JPH0717922B2

JPH0717922B2 - アトマイズ原料鉄粉を仕上還元して鉄粉を製造するときの加熱方法

Info

Publication number: JPH0717922B2
Application number: JP2159523A
Authority: JP
Inventors: 浩史矢埜; 古君　　修; 重彰高城; 和夫赤岡
Original assignee: 川崎製鉄株式会社
Priority date: 1990-06-18
Filing date: 1990-06-18
Publication date: 1995-03-01
Anticipated expiration: 2010-03-01
Also published as: JPH0448002A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明はアトマイズ原料鉄粉を仕上還元して鉄粉を製造
するときの加熱方法に係り、詳しくは、Cr、Mn等の難還
元性元素および炭素を含むよう、予め合金化されたアト
マイズ原料鉄粉を原料とし、これを仕上還元焼鈍して鉄
粉を製造する際に、アトマイズ原料鉄粉を室温から仕上
還元温度にまで予熱する予熱過程で、原料鉄粉の突沸現
象を発生させることなく、昇温時間を短縮した条件で予
熱でき、更に、原料鉄粉の仕上還元も迅速に進行させる
ことができる加熱方法に係る。

従来の技術鉄粉焼結部品の需要は年々増加の一途をたどり、とりわ
け、高強度、高靱性が要求される部品に対応した合金鋼
粉の需要が増大する傾向にある。強化合金元素としては
例えば安価なCr、Mnが好適であるが、Cr、Mnを予め合金
化した鋼粉を従来法の水アトマイズ−ガス還元法で製造
すると、これらの元素は酸素との親和力が強いため、鋼
粉中に含まれる酸素の量を低減することが困難であっ
た。このようなCr、Mnを含む合金鋼粉の脱酸を行なう方
法としては、例えば、特公昭58−10962号公報に記載の
真空還元が提案され、現在低酸素鋼粉が製造可能となっ
ている。

この低酸素鋼粉の製造にあたって、アトマイズ粉の予熱
還元などに供せられる熱処理炉の一例を示すと、特開昭
61−19004号公報に記載の通りである。この熱処理炉
は、予熱室、還元焼鈍室ならびに冷却室が横並びに配置
され、各室の境界が可動扉によって仕切されている。ま
た、この予熱室においては、難還元性元素および炭素を
含むアトマイズ粉末から成る原料鉄粉を予熱、乾燥し、
次に、隣接する還元焼鈍室において、予熱されたアトマ
イズ粉末を、その中に含まれる炭素を利用して脱酸なら
びに焼鈍する。この還元焼鈍された鋼粉は冷却室で冷却
されて、低酸素鋼粉が製造される。

この構造の熱処理炉を原料鉄粉の還元焼鈍に用いて、特
公昭58−10962号公報に示すように、20Torr以下の減圧
雰囲気中で仕上焼鈍温度の800〜1300℃まで昇温する場
合には、その前段階として予熱室において、650〜800℃
まで昇温する。

この予熱室では、生産性向上のために、急速加熱するこ
とが望まれる。

しかし、急速加熱すると、予熱室で、原料鉄粉中よりガ
スが急激に発生し、原料鉄粉が予熱室内で舞い上がる現
象（以下、突沸現象という）が起こる。この現象が予熱
室内で発生すると、予熱室中に原料鉄粉が飛び散り、ヒ
ーターを損傷させる。

とくに、この突沸現象は、Cr、Mnなどの難還元性元素と
ともに炭素が含まれている場合には顕著にあらわれる。
このため、難還元性元素や炭素を含むアトマイズ粉を原
料鉄粉とする場合には、この突沸現象を防止するため
に、200℃/hr程度の温度でゆっくりと昇温し、予熱室で
急激にガスが発生しないようにする必要がある。しか
し、この程度の昇温速度では、予熱に長時間かかり、予
熱−還元焼鈍−冷却工程のうち、とくに、予熱段階が律
速されることになり、生産性の低下を招く。

発明が解決しようとする課題本発明は上記問題の解決を目的とし、具体的には、アト
マイズ原料鉄粉を予熱、仕上還元して鉄粉を製造する際
に、この予熱過程において、突沸現象を発生させること
なく、予熱時間の短縮を図るのに好適な合金鋼粉仕上還
元焼鈍時の昇温方法を提案することを目的とする。

