JPH07179366A - 錯体合成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 無水硫酸とジオキサンを連続的に反応させ、
ポリマー、有機化合物などのスルホン化に好適な錯体を
合成する装置。 【構成】 冷却装置を備えた二重管型の反応装置であっ
て、中管がスライドする構造を有する無水硫酸とジオキ
サンの連続反応による錯体合成装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、無水硫酸とジオキサン
を連続的に反応させ、ポリマー、有機化合物等のスルホ
ン化に好適な錯体を合成する装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】無水硫酸とジオキサンの錯体を用いて、
ポリマー、有機化合物等のスルホン化に付いてはすでに
良く知られている。しかし、従来の方法は無水硫酸とジ
オキサンの錯体合成はバッチ法で行なわれており、次の
ような欠点を有していた。 １）バッチ反応のため、錯体合成後スルホン化剤として
用いられるまでは、相当数の時間がかかる。この間にジ
オキサンが一部スルホン化され、再生できなくなるた
め、ジオキサンのロスが発生してくる。 ２）錯体の一部、あるいはスルホン化されたジオキサン
の一部が錯体反応層の壁面や、錯体移送配管の壁面に付
着し、徐々に閉塞して錯体の移送が困難になってくるた
め、運転を停止しなければならなくなってくる。 ３）バッチ反応のため、錯体合成リアクターと、スルホ
ン化剤としてスルホン化リアクターへ供給する供給槽の
設備が必要であり、設備投資の負担が大きい。

【０００３】

【問題を解決するための手段】本発明は、同一配管内に
ジオキサン液と無水硫酸液を効率よく供給し、配管中で
連続的にかつ、瞬時に錯体が合成されることを見い出
し、スルホン化剤として瞬時にスルホン化リアクターへ
供給することによって、上記の欠点を除くことができた
錯体合成装置である。また、本発明の錯体合成装置は冷
却装置、例えば冷却ジャケット付き二重管型になってお
り、中が無水硫酸液、外がジオキサン液、そしてその外
側が冷却液を供給する配管とから構成される。また、無
水硫酸液を供給する配管をスライドすることによって反
応ゾーンの長さが調整できるように構成されている。こ
のような構造により、無水硫酸ジオキサンの流量と反応
ゾーンの長さを調節することにより、反応熱の除去、錯
体合成率のコントロールが可能となった。

【０００４】図面によって本発明の錯体合成装置の具体
例を説明すると、図１に示す錯体合成装置は、無水硫酸
液を供給する液入り口１と、ジオキサン液を供給する液
入り口２と、冷却液を供給する液入り口３、および無水
硫酸液とジオキサン液とが接触し錯体合成が行なわれる
反応ゾーンｄからなっている。しかしながら場合によっ
ては、無水硫酸とジオキサンの供給口１と２を逆にする
ことも可能である。無水硫酸液の供給配管ａの径は１ｍ
ｍ〜１５ｍｍ、好ましくは２ｍｍ〜１０ｍｍ、ジオキサ
ン液を供給する配管ｂの径は５ｍｍ〜５０ｍｍ、好まし
くは１０ｍｍ〜３０ｍｍである。各々の流量は無水硫酸
で０．１〜３ｍ／ｓｅｃ、好ましくは０．３〜１ｍ／ｓ
ｅｃであり、ジオキサンは０．１〜３ｍ／ｓｅｃ、好ま
しくは０．３〜１ｍ／ｓｅｃに調節することが錯体合成
の反応熱、反応率のコントロールなどを考えると好まし
い。反応ゾーンの長さｄは無水硫酸とジオキサンの流量
によりことなり、無水硫酸とジオキサンの好ましい反応
率を考えて調整することが重要であり、そのために中管
をスライドできる構造となっている。また、反応ゾーン
の長さｄは、反応ゾーンにおける錯体合成率が６０〜１
００％になるように調節することが好ましく、さらに好
ましくは７０〜１００％、特に好ましくは８０〜１００
％になるようにする。

