アルミニウムを用いることにより非常に容易に達成
することができ、これは第１中間体と同じ基本形から得
ることができる。水酸化アルミニウムを450〜900℃、好
ましくは550〜850℃でカ焼するとメタ安定性γ−アルミ
ニウム酸化物が得られるが、とくにベーマイトタイプか
ら得られるものが好適である。該別の中間体は、好まし
くは大半がこの物質からなり、さらに付加的な水酸化ア
ルミニウムまたは他の物質を含むことができる。
該別の中間体は、好ましくはゲル状態に達する前の第１
中間体と分散される。
しかし、別法として第１中間体のゾルまたはゲルを該別
の中間体のディスパージョンと混合することもできる。
焼水酸化アルミニウムを該別の中間体として用いる場
合、その焼物質の粒径が目的生成物の多結晶の粒径に
影響するので該水酸化アルミニウムは焼後に微粉砕さ
れることが好ましい。
第１中間体と該別の中間体は、好ましくはそれらのアル
ミナ含量（水遊離形で測定）が、各々99:1〜80:20、好
ましくは97.5:2.5〜90:10となるような割合で混合され
る。
本発明の製法の重要な利点は予めほぼ確実に決定するこ
とができる構造特性を有する実質的に純粋なアルミナ研
摩材を製造できるという事実である。したがって、全て
の中間体中の金属割合が少なくとも90、好ましくは少な
くとも99％のアルミニウムが都合よい。
しかしながら、本発明の製法は他の物質、とくにアルミ
ン酸マグネシウムスピネルに変化可能な形のマグネシウ
ムが存在する場合にもその有用性が証明されている。
１つの好ましい具体例では、２つの中間体の一方（好ま
しくは、該別の中間体）だけがマグネシウムを含有す
る。
しかしながら、マグネシウムはまたは第１中間体中に含
むことができる。
本発明の他の具体例では、両方の中間体がマグネシウム
を含有することができる。
該別の中間体中に含まれるマグネシウムは焼後にスピ
ネルまたはスピネル前駆体形で存在し、マグネシアとγ
−アルミニウム酸化物の間の結晶学的類似性により結晶
構造の相互の浸透が少なくともある程度生じ、その効果
は該方法の後の工程で示される。
第１中間体がマグネシウムを含有する場合、これは好ま
しくは２つの中間体の混合中または混合前に加えられ
る。
いずれの場合も、該マグネシウムをディスパージョン
に、アルミナの凝集およびゲル形成に適した形で、好ま
しくは硝酸塩として添加することが都合よい。
全ての中間体のマグネシウム総含量は、好ましくは焼結
生成物中のMgO:Al2O3のモル比が少なくとも0.1となるよ
うに選択される。マグネシウムが２つの中間体の一方の
みに含まれる場合、マグネシウムは目的生成物中で均一
に分散されないが、その大半がマグネシウム含有中間体
から生じたこれらの微結晶または多結晶中に存在する。
本発明の方法は、研摩材中のスピネル含量が比較的低い
既知の値だけでなく、実質的により高い値でも適当であ
ることが判明した。したがって、全ての中間体のマグエ
ネシウム総含量が焼結生成物中の少なくとも50、好まし
くは少なくとも70重量％のアルミン酸マグネシウムスピ
ネルに相当する場合に、非常に良好な研摩材特性を有す
る生成物が得られる。事実、本質的には該最終生成物は
スピネル形とすることができる。
本発明は処理されるゾル−ゲル技術において前記した２
つの中間体以外の他の中間体を排除することはない。上
記の見解は、該見解の意味に従い用いた２つの中間体の
いずれかを考慮するかまたは任意の時点で２つの中間体
を１つの中間体に合するかによってかかる場合に適用す
ることができる。
２つの中間体から得られたゲルはプレートのような乾燥
に適した形に変形される。また、該ゲルを押し出すこと
が非常に都合よいが、有利には所望の研摩材粒断面積に
ほぼ相当する断面積で押し出される。ゲルは常法で慎重
に乾燥される。他の脱水法もゲル形成前に用いることが
でき、例えばディスパージョンを遠心分離することがで
きる。これは２つの中間体を混合した後のみに行なわな
ければならないのではなく、逆に、これらを混合する前
に液体またはペースト様形、例えば押出し機中で別々に
分散し、一部脱水することができる。
この目的には少なくとも第１中間体（分散された第２中
間体を含む）のゲル状態を達成すべきである。しかしな
がら、完全なゲル状態にすることは不要である。
乾燥したゲルを粉砕し、予備ふるい分けすることにより
所定の粒径に分級し、後の焼および焼結で収縮させ
る。得られた残留ゲルは該ゲルに水を加えて再び分散さ
