JPH0717766A - 部分安定化ジルコニア焼結体およびその製造方法 - Google Patents
部分安定化ジルコニア焼結体およびその製造方法Info
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- JPH0717766A JPH0717766A JP5146106A JP14610693A JPH0717766A JP H0717766 A JPH0717766 A JP H0717766A JP 5146106 A JP5146106 A JP 5146106A JP 14610693 A JP14610693 A JP 14610693A JP H0717766 A JPH0717766 A JP H0717766A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高強度を有し、かつ熱的安定性にも優れた部分
安定化ジルコニア焼結体を得る。 【構成】１〜１０モル％のＣｅＯ2 を含有するジルコニ
ア原料を予備焼成した後、Ｏ2 濃度１〜２０体積％の雰
囲気中でＨＩＰ処理を行うことにより、主として正方晶
または正方晶と立方晶の結晶からなり、抗折強度（３点
曲げ ＪＩＳ−１６０１規定）１２０ｋｇｆ／ｃｍ2 以
上で、１２０℃、２気圧の熱水中に１００時間放置した
後の単斜晶量が１０重量％以下である部分安定化ジルコ
ニア焼結体を得る。
安定化ジルコニア焼結体を得る。 【構成】１〜１０モル％のＣｅＯ2 を含有するジルコニ
ア原料を予備焼成した後、Ｏ2 濃度１〜２０体積％の雰
囲気中でＨＩＰ処理を行うことにより、主として正方晶
または正方晶と立方晶の結晶からなり、抗折強度（３点
曲げ ＪＩＳ−１６０１規定）１２０ｋｇｆ／ｃｍ2 以
上で、１２０℃、２気圧の熱水中に１００時間放置した
後の単斜晶量が１０重量％以下である部分安定化ジルコ
ニア焼結体を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高強度且つ高靱性特性を
有すると共に、熱的な安定性の高い部分安定化ジルコニ
ア焼結体に関するものである。
有すると共に、熱的な安定性の高い部分安定化ジルコニ
ア焼結体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ジルコニア焼結体は、各種セラミックス
の中でも特に強靱性を具備するものとして広く知られて
いる。特に安定化剤としてＭｇＯ、Ｙ2 Ｏ3 、ＣａＯ、
ＣｅＯ2 等を適量含有する部分安定化ジルコニア焼結体
は、とりわけ靱性が優れ、刃物等の他、家庭用、工業用
を問わずその用途が拡大している（特公２−１２７１２
号公報等参照）。
の中でも特に強靱性を具備するものとして広く知られて
いる。特に安定化剤としてＭｇＯ、Ｙ2 Ｏ3 、ＣａＯ、
ＣｅＯ2 等を適量含有する部分安定化ジルコニア焼結体
は、とりわけ靱性が優れ、刃物等の他、家庭用、工業用
を問わずその用途が拡大している（特公２−１２７１２
号公報等参照）。
【０００３】また、上記部分安定化ジルコニア焼結体を
特に刃物等に用いる場合、ボイド等の欠陥は刃欠け等の
原因となるため、これらの製品にはＨＩＰ（熱間静水圧
プレス）処理が行われている。例えば安定化剤としてＹ
2 Ｏ3 を用いた部分安定化ジルコニア焼結体は、抗折強
度１００ｋｇｆ／ｃｍ2 程度であるが、これをＨＩＰ処
理することにより、抗折強度１２０ｋｇｆ／ｃｍ2 程度
に向上させることができる。
特に刃物等に用いる場合、ボイド等の欠陥は刃欠け等の
原因となるため、これらの製品にはＨＩＰ（熱間静水圧
プレス）処理が行われている。例えば安定化剤としてＹ
2 Ｏ3 を用いた部分安定化ジルコニア焼結体は、抗折強
度１００ｋｇｆ／ｃｍ2 程度であるが、これをＨＩＰ処
理することにより、抗折強度１２０ｋｇｆ／ｃｍ2 程度
に向上させることができる。
【０００４】さらに、一般に部分安定化ジルコニア焼結
体は、熱的安定性がやや劣るという問題点があったが、
安定化剤としてＣｅＯ2 を用いたものは、優れた熱的安
定性を示るという特徴があった。
体は、熱的安定性がやや劣るという問題点があったが、
安定化剤としてＣｅＯ2 を用いたものは、優れた熱的安
定性を示るという特徴があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、安定化剤と