【０００５】反応装置の材質としてはステンレスが使用
できるが、反応ゾーンの壁面は錯体の詰まり防止のた
め、テフロンコーテングあるいは研磨を施すのが好まし
い。反応ゾーンにおいては反応熱が発生するので、これ
を除熱することが好ましく、本発明の装置においては、
反応ゾーンの外側に設けた冷却装置により効率よく除熱
することができる。この冷却装置の冷却液配管の径は特
に制限はないが、ジオキサン量の５〜１０倍の量が流れ
る径とするのが好ましい。なお、ここで述べた数値は１
つの目安であって当然のことながら設置するスルホン化
反応槽の大きさで変化し得る。本発明の装置の断面は円
形が好ましいが、楕円形であっても、また正方形あるい
は長方形であってもよい。また本発明の装置には、じゃ
ま板を適宜設けることもでき、例えばｄの部分や錯体の
出口などにじゃま板を設けてもよい。

【０００６】本発明の装置は、従来のバッチ式錯体合成
法と比べて次のような利点を有している。 １）本装置をスルホン化反応装置に設置することによっ
て、錯体合成後瞬時にスルホン化反応槽へ供給すること
ができ、ジオキサンのロスを大幅に削減できる。 ２）本装置は、生産能力の変化に対応しやすく、かつ、
錯体による配管などの詰まりもなく、継続的な安定運転
に大きく貢献するものである。 ３）本装置は、簡単な構造であり、工程の簡略化がで
き、設備投資の大幅な削減ができる。 以下に実施例を用いて本発明を具体的に説明するが、こ
れに限定されるものではない。

【０００７】

【実施例】図１に示す本発明の錯体合成装置を図２に示
すように、スルホン化反応槽に直接取り付け、無水硫酸
とジオキサンとの錯体を連続的に合成し、スルホン化反
応槽に直接供給しポリマーのスルホン化を行なった。錯
体の合成は、４８時間にわたって１０回行なったが錯体
の詰まりはまったくなく、ジオキサンのロスもなく、ま
たポリマーのスルホン化も高効率（反応率９０％）でで
き、極めて効率的に行なえた。なお、上記に用いた錯体
合成装置及びスルホン化装置の概要は次のとおりであ
る。 無水硫酸：図１の１より導入（管径６ｍｍ、流速＝０．
４４ｍ／ｓｅｃ） ジオキサン：図１の２より導入（管径１６ｍｍ、流速＝
０．４２ｍ／ｓｅｃ） 反応ゾーンｄ：管径ｂ＝１６ｍｍ、流速＝０．４４ｍ／
ｓｅｃ、ｄ＝３００ｍｍ、反応率＝１００％ 材質：ステンレス製、内壁にテフロンコーテングしたも
の スルホン化装置：内容積２．５ｍ³ のグラスライニング
製の反応槽

【０００８】

【比較例】図３に示す従来法により錯体を合成し、ポリ
マーのスルホン化をな行った。先ず錯体合成槽で無水硫
酸とジオキサンとから錯体を合成し、その錯体を錯体供
給槽に送り一時貯蔵した。次に錯体供給槽の錯体を逐時
スルホン化反応槽に供給してポリマーのスルホン化を行
なった。７２０時間（３０日間）運転したところ、錯体
合成槽や錯体供給槽の器壁や撹拌羽に錯体が多量に付着
していた。また、スルホン化槽へ供給する配管（ステン
レス製２インチ）は、３日に一度は配管が閉塞した。こ
のため、スルホン化槽への錯体供給を停止し配管を取り
外し清掃した。なお、錯体合成時間は１バッチ約１０時
間要した。また、錯体合成後、錯体供給槽中の錯体に付
いて経時変化を調べたところ、表１のようにジオキサン
のロスが見られた。

【０００９】

【表１】

【００１０】

【発明の効果】本発明の装置は、従来のバッチ式錯体合
成法と比べて次のような利点を有している。 １）本装置をスルホン化反応装置に設置することによっ
て、錯体合成後瞬時にスルホン化反応槽へ供給すること
ができ、ジオキサンのロスを大幅に削減できる。 ２）本装置は、生産能力の変化に反応しやすく、かつ、
錯体による配管などの詰まりもなく継続的な安定運転に
大きく貢献するものである。 ３）本装置は、簡単な構造であり、工程の簡略化がで
き、設備投資の大幅な削減ができる。

【００１１】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の装置の図である。

【図２】本発明の装置を、スルホン化反応器に設置した
図である。

【図３】従来の錯体合成装置およびスルホン化反応プロ
セスの図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 冷却装置を備えた二重管型の反応装置で
   あって、中管がスライドする構造を有する無水硫酸とジ
   オキサンの連続反応による錯体合成装置。