せることができ、これを該方法に戻すことができる。予
備ふるい分けした粒状乾燥ゲルを450〜900℃、好ましく
は550〜850℃で約１時間焼する。焼した粒子は、該
中間体を20〜50℃に冷却した後か、または直ちに1250以
上、好ましくは1350〜1450℃に加熱した焼結オーブン中
に入れ、そこで５〜90、好ましくは20〜60分間焼結する
ことができる。焼したゲルを中間体冷却に付す場合、
粉砕および粒径の分級を該ゲルの乾燥後に行う代わりに
該方法のこの工程で行うこともできる。焼結した研摩材
粒は、好ましくは急速に冷却し、室温に冷却後該研摩材
を形状および標準粒径に従いふるい分けまたは沈降によ
り分級する。
前記した該方法のパラメーターは、当該分野の通常の技
術的知識に基づき変形することができる。
ディスパージョンの粉砕には、容易に分散し、純度が高
い市販のベーマイトタイプのメタ水酸化アルミニウム
（SiO2最大0.025％、Fe2O3最大0.02％、Na2O最大0.005
％）を用いることが好ましい。ゾル／ゲル形成および生
成物の良好な結晶度は大きな比表面積、好ましくは100m
2/g以上、より好ましくは150m2/g以上の比表面積によっ
て促進される。
ディスパージョンおよびゲル／ゾル形成は常法で、例え
ば濃度0.05〜0.25モル/lの硝酸の使用によって促進する
ことができる。
マグネシウムを加える場合、これは、好ましくはマグネ
シウム塩（例えば、硝酸マグネシウム）の形で、２つの
中間体を混合する際、すなわち該別の中間体の水酸化ア
ルミニウムの焼後に行う。ただし、当該別の中間体の
粒子成長がカ焼中にすでに制限されている場合には、マ
グネシウムは、別の中間体のカ焼に先立ち、当該別の中
間体用に調製された水酸化アルミニウム・ディスバージ
ョン全体にまたは部分的に加えることができる。２つの
中間体のディスパージョンに添加したマグネシウムは、
マトリックス中の多数の統計学的に均一に分布された位
置による本発明のスピネル微結晶の形成を促進し、該水
和物の脱水により特異的に反応性にされた、該別の中間
体のγ−アルミナの表面上に形成される最終の相会合を
促進する。マグネシウム塩の濃度は、好ましくは所望の
研摩材の物理的特性に応じてマグネシア：アルミナ含量
のモル比が約12〜50となるように選ばれる。
本発明による研摩材は、細孔がそのねばり強さに関し好
ましい場合にはその存在を排除することはない。本発明
の研摩材は、常法により、単独または他の研摩材（例え
ば、エレクトロコランダム（electrocorundum））との
混合物のいずれかを用い、研削具やタクマ具等の研摩具
を製造することができる。しかしながら、さらに加工す
ることなく、または粉砕もしくは凝集後に、研削または
艶出し用の液体またはペーストとして使用することもで
きる。
実施例 つぎに実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。
実施例１ 以下に詳細に特定したタイプのアルミナ水和物1000g
を、水2000mlおよび硝酸21ml（濃硝酸16モル/l）を含む
容器中で分散させ、ディスパージョンを直径280mmの遠
心分離機により6000rpmで遠心分離した。得られたディ
スパージョンＡは固形分30.2％、密度1.235g/mlおよび
動的粘度100mPa・ｓを有していた。
用いたベーマイトタイプのα−アルミナ水和物はコンデ
ア−ケミ、ブルンスブーテル（Condea-Chemie.Brunsb
ttel）により商標名「デイスペラル・アルミナス（Dis
peral ALUMINAS）」の下に市販されているもので、以下
の特性を有する。
〈化学組成〉 Al2O3:72％（最小）、C:0.5％（最大）、SiO2:0.025％
（最大）、Fe2O3:0.020％（最大）、Na2O:0.005％（最
大） 〈物性〉 比表面積160m2/g（最小） かさ密度450〜650g/l 充填密度800〜1000g/l 〈粒度分布〉 25μｍ以下、最小40％ 45μｍ以下、最小60％ 90μｍ以下、最小85％ 200μｍ以下、最小95％ 〈分散性〉 0.35％HCl中10％：最小97％ 1.20％HNO3中30％：最小92％ 実施例２ 実施例１に詳述したアルミナ水和物100gを550℃で１時
間焼し、その後水500mlおよび硝酸5ml（cNHO316モル/
l）中に分散させ、ついで前記したように遠心分離し
た。得られたディスパージョンＢは固形分５％、密度1.