してＣｅＯ2 を用いた部分安定化ジルコニア焼結体に対
してＨＩＰ処理を行った場合、特性が不安定になり、熱
的な安定性も悪くなるという問題点があった。
してＣｅＯ2 を用いた部分安定化ジルコニア焼結体に対
してＨＩＰ処理を行った場合、特性が不安定になり、熱
的な安定性も悪くなるという問題点があった。
【０００６】そのため、熱的安定性が高く、かつ抗折強
度等の機械的特性も高い部分安定化ジルコニア焼結体は
得られていなかった。
度等の機械的特性も高い部分安定化ジルコニア焼結体は
得られていなかった。
【０００７】従って本発明の目的は、高強度且つ高靱性
を有するとともに、内部欠陥が極めて少なく、熱的な安
定性にも非常に優れた信頼性の高い部分安定化ジルコニ
ア焼結体を提供することにある。
を有するとともに、内部欠陥が極めて少なく、熱的な安
定性にも非常に優れた信頼性の高い部分安定化ジルコニ
ア焼結体を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明によれば１〜１０
モル％のＣｅＯ2 を含有するジルコニア原料を予備焼成
した後、Ｏ2 濃度１〜２０体積％の雰囲気中でＨＩＰ処
理を行うことにより、部分安定化ジルコニア焼結体を製
造するようにしたものである。そして、このような製造
方法によって初めて、主として正方晶または正方晶と立
方晶の結晶からなり、抗折強度が１２０ｋｇｆ／ｃｍ2
以上と高強度で、かつ１２０℃、２気圧の熱水中に１０
０時間放置した後の単斜晶量が１０重量％以下であるよ
うな熱的安定性に優れた部分安定化ジルコニア焼結体を
得ることができるのである。
モル％のＣｅＯ2 を含有するジルコニア原料を予備焼成
した後、Ｏ2 濃度１〜２０体積％の雰囲気中でＨＩＰ処
理を行うことにより、部分安定化ジルコニア焼結体を製
造するようにしたものである。そして、このような製造
方法によって初めて、主として正方晶または正方晶と立
方晶の結晶からなり、抗折強度が１２０ｋｇｆ／ｃｍ2
以上と高強度で、かつ１２０℃、２気圧の熱水中に１０
０時間放置した後の単斜晶量が１０重量％以下であるよ
うな熱的安定性に優れた部分安定化ジルコニア焼結体を
得ることができるのである。
【０００９】即ち、上記課題に鑑みて本発明者が鋭意研
究の結果、ＣｅＯ2 を添加したジルコニアを通常の還元
雰囲気中にてＨＩＰ処理した場合、ＣｅＯ2 が大幅に還
元を受け約２０％の酸素空孔を生じることにより、特性
が不安定となることがわかった。そのため、Ｏ2 含有雰
囲気中にてＨＩＰ処理を行うことにより、ノーボイド
で、高強度かつ熱的な安定性に優れる部分安定化ジルコ
ニア焼結体を得られることを見出したのである。
究の結果、ＣｅＯ2 を添加したジルコニアを通常の還元
雰囲気中にてＨＩＰ処理した場合、ＣｅＯ2 が大幅に還
元を受け約２０％の酸素空孔を生じることにより、特性
が不安定となることがわかった。そのため、Ｏ2 含有雰
囲気中にてＨＩＰ処理を行うことにより、ノーボイド
で、高強度かつ熱的な安定性に優れる部分安定化ジルコ
ニア焼結体を得られることを見出したのである。
【００１０】また、本発明の部分安定化ジルコニア焼結
体は、主成分であるＺｒＯ2 及び安定化剤であるＣｅＯ
2 の２成分を必要不可欠のものとしているが、ＣｅＯ2
の一部をＹ、Ｄｙ、Ｍｇ、Ｃａの酸化物で置換してもよ
く、これら安定化剤の添加量は合計で１〜１０モル％、
好ましくは６〜８モル％が良い。
体は、主成分であるＺｒＯ2 及び安定化剤であるＣｅＯ
2 の２成分を必要不可欠のものとしているが、ＣｅＯ2
の一部をＹ、Ｄｙ、Ｍｇ、Ｃａの酸化物で置換してもよ
く、これら安定化剤の添加量は合計で１〜１０モル％、
好ましくは６〜８モル％が良い。
【００１１】さらに、本発明の部分安定化ジルコニア焼
結体は、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｎｉからなる群から
選ばれる少なくとも１種の金属酸化物を、着色顔料とし
て０．１〜１０重量％の範囲で含有することにより着色
ジルコニア焼結体としても適用可能である。
結体は、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｎｉからなる群から
選ばれる少なくとも１種の金属酸化物を、着色顔料とし
て０．１〜１０重量％の範囲で含有することにより着色