課題を解決するための手段ならびにその作用すなわち、本発明は難還元性元素および炭素を含むアト
マイズ原料鉄粉を、室温から650〜800℃まで昇温させつ
つ加熱する予熱過程を経て、800〜1300℃の温度で仕上
還元焼鈍して鉄粉を製造する際に、この室温から650〜8
00℃までの予熱過程は20Torr以下の減圧雰囲気中で実施
すると共に、300〜650℃の間で10分〜30分間保持するよ
う、予熱して、原料鉄粉の突沸を防止し、その後の仕上
還元焼鈍過程も20Torr以下の減圧雰囲気中で実施するこ
とを特徴とする。

以下、本発明の手段たる構成ならびにその作用について
詳しく説明すると、次の通りである。

まず、本発明においては、Cr等の難還元性元素および炭
素を含むアトマイズされたアトマイズ原料鉄粉を、20To
rr以下の減圧雰囲気中で室温から650〜800℃まで昇温さ
せる予熱過程を経て、更に、この予熱された原料鉄粉を
20Torr以下の減圧雰囲気中で800〜1300℃の温度で仕上
げ還元し、この予熱過程において、300〜650℃の間の温
度域で、10分〜30分間減圧鉄粉を保持して、予熱過程に
おける原料鉄粉の所謂突沸現象を抑制する。

このように室温から650〜800℃まで予熱すると、突沸現
象がさけられるため、昇温速度は例えば300℃/hr、400
℃/hrまで昇温させることができ、生産性を大巾に改善
できる。

すなわち、従来例では、先に示す通り、減圧雰囲気中で
650〜800℃まで昇温する予熱過程において、突沸現象を
さけるため、昇温速度、最大約200℃/hr程度でゆっくり
と加熱する。しかし、この予熱では時間がかかる。

そこで、突沸現象の原因についてしらべたところ、突沸
現象は予熱の際に原料鉄粉から発生する水蒸気ガスとCO
ガスに起因することがわかった。とくに、原料鉄粉充填
層内での温度差によって、水蒸気ガスとCOガスの発生時
間に差が生じ、この時間差をもって発生したガスが内部
から僅かに焼結した表層部の原料鉄粉を噴き上げ、原料
鉄粉充填層の外に出ることによって起こることがわかっ
た。

また、800〜1300℃で、しかも、20Torr以下の減圧雰囲
気中で仕上還元焼鈍を行なって、還元の進行を速めると
ともに、この還元を更に短時間で終了させるため、先に
示す通り、予熱過程で、650〜800℃まで昇温加熱する。
この予熱過程で表層部の原料鉄粉の突沸現象の発生をさ
けるために、300〜650℃の温度範囲で10分〜30分保持す
るが、この理由は次の通りである。

保持する温度域を300〜650℃にしたのは300℃未満であ
ると原料鉄粉に含まれる水分が完全に除去できず、予熱
過程で昇温する時に突沸現象が起こる。

また、650℃を越えると、原料鉄粉よりCOガスが発生す
るとともに原料鉄粉の充填層の表面が焼結し始める。こ
のため、充填層内部から発生する水蒸気あるいはCOガス
により焼結し始めた原料鉄粉を噴き上げられ、突沸現象
が起こる。

要するに、予熱過程で、300〜650℃の温度域で10分以上
保持すると、水蒸気を完全に除去でき、原料鉄粉の表面
でも焼結し結合することがない。このため、水蒸気ガス
によって原料鉄粉の充填層内にガスの抜け道が形成さ
れ、これを通って水蒸気ガスや仮に発生するCOガスが系
外に排出され、突沸現象が起こらない。

なお、保持時間を10分以上とするのは、10分未満では先
にのべた保持効果が得られず、保持後の昇温時に突沸現
象が起こるためである。また、保持時間の上限は生産性
との兼ね合いで決められる。生産性の点で30分程度が好
ましい。