050g/mlおよび粘度13.5mPa・ｓを有していた。
実施例３ ディスパージョンＡ（実施例１）1000gおよびディスパ
ージョンＢ（実施例２）を容器中で混合してディスパー
ジョンＣを得た。これを用い、硝酸マグネシウム95gお
よび水150gの溶液を混合物に加えてゲルを連続的に製造
した。該ゲルをアルミニウム・コンベヤー・シートに塗
布して10mm厚の層を形成し、その後、循環空気乾燥オー
ブンにより90℃で乾燥した。循環空気オーブン中での乾
燥時間は36時間であった。乾燥ゲル：湿潤ゲルの重量比
は0.24であった。
該乾燥ゲルをジョークラッシャー中で粗砕した。細粒成
分と粗粒成分にふるいで分離した。最大粒径980μｍの
有用な粒子を550℃に加熱した。マッフル炉中で焼し
た。１時間の滞留時間の間に水蒸気が蒸発して脱水さ
れ、NOxガスが分離された。
焼した粒子を室温まで冷却し、焼結用の、1390℃に加
熱したオーブン中に導入した。滞留時間は５分であっ
た。予備焼した研磨剤粒を、その後、DIN（ドイツ工
業規格）69176パート２に従い標準グレイン・サイズP40
にふるい分けた。
この方法で製造した研磨剤では、実施例２の第２中間体
から得られるアルミナ：総アルミナ含量のモル比は0.09
であった。MgO:Al2O3のモル比は0.27であった。
製造した研磨剤の密度は3.38g/cm3で、ヌープ硬度（Hk
100）は16240±608N/mm2であった。
該粒子のねばり強さをバテーレ（Battelle）法によりボ
ールミルを用い測定するとねばり強さ値（lg z）は2.74
であった。
実施例４ バルカナイズドファイバー製の研削と石を得られた研摩
材粒子を用いて製造した。バルカナイズドファイバーと
石の厚さは0.86mmであった。常法により、該粒子を適用
した後ベースコートを105℃で硬化させ、ついでサイズ
コートを125℃で硬化させてフエノール−ホルムアルデ
ヒド樹脂のベースコートおよび25％までの白亜充填サイ
ズコートしたと石全体を合成樹脂から製造した。と石の
外径は180mmで、孔の直径は22.2mmであった。と石を調
整してバルカナイズドファイバーの湿度を6.5±0.5％に
した。
これらのバルカナイズドファイバー製研削と石について
研削テストを標準テスト研削機で行なった。該テストで
は、薄いスチールシートUSt12製のチューブの端面（DIN
1203、内径195mm、壁厚1mm）をその水平軸の周囲を16rp
mの速度で回転させながら研削した。バルカナイズドフ
ァイバー製研削と石を外径172mmの研削機械のプラスチ
ック製ディスク・バックアップパッドに取付け、該チュ
ーブの軸方向の高さで後者の一方の側にチューブの端面
と24°の角度をなすように位置させた。ついで該接触域
において、バルカナイズドファイバー・ディスクを該チ
ューブの軸方向の高さに、該ディスクの円周がチューブ
の半径とほぼ平行になるように位置させた。バルカナイ
ズドファイバー・ディスクの通常の回転速度は6000rpm
で、接触圧（ｐ）は230N/cm2であった。
４回の研削の後（各々、１分で終了）、平均総研削量は
177.4g（標準偏差±6.8g）であった。
エレクトロ・コランダム製の研削剤による通常のバルカ
ナイズドファイバー・ディスクを用いると、同じ研削条
件下での総研削量は４回の研削後80〜115gであった。し
たがって、本発明の研摩材の研削性能は、通常の研削材
と比較すると、54〜121％、改良された。
実施例５ ディスパージョンＡ（実施例１）1000gおよびディスパ
ージョンＢ（実施例２）500gを容器中で混合してディス
パージョンＣを得た。これを用い、硝酸マグネシウム96
gおよび水150gの溶液を混合物に加えてゲルを連続的に
製造した。
該ゲルを95℃で24時間乾燥した。実施例３および４と同
様な方法により、該粒子を粗砕し、ふるい分けし、得ら
れた研摩材を焼し、焼結し、分級し、ついでバルカナ
イズドファイバー・デイスクを製造した。製造した研磨
剤は、実施例２の該別の中間体から得られるアルミナ：
総アルミナ含量のモル比が0.16で、MgO:Al2O3のモル比
は0.25であった。製造した研磨剤の密度は3.75g/cm
3で、ヌープ硬度（Hk100）は19520±1026N/mm2であっ
た。この実施例の方法により製造した研磨材粒子のねば