ジルコニア焼結体としても適用可能である。
【００１２】またジルコニア及び安定化剤、着色剤の混
合粉砕時にボール等の粉砕媒体を使用するときは、この
粉砕媒体を構成する成分として例えばアルミナ（Ａｌ2
Ｏ3）等が混合粉砕物中に必然的に含有されるようにな
るが、これは焼結体全体当たり３重量％まで混入される
ことが許容される。さらに、ジルコニア原料を用いるに
あたって必然的に混入されるような不可避的不純物、例
えばＳｉＯ2 、Ｎｂ2Ｏ3 等も焼結体全体当たり３重量
％まで混入されることが許容される。なお、ＺｒＯ2 原
料中には分離が困難なＨｆＯ2 を含有してもよい。
合粉砕時にボール等の粉砕媒体を使用するときは、この
粉砕媒体を構成する成分として例えばアルミナ（Ａｌ2
Ｏ3）等が混合粉砕物中に必然的に含有されるようにな
るが、これは焼結体全体当たり３重量％まで混入される
ことが許容される。さらに、ジルコニア原料を用いるに
あたって必然的に混入されるような不可避的不純物、例
えばＳｉＯ2 、Ｎｂ2Ｏ3 等も焼結体全体当たり３重量
％まで混入されることが許容される。なお、ＺｒＯ2 原
料中には分離が困難なＨｆＯ2 を含有してもよい。
【００１３】また、本発明の部分安定化ジルコニア焼結
体は、安定化剤等の配合比以外に焼結体中の結晶粒径を
２μｍ以下、好適には１μｍ以下で均一に設定すること
が望ましく、この範囲内であれば顔料添加による強度の
劣化防止や、特性（強度等）バラツキを小さくすること
が比較的容易である。
体は、安定化剤等の配合比以外に焼結体中の結晶粒径を
２μｍ以下、好適には１μｍ以下で均一に設定すること
が望ましく、この範囲内であれば顔料添加による強度の
劣化防止や、特性（強度等）バラツキを小さくすること
が比較的容易である。
【００１４】一方、本発明の製造方法において、予備焼
成は、所定形状の成形体を酸化雰囲気中で１３５０〜１
５００℃の温度で焼成することを言う。
成は、所定形状の成形体を酸化雰囲気中で１３５０〜１
５００℃の温度で焼成することを言う。
【００１５】また、Ｏ2 ＨＩＰ時の酸素濃度について
は、炉の耐久性等の面から酸素濃度は２０体積％が上限
であり、逆に１体積％以下になると一部酸化成分や残留
ガス等の影響により雰囲気が還元気味になり製品が一部
還元され品質が安定しないことから、１〜２０体積％の
範囲が良い。
は、炉の耐久性等の面から酸素濃度は２０体積％が上限
であり、逆に１体積％以下になると一部酸化成分や残留
ガス等の影響により雰囲気が還元気味になり製品が一部
還元され品質が安定しないことから、１〜２０体積％の
範囲が良い。
【００１６】
【実施例】次に本発明を実施例により説明する。
【００１７】主成分であるＺｒＯ2 に、６モル％のＣｅ
Ｏ2 （原料１）または４モル％のＣｅＯ2 ＋２モル％の
Ｄｙ2 Ｏ3 （原料２）を配合した。次いでアルミナ製ポ
ットにこの混合物を投入してアルミナ製ボールを用いて
粉砕及び混合し、更にこの原料にパラフィンワックス等
のバインダーを添加して造粒し、然る後、４×５×５０
ｍｍの寸法に加圧成形し、この成形体を１４５０℃の温
度で予備焼成した。
Ｏ2 （原料１）または４モル％のＣｅＯ2 ＋２モル％の
Ｄｙ2 Ｏ3 （原料２）を配合した。次いでアルミナ製ポ
ットにこの混合物を投入してアルミナ製ボールを用いて
粉砕及び混合し、更にこの原料にパラフィンワックス等
のバインダーを添加して造粒し、然る後、４×５×５０
ｍｍの寸法に加圧成形し、この成形体を１４５０℃の温
度で予備焼成した。
【００１８】得られた予備焼成体を、下記の条件にて
酸化雰囲気中のＨＩＰ処理を行い、本発明の部分安定化
ジルコニア焼結体を得た。
酸化雰囲気中のＨＩＰ処理を行い、本発明の部分安定化
ジルコニア焼結体を得た。
【００１９】条件 ヒーター ：白金ヒーター ジグ ：アルミナ 圧力媒体ガス：Ａｒ＋１０体積％Ｏ2 最高保持温度：１２４０℃ 最高保持圧力：２０００ｋｇｆ／ｃｍ2 一方比較例として、上記予備焼成体を下記の条件にて
還元雰囲気中のＨＩＰ処理を行った。
還元雰囲気中のＨＩＰ処理を行った。
【００２０】条件 ヒーター ：グラファイト ジグ ：カーボン 圧力媒体ガス：Ａｒ 最高保持温度：１２４０℃ 最高保持圧力：２０００ｋｇｆ／ｃｍ2 さらに比較例として、３モル％Ｙ2 Ｏ3 を含むジルコニ
ア原料（原料３）の予備焼成体を上記条件、にて、
最高保持温度を１４００℃としてそれぞれＨＩＰ処理し
た。