また、予熱過程後の仕上還元焼鈍を800〜1300℃で行な
うのは、800℃以下では原料鉄粉の還元が不完全であ
り、1300℃以上では焼結が進むからである。

更に、仕上還元焼鈍を20Torr以下の減圧雰囲気中で行な
うのは、20Torrを越える雰囲気中で仕上還元焼鈍を行な
うと還元の進行がおそいためである。

また、予熱過程が発生する水蒸気は、鋼粉の吸着水、鉄
水酸化物および化合水が昇温途中に発生するものであ
る。

また、COガスは原料鉄粉中の固溶炭素が酸化物中の酸素
と反応して発生するものである。

実施例以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。

実施例１〜2.比較例１〜3. 第１表に示す鋼粉の化学組成のアトマイズ生粉、つま
り、原料鉄粉を第１図に示すようにステンレス製の８枚
の受皿１、２、３、４、５、６、７、８に80mm以下の厚
さに充填し、それらを段状に構成した黒鉛製の台車９に
積み、炉内に搬入して予熱、還元を行なった。

この予熱を行なう予熱室で、比較例１、２、３の場合
は、予熱温度を800℃とし、炉内圧0.01Torr中で第２図
に示す昇温速度200℃/hr、300℃/hr、400℃/hrの３段階
で室温から昇温させて実験を行なった。

実験結果を第２表に示す。

この場合、従来法の昇温速度200℃/hrでは突沸現象は確
認されなかったが、昇温速度300℃/hr、400℃/hrでは突
沸現象が確認された。

これに対し、本発明法で、予熱室において、500℃で30
分間保持して予熱したところ、昇温速度300℃/hr、400
℃/hrとした場合の実施例１、２でも、突沸現象は確認
されなかった。

第２表から、突沸現象が起こらない条件であると、生産
性向上のために、短時間で800℃に昇温するには本発明
が有利であることがわかる。

実施例３〜7.比較例４〜5. 第３図に示すように、保持温度を250〜700℃に変化させ
て、実施例１と同様に昇温速度400℃/hr、保持時間30分
で実験を行なった。実験結果を第３表に示す。本発明範
囲の実施例３〜７の保持温度においては突沸現象は確認
されなかったが、比較例４〜５の保持温度250℃ならび
に700℃では突沸現象が確認された。

実施例8.比較例6. 保持時間を５分と10分に変化させて、実施例１と同様に
昇温速度400℃/hr、保持温度500℃で実験を行なった。
実験結果を第４表に示す。本発明範囲の保持時間10分の
実施例８においては突沸現象は確認されなかったが、保
持時間５分の比較例６では突沸現象が確認された。

〈発明の効果〉以上説明したように、アトマイズ原料鉄粉中に難還元性
元素および炭素を含み、これら成分を含むと、とくに突
沸現象が発生し易いものにも拘らず、本発明法によって
予熱すると、原料鉄粉は20Torr以下の減圧雰囲気中で室
温から予熱されるとともに800〜1300℃の温度での仕上
還元も同様な減圧雰囲気中で行なわれ、とくに、室温か
ら650〜800℃までの予熱過程では、300〜650℃の間で10
分間以上保持されるよう、予熱する。このため、原料鉄
粉の突沸現象を発生をさけて室温からの予熱過程におい
て、この予熱時間の短縮化が図られ、生産性を大巾に向
上させることができる。

更に、減圧雰囲気中であるため、仕上還元は迅速に進行
し、高純度の鉄粉が得られる。

【図面の簡単な説明】第１図は本発明方法の実施する際に用いられるアトマイ
ズ原料鉄粉を受皿に充填積載した台車を側面から見た説
明図、第２図ならびに第３図はそれぞれ本発明方法の各
実施例と比較例との間で予熱温度と予熱時間との関係を
示すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者赤岡和夫千葉県千葉市川崎町１番地川崎製鉄株式会社千葉製鉄所内 (56)参考文献特開昭55−138001（ＪＰ，Ａ) 特開昭64−25901（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】難還元性元素および炭素を含むアトマイズ
原料鉄粉を、室温から650〜800℃まで昇温させつつ加熱
する予熱過程を経て、800〜1300℃の温度で仕上還元焼
鈍して鉄粉を製造する際に、この室温から650〜800℃までの予熱過程は20Torr以下の
減圧雰囲気中で実施すると共に、300〜650℃の間で10分
〜30分間保持するよう、予熱して、原料鉄粉の突沸を防
止し、その後の仕上還元焼鈍過程も20Torr以下の減圧雰
囲気中で実施することを特徴とするアトマイズ原料鉄粉
を仕上還元して鉄粉を製造するときの加熱方法。