り強さはバテーレ法によるとねばり強さ値（lg z）2.98
であった。
研削テストを、このテスト用に調製されたグレイン・サ
イズP40のバルカナイズドファイバー・ディスクを用
い、実施例４記載の標準テスト研削機械で同様な方法に
より行った。４回の研削後（各々、１分間で終了）、平
均総研削量は188.3g（標準偏差±7.3g）であった。本発
明の研摩材の研削性能は、エレクトロコランダムを用い
た通常の研摩材と比較すると、63〜135％、改良され
た。
この実施例に従い製造したグレイン・サイズP36のバル
カナイズドファイバー・ディスクについて、さらにバー
・テスト（bar test）を行った。このテストでは、St37
のスチールバー（断面積３×10mm2および500mm）をバル
カナイズドファイバー・ディスクの研削面に対して垂直
に、幅5mmおよび平均直径156mmの環状研削域が形成され
るように取り付けた。回転速度は4400rpmであった。
研削は30秒で終了した。24.4回後、該期間当たりの平均
切断深さ0.34mmおよび総切断深さ8.32mmを得た。これ
は、0.832cm3／cm2の研削域相関研摩材料容積に相当す
る。グレイン・サイズP36のエレクトロコランダムを用
いた通常のバルカナイズドファイバー・ディスクは６×
30秒の研削期間後に破壊し、総切断深さはわずか2.30mm
であった。研削性能についての、このより厳格なテスト
において、該研削域相関研摩材料容積は通常のエレクト
ロコランダム研摩材で得られた値と比較すると約3.6倍
であった。
実施例６ ディスパージョンＡ（実施例１）660gおよびディスパー
ジョンＢ（実施例２）3970gを容器中で混合してディス
パージョンＣを得た。これを用い、硝酸マグネシウム72
6gおよび水1135gの溶液を混合物に加えてゲルを連続的
に製造した。このゲルから実施例５と同様にして研摩材
を製造した。実施例２の別の中間体から得られるアルミ
ナ：総アルミナ含量のモル比は0.70で、MgO:Al2O3のモ
ル比は1.02であった。したがって、存在するアルミナは
マグネシウム・スピネルに完全に変換された。加えて、
ごく少量のマグネシアが残留した。製造された研磨剤の
密度は3.40g/cm3で、ヌープ硬度（Hk100）は24700±206
7N/mm2であった。
実施例７ ディスパージョンＡ（実施例１）156gおよびディスパー
ジョンＢ（実施例２）400gを出発物質として用いた。デ
ィスパージョンＢを実施例３よりも時間当たり２倍程大
量に分散するように遠心分離した。ついで、ディスパー
ジョンＢを90〜95℃の温度で蒸発させて固形分30％と
し、冷却した。ついで、ディスパージョンＢを硝酸マグ
ネシウム50gおよび蒸留水80gの溶液と混合し、混合物中
にディスパージョンＡを添加してゲルを製造し、これを
乾燥機に入れた。本発明の製法により、実施例５と同様
にして研摩材を製造した。実施例２の別の中間体から得
られたアルミナ：総アルミナ含量のモル比は0.50で、Mg
O:Al2O3のモル比は0.50であった。該研磨剤の密度は3.2
7g/cm3で、ヌープ硬度（Hk100）は21000±1620N/mm2で
あった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/443 (72)発明者 エクハルト・バグネル ドイツ連邦共和国 2200 エルムスホル ン、ロルンゼンシュトラーセ 16番

Claims (28)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水酸化アルミニウム含有第１中間体および
    少なくとも１つの別の中間体を水中に分散させ、脱水
    し、カ焼し、ついで焼結することによりセラミック多結
    晶質研摩材を製造するにあたり、 上記別の中間体が、該第１中間体とは異なる崩壊特性を
    示す水酸化アルミニウムを含有することを特徴とする研
    摩材の製法。
  2. 【請求項２】２つの中間体が異なる崩壊段階に属する特
    許請求の範囲第１項記載の製法。
  3. 【請求項３】２つの中間体中の水酸化アルミニウムが異
    なる水分含量を示す特許請求の範囲第２項記載の製法。
  4. 【請求項４】別の中間体が、完全にはα−アルミナに変
    換されていないカ焼した水酸化アルミニウムを含有する