ア原料（原料３）の予備焼成体を上記条件、にて、
最高保持温度を１４００℃としてそれぞれＨＩＰ処理し
た。
【００２１】かくして得られた焼結体をダイヤモンド砥
石を用いてその表面を研磨し、特性評価用試料とした。
特性評価としては比重、重量の変化、抗折強度（ＪＩＳ
−１６０１の３点曲げ）、熱的安定性の測定を行った。
石を用いてその表面を研磨し、特性評価用試料とした。
特性評価としては比重、重量の変化、抗折強度（ＪＩＳ
−１６０１の３点曲げ）、熱的安定性の測定を行った。
【００２２】なお、熱的安定性については、焼結体を１
２０℃、２気圧の熱水中に１００時間放置した後の単斜
晶量によって規定し、単斜晶量はＸ線回折法によって焼
結体表面を測定して得た。即ち、通常の部分安定化ジル
コニア焼結体は、正方晶の結晶が単斜晶の結晶に変態す
ることで劣化することから、上記熱処理後の単斜晶量が
少ないほど、熱的安定性が優れていることになる。
２０℃、２気圧の熱水中に１００時間放置した後の単斜
晶量によって規定し、単斜晶量はＸ線回折法によって焼
結体表面を測定して得た。即ち、通常の部分安定化ジル
コニア焼結体は、正方晶の結晶が単斜晶の結晶に変態す
ることで劣化することから、上記熱処理後の単斜晶量が
少ないほど、熱的安定性が優れていることになる。
【００２３】このようにして得られた測定結果は第１表
に示す通りである。
に示す通りである。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１から明らかなように、安定化剤として
Ｙ2 Ｏ3 を用いたＮｏ．７〜９は、熱処理後の単斜晶量
が３０重量％以上になり熱的安定性が悪かった。
Ｙ2 Ｏ3 を用いたＮｏ．７〜９は、熱処理後の単斜晶量
が３０重量％以上になり熱的安定性が悪かった。
【００２６】一方、安定化剤としてＣｅＯ2 を用いたも
のでも、Ｎｏ．１、４は予備焼成を行っただけであり、
抗折強度が１００ｋｇｆ／ｃｍ2 以下と低かった。ま
た、これを条件で還元ＨＩＰ処理したＮｏ．２、５は
重量が若干減少し、熱処理後の単斜晶量が５０重量％以
上と耐熱劣化性が極めて悪くなった。これは、還元雰囲
気中にてＣｅＯ2 が還元されて酸素空孔が生じたためで
あると考えられる。
のでも、Ｎｏ．１、４は予備焼成を行っただけであり、
抗折強度が１００ｋｇｆ／ｃｍ2 以下と低かった。ま
た、これを条件で還元ＨＩＰ処理したＮｏ．２、５は
重量が若干減少し、熱処理後の単斜晶量が５０重量％以
上と耐熱劣化性が極めて悪くなった。これは、還元雰囲
気中にてＣｅＯ2 が還元されて酸素空孔が生じたためで
あると考えられる。
【００２７】これに対し、安定化剤としてＣｅＯ2 を用
い、条件でＯ2 ＨＩＰ処理したＮｏ．３、６の本発明
実施例は、抗折強度が１２０ｋｇｆ／ｃｍ2 以上で、熱
処理後の単斜晶量が１０重量％以下と優れており、高強
度且つ高靱性を有すると共に熱的な安定性にも優れた部
分安定化ジルコニア焼結体が得られた。
い、条件でＯ2 ＨＩＰ処理したＮｏ．３、６の本発明
実施例は、抗折強度が１２０ｋｇｆ／ｃｍ2 以上で、熱
処理後の単斜晶量が１０重量％以下と優れており、高強
度且つ高靱性を有すると共に熱的な安定性にも優れた部
分安定化ジルコニア焼結体が得られた。
【００２８】このような本発明の部分安定化ジルコニア
焼結体を素材として、ピンセットやハサミ、メス、ナイ
フ、包丁等の日用品、産業機械部品等広範囲な用途に適
用することができる。
焼結体を素材として、ピンセットやハサミ、メス、ナイ
フ、包丁等の日用品、産業機械部品等広範囲な用途に適
用することができる。
【００２９】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、１〜１
０モル％のＣｅＯ2 を含有するジルコニア原料を予備焼
成した後、Ｏ2 濃度１〜２０体積％の雰囲気中でＨＩＰ
処理を行うことにより、部分安定化ジルコニア焼結体を
製造するようにしたものである。そして、このような製
造方法によって初めて、正方晶の結晶または正方晶およ
び立方晶の結晶を主成分とし、抗折強度が１２０ｋｇｆ
／ｃｍ2 以上と高強度で、かつ１２０℃、２気圧の熱水
中に１００時間放置した後の単斜晶量が１０重量％以下
であるような熱的安定性に優れた部分安定化ジルコニア
焼結体を得ることができることから、本発明の部分安定
化ジルコニア焼結体は高強度、高靱性で、かつ熱的安定
性にも優れたものとなり、刃物や各種産業機械部品等に
好適に用いることができる。
０モル％のＣｅＯ2 を含有するジルコニア原料を予備焼
成した後、Ｏ2 濃度１〜２０体積％の雰囲気中でＨＩＰ
処理を行うことにより、部分安定化ジルコニア焼結体を
製造するようにしたものである。そして、このような製
造方法によって初めて、正方晶の結晶または正方晶およ
び立方晶の結晶を主成分とし、抗折強度が１２０ｋｇｆ
／ｃｍ2 以上と高強度で、かつ１２０℃、２気圧の熱水
中に１００時間放置した後の単斜晶量が１０重量％以下
であるような熱的安定性に優れた部分安定化ジルコニア
焼結体を得ることができることから、本発明の部分安定
化ジルコニア焼結体は高強度、高靱性で、かつ熱的安定
性にも優れたものとなり、刃物や各種産業機械部品等に
好適に用いることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】１〜１０モル％のＣｅＯ2 を含有し、主と
して正方晶または正方晶と立方晶の結晶からなり、抗折
強度（３点曲げ ＪＩＳ−１６０１規定）１２０ｋｇｆ
／ｃｍ2 以上で、かつ１２０℃、２気圧の熱水中に１０
０時間放置した後の単斜晶量が１０重量％以下であるこ
とを特徴とする部分安定化ジルコニア焼結体。 - 【請求項２】１〜１０モル％のＣｅＯ2 を含有するジル
コニア原料を予備焼成した後、Ｏ2 濃度１〜２０体積％
の雰囲気中でＨＩＰ処理を行う工程からなる部分安定化
ジルコニア焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14610693A JP3250869B2 (ja) | 1993-06-17 | 1993-06-17 | 部分安定化ジルコニア焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14610693A JP3250869B2 (ja) | 1993-06-17 | 1993-06-17 | 部分安定化ジルコニア焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0717766A true JPH0717766A (ja) | 1995-01-20 |
| JP3250869B2 JP3250869B2 (ja) | 2002-01-28 |
Family
ID=15400290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14610693A Expired - Fee Related JP3250869B2 (ja) | 1993-06-17 | 1993-06-17 | 部分安定化ジルコニア焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3250869B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002362972A (ja) * | 2001-06-05 | 2002-12-18 | Kyocera Corp | 生体用ジルコニアセラミックスとその製造方法 |
| JP2023080513A (ja) * | 2021-11-30 | 2023-06-09 | 株式会社パイロットコーポレーション | シャープペンシル用ガイドパイプおよびシャープペンシル |
-
1993
- 1993-06-17 JP JP14610693A patent/JP3250869B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002362972A (ja) * | 2001-06-05 | 2002-12-18 | Kyocera Corp | 生体用ジルコニアセラミックスとその製造方法 |
| JP2023080513A (ja) * | 2021-11-30 | 2023-06-09 | 株式会社パイロットコーポレーション | シャープペンシル用ガイドパイプおよびシャープペンシル |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3250869B2 (ja) | 2002-01-28 |
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