    特許請求の範囲第３項記載の製法。
  5. 【請求項５】別の中間体が、準安定性γ−アルミニウム
    酸化物が得られるように450〜900℃でカ焼した水酸化ア
    ルミニウムを含有する特許請求の範囲第４項記載の製
    法。
  6. 【請求項６】550〜850℃でカ焼した水酸化アルミニウム
    を使用する特許請求の範囲第５項記載の製法。
  7. 【請求項７】カ焼したベーマイトを使用する特許請求の
    範囲第４〜６項の１つに記載の製法。
  8. 【請求項８】別の中間体を、ゲル状態に変換する前の第
    １中間体と共に分散させる特許請求の範囲第１〜７項の
    １つに記載の製法。
  9. 【請求項９】第１中間体のゾルまたはゲルを別の中間体
    のディスパージョンと混合する特許請求の範囲第１〜８
    項の１つに記載の製法。
  10. 【請求項１０】別の中間体を、第１中間体と混合する前
    に粉砕する特許請求の範囲第４〜９項の１つに記載の製
    法。
  11. 【請求項１１】第１中間体が微細に分散したメタ水酸化
    アルミニウムである特許請求の範囲第１〜10項の１つに
    記載の製法。
  12. 【請求項１２】メタ水酸化アルミニウムがベーマイトタ
    イプに属する特許請求の範囲第11項記載の製法。
  13. 【請求項１３】第１中間体を別の中間体と、それらの無
    水の酸化アルミニウム含量が各々99:1〜80:20、好まし
    くは97.5:2.5〜90:10となるような比率で混合する特許
    請求の範囲第１〜12項の１つに記載の製法。
  14. 【請求項１４】全ての中間体に含まれる金属の割合が少
    なくとも90％のアルミニウムである特許請求の範囲第１
    〜13項の１つに記載の製法。
  15. 【請求項１５】全ての中間体に含まれる金属の割合が少
    なくとも99％のアルミニウムである特許請求の範囲第14
    項記載の製法。
  16. 【請求項１６】該２つの中間体のうち一方の中間体だけ
    がマグネシウムを含有する特許請求の範囲第１〜13項の
    １つに記載の製法。
  17. 【請求項１７】別の中間体がマグネシウムを含有する特
    許請求の範囲第16項記載の製法。
  18. 【請求項１８】第１中間体がマグネシウム含有する特許
    請求の範囲第16項記載の製法。
  19. 【請求項１９】該２つの中間体がマグネシウムを含有す
    る特許請求の範囲第１〜13項の１つに記載の製法。
  20. 【請求項２０】全ての中間体のマグネシウム含量が焼結
    生成物中の少なくとも0.1のMgO:Al2O3のモル比に相当す
    る特許請求の範囲第16〜19項の１つに記載の製法。
  21. 【請求項２１】全ての中間体のマグネシウム含量が焼結
    生成物中の少なくとも50重量％のアルミン酸マグネシウ
    ムスピネルに相当する特許請求の範囲第20項記載の製
    法。
  22. 【請求項２２】該マグネシウム含量が生成物中の少なく
    とも70重量％のスピネル含量に相当する特許請求の範囲
    第21項記載の製法。
  23. 【請求項２３】該２つの中間体を含有するゲルが乾燥前
    に押し出される特許請求の範囲第１〜22項記載の製法。
  24. 【請求項２４】該２つの中間体を含有するゲルが乾燥ま
    たはカ焼後に所望の研摩材粒径に粉砕され、ふるい分け
    られる特許請求の範囲第１〜23項の１つに記載の製法。
  25. 【請求項２５】該２つの中間体を含有するゲルを450〜9
    00℃の温度にカ焼する特許請求の範囲第１〜24項の１つ
    に記載の製法。
  26. 【請求項２６】カ焼が550〜800℃の温度で行なわれる特
    許請求の範囲第25項に記載の製法。
  27. 【請求項２７】カ焼がCO2雰囲気で行なわれる特許請求
    の範囲第５項、第６項、第25項または第26項記載の製
    法。
  28. 【請求項２８】カ焼が1250℃以上の温度で５〜90分間行
    なわれる特許請求の範囲第１〜27項の１つに記載の製
    法。
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